微量法测熔点及沸点
微量法测定物质的熔沸点(精)
实验二微量法测定物质的熔沸点(06-10-14)一、【实验目的】1. 掌握有机物熔、沸点在有机物鉴定中的应用。
2. 掌握微量法测定有机物熔、沸点和方法。
二、基本原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2．混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们按不同比例混合，测这些混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们为不同的物质。
故混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
3. 沸点：液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
实验三熔点和沸点的测定
显微熔点测定仪的示意图
微量法测定沸点
通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体， 仪器装置 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径 ， ～ 的一端 封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。 的一端封闭的毛细管。 封闭的小玻璃管；内管为内径 ， 的一端封闭的毛细管
熔点法校正温度计
标准样品 水-冰 冰 α-萘胺 萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苄酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺 熔点（ 熔点（℃） 0 50 53 53 71 80.55 90.02 95~96 114.3 标准样品 苯甲酸 尿素 二苯基羟基乙酸 水杨酸 对苯二酚 3,5-二硝基苯甲酸 二硝基苯甲酸 蒽 酚酞 蒽醌 熔点（ 熔点（℃） 112.4 135 151 159 173~174 205 216.2~216.4 262~263 286（升华） （升华）
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 仪器因素： 温度计要校正； 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 操作因素： 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； 度观察准确。 度观察准确。 3. 样品不能反复使用。 样品不能反复使用。 4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁， 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于 形管两侧管 中心部位。 中心部位。
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测， 方法？ 方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点 如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是 如果某液体具有恒定的沸点， ．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点 纯净物? 纯净物 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温 ．微量法测定沸点， 度作为该液体的沸点? 度作为该液体的沸点
微量法测定熔点和沸点
微量法测定熔点和沸点熔点和沸点是物质的重要物理性质，其测定方法可以使用微量法。
本文将详细介绍微量法测定熔点和沸点的原理、步骤和注意事项。
微量法是一种测定物质熔点和沸点的方法，它基于物质在加热或冷却过程中引起的温度变化。
当物质加热到熔点或沸点时，其温度会发生突然变化，这可以通过温度计和加热装置进行监测。
在微量法中，通常使用微量样品和微量温度计来减小系统误差，提高测量精度。
1.准备样品选择适量的样品，一般是数毫克级别的微量样品，并将其放置在透明的玻璃管或小瓶中。
在选取样品时要确保样品的纯度和组分，以保证测量结果的准确性。
2.准备装置在一个净化过的实验室环境下，使用高精度温度计和恒温装置来测量熔点。
3.设置实验条件设置温度计的灵敏度，选择合适的变温方式，通常采用线性升温或非线性升温的方法来升温。
确定温度计的测量范围和准确度，以及恒温装置的稳定性和准确度。
4.测量熔点将样品放入恒温装置中，采取适当的升温方式使温度升高，直到样品开始熔化。
此时，温度计会显示一个突然的温度变化，这时就可以记录下该温度值，这个温度就是样品的熔点。
在温度升高过程中，要防止样品受到过多的热量，这可能会导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
因此，在熔点测量过程中，要严格控制升温速率，并根据样品类型和性质进行相应的调节。
测量沸点的步骤与测量熔点的步骤类似，但是需要使用不同的装置和操作方法。
可以选择将样品放在一个特制的玻璃管中，将其浸入沸水中加热，或者使用油浴进行沸点测量。
1.保证样品的纯度和数量，避免杂质对测量结果的干扰。
2.在测量过程中，控制加热速率，避免样品受到过多的热量，导致样品分解或挥发，影响测量准确性。
3.选择合适的探测器和测量仪器，保证测量精度和重复性。
4.在实验操作过程中，注意保持高精度的温度控制和稳定性，避免测量误差。
5.根据样品性质和测量要求，确定合适的实验条件，包括升温速率、降温速率、测量范围和灵敏度等。
综上所述，微量法是测定熔点和沸点的一种精细化方法，能够减小实验误差，提高测量精度。
第一课微量法测熔点及沸点
4、沸点测定
测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温度 计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中加 热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出， 在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐 减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温 度即为该液体的沸点T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢 地加热，记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的 读数相差应该不超过1C。
导均匀。
11
精品课件！
12
精品课件！
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5、在测定熔点时，在低于熔点10C，控制加热速度在12C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。 （2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。
6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二 次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要 甩去，再插入外管中。
开口塞 提勒管（B形管）
热水浴 橡皮圈 熔点管 样品
熔点测定装置图
2
2、熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割 为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上 封一遍以确保不漏。
3
3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨 细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后 倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管在 空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品紧 密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约23mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细， 装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次， 应换一样品管再测。
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高， 当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液体 温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压 力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我 们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定沸点 时外界的大气压。
有机化合物熔点沸点测定
②仪器的安装 熔点测定管中装入甘油，使液面高度达到测定管上 侧管。将附有毛细管的温度计放入测定管中，并使温度 计水银球恰好在提勒管的两侧管中部。 将熔点测定管固 定在铁夹上。
Hale Waihona Puke ③测定熔点加热熔点测定管下侧管外 缘，以每分钟约5～6℃的速度 升温，热浴温度低于熔点约10 ～15℃时，改用小火加热(可 将酒精灯稍微离开测定管一 些)，使升温速度为每分钟1℃. 接近熔点时，加热速度要更 慢，每分钟上升0.2～0.3℃。
加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度 不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时， 此时出现的现象是晶体表面开始湿润，继而样品开 始塌陷且部分透明，当固体全部熔化时即成透明液 体，温度就会迅速上升。要想精确测定熔点，则在 接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加 热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。
有机化合物熔点、 沸点的测定
一、实验目的
1、理解微量法测定有机物熔点、沸 点的原理和意义。
2、掌握微量法测定熔点和沸点的操 作技术。
二、实验原理
（一）熔点的测定
熔点是物质的一个物理常数，是指物质在标准大 气压下，固-液两相蒸气压相等、处于固液两相共存的 平衡状态时的温度。
纯净的晶形固体都有固定的熔点，从初熔到全熔的 温度范围（称熔距或熔程）只有0.5～1℃。混有杂质的 固态物质的熔点降低，熔程增长。由此可以推断被测物 质为何种化合物，也可以判断固态物质的纯度。
纯液体有机化合物在一定的压力下具有确定的沸 点；但具有固定沸点的液体不一定都是纯净的化合物， 当两种或两种以上的物质按一定的组成比形成的混合物 在一定温度下沸腾，这种混合物称为共沸物或恒沸混合 物，如95.6%乙醇+4.4%的水，沸点为78.16℃。
讲稿2微量法测熔点和沸点
实验二微量法测熔点和沸点一、实验目的1.了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2.掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
二、实验原理1.熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
2.沸点测定原理什么叫沸点——当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作，用于确定物质的纯度和性质。
它是指
将物质加热到其熔点，观察在一定条件下物质的熔化情况，从而得到
物质的熔点值。
下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。
一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中，用极细的玻璃探针慢慢加热，观察物质在加热过程中的熔化情况。
当物质开始熔化时，温度计显示
的温度就是该物质的熔点。
此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。
二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中，将试管放在恒温水浴中，缓慢加热。
当物质开始熔化时，温度计显示的温度就是该物质的熔点。
此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。
三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测，将试样放在玻璃片上，在显微
镜下缓慢加热，观察设备的显示器显示熔点。
该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。
四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点，与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段，从而掌握物质的物理化学性质。
此方法测量
的数据准确性、精度较高，可以对样品进行同时检测和比较，适用于大部分样品，广泛应用于医药、塑料、化学等领域。
不论采取哪种测熔点的方法，都需要注意以下几点：首先要保证试样的纯度，其次要注意温度控制的准确性，细心观察出现熔点的情况，最后进行多次测量，确保结果的准确性。
以上就是测熔点的几种常见方法，希望能对大家有所帮助。
微量法测熔点及沸点
实验安全注意事项
佩戴实验服和护目镜
在进行实验时，必须穿戴实验服和护目镜，以防止样品溅射或热 气烫伤。
使用防火设备
在实验室内配备灭火器或其他防火设备，确保在紧急情况下能够 迅速处理。
遵循实验室规定
遵守实验室的安全规定，不得在实验室内饮食、吸烟或使用明火 。
实验的未来展望
01
02
03
发展自动化技术
通过自动化技术，如机器 人操作和人工智能辅助， 提高实验的效率和准确性 。
微量法测熔点及沸点
汇报人： 日期:
目录
• 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果分析 • 实验结论 • 实验建议与展望
01
实验原理
熔点及沸点的定义
熔点
物质在固态与液态之间转换的温度，即晶体熔化时的温度。
沸点
物质在液态与气态之间转换的温度，即液体开始沸腾时的温度。
微量法测熔点的原理
01
利用热分析技术测量物质熔点， 通过加热物质使其熔化，测量加 热过程中的温度变化，确定熔点 。
05
实验建议与展望
实验改进建议
使用更精确的仪器
01
如数字式温度计和精密天平等，以提高测量的准确性和可靠性
。
采用更纯净的样品
02
样品的纯度对熔点和沸点的测量结果有重要影响，使用更纯净
的样品可以降低误差。
优化实验条件
03
通过调整加热速度、气氛和压力等条件，改善样品的物理状态
，从而得到更准确的测量结果。
微量法适用于各种不同类型的样 品，包括有机物、无机物、金属 和合金等。
04
实验结论
熔点及沸点测定结论
熔点
使用微量法可以准确地测定样品的熔 点，熔点值与文献值相近，说明该方 法具有较高的准确性。
微量法测熔点及沸点
测量熔点和沸点，可以了解物质的组成、结构和性质，为相关领域的研
究和应用提供有价值的信息。
实验目的
本次实验的目的是通过微量法测量物质 的熔点和沸点，具体目标如下
培养严谨的科学态度和实验精神，为后 续的科学研究和实践打下基础。
提高实验操作技能和实验数据处理能力 ；
掌握微量法测量熔点和沸点的基本原理 和操作方法；
精确度
微量法使用精密的仪器和 技术，可以获得较高的实 验精确度和准确性。
熔点定义
熔点是指物质从固态转变为液态时的温度，是物质的一种物理性质。
02
沸点定义
沸点是指物质从液态转变为气态时的温度，同样是物质的基本物理性质
。
03
重要性
熔点和沸点是物质鉴定、纯度检测和质量控制等方面的重要依据。通过
结果讨论及结论
实验结果可靠性
通过比较实验值与文献值，可以评估实验结果的可靠性。如果实验值与文献值相近，则说明实验方法可靠，结果准确。
样品差异性分析
根据各样品的熔点和沸点的平均值和标准差，可以分析样品之间的差异性，进一步探讨样品的成分、纯度等因素对熔点和沸点的影响。
实验方法改进方向
如果实验值与文献值存在较大差异，可以从实验方法、操作细节等方面进行讨论，提出改进方案，提高实验准确性和可靠性。最终，根据实验结果和讨论， 可以得出关于微量法测熔点及沸点的结论。
CHAPTER 04
结果分析与讨论
数据处理
数据清洗
在获取实验数据后，首先需要 对数据进行清洗，去除由于操 作失误或其他原因导致的异常
数据，保证数据的有效性。
数据整理
对清洗后的数据进行整理，按照熔 点和沸点的测量值进行分类，并计 算出每个样品的熔点和沸点的平均 值及标准差。
微量法测熔点及沸点
对实验数据进行处理，包括计算样品的熔点、沸点等物理参数。
对实验中的误差来源进行分析，包括测量仪器的误差、实验操作误差等。
误差分析
在误差分析的基础上，对实验过程进行改进，减少误差的影响，提高实验的精度和可靠性。
通过误差分析，确定误差大小，并对实验结果进行修正，以提高实验结果的精确度。
05
实验结论
热分析技术
采用微量样品，可降低实验误差和成本，同时减小了热分析过程中样品的热损失。
微量法优点
微量法测熔点的原理
差热分析（DSC）
通过测量加热或冷却过程中样品与参比物之间的温度差，推导样品的热性质。
热重分析（TGA）
测量样品质量随温度变化的关系，以确定样品热稳定性、分解温度等。
热分析的基本原理
熔点
根据实验要求设定升温速率，一般控制在1~5℃/min之间。
升温速率设定
开始测量
数据记录
冷却
将装有样品的熔点管放入仪器加热器中，按照设定好的升温速率进行加热。
在实验过程中，记录样品的初熔、全熔、沸点等数据。
实验结束后，将加热器从仪器中取出，并将熔点管迅速冷却至室温，以便后续数据处理和样品回收。
04
数据记录及处理
影响熔点的因素
沸点
物质熔点的物理概念
03
实验步骤
样品量
根据实验要求，确定所需样品量，一般约为0.1~0.5g。
样品纯度
保证样品纯度，使用已知纯度的样品或通过精制方法获得所需纯度。
样品处理
将样品研磨至细粉末，以利于装填和热传导。
样品制备
将样品均匀装入熔点管底部，轻轻敲击使样品平整。
装样
干燥
填充紧实
xx年xx月xx日
微量法测定熔点和沸点
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的1.了解熔点及沸点测定的意义；2.掌握熔点及沸点测定的操作方法二、实验基本原理（或主、副反应式）熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔温度不超过0.5-1摄氏度。
沸点即化合物受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以)四、主要试剂规格及用量乙酰苯胺，苯甲酸和乙酰苯胺混合物，纯净水，液体规格用量一般是在5—10ml 左右，固体药品只需填满试管底部。
五、实验装置图（这部分请画在实验预习本上）见预习报告的图示六、实验简单操作步骤1熔点管的制备（毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛的现象）——2试样的装入（填满底部即可）——3熔点的测定（小火缓慢加热，记录当毛细管中样品开始塌落并有液体产生时和固体完全消失时的温度）——4沸点的测定（放入水浴中进行加热，在到达液体的沸点时，将有大量气泡快速逸出，停止加热，使浴温自行下降，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间，此时的温度即为该液体的沸点）1 / 2——5实验完毕，整理好仪器七、注意事项1、拉伸毛细管时，玻璃管必须均匀加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm.3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不能太少，以防液体全部汽化。
判断何时为样品的沸点，并正确记录。
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微量法测熔点及沸点
实验步骤
1. 准备实验器材
微量法测熔点及沸点需要用到精密温度计、毛细管、样 品管、热浴、显微镜等器材。
2. 样品准备
选取具有不同熔点和沸点的物质作为样品，进行研磨并 干燥。
3. 安装样品
将样品放入样品管中，固定在显微镜的载物台上。
4. 温度测量
将温度计固定在毛细管中，插入样品管中与样品接触， 测量并记录实时温度。
微量法测熔点及沸点
xx年xx月xx日
目 录
• 实验原理 • 实验步骤 • 数据记录与分析 • 结论与讨论 • 参考文献 • 附录
01
实验原理
熔点及沸点的定义
熔点
物质在固态与液态之间转换的温度，即晶体熔化时的温度。
沸点
物质在液态与气态之间转换的温度，即液体开始沸腾时的温 度。
微量法测熔点的原理
等。
此外，该方法需要使用精密 的仪器和试剂，因此成本较
高。
在某些情况下，微量法可能 无法准确地反映物质的整体 性质，因此需要结合其他方
法进行综合分析。
05
参考文献
微量法测熔点
仪器
数字式温度计、微量毛细管、 热台、热台夹、热台加热器、
测温笔、热台软件。
步骤
将热台加热器放置在热台上， 将微量毛细管固定在热台夹上 ，使用测温笔将温度调至预设 值，将样品放入微量毛细管中 ，观察熔点现象并记录数据。
将热源调整至最低温 度，打开微量法测熔 点及沸点装置，将样 品管放入热浴中
观察温度计，当温度 达到样品的熔点或沸 点时，记录下相应的 温度值
在达到熔点或沸点后 ，继续观察并记录样 品的状态变化
在实验过程中，注意 控制热源的温度和加 热速度，避免样品过 热或燃烧
微量法测熔点及沸点
THANKS
谢谢您的观看
04
4. 当样品溶液开始沸腾时，记录下此时的 温度，即为样品的沸点。
5. 继续加热，并记录下样品溶液在不同时 间点的温度，直至样品完全挥发。
05
06
6. 根据记录的温度数据，绘制出样品的熔 点范围和沸点曲线。
数据记录及处理
01
1. 记录每个时间点的温度数据，并计算出样品的熔 点范围和沸点。
02
2. 根据实验数据，分析样品的物理性质和化学性质 。
微量法测量原理
微量法是通过使用少量样品进行测量，从而降低实验误差和提高测量精度的方法。
在微量法中，通常使用毛细管或微升量筒作为测量设备，样品用量一般在几十微升 或更少。
通过测量样品在不同温度下的状态变化（如熔化或沸腾），可以确定样品的熔点或 沸点范围。
实验设备及试剂
实验设备
熔点范围测定仪、微量注射器、毛细 管、烘箱、天平、水浴锅等。
熔点范围为-50℃~400℃的数
字温度计
01
微量法测熔点及沸点用的毛细 管
02
热敏电阻温度计
03
恒温水浴
04
磁力搅拌器
05
电子天平
06
附录B：实验试剂
触媒剂（如氧化钡、氧化 锶等）
溶剂（如甲醇、乙醇等）
待测物质
01
03 02
附录C：实验步骤
准备实验仪器和试剂
将毛细管放入热敏电阻温 度计中
开启磁力搅拌器并记录实 验数据
04
实验结论
实验总结
微量法测熔点和沸点实验是一 种有效的化学分析方法，通过 使用少量样品即可获得准确的 测量结果。
在实验过程中，我们学会了如 何使用毛细管和沸点测定仪， 掌握了熔点和沸点的测量原理 和操作技巧。
微量法测熔点及沸点
参考文献3
该文献对微量法测熔点及沸点进行了系统的综述，包括实验原理、方法比较和优缺点分析等方面的内容。
参考文献4
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温度记录表
实验中
在实验过程中，需要按照设定的时间间隔记录样品的温度变化。记录的数据应包括测量时间、样品温度等信息。
实验后
实验结束后，需要对记录的温度数据进行整理和汇总，计算样品的熔点或沸点，并结果分析
数据处理及分析
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实验结果
熔点为124.5℃
熔点结果
样品名称A
熔点为154.7℃
样品池加热
将样品池置于热浴中，并逐渐升高温度。
温度计校准
使用标准温度计对实验用的温度计进行校准。
观察并记录数据
观察温度计的变化，记录下熔点或沸点时的温度值。
热浴加热
开启热浴加热，使热浴温度稳定。
安全注意事项
在实验过程中，应注意安全，避免烫伤等危险情况。
实验操作步骤
03
数据记录与分析
实验前
在实验开始前，需要准备一张温度记录表，用于记录实验过程中测量的温度数据。表中应包括样品名称、样品质量、测量时间、温度等基本信息。
样品名称B
熔点为182.3℃
样品名称C
样品名称B
沸点为421.2℃
样品名称A
沸点为345.5℃
样品名称C
沸点为537.5℃
沸点结果
05
实验总结
实验成功的原因分析
仪器设备
使用了精密的微量法仪器，能够准确地测量熔点和沸点。
样品质量
所使用的样品纯度高，无杂质，有利于准确测量。
操作规范
实验过程中操作规范，按照标准程序进行，避免了误差。
微量法测熔点及沸点
根据实验数据绘制沸点与压力关系曲线，推算出样品的熔点和沸点，并进行误差分析。
02
实验原理
微量法是一种通过使用少量样品进行实验以降低实验误差的方法。
该方法可以减少样品用量，降低实验成本，适用于珍贵样品的测定。
在数据整理的基础上，对熔点数据进行计算。首先计算熔点的平均值，然后计算标准差和变异系数，以评估数据的稳定性。
熔点计算
采用相同的方法对沸点数据进行计算。计算沸点的平均值、标准差和变异系数，以评估数据的稳定性。
沸点计算
结果分析与讨论
对比分析
将实验样品的熔点和沸点数据与已知数据进行比较，分析样品之间的差异和相似性。
微量法
通过使用少量样品进行实验，以减少实验误差和样品损耗。
测量原理
利用温度计测量样品在不同压力下的沸点，并通过计算得到沸点与压力的关系曲线，从而推算出样品的熔点和沸点。
学习微量法测量的原理
掌握实验操作流程
微量样品管、温度计、加热器、恒温水浴、压力计等。
准备实验器材
样品制备
实验操作
数据处理与分析
将所需样品研磨成细粉，并称取适量样品放入微量样品管中。
资料引用
相关文献与资料引用
学术论文
这些论文主要来自国内外学术期刊和会议，介绍了微量法测熔点和沸点的研究现状、进展和最新研究成果。
专利申请
这些专利主要来自国内外的专利数据库，涉及微量法测熔点和沸点的技术方案、发明创造等内容，提供了该领域的创新点和商业价值。
相关论文与点和沸点的仪器设备，包括熔点仪、沸点仪等，为实验研究提供了必要的工具和手段。
2023
微量法测熔点及沸点
微量法测定物质的熔沸点
实验二微■法测定物质的熔沸点（06・10・14）一、 【实验目的】1. 掌握有机物熔、沸点在有机物鉴定中的应用。
2. 掌握微量法测定有机物熔、沸点和方法。
二、 基本原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在人气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物 一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不 超过 o. 5-rCo加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范I 制时，升温速度随时间变化约为恒定值，此 时用加热时间对温度作图（如图1）。
图2物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点.开始冇少量液体出现, 而后固液相平衡.继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热屋使固相不断转变为液相, 两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热 速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2°C,只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近 于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条 件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中WL'）,固液两相交点W 即代表 含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，Tf 为含杂质时的熔点，显然，此时的熔 点较纯粹者低。
2. 混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同 一物质。
还需把它们按不同比例混合，测这些混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为为同 一物质。
若混合物熔点降低，熔程增人，则说明它们为不同的物质。
故混合熔点试验，是检 验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在 400°C 以卞，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
3. 沸点：液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上时图1相随时间和温度的变化部形成蒸气。
实验二微量法测熔点及沸点
5、数据记录
苯乙 1 酸2
未1 知2 物3
萎缩（oБайду номын сангаас） 初熔（oC）
全熔（oC）
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二、沸点测定
1、装置图
开口塞
提勒管（b形管）沸点内管 橡皮圈
热水浴 沸点外管 样品液面
沸点测定装置图
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2、沸点管制备
检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭
3、样品装入
用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将内管开口端向下插入 外管中。
2、应该怎样判断样品的沸点？
加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点 时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时停止加热，使浴温 自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩 回至内管中时，此时温度即为该液体的沸点。
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熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割为长7.5cm二 根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上封一遍以确保不漏。
样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成 一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然后倒置，用空气冷凝管垂直于 表面皿或桌面上，将熔点管在空气冷凝管中，由上至下自由下落数次， 使所装样品紧密结实，样品高约2-3mm。一次不宜装入太多，否则不易装 实。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细，装得结实，以使 在加热时热量的传导速度均匀。测第二次，应换一样品管再测。
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压 相等时，它开始沸腾，这时的液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处 的外界压力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。故我们在描述或讨论 该物质的沸点时，一定要注明测定沸点时外界的大气压。
熔点和沸点的测定
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411 指导教师：张老师杨老师日期：2013年9月28日一、实验目的1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法2.了解熔点测定和沸点测定的意义二、实验原理1.熔点1.熔点：固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡时的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔（称熔程）的温度变化范围是熔距。
不超过0.5~1℃。
3.毛细管熔点法2.沸点1.当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液态内部逸出（称沸腾），此时的温度是液态的沸点。
2.在一定压力下，凡纯净化合物，必有一固定沸点。
3.微量法三、主要试剂及仪器1.主要试剂：苯甲酸，尿素，未知液，无水乙醇，环己醇，石蜡油。
2.仪器：毛细管，b形管，100℃和200℃温度计，酒精灯，铁架，玻璃管。
五、实验数据1.熔点的测定2.沸点的测定六、实验注意事项1.样品的填装必须紧密结实。
2.石蜡油不能过满，防止膨胀时进入待测物。
3.控制升温速度。
4.测沸点时要慢慢加热。
5.测沸点时液体不能太少，防止气化。
七、思考及讨论1.本实验样品装的不严实会影响实验，所以需要多次轻弹毛细管。
2.尽可能的让样品变成粉末状，便于装样。
3.样品不能加的过多造成实验浪费。
4.沸点测定时，当有大量气泡持续出现时，需停止加热，观察现象。
熔点和沸点的测定
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 度观察准确。
3. 样品不能反复使用。
4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 中心部位。
173~174 205
216.2~216.4 262~263
286（升华）
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
❖ 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。
度作为该液体的沸点?
❖ 沸点测定的原理
❖ 液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界 压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压 力下的沸点。
❖ 纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过 1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合 物，它们也有一定的沸点。
思考题
❖ 1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？
❖ 2. 熔点Biblioteka 定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是
纯净物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
显微熔点测定仪的示意图
微量法测定沸点
❖ 仪器装置 通常用蒸馏法测定液体的沸点，但如果有少量的液体，可使 用微量法进行测定。沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端 封闭的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛细管。
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导均匀。
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5 、在测定熔点时，在低于熔点 10C ，控制加热速度在 12C/分，这是因为： （1） 使热量能充分由管外传到管内使固体 熔化。
（2）为观察温度变化方便、准确，减少误差。 6、测定熔点时，每测一样品换一熔点管。测沸点时，第二 次不需换新内管，但在测第二次之前将内管中的液体要 甩去，再插入外管中。 7、用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上，以 免使酒精柱产生断裂现象。
熔点测定装置图
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2、熔点管制备
将拉制好的长15cm两端封闭的毛细管用砂轮片划割 为长7.5cm二根熔点管，检查封闭口，最好再在火焰上 封一遍以确保不漏。
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3、样品装入
将待测萘或未知物放入表面皿，用空心塞将样品充分 磨细成粉末堆成一堆，将熔点管开口一端插入粉末中，然 后倒置，用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上，将熔点管 在空气冷凝管中，由上至下自由下落数十次，使所装样品
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4、沸点测定
测定装置如熔点测定法（如图），将沸点管捆于温
度计上，使样品部分置于水银球侧面中部，并插入b形管中
加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小汽泡缓缓逸出， 在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐
减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温 度即为该液体的沸点 T1，然后温度下降3-5C时再非常缓慢 地加热，记下刚出现大量气泡时的温度 T2 。两次温度计的 读数相差应该不超过1C。
向外插入 b 形管中，注意橡皮塞松紧以免温度计扎破 b 形管，
装入高度达到叉管处（如装置图）。加热用小火，开始时可 以升温较快，到近熔点 10-15C 时，调整火焰，使每分钟上 升1-2C。愈接近熔点，升温愈慢。记下样品开始萎缩温度， 液相出现（即出汗）时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。 萘测二次，未知物粗测一次，精测二次。
紧密结实，一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约
2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细， 装得结实，以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次， 应换一样品管再测。
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4、熔点测定
将 b 形管垂直夹于铁架上，以水作浴液。 加水至刚满叉
管口，用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上，使样品的部分 置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度
沸点定义
一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升
高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的 液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外 界压力有关，外压下降，它的沸点也降低，反之也然。 故我们在描述或讨论该物质的沸点时，一定要注明测定 沸点时外界的大气压。
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一、熔点测定 1、装置图
开口塞 提勒管（B形管） 热水浴 橡皮圈 熔点管 样品
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5、数据记录
萎缩（oC）初熔（oC） 全熔（oC） 精 萘 未 知 物 1 2 1 2 3
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二、沸点测定
1、装置图
开口塞
提勒管（B形管） 热水浴
沸点内管 橡皮圈 沸点外管 样品液面
沸点测定装置图
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2、沸点管制备
检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭
3、样品装入
用滴管吸取乙醇于沸点管外管中，高约1cm，将 内管开口端向下插入外管中。95、数据记录T1（C） T2（C）
T1－T21C 1 2
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三、操作要点
1、熔点管，沸点内、外管在做实验前要检查是否封好。
2 、开口塞与温度计大小是否合适，开口塞太大，温度计易
滑落打碎b形管。 3 、水浴高度不能超过熔沸点管的开口处，以免水进入，但 又不能低于b形管的叉管口，以便使冷热水进行循环。 4、开始加热时b形管外水迹擦干，加热要缓慢，以使热量传
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