1_相关物质的验证

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2024届高考一轮复习化学教案(通用版)：物质的分离、提纯、检验与鉴别

第36讲物质的分离、提纯、检验与鉴别复习目标1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求；2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置；3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离与提纯的实验方案。

考点一物质的分离与提纯必备知识整理1.物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中________；②两种溶剂______________________________________；③溶质和萃取剂________________；④分液时下层液体从________放出，上层液体从________倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：______管进气，______管出气。

微点拨创新实验装置(1)过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

(2)蒸馏、冷凝装置a．蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

b．减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

2．物质分离与提纯的物理方法3．物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为________Cl－、SO42−、CO32−及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为________CO32−、HCO3−、SO32−、HSO3−、S2－、NH4+等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用________溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的________溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入________、________或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为________沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和________溶液除去微点拨分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。

【中考化学】2023届第一轮复习分类专题—物质的检验、鉴别、除杂及成分确定(基础篇)含解析

【中考化学】2023届第一轮复习分类专题—物质的检验、鉴别、除杂及成分确定（基础篇）一、选择题1.化学与生活息息相关，人类的生活离不开化学。

生活中下列做法错误的是（）A ．食品包装中充氮气防腐B ．用过滤和蒸馏等方法净化水C ．用灼烧方法区分棉纤维和合成纤维D ．用硬水洗涤衣服有利于节约肥皂2.向溶液X 中加入氢氧化钠溶液，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。

则溶液X 中一定含有的微粒是A. Cl - B.C. Ca 2+D.23CO -4NH +3.除去下列物质中的少量杂质，所选除杂试剂及方法不正确的是选项物质杂质除杂试剂及方法A KCl MnO 2加水溶解、过滤、蒸发B H 2HCl 先通入氢氧化钠溶液，再通入浓硫酸C Cu CuO 加入过量的稀硫酸，过滤、洗涤、干燥D CO 2CO将气体点燃A. AB. BC. CD. D4.下列实验操作能达到目的的是选项实验目的实验操作A鉴别二氧化锰和木炭粉观察颜色B鉴别尿素[CO(NH2)2]和硝酸钾加碱混合研磨闻气味C除去硝酸钠溶液中的硫酸钠加入适量的硝酸钡溶液，过滤D除去氯化钾中的氯酸钾加适量的二氧化锰，加热A. AB. BC. CD. D5.下列实验设计不能达到实验目的的是选项实验目的试剂或方法A除去粗盐中难溶性杂质溶解、过滤、蒸发B验证铜与银的金属活动性稀盐酸C鉴别合成纤维和羊毛纤维灼烧闻气味D除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜加过量铁粉、过滤A. AB. BC. CD. D6.下列实验方案，能达到实验目的的是实验目的实验方案A检验集气瓶中CO2是否收集满将带火星的木条伸入集气瓶内B除去KCl溶液中混有的K2SO4滴加适量Ba（OH）2溶液后过滤C鉴别CH4、H2两种无色气体点燃气体，分别在火焰上方罩一个干燥的冷烧杯D鉴别稀盐酸和蒸馏水取样，分别滴加紫色石蕊溶液A. AB. BC. CD. D7.除去下列物质中混有的少量杂质，所选试剂和操作方法均正确的是选项物质杂质所选试剂和操作方法A KCl MnO ₂加入足量的水溶解，过滤，洗涤，干燥B O 2H 2O 通过氢氧化钠溶液C Cu Fe 加入过量的稀硫酸，过滤，洗涤，干燥DNaCl 溶液BaCl 2加入适量的稀硫酸，过滤A. AB. BC. CD. D8.某兴趣小组为探究“猪肝中的铁元素”，进行了以下实验：选用新鲜猪肝，如图操作I 将猪肝中的铁转化为铁离子，再用硫氰化钾溶液检验（硫氰化钾溶液遇铁离子变红色）。

高一化学知识点总结必修一12研究物质性质的方法和程序

1.2 研究物质性质的方法和程序一、研究物质性质的基本方法：研究物质的性质，经常用到观察法、实验法、分类法和比较法1、观察法：(1) 概念：观察法是一种有计划、有目的用感官考察研究对象的方法感官包括：➢眼看：直接用肉眼观察物质的颜色、状态➢鼻闻：用鼻子闻物质的气味，闻有毒气体时，不能直接靠近➢借助仪器：可以借助仪器来观察，从而提高观察的灵敏度(2) 要求：观察要有明确而具体的目的，要对观察到的现象进行分析2、实验法：(1) 概念：是验证对物质性质的预测或者探究物质未知性质的方法(2) 要求：➢实验前：要明确实验目的要求、实验用品、实验步骤➢实验中：要仔细研究实验现象，并做好实验记录➢实验后：写好实验报告，并对实验结果进行分析3、分类法：运用分类的方法，分门类对物质性质及其变化研究，可总结出各类物质的一般性质和特性4、比较法：运用比较的方法，可以找出物质性质间的异同二、观察法例子：可以通过实验法来研究钠的物理性质和钠与水反应的相关性质1、钠的物理性质：➢颜色：银白色➢两点：熔沸点低➢两度：硬度、密度小（密度比水小）2、钠与水反应(1) 实验现象：➢钠浮在水面上，说明钠的密度比水小➢钠块熔成闪亮的小球，说明钠的熔点低，反应放热➢发出嘶嘶的响声，说明反应生成气体(经检验可知该气体为H2) ➢小球迅速向各个方向游动，是因为反应产生的气体推动小球运动➢滴有酚酞的溶液变红色，说明反应生成了碱因此：钠与水反应的化学方程式：2Na+2H2O====2NaOH+H2↑(2) 注意事项：➢取金属钠时要用镊子，不能直接用手拿➢实验时切取的钠不能太多，一般黄豆粒大小就可以了➢切完后，剩余的钠必须要放回原瓶，不可随意乱丢知识点补充：钠与水溶液的反应情况(1)钠与酸溶液的反应：钠与水反应的实质是钠与水电离出来的极少量的H+反应生成H2，在酸溶液中，酸电离出的H+浓度远大于水，因此钠在酸溶液中，先与酸反应，当酸反应完时，剩余的钠再与水反应。

实验活动1——铁及其化合物的性质

实验活动1——铁及其化合物的性质[实验操作]1.铁及其化合物的性质实验(一)铁单质的还原性实验操作实验现象结论及分析反应离子方程式一段时间后，取出铁丝，观察插入CuSO4溶液中的铁丝，表面有红色物质析出Fe具有还原性，与CuSO4溶液反应置换出铜Fe＋Cu2＋===Cu＋Fe2＋实验(二)铁盐的氧化性实验操作实验现象结论及分析反应离子方程式加入铜片一段时间后，铜片溶解，溶液变为蓝色Fe3＋具有氧化性，能将Cu氧化成Cu2＋2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋加入淀粉溶液后，溶液呈蓝色Fe3＋具有较强氧化性，能将I－氧化为I22Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2实验(三)亚铁盐的氧化性和还原性实验操作实验现象结论及分析反应离子方程式加入锌片一段时间后，锌片溶解，溶液绿色变浅，最后消失Fe2＋具有氧化性，能将Zn氧化为Zn2＋Fe2＋＋Zn===Zn2＋＋Fe随着FeSO4溶液的滴入，溶液紫色褪去时，再加入Fe2＋具有还原性，能被KMnO4酸性溶液氧化成Fe3＋5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2OKSCN 溶液，溶液呈红色Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)32.铁离子的检验实验操作实验现象结论及分析反应离子方程式加入KSCN溶液后，溶液呈红色Fe3＋遇KSCN溶液时，溶液变成红色Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3加入铁粉后，溶液由黄色变为绿色，再加入KSCN溶液后，溶液无变化Fe2＋遇KSCN溶液时，溶液不变色，故可用KSCN溶液检验Fe3＋2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋[实验拓展]研究物质氧化性(或还原性)的方法(1)如果预测某物质具有氧化性，就需要寻找具有还原性的另一物质，通过实验检验两者能否发生氧化还原反应，以验证预测是否正确。

要求设计实验使两者发生反应时，实验操作简单、现象明显。

相应地，如果预测某物质具有还原性，就需要寻找具有氧化性的某一物质，通过实验进行验证。

1.物质的鉴定与鉴别

授课学案学生姓名朱晶晶授课教师赵栋栋班主任上课时间 4 月6 日 20:30 时— 22:00 时主任审批授课标题物质的鉴定与鉴别学习目标1、掌握常见的反应现象；2、掌握物质鉴别的方法、和注意点；3、熟悉物质之间的转化关系物质的鉴定与鉴别（只用一种试剂鉴别多种物质）例1、用一种试剂检验盐酸、氯化钠、碳酸钠三种溶液2、用一种试剂检验：氯化钠、氯化铵、氢氧化钠、氯化银四种固体物质3、用一种试剂鉴别铁、铜、氧化铁、氧化铜4、四种固体物质能区别硝酸银、盐酸、氢氧化钾三种溶液的一种试剂是（）A、MgCl2溶液B、FeCl3溶液C、NaNO3溶液D、K2SO4溶液【跟踪训练】1、下列各组中所选鉴别试剂正确的是（）待鉴别物质鉴别试剂待鉴别物质鉴别试剂A Zn Fe MgCl2溶液 B HCl溶液 H2SO4溶液ZnC KOH溶液 Ba(OH)2溶液Na2SO4溶液 C K2SO4溶液 BaCl2溶液Cu(OH)2溶液2、鉴别BaCl2、AgNO3、Na2CO3三种无色溶液时，应选用的试剂是（）A、盐酸B、硫酸C、NaOH溶液D、NaCl溶液3、只用一种试剂来鉴别氢氧化钠、氢氧化钡、稀盐酸三种溶液，这种试剂是（）A、碳酸钠溶液B、氯化钡溶液C、无色酚酞试液D、紫色石蕊试液4、用水作试剂，不可能区分开的一组物质是（）A 、生石灰、食盐、烧碱B 、汽油、酒精、浓硫酸C 、无水硫酸铜、碳酸钙、碳酸钠D 、氯化钾、硝酸钠、硫酸钾5、下列各组物质中，中用稀H 2SO 4一种试剂就可以鉴别的是（）。

A 、Ba(NO 3)2、K 2SO 4、Na 2CO 3B 、KCl 、K 2CO 3、K 2SO 4C 、NaOH 、NaNO 3、NaClD 、BaCl 2、KOH 、MgSO 46、下列各组物质中，仅用一种试剂不能鉴别的一组是（）A 、Cu 粉 Fe 粉Fe 2O 3粉B 、Na 2CO 3 BaCl 2 KNO 3C 、NaCl 固体 CuSO 4固体 CaCO 3固体D 、 (NH 4)2SO 4 KNO 3 NaNO 37、为了检验某氢氧化钠样品中是否含有氯化钠，进行下列操作：（1）取样，用_________溶解样品，配成溶液。

高中生物科学探究(1) 物质鉴定类实验

高中生物科学探究(1)物质鉴定类实验(2019·海南卷)下列检测生物分子的实验中，关于颜色变化的叙述错误的是()A．淀粉遇碘液可显蓝色B．葡萄糖与斐林试剂反应呈砖红色C．蛋白质与双缩脲试剂反应显紫色D．脂肪被苏丹Ⅳ染液染成橘黄色解析：淀粉遇碘液可显蓝色，A正确；葡萄糖等还原糖与斐林试剂反应呈砖红色，B正确；蛋白质与双缩脲试剂反应显紫色，C正确；脂肪可以被苏丹Ⅲ染液染成橘黄色(或被苏丹Ⅳ染液染成红色)，D错误。

答案：D1．有机物的检测与鉴定的基本思路细胞中有机物的检测与鉴定是利用某些化学试剂能够使生物组织中的有关化合物产生特定的颜色反应，来达到检测与鉴定的目的。

可通过如图所示的几个方面对每种有机物的检测与鉴定进行分析和判断：2．物质鉴定类实验应注意的问题(1)在显色实验(如物质鉴定)中，材料最好不带颜色或颜色较浅，或实验时对有色材料进行脱色处理。

(2)物质鉴定实验一般不设立对照实验，若需设立对照实验，对照组应加入成分已知的物质，如验证唾液淀粉酶是蛋白质，对照组可加入稀释的鸡蛋清。

鸡蛋清作为鉴定蛋白质的材料时，因其较黏稠，故使用时需稀释。

(3)可溶性还原糖鉴定中不宜选择甜菜、甘蔗等作为实验材料，它们不含还原糖。

(4)颜色深浅与所鉴定的物质的含量有关，含量越多，颜色越深。

3．列表比较6种物质的鉴定1．(2022·山东菏泽模拟)下列关于生物组织中还原糖、脂肪和蛋白质鉴定实验的叙述，正确的是()A．还原糖、蛋白质的鉴定，可用酒精灯直接加热B．脂肪鉴定的操作步骤依次是切片→制片→染色→洗去浮色→观察C．苏丹Ⅲ染液可将脂肪颗粒染成橘黄色D．常用番茄、苹果等作为鉴定植物组织内还原糖的实验材料解析：用斐林试剂鉴定还原糖的实验中，需采用50～65 ℃水浴加热的方式，通过观察试管中出现的颜色变化判断组织样液中是否含有还原糖；用双缩脲试剂检测蛋白质不需要加热，A错误。

脂肪鉴定的操作步骤为取材→切片→制片→观察，B错误。

positively identified 化合物鉴别 -回复

positively identified 化合物鉴别-回复主题：化合物鉴别的重要性及一步一步进行化合物鉴别的方法导言：化合物鉴别是化学实验中必不可少的步骤，它能够帮助我们确定化合物的组成、性质和结构，从而更好地理解和应用化学知识。

本文将介绍化合物鉴别的重要性，并提供一步一步的方法来进行化合物鉴别。

通过学习这些方法，我们将能够准确而迅速地鉴别出不同化合物。

第一步：外观观察化合物的外观观察通常是最直观的鉴别方法。

首先，注意样品的颜色、形状和纯度。

然后，可以通过观察溶解度来初步判断化合物的性质。

溶解度的大小可以提供一些有关其极性或离子特性的线索。

第二步：物理性质测定物理性质测定是进一步鉴别化合物的重要步骤。

其中一种常用的物理性质测定是测量化合物的熔点和沸点。

不同的化合物具有不同的熔点和沸点，可以通过与已知的数据进行比较来判断其可能的身份。

此外，测定密度和折光率也可以提供一些关于化合物特性的信息。

第三步：官能团分析官能团分析是一种常用的有机化学鉴别方法，通过对化合物中特定官能团的检测来确定其可能的结构。

例如，通过进行酮、醇、醚、羧酸等官能团的化学试验，我们可以区分出不同的化合物。

第四步：光谱分析光谱分析是现代化学鉴别的重要手段之一。

常用的光谱分析方法包括红外光谱（IR）、核磁共振光谱（NMR）和质谱（MS）。

这些技术可以提供关于化合物的分子结构、键合和功能基团的信息。

第五步：化合物鉴定根据前面的步骤所得到的信息，我们可以尝试将化合物与已知化合物进行对比以最终确定其身份。

这可能包括参考化合物的物理性质、官能团以及光谱数据。

如果确切的鉴定困难，可以考虑使用其他确认性试验或寻求专家的意见。

结论：化合物鉴别是化学实验中不可或缺的一步，可以帮助我们确定化合物的组成、性质和结构。

通过外观观察、物理性质测定、官能团分析、光谱分析和化合物鉴定等步骤，我们可以相对准确地鉴别出不同的化合物。

这些鉴别方法的应用能够提高我们的实验技能并扩展我们的化学知识。

化学中鉴别物质的方法

化学中鉴别物质的方法
化学中鉴别物质的方法有很多种，以下是常见的几种方法：
1. 颜色反应：某些物质在特定条件下会产生特殊的颜色反应，通过观察物质的颜色变化可以鉴别其成分。

2. 气味鉴别：不同物质有不同的气味，通过嗅觉可以鉴别物质的成分。

3. 溶解性测试：将待鉴别的物质加入不同溶剂中，观察其是否溶解可以判断其溶解性，从而鉴别其成分。

4. pH测试：通过测试物质的酸碱性，可以鉴别其是否为酸性、中性或碱性物质。

5. 化学反应：将待鉴别的物质与不同试剂进行反应，观察反应产物的性质变化，可以鉴别物质的成分。

6. 光谱分析：利用光谱仪等仪器，对物质进行紫外可见光谱、红外光谱、质谱等分析，通过分析物质的吸收、发射或散射特性，可以鉴别其成分。

7. 结晶形态观察：某些物质在结晶时会形成特定的结晶形态，通过观察物质的结晶形态可以鉴别其成分。

这些方法可以单独或结合使用，根据具体情况选择适合的鉴别方法。

初中化学物质的鉴定及鉴别方法

初中化学物质的鉴定及鉴别方法物质的鉴定和鉴别是化学实验中非常重要的一环，它们能够帮助我们确定所研究的物质的组成和性质。

在初中化学中，我们通常使用一些简单的方法来进行物质的鉴定和鉴别。

以下是一些常用的方法：1.颜色鉴别法：通过观察物质的颜色可以初步判断其成分。

比如，我们知道氧化铁会呈现红色，氯化铜会呈现蓝色。

2.布洛萨斯试剂：布洛萨斯试剂是一种常用的化学试剂，它可以检测还原性物质的存在。

比如，将布洛萨斯试剂滴加到一个物质上，如果物质变成蓝紫色，则说明该物质可能含有还原性物质。

3.密度鉴别法：不同物质的密度是不同的。

利用密度鉴别法，我们可以测定物质的密度，并将其与已知物质的密度进行对比，从而判断物质的成分。

4.溶解性鉴别法：物质在不同溶剂中的溶解性也是不同的。

通过观察物质在水、酒精等溶剂中的溶解情况，我们可以初步判断物质的性质。

5.燃烧鉴别法：不同物质在燃烧时的现象也是不同的。

比如，有机物燃烧时会产生火焰和烟雾，无机物燃烧时会发出特殊的光和热。

6.pH鉴别法：物质的酸碱性也是鉴别物质的重要指标之一、利用酸碱指示剂或pH试纸，我们可以测试物质的酸碱性，并据此进行鉴别。

7.化学反应鉴别法：利用物质与其他物质之间的化学反应可以鉴别物质的性质。

比如，将物质与酸反应，产生气体的话，可以初步推断物质可能为一种酸。

需要注意的是，以上方法仅仅是一些初步的鉴别手段，在正式的实验中还需要结合更复杂的实验方法和仪器来进行准确鉴别。

另外，对于一些特殊的物质，比如金属离子，我们可以通过火焰颜色的鉴别来确定其种类。

每种金属离子在燃烧时都会有不同的颜色，利用这一特性，我们可以通过观察金属离子在搭配适当试剂（比如硝酸钠）后燃烧的颜色来鉴别物质的成分。

总结起来，物质的鉴定和鉴别方法多种多样，我们可以根据实际需要和实验条件选择合适的鉴定方法，对物质进行准确的鉴定和鉴别。

这些方法不仅可以帮助我们认识和理解物质的组成和性质，还具有推动科学研究和实际应用的重要意义。

物质的检验和鉴别

B.一定含有H2O、CO，可能含有CO2、H2 C.一定含有CO、CO2，可能含有H2O、H2 D.一定含有CO 、H O，可能含有H 、CO
题型2离子的检验、鉴别
例题1．在自来水的生产中，常通入适量氯气进行杀菌消毒，氯气与水反应的产物之一是盐酸。市场上有些不法商贩为牟取暴利，利用自来水冒充纯净水桶装出售。为辨别真伪，可用以鉴别的一种试剂是 ( ) A．酚酞试液 B．氯化钡溶液 C．氢氧化钠溶液D．硝酸银溶液
鉴别
应试策略： 1.熟悉常见物质(或离子)的特征性质和特征反应； 2. 依据被鉴别物质的性质特征，选择适当的试剂和方法(简单、安全）；
3.同步被鉴别出的物质应有一一对应的不雷同的现象；
4. 明确要求，分清无试剂鉴别、一种试剂(一次或多次)鉴别、指定试剂鉴别等。
5、鉴别的一般步骤：取物质→加试剂→观现象→得结论
例题2．某无色气体可能含有CO、CO2、H2、 H2O(水蒸气)中的一种或几种，依次进行如下处理 (假定每次处理均完全反应) (1)通过碱石灰(NaOH和CaO的固体混合物)时，气体体积变小. (2)通过赤热的氧化铜粉末时，粉末变为红色 (3)通过白色硫酸铜粉末时，粉末变为蓝色 (4)通过澄清的石灰水时，石灰水变浑浊. 由此可确定原气体中( ) A.一定含有CO、H2，至少含有H2O、CO2中的一种
例题4．下列各组溶液中，不加其他试剂就可区分开的是（） A、Na2CO3、HCl、H2SO4、NaNO3 B、K2CO3、H2SO4、HNO3、BaCl2 C、HCl、AgNO3、HNO3、NaCl D、NaOH、FeCl3、MgCl2、BaCl2
例题2．下列各组内的离子，在溶液中不能大量共存的是（） A、H+、SO42- 、Ba2+、NO3B、Ca2+、H+、 NO3- 、ClC、Mg2+、K+、 NO3- 、ClD、K+、Na+、Mg2+、 SO42-

物质的检验-物质性质和变化的探究教案-福建省长乐高级中学高一化学苏教版(2019)必修一

专题2-§1-2物质的检验-物质性质和变化的探究（2课时）教材分析教材选择了一些能够被高中学生所理解的铵根离子、氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子的检验，是基于复习总结初中化学知识同时学生物质的检验方法的目的。

以“观察思考”的方式介绍了“焰色反应”实验，目的是让学生了解物质检验的方法是多种多样的。

以“科学提炼”的形式总结了“物质检验的思想方法”，让学生掌握物质检验的一般思路、方法、顺序，养成良好的思维习惯和严谨的学习态度。

以“双氧水的分解实验”为探究实验，介绍了实验探究的操作流程和操作方法、思路，有利于激发学生学习化学的兴趣和培养学生科学严谨的实验态度。

教学目标与核心素养教学目标：1.学会Cl-、SO42-、NH4+、CO32-等离子检验的实验技能，能用焰色反应法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。

2.初步认识实验方案设计、实验现象分析等在化学学习和科学研究中的应用核心素养：1.通过学生独立或与同学合作完成实验，记录实验现象，并主动交流。

2.通过学习知识，设计实验，让学生树立安全意识，养成科学、严谨的实验态度，树立安全、环保意识，形成良好的实验工作习惯。

3.能提出问题和假设，并能设计探究实验方案并进行实验，体验科学探究的过程，强化科学探究的意识，培养学生的创新精神和实践能力。

教学重难点1.Cl-、SO42-、NH4+、CO32-离子的检验方法2.利用焰色反应检验K+、Na+离子3.能利用焰色反应、离子检验方法设计简单的实验方案探究某些常见物质。

课前准备多媒体课件、离子检验实验用品、焰色反应实验用品。

教学过程知识回顾：1.氧气的检验方法：用带火星的木条伸入盛有氧气的集气瓶中，木条复燃。

2.CO的检验方法是：将气体通入澄清的石灰水中，产生白色沉淀。

2引入新课：在生产、生活和科学研究中，人们经常需要测定物质的组成和结构，确定它是哪种物质，即进行物质的检验。

通常可以根据物质的物理性质。

有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物

有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物有机化合物鉴定是有机化学中一个重要的实验技术，通过一系列的实验操作和分析测试，确定化合物的结构、性质和组成。

本文将介绍几种常用的有机化合物鉴定实验方法和技术。

一、熔点实验有机化合物的熔点是其非常重要的物理性质，可以作为鉴定化合物的一种手段。

熔点实验的步骤如下：1. 准备干净的熔点管和样品，将样品填入熔点管的开口处。

2. 将熔点管中的样品放置在熔点仪上，逐渐升温直至观察到样品开始熔化的温度。

3. 记录下开始熔化和完全熔化的温度范围，与已知的熔点数据进行对比，可以初步判断样品的纯度。

二、红外光谱分析红外光谱是鉴定有机化合物非常常用的一种分析技术，通过测量有机化合物在红外辐射下的吸收光谱，可以确定化合物的官能团和分子结构。

红外光谱分析的步骤如下：1. 准备有机化合物样品，制备样品薄膜。

2. 将样品薄膜放置在红外光谱仪的样品槽中，选择适当的波数范围进行扫描。

3. 观察样品的红外吸收谱图，根据波峰的位置和强度，判断化合物中存在的官能团和结构。

三、质谱分析质谱分析是通过测量有机化合物分子在质谱仪中产生的离子信号，来确定化合物的分子量和结构。

质谱分析的步骤如下：1. 准备合适的有机化合物样品，将样品溶解在质谱仪可溶解的溶剂中。

2. 将溶解后的样品注入质谱仪，进行质谱扫描。

3. 分析得到的质谱图，观察离子信号的相对强度和质荷比，分析化合物的分子量和可能的分子结构。

四、核磁共振分析核磁共振是鉴定有机化合物结构和确定官能团的重要手段，通过测量核磁共振谱图，可以得到有机化合物分子的结构信息。

核磁共振分析的步骤如下：1. 准备有机化合物样品，溶解在适当的溶剂中。

2. 将溶解后的样品注入核磁共振仪中，选择合适的核磁共振谱图模式，如^1H-NMR或^13C-NMR。

3. 观察核磁共振谱图，分析峰的位置和积分强度，确定化合物的结构和官能团。

总结：有机化合物鉴定实验利用实验鉴定化合物具有重要意义。

实验室方法验证方法及实例

定）
品粉末及溶液需要同时做。破坏后的样品溶液及空白溶剂均需调整至流
6、DAD 检测器下，水、1mol/l 动相 pH 方可进样，可避免对色谱柱产生不良影响。如果破坏超过 20%，酸、碱、氧（10%双氧水）、光需要降低破坏条件。照、高温破坏，各起始物料，中 5、分离度良好，测定无干扰，各峰峰纯度符合单峰要求。间体，辅料（制剂研究时需同时 6、梯度变化要有最高洗脱能力过程，目的证明所有的杂质成分均能够被进行空白辅料破坏）等成分分离。洗脱检测。
2. 2 更新版本的标准 CNAS－CL01: 2018 中规定，若发布机构修订了方法，应在所需的程度上重新进行验证。说法较为笼统，这一点可以参考 A002 化学领域的检测说明 :“当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，需要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力”。对于实验室正在使用的标准方法下发新版本后，首先应对新旧版本的标准进行核查比对，明确变更内容; 必要时对人员进行重新培训，修订作业指导书。其次，符合 A002 中的说法时，应由技术管理者组织进行技术方面的验证。技术验证的重点是针对变更的项目，证明实验室仍能满足更新后的标准要求。第三，将新版标准和作业指导书( 如果有) 下发至检测现场，同时注意回收旧版标准; 下发通知，明确新版标准的投入使用时间。
3、 DAD 检测器下，波长选择主 3、续滤液峰面积达稳定最大值，续滤液体积在 5ml 以下时较为适宜，否
成分最大吸收或平台处。
则需要重新筛选溶剂。
4、分离条件选择；
4、破坏程度 10%左右（5%—15%）为宜，2mol/l 酸或碱 90℃水浴 12 小
5、色谱柱对比；（根据情况酌时无破坏即视为样品稳定，不必再追求降解度。4500lx 光照 48 小时，样

化学实验室中的物质鉴定

化学实验室中的物质鉴定在化学实验室中，物质鉴定是一项重要而复杂的工作。

通过对物质的性质、组成和结构进行分析和测试，可以确定其化学特性以及用途。

物质鉴定的过程涉及多种技术和方法，本文将介绍常见的物质鉴定技术及其应用。

一、物质鉴定的技术1. 光谱分析技术光谱分析技术广泛应用于物质的鉴定和分析。

包括紫外-可见光谱、红外光谱和核磁共振等。

通过测量物质在不同波长或频率下吸收或发射的光谱特性，可以确定其分子结构、化学键类型和功能团。

2. 质谱技术质谱技术是一种通过分析物质的质谱图谱来确定其分子质量、分子结构以及其中不同的同位素含量的方法。

质谱技术主要包括电子轰击质谱法、化学离子化质谱法和高分辨质谱法等。

3. 热分析技术热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重-差示扫描量热法（TG-DSC）和差示热分析法（DTA）等。

通过在一定的温度范围内对物质进行热处理，并测量其对温度的响应，可以分析物质的热性质、热分解反应和相变过程等。

4. 色谱分析技术色谱分析技术是一种通过分离和检测物质混合物中的组分的方法。

常见的色谱分析技术包括气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱等。

通过物质在不同相态下的分配系数和相互作用力，实现对物质的鉴定和分析。

5. 电化学分析技术电化学分析技术主要包括极谱法、电位滴定法和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。

通过测量物质在电场或电位变化下的电流、电势或电荷，可以确定物质的电化学特性和含量。

二、物质鉴定的应用1. 化学品质量检验在化工行业和药品生产中，对原材料和成品进行质量检验是必不可少的环节。

物质鉴定技术可以用于检测化学品的纯度、杂质含量以及可能存在的不良反应。

2. 环境监测环境监测涉及对空气、水、土壤等环境中的污染物质进行检测和分析。

物质鉴定技术可以用于确认污染物的来源、浓度和对环境的潜在风险。

3. 刑事犯罪侦破在刑事犯罪侦破中，物质鉴定技术可以帮助警方分析和检测作案现场的物证，如血迹、毒品、爆炸物等，从而确定嫌疑人和犯罪事实。

实验1 物质的变化实验报告

实验1 物质的变化实验类型：验证性实验实验目的：1.观察实验现象，认识物质的不同变化，区分物理变化和化学变化；2.初步熟悉液体的取用、液体的加热、固体颗粒的研磨、溶解、溶液的滴加、液体的倾倒等正确的实验操作。

实验用品：铁架台（带铁夹）、试管、酒精灯、火柴、玻璃片、研钵（研杵）、单孔塞（带导管）；蒸馏水、硫酸铜晶体、氢氧化钠溶液、石灰石（或大理石）、稀盐酸、澄清石灰水。

实验过程：实验步骤实验现象结论和解释1.在试管中加入约五分之一体积的水，用铁架台固定，点燃酒精灯加热至沸腾，用冷而干燥的玻璃片移近试管口。

玻璃片上有。

在此变化过程中，水由液态受热变成态的水蒸气，而后遇冷凝结成液态水，水本身发生变化，新物质生成。

2.取少量胆矾，放在研钵内，用研杵研碎。

蓝色颗粒状胆矾变成了。

胆矾从状固体变成状固体，新物质生成。

3.在2支试管里分别加入少量研碎的胆矾粉末并加入少量水，振荡，直至硫酸铜全部溶解为止。

向其中一支试管中滴加数滴氢氧化钠溶液。

滴加氢氧化钠溶液试管内有。

说明该变化过程中，新物质生成。

4.如图所示，取少量块状石灰石放入试管里，向其中加入少量稀盐酸，用配有玻璃弯管的橡皮塞塞住试管口，使弯管的另一端伸入盛有澄清石灰水的烧杯里。

石灰石表面出现，澄清石灰水。

证明石灰石与稀盐酸作用，生成了。

该变化中新物质生成。

问题与讨论：1.化学变化中常常伴有哪些实验现象？2.请列举2-3个生活中属于化学变化的例子。

如何进行常见物质的鉴别实验

如何进行常见物质的鉴别实验在日常生活和科学研究中，我们常常需要对不同的物质进行鉴别实验。

这些实验可以帮助我们确定物质的性质和组成，以及判断其与其他物质的不同之处。

本文将介绍几种常见物质的鉴别实验方法，以供参考。

一、化学试剂法化学试剂法是鉴别物质的常用方法之一。

通过与特定的试剂反应，可以观察到不同的颜色变化、沉淀形成或气体的产生来判断物质的性质。

1.鉴别酸和碱：可使用酸碱指示剂，如酚酞或溴酚蓝。

将待鉴别物质滴入试管中，加入少量指示剂，观察颜色的变化。

若颜色变为红色，表明物质是酸性的；若颜色变为蓝色，表明物质是碱性的。

2.鉴别金属离子：添加NaOH溶液，若出现白色沉淀，则可能含有银离子；若出现蓝色沉淀，则可能含有铜离子；若出现绿色沉淀，则可能含有镍离子。

3.鉴别气体：可使用气体试管或气体收集装置收集待鉴别物质产生的气体。

然后使用特定试剂，如氯水或红磷，在气体中进行着色试验。

不同的气体与试剂反应后，会产生不同的颜色。

二、物理性质测试法物理性质测试法是通过测量物质的物理特性来进行鉴别实验的一种方法。

1.密度测定：通过测量物质的质量和体积计算得出物质的密度值。

物质的密度是其独特的物理性质，可以用来与其他物质进行区分。

2.熔点和沸点测定：将待鉴别物质加热，并使用温度计测量其熔点或沸点。

不同物质的熔点和沸点存在差异，可以根据测量结果判断物质的性质。

3.溶解性检测：将待鉴别物质溶解于不同的溶剂中，观察其溶解度和溶液的特点。

不同物质在不同溶剂中的溶解性也存在差异，可供鉴别使用。

三、仪器分析法仪器分析法是使用科学仪器对物质进行鉴别的方法。

常用的仪器包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。

1.质谱分析：通过物质分子在迅速撞击下的分解和离子化，测定其分子示性峰值和相对丰度，从而确定物质的成分和结构。

2.红外光谱分析：通过测量物质在红外光区的吸收谱图，判断物质的官能团、键合和分子结构等。

3.核磁共振分析：通过测量物质中氢原子核或碳原子核在外加磁场下的共振现象，可以得到物质的结构和组成信息。

实验室重要物质验证验收要求

实验室重要物质验证验收要求在实验室中，正确的验证和验收物质非常重要，以确保实验结果的准确性和可靠性。

以下是一些实验室重要物质验证和验收的要求：1.物质的纯度检查：实验室使用的物质必须具有较高的纯度，以消除杂质对结果的干扰。

在验证和验收物质之前，应对其进行纯度检查，例如使用色谱法或光谱法等检测纯度。

2.物质标准品的使用：对于需要测定物质浓度的实验，应使用标准品来建立标准曲线，以确保测量结果的准确性和可重复性。

标准品的制备和标定应严格按照相关的国家标准和实验室规程进行。

3.仪器设备的校准和验证：对于实验室常用的仪器设备，如天平、离心机、pH计等，应定期进行校准和验证，以确保其测量结果的准确性和精确度。

校准和验证的方法可以参考制造商的说明书和相关的国家标准。

4.实验条件的控制：实验室中的温度、湿度、光照等环境条件对实验结果会有影响。

在进行验证和验收物质时，应控制好实验条件，确保其稳定和一致。

5.实验方法的验证：在开展新的实验方法或采用新的实验仪器时，应进行实验方法的验证，以评估其准确性、精确度、线性范围、灵敏度和特异性等指标，确保其适用于实验目的。

6.实验记录的规范：在验证和验收物质时，应严格按照实验室的记录规范进行记录，确保实验数据的完整性和可追溯性。

实验记录应包括实验目的、实验步骤、实验条件、观察结果等信息。

7.实验结果的分析和解释：验证和验收物质的实验结果应进行科学的分析和解释，以评估其质量和合格性。

结果的分析和解释应结合实验目的、相关统计分析和相关文献，以获取有意义的结论。

8.实验室质量管理体系的建立：为了确保验证和验收工作的准确性和可靠性，实验室应建立和实施完善的质量管理体系，包括质量管理手册、标准作业程序、实验室审核和评审机制等。

总之，正确的验证和验收物质对于实验室的科研工作至关重要。

通过合适的检测方法、标准品、设备校准、实验条件控制、实验方法验证、实验记录规范、结果分析和解释，以及质量管理体系的建立，可以确保验证和验收物质的高质量和可靠性。

能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究

2020年12月第30卷㊀第12期中国比较医学杂志CHINESE JOURNAL OF COMPARATIVE MEDICINEDecember,2020Vol.30㊀No.12王洪,魏杰,光姣娜,等.能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究[J].中国比较医学杂志,2020,30(12):64-69.Wang H,Wei J,Guang JN,et al.Stability of esterase-1serum samples in proficiency testing [J].Chin J Comp Med,2020,30(12):64-69.doi:10.3969/j.issn.1671-7856.2020.12.010[基金项目]国家科技重大专项(2017ZX10304402)㊂[作者简介]王洪(1977 ),女,硕士,研究员,研究方向:实验动物质量控制㊂E-mail:littstar@ [通信作者]岳秉飞(1960 ),男,博士,研究员,研究方向:实验动物质量评价㊂E-mail:y6784@肖镜(1979 ),女,硕士,副主任技师,研究方向:检验检测实验室质量管理㊂E-mail:xiaojing@∗共同通信作者能力验证计划中酯酶-1血清样本稳定性研究王㊀洪,魏㊀杰,光姣娜,周佳琪,肖㊀镜∗,岳秉飞∗(中国食品药品检定研究院,北京㊀102629)㊀㊀ʌ摘要ɔ㊀目的㊀对能力验证计划中的血清样本进行稳定性检验㊂方法㊀依据CNAS-CL04,对样本进行保藏稳定性检验,加速稳定性检验,运输稳定性检验以及最终稳定性验证㊂结果㊀该样本在-20ħ和4ħ条件下可以稳定保存50d;该样本在37ħ和室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下可以稳定保存27d;在运输条件下,样本可以稳定保存;样本通过最终稳定性验证㊂结论㊀该样本能够满足能力验证计划的要求,酯酶-1血清样本是开展能力验证计划的理想样本㊂ʌ关键词ɔ㊀能力验证;实验动物;生化标记;稳定性;酯酶-1ʌ中图分类号ɔR-33㊀㊀ʌ文献标识码ɔA㊀㊀ʌ文章编号ɔ1671-7856(2020)12-0064-06Stability of esterase-1serum samples in proficiency testingWANG Hong,WEI Jie,GUANG Jiaona,ZHOU Jiaqi,XIAO Jing ∗,YUE Bingfei ∗(National Institutes for Food and Drug Control,Beijing 102629,China)㊀㊀ʌAbstract ɔ㊀Objective ㊀To test the stability of serum samples in proficiency tests.Methods ㊀In accordance withCNAS-CL04(CNAS:China National Accreditation Service for Conformity Assessment),serum samples of inbred mice were tested for storage stability,acceleration stability,transport stability,and final stability.Results ㊀The samples were stable at -20ħor 4ħfor 50days.The samples were stable at 37ħor room temperature for 27days.The samples were stable during transportation.All samples passed the final stability test.Conclusions ㊀The collected serum samples met the requirements for proficiency tests.Serum samples of esterase-1were adequate for proficiency testing.ʌKeywords ɔ㊀proficiency test;laboratory animals;biochemical markers;stability;esterase-1㊀㊀能力验证的定义是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力[1]㊂检测或校准实验室通过参加能力验证计划,有助于实验室发现问题,并找到问题的根本原因,完成纠错,有助于实验室实现修改和完善现有质量管理体系的目标,同时防止同类问题再次发生,为实验室提供培训机会,提升实验室的质量管理水平和检测水平㊂能力验证计划对计划中使用的样本的稳定性有一定的要求:应证实能力验证物品足够稳定,确保这些材料在能力验证实施过程(如储存和运输条件)中不会发生明显变化[1]㊂比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要㊂在实施能力验证计划时,组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性㊂因此,对于能力验证样品的检测特性量,必须进行均匀性检验和(或)稳定性检验[2]㊂由此可见,样本稳定性对于能力验证计划至关重要,直接决定能力验证计划的成败㊂因此,有必要根据样本自身的特性,建立稳定性检验程序,执行稳定性检验方案,证实能力验证样本足够稳定,确保能力验证样本在能力验证实施过程中不会发生明显变化,保证能力验证计划顺利实施㊂实验动物在生物医药研究领域应用广泛,实验动物的质量直接影响生物医药研究中实验数据的准确性和可重复性㊂实验动物的质量控制归根究底是对动物实验产出数据的质量控制㊂本能力验证计划中的酯酶-1血清样本用于考察实验室在实验动物遗传质量控制领域的检测能力㊂该能力验证计划中的检测项目酯酶-1的本质是蛋白质,容易受温度影响发生变化,血清内成分复杂,温度升高的情况下,在血清内生化因子作用下,酯酶-1容易发生降解㊂对于制备批量样品的检测能力验证计划,通常必须进行样品均匀性检验㊂对于稳定性检验,则可根据样品的性质和计划的要求来决定㊂对于性质较不稳定的检测样品如生物制品,以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品,稳定性检验是必不可少的[2]㊂因此,有必要制定稳定性检验程序,考察该样本的保藏稳定性,加速稳定性,运输稳定性和最终稳定性验证㊂本研究旨在考察酯酶-1血清样本的稳定性能否满足能力验证计划的实施要求㊂探讨样本稳定性检验对于能力验证计划的必要性和重要性㊂研究结果能够为能力验证计划中检测项目的选择提供基础数据,同时为实验动物领域能力验证计划的开展提供参考依据,从而进一步促进我国实验动物质量检测水平的提升㊂1㊀材料和方法1.1㊀实验动物8周龄,雌性,SPF级,CBA雌性小鼠,体重19.3~20.9g,8周龄,20只,SPF级C57BL/6雌性小鼠,体重19.1~21.6g,8周龄,20只,购于于北京华阜康生物科技股份有限公司[SCXK(京)2014-0004]㊂所有实验在中国食品药品检定研究院进行[SYXK(京)2017-0013]㊂实验经中国食品药品检定研究院审批(中检动(福)第2019(A)001号),并按实验动物使用的3R原则给予人道的关怀㊂1.2㊀主要试剂与仪器试剂:6-Dec-2018Naphthyl acetate;品牌:SIGMA,货号:N6875,批号:Lot#BCBF8417V;Fast Blue RR Salt,品牌:SIGMA,货号:F0500,批号:Lot# MKBK9189V;Na2HPO4,品牌:国药集团化学试剂有限公司,批号:20170109;KH2PO4,品牌:国药集团化学试剂有限公司,批号:20171011㊂仪器:匀浆机,品牌:OMNI,型号:19-2241E;离心机,品牌Thermo,型号:X1R;真空冷冻干燥机,品牌:LABCONCO,型号:FREEZONE4.5;电泳仪,品牌:BIO-RAD,型号:Model3000i;温度计,品牌: SENSI TECH,序列号:FKS1100KYO,校准日期:2018年12月6日㊂1.3㊀实验方法1.3.1㊀样本的制备依据国家标准GB/T14927.1-2008实验动物近交系小鼠㊁大鼠生化标记检测法进行血清样本取样,冻干样本制备和稳定性检验㊂CNAS(China National Accreditation Service for Conformity Assessment)文件CNAS-CL04ʒ2010要求,应评定标准物质/标准样品的稳定性,确定样品的稳定程度与目的相符㊂针对血清样本的特点和能力验证计划的特点,设计样本稳定性检验方案㊂以时间为函数评估温度对样本的影响㊂本计划中的血清样本按照CNAS的能力验证和标准物质相关文件要求完成样本的制备和均匀性检验稳定性检验[3-11]㊂1.3.2㊀保藏稳定性检验样本制备完成后到发出之前,预计有3~6个月的时间,需保存在低温条件下,以保证样本的稳定性㊂方案中选择-20ħ和4ħ两个温度条件,保存50 d后,进行稳定性检验㊂1.3.3㊀加速稳定性检验样本在运输过程中或者检测过程中有可能暴露在较高温度条件下㊂方案中选择室温(实际检测温度为19.5ħ~21.5ħ)和37ħ两个温度条件,分别在1㊁2㊁3㊁24㊁25㊁26㊁27d,进行稳定性检验㊂1.3.4㊀运输稳定性检验应对标准物质/标准样品在运输条件下的稳定性进行评估[4]㊂模拟实际运输条件:干冰,冰袋和泡沫箱㊂选择广州,杭州和乌鲁木齐,三个地点,快递发出样本,回收样本后,进行运输稳定性检验㊂1.3.5㊀最终稳定性验证在能力验证计划全部实施完成后,选取保存在-20ħ条件下的2份小鼠血清样本,进行稳定性验证㊂2㊀结果2.1㊀保藏稳定性和加速稳定性结果分别将样品放置在37ħ㊁室温(19.5ħ~21.5ħ)㊁4ħ和-20ħ条件下,检测结果表明:酯酶-1在37ħ条件下,可以稳定至27d㊂酯酶-1在室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下,可以稳定至27d㊂酯酶-1在4ħ条件下,可以稳定至50d㊂酯酶-1在-20ħ条件下,可以稳定至50d㊂具体检测结果详见表1㊁图1㊁图2㊁图3㊂保藏稳定性检验结果表明,样本在-20ħ和4ħ条件下,可以稳定保存50d;室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下,可以稳定保存27d;37ħ条件下,酯酶-1样本可以稳定保存27d㊂2.2㊀运输稳定性结果模拟运输条件,泡沫保温箱,干冰制冷,保温箱内放一个校准合格的电子温度计,记录保温箱内运输过程中的温度㊂选择有代表性的3个目的地:广州,杭州和乌鲁木齐,EMS 快递,发出-收回样本后,进行运输稳定性检验㊂发往广州的样本经过7d 返回北京,经历最高温度为20.2ħ,样本依然稳定;发往杭州的样本经过3d 返回北京,经历最高温度为0.1ħ,样本依然稳定;发往乌鲁木齐的样本经过14d 返回北京,经历最高温度为14.5ħ,样本依然稳定㊂具体结果详见表2㊁图4㊁图5㊁图6和图7㊂2.3㊀最终稳定性验证本年度能力验证计划实施完成后,对剩余样本(保存于-20ħ)进行稳定性检验㊂取2份B6样本和2份CB 样本,酯酶-1结果表明样本依然稳定,如图8所示㊂表1㊀样品保藏稳定性和加速稳定性检验结果Table 1㊀Testing results of sample storage stability and acceleration stability位点名称Loci1d 2d 3d 24d 25d 26d 27d 50d ES-137ħB6ʻʻʻʻʻʻʻ-ES-137ħCBʻʻʻʻʻʻʻ-ES-1室温RT B6ʻʻʻʻʻʻʻ-ES-1室温RT B6ʻʻʻʻʻʻʻ-ES-1㊀4ħB6-------ʻES-1㊀4ħCB -------ʻES-1-20ħB6-------ʻES-1-20ħCB------ʻ注:ʻ:样品稳定;-:无检测结果;室温的实际测量温度为19.5ħ~21.5ħ㊂B6:C57BL /6小鼠;CB:CBA 小鼠;RT:室温㊂Note.ʻ,Stable sample.-,No test result.Room temperature is the actual measured temperature,19.5ħ~21.5ħ.B6,C57BL /6mouse,CB,CBA mouse.RT,Roomtemperature.注:图A:1:标准b;2:1d(B6);3:2d(B6);4:3d(B6);5:标准a;6:标准b;7:1d (CB);8:2d(CB);9:3d(CB);10:标准a㊂图B:1:27d(B6);2:27d(B6);3:26d(B6);4:26d(B6);5:标准a;6:标准b;7:25d(B6);8:25d(B6);9:24d(B6);10:24d(B6)㊂图C:1:27d(CB);2:27d(CB);3:26d(CB);4:26d(CB);5:标准a;6:标准b;7:25d(CB);8:25d(CB);9:24d(CB);10:24d(CB)㊂图1㊀在室温(19.5ħ~21.5ħ)条件下酯酶-1稳定性检验结果Note.Figure A,1,Marker b;2,1d(B6);3,2d(B6);4,3d(B6);5,Marker a;6,Marker b;7,1d(CB);8,2d(CB);9,3d(CB);10,Marker a.Figure B,1,27d(B6);2,27d(B6);3,26d(B6);4,26d(B6),5,Marker a;6,Marker b;7,25d(B6);8,25d(B6);9,24d(B6);10,24d(B6).Figure C,1,27d(CB);2,27d(CB);3,26d(CB);4,26d(CB);5,Marker a;6,Marker b;7,25d(CB);8,25d(CB);9,24d(CB);10,24d(CB).Figure 1㊀Testing results of the stability of esterase-1at room temperature注:图D:1:标准b;2:1d(B6);3:2d(B6);4:3d(B6);5:标准a;6:标准b;7:1d(CB);8:2d(CB);9:3d(CB);10:标准a㊂图E:1:27d(B6);2:27d(B6);3:26d(B6);4:26d(B6);5:标准a;6:标准b;7:25d(B6);8:25d(B6);9:24d(B6);10:24d(B6)㊂图F:1:27d(CB);2:27d(CB);3:26d(CB);4:26d(CB);5:标准a;6:标准b;7:25d(CB);8:25d(CB);9:24d(CB);10:24d(CB)㊂图2㊀在37ħ条件下酯酶-1稳定性检验结果Note.Figure D,1,Marker b;2,1d(B6);3,2d(B6);4,3d(B6);5,Marker a;6,Marker b;7,1d(CB);8,2d(CB);9,3d(CB);10,Marker a.Figure E,1,27d(B6);2,27d(B6);3,26d(B6);4,26d(B6);5,Marker a;6,Marker b;7,25d(B6);8,25d(B6);9,24d(B6);10,24d(B6).Figure F,1,27d(CB);2,27d(CB);3,26d(CB);4,26d(CB);5,Marker a;6,Marker b;7,25d(CB);8,25d(CB);9,24d(CB);10,24d(CB).Figure 2㊀Testing results of the stability of esterase -1at 37ħ表2㊀样品运输稳定性检验结果Table 2㊀Testing results of sample transportation stability地点Location广州Guangzhou 2.25~3.47d杭州Hangzhou 3.4~3.73d乌鲁木齐Wulumuqi3.7~3.2114dES-1㊀B6ʻʻʻES-1㊀CBʻʻʻ注:ʻ:样品稳定;B6:C57BL /6小鼠;CB:CBA 小鼠㊂Note,ʻ,Stable sample.B6,C57BL /6mouse.CB,CBA mouse.注:1:B6(4ħ);2:B6(4ħ);3:CB(4ħ);4:CB(4ħ);5:标准a;6:标准b;7:B6(-20ħ);8:B6(-20ħ);9:CB (-20ħ);10:CB(-20ħ)㊂图3㊀酯酶-150d 稳定性检验结果Note.1,B6(4ħ);2,B6(4ħ);3,CB (4ħ);4,CB (4ħ);5,Marker a;6,Marker b;7,B6(-20ħ);8,B6(-20ħ);9,CB(-20ħ);10,CB(-20ħ).Figure 3㊀Testing results of the stability of esterase-1andtransferrin at 50d3㊀讨论3.1㊀保藏稳定性对于能力验证样品的重要性文件CNAS-CL04要求,应评估各种贮存条件对候选标准物质/标准样品特性的影响[4]㊂本研究考察4个温度的贮存条件对标准样品的影响,主要基于以下几方面的考虑:1,样本在不使用的情况下通常保存在低温条件下,而且保存时间较长,比如样本制备完成后,发放给参加实验室之前㊂选择4ħ和-20ħ作为长期稳定性考察点㊂2,样本在运输过程中或者使用过程中有可能经历较高温度,但是这个时期不会很长,选择37ħ和室温作为短期稳定性/加速稳定性考察点㊂3,能力验证计划对于参加实验室收到样本后,反馈实验结果的时限有一定的要求,通常是10个工作日,即使实验室没有第一时间开展实验,样本保存的时间也不会太长㊂长期稳定性考察50d,短期稳定性考察27d㊂该流程的设置满足能力验证计划实施的需求㊂国家标准GB /T14927.1-2008实验动物近交系小鼠㊁大鼠生化标记检测法中有14个生化标记位点,该14个位点对温度的敏感度差异悬殊,实验结果表明酯酶-1是其中最为稳定的一个位点,酯酶-1是能力验证计划的理想检测项目[12-13]㊂注:图G(广州):1:B6;2:B6;3:CB;4:CB;5:标准a;6:标准b;7:B6;8:B6;9:CB;10:CB㊂图H:1:B6(杭州);2:B6(杭州);3:CB(杭州);4:CB(杭州);5:标准a;6:标准b;7:B6(乌市);8:B6(乌市);9:CB (乌市);10:CB (乌市)㊂图4㊀酯酶1运输稳定性检验Note.Figure G(Guangzhou),1,B6;2,B6;3,CB;4,CB;5,Marker a;6,Marker b;7,B6;8,B6;9,CB;10,CB.Figure H,1,B6(Hangzhou);2,B6(Hangzhou);3,CB(Hangzhou);4,CB(Hangzhou);5,Marker a;6,Marker b;7,B6(Wulumuqi);8,B6(Wulumuqi);9,CB(Wulumuqi);10,CB(Wulumuqi).Figure 4㊀Testing results of esterase -1transportationstability图5㊀北京-广州-北京温度曲线图(最高温度20.2ħ)Figure 5㊀Beijing-Guangzhou-Beijing temperature curve(The highest temperature is 20.2ħ)图6㊀北京-杭州-北京温度曲线图(最高温度0.1ħ)Figure 6㊀Beijing-Hangzhou-Beijing temperature curve(The highest temperature is 0.1ħ)3.2㊀能力验证样品的运输稳定性应对标准物质/标准样品在运输条件下的稳定性进行评估[4]㊂需要说明的是,只有证明充分均匀之后才能进行稳定性检验㊂该样品已经过均匀性检验,在本文中不做讨论㊂在运输过程中有很多不可控的因素:停留时间,包装气密性对干冰挥发速图7㊀北京-乌鲁木齐-北京温度曲线图(最高温度14.5ħ)Figure 7㊀Beijing-Wulumuqi-Beijing temperature curve(The highest temperature is 14.5ħ)注:1:B6(1);2:CB(1);3:B6(2);4:CB(2);5:标准a;6:标准b;7:CB(1);8:B6(1);9:CB(2);10:B6(2)㊂图8㊀酯酶-1最终稳定性验证Note.1,B6(1);2,CB(1);3,B6(2);4,CB(2);5,Marker a;6,Marker b;7,CB(1);8,B6(1);9,CB(2);10,B6(2).Figure 8㊀Final stability verification of Es -1度的影响,接收样本的单位与发出单位的距离等方面,都有可能影响样本的稳定性㊂本研究中模拟实际运输条件,考察样本的稳定性㊂样本的发出地为北京,选择3个具有代表性的城市:杭州,广州,乌鲁木齐,作为运输稳定性的目的城市㊂从样本发出到返回,分别经历了3d,7d 和14d,样本依然稳定㊂发往广州的样本经过7d 返回北京,经历最高温度为20.2ħ,样本依然稳定;发往杭州的样本经过3d 返回北京,经历最高温度为0.1ħ,样本依然稳定;发往乌鲁木齐的样本经过14d返回北京,经历最高温度为14.5ħ,样本依然稳定㊂研究结果表明,运输条件能够保证该样本的稳定性㊂3.3㊀能力验证计划完成后样本的稳定性验证本次能力验证计划的样本依据标准物质相关要求完成样本的均匀性检验和稳定性检验,同时满足能力验证和标准物质的双重要求㊂能力验证计划实施完成后,剩余的标准样本可用于后续测量审核活动和新一轮能力验证计划的开展㊂为保证样本能够继续适用于测量审核和能力验证,CNAS-CL04要求,稳定性评估应在测定之后定期进行[4]㊂因此,有必要制定稳定性评估的标准操作规程,定期实施稳定性评估计划,保证标准样本的稳定性,留存相关记录备查㊂定期进行稳定性评估能够保证标准样本的充分利用㊂3.4㊀稳定性信息应及时告知参加实验室CNAS-CL04要求,稳定程度应在伴随标准物质/标准样品的文件中表明,生产者应将有效期的变化及使用的可能后果告知客户[4]㊂测量值没有必要向客户公布,但是样本的稳定程度,有效期及可能后果,应告知客户㊂保证客户在使用样本过程中实施安全操作,最大程度避免由于操作不当影响样本的稳定性[14-15]㊂综上所述,研究结果表明酯酶-1血清样本可以作为标准样本用于能力验证,测量审核,以及作为标准物质在实验动物质量控制领域广泛应用㊂该样本的稳定性能够满足能力验证计划的实施要求,是开展能力验证计划的理想样本㊂能力验证样本的标准化和稳定性研究对于能力验证计划的实施至关重要[16-20]㊂参考文献:[1]㊀中国合格评定国家认可委员会.能力验证提供者认可准则:CNAS-CL03[S].2010.[2]㊀中国合格评定国家认可委员会.能力验证样品均匀性和稳定性评价指南:CNAS-GL003[S].2018.[3]㊀中国国家标准化管理委员会.实验动物近交系小鼠㊁大鼠生化标记检测法:GB/T14927.1-2008[S].2008.[4]㊀中国合格评定国家认可委员会.标准物质/标准样品生产者能力认可准则:CNAS-CL04[S].2017.[5]㊀魏杰,王洪,贾松华,等.过氧化氢酶-2能力验证样品的制备及均一性和稳定性测定[J].实验动物科学,2019,36(4):39-43.[6]㊀刘娜,洛海朋,陈怡文,等.食品中副溶血性弧菌检验能力验证样品的研制及其应用[J].食品安全质量检测学报,2019,10(7):1816-1820.[7]㊀王洪,魏杰,冯育芳,等.实验小鼠肾匀浆中肽酶-3样本稳定性分析[J].实验动物科学,2019,36(5):73-76. 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