5.3 气相色谱法
填充柱气相色谱法
5.4.2 气－液色谱固定相
担体表面涂固定液
填充柱
载体/担体 固定液
（1）担体及其选择 担体是一种化学惰性的多孔性固体颗粒.
作用：提供惰性表面，使固定液以液 膜状态均匀地分布在其表面
① 表面积大，孔径分布均匀； ② 化学惰性好； 要求： ③ 热稳定性好，有一定的机械强度； ④ 颗粒均匀、细小。
最小检测量mmin
产生色谱峰高等于二倍噪音时的进样量。
峰高 h(cm) u2 (mv cm-1)=2RN h 2RN
u2
最小检测量
浓度型检测器： mc0 1.065 y1/2Fc'DLc
质量型检测器： mm0 1.065 y1/2DLm
与检测器性能、色谱柱效和操作条件有关
最低检出浓度Cmin
Sm
60u1u2 m
A
60 1.056u1u2 m
y1 h 2
(mv
s
g 1)
物理意义：当每秒有1g组分进入检测器时，所 产生的mv数
检测限（DL）
—衡量检测器性能好坏的综合指标
3R N
浓度型检测器：DLc
2RN Sc
质量型检测器：DLm
2RN Sm
mg/ mL g/s
检测限与灵敏度的区别：
检测限考虑了噪声大小对检测器性能的 影响，是灵敏度和噪音的综合指标。
第五章 填充柱气相色谱法
5.1 气相色谱法的特点 （1）分离效能高
可以分离性质十分相似的组分，如顺式、 反式异构体、旋光异构体、同位素等。也可 以分离组成极其复杂的样品，如降水中的 100多种成分和石油样品中的200多种组分。
（2）灵敏度高
可以检出10-11~10-13g的物质量，常 用于高纯物质中微量杂质的测定。农副 产品中农药残留量的测定，以及环境样 品中痕量组分的测定。
水质 28 种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法HJ1189-2021
水质28种有机磷农药的测定气相色谱-质谱法警告：实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等28种有机磷农药的测定。
当地表水、地下水和海水取样量为1 L，定容体积为1.0 ml时，28种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L～0.6 μg/L，测定下限为1.2 μg/L～2.4 μg/L；当生活污水和工业废水取样量为100 ml，定容体积为1.0 ml时，28种有机磷农药的方法检出限为4 μg/L～7 μg/L，测定下限为16 μg/L～28 μg/L。
本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录A。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ 164 地下水环境监测技术规范HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测3 方法原理水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。
通过保留时间和特征离子丰度比进行定性，内标法定量。
水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标物的纯水。
2020版《中国药典》残留溶剂检验操作规程
二、范围：本标准适用于样品残留溶剂的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检査检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规泄外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规泄；对苴他溶剂，应根据生产工艺的特点，制圧相应的限度，使苴符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱检验操作规程）测定。
1、色谱柱：1.1毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
1.1.1非极性色谱柱：固定液为100弔的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
1.1.2极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
1. 1. 3中性色谱柱：固泄液为（3概）二苯基-（65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氛丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）鼠丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
1. 1.4弱极性色谱：固立液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基- （95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
1.2填充柱：以直径为0. 18〜0. 25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或英他适宜的填料作为固定相。
2、系统适用性试验：2.1用待测物的色谱O冷汁算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于IOOOo2.2色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1. 5o2.3以内标法测立时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰而积之比的相对标准偏差（RSD）不大于5%：若以外标法测左,所得待测物峰而积的RSD应不大于10%。
间甲苯二胺标准
间甲苯二胺1范围本标准规定了间甲苯二胺的质量要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输等。
本标准适用于二硝基甲苯加氢生产过程中，由甲苯二胺经脱邻、脱焦后分离制得的间甲苯二胺。
结构式：（2,4-TDA）（2,6-TDA）分子式： C7H10N2相对分子质量： 122.172规范性引用文件本文件由以下文件支持。
（凡是标注日期的引用文件，仅标注日期的版本适用于本文件。
凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
）GB 190 危险货物包装标志GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15603 常用化学危险品贮存通则3质量要求间甲苯二胺质量要求应符合表1规定。
表1 间甲苯二胺质量要求项 目指 标等级合格品外观常温下为浅黄色固体间甲苯二胺（MTD），% ≥99.0焦油,%≤0.02邻甲苯二胺(OTD)，% ≤0.10水，ug/g≤300异构比（2,4TDA/2,6TDA）80.0±1/20.0±1其它，%≤0.804采样4.1采用T3325连续采出的甲苯二胺产品。
4.2间甲苯二胺的采样，应按GB／T 6678和GB／T 6680规定进行。
4.3采样瓶应为耐130℃温度的带硅橡胶塞无色玻璃瓶，干燥清洁。
采样两瓶，每瓶采样量不少于100g，一瓶供检验用，一瓶供留样备查。
采样瓶上应贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、采样日期。
5 试验方法5.1 外观常温下，切开1cm表面层，目视观察。
5.2 间甲苯二胺和邻甲苯二胺含量测定——气相色谱法5.2.1 方法提要本方法适用于测定产品中间甲苯二胺（OTD）、邻甲苯二胺（MTD）。
采用毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器，在适宜的色谱条件下，对试样进行气相色谱分离和测定，用面积归一化法定量。
5.2.2 试剂5.2.2.1 二氯甲烷：分析纯5.2.3 仪器和材料5.2.3.1 气相色谱仪: 装有FID和分流／不分流进样口5.2.3.2 毛细管色谱柱：HP-5(Crosslinked 5％ PHME Siloxane) 30m×0．32mm×0．25µm5.2.3.3 色谱工作站5.2.3.4 微量注射器5.2.3.5 沙浴5.2.4 色谱条件5.2.4.1设置色谱仪条件柱温：初温100℃初始保持时间：0升温速率：10℃/min终温：130℃终温保持时间：5min升温速率：30℃/min终温：275℃终温保持时间：2min进样口温度：250℃检测器温度：300℃柱前压：10psi载气：N2柱流速：1.8mL/min辅助气流速：30mL/min氢气流量：30mL/min空气流量：400mL/min分流比：50：1* 以上条件为参照条件，在保证分辨率和灵敏度的前提下可根据色谱仪进行适当调整。
气相色谱法测定土壤呼吸的原理_概述说明
气相色谱法测定土壤呼吸的原理概述说明1. 引言1.1 概述土壤呼吸是指土壤中的微生物和植物通过供氧与底物反应，释放出二氧化碳（CO2）的过程。
作为土壤生态系统中的一个重要过程，土壤呼吸对全球碳循环和气候变化具有重要影响。
因此，准确测定土壤呼吸速率对于了解生态系统功能、理解碳循环流通以及评估人类活动对环境的影响具有重要意义。
随着科学技术的不断发展，许多方法用于测定土壤呼吸速率。
其中，气相色谱法作为一种常用的分析手段，在测定土壤呼吸方面展现出广泛应用价值。
本文将详细介绍气相色谱法测定土壤呼吸的原理、实验方法与步骤，并分析结果与讨论其在环境保护和农业生产方面的意义。
1.2 文章结构本文共包括引言、原理、实验方法及步骤、结果与讨论、结论五个部分。
在引言部分，将首先概述文章内容，并介绍文章目录结构。
接下来，在原理部分将对气相色谱法概述、土壤呼吸的含义和重要性以及气相色谱法测定土壤呼吸的原理进行详细阐述。
随后，在实验方法及步骤部分将介绍样品收集与处理、仪器设备和条件设置以及分析步骤与操作注意事项。
之后，通过结果与讨论部分对实验结果进行分析解释，并讨论影响土壤呼吸测定结果的因素以及与已有研究的对比。
最后，在结论部分总结文章主要研究发现，讨论研究的局限性和未来发展方向，并探讨这一研究对环境保护和农业生产的意义。
1.3 目的本文旨在介绍气相色谱法在测定土壤呼吸中的应用原理，并提供详细的实验方法与步骤。
通过本文的撰写，可以帮助读者深入了解气相色谱法作为一种常用手段测定土壤呼吸速率的原理，从而更好地评估生态系统碳循环过程和人类活动对环境影响的范围。
同时，本文还致力于探索该研究的局限性，并提出未来发展方向，以期在环境保护和农业生产等领域提供参考依据。
2. 原理：2.1 气相色谱法概述：气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、生物等领域。
其基本原理是通过样品中不同组分在固定相（柱填充物）和流动相（惰性气体）之间的分配与传递过程来实现样品分离和定量分析。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
2020版《中国药典》残留溶剂检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品残留溶剂的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
本法照气相色谱法（见EKSOP-QC7039气相色谱检验操作规程）测定。
1、色谱柱：1.1毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
1.1.1非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
1.1.2极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
1.1.3中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（ 65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（ 65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
1.1.4弱极性色谱：固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
1.2填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
2、系统适用性试验：2.1用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
2.2色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
2.3以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）不大于5％；若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD应不大于10％。
5.3《水环境监测工》理论试题(高级)
5.3《水环境监测工》理论试卷（高级）一、单项选择题1.河流采样削减断面宜设在城市或工业区最后一个排污口下游（）米以外的河段上。
A.500米，B.1000米C.1500米D.5000米2.在一条垂直线上，当水深小于或等于5米时，只在水面下（）处设一个采样点即可。
A.0.3—0.5米B.0.5—1.0米C.1.0—1.5米D.2.0米3.对受污染的地面水和工业废水中溶解氧的测定不宜选用的方法是（）。
A.碘量法B.修正碘量法 C氧电极法4.可用下列何种方法来减少分析测定中的偶然误差（）。
A.进行空白实验B.适当增加平行测定次数C.进行一起校正D.进行对照实验5.测定痕量有机物时，其玻璃器皿需用铬酸洗液浸泡（）分钟以上，然后依次用自来水、蒸馏水洗净。
A.5B.10C.15D.206.在地表水监测项目中，不属于河流必测项目的一项是（）。
A.PHB.CODC.BODD.悬浮物E.细菌总数7.污水综合排放标准中将污染物按性质分两类，下列下属于一类污染物的是（）。
A.总汞B.总铬C.总镉D.铜E.总砷8.在下列测定方法中，适用于测定硝酸盐氮大于2mg/L水样的方法是（）。
A.紫外分光光度法B.戴氏合金法C.酚二磺酸分光光度法D.镉柱还原法9.用（）的重铬酸钾溶液可测定5---50mg/L的COD值。
A.0.025moL/LB.0.075moL/LC.0.15moL/LD.0.25moL/L10.测定水样总碱度时，若以酚酞为指示剂滴定消耗强酸量大于继续以甲基橙为指示剂滴定消耗强酸量时，说明水样中含有（）。
A.氢氧化物B.碳酸盐C.氢氧化物和碳酸盐共存D.酸式碳酸盐11.可见分光光度法与光电比色法的不同点是（）。
A.光源不同B.检测器不同C.获得单色光的方向不同D.测定原理不同12.主动遥感的激光可以穿透约（）以上的水层，用于监测地表水体中的染料、烃类及20多种化学毒物。
A.10mB.20mC.30mD.40m13、测定透明度的方法不包括（）。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。
但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词:气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol，with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1.气相色谱的简介 (1)1.1.色谱法的分类 (1)1.2.气相色谱仪的结构 (1)1.3.气相色谱仪的使用原理 (2)2.实验目的 (4)3.实验原理 (4)4.实验仪器与药品 (4)5.实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1校正因子的测量 (5)5.4.2对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4对白酒样进行分析 (6)5.4.5关于色谱峰的定性 (6).5.5实验数据处理 (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定——气相色谱法
1气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定——气相色谱法1范围本标准规定了气体中甲烷、氧化亚氮和二氧化碳浓度测定相关的术语和定义、测量仪器、测量步骤、浓度计算等技术要求。
本标准适用于指导碳排放监测领域和碳核查领域的检测人员测定各类气体样品中的二氧化碳（CO 2，浓度<1%）、甲烷（CH 4，浓度<20μmol mol -1）和氧化亚氮（N 2O，浓度<2μmol mol -1）的浓度。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后修订版均不适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
专利ZL 201010162476.7一种对大气中N 2O 浓度的测量系统和方法GB/T 31705-2015气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法GB/T 31709-2015气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测数据处理方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1二氧化碳浓度concentration of carbon dioxide气体中二氧化碳气体的摩尔分数或体积分数，单位为μmol mol -1或μL L -1。
3.2甲烷浓度concentration of methane气体中甲烷气体的摩尔分数或体积分数，单位为μmol mol -1或μL L -1。
3.3氧化亚氮浓度concentration of nitrous oxide （分子式N 2O）气体中氧化亚氮气体的摩尔分数或体积分数，单位为µmol mol -1或µL L -1。
3.4标准气体standard gas底气为干洁空气、合成空气或高纯氮气，已知浓度的甲烷、氧化亚氮或二氧化碳气，其单一或三种混合气体。
3.5气相色谱法gas chromatography method2利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分色谱峰的分析方法。
固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018)
蒸馏水。 4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。 4.2 正己烷（C6H14)：农残级。 4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。 4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。 4.5 戊烷（C5H12)：农残级。 4.6 环己烷（C6H12)：农残级。 4.7 正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。 用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按 1:1 体积比混合。 4.8 二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3。 用二氯甲烷（4.3）和戊烷（4.5）按 2:3 体积比混合。 4.9 二氯甲烷-正己烷混合溶剂 I：1+9。 用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按 1:9 体积比混合。 4.10 4.11 二氯甲烷-正己烷混合溶剂 II：1+1。 用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按 1:1 体积比混合。 凝胶渗透色谱流动相。 用乙酸乙酯（4.4）和环己烷（4.6）按 1:1 体积比混合，或按仪器说明书配制其他溶剂 体系。 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 硝酸溶液：1+1。 用硝酸（4.12）和水按 1:1 体积比混合配制。 多环芳烃标准贮备液：ρ=1000～5000 mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。 多环芳烃标准使用液：ρ=200～500 mg/L。 用正己烷-丙酮混合溶剂（4.7）对多环芳烃标准贮备液（4.14）稀释配制，并混匀。 内标贮备液：ρ=5000 mg/L。 选用萘-d8、苊-d10、菲-d10、䓛-d12 和苝-d12 作为内标。可直接购买市售有证标准溶液。 亦可选用其他化合物作内标。 4.17 4.18 内标使用液：ρ=200～400 mg/L。 用正己烷-丙酮混合溶剂（4.7）稀释内标贮备液（4.16），并混匀。 替代物标准贮备液：ρ=1000～5000 mg/L。 选用 2-氟联苯和 4,4'-三联苯-d14 作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液。亦可选用 氘代标记多环芳烃作替代物。 4.19 4.20 4.21 替代物标准使用液：ρ=500 mg/L。 用正己烷-丙酮混合溶剂（4.7）稀释替代物标准贮备液（4.18），并混匀。 十氟三苯基膦（DFTPP）标准溶液：ρ=50 mg/L。 可直接购买市售有证标准溶液。其他浓度用二氯甲烷（4.3）稀释成 50 mg/L 浓度。 凝胶渗透色谱校准标准溶液。 含玉米油（25 mg/ml）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（1 mg/ml）、甲氧滴滴涕（200
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于样品气相色谱法的检验操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
2、试剂：氮气（99.999%）、氢气、空气。
3、对仪器的一般要求：所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
3.1载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
3.2进样部分：3.2.1进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
3.2.2溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30〜50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
3.2.3顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
3.3色谱柱：3.3.1色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2〜4mm，柱长为2〜4m，内装吸附剂、髙分子多孔小球或涂溃固定液的载体，粒径0.18〜0.25mm、0.15〜0.18mm 或 0.125〜0.15mm。
GB-T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB-T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积ICS19.120H16遏⽇中华⼈民共和国国家标准GB/T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorptionusingtheBETmethod(ISO9277:1995，NEQ)2004-09-29发布2005-04-01实施中华⼈民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T19587-2004⽉U吕本标准⾮等效采⽤ISO9277:1995《⽓体吸附BET法测定固态物质的⽐表⾯》本标准相对于ISO9277:1995主要增加、减少、修改的内容如下:增加的内容:—测量范围覆盖了纳⽶粉末;—增加了3.1节中的平衡吸附压⼒、饱和蒸⽓压⼒、相对压⼒、吸附量、分⼦横断⾯积、单层量六条术语;----5.2节辅助设备中增加了天平、杜⽡瓶、盛样器、蒸⽓压⼒温度计;-8.5节中增加了粒度和⽐表⾯积的转换公式。
减少的内容:—国际标准中的图1、图3和图4中的控制仪器部分、图5和图6中的吸附等温线被取消;—国际标准中的附录A和附录B被取消;修改的内容:—第8章中具体给出了容量法中的死空间因⼦、⾊谱法中的相对压⼒、以及3种测量⽅法的吸附量的计算公式，⽽国际标准中只说“应⽤普通的⽓体状态⽅程来确定”。
本标准由中国有⾊⾦属⼯业协会提出。
本标准由钢铁研究总院负责起草。
本标准主要起草⼈:魏芸、李忠全、汪俊琴、张宪铭。
GB/T19587-2004⽓体吸附BET法测定固态物质⽐表⾯积1范围本标准规定了⽓体吸附BET原理测定固态物质⽐表⾯积的⽅法本标准适⽤于粉末及多孔材料(包括纳⽶粉末及纳⽶级的多孔材料)⽐表⾯积的测定。
测定范围0.001m1/g-1000M,/g2规范性引⽤⽂件下列⽂件中的条款通过本标准的引⽤⽽成为本标准的条款。
A1检验规程
A1
1.目的：根据企业及客户要求建立A1检验规程，确保其质量符合标准。
2.范围：A1。
3.责任者：检验操作人员。
4.质量标准：
项目指标
外观白色结晶粉末
含量≥99.0%
单一杂质≤0.5%
水分≤0.5%
鉴定符合规定
5.试验程序
5.1外观：
取本品适量于干净的白色磨口瓶中，用目测法观察为白色结晶粉末。
5.2鉴定：
根据气相色谱图，样品保留时间应与对照品保留时间保持一致。
5.3含量：气相色谱法（面积归一法）
色谱条件：
检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
色谱柱：OV-1701 30m×0.53mm×0.3µm
柱温：220℃
检测温度：250℃
汽化温度：260℃
进样量：0.4µl
计算方法：面积归一法
以上条件可根据实际情况做适当调整。
试样的配制：取0.5g样品及对照品分别装入10ml的直管中，分别加入3ml的三氯甲烷溶解。
5.4水分：
卡尔费休法测定，水分不得大于0.5%。
6.检验规则
经检验，所有检验指标都合格后，判定为合格品，若其中有一项指标或一项以上指标不合格，则判定为不合格品，并按《不合格品管理制度》执行。
HJ744-2015水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法
HJ744-2015⽔质酚类化合物的测定⽓相⾊谱-质谱法中华⼈民共和国国家环境保护标准HJ744-2015⽔质酚类化合物的测定⽓相⾊谱-质谱法Waterquality —Determinationofphenolscompounds—Gaschromatographymassspectrometry本电⼦版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准⽂本为准。
2015-05-04发布2015-07-01实施（发布稿）环境保护部发布i⽬次前⾔ (II1)适⽤范围.............................................................................................................................................................12规范性引⽤⽂件................................................................................................................................................13⽅法原理 (14)试剂和材料........................................................................................................................................................15仪器和设备........................................................................................................................................................36样品 (37)分析步骤.............................................................................................................................................................48结果计算及表⽰................................................................................................................................................79精密度和准确度................................................................................................................................................810质量保证和质量控制 (811)废物处理...........................................................................................................................................................912注意事项..........................................................................................................................................................9附录A（规范性附录）⽅法的检出限和测定下限..................................................................................10附录B（资料性附录）⽅法的精密度和准确度汇总表 (11)ii前⾔为贯彻《中华⼈民共和国环境保护法》和《中华⼈民共和国⽔污染防治法》，保护环境，保障⼈体健康，规范⽔中酚类化合物的测定⽅法，制定本标准。
实验室气相色谱法测定芳烃中的杂质
气相色谱法测定芳烃中的杂质1 方法概要已知的内标物加至样品并引入气相色谱（FID）中，各杂质的峰面积及内标物的峰面积被测量，并比较内标物与杂质的峰面积的比率计算各杂质的含量。
纯度用100减去气相色谱计算得到的总的杂质含量算得。
2 仪器2.1气相色谱仪FID2.2色谱柱：长，60m×0.32mm×0.25μm聚乙烯、乙二醇交联2.3微量注射器：10、50及500ul容量。
2.4容量瓶：50ml容量。
3 试剂3.1试剂纯度：所用的试剂不低于分析纯。
3.2载气：氦气。
3.3空气：3.4对二甲苯：99.999%以上的纯度。
3.5内标物正丁苯仪器参数进样器，℃ 270检测器，℃ 300初始温度，℃ 60时间1，min 10终点温度，℃ 150升温速度，℃/min 5时间2，min 10载气氦气流速，ml/min 1.0分流比 100:1进样量，ul 1.0分析时间，min 30145℃线性速率@，cm/s 204 校准4.1校准物的混合参考表2，非芳烃用正壬烷表示，用邻二甲苯表示二甲苯。
异丙苯表示含C9以上的芳烃。
表2 校正混合物的制备组分密度建议体积，ul 含量结果体积，% 重量，%对二甲苯 0.857 50.00ml 99.72 99.72苯 0.874 10.0 0.020 0.020甲苯 0.862 10.0 0.020 0.020乙苯 0.863 50.0 0.100 0.101邻二甲苯 0.876 50.0 0.100 0.099异丙苯 0.857 10.0 0.020 0.020正壬烷 0.714 10.0 0.020 0.0174.2精确使用表2中所示的体积及密度，用下式计算校准混合物中各杂质的的重量百分含量：Ci=(Di×Vi)/(Vp×Dp)×100式中：Di——表2中杂质的密度；Vi——杂质的体积，mls；Dp——表2中对二甲苯的密度；Vp——对二甲苯的体积，mls；Ci——杂质i的含量，重量百分比。
气相色谱期间核查方法
气相色谱仪期间核查方法一、概述在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
二、核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
三、使用的标准物质（核查标准）FID：配制甲醇、异丁醇标准溶液四、核查依据参照JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》检定规程, GC气相色谱仪使用说明书。
五、核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。
5.2标准曲线：取甲醇、异丁醇标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/1：0.03、0.15、0.15、1.0g/1；0.04、0.2、0.2、1.5g1，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数y。
5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。
5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入0.01ug/1甲醇、异丁醇标准溶液。
进样1.0ul，连续进样6次。
计算甲醇、异丁醇标准溶液的峰面积的算术平均值。
气相色谱仪期间核查方法5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05ug/1标准溶液。
进样1ul，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。
按下式计算检测限：RSD=()()10011/12⨯⨯--∑=xnxxnii式中：RSD----相对标准偏差，%。
n-----测量次数。
ix-----第i次测量的峰面积。
x-----n次进样的峰面积算术平均值。
i-----进样序号。
6.评定标准标准曲线相关系数y≥0.998；基线噪声≤1.0×10-12 A；基线漂移≤1.0×10-11 A；定量重复性≤8%，检出限≤50ug/L可判定仪器运行正常。
六、结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。
如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
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白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗 粒疏 松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
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填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
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5.3.2 气相色谱固定相
1．气固色谱固定相
活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、 CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性 氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析 上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够 分离臭氧。
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
OV-17 300
甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较 好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反 应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
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(3)固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色 谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为： 脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
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气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分 离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
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2．气液色谱固定相
气液色谱固定相 [固定液 + 担体（支持体）] ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
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气固色谱固定相
分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、 4A、5A、10X 及 1 3 X 分 子 筛 等 （ 孔 径 ： 埃 ） 。 常 用 5 A 和 13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、 CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O 等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级 醇的分析。
气相色谱仪
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气相色谱仪
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气相色谱流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；7-气化 室；8-分离柱;9-热导池； 10-放大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱或毛细管柱； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 3430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
D +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
第五章 色谱分析法
第三节 气相色谱法
5.3.1 气相色谱仪 5.3.2 气相色谱固定相 5.3.3 气相色谱检测器 5.3.4 气相色谱分离操
作条件的选择 5.3.5 毛细管气相色谱 5.3.6 气相色谱法应用
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5.3.1 气相色谱仪
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气相色谱仪
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可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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担体（硅藻土）
红色担体：
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
(4) 最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体。
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种 甚至两种以上配合使用。
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(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。
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固定液 名称