火焰光度法测K、Na
火焰光度计测定钾、钠含量

火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1高纯铁,大于99.98%;2.2盐酸;2.3硝酸;2.4氢氟酸;2.5高氯酸;2.6钾、钠标液:1000μg/mL,100μg/mL;2.7 铁基溶液10.0mg/L,取10.00g高纯铁于500mL烧杯中,加100mL盐酸(1+1),20mL硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3、分析步骤3.1试样量称取0.1000~0.5000g粒度不大于0.100mm,预先于105~110℃干燥2h的试样。
3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1)和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L),10ml盐酸(1+1),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L)。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
以元素浓度为横坐标,经吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
火焰光度计测定钾、钠含量

精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干。
在盐酸介质中分别测定钾钠含量。
2、试剂2.1 高纯铁,大于99.98% ;2.2 盐酸;2.3 硝酸;2.4 氢氟酸;2.5 高氯酸;2.6 钾、钠标液:1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ,取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中,加100mL 盐酸(1+1 ),20mL 硝酸,低温加热至纯铁溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却至室温,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm,预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。
3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。
(G - c2)x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸,低温加热10min后,加入5ml硝酸,蒸发至溶液体积小于3ml后,加入5ml高氯酸,低温加热至高氯酸冒烟,稍冷,用水冲洗杯壁,继续加热冒烟至近干。
冷却,用水冲洗杯壁,加入10ml盐酸(1+1 )和适量水,加热溶解盐类。
冷却,移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度,混匀。
若试样被测成分含量较高,可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中,并补加盐酸至于稀释前浓度一致。
3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液,使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液(10mg/L ),10ml盐酸(1+1 ),用水稀释到刻度,混匀。
注:试样的含铁量一般可按50%-60%计,例如:称取0.2g试样,工作曲线需加10-12ml铁基溶液(10mg/L )。
3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。
火焰光度计不确定度定度(线性误差及检测限)

袁哨兵]
一、测量过程简述 1、测量依据:JJG 630-2007 《火焰光度计》 ; 2、 测量环境条件: 温度: (10~35) ℃; 相对湿度: ≤85%RH;电源: 电压 (220±22) V,频率(50±0.5)Hz; 3、测量对象:火焰光度计(型号:AP1200,出厂编号:20150101,厂家: 上海傲谱分析仪器有限公司) ; 4、测量标准:氯化钠纯度标准物质(GBW06103a) 、氯化钾纯度标准物质 (GBW06109) ; 5、测量方法: a、用空白溶液校正零点;用 0.06mmol/L 钾(K)与 0.3mmol/L 钠(Na)的混合标准溶液连续进样 15s,待稳定后连续观测并读出仪器示值与初 始值 间的最大偏移量∆ ,计算仪器示值的相对最大变化量 ;然后 5min 内,对仪 器不作任何调整并重复 6 次测量, 每次间隔 1min, 计算仪器各次示值与初始值 间 的最大漂移量∆ ,求出 6 次仪器示值的最大变化量。测量过程中进样管插入溶液 的深度应没有相对明显的改变。 b、根据仪器灵敏度选择点,钾(K)0.01mmol/L、0.02mmol/L、 0.04mmol/L、 0.06mmol/L、 0.08mmol/L;钠( Na ) 0.05mmol/L、 0.10mmol/L、 0.20mmol/L、0.30mmol/L、0.40mmol/L 各元素进行 5 个点的标准曲线点测量, 每一个点进行两次测量,取其测量谱线强度平均值。 c、按线性回归法求出标准曲线的截距、斜率,及标准工作曲线 的线性方程。然后计算标准曲线各点测量的线性误差∆ 。 d、对 0.04mmol/L 的钾(K) 、钠(Na)混合标准溶液分别进行 11 次平行测量,并求出其标准偏差,计算出检测限 。 6、不确定度的使用:符合上述条件的测量结果,可直接使用本评定方法进 行评定。 二、数学模型 线性方程: ̅= + ̅− = 线性误差: ∆ 标准偏差: = 检测限: = 3 ∑ ̅ ( − ) −1 = −
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨

2019 年第 4 期
火焰光度法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠方法探讨
肖 星谭 卉 (涟钢质量部)
摘 要 探讨不同高炉炉料中氧化钾 、氧化钠的样品前处理方式,获得适用于火焰光度法测定的溶 液,实现高炉炉料中氧化钾、氧化钠火焰光度法测定。 关键词 火焰光度法;高炉炉料;氧化钾;氧化钠
钾、钠是高炉炉料中的有害元素,主要因为 其易挥发,在炉内循环累积,形成炉瘤,降低焦 炭及矿石的强度,造成塌料现象,从而影响高炉 产量和寿命 [1] 。公司要求对高炉炉料中钾、钠 元素含量进行控制,并要求尽快实现有效检测。 火焰光度法是选择适当方法把分析试样制备成溶 液引入火焰,依靠火焰(通常是 1800℃-2500℃) 的热效应和化学作用将试样蒸发、离解、原子化 和激发发光,根据特征谱线的发射强度与样品中 元素浓度关系,实现元素检测,是一种简化的发 射光谱法[2];但因用火焰作为激发光源,温度较 低,只能激发碱金属、碱土金属,主要用于 K、 Na、Ca 的定量分析,方法简便迅速,组分影响 较小。因此检测室选择了此种仪器来完成相应的 检测任务,并对不同高炉炉料样品的前处理方式 进行研究与探讨,制备成干扰小,适用于火焰光 度法测定的溶液,实现检测。
分别称取 0.50g 碳酸锂和 0.50g 硼酸,混匀,其 中 约 0.8g 置 于 铂 金 坩 埚 内 , 加 入 称 取 的 0.09g-0.11g 样品(准确至 0.0001 g)混匀,覆盖剩余 的混合熔剂;于 900℃高温炉中熔融 15 min -20min,取出,趋热转动坩埚使熔融物尽量附着 或平铺于坩埚底部(使熔块面积最大化),稍冷, 小心地移取(1+3)热硝酸 8ml 沿坩埚壁加入,低温 加热浸取,必要时适当补水至熔融物清亮,移入 100ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度混匀,若浑浊 则事先过滤或干过滤。随同试样做空白试验。该 方法适用于高铝质复合渣、化渣剂类高炉炉料。
火焰光度计法测定碱含量方法

K2O 和 Na2O (基准法)1 水溶性碱:1.2 仪器设备:火焰光度计—读数范围:K:0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%;线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%;燃料的纯度符合仪器的要;1.3 试剂和材料:1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成,相关的所有玻璃量器必须校准。
1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒:500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。
1.3.1.4 抽滤瓶(或锥形瓶):500 mL1.3.1.5 容量瓶:100 mL,1000mL1.3.1.6 分度吸管(又叫吸量管):10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压:220V 功率:80W/100W(VP50) 真空度:600mmHg 抽气速率:50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙(CaCO3)用于制备氯化钙母液(1.4.1),总碱量(以硫酸盐形式表示)不得超过0.020 % 。
碳酸钙应采用优级纯或基准试剂,并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂,并且购买时必须确保材料符合要求。
1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂,并且购买时必须确保材料符合要求。
1.4 溶液的制备:1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中,加入300 mL水。
慢慢的搅拌并加入500 mL HCl,冷却至室温,过滤至1L的容量瓶中,并稀释至1L,摇匀。
此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。
1.4.2.1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾( KCl),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠

火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠摘要:钾、钠是天然水中的常量金属离子。
本文分别用火焰原子吸收法和火焰原子发射法测定水中钾和钠的各个步骤,对影响测定结果的各因素进行了探讨。
关键词:钾;钠;火焰原子吸收法;火焰原子发射法Measurement of Potassium and Sodium in Water by AASZhou Xin sheng jianJiangxi Geological Prospecting Bureau Jiangxi Northwest Central Laboratory Jiangxi Jiujiang 332000Abstract: The Potassium and Sodium ion inside water can be determined by two method of AA andEmission using atomic absorportion sperctrometer, some factor effectting the result of AA is reseaching.Keywords: potassium; sodium; AA emission atomic absorption spectrometry; instrumentalcondition钾和钠是天然水中的常量元素。
钾是植物的基本营养元素,它存在于所有的天然水中。
尽管钾盐在水中有较大的溶解度,但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响,使的水中钾离子的含量为钠离子的4%~10%左右。
钠存在于大多数天然水中,其含量从低于1 mg/L至大于500mg/L不等。
对某一特定的稳定水系,钾和钠的含量基本长期不变。
通过钾和钠的测定,可以了解某一水体的特性。
另外水中钾和钠的含量测定,对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。
如供高压锅炉用的水中钠的推荐极限浓度为2~3 mg/L,含钠过高不利。
总碱度测定方法(火焰光度法)

碱含量测定方法(火焰光度法)(GB/T 176-2008 17)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标,适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。
2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。
水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。
3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。
滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
4.1 盐酸(1+1)4.2 氨水(1+1)4.3 氢氟酸(HF)1.15g/cm3~1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液(100g/l)将10g碳酸铵溶解于100ml水中,用时现配。
4.5 甲基红指示剂溶液(2g/l)将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。
4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105~110℃烘过2h的氯化钾(光谱纯)及1.8859已于105~110℃烘过2h的氯化钠(光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮存于塑料瓶中,此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。
4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。
吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml;2.50ml;5.00ml;10.00ml;15.00ml;20.00ml;25.00ml分别放入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。
实验九火焰光度法测K、Na

实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。
2.测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。
当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。
如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件:1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。
2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面:1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。
2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。
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火焰光度法测K、Na
一、实验目的
1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。
2.测定样品中K、Na的含量。
二、方法原理
当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。
火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。
当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。
如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。
火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件:
1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。
使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。
2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。
3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。
与光电比色计的测量光度部分一样。
影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面:
1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。
2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。
如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。
3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。
多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时,准确度都很高,误差仅1%~3%,分析土壤、肥料、植物样品待测液时,一些元素(K、Na)的测定误差为3%~8%,可满足一般生产上要求的准确度。
实验证明,待测液的酸含量(不论是HCl、H2SO4或HNO3)为0.02mol·L-1时,对测定几乎没有影响,但太高时往往使测定结果偏低。
如果溶液中盐的浓度过高,测定时易发生灯被盐霜堵塞,使结果大大降低。
应及时停火,清洗。
此外,K、Na彼此的含量对测定也互有影响,为了免除这项误差,可加入相应的“缓冲溶液”,例如在测K时,加入NaCl的饱和溶液。
在测Na时,加入KCl的饱和溶液。
三、实验仪器
6400型火焰光度计容量瓶50mL(10个)250mL (2个)
吸量管10mL(2支)吸移管25mL(2支)
四、实验试剂
K2O的标准溶液1000ppm Na2O 1000ppm 待测液
五、实验步骤
1.6400型火焰光度计的开机步骤
(1)开机检验
接通电源,打开主机开关(见图一),电源指示灯亮。
K、Na量程旋钮放置“2”档,调节调零和满度旋钮,表头有指示。
开启空压机开关,空压机启动,进样压力表指示在0.06MPa~0.08MPa左右。
此时将进样口软管放入一盛有蒸馏水的烧杯中,在排液口下放一烧杯盛废液。
雾化器内应有水珠撞击。
(2)点火
打开液化石油气开关阀,用右手按点火按钮,从观察窗中观察电极丝亮,然后用左手慢慢旋动(逆时针)点火阀,直至电极上产生明火(明火高度一般在40mm~60mm左右),此时右手放开点火按钮,旋动(逆时针)燃气阀。
直至燃烧头产生火焰(高度为40 mm~60mm),然后关闭点火阀,点火步骤完成。
(3)调节火焰形状至最佳状态
点火后,由于进样空气的补充,使燃气得到充分燃烧。
此时,一边察看火焰形状,一边慢慢调节燃气阀,使进入燃烧室的液化气达到一定值(此时以蒸馏水进样),火焰呈最佳状态,即外形为锥形、呈兰色,尖端摆动较小,火焰底部中间有十二个小突起,周围有波浪形的圆环(如图二),整个火焰高度约50mm左右,火焰中不得有白色亮点。
(4)预热
调好火焰、仪器需预热20分钟左右,待仪器稳定后,方可进行正式测试。
开机步骤结束。
2.配置待测溶液
(1)将含1000ppm的Na
2O标准溶液稀释,配制100ppm的Na
2
O标准溶液
250ml。
(2)配制Na
2
O的标准系列:分别取2.5、5、10、15、25和35mL,100ppm
的Na
2
O标准溶液定容于50mL容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70和
100ppm的Na
2
O标准溶液系列,待测。
(3)取含Na+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中。
待测。
(4)将含1000ppm的K
2O标准溶液稀释,配制200ppm的K
2
O标准溶液250ml。
(5)配制K
2O的标准系列:分别取200ppm的K
2
O标准溶液5、10、15、25
和35mL定容于50mL容量瓶中。
即配制成了20、40、60、100、140和200ppm
的K
2
O标准溶液系列,待测。
(6)取含K+未知浓度液10mL定容于50mL容量瓶中,待测。
(7)取含有K+、Na+混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中,待测。
3.校正和操作
(1)预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择K、Na量程旋钮某一合适量程档位。
一般使用1或2档,以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。
浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。
(2)接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示0%刻度。
然后,以最大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示100%刻度,重复几次,直至基本稳定,则可开始测试工作。
(3)连续测试样品时,应在每3~5只样品间进行一次标准溶液的校正。
每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。
(4)在坐标纸上作工作曲线。
Y轴——指示读数值 X轴——溶液浓度(ppm)
未知溶液浓度按插入法查得。
4.关机步骤
仪器使用完毕后,务必用蒸馏水进样5分钟,清洗流路后,应首先关闭液化燃气罐的开关阀。
此时仪器火焰逐渐熄灭。
顺时针关闭燃气阀。
将K、Na档位旋钮旋至0档。
依次关闭空压机、主机开关和切断电源。
六、思考题
1.火焰光度法属于哪类光谱分析方法?用火焰光度是否能测电离能较高的元素,为什么?
2.请思考本实验引误差的可能有哪些因素?。