5.3 气相色谱法
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应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较 好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反 应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
2020/9/22
(3)固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色 谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为： 脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
(4) 最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体。
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种 甚至两种以上配合使用。
2020/9/22
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。
2020/9/22
固定液 名称
可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
2020/9/22
担体（硅藻土）
红色担体：
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
DEGS
225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗 粒疏 松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
2020/9/22
填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
第五章 色谱分析法
第三节 气相色谱法
5.3.1 气相色谱仪 5.3.2 气相色谱固定相 5.3.3 气相色谱检测器 5.3.4 气相色谱分离操
作条件的选择 5.3.5 毛细管气相色谱 5.3.6 气相色谱法应用
2020/9/22
5.3.1 气相色谱仪
2020/9/22
气相色谱仪
2020/9/22
2020/9/22
气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分 离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2020/9/22
2．气液色谱固定相
气液色谱固定相 [固定液 + 担体（支持体）] ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
气相色谱仪
2020/9/22
气相色谱仪
2020/9/22
气相色谱流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；7-气化 室；8-分离柱;9-热导池； 10-放大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱或毛细管柱； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 百度文库430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
2020/9/22
5.3.2 气相色谱固定相
1．气固色谱固定相
活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、 CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性 氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析 上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够 分离臭氧。
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
OV-17 300
甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
2020/9/22
气固色谱固定相
分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、 4A、5A、10X 及 1 3 X 分 子 筛 等 （ 孔 径 ： 埃 ） 。 常 用 5 A 和 13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、 CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O 等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级 醇的分析。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
2020/9/22
(3)固定液分类方法
如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色 谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为： 脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
(4) 最高最低使用温度
高于最高使用温度易分解，温度低呈固体。
(5) 混合固定相
对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种 甚至两种以上配合使用。
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(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100。
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固定液 名称
可以作为担体使用的物质应满足以下条件： • 比表面积大，孔径分布均匀； • 化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份 不起反应； • 具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎； • 颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。
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担体（硅藻土）
红色担体：
孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
类
适用于涂渍极性固定液分析极性物质 催化吸附性小，减小色谱峰拖尾
上海试剂厂
由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成
上海试剂厂
经酸碱处理，比表面积 0.02 m2 / g ,可在 较高温度下使用，适宜分析高沸点物质。 由四氟乙烯聚合而成，比表面积 10.5 m2 /
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1) 对固定液的要求
8、邻苯二甲酸 二壬酯
DNP
130
9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
OV-210 250
10、 氰丙基（25%） OV-225 250 苯基（25%）
甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
PEG20M 250
甲苯 甲苯 甲苯 甲苯 乙醚 氯仿
乙醇
12、 丁二酸二乙 二醇聚酯
DEGS
225
氯仿
相对 极性 0 — +1 +1 +2 +2 +2 +2 +2 +3
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
白色 101 白色担体
硅藻土 101 酸洗
担体 101 硅烷化白色担体
102 白色担体
高分子微球
非
硅
玻璃微球
藻
土
氟担体
缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体：
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗 粒疏 松，孔径较大。表面积较小，机械强度 较差。但吸附性 显著减小，适宜分离极性组分的试样。
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填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
第五章 色谱分析法
第三节 气相色谱法
5.3.1 气相色谱仪 5.3.2 气相色谱固定相 5.3.3 气相色谱检测器 5.3.4 气相色谱分离操
作条件的选择 5.3.5 毛细管气相色谱 5.3.6 气相色谱法应用
2020/9/22
5.3.1 气相色谱仪
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气相色谱仪
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2020/9/22
气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分 离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
2020/9/22
2．气液色谱固定相
气液色谱固定相 [固定液 + 担体（支持体）] ： • 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈 液体状态。 • 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。
气相色谱仪
2020/9/22
气相色谱仪
2020/9/22
气相色谱流程
1-载气钢瓶；2-减压阀；
3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计;6-压力表；7-气化 室；8-分离柱;9-热导池； 10-放大器；11-温度控制器； 12-记录仪；
1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱或毛细管柱； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检
氢键 氢键
麦氏 常数 总和 0 143 229 423 592 827 1075
1500 1813
2308 百度文库430
分析对象 （参考）
烃类及非极性化合物 非极性和弱极 性各类 高 沸点有机化合物 各类高沸点弱 极性有 机 化合物，如芳烃
测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
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5.3.2 气相色谱固定相
1．气固色谱固定相
活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、 CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性 氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析 上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够 分离臭氧。
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
OV-3
350
甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%）
OV-7
350
甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%）
OV-17 300
甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 OV-22 350 聚硅氧烷
2020/9/22
气固色谱固定相
分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、 4A、5A、10X 及 1 3 X 分 子 筛 等 （ 孔 径 ： 埃 ） 。 常 用 5 A 和 13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、 CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O 等。 高分子多孔微球（GDX系列）： 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级 醇的分析。