玻璃器皿规范性操作作业指导书

玻璃器皿规范性操作作业指导书一、玻璃器皿1.容量瓶1.1 检查容量瓶的体积是否与所要求的一致，外观是否完好。

1.2 试漏加蒸馏水至标线附近（一般距刻度 1~2cm），塞紧瓶塞，用食指按住塞子，将瓶倒立 2min，用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。

如不漏水，旋转瓶塞 180°，再倒立 2min，检查。

注意：使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。

1.3 清洗瓶内不干净或初次使用时用铬酸洗液清洗内壁（铬酸洗液配制见GB/T5009.1 附录 C 中 C2.1），然后用自来水冲洗残留的洗液数次，再用蒸馏水洗净备用。

洗净的容量瓶内壁应不挂水珠。

1.4 转移1.4.1 溶解：若固体物质配制时，应先在烧杯中将准确称量好的固体用少量溶剂完全溶解（若溶解物质放热时，待冷却至室温后再转移），搅拌时玻璃棒不可触碰烧杯内壁，然后再转移至容量瓶中。

1.4.2 转移：见图 1-1 a.使用玻璃棒引流，玻璃棒的底端靠在容量瓶瓶颈内壁上，切不可玻璃棒接触容量瓶磨口处；b.烧杯中溶液倒尽后，烧杯不要直接离开玻璃棒，扶正烧杯的同时使烧杯嘴沿玻璃棒上提1~2cm，随后使烧杯离开玻璃棒，这样可避免杯嘴与玻璃棒之间的溶液流到烧杯外面；将玻璃棒放回烧杯，但玻璃棒不能碰烧杯嘴。

注意：如果是把浓溶液定量稀释，则可用移液管或吸量管直接吸取一定体积的溶液移入容量瓶中即可。

1.4.3 洗涤：用少量水冲洗杯壁和玻璃棒（溶剂）3~4 次，将洗涤液按 1.4.2 转移至容量瓶。

1.4.4 预混匀：加溶剂至溶液达到 2/3 容量时，加盖盖子(用右手食指和中指夹住瓶塞)，将容量瓶拿起并沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀，注意不能倒转。

1.5 定容：容量瓶放置于水平桌面上，或用大拇指和食指捏住容量瓶的瓶颈，容量瓶不能倾斜，与水平面垂直。

加水至距离刻度线约 1cm 线处，等待 1~2min，用滴管加水至凹液面最低点与标线水平相切，随即盖紧瓶塞。

注意：用滴管滴加时，不能手拿瓶身，应拿刻线以上的部分，眼睛平视弯液面下部与刻度线相切。

1.6 摇匀：左手食指压住瓶塞，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，右手三指指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，并将瓶内气泡升到顶部，如此重复操作 10 次以上，以使瓶内溶液充分混匀。

见图 1-1注意：①注意托瓶时应尽量减少与瓶身接触面积，不要用手掌握住瓶塞瓶身。

②100mL 以下的容量瓶，可不用右手托瓶，只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行倒转和摇动即可。

③若倒转摇匀后液面下降（只要容量瓶不漏水），为正常现象，不要加蒸馏水补齐。

④热溶液应先冷至室温再配制。

⑤不要用容量瓶长期存放溶液，尤其是碱性溶液，配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。

⑥未用完的溶液应转移至试剂瓶中保存。

若移液和倒转摇匀的过程中溶液和洗液洒落渗漏至瓶外，不论多少，必须重配。

2.移液管、吸量管2.1 使用前检查首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置、尖端有无破损等。

2.2 清洗管内不干净或初次使用时用铬酸洗液清洗内壁（铬酸洗液配制见GB/T5009.1 附录 C 中 C2.1），然后用自来水冲洗残留的洗液数次，再用蒸馏水洗净使内壁及下端的外壁均不挂水珠（用滤纸片将流液口内外残留的水吸干）。

2.3 润洗先用欲移取的溶液润洗 3 次。

吸入溶液至刚入大肚部分（约为吸量管容量的 1/3-1/2，）或直接吸取溶液至刻线以上，然后排出。

立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横持，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口 2~3cm 时，将管直立，使溶液由流液口放出，弃去。

2.4 移取样液2.4.1 握住移液管标线以上部位。

2.4.2 将移液管下端适当深入液面 1~2cm 深度（不要插入太深，以免外壁粘帯溶液过多；也不要插入太浅，以免液面下降时吸空）。

2.4.3 先将洗耳球中空气挤出，再将其尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内。

吸入试液至标线上约 2cm，迅速用食指堵住管口。

2.4.4 将移液管向上提升离开液面，管末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指或缓慢转动移液管，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立刻用食指按紧管口，使溶液不再流出，并将管尖端的液滴靠盛溶液器皿壁去掉。

2.4.5 将移液管移入准备接收溶液的容器中，保持管垂直，使其流液口接触倾斜的容器内壁，松开食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后取出移液管。

2.5 注意事项①吸取和放液时移液管保持直立图 1-2a。

②接收容器倾斜；图 1-2b。

③出口尖端接触容器壁；不可将管尖放到瓶底。

④标有“吹”字，放完溶液后用洗耳球将管尖溶液吹出。

⑤无色溶液：读数时视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上；有色溶液。

不易观察最低点时，读取液面两侧的最高点。

⑥吸取一些容易挂壁样品时，放液时要缓慢，尽量减少管壁挂液。

3.滴定管3.1 给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。

将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。

用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

3.2 检漏：使用前检查其是否漏水。

酸式滴定管：先检查玻璃活塞是否转动灵活及是否配合紧密。

试漏时将管内装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置 2min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转 180°，放置2min，再观察一次（可用滤纸沾拭检查）。

碱式滴定管：先检查橡皮管是否已老化、玻璃珠的大小是否合适，必要时要进行更换。

试漏时只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置 2min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。

3.3 洗涤通常滴定管可用自来水或用铬酸洗液泡洗玻璃部件。

而后用蒸馏水冲洗干净，再用蒸馏水润洗 3 次。

洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

酸式滴定管：洗涤时将管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入 10～15mL 洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放出，再用蒸馏水冲洗和润洗。

碱式滴定管：将胶管连同尖嘴部分一起拔下（尖嘴部分在洗液中泡洗），将玻璃滴管垂直夹在滴定架上，深入至装有洗液的烧杯，用洗耳球接在上口，反复吹吸数次，再用蒸馏水冲洗和润洗。

或将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴管塑料帽，然后装入洗液同酸式滴定管洗涤方式洗涤。

注意：①有油污或初次使用的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

若滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。

②铬酸洗液不能直接接触碱式滴定管胶管，否则胶管变硬损坏。

3.4 润洗应先用标准液（约为滴定管容积的 1/5）润洗滴定管 3 次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。

方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。

3.5 装液装液时要将标准溶液摇匀，不借助任何器皿从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，以免浓度发生改（必要时需用移液枪或洁净干燥移液管进行辅助）直接注入滴定管内至“0”刻线以上。

3.6 排气酸式滴定管：用右手拿管上部无刻度处，滴定管倾斜约 30°，左手迅速打开活塞使溶液冲出，如仍有气泡，可重复操作几次。

碱式滴定管：将管垂直夹在滴定架上，使胶皮管向上弯曲，出口管斜向上45°，往一旁轻轻捏橡皮管，使溶液从管口喷出，以排除气泡。

注意：赶尽后再调节液面 0.00mL 处，或记下初读数。

3.7 滴定3.7.1 酸式滴定管：左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防顶出活塞，造成漏液。

3.7.2 碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液。

注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管，以免当松手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏压玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。

注意：①滴定管应插入锥形瓶口 1-2cm，右手持瓶，边滴边摇使瓶内溶液顺时针不断旋转（不应前后振动以免溶液溅出)。

②掌握好滴定速度（连续滴加→逐滴滴加→半滴滴加，连续滴加为每秒 3-4滴即可，不能连成水柱），当接近终点时，应一滴或半滴一摇，用洗瓶少量水冲洗瓶内壁，再继续滴定至终点（终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变而且 0.5min 内不恢复原色），读出末体积，记录。

③滴定前，滴定管尖嘴部分不能留有气泡，尖嘴外不能挂有液滴；滴定终点时，滴定管尖嘴外若挂有液滴，其体积应从滴定液（通常为标准液）中扣除，标准的酸式滴定管，1 滴为 0.05mL。

④滴定过程中眼睛应看着锥形瓶中颜色的变化，不能只看滴定管。

3.8 读数可将滴定管夹在滴定架上，也可从管架上取下，用手拿着滴定管上部无刻度处，两种方法均需使管保持垂直，必须注意初读与终读应采用同一种读数方法。

注意：①由于水的附着力和内聚力的作用，溶液在滴定管内的液面呈弧形（或月牙形）。

对于无色或浅色溶液，读数时应读取与液面最低处相切之点（即弯月面下缘最低点），眼睛必须与弧形液面最低处于同一水平面，否则将引起误差。

对于有色溶液，如高锰酸钾溶液，不能观察下缘时，可读取液面的最上缘（即液面两侧的最高点）；应使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平。

②每次滴定前应将液面调节在刻度为“0”位置上，因为这样可以使每次滴定前后的读数差不多都在滴定管的同一部位，可避免由于滴定管刻度不准确而引起的误差。

③为了使读数准确，在装满溶液或放出溶液后，必须等 1~2min，待附着在内壁的溶液流下来后，再读取数据并记录（根据使用的滴定管分刻度，必须再估读一位）。

④背景不同所得的读数也有差异，所以应注意保持每次读数背景的一致。

⑤进口滴定管读数与国产管不同：液面与白色背景及蓝色底线、滴定管刻度线形成的交叉点即为最终读数，如下图：。