火焰光度计检定规程
火焰光度计标准操作规程
![火焰光度计标准操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/93fcb975d15abe23492f4d2c.png)
目的:建立FP6410火焰光度计标准操作规程,规范检验人员的操作。
范围:本规程适用于本公司FP6410火焰光度计的操作。
职责:QC检验人员按本规程实施操作,QC负责人监督本规程的执行。
内容:1操作步骤1.1 在正式测试前,正确的选择仪器上的浓度开关、空气压力、燃气压力等参数,进行设置。
1.2 打开主机电源开关,打开空气压缩机电源开关,将进样毛细管放入蒸馏水中。
1.3打开液化气钢瓶开关,执行点火操作。
1.4按“确认”键,进入初始菜单,选择元素、单位和校正方法。
1.5选“标定”,按“确认”键进入“标定菜单”。
1.6在“标定菜单”中,输入序号,选“标定”,按“确认”进入数据输入屏幕,按确定的格式设置标准数据输入,检查无误后,按“确认”键。
以此类推,输入所有标样序号的数据。
1.7在点火预热25分钟后,在确信用最高浓度的标准溶液进样时,模拟量不会溢出(即模拟量不超过1000)的前提下,用标准溶液逐个进样,得到标准曲线。
1.8在“标定菜单”中选择“测试”,按“确认”键进入样品测试操作,按序号依次进样,待数据稳定,选“确定”,按“确认”存储数据。
1.9检查数据,按标定操作重做结果有疑问的样品。
测试完成(按实际扩大或缩小)计算结果。
1.10关机前,在燃烧状态下用蒸馏水清洗5分钟,然后先关液化气钢瓶开关,再关主机电源开关及空气压缩机电源开关。
1.11 清洁仪器和工作台,填写仪器使用记录。
2.注意事项2.1燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染的,不要在湿度很高、粉尘很多的环境中使用仪器。
2.2仪器与钢瓶周围不能摆放易燃易爆物品。
实验环境必须通风良好,有条件的地方可设置强制排气装置或在通风橱中操作仪器仪器。
2.3必须使用稳定的220V的电源电压,工作环境附近不能有功率较大、频率启动的电气设备。
接地线必须可靠接地,不能用零线代替接地线。
2.4操作过程中,燃烧室与烟囱罩都是非常烫的,不能将身体凑近或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望。
火焰光度计操作规程
![火焰光度计操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/24726ed0240c844769eaee1e.png)
火焰光度计操作规程
(型号:FP640)
1.接通电源,启动空压机,将进样管插入蒸馏水中,不久在
废液皿内有水流出,即雾化室工作正常。
2.将燃气阀打开,按下点火按钮,可一边按下点火按钮,一
边逐渐打开燃气阀。
3.点燃后,使火焰成浅蓝色、锥形,底部稍带弯曲的形状。
4.火焰正常后,仪器预热需30分钟。
5.以浓度为15微克/毫升的标准溶液标定仪器,使K、Na读
数均为“0”。
6.样品测定:将进样管插入准备好的试样中,待读数稳定后,
记录结果。
7.试样测定完毕后,仍需用蒸馏水清洗仪器5分钟左右。
8.关机:先关闭燃气阀,待火焰熄灭后,再关闭仪器及空压
机开关。
9.关机后,仪器进样开关、燃气阀可不必旋动,仍维持原状
态,以便下一次开机点火。
火焰光度计不确定度定度(线性误差及检测限)
![火焰光度计不确定度定度(线性误差及检测限)](https://img.taocdn.com/s3/m/e4a279b6b0717fd5360cdc71.png)
袁哨兵]
一、测量过程简述 1、测量依据:JJG 630-2007 《火焰光度计》 ; 2、 测量环境条件: 温度: (10~35) ℃; 相对湿度: ≤85%RH;电源: 电压 (220±22) V,频率(50±0.5)Hz; 3、测量对象:火焰光度计(型号:AP1200,出厂编号:20150101,厂家: 上海傲谱分析仪器有限公司) ; 4、测量标准:氯化钠纯度标准物质(GBW06103a) 、氯化钾纯度标准物质 (GBW06109) ; 5、测量方法: a、用空白溶液校正零点;用 0.06mmol/L 钾(K)与 0.3mmol/L 钠(Na)的混合标准溶液连续进样 15s,待稳定后连续观测并读出仪器示值与初 始值 间的最大偏移量∆ ,计算仪器示值的相对最大变化量 ;然后 5min 内,对仪 器不作任何调整并重复 6 次测量, 每次间隔 1min, 计算仪器各次示值与初始值 间 的最大漂移量∆ ,求出 6 次仪器示值的最大变化量。测量过程中进样管插入溶液 的深度应没有相对明显的改变。 b、根据仪器灵敏度选择点,钾(K)0.01mmol/L、0.02mmol/L、 0.04mmol/L、 0.06mmol/L、 0.08mmol/L;钠( Na ) 0.05mmol/L、 0.10mmol/L、 0.20mmol/L、0.30mmol/L、0.40mmol/L 各元素进行 5 个点的标准曲线点测量, 每一个点进行两次测量,取其测量谱线强度平均值。 c、按线性回归法求出标准曲线的截距、斜率,及标准工作曲线 的线性方程。然后计算标准曲线各点测量的线性误差∆ 。 d、对 0.04mmol/L 的钾(K) 、钠(Na)混合标准溶液分别进行 11 次平行测量,并求出其标准偏差,计算出检测限 。 6、不确定度的使用:符合上述条件的测量结果,可直接使用本评定方法进 行评定。 二、数学模型 线性方程: ̅= + ̅− = 线性误差: ∆ 标准偏差: = 检测限: = 3 ∑ ̅ ( − ) −1 = −
FP6410系列火焰光度计操作规程及注意事项
![FP6410系列火焰光度计操作规程及注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/57afa1ca9a89680203d8ce2f0066f5335a816735.png)
火焰光度计FP6410系列操作规程及注意事项一、操作规程1、开机在确保进样口有去离子水的前提下,插入泵电源和仪器电源,打开仪器显示按钮。
2、点火预热打开液化气安全阀,按下“点火”按钮点火,确保适合火焰高度(蓝色火焰),预热30分钟,预热过程要确保进样口有去离子水。
3、清除由于该仪器具有记忆功能,所以在标定前,选择“清除”按钮,清空标定值与测试值。
4、标定先在仪器显示屏的主界面上选择所要测定的“元素”及“单位”,按“确认”键后,选择“标定”界面,从小到大输入标线的梯度浓度,然后,在“标定”界面按从小到大输入的浓度进行进样标定,每个过程都以“确认”键来确定程序的执行与否。
标定完毕,退出“标定”界面,进入“kb值”界面,查看标线的相关系数r来评判标线的合理性。
“▲”为减一,“▼”为加一。
5、测试在标线合理的前提下,进入“测试”界面,进行进样测定。
由于该仪器具有记忆功能,当一个人操作时,可以在每测一一个样品时按一下“确定”键,进行记录,测试完后再重新抄写对应的数值,默认记录最高值为200个样。
6、清洗样品测试完毕,清洗仪器10分钟,清洗过程要确保进样口有去离子水。
7、关机关闭液化气安全阀,旋转“点火”按钮调大火焰,待管道中剩余液化气燃烧殆尽,关闭仪器显示按钮,拔出泵电源和仪器电源,记录使用时间与问题,清理废液桶,打扫卫生。
二、注意事项1、燃气和助燃气(空气)必须是干燥的,纯净而没有污染;2、保持仪器室清洁、通风;3、必须使用稳定的220V的电源电压;4、操作过程,燃烧室与烟囱罩都非常烫,不能将身体凑近;或者用手触摸这些地方,也不要从上而下张望;5、排出的废液集中收集、处理;6、保持雾化室、燃烧头的清洁保养,如果做了高盐浓度样品的测试,蒸馏水喷烧的时间要适当延长;7、待测样品必须是澄清的,不能含有颗粒状物质,操作中经常注意液面高度,使进样管只吸取上层溶液;8、为了避免以前的测试对测试的影响,在初始菜单进入“清除”菜单,把前面的“标定”和“测试”的数据全部清除。
火焰光度计操作规程
![火焰光度计操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/28879b27fd4ffe4733687e21af45b307e971f975.png)
火焰光度计操作规程
本操作规程适用于FP640火焰光度计,完全按照《水泥化学分析方法》的要求进行,同时还需从事以下规定的操作:
1、通电预热,检查仪器显示是否正常。
2、确保室内温度适宜,使汽油能够正常雾化,打开窗户保持空气流通。
3、氧化钾和氧化钠测定中要分低标和高标两种方式,示数基本一致时结果更加可靠。
4、汽油雾化需要一定时间,在正常打火后,直到火焰平稳、示数稳定时方可读数。
5、试验中操作人员应不离仪器以防止意外情况的出现
6、如果打火困难可揭开保护盖,控制空气汽油混合气体压力在0.15MPa,进料速度视火焰燃烧情况调节。
7、分析中要用到氢氟酸、硫酸等强酸,汽油易挥发,需特别注意。
8、试验后关闭开关,气泵自动中断,清洁仪器
9、定期检查、保养、维护仪器。
火焰光度计校验规程
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1、使用范围:
本标准适用于FP640型火焰光度计的标准
2、标准依据
FP640火焰光度计说明书
GB/T176-2008《水泥化学分析方法》。
JJF 1071国家计量校准规范编写规则
JJF 1001 通用计量术语及定义
GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3、校准程序
3.1、用标准物质按照GB/T176-2008《水泥化学分析方法》制备校准溶液。
3.2、提前30分钟开机、开电源、开气泵。
3.3、待仪器稳定后,以水和相应的钾、钠标准溶液进行零点和满质的调节。
3.4、用制备好的标准物质溶液进行检测。
3.5、记录检测数据,计算。
3.6、用蒸馏水空跑机子5分钟。
3.7、关气泵,关电源。
4、校准结论
检测标样结果在GB/T176-2008《水泥化学分析方法》规定的误差范围内为合格,反之为不合格。
5、标准周期
用前自校。
火焰光度计的操作方法
![火焰光度计的操作方法](https://img.taocdn.com/s3/m/144f0cfe0d22590102020740be1e650e52eacfdc.png)
火焰光度计的操作方法火焰光度计是一种用于测量光强的仪器,广泛应用于工业领域和科学研究中。
它能够精确测量火焰中的光强,从而提供有关火焰温度、组分和稳定性等信息。
为了正确操作火焰光度计并获得准确的测量结果,需要遵循以下步骤:1. 准备工作在进行火焰光度计的操作之前,需要确保仪器的正常工作状态。
检查并确认光度计的电源是否正常,确保仪器的设置和参数设置正确。
此外,还需准备好火焰样品以及与样品相关的其他试剂和设备。
2. 校准仪器为了获得准确的测量结果,必须在每次使用火焰光度计之前对其进行校准。
将已知光强的标准样品置于光度计中,按照仪器的说明书进行校准操作。
校准通常包括调整仪器的零点和增益等参数,以确保测量结果准确可靠。
3. 设置实验条件在进行火焰光度计测量之前,需要确定合适的实验条件。
根据所要研究的火焰特性和对象,调整火焰的燃烧条件,例如气体流量、燃料混合比、燃烧器的位置和角度等。
确保火焰稳定且光线照射的区域没有干扰物。
4. 测量光强将待测火焰样品置于火焰光度计光路中心位置,确保样品与光传感器之间的距离适当。
通过打开光度计的电源并选择适当的测量模式,开始测量火焰光强。
根据仪器的要求进行操作,通常会记录一定时间内的光强数值。
5. 数据处理完成光强测量后,需要对测得的数据进行处理和分析。
根据所需的结果类型,可以进行光谱分析、光强曲线绘制或相关性分析等。
同时,也可以将测量结果与先前的校准数据比较,以确保测量结果的准确性和可靠性。
6. 结果判读根据测量结果进行初步分析和判读。
通过比较光强的数值以及各种参考数据,可以得出关于火焰温度、组分或其他特性的结论。
根据实际需求和研究目的,可能需要对数据进行进一步的处理和解释。
7. 保养和维护在使用完火焰光度计后,需要进行仪器的保养和维护以确保其长期稳定性和正常运行。
清洁仪器的光路和传感器,并定期检查和更换光源或其他易损件。
此外,定期校准仪器,以保持测量的准确性。
总结:火焰光度计是一种重要的工具,用于测量火焰的光强和其他相关信息。
FAAS鉴定规程
![FAAS鉴定规程](https://img.taocdn.com/s3/m/6c68a5ee4afe04a1b071de22.png)
17.2 使用钠滤光片,将仪器示值调至 70%(100.0)处,其检定方法同 17.1 款。
17.3 重复性δI 用下式计算:
m
Ii
-
-1 n
i
δ ax I=
n
∑ Ii =1
× 100%
(5)
∑ -1
n
i
n =1
Ii
式中: Ii——谱线强度;
n——测量次数。
18 线性误差
18.1 使用钾滤光片,用空白溶液校准零点,以 0.05 mmol/L 氯化钾与 1.4 mmol/L 氯化
注:需要查阅全文,请与出版发行单位联系。
并使 I-≧10 S 空。
17 重复性
17.1 使用钾滤光片,仪器以空白溶液校准零点后,用 0.05 mmol/L 氯化钾与 1.4 mmol/L
氯化钠混合标准溶激发(溶液放入 50 ml 烧杯中。其体积不得小于 30 ml)。将仪器示值调至
50%(100.0)处,重复测量 7 次 (每次测量前允许调零),依次记录仪器示值。
(二) 检定环境条件
12 检定环境条件应符合以下要求。 12.1 温度 10~35℃;相对湿度不大于 85%。 12.2 供电电源:电压 220±22 V;频率 50±0.5 Hz 且接地良好。 12.3 仪器应置于水平无震动的工作台上,操作时不得有摇动现象。 12.4 检定处不得有强光直射。仪器周围无强磁场、电场干扰,无强气流影响,不应有 易燃、易爆、腐蚀性气体。 12.5 检定前,仪器应预热 20 min。
余同 15.1 款。
15.3 由下式计算稳定度:
=
ΔI|
|
× 100%
(1)
I
式中: △I——仪器示值最大变化量;
火焰光度计操作规程
![火焰光度计操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/5241efc3710abb68a98271fe910ef12d2af9a9d2.png)
你若盛开,蝴蝶自来。
火焰光度计操作规程
1.电源打开屏幕显示蓝底白字,左面是显示钾,右面显示钠。
对应钾钠下面的二个旋钮L为低标,H为高标。
2.一般先把浓度选择放在高浓度的位置(即都“on”)。
3.预热完成后,放蒸馏水用低标旋钮调“0”,放一组标准溶液中最高浓度的标样,用高标调“100”。
4.再放蒸馏水低标调“0”,再放高浓度调“100”。
5.反复几次直到数字稳定为止。
6.再把其他几个标准溶液也读一下,记下对应数字,以便计算。
7.被测溶液的读数为D,其浓度为C,比被测溶液读数大一点的标准溶液的读数为DH,其对应浓度为CH;比被测溶液读数小一点的标准溶液的读数为DL,其对应浓度为CL。
8.操作时可以先取得一系列标准溶液的初始数据并记录。
然后,每进行一个被测溶液取得读数D后,马上进行CL/CH两个标准溶液,取它们的读数DL 、DH。
9.开关仪器注意事项:
①先开电源,再开空气压缩机,同时把毛细管放入蒸馏水中。
②打开液化气钢瓶开关,点火操作。
③关机前,在燃烧状态下进蒸馏水5分钟清洗,然后先关液化气钢瓶开关,再关燃气阀(微调阀不要关,下次开机点火仪器能保持原有的火苗大小)。
最后切断仪器和空气压缩机的电源。
10.技术参数:
①电源电压:(220±22)V,频率(50±1)HZ
②额定功率:30W
③环境温湿度:(10~35)℃ RH≤85%
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火焰光度计操作规程
![火焰光度计操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/bacfef5058eef8c75fbfc77da26925c52cc591a8.png)
火焰光度计操作规程
《火焰光度计操作规程》
一、目的
本规程的目的是规范火焰光度计的操作流程,确保测试结果的准确性和可靠性。
二、适用范围
本规程适用于所有使用火焰光度计进行测试和测量的工作人员。
三、操作流程
1. 确保火焰光度计处于稳定的工作状态,无异常情况,如损坏或者零件松动。
2. 检查火焰光度计的校准情况,如有需要可以进行校准。
3. 设置火焰光度计的测试参数,包括测试范围、采样时间等。
4. 准备测试样品,并按照火焰光度计的使用说明进行装置。
5. 启动火焰光度计并进行测试,确保环境安全,避免有燃烧性的物质附着在测试样品上。
6. 保持测试过程的稳定,避免外部因素对测试结果的影响。
7. 测试完成后,关闭火焰光度计,并记录测试结果。
8. 对测试结果进行分析,如有需要可以进行多次测试取平均值。
四、安全注意事项
1. 在操作火焰光度计时,避免将手部或其他物体靠近测试部位,以免造成伤害。
2. 火焰光度计的使用过程中,确保室内通风良好,以免有害气体积聚。
3. 在测试燃烧性物质时,确保周围环境安全,避免火灾等意外事件发生。
五、设备维护
1. 定期对火焰光度计进行清洁和检查,确保设备的正常使用。
2. 定期对火焰光度计进行校准,确保测试结果的准确性。
3. 如发现火焰光度计存在异常,及时维修或更换部件。
六、附则
1. 对于本规程未涉及的其他情况,参照相关标准和操作规程进行处理。
2. 本规程由相关部门负责解释和执行。
以上即是《火焰光度计操作规程》,请有关人员严格按照规程操作,确保测试结果的准确性和可靠性。
火焰光度计检定装置操作规程
![火焰光度计检定装置操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/57c3452726d3240c844769eae009581b6bd9bda8.png)
火焰光度计检定装置操作规程一、总则二、操作人员1.操作人员必须具备相关的仪器仪表知识和操作经验,熟悉火焰光度计的结构和原理。
2.操作人员必须佩戴个人防护装备,包括防护眼镜、耳塞、防静电手套等。
3.操作人员需认真仔细地执行操作规程,保证工作的安全性和精确性。
三、设备准备1.火焰光度计检定装置的各项设备和仪器应进行定期维护和保养,保证其正常运行状态。
2.根据检定需要,准备好相应的标准光源、校准仪器、校准液等。
3.对检定装置进行外观检查,确保没有损坏和松动的部件。
四、检定操作1.火焰光度计检定装置的电源应确保安全和稳定,接地保护措施要到位。
2.操作人员将火焰光度计固定在检定装置上,并按照器具说明书进行接线和连接。
3.打开火焰光度计和检定装置的电源,待其正常启动后,进入预热阶段。
4.操作人员按照标准操作程序,选择相应的标准光源并设置相应参数。
5.火焰光度计测量时间间隔应根据具体要求进行设置,保证测量结果的准确性和稳定性。
6.操作人员通过校准仪器对火焰光度计的各项指标进行校准,确保其测量结果符合标准要求。
7.检定过程中,操作人员需正确操作仪器和进行实时记录,确保检定数据的准确性和完整性。
8.检定结束后,将火焰光度计从检定装置上拆卸,并按照操作指南进行后续工作。
五、数据处理和报告1.检定数据的处理需按照相关的计算和统计方法进行,保证数据的准确性和可靠性。
2.根据检定结果编制检定报告,包括仪器的基本信息、检定方法和数据、结果评定和建议等。
3.检定报告需经过审核并加盖检定单位的专用章,确保其合法性和可信度。
4.检定报告应及时提供给仪器的使用单位,并妥善保存相关记录和文件。
六、设备维护1.检定装置的各项设备和仪器要进行定期的维护和保养,确保其正常运行和可靠性。
2.检定装置应进行定期的校准和标定,保证其测量结果的准确性。
3.操作人员对检定装置进行日常的清洁和检查,除去灰尘和杂质,防止设备故障。
七、安全注意事项1.操作人员在操作过程中应注意个人安全,避免与设备接触时产生触电、刺伤等危险。
火焰光度计操作流程
![火焰光度计操作流程](https://img.taocdn.com/s3/m/ab4d74bdd5d8d15abe23482fb4daa58da0111cdd.png)
火焰光度计操作流程火焰光度计是一种用于测量火焰亮度的仪器,广泛应用于工业领域中对火焰强度的检测与分析。
本文将详细介绍火焰光度计的操作流程,以帮助使用者正确高效地进行实验。
一、实验前准备在进行火焰光度计实验之前,需要进行以下准备工作:1. 确保火焰光度计处于正常工作状态。
检查仪器的各项指示灯是否正常亮起,确认仪器没有故障。
2. 调整火焰光度计的位置。
将光度计放置在离待测火焰适当距离的位置,以确保能够获取准确的测量结果。
3. 准备好相关的试剂。
根据实验的需要,选择合适的试剂,并将其准备好。
二、调节参数在进行火焰光度计实验之前,需要根据实际情况调节仪器的相关参数。
具体步骤如下:1. 调节增益。
根据实验需求,选择合适的增益大小。
过大的增益可能导致测量结果过于敏感,而过小的增益可能导致测量结果不够准确。
2. 调节积分时间。
根据待测火焰的亮度水平,确定合适的积分时间。
亮度较高的火焰可以选择较短的积分时间,而亮度较低的火焰则需要较长的积分时间。
3. 校准仪器。
使用标准灯源进行校准,确保仪器的测量结果准确可靠。
三、测量火焰亮度在进行火焰光度计实验时,需要按照以下步骤进行测量:1. 打开火焰光度计的电源,并确保仪器处于正常工作状态。
2. 将火焰光度计的感光头对准待测火焰,调整位置和角度,以确保能够准确地接收到火焰的光信号。
3. 按下仪器上的开始测量按钮,启动测量过程。
在测量过程中,保持稳定的操作姿势,尽量避免移动或晃动仪器。
4. 等待测量结果稳定。
根据仪器的指示,等待一段时间,直到测量结果趋于稳定。
5. 记录测量结果。
根据实验需求,记录火焰的亮度数值或其他相关数据。
6. 结束实验。
在完成测量后,关闭火焰光度计的电源,并进行必要的数据处理和分析。
四、实验注意事项在进行火焰光度计实验时,需要注意以下事项:1. 避免强光干扰。
避免将火焰光度计暴露在直射阳光或其他强光源下,以免干扰测量结果。
2. 注意安全防护。
实验过程中应戴上适当的防护眼镜,以避免火焰对眼睛造成伤害。
火焰光度计检定规程
![火焰光度计检定规程](https://img.taocdn.com/s3/m/a31d5bac284ac850ad0242e2.png)
MV_RR_CNG_0135 火焰光度计检定规程1.火焰光度计检定规程说明编号JJG630-1989名称(中文)火焰光度计检定规程(英文)Verification Regulation of Flame Photometer归口单位黑龙江省技术监督局起草单位黑龙江省计量科学研究所主要起草人叶军安(黑龙江省计量科学研究所)批准日期1989年8月15日实施日期1990年6月15日替代规程号适用范围本规程适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样、对钾、钠等元素进行定量分析用的新制造、使用中和修理后的火焰光度计的检定。
主要技术要求1 外观与初步检查2 稳定度3 定量检测下限4 重复性5 线性误差6 干涉滤光片透光特性7 响应时间8 溶液耗量9 绝缘电阻是否分级 否 检定周期(年) 1附录数目 3出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 火焰光度计检定规程摘要 一概述火焰光度计(以下简称仪器) 是根据某种元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特征波长谱线的特性和JI OM a KNH (罗马金) 公式的原理,测量物质含量的分析仪器。
JI OM a KNH公式的数学表达式为:I=aC b式中:I——谱线强度;a——与激发元素的特性及激发光源等有关的系数,在固定实验条件下a为常数;b——自吸系数;C——标准溶液中元素的浓度。
当元素浓度较低时,b值接近于1,则有I=aC仪器主要由光源系统、单色系统及检测系统组成。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、电源电压和许可证标志。
1.2 仪器应平稳地置于工作台上,各紧固件均应紧固良好。
各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象。
电缆线的接插件应接触良好,外观不应有明显的机械损伤。
1.3 指示器应工作正常。
刻线应清晰、粗细均匀。
指针的宽度不得大于刻线的宽度,并应与刻线平行,显示数字清晰、不缺笔划。
FP640火焰光度计操作规程
![FP640火焰光度计操作规程](https://img.taocdn.com/s3/m/8982e7f068dc5022aaea998fcc22bcd126ff42e9.png)
FP640火焰光度计操作规程1.准备工作a.确保光度计的电源已连接并已打开。
b.确保光度计的维护和校准已完成,以确保测量结果的准确性。
c.确保光度计的各个部件完好无损,如光圈、滤镜等。
d.将火焰光度计放置在稳定的台面上,以避免仪器在操作过程中产生震动。
2.预热a.在进行测量之前,需要对火焰光度计进行预热,通常需要预热10至15分钟。
b.在预热期间,确保光度计处于稳定的环境温度中,避免温度变化对测量结果产生影响。
3.设置测量参数a.根据实际情况选择合适的测量模式,如持续测量模式或快速测量模式。
b.根据需要选择适当的滤光镜,以滤除非火焰的光线干扰。
c.根据测量需求设置光圈的大小,以确保获得适当的测量范围和精确度。
4.测量a.将光度计的感测头对准待测火焰,并确保感测头与火焰之间的距离合适。
b.按下开始测量的按钮,启动光度计的测量程序。
c.在测量过程中保持稳定,避免触碰或震动光度计。
d.在测量完成后,记录测量结果,并确保将测量结果与所测样品相关的其他信息一并记录。
5.清洁和维护a.在使用完毕后,关闭光度计的电源,并将其放置在干燥清洁的环境中。
b.清洁光度计的外壳,确保其表面清洁无尘。
c.对光圈和滤镜进行清洁,以确保其表面清晰并没有污垢或损伤。
d.定期进行校准和维护,以确保光度计保持准确性和良好的工作状态。
以上是FP640火焰光度计的操作规程,正确操作光度计可以确保获得准确、可靠的测量结果。
在操作过程中,应严格按照操作规程要求进行操作,并定期进行维护和校准以确保光度计的正常工作。
火焰光度计检定规程
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MV_RR_CNG_0135 火焰光度计检定规程1.火焰光度计检定规程说明编号JJG630-1989名称(中文)火焰光度计检定规程(英文)Verification Regulation of Flame Photometer归口单位黑龙江省技术监督局起草单位黑龙江省计量科学研究所主要起草人叶军安(黑龙江省计量科学研究所)批准日期1989年8月15日实施日期1990年6月15日替代规程号适用范围本规程适用于以滤光片获得单色光的、作非连续取样、对钾、钠等元素进行定量分析用的新制造、使用中和修理后的火焰光度计的检定。
主要技术要求1 外观与初步检查2 稳定度3 定量检测下限4 重复性5 线性误差6 干涉滤光片透光特性7 响应时间8 溶液耗量9 绝缘电阻是否分级 否 检定周期(年) 1附录数目 3出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 火焰光度计检定规程摘要 一概述火焰光度计(以下简称仪器) 是根据某种元素的原子或离子受火焰激发后能发出其特征波长谱线的特性和JI OM a KNH (罗马金) 公式的原理,测量物质含量的分析仪器。
JI OM a KNH公式的数学表达式为:I=aC b式中:I——谱线强度;a——与激发元素的特性及激发光源等有关的系数,在固定实验条件下a为常数;b——自吸系数;C——标准溶液中元素的浓度。
当元素浓度较低时,b值接近于1,则有I=aC仪器主要由光源系统、单色系统及检测系统组成。
二技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、电源电压和许可证标志。
1.2 仪器应平稳地置于工作台上,各紧固件均应紧固良好。
各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象。
电缆线的接插件应接触良好,外观不应有明显的机械损伤。
1.3 指示器应工作正常。
刻线应清晰、粗细均匀。
指针的宽度不得大于刻线的宽度,并应与刻线平行,显示数字清晰、不缺笔划。
火焰光度计操作规程
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火焰光度计测试操作及计算一.标准溶液(氯化钾 +氯化钠、钾离子 +钠离子、氧化钾 +氧化钠):1)蒸馏水;2)0.5mg/100mL(5PPm);3)1.0mg/100mL(10PPm);4) 2.0mg/100mL(20PPm);5) 3.0mg/100mL(30PPm);6)4.0mg/100mL(40PPm)。
注:以上标准溶液仅为举例。
实际使用的标准溶液应根据被测溶液的浓度而定。
只要被测溶液的浓度落在标准溶液的浓度范围内,最低标准溶液可以不用蒸馏水,而用1.0mg/100mL(10PPm),2.0mg/100mL(20PPm)等。
标准溶液的浓度最好不超过 4.0mg/100mL(40PPm)。
只要仪器读数不溢出,更高浓度也可做,但要多插几点,以保证读数精度。
标准溶液配制:氯化钾母液—称取 0.792g 已于 130-150℃烘过 2h的氯化钾( KCl ),精确至 0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
2)0.5mg/100ml(5PPm):取10ml母液,相当于 5mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
3)1.0mg/100ml(10PPm):取20ml 母液,相当于 10mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
4)2.0mg/100ml(20PPm):取40ml 母液,相当于 20mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
5)3.0mg/100ml(30PPm):取60ml 母液,相当于 30mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
6)4.0mg/100ml(40PPm):取80ml 母液,相当于 40mg氧化钾,加水稀释至1000mL容量瓶中。
氯化钠母液—称取 0.943g 已于 130-150℃烘过 2h 的氯化钠( NaCl),精确至 0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
火焰光度计FA检查标准流程
![火焰光度计FA检查标准流程](https://img.taocdn.com/s3/m/b59a45a3cc22bcd126ff0c99.png)
時間:
年
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點
分
~
點
分
使用人員簽名:
管理研究生簽名:
1. 逐項完成後請於完成欄中打勾,若各步驟有異常現象請通知儀器管理研究生並於特別結果欄 中註明。 2. 由於採行使用者付費制度,因此各步驟必須註明時間者,請務必詳細記錄於完成欄以便統計。 3. 請記錄每次分析之檢量線濃度與吸收度,以作為各參數校正調整之參考值。
FA 420 火焰光度計(FA)使用標準流程Leabharlann 2011/10/20 修正
使用標準流程 完成 1. 確定排水管已經引入廢水桶。 2. 將 U 型管之內管裝滿去離子水(避免空氣進入)。 3. 打開冷凝循環系統的電源插座。 4. 啟動冷凝循環系統的電源(若無啟動即無法點火)。 5. 啟動抽氣裝置(若無啟動會使得塑膠管受熱軟化)。 6. 將調節閥依順時針方向轉入並依逆時針方向旋開瓦斯。 7. 將調節閥依順時針方向旋轉,將流量儀表上之指針轉至藍 線標示處(30 psi)。 8. 確認樣品吸取管無阻塞(均以無棉絮紙擦拭)。(使用氣壓式 通吸取管,不可使用鋼絲等細條通吸取管) 9. 點火(請於完成欄註明時間)並熱機 30 分鐘(以去離子水熱 機)。 T: 10.開始操作至操作完畢。 11.操作樣品完畢後,以 1N HNO3 清洗 3 分鐘,再以去離子水 清洗 20 分鐘以上,確認管路無萃取液及酸液殘留。(皆在 有火焰下操作) 12.關閉瓦斯前需先將吸取管取出(確認管路中己無液體),再 依順時針方向關閉瓦斯,待火焰熄滅,流量計上之讀數歸 零即可關機(最後鬆開瓦斯調節閥)。(請於完成欄註明時 T: 間) 13.關閉冷凝器循環系統及抽氣裝置並倒掉廢水。 14.清理樣品吸取管,確認管中無雜物及液體以防細菌及藻類 滋生而阻塞吸管。(可以氣壓式通吸取管,禁止使用通條) 15.請記錄分析樣品數目: 特別結果: 濃度 吸收度
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MV_RR_CNJ_0023 石墨炉原子吸收分光光度方法通则1.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的说明编号JY/T 023—1996名称(中文) 石墨炉原子吸收分光光度方法通则(英文) General rules for graphite furnace atomic absorptionspectrophotometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人邓 勃批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法,适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
方法原理主要技术要求 1.2. 试剂和材料3. 仪器4. 样品分析步骤5. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.石墨炉原子吸收分光光度方法通则的摘要本标准规定了石墨炉原子吸收分光光度法,适于用新购置的和在用的各种类型的石墨炉原子吸收分光光度计。
3 方法原理原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对来自光源的特性辐射的共振吸收。
石墨炉原子吸收分光光度法是以电热石墨炉为原子化器进行原子吸收测定的方法。
原子吸收的大小以吸光度表示,吸光度与试样中被测组分浓度之间的关系,遵循光吸收定律:A = lg - I I-=KcL (1) 式中 A ——吸光度(其单位为A)I 0——入射辐射(光)强度 I ——透射辐射(光)强度 K ——摩尔吸光系数c ——试样中被测组分的浓度L ——光通过石墨炉原子化器的光程4 试剂和材料实验中所用的制剂和溶液按GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备和GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂和样品的制备中所规定的方法配制。
去离子水应符合GB/T6682中实验用水二级水规格。
5 仪器石墨炉原子吸收分光光度计应有锐线光源,石墨炉电热原子化系统、光学系统、检测器、背景校正系统与数据处理系统等主要部件。
5.1 锐线光源锐线光源是发射被测元素特征的锐线辐射。
常用的锐线光源是空心阴极灯与无极放电灯。
5.2 石墨炉原子化系统石墨炉原子化系统应有石墨炉原子化器、冷却水箱、内外保护气气路与供电电路。
石墨炉原子化器是提供能量,使被测元素化合物解离与实现原子化。
石墨炉电热原子化器有管式原子化器和杯式原子化器及组合式原子化器。
石墨炉电热原子化系统应设有慢速斜坡升温与快速升温两种方式。
在实际工作中,采用何种升温方式取决于试样的性质。
5.3 光学系统光学系统应有入射狭缝,准光镜,色散元件,成像物镜与出射狭缝,分光系统的核心部件是光栅。
光栅应具有中等分辨能力,190nm ~900nm 光谱范围。
5.4 检测器广泛使用的检测器是光电倍增管,光电倍增管的增益应达到106倍,暗电流小到10-10A 。
5.5 背景校正系统背景校正系统应有连续光源、或塞曼效应、或自吸效应校正背景装置。
5.5.1 连续光源校正背景是先用锐线光源测得分析线与背景吸收的总吸光度,再用连续光源(在紫外区用氘灯,在可见区用碘钨灯)在同一波长测量背景吸收的吸收值,两次测得的吸光度值相减,得到校正背景后的分析线的吸光度值。
它测得的背景是光谱带宽范围内的平均背景,只能校正低背景吸收,不能校正精细结构与光谱干扰引起的背景。
5.5.3 塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性。
目前在商品仪器中采用吸收线调制法,调制方式有恒定磁场与可变磁场调制两种方式。
5.5.4 自吸效应校正背景是基于高电流脉冲供电时空心阴极灯发射线的自吸效应。
5.5.5 5.6 数据处理系统由检测器阳极输出的信号经前置放大器放大,阻抗转换,锁相放大器滤波,对数变换等,最后用检流计指示出来,或用记录仪记录,或在CRT上显示。
现代化的仪器还设有自动调零、自动曲线校直、背景校正,数据统计处理及数据库等多种多样的功能,整个仪器的操作由计算机控制与管理。
6 样品实验室供分析用的试样与试料,应具有充分的代表性。
6.1.1在预处理过程中,要防止玷污试样和试料与丢失被测组分。
6.1.2在样品、试样或试料的保存过程中,要采取必要的措施,防止其特性发生变化。
易挥发性样品,应低温密封保存;光敏样品要避光保存;容易发生水解的样品,应在一定酸度下保存样品。
6.1.3鉴于实验室样品种类的多样性,应根据实验室样品的特性选择合适的预处理方法。
取样量的大小应根据分析方法的精度和所要求的分析精度确定。
7 分析步骤7.1开机严格按照仪器操作说明书的要求和规定程序启动仪器。
7.2工作条件的选择7.2.1在痕量分析中,一般选用共振吸收线作为分析线。
所选择的分析线不得受到其它谱线的干扰。
7.2.2在痕量分析中,通常要选择获得最大吸收值的光谱带宽,当可能有其它光谱干扰时,则应选择较窄的光谱带宽。
7.2.3应选用空心阴极灯上所标示的最佳工作电流。
若空心阴极灯上只标有最大允许使用电流,则用空心阴极灯上所示的最大电流的1/2~1/3作为工作电流。
或者根据实验确定最佳工作电流。
7.2.4原子化条件的选择包括干燥温度与时间、灰化温度与时间、原子化温度与时间、空烧清洗温度与时间以及保护气体流量。
——干燥的目的是蒸发去除溶剂,选用的干燥温度应略低于溶剂的沸点,适于选择斜坡升温方式。
干燥时间的选择要与干燥温度相配合,且随样品性质不同而不同,应由实验决定。
——灰化的目的是破坏与除去试样的基体以及有机物。
在保证被测元素没有损失的前提下,应尽量使用较高的灰化的温度。
灰化时间要根据灰化曲线决定。
当被测元素与基体挥发性接近时,要考虑使用基体改进剂。
——原子化的目的是使被测元素完全原子化。
最佳的原子化温度应根据原子化曲线来决定。
要综合考虑灵敏度和石墨炉原子化器使用寿命的要求。
7.2.5空烧清洗温度与时间空烧的目的是除掉残留在原子化器内的被分析物,消除记忆效应,空烧温度要高于原子化温度,合适的空烧时间由实验确定。
7.3分析方法7.3.1标准曲线法,配制4~6个标准溶液样品,用微量进样器吸取一定量(通常为10μl~20μl)的标准溶液注入石墨炉原子化器中,在所选择的最佳分析条件下,用峰高或峰面积法(国际上推荐用峰面积法)测定各标准溶液的吸光度值A,用最小二乘法按线性回归拟合标准工作曲线,求出标准工作曲线的截距a与斜率b。
a =—1n i ∑=n 1A i -b -1n i ∑=n1c i =A- -bc - (2) i ∑=n 1c i A i --1n (i ∑=n 1 c i ) (i∑=n1 A i )b =i ∑=n1c 2i --1n(i∑=n1 c i )2(3)式中 c i ——浓度c- ——浓度平均值 A i ——吸光度 A -——-吸光度平均值在同样的条件下测定未知溶液的吸光度值,根据测得的吸光度值由拟合的回归方程计算或由标准工作曲线查出未知溶液的浓度。
测定结果必须扣除空白与校正背景,应逐日制作标准工作曲线,或用标准溶液对原有的标准工作曲线进行检查与校正。
7.3.2 标准加入法,对于标准溶液试料难予匹配的基体复杂的未知样品,应用标准加入法测定。
在未知试样中分别加入零和不同已知量的标准溶液,配制4个~6个溶液试样。
加入量的大小,应以能明显区分加入已知量标准溶液前后的分析信号来决定(一般说,最小加入量应与未知试样的浓度在同一数量级)。
在所选择的最佳分析条件下,测定已加入标准溶液的试料与未加入标准溶液的‘空白’吸光度值。
扣除‘空白’的吸光度值之后,用最小二乘法按线性回归拟合净吸光度值与标准溶液加入量的工作曲线,根据公式(2)与(3)分别求出标准工作曲线的截距a 与斜率b ,由a 、b 求出未知样品溶液的浓度。
或者,用吸光度值对标准溶液加入量绘制工作曲线,将工作曲线向低浓方向延长至与横坐标相交,交点至坐标系原点距离所相应的加入浓度,即为未知溶液试样的浓度。
用该法测定时,必须扣除空白与校正背景,而且只有工作曲线的斜率b ,不随加入浓度而改变时,该法才能应用。
7.4 干扰试验在实际样品分析中,当有干扰时,应对干扰进行校正,或采取适当措施消除其干扰。
7.5 质量控制在测试过程中,应进行全程质量控制。
要测定与校正全程空白值,在分析未知样品时,应同时分析质控样品。
为保证量值的溯源性,应用标准物质配制标准溶液,无标准物质可供使用时,应用能满足具体工作要求的相应纯度的物质配制标准溶液。
8 分析结果的表述8.1 分析方法与分析结果的评价分析方法用检测能力、精密度、准确度与适用性来评定,检测能力以检出限,测定结果的精密度用标准偏差或相对标准差,准确度用误差或相对误差表示,适用性当指它所适用的被测组分的浓度范围时,用工作曲线的线性范围来衡量;当指对不同组成试样的适用性时,用它的抗干扰能力来说明。
8.1.1 检出限检出限是指能用该分析方法以适当置信度(通常取置信度99.7%)检出被测组分的最小量(q L )或最小浓度(c L ),A L -A b 3s bq L =b =b(4)A L -A b 3s bc L =b =b(5)式中 b ——在检出限水平附近低浓度区校正曲线的斜率A L ——浓度为检出限时的平均吸光度A b ——‘空白’样品进行足够多次(比如20次)测定的平均吸光度 s b ——测定‘空白’样品的标准偏差,按(6)式计算s =(6)式中 A i ——‘空白’样品吸光度单次测定值A b ——同(5)式 n ——测定次数8.1.2 精密度精密度是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。
用标准差或相对标准差表示。
精密度同浓度有关,报告精密度时应该指明获得该精密度的浓度。
将(6)式中的A i 、A b 分别以浓度c i 和浓度平均值c -代替,即可计算标准偏差s c ,然后按(7)式计算相对标准差(RSD)。
RSD = ―-cs (7) 8.1.3 准确度准确度是表示在一定精密度条件下多次测定平均值和被测定的(约定)真值相符合的程度。
准确度用绝对误差ε或相对误差RE 表示。
在实际工作中,用标准样品或标准方法进行对照试验,或加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计与确定准确度。
当用回收试验来估计准确度时,以回收率R 表征准确度。
ε=c -μ (8)RE = μ-ε (9) 式中 c ——测定值μ——真值在误差较小时,多次平行测定的平均值c -接近于真值μ,故在实际工作中常将c -作为μ的估计值,以代替(9)式中的真值μ使用。
c 3t -c 0R =a (10)式中 c 0——初始测定值c a ——加入量c t ——加入c a 后的测定值8.2 分析结果计算分析结果用它的精密度、准确度、置信区间来评定。
精密度、准确度按8.1.2和8.1.3计算。
在消除系统误差的条件下,置信区间由测定平均值c -与随机不确定度β=t f s c 综合表示,随机不确定度是在一定置信度下对被测定的真值所处量值范围的评定,真值的置信区间按(11)式计算。