STPGY008 复方氯霉素醇溶液配制工艺规程
抗生素操作 氯霉素(CAP)-------拜发
氯霉素（CAP）-------拜发一、前处理1.称样2g+ 4ml水+ 4ml乙酸乙酯溶解2.离心3.取上层1ml，氮气吹干（60度）4.加0.5ml buffer and vortex 缓冲液溶解5.50ul 分析二、点样A.50ul标准样品/样品B.加50ul酶结合物（红色冒：buffer=1:10）20-25度，1小时C.洗板D.加100ul显色剂，反应15分钟E.加100ul终止液（450NM度吸光度）（0 /25 /50/100/ 250/ 750ppb）稀释倍数1一、前处理（方法一）一、1、称1g样品加9ml提取液溶解、离心2、C18; 2ml甲醇过----5ml水过---5ml离心样液过柱---5ml水洗----吹干----2ml甲醇洗（地下用干净试管接）3、水浴吹干4、加5ml的SDB溶解液溶解50ul用于分析（10倍稀释系数）一、前处理（方法二）1、1g蜂蜜样品+4ml SDB缓冲液溶解2、静置后分层（或0.8ul滤膜过滤）、吸取1ml上层液体到4mlSDB液体中，混匀3、50ml用于分析（25倍稀释系数）二、点样A、100ul零标液于孔A1、A2 (省)B、50ul零标液于孔B1、B2C、50ul各标准稀释液于各孔（浓度0.25、0.5、1、2、10、20ng/ml）D、50ul各样品溶液于板孔E、25ul酶标、抗体于各孔（除去A1、A2）F、于2-8度下暗处反应1小时G、洗板H、100ul底物、室温30minI、100ul终止液、450nm读数提取液：1-庚烷磺酸钠10.1gNa3PO4.12H2O 11.4gH3PO4 调PH为2 定容1000mlSDB缓冲液；1.15g NaHPO40.2g KH2PO40.2g KCL30g NaCL0.5ml 吐温80 （PH7.4）定容1000ml一、前处理1、0.5g样品2、加4.5ml的8%甲醇的样品抽提缓冲液，混匀3、离心4、取上层水相50ul用于分析（抽提缓冲液;0.77gNaH2PO4、0.18GKH2PO4、8.94gNaCL溶解定容1000ml）二、点样A、100ul零标液于孔A1、A2 (省)B、50ul零标液于孔B1、B2C、50ul各标准稀释液于各孔（浓度0.157、0.316、0.625、1.25、2.5、5ng/ml）D、50ul各样品溶液于板孔E、25ul酶标、抗体于各孔（除去A1、A2）F、于2-8度下暗处反应1小时G、洗板H、100ul底物、室温30minI、100ul终止液、450nm读数磺胺（SAS）----绿诗源（0ppb/0.4ppb/1.2ppb/3.6ppb/10.8ppb/32.4ppb）一、前处理1、1g蜂蜜样+1ml 的0.5M的HCL溶解置于37度30min2、加入2.5ml的0.2M的NaOH (PH调至5左右)再加入4ml的乙酸乙酯混匀离心3、吸取上层2ml有机相于50度水浴吹干4、加0.5ml已稀释好的复溶液溶解5、取20ul用于分析（稀释倍数1）二、点样1、加标样/样品20ul+50ul酶标+80ul抗体25度室温反应40min2、洗板3、A液50ul+B液50ul 25度避光显色20-30min4、50终止液450nm/630nm0.5M 的HCL液： 4.3ml浓盐酸加水定容100ml0.2M的NaOH液: 0.8g的氢氧化钠加水定容100ml硝基咪唑类--------北京望尔（0ppt/50ppt/150ppt/600ppt/2400ppt/9600ppt）一、前处理1、3g样+3ml碳酸盐缓冲液(配液1)充分溶解2、加9ml乙酸乙酯振荡，离心3、取上层有机相6ml+2ml乙酸乙酯+2ml 2M的氢氧化钠（见配液2）混匀，离心，4、取上层4ml置玻璃试管，吹干5、加入1ml正己烷涡动30S,加入0.5ml复溶工作液，涡动1min,离心6、出去上层，取下层50ul用于分析（稀释倍数0.5）一、前处理(减半)1、1.5g样+1.5ml碳酸盐缓冲液(配液1)充分溶解2、加4.5ml乙酸乙酯振荡，离心3、取上层有机相3ml+1ml乙酸乙酯+1ml 2M的氢氧化钠（见配液2）混匀，离心，4、取上层2ml置玻璃试管，吹干5、加入1ml正己烷涡动30S,加入0.5ml复溶工作液，涡动1min,离心6、出去上层，取下层50ul用于分析（稀释倍数1）二、点样A、标准品/样品50ul+50ul抗体工作液(4度冰箱保存)、混匀于4度反应1hB、洗板C、加100ul酶标二抗25度30minD、洗板E、加50ul底物A+50ul底物B 25度30minF、50ul终止液配液1: 1M碳酸钠缓冲液：0.5gNaHCO3+4.66g无水Na2CO3 定容500ml 配液2：2M氢氧化钠溶液：40gNaOH 定容500ml呋喃唑酮（AOZ）------粤尔一、前处理1、1g+4ml水+0.5mld的1M的盐酸溶液和100ul的衍生化试剂2、37度过夜孵育（大约16h）或56度水浴中孵育2h3、分别加入5ml 0.1MK2HPO4 和0.4ml 1M的氢氧化钠和5ml的乙酸乙酯，振荡，离心4、取上层2.5ml的有机层，56度吹干5、加1ml的正己烷溶解，加1ml已稀释好的复溶工作液充分混合03S,室温下离心6、取50ul下层有机相用于分析（二、点样A、标准品/样品50ul+50ul抗体工作液，25度反应1hB、洗板C、加100ul酶标25度反应30minD、洗板E、加50ul底物A+50ul底物B 25度30minF、50ul终止液配液：1、1M盐酸8.6ml的浓盐酸定容100ml2、1M氢氧化钠4g的氢氧化钠溶解定容100ml3、0.1M的K2HPO4 22.8g的K2HPO4.3H2O 定容1000ml。
氯霉素生产工艺流程
文件编号SOPXXXX药业有限公司现行文件氯霉素生产工艺流程起草人：______________ 起草日期：_____ 年____ 月___ 日审阅人：_______________ 审阅日期：______ 年____ 月___ 日审核人：_______________ 审核日期：______ 年____ 月___ 日批准人：______________ 批准日期：_____ 年____ 月___ 日执行日期：__________ 年________ 月________ 日分发部门：生产技术部：2 份设备部：2 份质量保证：2 份目录1.产品概述 (4). 产品名称 (4)产品化学结构 (4)执行标准 (4)理化性质 (4)药理作用 (4)包装规格 (4)2.物料的规格和质量标准 (5)3.化学反应和工艺流程图 (8)化学反应式 (8)工艺流程简图 (9)4.工艺过程 (12)配料比 (12)工艺操作过程 (12)重点工艺控制点 (13)异常现象的处理和有关注意事项 (13)5.中间体和半成品质量标准和检验方法 (13)6.技术安全说明书 (14)安全防护制度 (14)危险品防护救治7.综合利用与“三废”治理8.操作工时与生产周期9.劳动组织与岗位定员设备一览表及设备生产能力 (20)11.原辅料、动力消耗定额和技术经济指标 (21)12.物料平衡 (21)生产工艺规程1.产品概述16202020 10.产品名称中文名称：氯霉素拼音名：L u meisu本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶 熔点本品的熔点（附录W C ）为149〜153 C 。
比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并稀释成每 1ml 中含50mg 的溶 液，依法测定（附录W E ）,比旋度为+°至+°。
药理作用主要抗菌谱包括肺炎链球菌、化脓性链球菌、绿色链球菌、淋球菌、脑 膜炎球菌、流感嗜血杆菌、布氏杆菌、败血出血巴斯德杆菌、白喉杆菌、支 原体、衣原体、立克次体、螺旋体和些厌氧菌。
抗生素溶液配制
抗生素溶液配制红霉素是由无水乙醇配制的！可按下列原则配制：1 贮存液一般配制100mg/ml或50mg/ml；2 -20度，避光保存；3 配完后，小量分装保存，取出用后即丢弃；4 可用0.44um滤膜过滤，除菌、除杂。
氯霉素溶液的配置和注意事项。
工作液、母液配制：一般常用的工作浓度为25μg/ml。
配制母液时，先用乙醇配成10 mg/ml，再用水稀释至1 mg/ml。
该母液应冻存，并在30天内用完。
注意事项：（氯霉素溶液应避光）（氯霉素溶液见光分解后会变黄，出现橘黄色沉淀）氨苄青霉素（ampicillin）（100mg/ml）溶解1g氨苄青霉素钠盐于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20℃贮存。
常以25ug/ml～50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
羧苄青霉素（carbenicillin）（50mg/ml）溶解0.5g羧苄青霉素二钠盐于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20℃贮存。
常以25ug/ml～50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
甲氧西林（methicillin）（100mg/ml）溶解1g甲氧西林钠于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20℃贮存。
常以37.5ug/ml终浓度与100ug/ml氨苄青霉素一起添加于生长培养基。
卡那霉素（kanamycin）（10mg/ml）溶解100mg卡那霉素于足量的水中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20℃贮存。
常以10ug/ml～50ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
氯霉素（chloramphenicol）（25mg/ml）溶解250mg氯霉素足量的无水乙醇中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20℃贮存。
常以12.5ug/ml～25ug/ml的终浓度添加于生长培养基。
链霉素（streptomycin）（50mg/ml）溶解0.5g链霉素硫酸盐于足量的无水乙醇中，最后定容至10ml。
分装成小份于-20℃贮存。
复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定
复方氯霉素醇溶液的制备及含量测定
王锦芳;陈国庆
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】1999(011)001
【摘要】本文报道复方氯霉素醇溶液的制备，应用新Ｖｉｅｒｏｒｄｔ分光光度法，在波长２７５ｎｍ和３１２ｎｍ处同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和甲硝唑的含量，回收率分别为１００．９２±０．４１％，９９．５８±０．３６％。
【总页数】2页(P10-11)
【作者】王锦芳;陈国庆
【作者单位】福建省中医药研究院;福建省级机关医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.13
【相关文献】
1.复方氯霉素醇溶液含量测定方法的改进 [J], 刘晋华;李玉萍;尤光甫
2.HPLC法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量 [J], 吴海伟;贾燕花;王晓青;高磊;薛谟斐;刘皈阳
3.复方氯霉素醇溶液中3种成分的含量测定 [J], 缪春辉;冷爱国;涂飞龙
4.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜;
5.高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量 [J], 王敏;张瑞麟;王逢春;李胜
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《氯霉素的生产工艺》课件
氯霉素作为动物饲料添加剂，可以预防和治疗畜禽细菌感染疾病。
其他领域应用
氯霉素还可应用于水处理、食品加工等其他领域，发挥其抗菌活性。
氯霉素生产的未来展望
生产技术改进
通过技术改进，提高氯霉素生 产的效率和质量，减少环境污 染。
安全环保可持续发展
加强生产过程的安全管理和环 保措施，实现氯霉素生产的可 持续发展。
动物饲料添加剂
氯霉素在畜牧业中被广泛用 作动物饲料添加剂，以预防 和治疗动物细菌感染。
其他领域应用
氯霉素还可以应用于其他领 域，如水处理、食品加工等。
氯霉素的生产工艺
1
发酵过程
2
将原料加入发酵罐中，培养细菌进行发
酵，产生氯霉素。
3
结晶
4
将提纯的氯霉素溶液进行结晶，得到纯
净的氯霉素晶体。
5
包装
6
将干燥的氯霉素产品进行包装和标识， 以便储存和销售。
2 分离提纯
分离和提纯过程能够去除 杂质，获得高纯度的氯霉 素。
3 结晶
通过结晶过程，可以得到 纯净的氯霉素晶体，提高 产品的质量。
4 干燥
干燥是将氯霉素产品中的水分去除，以延长 产品的保存期限。
5 工艺控制
工艺控制能够确保每个环节都按照标准操作， 提高氯霉素生产的稳定性。
制约氯霉素生产的主要问题
《氯霉素的生产工艺》 PPT课件
通过本课件，您将了解到氯霉素的生产工艺。我们将深入介绍氯霉素的概述、 用途以及生产过程的关键环节和主要问题，还会展望氯霉素生产的未来发展 和市场前景。
氯霉素概述
氯霉素是一种广泛应用于医疗和农业领域的抗生素，具有广谱的抗菌活性。
氯霉素的用途
氯霉素的生产工艺
第六章氯霉素的生产工艺教学目的：⏹了解苯乙烯法和肉桂醇法生产氯霉素的工艺路线。
⏹了解对硝基苯乙酮法生产氯霉素过程中的“三废”治理及综合利用。
⏹理解对硝基苯乙酮法生产氯霉素各步工艺原理。
⏹掌握对硝基苯乙酮法生产氯霉素各步的主要反应条件及影响因素。
教学重点：⏹了解国内外制药工业的发展和现⏹对硝基苯乙酮法生产氯霉素各步工艺原理；⏹对硝基苯乙酮法生产氯霉素各步的主要反应条件及影响因素教学方法：讲授、多媒体。
教学手段与工具：采用多媒体形式，配之以必要的板书。
教学指导思想：贯彻以学生为主体、教师为指导者的教学思想，充分调动学生主动、生动学习的积极性。
教学内容：第一节概述一、化学结构式二、药理作用本品为广谱抗生素，临床上主要用于治疗伤寒、副伤寒、斑疹伤寒等。
对百日咳、砂眼、细菌性痢疾及尿道感染等也有效。
三、发现⏹1947年⏹第一个采用全合成方法合成的抗生素四、异构体⏹苏式与赤式含两个不对称碳的分子，若在Fischer投影式中，两个H在同一侧，称为赤式，在不同侧，称为苏式。
⏹差向异构体含多个不对称碳原子的异构体，如果，只有一个不对称碳原子的构型不同，则这两个旋光异构体称为差向异构体。
如果构型不同的不对称碳原子在链端，称为端基差向异构体。
第二节合成路线及其选择一、对硝基苯乙酮法⏹沈家祥路线⏹原料：乙苯⏹步骤：硝化、溴化、成盐、乙酰化、羟甲基化（缩合）、还原、拆分、二氯乙酰化⏹优点➢起始原料价廉易得➢各步反应收率高、技术条件要求不高➢连续进行，不需分离中间体，简化了操作⏹缺点➢第一步产生大量的副产物——邻硝基乙苯➢硝化和氧化两部的安全操作要求高，产生的硝基化合物毒性较大。
➢存在劳动防护和三废治理问题二、苯乙烯法1、以苯乙烯为原料经α-羟基-对硝基苯乙胺⏹步骤氯代甲醚化、硝化、胺化、酰化、氧化、缩合、还原、拆分、酰化⏹优点➢苯乙烯价廉易得➢合成路线较简单，且各步收率高➢连续化的硝化工艺可保证收率高、耗酸少、生产过程安全⏹缺点——胺化收率不理想2、以苯乙烯为原料经β-苯乙烯以Prins反应⏹Prins反应：烯烃与醛（甲醛）在酸催化下生成1，3-丙二醇及其衍生物⏹优点➢合成路线短➢前4部的中间体均为液体，节省分离、干燥和运输设备➢有利于实现连续化和自动化⏹缺点➢需要高温（250℃）➢需要高压（10MPa）➢需要高真空下减压蒸馏三、肉桂醇法⏹原料：苯甲醛⏹步骤：缩合、还原、加成、缩酮化、拆分、硝化⏹优点：➢最后引入硝基，对位体的收率高达83%➢乙苯和苯乙稀的来源不成问题➢肉桂醇的价格是苯乙稀的32倍➢前两种适合国内生产⏹缺点：硝化反应需在低温下进行。
氯霉素生产工艺各单元操作分析
乙酰化
往反应罐中加入母液，冷至0~3℃，加入“水解物”对硝基－α－氨基苯乙酮盐酸盐，开动搅拌，将结晶打碎成浆状，加入乙酸酐，搅拌均匀后，先慢快加入38%~40%的乙酸钠溶液，在18~22℃反应1h测定反应终点。
二氯乙酸甲酯的用量应比理论值稍多一些，以保证反应完全。溶剂甲醇的用量也应适当，过少影响产品质量，过多则影响反应收率。
应控制对硝基－α－乙酰基－β－羟基苯丙酮的熔点、水分、外观三项指标，对反应结果进行控制。产品质量不佳的不能直接用于还原反应。
氨基游离
将DL-苏型-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇盐酸盐加母液溶解，此时有红棕色浮在上层，分离除去后加碱中和至pH7~7.8，使铝盐变成氢氧化铝后析出。加活性炭于50℃脱色，过滤，滤液用碱中和至pH9.5~10DL-苏型-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇析出。冷至接近0℃过滤，产物直接送下一步拆分。
氯霉素的制备
将甲醇至于干燥的反应罐中，加入二氯乙酸甲酯，在搅拌下加入D-苏型-对硝基苯基-2-氨基-1,3丙二醇，于65℃左右反应1h。加入活性炭脱色，过滤，在搅拌下往滤液中加入蒸馏水，使氯霉素析出。冷至15℃过滤，洗涤干燥，便得到氯霉素成品。
本反应为无水操作。有水存在时，二氯乙酸甲酯水解生成二氯乙酸会与氨基醇成盐，影响反应的正常进行。
此反应应在无水条件下进行，异丙醇东风含水量应控制在0.2%以下。而且异丙醇应该大大过量，在反应中，异丙醇还起容积的作用。
还原及水解
将上述溶液冷却至35~37℃，加入无水三氯化铝，升温至45℃左右反应0.5h，使部分异丙醇转变成氯代异丙醇铝。然后，向异丙醇铝与氯代异丙醇铝的混合物加入对硝基－α－乙酰基－β－羟基苯丙酮，于60~62℃反应4h。
第五章 氯霉素生产工艺
工艺
反应条件
2）酸浓度对水的影响
O CH2NH2 HCl + H2O O2N O 2 O2N O2 CH2NH2 -H2O N O2N N N O2N N NO2 NO2 O2N O CH2NH2 + HCl + H2O
硝基-α-乙酰氨基 羟基苯丙酮 硝基 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 乙酰氨基
工艺
3、对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 对硝基原理
对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐
对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮
硝基-α-乙酰氨基 羟基苯丙酮 硝基 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 乙酰氨基
工艺
工 艺
1）加入母液，冷至0℃~3℃，加入对硝基-α氨基苯乙酮盐酸盐 ，加入乙酸酐，先慢后快 地加入38%~40%的乙酸钠溶液。在18℃~22℃反 应1h测定反应终点。 2）反应液冷至10℃~13℃析出结晶，过滤，先 以1%~1.5%碳酸氢钠溶液洗结晶至pH 7。
硝基-α-乙酰氨基 羟基苯丙酮 硝基 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 乙酰氨基
工艺
1、对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 对硝基原理
对硝基苯乙酮
对硝基-α-溴代苯乙酮
硝基-α-乙酰氨基 羟基苯丙酮 硝基 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 乙酰氨基
工艺
反应历程
烯醇化
硝基-α-乙酰氨基 羟基苯丙酮 硝基 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 乙酰氨基
硝基-α-乙酰氨基 羟基苯丙酮 硝基 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮 乙酰氨基
工艺
5.3 对硝基-α-乙酰氨基-β-羟基苯丙酮的生 对硝基乙酰氨基产工艺原理及其过程
• • • •
1、对硝基-α-溴代苯乙酮的制备 、对硝基 溴代苯乙酮的制备 2、对硝基 氨基苯乙酮盐酸盐的制备 、对硝基-α-氨基苯乙酮盐酸盐的制备 3、对硝基 乙酰胺基苯乙酮的制备 、对硝基-α-乙酰胺基苯乙酮的制备 4、对硝基 乙酰氨基 羟基苯丙酮的 乙酰氨基-β-羟基苯丙酮的 、对硝基-α-乙酰氨基 制备
氯霉素生产工艺流程
文件编号：S O P-M F-301-0 1XXXX药业有限公司现行文件氯霉素生产工艺流程起草人：起草日期：年月日审阅人：审阅日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日执行日期：年月日分发部门：生产技术部: 2 份设备部: 2 份质量保证: 2 份目录1.产品概述 (4)1.1. 产品名称 (4)1.2产品化学结构 (4)1.3执行标准 (4)1.4理化性质 (4)1.5药理作用 (4)1.6包装规格 (4)2.物料的规格和质量标准 (5)3.化学反应和工艺流程图 (8)3.1化学反应式 (8)3.2工艺流程简图 (9)4.工艺过程 (12)4.1配料比 (12)4.2 工艺操作过程 (12)4.3重点工艺控制点 (13)4.4异常现象的处理和有关注意事项 (13)5.中间体和半成品质量标准和检验方法 (13)6.技术安全说明书 (14)6.1安全防护制度 (14)6.2危险品防护救治 (16)7.综合利用与“三废”治理 (20)8.操作工时与生产周期 (20)9.劳动组织与岗位定员 (20)10.设备一览表及设备生产能力 (20)11.原辅料、动力消耗定额和技术经济指标 (21)12.物料平衡 (21)生产工艺规程1.产品概述1.1产品名称中文名称：氯霉素拼音名：Lümeisu英文名称1：chloroamphenicol 化学名称2：chloromycetin1.2产品化学结构：结构式：分子式：C11H12Cl2N2O5分子量：323.131.3执行标准中国药典2005年版二部第776页1.4理化性质本品为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦。
本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。
熔点本品的熔点（附录ⅥC）为149 ～153 ℃。
比旋度取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并稀释成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为＋18.5°至＋21.5°。
常见实验用溶液的配制方法解析
常见实验用溶液的配制方法一.常用贮液与溶液1mol/L亚精胺（Spermidine）: 溶解2.55g亚精胺于足量的水中，使终体积为10ml。
分装成小份贮存于-20℃。
1mol/L精胺（Spermine）：溶解3.48g精胺于足量的水中，使终体积为10ml。
分装成小份贮存于-20℃。
10mol/L乙酸胺（ammonium acetate）：将77.1g乙酸胺溶解于水中，加水定容至1L后，用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。
10mg/ml牛血清蛋白(BSA）：加100mg的牛血清蛋白（组分V或分子生物学试剂级，无DNA酶）于9.5ml水中（为减少变性，须将蛋白加入水中，而不是将水加入蛋白），盖好盖后，轻轻摇动，直至牛血清蛋白完全溶解为止。
不要涡旋混合。
加水定容到10ml，然后分装成小份贮存于-20℃。
1mol/L二硫苏糖醇（DTT）：在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水，分成小份贮存于-20℃。
或转移100mg的二硫苏糖醇至微量离心管，加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。
8mol/L乙酸钾（potassium acetate）：溶解78.5g乙酸钾于足量的水中，加水定容到100ml。
1mol/L氯化钾（KCl）：溶解7.46g氯化钾于足量的水中，加水定容到100ml。
3mol/L乙酸钠（sodium acetate）：溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中，用冰乙酸调溶液的pH至5.2，再加水定容到100 ml。
0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液（0.5mol/L），混合后形成EDTA的三钠盐。
或称取186.1g的Na2EDT A·2H2O和20g的NaOH，并溶于水中，定容至1L。
1mol/L HEPES：将23.8gHEPES溶于约90ml的水中，用NaOH调pH（6.8-8.2），然后用水定容至100ml。
1mol/L HCl：加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。
复方氧氟沙星溶液工艺规程
复方氧氟沙星溶液剂一、初拟处方氧氟沙星4g水杨酸钠4g乙酰甲喹2g硫酸阿托品0.2g醋酸（1:10）若干（酸性）若干碳酸钠（碱性）若干EDTA-2Na 0.05g抗氧剂若干防腐剂若干蒸馏水若干蒸馏水加至100ml二、氧氟沙星的调研资料1、理化性质氧氟沙星，英文/拉丁名称：Ofloxacin，本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭、味苦；遇光渐变色。
本品在氯仿中略溶，在甲醇中微溶，在冰醋酸中易溶，在稀酸及0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。
盐酸氧氟沙星主要成分为氧氟沙星。
其化学名为：(S)-(-)-9-氟-2，3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7H-吡啶并[1，2，3-de]-[1，4]苯并嗪-6-羧酸半水合物。
分子式：C18H20FN3O4，分子量：361.38 盐酸氧氟沙星，溶于水，在水中溶解度（25℃）0.1g/10ml，水溶液PH值3.3～4.3，用偏碱性的水质溶解或与碱性药物混合，有沉淀析出，长时间光照色泽加深，易吸潮结块。
[1]2、药理作用氧氟沙星是第三代喹诺酮类抗生素，其效能主要发生在细菌的核酸制造过程中，作用点是脱氧核糖核酸旋转酶，此酶可以完成细菌的双股DNA扭曲，还贯穿于整个DNA的复制、转录及重组等各个阶段，而氧氟沙星能抑制该酶的活性，使细菌细胞不再能分裂并迅速死亡。
本品具有广谱抗菌作用，抗菌作用强，对多数肠杆菌科细菌，如大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、沙门菌属、志贺菌属和流感嗜血杆菌、嗜肺军团菌、淋病奈瑟菌等革兰阴性菌有较强的抗菌活性。
对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、化脓性链球菌等革兰阳性菌和肺炎支原体、肺炎衣原体也有抗菌作用。
此外，氧氟沙星对庆大霉素耐药的绿脓杆菌，氯霉素类药物耐药的大肠杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌等也有良好的抗菌作用，内服吸收迅速彻底，体外抗菌活性更强。
在动物体内广泛分布，除脑组织浓度较低外，其他器官和组织中的浓度均较高。
并由肾脏排泄，尿中浓度高，服药后2~24小时，其浓度大于150μg/ml。
氯霉素苯氧乙醇溶液的制备及临床应用_秦新华
结果 表明治疗 组疗 效明显 优于 对照 组, 经 V 2检 验 P < 0. 05, 差异有显著性。 4 讨论 4. 1 在 皮肤、烧烫伤科 方面的应用 以无菌 纱布浸润 本制 剂湿敷脓疱疮, 或用本 制剂冲 洗烧烫 伤创面, 再用 其调和 磺 胺嘧啶银涂布, 治疗效果都比较理 想。在烧 烫伤方面明显优 于文献[ 1] 磺胺 嘧啶 银组。 氯霉 素对 金黄 色葡 萄球 菌、表 葡 萄、大肠杆菌等较为敏感[ 2] 。苯氧乙醇对绿脓杆菌有较强杀 灭作用[ 3] , 二者合用具有协同作用。 4. 2 本制剂应避 光放置, 否则受 光线照射有 可能生成 醌类 化合物而使溶液变成黄色- 橙色, 导 致失效。 4. 3 本制剂刺激性 小, 抗 菌作用 强, 疗 效明显, 未 发现骨 髓 抑制作用等不良反应; 且制备 方法简 便, 作 为医院 制剂可 以 推广应用。
用思密达治疗婴幼儿腹泻有效率为 96% 或 95% 。 止泻散临床应用疗效 肯定, 未发现 不良反 应, 以病程 在
2 周内, 大便呈水样便、蛋花汤 样便以及 混杂便、微带粘 液便 等湿滞中焦、脾失健运者疗效为佳 。
参考文献 1 邹商群. 思密达治疗幼儿腹泻 78 例观察 [ J] . 新药与临 床, 1995,
酒精 1 000 ml。 1. 2 制法 取已切成小块的虎杖, 置密闭容器中, 加入 75% 酒精 1000 ml 浸 泡, 经 常振摇, 2 周后用 双层纱布过 滤, 馏 取 滤液, 按处方量加入醋酸洗必泰和冰片, 充分搅拌使溶, 分 装 于灭菌容器中, 即得。 2 质量控制 2. 1 性状 本品为棕褐色澄明液体。 2. 2 鉴别反应 2. 2. 1 虎杖的鉴别 取本品20 ml, 蒸干, 残渣 加水约 5 ml, 充分搅拌, 取上清液( 母液备用) 加氯仿 10 ml, 振摇、提取, 分 取氯仿液, 蒸干加氢氧化钠试液 2 滴, 显樱红色。 2. 2. 2 醋 酸洗必 泰的鉴 别 取 2. 2. 1 项中的 母液加 水100 ml 使溶解, 加重 铬酸 钾试液 2 滴, 即生 成黄 色沉 淀, 加稀 硝 酸数滴, 沉淀即溶解。 2. 3 含量测定 精密量取本品10 ml, 置分 液漏斗中, 用1. 5 mol# L- 1 醋酸溶液提取 5 次( 20, 20, 15, 15, 15 ml) 合 并醋 酸 液于 100 ml 量瓶中, 加1. 5 mol# L - 1醋 酸溶液至 刻度, 摇匀。 精密量取 5 ml 置 50 ml 量瓶 中, 乙醇 稀释 至刻 度, 摇 匀, 在 260 nm 处测吸收度( A) ; 空白试验参照中华人 民共和国药典 1995 年版中醋酸氯已定的空白试验进行。 3 临床疗效
复方氯霉素溶液的制备及临床应用
复方氯霉素溶液的制备及临床应用摘要】目的制备复方氯霉素溶液，观察该制剂对难治性痤疮的疗效和不良反应。
方法按辽宁省食品药品监督管理局审批的药品标准制备复方氯霉素溶液，对用市售治疗座疮药物无法控制的患者62例，应用本制剂治疗前停用所有正在使用的治痤疮类药物，开始涂擦患处，每日三次，一周后观察痤疮消失程度及不良反应。
结果复方氯霉素溶液性质稳定，质量可靠，治疗期间无不良反应发生，对62例患者治疗的有效率为96.7%。
结论本制剂制备工艺简单,质量可控，适于医院制剂。
且疗效确切，深受临床医生和患者欢迎，值得推广应用。
【关键词】复方氯霉素溶液痤疮疗效痤疮又叫青春痘或粉刺，是由于毛囊及皮脂腺阻塞，发炎所引发的一种皮肤病。
复方氯霉素溶液是我院自制的一种制剂,在我院皮肤科应用近20年,是皮肤科常用的药物之一,对于痤疮的治疗效果肯定,现将该制剂的制备及应用报告如下：1 复方氯霉素溶液的制备1.1 处方氯霉素2g；水杨酸4g ；氢化可的松0.1g；氮酮适量；乙醇适量1.2制备称取处方量的氯霉素、水杨酸、氢化可的松依次加入到乙醇中溶解，再将氮酮用乙醇溶解后，倒入已加入主药的醇溶液中，搅拌过滤，自滤器上加蒸馏水至全量，搅匀，即得。
2 质量控制2.1性状本品为略显黄色澄明溶液；2.2鉴别按照《中国药典》的方法鉴别水杨酸、氯霉素、氯化物。
[1]2.3 含量测定2.3.1 水杨酸（C7H6O3=138.12）精密量取1ml同一批号的本品，三次，分别置滴定瓶中，依次加中性乙醇5ml，酚酞指示液2滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定,至溶液显持续的红色，即得。
(每1ml的0.1mol/L氢氧化钠液相当于13.81mg的C7H6O3)。
测定结果（标示量%）：水杨酸分别为：101.9%，100.6%，99.8%2.3.2氯霉素(C11H12O5N2Cl2=323.13)精密量取本品10ml，置100ml烧杯中，加锌粒1g与盐酸（1→2）10ml，摇匀后，置水浴上加热10分钟，待反应完全后，放冷，过滤，滤液置150ml锥形瓶中，残渣用水20ml分4次洗涤，洗液与滤液合并，加盐酸5ml与溴化钾1g，用0.1mol/L亚硝酸钠液快速滴定，随滴随搅拌，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌的碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，立即显蓝色条痕时，停止滴定，3分钟后，再蘸少许划过一次，如仍显蓝色，即为终点（每1m的0.1mol/L亚硝酸钠相当于32.31mg 的C11H12O5N2Cl2测定结果（标示量%）：氯霉素分别为：100.0%,99.7%，100.9%，2.4临床应用2.4.1 对象与方法2.4.1.1病例选择选择62例痤疮患者，其中男性28例，女性34例。
复方氯霉素洗剂的制备及疗效观察
１ １ 处方组成 ．
氯 霉素 １ ｇ ０ 、水 杨酸 ２ ｇ ０ 、薄荷 脑 ５ 、甘 ｇ
油 ２ ｍ 、乙醇 ８０ ｌ ５ｌ ０ ｍ 、蒸馏水加至 １０ ｍｌ ００ 。
ｌ ；无效 １ ，有效率为 ７ ． ％ （ 附表 ） ０例 ４例 ４５ 见 。
附表 治疗组与对照组疗效 比较
１２ 制备方法 ．
１ 处 方 及 制 备
性瘢 痕。显 效 ：皮 损 消 退 ７ ％ 以 上。 有 效 ：皮 损 消 退 ０ ３ ％＿７ ％ ，仍有新皮损 出现者 。无 效 ：皮 损消退 在 ３ ％ ０ ０ ０ 以下 ，或加重 。
３ 结 果
以 ４周为判定 疗效 的 时间 ，在 １５例治 疗组 中 ，痊 愈 ０ ３ ２例 ；显 效 ４ １例 ；有 效 １ ５例 ；无 效 １ ７例 ，有 效 率 为 ８ ． ％。在 ５ ３８ ５例对照组 中，痊 愈 １ ；显 效 １ ５例 ６例 ；有 效
均未影响治疗 。
５ 讨 论
Ｃ １ １ ０ Ｎ Ｃ２。水 杨 酸 ：精 密 量取 本 品 ５ ，加 中性醇 １Ｈ ２ ５ ２ Ｉ ｍｌ １ｍ ，酚酞指示液 ２滴 ，用 氢 氧化 钠液 （ ． ｍ ｌＬ ０ｌ ０ １ ｏ ）滴 定 ／ 至溶液显粉红色 即可 。每 １ ｌ 氧化钠 液 （ ． ｍ ｌＬ ｍ 氢 ０ １ ｏ ）相 ｆ
规定 。
１４ 含 量测 定 ．
氯霉 素 ：精 密量取 本 品 ２ ｍ ，置 １０ ｍ ５ｌ ０ ｌ
上述 两 组 临 床疗 效 数据 经 ｘ检 验 （ ｘ＝２７ ７ ． ４ ，Ｐ＞
００ ）差异无显著性。 ．５
４ 不 良反 上加热 １ ５ 分钟 ，放冷 ，过滤 ，滤器用 ２ ｌ ０ｍ 蒸馏水分 ４次洗涤 ，洗 液 与滤液合并 ，加盐 酸 １ ｌ ０ｍ ，加 溴 化钾 ２ ，用亚 硝 酸钠液 ｇ （ ． ｍ ｌＬ ０ １ ｏ ）滴定 ，并不断强力搅 拌 ，再用玻 璃棒蘸取少许 ／ 划过碘 化钾 淀粉 试纸 ，即显兰色 条痕 ，即为终点 。每 １ｍｌ
氯霉素方法
氯霉素方法附件3消毒产品中氯霉素（chloromycetin ）测定-液相色谱-串联质谱法Method for determination of chloromycetinin disinfestion product-LC-MS-MS method1 范围本方法规定了膏霜类消毒产品中氯霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中氯霉素残留量的测定。
取样量为0.2g时，本方法氯霉素的检出限0.03mg/kg。
2 规范性引用文件3 原理试样中氯霉素用甲醇提取，提取液经0.45μm滤膜过滤，用C8柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，负离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
4.1甲醇：农药残留级。
4.2标准品：氯霉素标准品购自北京利科生化科贸有限公司，纯度≥99%。
4.3标准溶液：准确称取适量的氯霉素标准品，用甲醇（4.1）配制成10.0mg/mL 标准贮备溶液。
准确量取上述标准贮备溶液适量，用甲醇稀释配制成浓度为500μg/mL的标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4 C保存。
临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
4.3 0.45μm滤膜。
5 仪器5.1 液相色谱一串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪(Agilent) - API 4000质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾离子化源(ESIMS，NI/PI模式)。
5.2 分析天平：感量0.1mg和0.001g。
5.3实验室纯水机：Barnstead纯水机。
5.4涡旋振荡器：Scientific Industries 涡流振荡器。
5.5 具塞试管：10mL。
6 试样的制备与保存6.1 试样的制备取有代表性样品5g，搅拌均匀，制成实验室样品。
6.2 试样保存制备好的试样置于室温保存。
复方戊二醛溶液生产工艺规程修改稿
复方戊二醛溶液生产工艺规程编制人：年月日审核人：年月日批准人：年月日执行日期：年月日厦门惠盈动物药业有限公司厦门惠盈动物药业有限公司生产工艺规程1 概述1.1 药品名称：复方戊二醛溶液1.2 剂型：液体消毒剂1.3 规格：100ml：戊二醛15g；苯扎氯铵10 g1.5 质量标准：《进口兽药质量标准》2006年版1.6 性状：本品为琥珀色的澄清液体,有特臭。
1.7 贮存条件：遮光、密闭，在凉暗处保存2处方及工艺：生产量：100L2.1 依据2.1.1 处方为100L的配方，由于配料的反应釜为500L,故实际生产以最高500L为一批。
2.1.2 本产品中戊二醛含量规格为100ml:15g，每100L中含戊二醛的理论量为15.0kg。
2.1.3 考虑生产过程的损耗，对于其中的主要成分戊二醛，按照实测有效成分含量折算后再增加2％。
2.1.4编制依据：《进口兽药质量标准》2006年版38页中的复方戊二醛溶液的内容。
2.2工艺流程图：3.质量标准3.1 原辅料质量标准及依据：3.1.1 戊二醛按《中华人民共和国兽药典》2005年版一部执行。
苯扎氯铵溶液按《进口兽药质量标准》2006年版29页执行。
3.1.2 饮用水按GB 5749-85生活饮用水标准执行。
3.2 半成品质量控制要点3.2 复方戊二醛溶液成品质量标准第 3 页共9 页3.3 包装材料质量标准3.3.1 消毒剂瓶：按消毒剂瓶和盖子企业内控质量标准执行。
3.3.2 纸箱：按纸箱企业内控质量标准执行。
4 操作过程及工艺条件4.1原辅料：所使用的原料应有合格证。
4.2 环境：生产车间、设备应处于清场合格状态，无上批残留物。
4.3 称量：4.3.1领料：按实际投料量到仓库领取原料，移至原料暂存间，检查桶上是否有合格证。
原料桶外壁若有污渍、灰尘应用抹布擦净。
4.3.2称量：称量者根据投料量称取原料液体，装在自制灌装桶内。
填写《称量配料记录》。
4.4稀配4.4.1 打开配料罐打开反应罐开口，将称好的饮用水抽一部分至罐中。
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复方氯霉素醇溶液配制
工艺规程
1目的
制订复方氯霉素醇溶液配制工艺规程,以规范相应的配制操作。
2范围
适用于制剂室复方氯霉素醇溶液配制操作。
3职责
生产部严格按照工艺进行配制,质量管理部负责监督工艺规程的实施。
4产品概述
4.1名称
复方氯霉素醇溶液
4.2剂型
外用溶液剂。
4.3规格
100ml﹕氯霉素2g与水杨酸2g。
4.4配制批量
40000ml。
4.5作用与用途
具有抗菌、软化角质作用。
用于脂溢性皮炎、皮疹、瘙痒症等。
4.6用法与用量
外用:一日数次。
4.7批准文号
总制字(2011)B02008。
4.8贮藏
遮光,密封保存。
4.9有效期
12个月。
5处方
5.1处方依据
军队医疗机构制剂规范2002年版增补本。
5.2配制处方
氯霉素20g
水杨酸20g
75%乙醇适量
全量1000ml
5.3制法
取氯霉素与水杨酸,加75%乙醇适量,搅拌使其溶解,滤过,自滤器上加75%乙醇使成全量,混匀,分装,即得。
5.4配制工艺流程图
复方氯霉素醇溶液的配制工艺流程图如下:
工艺周期:从配制到分装结束控制时间在10小时内。
5.5物料平衡、产率的计算
5.5.1配制操作物料平衡计算
物料平衡=(至分装量+取样量+损耗量)/总投料量×100%
物料平衡限度范围:95%～105%
5.5.2分装操作物料平衡计算
物料平衡=(至贴签量×平均装量+损耗量)/至分装量×100%
物料平衡限度范围:95%～105%
5.5.3贴签操作物料平衡计算
实际产量=入库量+取样量
物料平衡=(实际产量+损耗量)/至贴签量×100%
物料平衡限度范围:95%～105%
5.5.4包材的物料平衡计算
物料平衡=(使用量+退库量+报废量)/请领量×100%
物料平衡限度范围:100%
5.5.5标签的物料平衡计算
物料平衡=(使用量+退库量+报废量)/请领量×100%
物料平衡限度范围:100%
5.5.6产率的计算
6配制操作及要求
6.1配制用物料清单(40000ml)
名称理论用量类型
氯霉素800g 原料药
水杨酸800g 原料药
95%乙醇30000ml 辅料
纯化水10000ml 溶剂
6.2配制操作及要求
6.2.1准备
确认配制环境清洁,按《生产过程管理规程》核对原辅料的名称、批号、数量与标识。
6.2.2称量
根据配制规程,按配制用理论用量准确称量800g、水杨酸800g,并经复核人复核。
6.2.375%乙醇配制
所需75%乙醇的理论用量为40000ml,取95%乙醇约32000ml,补加纯化水至乙醇浓度为75%,边加边用酒精计进行监测。
6.2.4溶解
取适量75%乙醇,加入氯霉素与水杨酸搅拌至溶液中无肉眼可见的固体颗粒,再继续搅拌3～5分钟,整个过程应控制在15～20分钟。
6.2.5过滤
取滤器(漏斗、医用纱布、医用过滤棉),用纯化水冲洗三遍,将溶液自滤器上过滤至配药桶中,从开始至结束,应控制在30～35分钟。
6.2.6定容
自滤器上加75%乙醇至40000ml。
6.2.7搅拌
使用玻璃棒将溶液按顺时针或逆时针搅拌5～10分钟,直至混合均匀。
6.2.8转移
将配制好的复方氯霉素醇溶液转移至中间品存放间放置,密闭保存。
6.2.9中间品检测
由取样人员按照《制剂中间品取样标准操作规程》,进行取样,检测。
6.2.10清场
根据《清场管理规程》,清除残余物,清洗配制容器、擦净操作台。
标签说明书样张:
7.2操作过程及工艺条件
7.2.1准备
确认分装间环境清洁,确认中间品检测结果合格,按《生产过程管理规程》核对包装材料、标签的名称、规格、批号、数量与质量状态,确认与生产制剂的名称与批号一致;核对分装制剂中间品的名称、批号与标识,与批记录就是否相符。
7.2.2分装
取出药用聚丙烯喷瓶,按照药瓶标示刻度(100ml)进行手工分装并拧盖,要求药液面不低于刻度线。
分装过程中至少检测5次装量并记录,控制装量差异。
7.2.3灯检
将封盖后制剂待包装品转移至贴签室,按照《灯检岗位标准操作规程》对制剂进行灯检,仔细检查瓶内就是否有异物。
7.2.4贴签
贴签时紧贴刻度线下方贴整齐,方便患者使用。
7.2.5清场
清除残留物,清洗分装容器、擦净操作台。
7.2.6入库
将贴签后的制剂成品准确计数后放入库房的待检验区,待成品质量放行后,登记入库,并转移至库房合格区。
《复方氯霉素醇溶液中间品质量标准》
《复方氯霉素醇溶液成品质量标准》
10变更历史
版本号01:新建文件,2015年5月1日起开始执行。
11附录
附录1 《复方氯霉素醇溶液制剂批记录》
解放军总医院第一附属医院
制剂批记录
编号:
名称: 复方氯霉素醇溶液
规格: 100ml:氯霉素2g与水杨酸2g 批号:
配制批量: 40000ml
配制日期: 年月日
质量受权人:
签发日期: 年月日
物料单。