火焰光度法测复肥钾
火焰光度法测定钾
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有：
• ①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便；
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。
表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为 2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达 0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线 较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计测钾计算公式
火焰光度计是一种用来测量物质中特定金属元素含量的仪器，其中之一就是用来测量钾含量的。
下面将介绍钾含量的计算公式以及火焰光度计的原理和应用。
钾是一种重要的植物营养元素，对植物的生长发育有着重要的影响。
因此，在农业生产和环境监测中，测量土壤或水体中的钾含量是非常重要的。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法，它利用钾元素在火焰中产生特定的光谱线来测量其含量。
火焰光度计测量钾的原理是基于电离和激发的过程。
当样品进入火焰时，其中的钾元素会被加热并电离，形成带正电荷的离子。
这些离子会重新组合并释放能量，产生特定的光谱线，这些光谱线的强度与钾的含量成正比。
通过测量这些光谱线的强度，就可以计算出样品中钾的含量。
测量钾含量的计算公式如下：
钾含量（mg/L）= 样品光谱强度 / 标准品光谱强度 × 标准品钾浓度
在进行钾含量测量时，首先需要制备一系列不同浓度的钾标准品溶液，并测量它们的光谱强度。
然后，测量待测样品的光谱强度，并利用上述公式进行计算。
火焰光度计测量钾含量的方法简单、快速，并且具有较高的准确性和灵敏度。
它在农业、环境科学和食品安全等领域得到了广泛的应
用。
通过测量土壤或水体中的钾含量，可以评估植物生长的健康状况、土壤肥力以及环境质量，为农业生产和环境保护提供科学依据。
火焰光度计是一种常用的测量钾含量的方法，通过测量钾元素在火焰中产生的光谱线强度来计算其含量。
它具有简单、快速、准确的特点，广泛应用于农业、环境科学和食品安全等领域。
这种测量方法在实践中发挥着重要的作用，为农业生产和环境监测提供了可靠的技术支持。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
火焰原子吸收光谱法在复混肥钾含量测定中的应用体会
火焰原子吸收光谱法在复混肥钾含量测定中的应用体会作者：易许来源：《科学与财富》2016年第12期摘要：钾是复混肥料中的主要成分，是质量监测的常见指标之一。
国家标准中对复混肥料钾的测定采用了四苯基合硼酸钾重量法。
该法具有准确、稳定的优点，但其操作步骤繁琐，检测耗时较长，使用试剂较多。
经过长期的实验对比，结合四苯基合硼酸钾重量法和火焰原子吸收光谱法的特点，本文提出的火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中的钾含量的方法，是利用钾的次灵敏线来测定高含量钾的一种尝试，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、试剂消耗量少等优点。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钾；复混肥1 引言氮、磷、钾是农作物生长需要量最大的三种营养元素，因此一般复混肥料中都含氮、磷、钾三种元素。
怎样能够准确、快速、简便地测定复混肥料中钾的含量，是复混肥料生产企业及使用者迫切需要解决的问题。
在日常的检验分析中，钾的测定有几种常用的检测方法，如四苯基合硼酸钾重量法、火焰发射光谱法、火焰原子吸收光谱法，其中测定高含量的钾时一般是用四苯基合硼酸钾重量法，而火焰发射光谱法和火焰原子吸收光谱法是测定微量钾时常用的方法。
复混肥料中氧化钾的含量一般为4—20%，故在国家标准中对复混肥料钾的测定采用了四苯基合硼酸钾重量法。
四苯基合硼酸钾重量法具有准确、稳定的优点，但该法操作步骤繁琐，检测耗时较长，使用试剂较多。
经过长期的实验对比，结合四苯基合硼酸钾重量法和火焰原子吸收光谱法的特点，本文提出的火焰原子吸收光谱法测定复混肥料中的钾含量的方法，是利用钾的次灵敏线来测定高含量钾的一种尝试，该法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、试剂消耗量少等优点。
2 火焰原子吸收光谱法测定钾的基本方法2.1 主要仪器与试剂WFX—100型原子吸收光谱，钾空心阴极灯，钾标准溶液（称取优级纯氯化钾1.5828克，水溶解后定容1000mL。
），硝酸（优级纯），去离子水。
2.2 工作条件波长为400.4nm，灯电流4mA，光谱通带宽度0.2nm，燃烧器高度6min，空气流量5.OL/h，乙炔流量0.5L/h。
火焰光度计测定钾、钠含量3页
火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器，其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。
本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。
一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射，利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量，并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。
二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上，然后进行校准。
校准时，使用已知含量的钾、钠标准溶液，按照仪器说明书中的方法进行校准。
2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。
通常情况下，样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。
消解方法因样品不同而异，可以采用烘干、酸消解等方法。
3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中，加热至熔融，并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油，混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中，然后读取相应的钾、钠含量值。
三、注意事项1. 样品处理前，要注意避免污染样品。
2. 样品处理和测定过程中，要注意安全，防止发生火灾和爆炸等事故。
3. 测定时要选择合适的检测波长，以获得准确的结果。
4. 测定前应检查仪器是否预热足够，并根据需要进行校准，确保测定结果准确可靠。
5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约，报告测量结果时应当注明修约规则。
总之，利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法，可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。
但在测定时，也需要注意多方面的问题，才能获得较为准确的结果。
复混肥料中钾含量的火焰光度法测定
．
（） ） １
上， 以空 白溶液 调节仪 器 零点 、 高浓度 的标 准溶 最 液调 节满 度 （ 高标 ） １０分 度 处 ， 至 ０ 再依 次 由低 浓 度至 高浓度 测 量 其 他标 准溶 液 ， 录光 强 值 。 以 记 钾 的质 量 （ ） ｇ 为横坐 标 ， 与其相 应 的光强 值 为纵 坐标绘 制工作 曲线 。
２１ 年 ０ ０１ ２月
云 南化 工
Ｙｕ ｎ ｎ Ｃｈ ｍ ｉａ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ａ ｅ ｃ ｌＴｅ ｈ ｏ ｏ ｙ
Ｆｅ ２ １ ｂ． ０１
第３ ８卷 第 １ 期
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ １ Ｉ３ ． ．
复 混 肥 料 中钾 含 量 的 火 焰 光 度 法 测 定
沈治 荣 ， 晓波 ， 红 莲 张 何
吸取 １０Ｉ ／ Ｌ的钾标准 溶液 ０ ０ Ｌ ２ ５ ０ ｇｍ ￣ ．０ｍ 、 ．０ ｍＬ ５ ０ Ｌ ７ ５ 、０ ０ 、２ ５ Ｌ分别置 、 ．０ｍ 、．０ｍＬ １ ．０ｍＬ １ ．０ｍ 于 ６个 ５ Ｌ容量 瓶 中 ， 水定容 。在火焰 光度计 ０ｍ 用
：＂ＩＸ０ １ ０ ２ ０． ２ ５ ＇ － Ｊ ０
常 分析 。本 文主要 对 采用 火 焰光 度 计 测定 复 混 肥
中钾 元素 含 量 的方 法 进 行 探 讨 ， 样 品检 测 的 准 对 确度 、 密度 等 技 术 指 标 的 测 试 、 析 ， 立 了 测 精 分 建 定 复混肥产 品中钾 含 量 的新 方法 。该方 法 的样 品 制备 过 程 简 单 ， 定 过 程 快 捷 ， 确 度 、 密 度 较 测 准 精
关键 词 ： 复 混 肥 ； 焰 光 度 法 ； 火 钾 中 图分 类 号 ： ０ ５ ． ６７ ３ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章编 号 ： １０ ２ ５ ２ １ ）１０ ３ ４３ ０ ４— ７ Ｘ（ ０ １ ０ －０ ９ ）
钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法
钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法钾是细胞内和体液中最丰富的电解质之一，对机体的神经、肌肉和心脏功能都起着至关重要的作用。
因此，钾测定对于临床诊断和治疗具有重要意义。
钾的测定方法有很多种，其中比较常用的是火焰分光光度法和离子选择电极法。
本文将从这两个方面进行详细介绍。
火焰分光光度法是一种通过测量钾的光谱吸收来确定其浓度的方法。
该方法基于钾离子溶液对特定波长的光的吸收现象。
一般情况下，使用钾离子与硫酸铜溶液制备标准曲线。
该溶液通过火焰分光光度计分析仪，将钾元素激发至高能级状态，然后离子在退激发的过程中，发射特定波长的光线。
通过检测并测量这些发射的特定波长，就可以确定样品中钾的浓度。
火焰分光光度法的优点是快速、准确、经济实用。
能快速测量大量样品，且结果比较准确。
但是，火焰分光光度法也存在一些局限性。
例如，该方法对样品的基质干扰比较敏感，有时需要对样品进行预处理。
此外，在样品中存在其他金属离子的情况下，可能会引起干扰，影响测定结果的准确性。
离子选择电极法是另一种常用的测定钾浓度的方法。
该方法基于电极与钾离子之间的特异性选择性反应。
采用离子选择电极法，利用钾离子选择性电极与参比电极组成电池。
当钾离子在溶液中浓度发生变化时，钾离子选择性电极的电势也会随之变化，通过测量电势变化，可以确定样品中钾的浓度。
离子选择电极法的优点是简单易行、操作方便、测量结果准确可靠。
不需要对样品进行处理，样品基质对测量结果几乎没有影响。
但是，离子选择电极法也存在一些限制。
例如，该方法对于高浓度样品的测定结果较为困难，测量精度可能会受到其他离子的干扰影响。
总的来说，火焰分光光度法和离子选择电极法是两种常见的钾测定方法。
它们各有优点和限制，需要根据具体实验要求和样品特性选择合适的方法。
通过不断的技术创新和方法改进，我们相信在未来的研究中，钾测定方法会越来越准确、高效，为临床和科研工作提供更加可靠的数据支持。
复混肥中磷、钾分析方法的探讨
复混肥中磷、钾分析方法的探讨复混肥中有效磷、水溶性磷分析方法，国标法是采用磷钼酸喹啉重量法，钾分析是采用四苯硼酸重量法。
国标法是仲裁法，但是分析时间长，操作较为复杂，样品处理时间长，不适合中间控制分析。
中间控制分析要求快速准确测定出结果，故需要对复混肥中有效磷、水溶性磷、钾分析方法进行改进。
磷分析方法有重量法和比色法，重量法就是现用的国标法磷钼酸喹啉重量法，比色分析法目前有两种方法：一种是钼酸铵分光光度法；另一种是偏钒酸铵分光光度法。
比色法分析时间短，操作简便，适合中间控制分析。
钼酸铵分光光度法灵敏度高，适合磷含量低的样品分析，而复混肥中磷含量高，用此法分析稀释倍数高，测定结果误差大；偏钒酸铵分光光度法灵敏度相对而言要低，故选用偏钒酸铵分光光度法做实验，用于复混肥中磷分析。
复混肥中钾选用火焰光度计进行试验。
1 原理、试剂与仪器及操作步骤1.1 磷酸根、钾离子方法原理试样中的磷酸根经处理提取后，在酸性介质中，与钼酸铵、偏钒酸铵盐反应生成黄色磷钒钼酸化合物，黄色的深浅和样品中磷酸盐浓度成正比，在波长420 nm处可进行比色测定。
试样中的钾离子经处理提取后，用火焰光度法测定，火焰光谱是借火焰热能使元素原子激发而发生各种元素的特征光谱，根据光谱的强度与元素的浓度成正比的关系，来测定被测元素的浓度。
1.2 试剂与仪器硫酸、钼酸铵、偏钒酸铵混合液：称取60 g钼酸铵和2.4 g偏钒酸铵溶解于约300 mL水中(可加热60 ℃)，量取195 mL浓硫酸慢慢加入约400 mL水中，待上述溶液冷却后将400 mL溶液倒入300 mL 溶液中，用水稀释至1000 mL。
磷酸根标准溶液：1 mL＝0.1 mg PO43－。
EDTA溶液：称取37.5 g EDTA于1000 mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000 mL，混匀。
盐酸溶液：1＋1。
火焰光度计：HG-3。
1.3 操作步骤1)工作曲线的制作：于一组50 mL比色管中分别加入(1 mL＝0.1 mg PO43－)磷酸根标液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，20.00 mL，分别用蒸馏水稀释至50 mL，再加入5 mL硫酸、钼酸铵、偏钒酸铵混合液试，混匀，在波长为420 nm条件下，用 1 cm比色皿，以试剂空白作参比，在分光光度计上测定吸光度。
火焰光度计测定钾的实验原理
火焰光度计测定钾的实验原理
火焰光度计是一种常见的化学分析仪器，可用于测定物质中某些金属元素的含量。
其中，钾是一种常见的金属元素，其含量的测定对于农业、医疗等领域具有重要意义。
下面介绍火焰光度计测定钾的实验原理。
实验步骤：
1.制备钾的标准溶液：取一定量的钾标准品，用水稀释至一定体积，得到一定浓度的钾标准溶液。
2.校准火焰光度计：将钾标准溶液分别加入不同浓度的钾标准溶液中，测定其发射光谱强度，得到一组标准曲线。
3.测定待测样品：将待测样品中的钾溶解，并用稀释至一定浓度，然后将其放入火焰光度计中进行测定。
4.计算钾的含量：根据待测样品的发射光谱强度，结合标准曲线进行计算，得到待测样品中钾的含量。
实验原理：
当钾元素被加热到足够高的温度时，其原子会被激发至高能级，然后向低能级跃迁，同时放出一定波长的光线，形成钾元素的特征光谱线。
火焰光度计通过将待测样品中的钾加入到特定的燃烧火焰中，使其被激发产生特征光谱线，并利用光电倍增管等光电探测器测定其发射光谱强度，从而计算样品中钾的含量。
在测定时，为了消除干扰因素，通常还需要将钠等其他干扰元素的含量限制在一定范围内。
综上所述，火焰光度计测定钾的实验原理是：将待测样品中的钾
加入到特定的燃烧火焰中，使其被激发产生特征光谱线，并利用光电倍增管等光电探测器测定其发射光谱强度，从而计算样品中钾的含量。
肥料中钾含量的测定123
西安文理学院化学与化学工程学院课程设计题目复混肥料中钾含量的测定方法的探究姓名王国强学号 0905120331专业年级 2012级应用化学2班指导教师何亚萍提交日期 2014 年 12 月 6 日复混肥料中钾含量测定方法的探究王国强（西安文理学院化学与化学工程学院陕西西安 710065）摘要:钾的测定，目前应用较多的方法主要有重量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法和离子选择电极法，本文章主要探讨复混肥产品中钾的含量的三种测定方法，并且比较三种方法的优缺点以及他们的适用情况。
第一种是国家标准采用的四苯硼酸钾重量法，该方法测定过程叫繁杂，试剂、检验过程、人员操作等因素容易引入误差而造成测定结果的重现性不稳定，不适合与日常分析；第二种是紫外-可见分光光度法，这种方法操作简单选择性好；第三中是离子选择电极法，它的特点是简便、快速、准确，可以作为钾肥中钾含量测定的通用方法。
关键词：复混肥料，四苯硼酸钾重量法，离子选择电极法，紫外-可见分光光度法1、引言1.1、钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质[1]。
1.2、本研究主要测定复混化肥中的钾含量。
目前，钾的测定方法主要有四苯硼酸钠重量法、容量法、火焰光度法、紫外-可见分光光度法、离子选择电极法等，现今对几种方法均有研究。
本文章对离子选择电极法、四苯硼酸钾重量法和紫外-可见分光光度法的使用条件进行探讨。
2、四苯硼酸钾重量法测定钾含量的探讨2.1测定原理试样经水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的铵离子转变成六次甲基四胺；加入乙二胺四乙酸钠（EDTA）消除干扰分析结果的其他阳离子。
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
实验四火焰光度法测定钾钠
使校正曲线向横坐标方
向弯曲；在低浓度时则
由于电离增加，辐射增
强，校正曲线向纵坐标
电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
a
14
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L的 A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急剧 增加，影响测定的准确性。
a
4
二、仪器装置（1）
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
a
5
仪器装置（2）
① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾， 然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧， 待测组分被激发发射谱线。
②光学系统：包括滤光片、光栅等，目 的在于分离不需要的谱线，让被测元素 灵敏线通过。
a
9
三、实验部分(3)
序号
钠标准 溶液
乙醇
（mL）
三醇 （mL）
读 数
1
4
5
2
4
5
3
4
10
4
4
5
5
6
5
7
10
a
10
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分 别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、 钠的含量（以mg/L表示）。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响，结论如何？
实验四火焰光度法测定钾钠
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。 表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为 2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达 0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线 较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
• ③试样溶液提升量 ( 毛细管每分钟吸入喷流液 毫升数)过大时会使火焰温度下降。
影响火焰光度分析的因素（2）
2、试样的种类和组成 • 元素的电离和自吸收 可导致校正曲线弯曲， 线性范围缩小。如钾在 高浓度时自吸收严重， 使校正曲线向横坐标方 向弯曲；在低浓度时则 由于电离增加，辐射增 强，校正曲线向纵坐标 方向弯曲。
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1 、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。 • 影响火焰温度的因素有：
Hale Waihona Puke • ①燃气种类：一般认为采用丙烷 - 空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便； • ②适当的燃气与助燃气比例
灵敏线通过。
火焰光度法测复肥钾
FP-640火焰光度计测定复混肥中的钾摘要：FP-640火焰光度计是测定钾钠的专用仪器，我厂一直用它测定氯化铵中的钠含量，测钾装置闲置。
用它来测定复合肥中的钾快速、选择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率和速度。
关键词：火焰光度计复混肥钾复混肥中钾的出厂分析测定一直采用重量分析。
该方法虽然准确度较高，但好时较长，不便对生产情况做出快速反应。
针对这种情况，我们对复混肥中钾的测定采用火焰光度计分析，经过一段时间试验，确认该方法省时，可行，且由于该仪器属于测钾的专用仪器，稳定可靠，选择性好，可以用于快速分析测定复混肥中钾的含量。
1 实验部分1.1方法提要待测溶液在高温火焰激发下，辐射出钾元素特征光谱，经滤光片滤光，再由光电管转变为就电信号，其强度与溶液中的钾浓度成正比，从钾标准溶液所作工作曲线即可查出待测溶液的钾的浓度。
1.2仪器与试剂FP-640火焰光度计；钾标准液：按GB601制取（(100ug/ml）。
1.3标准曲线的绘制吸取钾标准(100ug/ml)0.0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml 分别置于6个100ml容量瓶中加入吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水稀释到刻度，混匀，此系列溶液浓度为100ml含钾0.0mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.00mg的标准溶液。
在火焰光度上以空白溶液调节仪器低标至零点，以标准溶液中最高浓度的标液用高标调至约100光强值处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器光强值。
根据钾标准浓度和仪器示值，建立回归曲线方程。
表1 标准曲线溶液中K+/mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0光强I 0 20 41 62 82 103回归方程y=-0.238+103.14x r=0.999971.4测定称取2g左右样品，按GB/7857规定制备实验样品，定容于250ml 容量瓶中，吸取1.0ml试样溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与钾标溶液同条件在火焰光度计上测定，记录光强度值，用回归方程计算出样品的含量。
实验四火焰光度法测定钾钠
三、实验部分(2)
3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测 定。 取六个50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0； 10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离 子水稀释至刻度。操作同上。 4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂， 用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同 条件下喷雾，读取数值。
①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为 2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达 0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线 较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
二、仪器装置（1）
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，
然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，
待测组分被激发发射谱线。
②光学系统：包括滤光片、光栅等，目
的在于分离不需要的谱线，让被测元素
灵敏线通过。
仪器装置（3）
③ 常用的灵敏线是：锂 670.8nm( 红 ) ， 钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)， 钙422.7nm(砖红)。 ④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。 2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50； 1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
火焰光度计测定钾、钠含量
精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。
冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。
冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。
若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。
注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
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FP-640火焰光度计测定复混肥中的钾
摘要：FP-640火焰光度计是测定钾钠的专用仪器，我厂一直用它测定
氯化铵中的钠含量，测钾装置闲置。
用它来测定复合肥中的钾快速、选
择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率和速度。
关键词：火焰光度计复混肥钾
复混肥中钾的出厂分析测定一直采用重量分析。
该方法虽然准确度较高，但好时较长，不便对生产情况做出快速反应。
针对这种情况，我们对复混肥中钾的测定采用火焰光度计分析，经过一段时间试验，确认该方法省时，可行，且由于该仪器属于测钾的专用仪器，稳定可靠，选择性好，可以用于快速分析测定复混肥中钾的含量。
1 实验部分
1.1方法提要
待测溶液在高温火焰激发下，辐射出钾元素特征光谱，经滤光片滤光，再由光电管转变为就电信号，其强度与溶液中的钾浓度成正比，从钾标准溶液所作工作曲线即可查出待测溶液的钾的浓度。
1.2仪器与试剂
FP-640火焰光度计；钾标准液：按GB601制取（(100ug/ml）。
1.3标准曲线的绘制
吸取钾标准(100ug/ml)0.0ml，2.0ml，4.0ml，6.0ml，8.0ml，10.0ml 分别置于6个100ml容量瓶中加入吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水稀释到刻度，混匀，此系列溶液浓度为100ml含钾0.0mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.00mg的标准溶液。
在火焰光度上以空白溶液
调节仪器低标至零点，以标准溶液中最高浓度的标液用高标调至约100光强值处。
再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器光强值。
根据钾标准浓度和仪器示值，建立回归曲线方程。
表1 标准曲线
溶液中K+/mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
光强I 0 20 41 62 82 103
回归方程y=-0.238+103.14x r=0.99997
1.4测定
称取2g左右样品，按GB/7857规定制备实验样品，定容于250ml 容量瓶中，吸取1.0ml试样溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与钾标溶液同条件在火焰光度计上测定，记录光强度值，用回归方程计算出样品的含量。
2 结果与讨论
2.1重复性试验
通过对同一样品进行6次平行试验，试验数据如表-2样本偏差s ＝0.018，试验数据的集中趋势好，重现性好，可以进行日常产品分析。
表-2 重复性实验结果x=4.98 s=0.018
光强I 42 41 41 42 41 41
溶液中K+/mg 0.410 0.400 0.400 0.410 0.400 0.400
样品质量/g 2.0495 2.0163 2.0077 2.0498 2.0158 2.0098
产品k+含量/% 5.00 4.96 4.98 5.00 4.96 4.98
2.2 回收试验
本方法的钾加回收实验数据如表-3，在测得钾为0.409mg的样品溶液中分别加入0.3mg和0.4mg的钾标液，按上述的方法测的钾数据如表-3，计算钾的加标回收率分别为97.0%和99.5%，说明本方法的回收
率高，准确度高。
表-3回收试验结果
样品溶液加标量K（mg）0.3 0.4
光强I 72 83
测得K含量0.700 0.807
样品K含量0.409 0.409
回收率97.0％99.5％
2.3标准液存放试验
同一标准溶液恒温存放20天以上，同比可以为分析，因此可以节约配置标准溶液时间，在标准曲线的基础上改用两点极正可进一步节省复肥K+含量的测定时间，同时提高FP-640的火焰光度计的使用率。
溶液中K(mg)
光强I 0.0 20 42 62 82 103
Y=-0.238+103.14X R=0.99997
表-5 标准溶液存放期限实验结果
溶液中K(mg) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
光强I 0.0 20 42 62 82 102
Y=0.1905+102.29X R=0.99989
2.4钾的重量法对照实验
钾的重量分析为经典分析法，表-6为同一样品钾的四苯硼酸钾法重量分析四次对照实验数据与表-1的火焰光度计法的六次平行实验数据用F-检验法计算F值为1.92，以查表F0.05，（6，4）值为6.16，而用t-检验法计算t值为1.94，而查表t0.05，8值为2.31所以重量分析钾的结果与该分析方法不存在显著差异。
表-6 重量法与火焰光度法实验结果
重量法 5.00 5.01 4.97 4.99 s=0.015
火焰光度法 5.00 4.96 4.98 5.00 4.96 4.98 s=0.018
2.5.结论
通过以上实验可该方法光强度示值每变化一个单位结果相差小于0.1%因此方法有较高的灵敏度。
该方法测定时K+的含量小于100ug/ml，这就要求对产品进行稀释，为减少稀释误差和样品中的K 含量不均匀，可以通过提高称样品增加稀释次数来解决。
由于本公司复合肥产品中钾的含量在3.5%～6.0%水平，本方法工作曲线的测量范围完全能满足分析检测要求且工作曲线的相关程度很高。
用它来测定复合肥中的钾快速，如在曲线法基础上选用两点校正将进一步提高分析速度。
该方法选择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率。
3方法应用
以下是用火焰光度法对不同批次复混肥中钾的测定结果。
表-7火焰光度法测定钾的结果
批次 1 2 3 4 5 6
复肥钾含量 6.01 5.92 6.11 4.22 6.12 5.41
参考文献
1《FP-640火焰光度计使用说明》
2章世炜《专业计算》2002、7、62
3黄一石《仪器分析》2002、6、170
4 GB601
5 GB/7857
昊化西南公司高级技师考评论文撰写格式
姓名丁宇准考证号
考评职业（工种）分析申报级别一级
工作单位质量管理部撰写时间2008.6.9
指导老师杜勇军张晓波罗敏廖蓉兰
论文题目FP-640火焰光度计测定复混肥中的钾
内容提要FP-640火焰光度计是测定钾钠的专用仪器，我厂一直用它小测定氯化铵中的钠含量，测钾装置闲置。
用它来测定复合肥中的钾快速、选择性好、可提高分析的工作效率和仪器使用效率。
关键词火焰光度计复混肥钾
(论文附后)。