火焰光度法测定钾
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
焰光度法测定土壤全钾过程中的注意事项， 以期为提高土壤全钾测定的精确度提供参考。 关键词： 碱熔-火焰光度法； 土壤全钾 中图分类号： S158 文献标识码： A 文章编号： 1001-1714 （2016） 06-0075-02 焰光度法测定土壤全钾过程中应注意的几个问题 进行总结。 1 样品的制备 将经过风干、 除杂后的土壤进行研磨过筛。测 定全钾含量必须要求研磨的样品全部通过直径 0.149 mm 的筛子。过筛既可以保证样品的均匀又 可以避免因颗粒过大， 样品溶解不完全， 造成检测 结果偏低。最后将符合要求的样品放入密闭性较 好的广口瓶中， 贴上标签待测。 2 样品的称量 ①称取通过 0.149 mm 筛孔的风干或烘干土样
次测定完 1 个试样后， 必须用蒸馏水清洗毛细管， 以
是把钾全部提取出来， 同时使大部分硅酸脱水及 钙元素形成沉淀， 停留在溶液中的含量降低至无 干扰程度。 ②熔融后的氢氧化钠块不能用沸水提取， 否则 ③ 提取液用热水及 2 mL 浓度 4.5 mol · L 硫酸
-1
保证测定结果的准确性； ②仪器在进蒸馏水的条件 下， 需预热 30 min， 才能进行测试。为了保证检流 计读数的精确度， 每测完 5～10 个试样后， 需用大浓 度钾标准液校正满度； ③ 每次使用火焰光度计时， ④进样量的多少也会影响测定结果。进样量小， 测 定结果偏低； 进样量大， 则会使火焰温度下降， 激发
会造成激烈的沸腾， 使溶液溅失， 只有在 80 ℃左右 待其溶解后再煮沸几分钟， 这样提取更加安全。
应重新测定钾标准系列溶液， 以便及时校正仪器；
洗入 50 mL 容量瓶内， 冲洗应少量多次并保证提取 液全部转入容量瓶中， 以防止原液溅出影响测定结 果的准确性。当提取液总体积约 40 mL 时往容量 瓶中加 5 滴 1 ∶ 1 盐酸溶液及 5 mL 浓度 4.5 mol·L-1 硫 酸， 此时溶液产热， 需轻轻摇动容量瓶， 待溶液完全 冷却后， 用蒸馏水定容至刻度线。定容时不能超过 容量瓶刻度线。定容时超过容量瓶刻度线， 造成溶 液浓度过稀， 测定数值偏小。定容时蒸馏水不能太 热， 蒸馏水温度过高会影响定容体积［4］。 5 5.1 测定过程注意事项 钾系列标准溶液的配制 标准溶液中的离子成分应与待测液中的离子 成分相近， 因此需在系列标准溶液中加入与待测液 等量的其它离子成分。例如， 土样经氢氧化钠熔融 后定容 50 mL， 吸取 5 mL 测读时， 需在配制系列标 准溶液时， 各加 0.4 g 氢氧化钠和浓度 4.5 mol·L-1 硫 酸溶液 1 mL。 （上接第 58 页）
乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾
乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾摘要钾是植物生长过程中不可缺少的重要元素，介绍了乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾的方法，包括仪器设备、试剂、测定步骤、结果计算等内容；同时还介绍了测定过程中的注意事项。
关键词土壤；速效钾；乙酸铵浸提——火焰光度计法；测定；注意事项钾是作物吸收的“氮、磷、钾”三大元素之一，与氮、磷同样重要。
钾虽然不是植物有机化合物的组成部分，但钾对维持植物生命的所有过程都是必不可少的。
钾能促进酶的活化，参与多种代谢，对植物生长发育起着独特的生理功能作用；钾能提高光合作用强度，促进光合产物的运转，有利于糖类和淀粉合成；钾对氮的代谢有良好的影响，能促进对氮的吸收，有利于蛋白质的形成和核酸代谢；钾能够促进维管束的发育，增大厚角组织的强度，韧皮部变粗，茎杆坚韧，增加植物抗倒伏能力和抗病虫害能力；钾是植物细胞具有一定压力的主要成分，对维持细胞正常的结构与形态具有重要作用，钾能促进植物经济用水，提高根的氧化力，提高作物对干旱、霜冻、盐碱、还原性毒害物质的抗逆能力。
充足的钾对果菜类的蔬菜果实和水果的大小、外形、色泽、风味及耐贮性都有重要影响，钾对改善经济作物的品质有良好的作用，因此钾被公认为“品质元素”。
科学合理地施用钾肥是农作物获得高产、提高产品品质的关键措施之一，土壤速效钾的测定是土壤测土配方、合理施用钾肥数量的重要科学依据，现就土壤速效钾测定要点和注意事项作如下介绍。
1测定要点采用乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾。
（1）以中性1moL/L乙酸铵溶液为浸提剂，NH4＋与土壤胶体表面的K＋进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。
浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。
主要仪器设备：往复式或旋转式振荡机，满足180±20rpm的振荡频率或达到相同效果的振荡机；火焰光度计；200mL的塑料瓶。
（2）所需试剂。
乙酸铵溶液[c（CH3COONH4）=1moL/L]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L的水中，用稀乙酸（CH3COOH）或氨水（1∶1）（NH3·H2O）调节pH值为7.0，用水稀释至1L（该溶液不宜久放）。
火焰光度法测钾
土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中矿物态钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，缓效钾占2—8％，速效钾占（水溶性钾和交换态钾）0.1—2％。
根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤矿物钾(难溶性钾，无效态钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。
后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。
钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。
现在多采用火焰光度法和原子吸收分光光度法(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。
浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。
原子吸收分光光度计的工作原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。
在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。
有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。
前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。
具体是这样的：光源也叫元素灯（一般是空心阴极灯或无极放电灯）里有被测金属，它被激发放出锐线光谱（就是一定波长的不连续光谱）。
而气化池可以气化（即原子化）被测金属，原子金属可以吸收空心阴极灯发出的锐线光谱，通过检测被吸收后光谱的强度，得到被吸收的光谱强度，从而可以计算出金属原子的浓度（比尔-朗伯定律）。
火焰光度计是以发射光谱为基本原理一种分析仪器。
用火焰作激发光源进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，原子外层电子吸收火焰热能，而跃迁到受激能级（激发态，不稳定），再由受激能级恢复到正常状态（基态）时，电子就要释放能量，这种能量表征是发射出待测元素原子所特有波长光谱线光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量。
植物全K含量的测定
植物全K 含量的测定—火焰光度计法
1、主要试剂
（1）钾标准溶液：0.1907g 氯化钾（在105℃烘2h ）溶于水中，定容至1L 。
即为100mg/L 钾标准溶液。
（2）3%氯化锶溶液：30g 氯化锶溶于100mL 蒸馏水中。
2、制备待测样
即粗灰分测定后制取待测液。
3、测定
从待测液中，各吸取2mL 待测液于25mL 容量瓶中，加2.5mL 3%的氯化锶溶液，然后用蒸馏水定容至25mL 。
然后用火焰光度计测定钾，记录检流计读数。
4、绘制校准曲线
吸取100mg/L 钾标准溶液0、0.5、1.25、2.5、5、10、15mL ，分别放入25mL 容量瓶中，用水定容至25mL 。
此系列溶液分别为0、2、5、10、20、40、60mg/L 。
用0 mg/L 标准溶液调火焰光度计上检流计读数到0 ，由稀到浓测定标准溶液的检流计读数，在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，钾浓度为横坐标，绘制校准曲线。
计算公式： 1000106)/(⨯⨯⨯⨯=
m ts V c Kg g K 全。
火焰原子吸收分光光度法测定钾含量的不确定度
１ 方
法
１ ． １ 试 样采 用氢 氟酸 一高氯 酸分 解 试 样 ，制成 约 １ ％高 氯 酸容 液 ，在 原 子 吸收 分 光 光度 计 上 ，用 空
气 一乙炔火 焰 于 ７ ６ ６ ． ５ ｎ ｍ处 测量 氧化钾 吸 光度 。
１ ． ２ 工作 曲线绘 制 ：分 别移 取氧 化钾标 准溶 液 于一组 １ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中，加入 ｌ ｍＬ高 氯酸 ，用水 稀 释 到刻 度 ，摇匀 。此 时氧化 钾标 准 系列浓 度 分别 为 ０ 、１ ． ０ ０ 、２ ． ０ ０ 、３ ． Ｏ ０ 、５ ． ０ ０ 、７ ． ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 以氧化 钾 的
２ 不 确 定 度 分 量 分 析
依 据数学 模 型分析 测量 不确定 度 的来源 主要 有 ：１ ．重复 测 定产 生 的相 对 不 确定 度 ；２ ．钾 标 准溶 液 及 配 制 的相对 不确 定度 ；３ ．标准 曲线 拟合 的不确 定度 ；４ ．分析 仪器 的相对 不确 定度 。
３ 不 确 定 度 分 量 评 定
３ ． １ 重 复测定 样 品产 生 相对不 确定 度
（ １ ） 天平 称量 的不确 定度 ：根 据天平 检定 证书 ，称取 ０ ． ３ ０ ０ ０ ｇ 试 样 ，天平 校准 给 出的最 大允许 误差
为± ０ ． ５ ａ ｒ ｇ 。采用矩形分布 （ ｋ ＝ √ ３ ） 将 线性 分量 转化 为标 准不确 定度 ，则
次 为试 样 重 ） ，故 天平 重 复 称 量误
／ ２×０
．
差 的 标 准 不 确 定 度 为 ：“ （ ｍ） ＝
，
２ ８ ９ ＝ ０ ． ４ １ ｍ ｇ ，其 相对 不 确
定 度为 ：
火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定
度及扩展不确定度 ， 如 实反 映 了测 量 的 置信 度 和 准 确度 。 当 土壤 中速 效 性 钾 含 量 为 １ ８ ３ ． ２ ｍｇ ・ ｋ ｇ 时 ， 置 信 概
率 一０ ． ９ ５时 ， 本 方 法 的 标 准合 成 不确 定度 为 ４ ． ２ １ ｍｇ ・ ｋ ｇ － ， 扩展不确定度为 ８ ． ４ ２ ｍｇ ・ ｋ ｇ 。（ 一２ ） 。 关键 词 ： 土壤 ； 速 效 性钾 ； 不 确 定 度 评 定
即为 １ ０ ０ ｍｇ ・ Ｌ － 。
评定 和应用 ， 能 够提 供包 含置 信 水平 的测 定 结果 不确 定度 的检 测数 据［ ５ ］ ， 依据 Ｎ Ｙ／ Ｔ ８ ８ ９ — ２ ０ ０ ４土 壤速 效钾 和缓效 钾 含量 的测 定［ ６ ］ ， 正 确 评估 该 方 法 的不确定度 ， 给 出测量 结果 的可信程 度 ， 以使测 量结 果对农业 生 产 、 改 良土壤 及合 理 施 肥 具有 理
结果 的可用性 很大 程度上 取决 于其不 确定 度 的大 小 。Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９ － １ ９ ９ ９ ＿ ３ 给 出测 量 不 确 定度 的定 义 ，
表征 合理赋 予 被测 量 之值 的分 散性 ＿ ４ ］ ， 与测 量 结
３ ０ ｍｉ ｎ ， 干 过滤 。以浓度 ０ ｍｇ ・ Ｌ 的溶 液 调 节 仪
器零点， 滤液 直接 在火 焰光度 计上测 定 ， 同时做 空
白试 验 。
果相联 系 的参 数 ， 是 表征 测 量 的真 值 所 处 量值 范 围 的评 定 ， 它 按某 一 置信 概 率 给 出真 值 可 能落 入
的 区间 。检验 检测结 构逐 步开展 测量不 确定 度 的
１ ． ２ ． ２ 钾标 准溶 液 配 制 用 移 液 管量 取 １ Ｏ ｍＬ 有 证钾标 准 贮 备 液 （ 浓度 １ ０ ０ ０ ｍｇ ・ Ｌ ） ， 于 １ ０ ０ 容量瓶中， 用 乙酸铵 溶 液定 容 至标 线 ， 混匀， 浓 度
火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量
第三十一卷第二册2021年4月口腔护理用品工业O R A L C A R E I N D U S T R Y35火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量周康麦亨陈晓斌(好来化工（中山）有限公司，528400)摘要：目的：建立火焰原子分光光度法测定功效牙膏中钾的含量的方法。
方法：采用浓硝酸湿法消解牙骨样品，火焰原子分光光度法测定牙膏样品中钾的含量。
结果：钾在100〜25(V g/m L浓度范围内浓度与吸光度线性方程为y =0.001lx + 0.0077,相关系数为0.9987(11 =4),特征浓度为15(^1111^回收率在99.97%~101.67%,平均回收率为101.0(n=9)。
结论：该方法可以准确测定功效牙膏中钾的含量，且操作简便。
关键词：火焰原子分光光度法；功效牙膏；钾中图分类号：TS文献标识码：A文章编号：2095 -3607 (2021 )02 -35 -03引言牙膏是常用的口腔护理产品，功效牙膏一般通 过添加功效成分来辅助预防或减轻某些口腔问题，促进口腔健康[u。
口腔健康流行病学调查显示牙J.Sm.的干燥根茎，归肝、肾经、具有疗伤止痛，补肾 强骨等作用，用于跌扑闪挫、筋骨折伤、肾虚腰痛、筋 骨痿软、耳鸣耳聋、牙齿松动等，作为处方的臣药；生 地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Li-bosch.的新鲜或干燥块根，归心、肝、肾经，具有清热 生津、凉血、止血等作用，可用于热病伤阴、舌绛烦渴、温毒发斑、吐血、衄血、咽喉肿痛等，为处方的佐 药之一；独活为伞形科植物重齿毛当归人叫61^3口11- bescens Maxim,f.biserrata Shan et Yuan 的干燥根，归 肾、膀胱经，具有祛风除湿、通痹止痛等作用，可用于 风寒湿痹、腰膝疼痛、风寒挟湿等，为处方的佐药之一[5.6]〇以上述中药组方，提取其中的有效成分，按一定 量添加到牙膏中进行药理实验。
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
碱熔—火焰光度法测定土壤全钾应注意的问题
土壤全钾的测定注意事项有：
1、浸出液和含NH4Ac的标准液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。
2、若浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1.0摩尔/升醋酸铵溶液稀释后再测定，在计算结果时须乘上稀释倍数。
3、加人醋酸铵溶液于土样后，不宜放置过久，否则可能有部分矿物钾转人溶液中，使速效钾量偏高。
土壤全钾的测定原理：
土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾
离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法。
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电离和自吸收对钾校正曲线的影响
方向弯曲。
影响火焰光度分析的因素（3）
• 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金 属共存时谱线增强，使结果偏高。
• 4、仪器的质量
• 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰， 如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L 的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、 Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急 剧增加，影响测定的准确性。
五、思考题
1、若压缩空气输出压力不稳定，对 测定结果有何影响？ 2、若标准系列浓度范围过大标准曲 线将发生什么变化？为什么？
六、影响火焰光度分析的因素（1）
• 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵 敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响 测量的线性关系。
• 影响火焰温度的因素有：
• ①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化 石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和 方便；
一、概述(2)
试样溶液浓度 一定时，保持实验的 条件不变，则火焰中基态原子浓度与火 焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样 溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面 张力，粘度等物理性能。
表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时， 吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射 强度有影响。
一、概述(3)
2、火焰光度法的特点
①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为 2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达 0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线 较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的 设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的 测定。
三、实验部分(3)
序号
1 2 3 4 5 6 7
钠标准溶液 （mL）
乙醇 （mL）
异丙醇 （mL）
1:1的丙三醇 （mL）
4
5
4
5
4
10
4
5
5
10
读数
四、数据及处理
1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分 别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、 钠的含量（以mg/L表示）。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度 的影响，结论如何？
仪器装置（3）
③ 常用的灵敏线是：锂670.8nm(红)， 钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)， 钙422.7nm(砖红)。
④ 检测系统：光电池(或光电管)和检 流计。
三、实验部分(1)
1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实 验材料附录。
2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50； 1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用 去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再 以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数 为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显 示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次
• ②适当的燃气与助燃气比例
•。
影响火焰光度分析的因素（2）
2、试样的种类和组成
• 元素的电离和自吸收
可导致校正曲线弯曲，
线性范围缩小。如钾在
高浓度时自吸收严重，
使校正曲线向横坐标方
向弯曲；在低浓度时则
由于电离增加，辐射增
强，校正曲线向纵坐标
二、仪器装置（1）
FP-640火焰光度计
火焰光度法分析示意图
1.光源系统2.光学系统3.检测系统
仪器装置（2）
① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾， 然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧， 待测组分被激发发射谱线。
②光学系统：包括滤光片、光栅等，目 的在于分离不需要的谱线，让被测元素 灵敏线通过。
三、实验部分(2)
3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测 定。
取六个50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0； 10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离 子水稀释至刻度。操作同上。
4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂， 用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同 条件下喷雾，读取数值。