超声波法优化沙棘果实多糖及结构的初步研究
【CN109852470A】一种超声波微波协同提取沙棘籽油的方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910115562.3(22)申请日 2019.02.15(71)申请人 黑龙江八一农垦大学地址 163000 黑龙江省大庆市高新技术开发区新风路5号(72)发明人 牛广财 朱丹 刘鑫 魏文毅 杨楠 贾建 曹荣安 (74)专利代理机构 大庆禹奥专利事务所 23208代理人 朱士文 杨晓梅(51)Int.Cl.C11B 1/10(2006.01)(54)发明名称一种超声波-微波协同提取沙棘籽油的方法(57)摘要本发明涉及一种超声波-微波协同提取沙棘籽油的方法,以沙棘籽粉末为原料,加入萃取溶剂后,经超声波-微波协同萃取法提取沙棘籽油。
本发明经过超声波-微波协同法提取的沙棘籽油提取率高,缩短了提取周期,而且填补了该方法在沙棘籽油上的应用空白,同时超声波-微波协同法与超临界CO 2法萃取的沙棘籽油脂肪酸的组成与含量基本相同。
权利要求书1页 说明书9页 附图4页CN 109852470 A 2019.06.07C N 109852470A权 利 要 求 书1/1页CN 109852470 A1.一种超声波-微波协同提取沙棘籽油的方法,其特征在于:以沙棘籽粉末为原料,加入萃取溶剂后,经超声波-微波协同萃取法提取沙棘籽油。
2.根据权利要求1所述的一种超声波-微波协同提取沙棘籽油的方法,其特征在于:所述的萃取条件为:萃取时间5-30min、液料比4-12:1、超声波功率400-900W、微波功率100-600W、萃取温度35-70℃,所述的萃取溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种超声波-微波协同提取沙棘籽油的方法,其特征在于:所述的萃取条件为:萃取时间20-30min、液料比8-12:1、超声波功率600-800W、微波功率200-500W、萃取温度50-60℃,所述的萃取溶剂为石油醚、正己烷、乙酸乙酯中的任意一种。
超声波辅助水酶法提取沙棘籽油及其脂肪酸组分分析
超声波辅助水酶法提取沙棘籽油及其脂肪酸组分分析发布时间:2021-06-04T16:33:27.690Z 来源:《科学与技术》2021年第29卷5期作者:张建佩[导读] 为了提高沙棘籽油的提取效率,最大程度的保持其活性成分,张建佩酒钢集团甘肃祁牧乳业有限责任公司,甘肃,嘉峪关,735100摘要:为了提高沙棘籽油的提取效率,最大程度的保持其活性成分,本文通过超声辅助水酶法提取沙棘籽中油脂,并确定最佳酶配比工艺,运用气相色谱-质谱联用技术分析其脂肪酸组成。
结果表明:通过对复合酶比例的合理选择,提取沙棘籽油时间短、提油效率高。
并对脂肪酸进行分析,棕榈酸、油酸、α-亚油酸、α-亚麻酸是沙棘籽油中的主要脂肪酸,其中α-亚油酸含量最高。
关键词:超声波;水酶法;沙棘籽油;响应面;脂肪酸前言沙棘籽油由沙棘籽经过超临界萃取或亚临界低温萃取得到的棕黄色到棕红色透明油状液体,集沙棘有效成分为一体的高度浓缩物。
内含黄酮、有机酸、生物碱、甾醇类、三萜烯类及各种维生素等140多种生物活性成分[1],在保健、医用方面,都有良好而稳定的功效[2]。
目前沙棘籽油的提取方法主要有压榨法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法和水酶法。
水酶法安全无毒,它是在萃取介质中加入酶,利用酶的高效专一性来酶解油料的细胞壁,促进细胞内成分的释放[3],超声波技术能够加速传热和传质进程,在超声波的作用下,能够有效的破坏油料籽的细胞壁,并使细胞壁内的物质得到充分释放[4]。
超声波辅助水酶法提取沙棘籽油不但高效、环保、节约,而且酶解条件温和,并可以得到优质的沙棘籽油。
本文采用超声波辅助水酶法提取沙棘籽油,通过单因素试验和响应面实验设计优化试验参数,明确提取沙棘籽油的最佳酶配比,确定沙棘籽油最佳提取工艺,并对其脂肪酸组分与索式提取法对比分析,为沙棘籽油的开发利用提供理论基础和技术依据。
1 材料与方法1.1 供试材料1.1.1 原料沙棘籽1.1.2 主要试剂正己烷、无水乙醇、氢氧化钾、甲醇纤维素酶、中性蛋白酶、果胶酶。
超声波辅助提取沙棘籽油的工艺优化研究
超声波辅助提取沙棘籽油的工艺优化研究沙棘( Hippophae rhamnoides L. )是我国生态经济林建设的珍贵树种,也是著名的药食兼用果树,资源及其丰富。
沙棘的药用功能价值集中反映在沙棘油上。
沙棘油中富含多种生物活性物质,不仅在增强人体免疫力、抗癌、抗炎、抗辐射、治疗心血管系统疾病等方面具有良好效果,而且还具有营养脑细胞、调节植物神经紊乱等作用,因此,广泛应用于医药、保健、美容和化妆品行业。
本文重点研究了沙棘籽油超声波辅助溶剂浸提工艺,通过单因素试验考察了影响提取效果的工艺参数—溶剂的种类、超声波提取时间、超声波功率、超声波频率、料液比、物料细度、提取次数等,并用响应面分析的方法进行了提取工艺优化。
最终确定优化的工艺条件是:提取溶剂为石油醚,提取时间17min,超声波功率800W,料液比为1∶9 (g/mL),物料细度是40目,提取次数为2次,油脂得率高达9.27%。
针对工艺因素,对所提取的沙棘籽油的四个重要质量指标—酸价、过氧化值、皂化价和碘价进行了测定分析,同时也考察了提取条件对油脂各个指标的影响。
本文采用GC-MS及分光光度计法首次对超声波辅助浸提沙棘籽油的脂肪酸成分、维生素E和类胡萝卜素等功能成分进行了定量分析。
测定结果为:油脂酸价6.75;皂化价174.78,碘价178.36过氧化值1.26;沙棘籽油不饱和脂肪酸达93%,必需脂肪酸含量66%,类胡萝卜素为5.53 mg/100g,维生素E 400.56mg/100g。
结果表明,超声波辅助浸提沙棘籽油工艺可行,油品质量完全符合国家相关标准。
超声波提取沙棘果中的总黄酮
第三阶段:增进扩散、置换阶 段
当溶剂在细胞中溶解了大量的可溶性物质后,细 胞内溶液浓度显著提高使细胞内外出现一定的浓 度差和渗透压差,产生扩散作用,使被提取的高 浓度物质向低浓度的溶剂中扩散,
超声波会增进细胞内浓度差的扩散与溶剂流动, 提供传质的推动力,因细胞破裂,加速溶剂流动
使溶剂在药材内完全地将细胞中物质置换出来, 以提高化学成分的提取率
第二阶段:促使解吸、溶解阶段
• 溶剂进入细胞后,先必须克服细胞中各成分间的 吸附作用,以使各种成分分离开固体相溶剂中转 移,即解吸作用。超声波空化作用引起空化点周 围溶剂形成超临界状态使溶质在其中的溶解度大 大增高,由于大体积溶剂和小颗粒溶质界面之间 压力差,也增加了溶质在溶剂中的溶解度,以加 速细胞中所含成分的解吸和向溶剂中溶解过程, 促进今年初叶重所含成分浓度逐渐提高,而达到 溶解平衡,创造向外扩散的条件,强化传质速率。
相关文献
(3)超声波的振动匀化
超声波的振动匀化(Sonication)使样 品介质内各点受到的作用一致,使整个样品 萃取更均匀。
实验室用超 声波提取仪
超声波法提取中药成分中的应用
从植物药中提取其中化学成分的提取过程,就是 提取细胞内物质,所以细胞壁是影响提取速度的 壁垒之一。必须通过溶剂和植物密切接触,将溶 剂送入植物的细胞壁内促使原生质中的各种化学 成分溶解到溶剂中,以扩散出细胞外,这是一个 细胞被破碎,成分溶解的过程 利用超声波加速溶剂流动、渗透、溶解、扩散等 传质的整个过程来提高效率
(2)空化作用
超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效 应”,“空化效应”不断产生无数内部压力达到 上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观 上的强大冲击波作用在中药材上,使其中药材成 分物质被“轰击”逸出,并使得药材基体被不断 剥蚀,其中不属于植物结构的药效成分不断被分 离出来。加速植物有效成份的浸出提取 。
超声波辅助提取沙棘果渣中的粗多糖
1 。 2
主要 药 品 及 试 剂
c、维 生 素 E、多 种 氨 基 酸 、亚 油 酸 、黄 酮 类 化 合
物 、磷 脂 类 化 合 物 以 及 甾 醇 类 化 合 物 等 2 0多 种 营 0 养 物 质 。 目前 对 沙 棘 油 、 沙 棘 黄 酮 的 研 究 报 道 较 多 ,但 对 沙 棘 多 糖 提 取 工 艺 的 研 究 报 道 较 少 。 东 北 师 范 大 学 的 张 丽 萍 等 对 沙 棘 果 皮 中 的 多 糖 进 行 分 离 纯 化 及 活 性 筛 选 , 发 现 其 对 引 起 病 毒 性 , 炎 的 柯 t肌 2 萨 奇 病 毒 具 有 明 显 的 抑 制 作 用 …; 汕 头 大 学 的 傅 明
学 仪 器 有 限 公 司 ; l 5 AA 型 旋 转 蒸 发 仪 , 上 海 i E一 2 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ;AL 一 1 、 C 3 03电 子 分 析 天 平 , E海
精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ; S —l 循 环 水 式 多 用 HB lA I 真 空 泵 , 郑 州 长 城 科 工 贸 有 限 公 司 ;L 一 冷 冻 干 GL 燥 机 ,解 放 军 医 科 学 院 。
辉 等 研 究 表 明 , 沙 棘 果 多 糖 具 .- 显 的 抗 氧 化 活 i f明
性 华 东 师 大 黄 晓 青 等 通 过 沙 棘 多 糖 x-b鼠 实 验 - ' J J 性 高 脂 血 症 的 影 响 汪 明 具 有 降 低 血 清 L - , 降 DL C 低 肝 脏 T 和 高 脂 饮 食 引 起 的 血 糖 升 高 , 降 低 C S T 活 性 , 保 持 肝 脏 功 能 。 因 此 提 取 沙 棘 多 糖 GO 成 分 制 成 各 种 中成 药 的前 景 十 分 广 阔 。 超 声 波提 取 法是 应 用 超声 波 来 强化 提 取 多糖 , 是 一 种 物 理 破 碎 过 程 。 超 声 波 在 媒 质 中传 播 时 可 产 生 空 穴 作 用 ,空 穴 中 产 生 的 极 大 压 力 造 成 被 破 碎 物
吉林大学远程教育学院药学本科毕业论文题目库
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沙棘叶多糖的超声波辅助提取及抑菌作用研究
沙棘叶多糖的超声波辅助提取及抑菌作用研究
包怡红;秦蕾
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2010(036)005
【摘要】为了研究沙棘叶多糖的提取工艺条件,在液固比、超声波功率和超声波作用时间3个单因素对多糖得率影响的基础上,利用响应面分析法对超声波辅助提取沙棘叶多糖的最佳工艺条件进行优化.实验结果表明,沙棘叶多糖的最佳提取条件为液固比52.5:1、超声波功率607.1W、超声波作用时间42.3 min,此优化条件下,多糖得率可达7.50%(质量分数).此外沙棘叶多糖经初步纯化后,采用琼脂平板扩散法进行抑菌试验,结果显示沙棘叶多糖对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等四种病原菌均有一定的抑制作用.
【总页数】6页(P161-166)
【作者】包怡红;秦蕾
【作者单位】东北林业大学,林学院,食品科学与工程专业,黑龙江,哈尔滨,150040;东北林业大学,林学院,食品科学与工程专业,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中文
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新疆沙棘果实中总黄酮超声辅助提取工艺研究
t n t a he c v nton lh a i g ba ks r a ng p oc s . ha h toft on e i a e tn c t e mi r e s
Ke r s y wo d :Xija g s a u k h r r i,t t1fa o o d ,uta o n — s itd e ta to nin e b c t o n fut o a lv n is lr s u d a sse x r cin,t r e h e
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准 确 移取 o 2mg mL . /
2 ( mL , 0 g: ) 温度 为 6 ℃ , 声 处理 时 间 4 n 提 取 次数 为 2次 。相 同提 取 条 件 下 , 5 超 0mi, 与传 统 的 热 回流提 取 法相 比 , 声 辅助提 取 法 总黄 酮得 率提 高 了 0 7 。 超 .3
关 键词 :新疆 沙棘 果 实 ; 总黄 酮 ; 声辅 助提 取 ; 波长分 光 光度 法 超 三
新疆 沙棘 果实中总黄酮超声辅助提取工 艺研 究
多糖结构修饰方法的研究进展_刘彩芬
HORIZON OF SCIENCE AND TECHNOLOGY 科技视野摘要:多糖修饰包括两大类,一类是对多糖分子进行接枝修饰,另一类是对多糖进行降解修饰,从而达到提高其活性的目的。
本文较全面地对多糖的结构修饰方法进行了综述,以期为规模化生产多糖类饲料添加剂或免疫刺激剂提供理论参考。
关键词:多糖;结构;修饰多糖修饰包括两大类,一类是对多糖分子进行接枝修饰,增加多糖的功能基团和分子量,提高其生物活性;另一类是对多糖进行降解修饰,降低多糖的分子量,提高其在水相中的溶解度,从而提高其活性。
大量研究证实,多糖具有抗感染、免疫促进、抗菌、抗病毒、延缓衰老及抗氧化等多方面功能和生物活性,而且对机体几乎无毒副作用。
多糖类饲料添加剂的开发与利用已成为饲料行业的研究热点。
因此本文综述了多糖的结构修饰方法,以期为工业化规模生产多糖类饲料添加剂和免疫刺激剂提供理论借鉴。
1多糖概述多糖又称多聚糖,是由单糖缩合成的多聚物,广泛存在于动物细胞膜和植物、微生物的细胞壁中,它是生物体内除蛋白质和核酸以外的又一类重要的信息分子。
目前已报道的天然多糖化合物约有300多种,如真菌多糖、植物多糖、动物多糖、藻类多糖及细菌多糖等,其中植物多糖主要有淀粉、纤维素、果聚糖、半纤维素、树胶、粘液质及粘胶质等;动物多糖主要有糖原、甲壳素、肝素、硫酸软骨素及透明质酸等。
由于多糖多种多样的生物活性功能以及在功能食品和临床上的广泛应用,使多糖生物资源的开发利用已成为天然药物、生物化学和生命科学的研究热点。
2多糖分子修饰和结构改造方法多糖的活性直接或间接地受到其结构的制约,因此,多糖的分子修饰和结构改造对提高多糖的生物活性具有重要意义。
多糖分子的修饰方法主要有化学、生物和物理方法等,其中化学方法包括硫酸化、羧甲基化、硒化、甲基化、氧化、部分水解、磷酸酯化和双基团衍生化等[1]。
2.1化学修饰法2.1.1硫酸化修饰硫酸化修饰是多糖修饰中常见的方法之一,其修饰结果是将硫酸基团加到多糖的糖基上,修饰后的多糖称为硫酸多糖。
超声波辅助提取中国沙棘浆果多酚的工艺优化及其成分分析
( 甘肃农业大学食品科学与工程学院, 甘肃兰州 7 3 0 0 7 0 )
摘
要: 筛 选 超 声 波辅 助 提 取 中 国 沙棘 浆 果 多酚 的 最佳 工 艺条 件 , 并 分析 其成 分 。 在料 液 比 、 乙醇 浓度 、 超 声 温 度 和 超
Ab s t r a c t :T o s c r e e n o p t i mu m u l t r a s o u n d - a s s i s t e d e x t r a c t i o n t e c h n i q u e s o f p o l y p h e n o l s ,a n d t o a n a l y z e t h e c o mp o s i — t i o n f r o m C h i n e s e s e a b u c k t h o r n . Ba s e d o n t h e f o u r f a c t o r s ,l i q u i d / s o l i d r a t i o ,e t h a n o l c o n c e n t r a t i o n, u l t r a s o n i c t e mp e r a t u r e a n d u l t r a s o n i c t i me ,t h e o p t i mu m e x t r a c t i o n c o n d i t i o n s w e r e s c r e e n e d b y r e s p o n s e s u r f a c e me t h o d o l o g y
Op t i mi z a t i o n o f Ul t r a s o n i c - As s i s t e d Ex t r a c t i o n o f Po l y p he no l s f r o m Chi ne s e S e a buc k t ho r n Be r r i e s a nd Co m po s i t i o n Ana l y s i s
响应面优化超声辅助提取沙棘果维生素C
a s s i s t a n c e . Ul t r a s o n i c p o we r ,u l t r a s o n i c t i me a n d r a t i o o f s o l i d t o l i q u i d we r e i n v e s t i g a t e d . Th e o p t i ma l e x t r a c t i o n
Ab s t r a c t :B u c k t h o r n w e r e h o mo g e n a t e d b y 2 %o x a l i c a n d l %h y d r o c h l o r i d e a s a b u f f e r s o l u t i o n( Vl:V 2 = l :2 ).
3 6 . 2 6 %。超 声波辅 助提取沙棘 果维生 素 C的方法 简便 、准 确且提取率 高 ,为进一 步开发利用 沙棘果资源提供 技 术依据 。
关键词 :沙棘果 ;维生素 C;超声波 ;响应面设计 中 图分类号 :R 9 7 7 . 2 + 3 文献标识码 :A 文章编号 :1 0 0 6 —2 5 1 3( 2 0 1 7 )0 2 —0 0 9 9 ~0 7
C HE N Ha o - r a n,W ANG Xi a o — y i n g ,C HE NG Yu - s o n g ,M E I S i - j i e ,LI L i a n g ’ ( C o l l e g e o f F o o d S c i e n c e ,No r t h e a s t Ag r i c u l t u r a l Un i v e r s i t y ,H a r b i n 1 5 0 0 3 0 )
响应面优化超声辅助提取沙棘果维生素C
响应面优化超声辅助提取沙棘果维生素C陈浩然;王笑颖;成毓凇;梅斯杰;李良【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2017(000)002【摘要】以沙棘果匀浆为材料,用2%草酸+1%盐酸溶液(V1∶V2=1∶2)作缓冲溶液,进行Box-Behnken设计,采用响应面法优化超声波辅助提取沙棘果维生素C的工艺条件,研究超声功率、超声时间和料液比对维生素C提取量的影响.结果表明,沙棘果维生素C的最佳提取工艺条件是:超声功率344W,超声时间6min,料液比1∶10.此条件下沙棘果维生素C吸光度为0.629,比传统滴定法提取维生素C的提取率高36.26%.超声波辅助提取沙棘果维生素C的方法简便、准确且提取率高,为进一步开发利用沙棘果资源提供技术依据.【总页数】7页(P99-105)【作者】陈浩然;王笑颖;成毓凇;梅斯杰;李良【作者单位】东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030;东北农业大学食品学院,哈尔滨150030【正文语种】中文【中图分类】R977.2+3【相关文献】1.响应面法优化超声辅助提取沙棘叶多糖的工艺研究 [J], 周丽;张瑞霞;田军2.响应面优化紫果西番莲维生素C的超声辅助提取工艺 [J], 贺银菊;杨再波;彭莘媚;杨艳;彭召旭3.响应面法优化超声辅助提取诺丽果生物碱的工艺研究 [J], 许木果;徐通;杨朴丽;徐荣4.响应面优化超声辅助提取黄秋葵嫩果黄酮工艺及其清除羟自由基能力 [J], 闫旭宇;李娟;李玲5.响应面优化沙棘果油超声辅助酶法脱胶工艺 [J], 孙静瑶;曹家乐;迟岩;古力夏提·依明;努尔艾力·托合提;杨海燕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超声波法优化沙棘果实多糖及结构的初步研究
超声波法优化沙棘果实多糖及结构的初步研究蔡菲;安美忱;刘安妮【期刊名称】《农产品加工·学刊》【年(卷),期】2018(000)003【摘要】以沙棘作为材料,通过超声波提取法对沙棘多糖进行提取,以获得沙棘多糖的最佳提取工艺.试验通过超声波功率、超声时间、料液比等3个因素对沙棘多糖的提取工艺进行优化.采用单因素试验及三因素三水平的正交试验,得到超声波法提取沙棘多糖的适宜提取条件为超声功率480 W,超声时间55 min,料液比1:20,在此条件下,沙棘多糖的提取量为48.63±0.59 mg/g.同时,比较了Sevag法、木瓜蛋白酶法、木瓜蛋白酶与Sevag法联用这3种方法的脱蛋白效果.综合脱色率和多糖回收率,木瓜蛋白酶与Sevag法联用效果最佳,其蛋白清除率达到88.17%±0.43%,多糖含量为48.56±0.39 mg/g.因此,选取木瓜蛋白酶与Sevag法联用作为沙棘多糖较佳的除蛋白质的方法.然后再通过DEAE-纤维素过柱分级得到2个级分,将主要级分进行SepharoseCL-4B凝胶柱层析,富集到均一组分HRL-3,其分子量为1.32×105 U,纯度为90.53%±0.47%.红光谱的分析结果显示,HRL-3具有多糖的特征吸收峰,同时具有α-糖苷键和吡喃糖环.%Polysaccharides was extracted by ultrasonic power fromHippohpaerhamoides. The effect factors,including ultra-sonic power,ultrasonic time,solid-liquid ratio were studied for the optimum extraction technology. TheHippohpaerhamoides polysaccharides was extracted by orthogonal tests L9(34)on the basis of single factor. The optimum extraction conditions were as follows:ultrasonic power 480W,ultrasonic time 55 min,solid liquid ratio 1:20,under this condition,theextract ion amount was 48.63±0.59 mg/g. At the same time,during the removing protein process,Sevage met hod,papain met hod and Sevage method with papain method together had been compared. The Sevage method with papain method together was better than others,its removal rate of protein was 88.17%±0.43%,and t he recovery rate of polysaccharide was 48.56±0.39 mg/g. The fractions were then fractionated by DEAE-cellulose columning. The main fractions were subjected by Sepharose CL-4B gel column chromatography to a homogeneous fraction. HLR-3 molecular weight was 1.32×105 U. Its purity was 90.53%±0.47%. Characteristic absorption peaks of HRL-3 were shown in IR spectrum and HRL-3 might haveα-pyranose and pyranring.【总页数】5页(P13-16,20)【作者】蔡菲;安美忱;刘安妮【作者单位】中粮营养健康研究院有限公司营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京 102209;东北农业大学园艺学院,黑龙江哈尔滨 150030;中粮营养健康研究院有限公司营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京 102209【正文语种】中文【中图分类】TQ461【相关文献】1.超声波法提取黑皮鸡枞多糖工艺优化研究 [J], 徐兵;郑丽雪;史伟;张雅君;冀宏2.超声波法提取平菇粗多糖的工艺优化研究 [J], 张志军;李淑芳;薛照辉;唐柳;马晶3.黑穗醋栗果实多糖清除自由基活性及结构初步研究 [J], 徐雅琴;宋秀梅;任中杰;邵铁华;张鑫4.超声波法优化沙棘果实多糖及结构的初步研究 [J], 蔡菲[1];安美忱[2];刘安妮[1]5.响应面优化超声波法提取薄荷多糖的研究 [J], 郝晓华;曹丽蓉;罗淑政;宿婧因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超声波法提取沙棘叶总黄酮最佳工艺的研究
超声波法提取沙棘叶总黄酮最佳工艺的研究孙天字;杨宏志【摘要】Evaluation index to the yield of total flavonoids,the ultrasound-assisted extraction process parameters of flavonoids from Hippophae rhamnoides leaves aminate were optimized by the quadratic general spinning design on ethanol concentration,extraction time, and the extraction conditions were also optimized according to the single factor experiments.The optimum extraction conditions were obtained:extraction time of 30.7 min,the concentration of ethanol was 76.04% ,the ultrasonic power was 561.5 W, solid to liquid ratio was 1:35, under the conditions of the flavonoids was 10.51mg.g-1, the optimum extraction yield and extraction conditions could be obtained within proper ranges of influencing factors.%在单因素试验基础上,以总黄酮的得率为评价指标,对乙醇浓度、提取时间、超声功率和料液比四因素进行二次通用旋转组合试验设计并通过分析,优化沙棘叶中黄铜类化合物的超声波提取工艺。
沙棘果实化学成分的分离与鉴定
沙棘果实化学成分的分离与鉴定
郭震
【期刊名称】《转化医学电子杂志》
【年(卷),期】2015(000)004
【摘要】目的:探讨沙棘果实中的化学成分。
方法:使用HPLC 柱色谱分析和Sephadex LH-20、硅胶柱等方法对沙棘果实提取物进行分离纯化,通过核磁共振氢谱、碳谱和物质的理化性质等数据来确定所分离化合物的结构。
结果:实验共得到β-谷甾醇、β-豆甾醇、5-羟基糠醛、胡萝卜苷、4-羟基苯甲酸、齐墩果酸、2-羟基-丁二酸-4-甲酯、3,4-二羟基苯甲酸和γ-N-(2呋喃基-甲基-)丁胺酸等9种化合物。
结论:将沙棘萃取物进行化学和波谱法分离鉴定可有效分离鉴定沙棘有效成分。
【总页数】2页(P123-124)
【作者】郭震
【作者单位】山东省肥城市中医院,山东肥城271600
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.构树果实化学成分的分离与鉴定 [J], 庞素秋;王国权;孙爱静
2.中国沙棘果实的部分化学成分提取 [J], 陈雏;张浩;肖蔚
3.鼠李沙棘三个亚种果实的化学成分研究 [J], 王守宗
4.中国沙棘果实化学成分初步研究 [J], 张鞍灵;高锦明
5.中国沙棘果实化学成分的研究 [J], 郑瑞霞;杨峻山
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摘要:以沙棘作为材料,通过超声波提取法对沙棘多糖进行提取,以获得沙棘多糖的最佳提取工艺。
试验通过超声波功率、超声时间、料液比等3个因素对沙棘多糖的提取工艺进行优化。
采用单因素试验及三因素三水平的正交试验,得到超声波法提取沙棘多糖的适宜提取条件为超声功率480W,超声时间55min,料液比1∶20,在此条件下,沙棘多糖的提取量为48.63±0.59mg/g。
同时,比较了Sevag法、木瓜蛋白酶法、木瓜蛋白酶与Sevag法联用这3种方法的脱蛋白效果。
综合脱色率和多糖回收率,木瓜蛋白酶与Sevag法联用效果最佳,其蛋白清除率达到88.17%±0.43%,多糖含量为48.56±0.39mg/g。
因此,选取木瓜蛋白酶与Sevag法联用作为沙棘多糖较佳的除蛋白质的方法。
然后再通过DEAE-纤维素过柱分级得到2个级分,将主要级分进行SepharoseCL-4B凝胶柱层析,富集到均一组分HRL-3,其分子量为1.32×105U,纯度为90.53%±0.47%。
红光谱的分析结果显示,HRL-3具有多糖的特征吸收峰,同时具有α-糖苷键和吡喃糖环。
关键词:沙棘;多糖;超声波;分子量;单糖组成中图分类号:TQ461文献标志码:A doi:10.16693/ki.1671-9646(X).2018.03.005(1.Beijing Key Laboratory of Nutrition,Health and Food Safety,Nutrition&Health Research Institute,COFCO Corporation,Beijing102209,China;2.College of Agriculture,Northeast Agricultural University,Harbin,Heilongjiang150030,China)Polysaccharides was extracted by ultrasonic power from Hippohpae rhamoides.The effect factors,including ultra-sonic power,ultrasonic time,solid-liquid ratio were studied for the optimum extraction technology.The Hippohpae rhamoides polysaccharides was extracted by orthogonal tests L9(34)on the basis of single factor.The optimum extraction conditions were as follows:ultrasonic power480W,ultrasonic time55min,solid liquid ratio1∶20,under this condition,the extraction amount was48.63±0.59mg/g.At the same time,during the removing protein process,Sevage met hod,papain met hod and Sevage method with papain method together had been compared.The Sevage method with papain method together was better than others,its removal rate of protein was88.17%±0.43%,and t he recovery rate of polysaccharide was48.56±0.39mg/g.The fractions were then fractionated by DEAE-cellulose columning.The main fractions were subjected by Sepharose CL-4B gel column chromatography to a homogeneous fraction.HLR-3molecular weight was1.32×105U.Its purity was90.53%±0.47%.Characteristic absorption peaks of HRL-3were shown in IR spectrum and HRL-3might haveα-pyranose and pyranring.Hippohpae rhamoides;polysaccharides;ultrasonic;molecular weight;monosaccharide沙棘(Hippophae rhamnoides L.),俗称醋柳、黑刺、酸刺,胡颓子科沙棘属的灌木或小乔木[1]。
其成熟果实为橙黄色的小浆果,近球形,味酸甜,清香且营养丰富[2]。
沙棘果实富含多糖、蛋白质、矿物质、维生素、脂肪酸、玉米黄素、蕃茄红素、黄酮和酚类等营养成分,具有较高的营养价值和保健功效[3]。
多糖,也称为多聚糖,大多数多糖具有增强机体的细胞和体外免疫功能,诱导细胞因子产生,具有抗感染、抗辐射、抗肿瘤、降血脂、抗氧化、抗凝血等活性,既可以作为药物临床治疗,也可作为功能食品[4]。
研究表明,沙棘果实中的多糖具有免疫调节、抗氧化、抗肿瘤、降血脂、增强免疫力等生物活性[5-6],同时对于肝炎、心血管系统疾病、动脉粥样硬化、超声波法优化沙棘果实多糖及结构的初步研究蔡菲1,*安美忱2,刘安妮1(1.中粮营养健康研究院有限公司营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;2.东北农业大学园艺学院,黑龙江哈尔滨150030)收稿日期:2017-12-12作者简介:蔡菲(1983—),女,硕士,研究方向为天然产物分离。
*通讯作者:安美忱(1984—),男,硕士,副教授,研究方向为食品质量与安全。
文章编号:1671-9646(2018)03a-0013-04农产品加工2018年第3期过敏、促进新陈代谢等[7]也起到了治疗作用。
超声波辅助提取法是天然产物活性成分提取的一种经典方法,目前广泛应用于天然产物有效成分的提取过程中。
超声波辅助提取法节省试剂,并且提取率高[8]。
试验采用超声波法提取沙棘果实多糖,探讨最佳提取工艺条件,并用纤维素DEAE和SepharoseCL-6B柱层析进行分离纯化,并对沙棘多糖的结构进行初步测定。
为今后开发利用沙棘资源提供科学依据。
1材料与方法沙棘HS-12,黑龙江省农科院浆果研究所提供;木瓜蛋白酶,北京奥博星生物技术责任有限公司提供;纤维素-DEAE,Whatman公司提供;SepharoseCL-6B,Pharmacia公司提供;葡聚糖T-10,T-40,T-70,T-110和T-2000,上海西格玛奥瑞奇公司提供。
JY92-2D型超声波细胞粉碎机,宁波新芝生物科技股份有限公司产品;755PC型紫外可见分光光度计,上海光谱仪器有限公司产品;FTS135型傅立叶变换红外光谱仪,美国BID-BAD公司产品;高效液相色谱仪,日本岛津公司LC-10A产品。
1.3.1超声波辅助提取沙棘多糖工艺的研究(1)沙棘多糖的制备。
取5.0g沙棘果果浆,按一定的料液比加入去离子水,在一定的时间和超声功率下进行超声波辅助提取多糖。
提取液抽滤、浓缩(50℃,真空度<0.09MPa),80%乙醇溶液醇沉,静置过夜(4℃),用微孔滤膜(0.45μm)抽滤得沉淀固体,冻干,得到沙棘果粗多糖。
利用蒽酮-硫酸法[9]测定提取液中的多糖得率。
(2)超声波辅助提取沙棘多糖工艺的单因素试验。
以沙棘果果浆为原料(5.0g),分别研究提取时间、料液比和超声功率对多糖得率的影响,每次试验平行3次。
超声波提取法的单因素试验见表1。
(3)超声波法提取沙棘多糖工艺优化试验。
在单因素试验的基础上,考查超声功率、超声时间和料液比这3个因素的相互影响,进行三因素三水平的正交试验,采用L9(34)正交表进行正交试验设计,以沙棘多糖的提取量为指标,确定沙棘多糖的最佳提取工艺。
超声波提取法的正交试验因素与水平设计见表2。
1.3.2沙棘多糖分离纯化的研究(1)脱蛋白方法比较。
分别称取1g沙棘粗多糖,采用Sevag法、木瓜蛋白酶法、木瓜蛋白酶同Sevag法联用这3种方法来进行脱蛋白处理,比较这3种方法的脱蛋白效果。
(2)DEAE-纤维素分离纯化沙棘多糖的研究。
将脱蛋白后的沙棘多糖配制成10mg/mL溶液,利用阴离子交换剂DEAE-纤维素(2.0cm×30cm)柱层析进一步分离纯化,上样量为5.00mL,0~1mol/LNaCl溶液进行梯度洗脱,洗脱剂流速1mL/min。
蒽酮-硫酸法跟踪检测至无糖检出,收集多糖洗脱液,得到2个组分,富集主要多糖组分,再进一步纯化。
(3)Sepharose CL-4B凝胶柱层析。
将富集主要多糖组分配制成10mg/mL溶液,利用琼脂糖凝胶Sepharose CL-4B柱(1.8cm×40cm)分离纯化,上样量为5.00mL,0.2mol/L NaCl溶液进行洗脱,洗脱流速为1mL/min,每1.00mL为一管,收集洗脱液,蒽酮-硫酸法跟踪检测至无糖检出。
根据洗脱曲线收集多糖组分,经浓缩、冻干,得到均一组分沙棘多糖(HRP),采用蒽酮-硫酸法测定纯度。
1.3.3沙棘多糖(HRP)分子量测定(1)液相色谱条件。
LC-10A型高效液相色谱仪,检测器,RID-10A型示差折光检测器,数据处理工作站:Shimadzu CLASS-Vp工作站;色谱柱:WatersUltrahydrogel2000,7.8×300mm;洗脱剂:超纯水;进样量:10μL;流速:0.7mL/min;压力:1.6MPa。
(2)HRP分子量测定。
准确称取葡聚糖标准品T-10,T-40,T-70,T-110,T-2000各2.0mg,使用去离子水,配制质量浓度为2.0mg/mL的标准溶液,0.45μm微孔滤膜过滤,取10μL进样,分别获得每种葡聚糖标准品的色谱峰保留时间。
通过葡聚糖标准品的分子量对数值与色谱峰保留时间来绘制标准曲线,得到回归方程。
取2.0mg沙棘多糖HRL通过以上方法进行操作,可以得到色谱峰的保留时间,采用回归方程,计算HRL的分子量。
1.3.4沙棘多糖的红外光谱分析通过KBr压片法,采用FIR-8400s傅立叶变换红外光谱仪,对HRP的主要官能团进行分析,红外表1超声波提取法的单因素试验水平A超声功率P/W B超声时间t/min C料液比/g∶mL1234512024036048060015304560751∶101∶151∶201∶251∶30表2超声波提取法的正交试验因素与水平设计水平A超声功率P/W B超声时间t/min C料液比/g∶mL1234004805603545551∶151∶201∶25 14··2018年第3期光谱扫描范围4000~500cm-1。