卤代苯催化加氢脱除卤素反应的研究

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卤代芳香硝基化合物加氢还原及抑制脱卤机理的研究

卤代芳香硝基化合物加氢还原及抑制脱卤机理的研究

卤代芳香硝基化合物加氢还原及抑制脱卤机理的研究卤代芳香硝基化合物是一类具有重要应用和广泛存在于环境中的有机污染物。

它们通常具有高毒性和化学稳定性,对人类健康和环境安全造成潜在威胁。

因此,研究如何有效降解和去除这类化合物具有重要的理论和实际意义。

目前,卤代芳香硝基化合物的加氢还原是一种主要的降解方法。

该方法通过在合适的条件下,将硝基基团(NO2)还原为氨基基团(NH2)。

研究表明,加氢还原可以有效地将卤代芳香硝基化合物转化为对应的卤代芳香胺化合物,从而降低其毒性和环境威胁。

然而,实际应用中存在一些问题,如选择性降解、副产物的生成和降解速度的影响因素等。

因此,研究人员开展了一系列的研究,旨在解决这些问题并进一步理解卤代芳香硝基化合物加氢还原的机理。

研究发现,选择合适的催化剂对加氢还原的选择性有重要影响。

例如,Pd/C、Pd/Al2O3和Pd/ZrO2等催化剂对硝基基团的选择性还原效果较好。

此外,一些稀土金属催化剂如Nd2O3等也被证明具有良好的催化活性和选择性。

因此,通过选择合适的催化剂,可以实现卤代芳香硝基化合物加氢还原的高效和选择性。

此外,副产物的生成是一个需要关注的问题。

在加氢还原过程中,除了氨基化合物的生成,还可能生成一些有机和无机化合物。

例如,由于氢化物离子的还原活性,可能会生成一些脱卤产物,如氯苯和溴苯。

因此,降低脱卤产物的生成对于加氢还原过程的控制至关重要。

最后,加氢还原的速率也受到一些因素的影响,如反应温度、反应时间和催化剂负载量等。

研究结果表明,提高反应温度和延长反应时间可以增加卤代芳香硝基化合物的降解速率。

此外,适量地调控催化剂的负载量也可以提高加氢还原的效果。

总结起来,卤代芳香硝基化合物的加氢还原是一种有效的降解方法,通过选择合适的催化剂和控制反应条件,可以实现高效和选择性的降解。

然而,还需进一步研究加氢还原的机理,以优化反应过程,并探索新的方法和技术来解决副产物的生成和降解速率的影响因素。

卤代烃催化加氢脱卤反应的研究

卤代烃催化加氢脱卤反应的研究

卤代烃催化加氢脱卤反应的研究
卤代烃和氢氧化钠反应,卤代烃脱去卤素原子,氢氧化钠也可以看成是一个羟基和一个钠,用羟基代替之前脱去的那个卤素原子的位置,生成醇,脱下来的卤素原子再和钠结合为卤化钠。

氢氧化钠卤代烃,醇液得烯水解醇。

这是反应的口诀,发生取代反应时,实际是卤代烃和水加热反应的可逆过程,加入的氢氧化钠中和水解产生的卤化氢
化学方程式:r-x+h2o\uc=\uer-oh+h-x
h-x+naoh =nax+h2o
两式相乘:r-x+naoh--冷却-\uenax+r-oh
发生消去反应时,卤代烃的结构条件是与卤原子相连的碳的邻位碳原子上有氢原子,生成碳碳双键或者三键,同时生成小分子卤化氢,生成的卤化氢和氢氧化钠发生酸碱中和反应。

卤代芳烃脱卤

卤代芳烃脱卤

卤代芳烃脱卤
卤代芳烃脱卤反应是一种有机反应,通常是将卤代芳烃和碱类一起加热,产生对应烯类的反应。

这个反应的实质是β-消除,其中卤烷上的卤素和β-碳上的氢原子反应,形成卤化氢,而α-碳和β-碳之间的键结改为双键,因此形成烯类。

查依采夫规则可以解释此反应的区域选择性。

卤代芳烃脱卤反应的机理是单分子消除反应(E1反应)。

反应物先电离,离去基团断裂下来,同时生成一个碳正离子,然后失去β氢原子并生成π键。

这个反应分两步进行,第一步是底物分子的离去基团离去,生成中间体碳正离子,这一步较慢;第二步是溶剂分子夺取碳正离子β-氢,生成烯烃。

由于反应的速率控制步骤只与一个底物分子有关,是单分子过程,在反应动力学上是一级反应,故称为“单分子消除反应”。

卤代苯催化加氢脱除卤素反应的研究

卤代苯催化加氢脱除卤素反应的研究

机溶液中进行常压加氢脱卤反应。研究了脱卤反应的温度、 溶剂量、 碱量、 压力对反应的影响。结果表 明: 负载钯络合催化剂催化效率高、 反应体系简单、 无副反应, 是一种很好的卤代苯加氢脱卤方法, 在有 机工业和环保中有广阔的应用前景。 关键词 负载钯络合催化剂 卤代苯 加氢反应 脱卤反应 反应效率
!"#$%&’$ 0123121 4)5671 8)9 4:7;<=12)>17 )27 714)5<=12)>17 ?271; <;762);: @;199?;1 86>4 62<;=)26A B)91 )> !# , -./ ,B: ?962= ) ;19<5C)B51 <;=)26A @<5:D1;’9?@@<;>17 @)55)76?D A<D@51E )9 A)>)5:9>F G41 62H51?12A19 <H >41 >1D@1;)>?;1, 9<5C12>, I?)2>6>: <H 769@1;9)2>9, )5J)56 H<; 714)5<=12)>6<2 )27 @;199?;1 <2 >41 ;1)A>6<2 81;1 62C19>6=)>17F G41 ;19?5>9 94<817 >4)> >41 A)>)5:>6A 1HH6A612A: <H >41 9?@@<;>17 @)55)76?D A<D@51E 69 46=4, >41 ;1)A>6C1 9:9>1D 62 96D’ @51 )27 >41;1 69 2< 9671 ;1)A>6<2F K> 69 )2 1HH1A>6C1 D1>4<7 <H 4:7;<=12)>6<2 )27 714)5<=12)>6<2 H<; 4)5<=12)>17 4:7;<’ A);B<2 A<D@<?279 )27 A)2 B1 ?917 86715: 62 <;=)26A A41D6A)5 627?9>;: )27 H<; 12C6;<2D12>)5 @;<>1A>6<2F ()* +,%-# 1HH6A612A: L776>6<2)5 @)55)76?D A<D@51E, 0123121 4)5671, +:7;<=12)>6<2, M14)5<=12)>6<2, N1)A>6C1

电催化氢化还原去除水体卤代有机物研究进展

电催化氢化还原去除水体卤代有机物研究进展
( Eg/ngeeeng/ReseaehhCegieeloeWasieOnaRehoeeesTehhgoao/sagdEiunpmegi, Chog/ing/ Technoloyo and Business Univeni0,Chongq0aiedoe/agnhseepeesegiaispnhaapeesnsiegioe/agnhpoauiagiwniheaenabaemobnanis,hn/hN
Electrochtalytic hydrodechlorination reection foe detoxiOchtion of the persistent chlorinated organic pollutants io wateo
JIANG Guang-ming, 5IANG Kon-xin, LHANG Xion-ming
(6)
从电流效率数据Jiang G M等提出催化剂表面 H *的数量是远大于EHDC实际所需,产H *并不是
EHDC反应的决速步骤。在此基础上,Fu W Y等以 TiU-Cd和CAd为模型催化剂,通过实验表征和理
论计算结合,探究其表面产H*、反应动力学、污染
物(2,4-二氯苯酚)吸附活化及产物(苯酚)脱附等
[基层状金属有机框架(NMOF)为载体合成的Pd-
NMOF催化剂,相比于传统Pd-Nl材料,NiMOF的
加入使Pd颗粒被固定在NMOF的Nl配位水分子
上,Pd的分布均匀,分散性增大,活性位点增多,产 H *增强,同时NMOF具有诱导协同效应,可促进对
污染物2,-二氯苯酚的吸附,使电极在EHDC中具 有高活性与高稳定性。Yang L等[/使用新型泡沫
是提升Pd质量活性,减少其使用量最有效的方法。
Lu R等J5]通过合成一维金属Pd纳米线催化剂(直

一种用于催化卤代芳烃物的催化加氢PdAC-P催化剂及其制备方法和应用_CN109675625A

一种用于催化卤代芳烃物的催化加氢PdAC-P催化剂及其制备方法和应用_CN109675625A
A、按照负载量称取相应的氯钯酸,滴加到活性炭中,得到混合物; B、将上述步骤A得到的混合物干燥后,在氢气的气氛下焙烧得到固体物质; C 、按照不同的 负载量称取 相应的 离子液体 、聚 硅氧烷 和无水甲 醇 ,混合均匀得到 相应 的混合液; D、再将上述步骤C得到的混合液滴 加到上述步骤B得到的固体物 质中 ,滴加完毕后 ,干 燥,得到相应的催化加氢Pd/AC-P催化剂。 5 .根据权利要求4所述用于催化卤代芳烃物的催化加氢Pd/AC-P催化剂的制备方法,其 特征在于,步骤(2) 和步骤(4)中所述的干燥温度各自独立的为60-140℃,干燥时间为413h。 6 .根据权利要求4所述用于催化卤代芳烃物的催化加氢Pd/AC-P催化剂的制备方法,其 特征在于,步骤(2)中所述在氢气的气氛下焙烧时的温度为250℃,焙烧时间为2h。 7 .一种用于催化卤代芳烃物的催化加氢Pd/AC-P催化剂的应用,其特征在于,如权利要 求1-3任意一项所述催化加氢Pd/AC-P催化剂用于催化加氢脱氯,所述催化加氢脱氯的氢源 选自氢气、甲酸-甲酸钠、甲醇、乙醇或乙二醇。
AC-P催化剂及其制备方法和应用 ( 57 )摘要
本发明涉及一 种 用于催化卤 代芳烃物的 催 化加氢Pd/AC-P催化剂及其制备方法和应用,属 于废水处理技术领域。为了解决现有的催化活性 差且不易分离的问题,提供一种用于催化卤代芳 烃物的催化加氢Pd/AC-P催化剂及其制备方法和 应 用 ,该方法按照负载量称取 相应的氯钯酸 ,滴 加到有序介孔碳中 ,得到混合物 ;干燥后 ,在氢气 的气氛下焙烧得到固体物质;称取相应的离子液 体 、聚硅氧烷 和无水甲 醇 ,混合均匀得到 相应的 混合液 ;混合后干燥 ,得到相应的催化加氢Pd/ AC-P催化剂。本发明具有耐热性、耐寒性、黏度随 温 度变化小 、防 水性及表面张 力小的 特性 ,且能 够使在制备过程中形成的钯颗粒变小,更有利于 进一步的提高催化活性的能力。

卤代芳烃催化氢转移脱卤研究的进展

卤代芳烃催化氢转移脱卤研究的进展

卤代芳烃催化氢转移脱卤研究的进展
于海涛;董玉环;康汝洪
【期刊名称】《河北师范大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】1996(0)S1
【摘要】卤代芳烃催化氢转移脱卤研究的进展于海涛,董玉环,康汝洪(河北师范大学,唐山师范专科学校,河北师范大学)卤代芳烃,特别是氯代芳烃脱卤的研究非常有意义[1]。

首先,它为解决世界面临的多氯联苯类化合物污染环境的难题开辟了新的途径[2]。

多氯联苯既是有优良性...
【总页数】4页(P137-140)
【关键词】催化氢转移;氢转移试剂;芳烃;相转移催化剂;脱卤反应;还原脱卤;卤代;反应机理;氢转移还原;甲酸盐
【作者】于海涛;董玉环;康汝洪
【作者单位】河北师范大学,唐山师范专科学校
【正文语种】中文
【中图分类】O625.1
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2.PLS和PM3算法对缺氧沉积物中卤代芳烃还原脱卤QSPR研究 [J], 赵慧敏;全燮;陈硕;陈景文;赵雅芝;杨凤林
3.氟代、氯代芳烃氢化脱卤反应的研究进展 [J], 王帅印;李旭锋;边启龙;鲁哲宏;王
延鹏;徐浩;房晓敏
4.卤代烃选择·眭脱卤化氢制备含氟烯烃的方法 [J],
5.2-卤代酸脱卤酶研究进展 [J], 王亚月;薛松;周庆峰;裴冬丽
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化氯苯气相加氢脱氯反应性能的影响

化氯苯气相加氢脱氯反应性能的影响
现差异的主要原因,而还原条件会影响催化剂的表
面性质,有关影响机制尚在进一步研究中% 在&’(),*’ 流速’+,-./-/0和 "1 的还原
条件下,以 2//3摩尔比为!的 2/’3前驱体制备了 镍负载量为!’4的 2/’3/5/6’ 催化剂,考察了其对 氯苯加氢脱氯反应的催化性能%在!(,1的反应期 间内,该催化剂上氯苯转 化 率 一 直 保 持 在 &&4 以 上,表明负载型磷化镍催化剂具有良好的催化加氢
催化剂的比表面积及孔结构采用 R36>C1.>3936< ->3?92>$!!!型吸附仪测定,D" 为吸附质,吸附温 度 ((H+KL@测试采用 L3S2T:@/125"#!!U/EQ 型多晶粉末衍射仪,Q:!!("V!M,#*,’81)辐射 线+KE?测试在美国E.>T380/1.>公司的EGW,)!! 0?QJ型能谱仪上进行,RS!! 射线(,"#$M).U), 分析室真空度优于"M(#E2,以污染碳的 Q," 电子 结合能("’*M).U)为标准校正荷电效应+采用常压
’,,’,$"%(’):’GG " 孙福侠,魏昭彬,应品良,孙秀萍,蒋宗轩,田福平,杨
永兴,李灿%催化学报(5M0CP,?8/Q1>,R/0S3T, 5M0P3,K/A0SQP,U/A0C3,RA0SRP,T/=%$%-.! $*+*,),’,,",$&(&):G$+ + RA0S51C,T/A0S=1*,3</0I:%!$*+*,,’,,G,$’%
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催化加氢脱氯

催化加氢脱氯

大阪的多氯联苯废物处理设施是由日本政府全资拥有的来处理PCBs的区域设施之一。

它使用的是催化加氢脱氯法(CHD)。

这种多氯联苯的处理工艺于
2006年8月获得许可,自2006年10月,开始进行工业化生产。

CHD技术是用分散在石蜡油内的碳(Pd / C)催化剂上的氢气和钯来处理废物的。

在卤化物中,氢和氯反应用生成氯化氢(HCl)和非卤化物。

在进行工业化生产前,自
2006年秋天开始已经进行了52次成功实验,去除率在99.9996%~99.9999%之间。

该技术的副产物是联苯和盐酸。

部分联苯发生氢化反应产生苯基环和二环。

它们可分别被用作燃料油和中和剂。

在过程中未检测到其他毒性副产物。

可以处理所有种类的持久性有机污染物。

对于多氯联苯,日处理量为2吨。

该技术易于安装和施工,便于运输和交通,便于操作,易于加工。

小公司可以从日本政府获得资助,只需要支付费用的25%。

卤代苯的反应

卤代苯的反应

卤代苯的反应卤代苯是一种常见的有机化合物,它在化学反应中具有重要的作用。

下面我将以人类的视角,以生动的方式描述一下以卤代苯为题的反应过程。

故事开始于一个实验室,那里充满了各种试剂瓶和仪器。

实验室的主人,一位年轻而热情的化学家,正在进行一项关于卤代苯的研究。

他的目标是通过一系列反应,将卤代苯转化为有用的有机化合物。

化学家先是将卤代苯溶解在一种特殊的溶剂中,然后加入了一种名为碱金属的试剂。

这个试剂具有强大的还原性,能够将卤代苯中的卤素原子取代掉。

当这两种物质接触时,一个奇妙的化学反应开始了。

在试管中,卤代苯的分子和碱金属的离子发生了激烈的碰撞。

卤素原子被碱金属的离子取代,形成了一个新的有机化合物。

这个过程中释放出了大量的能量,试管中的溶液开始冒起白色的气泡。

随着反应的进行,化学家注意到溶液的颜色逐渐变深。

最终,他得到了一种完全不同于卤代苯的有机化合物。

这种新化合物具有更复杂的结构,可以用于制备药物或合成其他有机物。

化学家对这个实验结果感到非常满意,他意识到这个反应可以为有机化学研究开辟新的方向。

他开始思考如何进一步改进这个反应,以提高产率和选择性。

通过不断的实验和探索,化学家逐渐揭示了卤代苯反应的机理和影响因素。

他发现,反应温度、反应时间和试剂浓度等因素都会对反应结果产生重要影响。

通过合理调控这些条件,他成功地改进了反应,并获得了更好的结果。

这个故事告诉我们,化学反应并不是简单的物质变化,而是一个充满探索和创新的过程。

通过不断地实验和思考,化学家们可以发现新的反应,创造出更多有用的化合物,推动科学的进步。

正是因为有了这些勇于探索的化学家们,我们才能够享受到现代化学带来的种种好处。

无论是药物研发、材料制备还是环境保护,卤代苯反应都扮演着重要的角色。

它们让我们的生活更加便利和美好。

希望通过这个故事,你能对卤代苯反应有更深入的了解,并对化学研究充满兴趣。

让我们一起探索化学的奥秘,创造更多的科学成就吧!。

催化氢气还原卤代烃脱卤制备烃的方法[发明专利]

催化氢气还原卤代烃脱卤制备烃的方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 1974498A [43]公开日2007年6月6日[21]申请号200610123970.6[22]申请日2006.12.01[21]申请号200610123970.6[71]申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号[72]发明人纪红兵 裴丽霞 谢俊锋 [74]专利代理机构广州粤高专利代理有限公司代理人何淑珍[51]Int.CI.C07C 1/30 (2006.01)C07C 15/06 (2006.01)B01J 23/44 (2006.01)B01J 32/00 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页[54]发明名称催化氢气还原卤代烃脱卤制备烃的方法[57]摘要本发明公开了一种催化氢气还原卤代烃脱卤制备烃的方法。

该方法是以卤代烃为原料,采用微胶囊化的无机钯盐为催化剂,催化剂用量为0.01%~2%,以甲醇、乙醇、正己烷或四氢呋喃为溶剂,通入0.1~2.0MPa氢气,反应温度在20~120℃下进行,反应时间控制在1~10小时。

本发明利用氢气作为还原剂,采用可循环使用的微胶囊化的无机钯盐催化剂,具有无污染、条件温和、操作安全、催化剂易与产物分离并且可循环使用等优点。

200610123970.6权 利 要 求 书第1/1页 1、催化氢气还原硝基化合物制备胺的方法,其特征是采用微胶囊化的无机钯盐为催化剂,以甲醇、乙醇、正己烷和四氢呋喃中的一种为溶剂,在含有催化剂的溶剂中加入卤代烃,催化剂用量为0.01%~2%,通入0.1~2.0MPa氢气,反应温度在20~120℃下进行,反应时间1~10小时,脱卤制得烃; 所述催化剂的用量为催化剂中的活性组分无机钯盐的摩尔数与反应底物摩尔数的比。

2、根据权利要求1所述催化氢气还原卤代烃脱卤制备烃的方法,其特征是所述卤代烃为芳香族卤代烃或脂肪族卤代烃。

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表! 底物 校正因子 氯苯 $ , "" 对 (间) 二氯苯 $ , -. 卤代苯对于甲苯的校正因子 偏三氯苯! $ , /0 $ , -# $ , 1$ 溴苯 # , !$ # , !- # , !2 苄基氯 $ , -0
! 偏三氯苯的校正因子
! 样3内标 值按照气相色谱分析的峰高比
"样 "样 的数值, 从已经绘制 5 ! 样3内标 的校正因子图 " 样 4 " 内标 " 样 4 " 内标
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化学通报
!##" 年 第 - 期
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卤代苯催化加氢脱除卤素反应的研究
范 晖
(南京农业专科学校基础科学系 南京 !"##$%)


采用可溶性有机高分子负载钯络合物作催化剂, 在无机碱 ( ()*+) 存在下于 !# , -./ 的有
. 实验部分
./. 试剂 高分子负载型钯 (!) 催化剂, ( 中科院大连化物所 &#" 组制备) ; 溶剂: 无水乙醇、 &.R 乙醇、 乙二醇、 工业丙酮、 正丙醇、 甲苯 P 乙醇 (体积比 " S ") ; 有机卤代烃: 氯苯、 对二氯苯、 间二氯 .#R 乙醇、
范 晖 女, 助教, 从事有机化学教学工作和水污染的研究。 $! 岁,
# 实验结果与讨论
本实验通过高分子负载型钯 ( !) 催化剂催化加氢脱卤反应进行了研究, 寻找适宜的反应条件, 并对不同卤代烃的催化加氢脱卤进行了初步探讨。 #"! 有机高分子负载型钯 ( !) 催化加氢脱卤反应参数对反应的影响 温度对卤代苯催化加氢脱除卤素的反应影响较大, 见表 $。 $ , ! , ! 温度对反应效率的影响
种: (") 用氢气作氢源, 在不加碱的条件下, 用 O7PQ 或其它多相催化剂加氢脱卤。 ( !) 用醇作氢源, [!, $] 在加碱的条件下, 用均相催化剂或多相催化剂 O7PQ 催化脱卤。 这两种方法由于催化体系活性 小, 催化效率低, 远未达到实际应用的需要。 本文综合了上述两种方法, 用氢气作氢源, 在醇溶液中加入一定量的碱, 用高分子负载 O7 (!) 作催化剂进行催化加氢脱除卤素的反应, 获得了较好的实验效果。
机溶液中进行常压加氢脱卤反应。研究了脱卤反应的温度、 溶剂量、 碱量、 压力对反应的影响。结果表 明: 负载钯络合催化剂催化效率高、 反应体系简单、 无副反应, 是一种很好的卤代苯加氢脱卤方法, 在有 机工业和环保中有广阔的应用前景。 关键词 负载钯络合催化剂 卤代苯 加氢反应 脱卤反应 反应效率
!"#$%&’$ 0123121 4)5671 8)9 4:7;<=12)>17 )27 714)5<=12)>17 ?271; <;762);: @;199?;1 86>4 62<;=)26A B)91 )> !# , -./ ,B: ?962= ) ;19<5C)B51 <;=)26A @<5:D1;’9?@@<;>17 @)55)76?D A<D@51E )9 A)>)5:9>F G41 62H51?12A19 <H >41 >1D@1;)>?;1, 9<5C12>, I?)2>6>: <H 769@1;9)2>9, )5J)56 H<; 714)5<=12)>6<2 )27 @;199?;1 <2 >41 ;1)A>6<2 81;1 62C19>6=)>17F G41 ;19?5>9 94<817 >4)> >41 A)>)5:>6A 1HH6A612A: <H >41 9?@@<;>17 @)55)76?D A<D@51E 69 46=4, >41 ;1)A>6C1 9:9>1D 62 96D’ @51 )27 >41;1 69 2< 9671 ;1)A>6<2F K> 69 )2 1HH1A>6C1 D1>4<7 <H 4:7;<=12)>6<2 )27 714)5<=12)>6<2 H<; 4)5<=12)>17 4:7;<’ A);B<2 A<D@<?279 )27 A)2 B1 ?917 86715: 62 <;=)26A A41D6A)5 627?9>;: )27 H<; 12C6;<2D12>)5 @;<>1A>6<2F ()* +,%-# 1HH6A612A: L776>6<2)5 @)55)76?D A<D@51E, 0123121 4)5671, +:7;<=12)>6<2, M14)5<=12)>6<2, N1)A&g卤代烃的生产和使用造成了严重的环境污染, 如氟里昂引起 大气臭氧层的破坏, 多氯代联苯造成水质、 土质的污染等。随着这类污染物在自然界的不断积累, 对人类的威胁也在不断加深。用切实可行的方法使卤代烃废料转化成易处理或可利用的物质已成 为当前人们所关注的课题。
["] 通常是用第八族贵金属 (如 N4、 或配合物作 有关脱卤反应的研究已有许多专利报道。 O7、 O>) [.] 催化剂, 用醇、 醛、 有机酸或氢气作氢源, 并加入一定量的碱。 目前常用的催化加氢脱卤过程有两
"&&&’"!’!% 收稿, !###’""’!% 修回
FJJK: 33LF:;M, LFN&:OJHP&ME, 7HE
化学通报
$""! 年 第 / 期
・ #-2 ・
苯、 氯代环已烷、 偏三氯苯、 氯萘、 溴苯、 碘苯、 苄基氯、 氯丙烯。所用试剂均为市售化学纯或分析纯。 !"# 样品分析 色谱柱 $""" % #&&, 氢火焰离子检测器。以甲苯为内 !"# 型气相色谱仪: ’()* 固定液 $"+ , 标, 标准物定性定量。 !"$ 各种卤代苯相对于甲苯的色谱校正因子的测定 以甲苯作内标, 无水乙醇作溶剂测定卤代苯的校正因子, 结果列于表 !。
上查得
!"%
实验步骤 先称取适量的氢氧化钠 (或固体底物) 置于带硅橡胶进样口的夹套式三口反应瓶中, 将反应瓶
抽真空, 氢气置换 # 次, 在氢气气氛下从硅橡胶进样口注入一定量的溶剂、 甲苯 (色谱分析内标)及 反应底物, 预搅拌至体系稳定后注入催化剂。用超级恒温水浴控温、 电磁搅拌、 自动恒压量气管计 量吸氢量, 并间隔一定时间取样分析。
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