STP-GY-008复方氯霉素醇溶液配制工艺规程

合集下载

氯霉素的生产原理及其工艺过程56-优秀课件PPT

氯霉素的生产原理及其工艺过程56-优秀课件PPT

氯霉素的生产工艺
3、反应条件及影响因素 (1)pH pH过低,反应物会进一步缩合 pH过高,氨基酮和乙酰化物都会发生双分子缩合 (2)加料次序和加乙酸钠的速度 加乙酸酐和乙酸钠的次序不能颠倒 严格控制加醋酸钠的速度
氯霉素的生产工艺
4、注意事项 先加醋酸酐,再加醋酸钠 水解物打浆时,pH必须调至4-5,严格控制加醋酸钠的速度 乙酰化物中和后的酸碱度将影响下步缩合反应碱的用量及pH值,因 此必须保证乙酰化物为中性,且不应混有水解物。 乙酰化物应避光贮存
3、反应条件及影响因素 酸度和用量的影响 强酸下反应
氯霉素的生产工艺
4、注意事项
(1)盐酸量与反应酸度应严格控制,如遇成盐岗位补加乌托品, 应适量补加盐酸(按1:1补加)
(2)若反应中母液的量少,可采取加盐盐析的办法或增加洗涤 次数
(3)水解物中铵盐、盐酸、缩醛等含量过多会直接影响下步乙 酰化
氯霉素的生产工艺 六、配料比-α-乙酰氨基苯乙酮的制备 1、工艺原理
硝基的存在降低了氨基的反应活性,采用强酰化剂醋酸酐 先将水、醋酸酐与氨基物盐酸盐混悬,在逐渐加入醋酸钠,防 止双分子缩合反应
氯霉素的生产工艺
2、工艺过程 配料比 水解物:醋酸酐:醋酸钠=1:1.08:3.8 步骤 加母液冷至0-3 ℃,加入水解物 搅拌,加入醋酐 在30min内,先慢后快地加入38-40%的醋酸钠溶液 在18-22 ℃反应1h,测反应终点。 冷却至10-13 ℃,析出晶体,过滤,常温水洗 在10 ℃下用1-1.5%碳酸氢钠洗结晶液pH为7 10 ℃以下的清水冲洗至pH=7 甩干称重交缩合岗位。滤液回收醋酸钠 终点测定
感谢聆听
Thanks for lisHale Waihona Puke ening氯霉素的生产工艺

抗生素溶液配制

抗生素溶液配制

抗生素溶液配制红霉素是由无水乙醇配制的!可按下列原则配制:1贮存液一般配制100mg/ml或50mg/ml;2 -20度,避光保存;3配完后,小量分装保存,取出用后即丢弃;4可用0.44um滤膜过滤,除菌、除杂。

氯霉素溶液的配置和注意事项。

工作液、母液配制:一般常用的工作浓度为25卩g/ml。

配制母液时,先用乙醇配成10 mg/ml,再用水稀释至1 mg/ml。

该母液应冻存,并在30天内用完。

注意事项:(氯霉素溶液见光分解后会变黄,出现橘黄色沉淀)氨苄青霉素(ampicillin )(100mg/ml)溶解1g氨苄青霉素钠盐于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20 C贮存。

常以25ug/ml ~50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

羧苄青霉素(carbenicillin )(50mg/ml)溶解0.5g羧苄青霉素二钠盐于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20 C贮存。

常以25ug/ml ~ 50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

甲氧西林(methicillin ) (100mg/ml)溶解1g甲氧西林钠于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20 C贮存。

常以37.5ug/ml终浓度与100ug/ml氨苄青霉素一起添加于生长培养基。

卡那霉素(kanamycin)(10mg/ml)溶解100mg卡那霉素于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20 C贮存。

常以10ug/ml~ 50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

氯霉素(chloramphenicol ) (25mg/ml)溶解250mg氯霉素足量的无水乙醇中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20 C贮存。

常以12.5ug/ml〜25ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

链霉素(streptomycin )(50mg/ml)溶解0.5g链霉素硫酸盐于足量的无水乙醇中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20 C贮存。

复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定

复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定

复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定
王锦芳;陈国庆
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】1999(011)001
【摘要】本文报道复方氯霉素醇溶液的制备,应用新Vierordt分光光度法,在波长275nm和312nm处同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和甲硝唑的含量,回收率分别为100.92±0.41%,99.58±0.36%。

【总页数】2页(P10-11)
【作者】王锦芳;陈国庆
【作者单位】福建省中医药研究院;福建省级机关医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.13
【相关文献】
1.复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进 [J], 刘晋华;李玉萍;尤光甫
2.HPLC法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 吴海伟;贾燕花;王晓青;高磊;薛谟斐;刘皈阳
3.复方氯霉素醇溶液中3种成分的含量测定 [J], 缪春辉;冷爱国;涂飞龙
4.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜;
5.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

氯霉素

氯霉素

氯霉素(chloramphenicol)(25mg/ml)溶解250mg氯霉素足量的无水乙醇中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20℃贮存。

常以12.5ug/ml~25ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

千分之一比例加入LB中。

分子克隆实验手册氯霉素为脂溶性,通过弥散进入细菌细胞内,并可逆性地结合在细菌核糖体的50S亚基上,使肽链增长受阻(可能由于抑制了转肽酶的作用),因此抑制肽链的形成,从而阻止蛋白质的合成。

氯霉素溶液的配置和注意事项。

工作液、母液配制:一般常用的工作浓度为25μg/ml。

配制母液时,先用乙醇配成10 mg/ml,再用水稀释至1 mg/ml。

该母液应冻存,并在30天内用完。

注意事项:(氯霉素溶液应避光)(氯霉素溶液见光分解后会变黄,出现橘黄色沉淀)氨苄青霉素(ampicillin)(100mg/ml)溶解1g氨苄青霉素钠盐于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20℃贮存。

常以25ug/ml~50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

羧苄青霉素(carbenicillin)(50mg/ml)溶解0.5g羧苄青霉素二钠盐于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20℃贮存。

常以25ug/ml~50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

卡那霉素(kanamycin)(10mg/ml)溶解100mg卡那霉素于足量的水中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20℃贮存。

常以10ug/ml~50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

链霉素(streptomycin)(50mg/ml)溶解0.5g链霉素硫酸盐于足量的无水乙醇中,最后定容至10ml。

分装成小份于-20℃贮存。

常以10ug/ml~50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。

四环素(tetracyyline)(10mg/ml)溶解100mg四环素盐酸盐于足量的水中,或者将无碱的四环素溶于无水乙醇,定容至10ml。

分装成小份用铝箔包裹装液管以免溶液见光,于-20℃贮存。

氯霉素液质配标简要步骤

氯霉素液质配标简要步骤

氯霉素液质配标简要步骤氯霉素液质配标简要步骤⼀、仪器1. 20mL烧杯 52. 250mL烧杯 33. 10mL容量瓶8?4. 50mL容量瓶 25. 100mL容量瓶 36. 玻棒137. 电⼦天平 18. 药匙 49. 1mL移液枪 310. 10-100uL移液枪 1⼆、试剂1.氘代氯霉素内标物2.氯霉素、甲矾霉素和氟苯尼考标准物质:纯度>99. 5%3.⽔150mL4.甲醇150mL三、配制1.标准储备溶液:100 ug/mL。

分别准确称取适量的氯霉素、甲矾霉素和氟苯尼考标准物质1g/纯度,⽤甲醇定容⾄10mL,该溶液于-18℃保存,可使⽤1年。

2.混合标准储备溶液:1ug/mL分别取1mL氯霉素、甲矾霉素和氟苯尼考标准储备溶液:(100 ug/mL),甲醇定容⾄100mL。

该溶液于-18℃保存,可使⽤半年。

3.中间浓度混合标准液:20ng/mL取1mL 1ug/mL的混合标准储备溶液,⽤⽔定容⾄50mL,4℃保存,可使⽤3个⽉。

4.氘代氯霉素内标标准溶液100ug/mL称取1g/纯度氘代氯霉素,⽤定容10mL。

5.内标标准储备溶液1ug/mL吸取100uL氘代氯霉素内标标准溶液(100ug/mL),甲醇定容⾄10mL 于-18℃保存,可使⽤半年。

6.中间浓度内标溶液20ng/mL吸取1mL氘代氯霉素内标标准溶液(100ug/mL),⽔定容⾄10mL 于4℃保存,可使⽤3个⽉。

7.基质混合标准⼯作溶液:根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围,吸取⼀定量的中间浓度混合标准溶液(3.)和中间浓度内标溶液(6.),⽤空⽩样品提取液配成系列浓度的基质混合标准⼯作溶液,内标浓度均为0. 3 ng/mL。

当天配制。

复方氯霉素溶液的制备及临床应用

复方氯霉素溶液的制备及临床应用

复方氯霉素溶液的制备及临床应用摘要】目的制备复方氯霉素溶液,观察该制剂对难治性痤疮的疗效和不良反应。

方法按辽宁省食品药品监督管理局审批的药品标准制备复方氯霉素溶液,对用市售治疗座疮药物无法控制的患者62例,应用本制剂治疗前停用所有正在使用的治痤疮类药物,开始涂擦患处,每日三次,一周后观察痤疮消失程度及不良反应。

结果复方氯霉素溶液性质稳定,质量可靠,治疗期间无不良反应发生,对62例患者治疗的有效率为96.7%。

结论本制剂制备工艺简单,质量可控,适于医院制剂。

且疗效确切,深受临床医生和患者欢迎,值得推广应用。

【关键词】复方氯霉素溶液痤疮疗效痤疮又叫青春痘或粉刺,是由于毛囊及皮脂腺阻塞,发炎所引发的一种皮肤病。

复方氯霉素溶液是我院自制的一种制剂,在我院皮肤科应用近20年,是皮肤科常用的药物之一,对于痤疮的治疗效果肯定,现将该制剂的制备及应用报告如下:1 复方氯霉素溶液的制备1.1 处方氯霉素2g;水杨酸4g ;氢化可的松0.1g;氮酮适量;乙醇适量1.2制备称取处方量的氯霉素、水杨酸、氢化可的松依次加入到乙醇中溶解,再将氮酮用乙醇溶解后,倒入已加入主药的醇溶液中,搅拌过滤,自滤器上加蒸馏水至全量,搅匀,即得。

2 质量控制2.1性状本品为略显黄色澄明溶液;2.2鉴别按照《中国药典》的方法鉴别水杨酸、氯霉素、氯化物。

[1]2.3 含量测定2.3.1 水杨酸(C7H6O3=138.12)精密量取1ml同一批号的本品,三次,分别置滴定瓶中,依次加中性乙醇5ml,酚酞指示液2滴,用0.1mol/L氢氧化钠液滴定,至溶液显持续的红色,即得。

(每1ml的0.1mol/L氢氧化钠液相当于13.81mg的C7H6O3)。

测定结果(标示量%):水杨酸分别为:101.9%,100.6%,99.8%2.3.2氯霉素(C11H12O5N2Cl2=323.13)精密量取本品10ml,置100ml烧杯中,加锌粒1g与盐酸(1→2)10ml,摇匀后,置水浴上加热10分钟,待反应完全后,放冷,过滤,滤液置150ml锥形瓶中,残渣用水20ml分4次洗涤,洗液与滤液合并,加盐酸5ml与溴化钾1g,用0.1mol/L亚硝酸钠液快速滴定,随滴随搅拌,至用细玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌的碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,立即显蓝色条痕时,停止滴定,3分钟后,再蘸少许划过一次,如仍显蓝色,即为终点(每1m的0.1mol/L亚硝酸钠相当于32.31mg 的C11H12O5N2Cl2测定结果(标示量%):氯霉素分别为:100.0%,99.7%,100.9%,2.4临床应用2.4.1 对象与方法2.4.1.1病例选择选择62例痤疮患者,其中男性28例,女性34例。

复方氯霉素洗剂的制备及疗效观察

复方氯霉素洗剂的制备及疗效观察

1 1 处方组成 .
氯 霉素 1 g 0 、水 杨酸 2 g 0 、薄荷 脑 5 、甘 g
油 2 m 、乙醇 80 l 5l 0 m 、蒸馏水加至 10 ml 00 。
l ;无效 1 ,有效率为 7 . % ( 附表 ) 0例 4例 45 见 。
附表 治疗组与对照组疗效 比较
12 制备方法 .
1 处 方 及 制 备
性瘢 痕。显 效 :皮 损 消 退 7 % 以 上。 有 效 :皮 损 消 退 0 3 %_7 % ,仍有新皮损 出现者 。无 效 :皮 损消退 在 3 % 0 0 0 以下 ,或加重 。
3 结 果
以 4周为判定 疗效 的 时间 ,在 15例治 疗组 中 ,痊 愈 0 3 2例 ;显 效 4 1例 ;有 效 1 5例 ;无 效 1 7例 ,有 效 率 为 8 . %。在 5 38 5例对照组 中,痊 愈 1 ;显 效 1 5例 6例 ;有 效
均未影响治疗 。
5 讨 论
C 1 1 0 N C2。水 杨 酸 :精 密 量取 本 品 5 ,加 中性醇 1H 2 5 2 I ml 1m ,酚酞指示液 2滴 ,用 氢 氧化 钠液 ( . m lL 0l 0 1 o )滴 定 / 至溶液显粉红色 即可 。每 1 l 氧化钠 液 ( . m lL m 氢 0 1 o )相 f
规定 。
14 含 量测 定 .
氯霉 素 :精 密量取 本 品 2 m ,置 10 m 5l 0 l
上述 两 组 临 床疗 效 数据 经 x检 验 ( x=27 7 . 4 ,P>
00 )差异无显著性。 .5
4 不 良反 上加热 1 5 分钟 ,放冷 ,过滤 ,滤器用 2 l 0m 蒸馏水分 4次洗涤 ,洗 液 与滤液合并 ,加盐 酸 1 l 0m ,加 溴 化钾 2 ,用亚 硝 酸钠液 g ( . m lL 0 1 o )滴定 ,并不断强力搅 拌 ,再用玻 璃棒蘸取少许 / 划过碘 化钾 淀粉 试纸 ,即显兰色 条痕 ,即为终点 。每 1ml

STP-GY-024复方醋酸曲安奈德搽剂配制工艺处理制度

STP-GY-024复方醋酸曲安奈德搽剂配制工艺处理制度

复方醋酸曲安奈德搽剂配制工艺规程1目的制订复方醋酸曲安奈德搽剂配制工艺规程,以规范相应的配制操作。

2范围适用于制剂室复方醋酸曲安奈德搽剂配制操作。

3职责生产部严格按照工艺进行配制,质量管理部负责监督工艺规程的实施。

4产品概述4.1名称复方醋酸曲安奈德搽剂4.2剂型搽剂。

4.3规格60ml﹕醋酸曲安奈德0.06g与盐酸普鲁卡因0.6g。

4.4配制批量40000ml。

4.5作用与用途消炎、抗免疫、止痒、止痛、主要用于神经性皮炎、脂溢性皮炎、湿疹等皮肤病。

4.6用法与用量外用,每日2~3次,一次适量。

运动员慎用。

4.7批准文号总制字(2011)F02001。

4.8贮藏阴凉干燥处保存。

4.9有效期12个月。

5处方5.1处方依据非标准制剂标准JFB­(H­26)­2006。

5.2配制处方醋酸曲安奈德1g盐酸普鲁卡因10g75%乙醇适量全量1000ml5.3制法取醋酸曲安奈德、盐酸普鲁卡因溶于75%乙醇制成全量,搅匀,分装,即得。

5.4配制工艺流程图复方醋酸曲安奈德搽剂的配制工艺流程图如下:工艺周期:从配制到分装结束控制时间在10小时内。

5.5物料平衡、产率的计算5.5.1配制操作物料平衡计算物料平衡=(至分装量+取样量+损耗量)/总投料量×100%物料平衡限度范围:95%~105%5.5.2分装操作物料平衡计算物料平衡=(至贴签量×平均装量+损耗量)/至分装量×100% 物料平衡限度范围:95%~105%5.5.3贴签操作物料平衡计算实际产量=入库量+取样量物料平衡=(实际产量+损耗量)/至贴签量×100%物料平衡限度范围:95%~105%5.5.4包材的物料平衡计算物料平衡=(使用量+退库量+报废量)/请领量×100%物料平衡限度范围:100%5.5.5标签的物料平衡计算物料平衡=(使用量+退库量+报废量)/请领量×100%物料平衡限度范围:100%5.5.6产率的计算产率=实际产量理论产量×100%确认配制环境清洁,按《生产过程管理规程》核对原辅料的名称、批号、数量和标识。

第九章-氯霉素生产工艺 第三节 氯霉素的生产工艺原理及其过程

第九章-氯霉素生产工艺 第三节 氯霉素的生产工艺原理及其过程
2)L-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇的利用 ➢ 进行酰化、氧化、水解处理后,再进行消旋化而进 行回收套用于制备DL-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇
44
十、反应过程副产物的综合利用与废水处理 2. “三废”处理
1)废水可经生物氧化法处理后,结合物理化学法, 采用新型吸附材料进行处理,使处理后的废水达到排 放标准。 2)部分反应溶剂可回收套用,如溴化工序及后续制 备对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐中使用的氯苯经回收处 理后纯度可达98%以上。
40
九、氯霉素的制备
4. 工艺条件及影响因素
1)水分对反应的影响 本反应须在无水条件下进行,否则二氯乙酸甲酯
易水解,所生成的二氯甲酸可与D-苏型-1-对硝基苯基 -2-氨基-1,3-丙二醇(9-18)成盐,影响反应进行。 2)配比对反应的影响
二氯乙酸甲酯的用量应略高于理论量,以保证反 应的完全。
41
16
三、对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 3. 工艺条件及影响因素
1)本反应要严格控制溶剂中的水分,否则会使“诱 导期”延长,甚至反应不进行。 2)本反应应避免与金属(如铁)接触,否则可能引 起芳环发生溴化反应。 3)虽然反应生成的溴化氢可作为催化剂,当反应结 束后,应尽量排走反应体系中残留的溴化氢,否则会 严重影响下一步反应。
酰胺化反应
38
九、氯霉素的制备 2. 工艺流程框图
39
九、氯霉素的制备
3. 工艺过程
将甲醇加入干燥的反应罐内,搅拌下分别加入二 氯乙酸甲酯和D-苏型-1-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇, 于65 ℃左右反应1小时后,加入活性炭脱色。过滤除 去活性炭,搅拌下向滤液中加入蒸馏水使氯霉素析出。 将所得混合物冷至15 ℃后过滤,所得氯霉素经洗涤、 干燥后即为成品。

氯霉素制药工艺-9页精选文档

氯霉素制药工艺-9页精选文档

氯霉素的生产工艺第一节概述氯霉素(chloramphenicol)的化学名D-苏式-(-)-N-[a-(羟基甲基)-β-羟基-对硝基苯乙基]-2,2-二氯乙酰胺。

本品为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦。

熔点149-153。

本品在甲醇。

乙醇、丙酮或丙二醇中易溶,在水中微溶。

氯霉素(14-1)是广谱抗生素,主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌等感染,对多种厌氧菌感染有效,亦可用于立克次体感染。

本品有引起粒细胞缺乏症及再生障碍性贫血的付能,长期应用可引起二重感染。

新生儿、早产儿用量过大可发生灰色综合症*用约期间必须注意检查血象,如发现轻度粒细胞及血小板减少时,应立即停药。

氯霉素(14-1)发现于1947年,是人类认识的第一个含硝基的天然药物。

1948年用于治疗斑疹伤寒及伤寒。

由于氯霉素的疗效显著,结构较简单,所以发现后就进行了广泛而深人的研究,确定了结构,并根据其结构进行了人工合成及大规模工业生产。

氯霉素(14-1)的化学结构特点是分子中C—1和C—2是两个手性中心,因而它的光学异构体共有4种。

这4种异构体为两对对映异构体,其中一对的构型D—苏型(或称1R,2R 型,14-1)和L—苏型(或称1S,2S型,14-2);另外一对为D-赤型(或称1R,2S型,14-3)和L—赤型(或称1S,2R型,14-4)。

未经拆分的苏型消旋体即为合霉素,抗菌活性为氯霉素(1)的一半.现已不用。

药典收载的本品为D—苏型(1),其他三种立体异构体均无疗效。

近年来,由于氯霉素(1)本身的毒副作用以及其他抗生素迅速发展的影响,使氯霉素(1)的临床应用受到一定的限制。

但是,由于氯霉素(14—1)的疗效确切,尤其对伤寒等疾病仍是目前临床首选药物,所以该药仍是一个不可替代的抗生素品种。

本品的片剂、胶建、眼膏、滴眼液和滴耳液,棕构氯雷素混悬液、颗粒剂,琥珀氯霉素注射液等均收载在删年版的中华人民共和国药典(第二部)。

抗生素操作 氯霉素(CAP)-------拜发

抗生素操作  氯霉素(CAP)-------拜发

氯霉素(CAP)-------拜发一、前处理1.称样2g+ 4ml水+ 4ml乙酸乙酯溶解2.离心3.取上层1ml,氮气吹干(60度)4.加0.5ml buffer and vortex 缓冲液溶解5.50ul 分析二、点样A.50ul标准样品/样品B.加50ul酶结合物(红色冒:buffer=1:10)20-25度,1小时C.洗板D.加100ul显色剂,反应15分钟E.加100ul终止液(450NM度吸光度)(0 /25 /50/100/ 250/ 750ppb)稀释倍数1一、前处理(方法一)一、1、称1g样品加9ml提取液溶解、离心2、C18; 2ml甲醇过----5ml水过---5ml离心样液过柱---5ml水洗----吹干----2ml甲醇洗(地下用干净试管接)3、水浴吹干4、加5ml的SDB溶解液溶解50ul用于分析(10倍稀释系数)一、前处理(方法二)1、1g蜂蜜样品+4ml SDB缓冲液溶解2、静置后分层(或0.8ul滤膜过滤)、吸取1ml上层液体到4mlSDB液体中,混匀3、50ml用于分析(25倍稀释系数)二、点样A、100ul零标液于孔A1、A2 (省)B、50ul零标液于孔B1、B2C、50ul各标准稀释液于各孔(浓度0.25、0.5、1、2、10、20ng/ml)D、50ul各样品溶液于板孔E、25ul酶标、抗体于各孔(除去A1、A2)F、于2-8度下暗处反应1小时G、洗板H、100ul底物、室温30minI、100ul终止液、450nm读数提取液:1-庚烷磺酸钠10.1gNa3PO4.12H2O 11.4gH3PO4 调PH为2 定容1000mlSDB缓冲液;1.15g NaHPO40.2g KH2PO40.2g KCL30g NaCL0.5ml 吐温80 (PH7.4)定容1000ml一、前处理1、0.5g样品2、加4.5ml的8%甲醇的样品抽提缓冲液,混匀3、离心4、取上层水相50ul用于分析(抽提缓冲液;0.77gNaH2PO4、0.18GKH2PO4、8.94gNaCL溶解定容1000ml)二、点样A、100ul零标液于孔A1、A2 (省)B、50ul零标液于孔B1、B2C、50ul各标准稀释液于各孔(浓度0.157、0.316、0.625、1.25、2.5、5ng/ml)D、50ul各样品溶液于板孔E、25ul酶标、抗体于各孔(除去A1、A2)F、于2-8度下暗处反应1小时G、洗板H、100ul底物、室温30minI、100ul终止液、450nm读数磺胺(SAS)----绿诗源(0ppb/0.4ppb/1.2ppb/3.6ppb/10.8ppb/32.4ppb)一、前处理1、1g蜂蜜样+1ml 的0.5M的HCL溶解置于37度30min2、加入2.5ml的0.2M的NaOH (PH调至5左右)再加入4ml的乙酸乙酯混匀离心3、吸取上层2ml有机相于50度水浴吹干4、加0.5ml已稀释好的复溶液溶解5、取20ul用于分析(稀释倍数1)二、点样1、加标样/样品20ul+50ul酶标+80ul抗体25度室温反应40min2、洗板3、A液50ul+B液50ul 25度避光显色20-30min4、50终止液450nm/630nm0.5M 的HCL液: 4.3ml浓盐酸加水定容100ml0.2M的NaOH液: 0.8g的氢氧化钠加水定容100ml硝基咪唑类--------北京望尔(0ppt/50ppt/150ppt/600ppt/2400ppt/9600ppt)一、前处理1、3g样+3ml碳酸盐缓冲液(配液1)充分溶解2、加9ml乙酸乙酯振荡,离心3、取上层有机相6ml+2ml乙酸乙酯+2ml 2M的氢氧化钠(见配液2)混匀,离心,4、取上层4ml置玻璃试管,吹干5、加入1ml正己烷涡动30S,加入0.5ml复溶工作液,涡动1min,离心6、出去上层,取下层50ul用于分析(稀释倍数0.5)一、前处理(减半)1、1.5g样+1.5ml碳酸盐缓冲液(配液1)充分溶解2、加4.5ml乙酸乙酯振荡,离心3、取上层有机相3ml+1ml乙酸乙酯+1ml 2M的氢氧化钠(见配液2)混匀,离心,4、取上层2ml置玻璃试管,吹干5、加入1ml正己烷涡动30S,加入0.5ml复溶工作液,涡动1min,离心6、出去上层,取下层50ul用于分析(稀释倍数1)二、点样A、标准品/样品50ul+50ul抗体工作液(4度冰箱保存)、混匀于4度反应1hB、洗板C、加100ul酶标二抗25度30minD、洗板E、加50ul底物A+50ul底物B 25度30minF、50ul终止液配液1: 1M碳酸钠缓冲液:0.5gNaHCO3+4.66g无水Na2CO3 定容500ml 配液2:2M氢氧化钠溶液:40gNaOH 定容500ml呋喃唑酮(AOZ)------粤尔一、前处理1、1g+4ml水+0.5mld的1M的盐酸溶液和100ul的衍生化试剂2、37度过夜孵育(大约16h)或56度水浴中孵育2h3、分别加入5ml 0.1MK2HPO4 和0.4ml 1M的氢氧化钠和5ml的乙酸乙酯,振荡,离心4、取上层2.5ml的有机层,56度吹干5、加1ml的正己烷溶解,加1ml已稀释好的复溶工作液充分混合03S,室温下离心6、取50ul下层有机相用于分析(二、点样A、标准品/样品50ul+50ul抗体工作液,25度反应1hB、洗板C、加100ul酶标25度反应30minD、洗板E、加50ul底物A+50ul底物B 25度30minF、50ul终止液配液:1、1M盐酸8.6ml的浓盐酸定容100ml2、1M氢氧化钠4g的氢氧化钠溶解定容100ml3、0.1M的K2HPO4 22.8g的K2HPO4.3H2O 定容1000ml。

常见实验用溶液的配制方法解析

常见实验用溶液的配制方法解析

常见实验用溶液的配制方法一.常用贮液与溶液1mol/L亚精胺(Spermidine): 溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。

分装成小份贮存于-20℃。

1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。

分装成小份贮存于-20℃。

10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。

10mg/ml牛血清蛋白(BSA):加100mg的牛血清蛋白(组分V或分子生物学试剂级,无DNA酶)于9.5ml水中(为减少变性,须将蛋白加入水中,而不是将水加入蛋白),盖好盖后,轻轻摇动,直至牛血清蛋白完全溶解为止。

不要涡旋混合。

加水定容到10ml,然后分装成小份贮存于-20℃。

1mol/L二硫苏糖醇(DTT):在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水,分成小份贮存于-20℃。

或转移100mg的二硫苏糖醇至微量离心管,加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。

8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。

1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。

3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100 ml。

0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。

或称取186.1g的Na2EDT A·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。

1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。

1mol/L HCl:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。

系数倍率法测定复方氯霉素醇溶液的含量

系数倍率法测定复方氯霉素醇溶液的含量

系数倍率法测定复方氯霉素醇溶液的含量
步雪;李书桐;汪明星
【期刊名称】《医学信息》
【年(卷),期】1994(000)003
【摘要】复方氯霉素醇溶液主要用于治疗脂溢性皮炎及各种瘙痒症,其含量测定方法有中和法和紫外分光光度法,作者在操作中发现,用紫外分光光度法测定时二组间有一定的干扰且计算较繁琐。

作者采用系数倍率法测定消除了二组间相互干扰,计算简单,结
【总页数】2页(P137-138)
【作者】步雪;李书桐;汪明星
【作者单位】解放军451医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.HPLC法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 吴海伟;贾燕花;王晓青;高磊;薛谟斐;刘皈阳
2.系数倍率法测定复方氯霉素醇溶液的含量 [J], 步雪
3.系数倍率法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 郑海珍
4.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜;
5.系数倍率法测定倍他米松氯霉素醇溶液的含量 [J], 林萍
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

氯霉素工艺验证方案

氯霉素工艺验证方案

编号:STP-YZ-Y005-022009年氯霉素工艺验证方案南京白敬宇制药有限责任公司方案起草万案审核方案批准1.目的2.范围3.验证的产品4.验证地点5.责任分工6.设备7.验证8.取样计划及可接受标准9.验证结果10.附加研究11.最终评价与结论12.再验证条件及周期13.附录:检验原始数据1.目的氯霉素原料药成品工艺原设计能力每月最大产量35吨,由于工艺技术人员的努力,这几年该产品质量越来越好,市场份额也随之不断扩大,为了满足市场需求,同时也为了降低制造成本,决定对设备进行调整,氯霉素增加一台二氯乙酰化釜1500L、二氯乙酰化釜700L 变更为1500L、2台1000L水析釜变2000L,增加2台2000L冷冻釜,增加1台冷凝器,1台吊带式离心机换成4台SB-800离心机,增加1台200L不锈钢纯化水罐,增加1台沸腾干燥机,甲醇300L计量罐变更为750L,增加2个地缸4000L,母液回收增加1台1500L反应釜,这样每月最大产量增加到60吨。

另外考虑到成本因素以及发展循环经济,成本不断降低为原则。

在不降低氯霉素成品质量的前提下回收氨基二醇,这样能降低成本。

此次验证主要对设备扩大后的生产过程中及对回收的氨基二醇可能影响产品最终质量的各种生产工艺变化的因素,确认生产工艺、工艺质量控制点、确认验证质量标准。

2.范围本次验证的工序:氯霉素二氯乙酰化、水析、离心过滤、干燥、过筛、混合、粉碎、包装,以及氨基二醇回收工序。

3.验证的产品原料药氯霉素4.验证地点氯霉素生产合成区、洁净区5.责任分工5・1验证人员职责分工5.2验证小组职责制定验证方案,参与验证全过程,并对主要工艺、和质量控制点把关,做好数据收集,保证数据完整,验证文档管理。

把好检验关,对验证产品留样,做好稳定性实验和加速留样考察验证所用设备:7.验证:7. 1验证前确认:本验证必须在空气净化系统、纯化水制备系统、设备系统、设备清洗验证完成确认合格后进行。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

复方氯霉素醇溶液配制
工艺规程
1目的
制订复方氯霉素醇溶液配制工艺规程,以规相应的配制操作。

2围
适用于制剂室复方氯霉素醇溶液配制操作。

3职责
生产部严格按照工艺进行配制,质量管理部负责监督工艺规程的实施。

4产品概述
4.1名称
复方氯霉素醇溶液
4.2剂型
外用溶液剂。

4.3规格
100ml﹕氯霉素2g与水酸2g。

4.4配制批量
40000ml。

4.5作用与用途
具有抗菌、软化角质作用。

用于脂溢性皮炎、皮疹、瘙痒症等。

4.6用法与用量
外用:一日数次。

4.7批准文号
总制字(2011)B02008。

4.8贮藏
遮光,密封保存。

4.9有效期
12个月。

5处方
5.1处方依据
军队医疗机构制剂规2002年版增补本。

5.2配制处方
氯霉素20g
水酸20g
75%乙醇适量
全量1000ml
5.3制法
取氯霉素和水酸,加75%乙醇适量,搅拌使其溶解,滤过,自滤器上加75%乙醇使成全量,混匀,分装,即得。

5.4配制工艺流程图
复方氯霉素醇溶液的配制工艺流程图如下:
工艺周期:从配制到分装结束控制时间在10小时。

5.5物料平衡、产率的计算
5.5.1配制操作物料平衡计算
物料平衡=(至分装量+取样量+损耗量)/总投料量×100%
物料平衡限度围:95%~105%
5.5.2分装操作物料平衡计算
物料平衡=(至贴签量×平均装量+损耗量)/至分装量×100%
物料平衡限度围:95%~105%
5.5.3贴签操作物料平衡计算
实际产量=入库量+取样量
物料平衡=(实际产量+损耗量)/至贴签量×100%
物料平衡限度围:95%~105%
5.5.4包材的物料平衡计算
物料平衡=(使用量+退库量+报废量)/请领量×100%
物料平衡限度围:100%
5.5.5标签的物料平衡计算
物料平衡=(使用量+退库量+报废量)/请领量×100%
物料平衡限度围:100%
5.5.6产率的计算
产率限度围:95%~105%
6配制操作及要求
6.1配制用物料清单(40000ml)
名称理论用量类型
氯霉素800g 原料药
水酸800g 原料药
95%乙醇30000ml 辅料
纯化水10000ml 溶剂
6.2配制操作及要求
6.2.1准备
确认配制环境清洁,按《生产过程管理规程》核对原辅料的名称、批号、数量和标识。

6.2.2称量
根据配制规程,按配制用理论用量准确称量800g、水酸800g,并经复核人复核。

6.2.375%乙醇配制
所需75%乙醇的理论用量为40000ml,取95%乙醇约32000ml,补加纯化水至乙醇浓度为75%,边加边用酒精计进行监测。

6.2.4溶解
取适量75%乙醇,加入氯霉素和水酸搅拌至溶液中无肉眼可见的固体颗粒,再继续搅拌3~5分钟,整个过程应控制在15~20分钟。

6.2.5过滤
取滤器(漏斗、医用纱布、医用过滤棉),用纯化水冲洗三遍,将溶液自滤器上过滤至配药桶中,从开始至结束,应控制在30~35分钟。

6.2.6定容
自滤器上加75%乙醇至40000ml。

6.2.7搅拌
使用玻璃棒将溶液按顺时针或逆时针搅拌5~10分钟,直至混合均匀。

6.2.8转移
将配制好的复方氯霉素醇溶液转移至中间品存放间放置,密闭保存。

6.2.9中间品检测
由取样人员按照《制剂中间品取样标准操作规程》,进行取样,检测。

6.2.10清场
根据《清场管理规程》,清除残余物,清洗配制容器、擦净操作台。

标签说明书样:
7.2操作过程及工艺条件
7.2.1准备
确认分装间环境清洁,确认中间品检测结果合格,按《生产过程管理规程》核对包装材料、标签的名称、规格、批号、数量和质量状态,确认与生产制剂的名称和批号一致;核对分装制剂中间品的名称、批号和标识,与批记录是否相符。

7.2.2分装
取出药用聚丙烯喷瓶,按照药瓶标示刻度(100ml)进行手工分装并拧盖,要求药液面不低于刻度线。

分装过程中至少检测5次装量并记录,控制装量差异。

7.2.3灯检
将封盖后制剂待包装品转移至贴签室,按照《灯检岗位标准操作规程》对制剂进行灯检,仔细检查瓶是否有异物。

7.2.4贴签
贴签时紧贴刻度线下方贴整齐,方便患者使用。

7.2.5清场
清除残留物,清洗分装容器、擦净操作台。

7.2.6入库
将贴签后的制剂成品准确计数后放入库房的待检验区,待成品质量放行后,登记入库,并转移至库房合格区。

《复方氯霉素醇溶液中间品质量标准》
《复方氯霉素醇溶液成品质量标准》
10变更历史
版本号01:新建文件,2015年5月1日起开始执行。

11附录
附录1 《复方氯霉素醇溶液制剂批记录》
解放军总医院第一附属医院
制剂批记录
编号:
名称:复方氯霉素醇溶液
规格:100ml:氯霉素2g与水酸2g 批号:
配制批量:40000ml
配制日期:年月日
质量受权人:
签发日期:年月日
物料单。

相关文档
最新文档