杭州湾南岸小海鲜和滩涂环境中的多氯联苯研究分析
环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展
2012年6月June2012岩 矿 测 试ROCKANDMINERALANALYSISVol.31,No.3399~406收稿日期:2011-06-21;接受日期:2011-12-14基金项目:浙江省和宁波市科技项目(Y201016915,Y3110478,2011A610026,2011C23126)作者简介:曾少林,在读研究生,环境化学分析专业。
E mail:zengshaolin7320@126.com。
通讯作者:干宁,教授,从事原子光谱分析、气相色谱-质谱联用和色谱分析。
E mail:ganning@nbu.edu.cn。
文章编号:02545357(2012)0339908环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展曾少林,干宁 ,侯建国,桑卫国,曹玉廷(宁波大学新型功能材料及其制备科学国家重点实验室基地,宁波大学材料科学与化学工程学院,浙江宁波315211)摘要:多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9~10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。
使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。
近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。
文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。
固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。
新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。
南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征
IKZ[和 %!%N VON!)8 IKZ[!)** C层海水中分别为 * VN(!&: IKZ[和 * V8(!N7 IKZ[!:** C层海水中分别为
* V:N!N& IKZ[和 * V)N!8O IKZ[" 由此可看出!该海域有机氯农药和多氯联苯的含量分布特征大致呈现为*
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依次配制浓度梯度为 *":"):":*"%**")**"):* $KZ[的混合标准溶液#利用 %!) 节所列的条件分别 重复测定 7 次#得到标准曲线的线性相关系数( 4) ) 均大 于 *!((N# 线 性 良 好# 线 性 范 围 为 %!* V):* IKZ[! 采用外标法进行定量分析#采用三倍噪声法 计算出方法的检出限为 *!)8 V%!*O IKZ[!
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钱塘江流域(杭州段)水环境中多氯联苯的生物富集效应
VoI . 1 4 No. 5 S e p .2 01 5
钱塘江流域 ( 杭 州段 ) 水 环 境 中 多 氯 联 苯 的 生 物 富 集 效 应
吕鲜 臻 , 王志超 , 陈 星迪 , 李翡翡 , 史天麟 , 杨 华 云
( 杭州师范大学钱江学院, 浙江 杭 州 3 1 0 0 3 6 )
匮乏 . 基 于杭 州是 浙 江省 的政 治 、 经济 、 文化、 科教、 交通 、 传媒 、 通 信 和金 融 中心 , 物产丰富, 素有“ 鱼 米 之
收 稿 日期 : 2 0 1 5 - 0 5 — 0 7
基金项 目: 国家 自然 科 学 基 金 项 目 ( 2 1 2 0 7 0 3 0 ) ; 杭州师范大学钱江学院学生科研项 目( 2 o 1 5 QJ XS 2 8 ) 通信作者 : 杨华云( 1 9 8 3 一) , 男, 副教授 , 主要从事环境污染监测研究. E — ma i l :y j s @h z n u . e d u . c n
中国 , 据 据 中 国新 闻 网报 道 , 全球 约有 8 0 9 / 6 的 电子垃 圾通 过各 种 渠道进 入 亚洲 国家 , 而这 其 中有 9 O 进入
中国 . P C B s 极难 溶 于水 , 具有 较 高 的辛醇一 水 分配 系数 , 能 强烈 地分 配到 沉积 物有 机 质 和生 物脂 肪 中 , 并
重 危害 , 能 够引 起免 疫 系统 、 神经 系统 、 心 血 管 系统 和 生殖 系统 等 疾 病 , 并导致乳腺癌、 甲状 腺癌 、 前 列 腺 癌、 卵巢 癌 等癌 变 。 . 此外 , 多 氯联 苯也 是 一 种 典 型 的环 境 激 素 , 能 给生 态 系 统 及人 类 造 成 极 大 的危 害 , 直 接影 响 到生物 体 的生 命延 续 _ l ] .
水质中多氯联苯的分析方法作业指导书
(S1-004 水质中多氯联苯的分析方法1. 目的本 SOP 规定了水质中多氯联苯类的分析过程。
2. 范围适用于实验室地表水、地下水及排放废水中多氯联苯类分析测试项目。
3. 规范性引用文件EPA method 8270d 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 美国环保署方法,《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)气相色谱-质谱法(C),第四篇 第四章 (十六)4. 方法原理采用液液萃取对样品中的多氯联苯(PCBs )进行提取,萃取液经过脱水、浓缩、佛罗里硅土柱净化、定容后,进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS )检测,根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
5. 试剂和材料5.1 二氯甲烷:农残极,DUKSAN 。
5.2 正己烷:农残极,DUKSAN 。
5.3 丙酮:农残极,DUKSAN 。
5.4 PCBs 标准溶液:7 种 PCBs 混标(A ,AE -00059-R1,ρ=10μg/mL ,溶剂为正己烷),包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180,用壬烷稀释到 10μg/mL 作为贮备溶液,用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液。
5.5 PCBs 替代物:四氯间二甲苯(2,4,5,6-Tetrachloro -m -xylene, TCMX ) A ,M -8082-SS -10X ,ρ=1000μg/mL ,溶剂为正己烷)均用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液;用壬烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液样品萃取前加入,用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6 PCBs 定量标:十氯联苯(2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209)(A ,C -209S -H -10X ,ρ=1000μg/mL ,溶剂为正己烷),用壬烷稀释到 100μg/mL 作为贮备溶液;用正己烷稀释到 1μg/mL 作为工作溶液,上机测试前加入,用于气质分析的定量。
我国多氯联苯污染及治理研究
科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION源与环境多氯联苯(PCBs)是由一系列氯化联苯异构体组成的合成工业品。
由于它化学性质稳定,并且不易燃烧,热传导性优良,绝缘性好,世界上曾有许多国家生产和使用PCBs。
从20世纪60和70年代的“米糠油”事件以后促使人们更加关注PCBs污染。
据估计全球在1930-1993年间的PCBs产量在1.3百万吨左右。
我国在20世纪60到70年代生产了近1万吨的多氯联苯(PCBs)(组成类似Aroc lor1242和Aroclor1254),80年代初我们国内基本已停止生产。
我国PCBs的产量仅占世界总产量的0.6%。
上个世纪50年代至70年代,在不知情的情况下,我们国家盲目进口了部分含有多氯联苯的电力电容器,动力变压器等电力设备[1,2]。
这些持久性有机污染物多氯联苯(PCBs)的生产和引进,给我们国家的生态环境埋下了极大的隐患。
由于其长期的残留性、生物蓄积性、半挥发性和高毒性,能够在大气环境中长距离迁移并能沉积到地球的表层,引起人和动物免疫系统的毒性、影响生殖和发育、干扰内分泌系统,具有致癌作用和引起一些其它器官组织的病变等不良影响,已引起了世界各国的普遍关注[1]。
持久性有机污染物(POPs)污染状况环境调查是研究与环境介质之间联系的基础, 也是制定各种区域性或全球性治理和保护策略的前提条件,一直受到世界各个国家的重视,成为环境保护研究的热点问题之一[3]。
PCBs属于POPs中的一类,尽管在我国禁用多年,由于其环境污染的持久性,至今在我国部分地区的土壤、水体、底泥中和食品中仍维持一定的含量水平。
近年来,国内在这一方面的研究也十分活跃。
在含氯有机染物残留水平、分布及特征方面做了大量研究工作。
对国际POPs的研究进展[1]、分析方法[4]、治理技术[5]、生态毒性[6]等有多篇综述已见报道。
对PCBs和有机氯农药在我国残留状况,特别是近十几来的研究情况却少见综述。
环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告
环境样品中多氯联苯的气相色谱测定研究的开题报告
一、研究背景
多氯联苯是由氯代苯和二苯基四氯乙烯反应合成而成的一种有机化合物,具有毒性、持久性和生物蓄积性,长期的接触可能导致人体健康问题。
因此,多氯联苯的检
测成为环境检测的重要内容。
目前,多氯联苯的检测方法有许多种,如气相色谱法、液相色谱法、质量谱法和蛋白质质谱法等。
其中,气相色谱法能够快速、高效地实现多氯联苯的分析,并且具
有灵敏度高、结果可靠等优点,因此被广泛应用于环境检测领域。
二、研究内容
本研究将针对环境样品中多氯联苯的气相色谱测定进行深入探究。
具体研究内容包括:
1. 优化气相色谱仪的条件:包括优化气相色谱仪的柱子、进样方式、流速等实验条件,以获得最佳的检测效果。
2. 实现环境样品中多氯联苯的提取:将环境样品中多氯联苯从样品中提取出来,为后续的分析测定做准备工作。
3. 确定多氯联苯的检测方法:利用气相色谱仪对提取的环境样品进行分析,确定多氯联苯的检测方法。
4. 建立多氯联苯的分析方法:根据前期实验结果,建立准确、简便、重现性强
的多氯联苯的分析方法,为环境样品中多氯联苯的快速检测提供依据。
5. 对所建立的方法进行应用:利用已建立的分析方法对环境样品中的多氯联苯进行快速检测,并对检测结果进行分析和评价。
三、研究意义
本研究将建立准确、简便、重现性强的环境样品中多氯联苯的气相色谱测定方法,为环境检测提供一种快速、高效、可靠的检测手段,具有重要的实际应用价值和研究
意义。
同时,通过对环境中多氯联苯的检测,可以为环境保护提供科学数据支持,为
人类健康和生态环境的保护做出贡献。
底泥中多氯联苯污染的研究现状及分析
典型 的持 久性有 机污染 物 ,具 备难 降解 性 、生物 毒 的研 究 ; 泥 中多氯联 苯生态影 响及 毒性研 究 ; 底 底泥 性、 生物 蓄积性 、 远距离 迁 移性等 特性 。有稳 定 的物 中多氯联 苯污染 消除方 法 的研 究 。 理化学 性质 , 半挥 发或 不挥发 物质 , 有较 强 的腐 11 底泥 中多氯联 苯赋存 状态 调查 属 具 . 底泥 中多氯联 苯赋存状态 调查 目的是 弄清楚 多 蚀性 , 在各 种环 境介质 ( 大气 、 江河 、 海洋 、 底泥 、 壤 土 存 等) 以及动植物 组织 器官 和人体 中广泛存 在 , 成为 全 氯联 苯物 质在底 泥 中的分布 、 在 的种类 以及含 量 ,
吨, 五氯 联 苯 10 0吨 , 多 数 工 厂于 1 7 0 大 9 4年 底停 Je K la g 采 用 索 氏提 取 、 — a — iJn [ K D浓 缩 以及 硅 胶 柱 l amt 应用 H 一 P 5毛细管 柱 产[。进入 环境 中的多氯 联苯 在 不 同的环 境介 质 间 对 C u e 湖底泥 进行 预处理 , 1 ]
A s atT e pH f n o oyhoi t i eys ( C si o eo m o a tg blev omet rbe s b t c :h o u o fp l l n e bp nl P B ) n fi pr n l a ni n na p l . r i c ra d h s t o r l o m
于其在 底 泥 中积 累浓度 较 高 , 扮 演 着二 次污 染 源的 角 色 。 还 因此 研 究底 泥 中 的 多氯联 苯 污染 意 义重 大 。 总
结 了近 期 , 其是 《 于持 久性 有 机 污 染物 的 斯德 哥 尔摩 公 约》 效 之后 , 内外 对 水体 底 泥 中多 氯联 苯 尤 关 生 国
优化QuEChERS方法检测水产品中的多氯联苯残留
优化QuEChERS方法检测水产品中的多氯联苯残留作者:暂无来源:《中国食品》 2013年第23期文王正全1 2 李春丽3 吕淑文1 陈之辰1 丛健1 王锡昌11.上海海洋大学食品学院2.日本九州大学生物资源环境科学府农学研究院3.赛默飞世尔科技公司摘要:本研究利用GC-MS/MS—SRM技术针对水产样品高脂肪、高蛋白、低色素的特性优化了传统QuEChERS前处理方法,检测了六种主要的多氯联苯在水产样品中的残留,经比对,加入弗罗里硅藻土545 celite的前处理方法回收率更稳定,最低检出限为6-30 ng/kg,最低定量限为20-100 ng/kg,线性回归方程的相关系数为0.9952-0.9995。
该方法被成功应用于检测83种不同种类的市售水产样品,未检出多氯联苯残留。
该方法简单易行、成本低廉、用样量小,值得推荐。
关键词:水产品、多氯联苯、残留、方法简介多氯联苯(polychlorinated biphenyls,简称PCBs)是联苯在不同程度上由氯原子取代后生成的有机化合物的总称,共有209种同系物。
因其良好的阻燃性、低电导率、抗热解能力和化学稳定性,曾被广泛用于变压器和电容器绝缘油、油墨添加剂、燃料分散剂以及农药延效剂。
自1966年瑞典科学家Dr.Jensen在研究报告中首次提出PCBs具有在食物链中生物蓄积和富集的能力,并且容易长期蓄积在动物的脂肪组织内的研究结论后,PCBs问题才开始引起各国的高度关注。
有数据表明,人体接触的PCBs有90%来自于食物,而在水体及底泥沉淀物中累积的PCBs通过食物链逐级放大在水生生物体内蓄积,从而对食用者造成影响。
通过对海域或水域中生长的鱼类体内富集的PCBs含量的测定,在一定程度上可以了解其生长区域水体污染情况。
现今,对于多氯联苯的检测手段主要有毛细管气相色谱法、离子阱串联质谱法、电子捕获检测器等。
本文针对水产样品改进了美国化学家Lehotay和德国的Anastassiadas于2003年提出的一种快速、简便、便宜、有效、可靠及安全的样品处理技术QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective,Rugged, and Safe)方法,并辅以GC—MSlMS-SRM检测。
宁波地区滩涂海产品重金属与多氯联苯污染状况及其环境相关性分析_杨天池
2010 年 - 2011 年在全市范围随机选择 6 个监测点, 按月分批采集滩涂环境的海泥、海水样品各 48 份,各类
·2158·
中国卫生检验杂志 2013 年 8 月 第 23 卷 第 9 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Aug 2013,Vol 23,No 9
污染程度# ,份 ( 构成比,% )
轻度
中度
重度
青蟹
110
0. 003 - 0. 077
0. 036
0( 0. 00)
0( 0. 00)
0( 0. 00)
0( 0. 00)
对虾
121
0. 001 - 0. 124
0. 013
0( 0. 00)
0( 0. 00)
0( 0. 00)
0( 0. 00)
跳鱼
海产品重金属、多氯联苯污染情况以国家食品卫生 标准《食品中污染物限量》( GB2762 - 2005) 作为评价依 据,其中铅限量为 0. 5 mg / kg,镉限量为 0. 1 mg / kg,多氯 联苯 限 量 为 2. 0 mg / kg,PCB138 限 量 为 0. 5 mg / kg, PCB153 限量为 0. 5 mg / kg。同时采用由澳大利亚国家 卫生和医学研究理事会( NHMRC) 制定的《人体消费卫 生标准》,并用 单 因 子 污 染 指 数 法 评 价 海 产 品 体 内 的 重 金属污染状况。单因子污染指数法的计算公式如下: P = C / S,当 P < 0. 2 时,表明重金属浓度处于正常的背景 值范围内; P( 0. 2 ~ 0. 6) 时,表明处于轻度污染水平; P ( 0. 6 ~ 1. 0) 时,表明处于中度污染水平; P > 1. 0 时,则 为重度污染。由此推得,铅: 浓度 < 0. 3 为正常背景值范 围,浓度( 0. 3 ~ 0. 9) 为轻度污染,浓度( 0. 9 ~ 1. 5) 为中 度污染,浓度≥1. 5 为重度污染。镉: 浓度 < 0. 04 为正 常背景值 范 围,浓 度 ( 0. 04 ~ 0. 12 ) 为 轻 度 污 染,浓 度
南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征
南中国海海水中有机氯农药和多氯联苯的含量及分布特征周涛;韩彬;徐亚岩;刘新民;郑立;王小如【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2014(033)001【摘要】近年来,随着沿海化工生产基地的大量投入运营及海上危险化学品运输业的日益增长,海洋生态环境受到严重威胁,我国海洋环境中持久性有机污染物如有机氯农药及多氯联苯在近海环境中普遍检出.为了对南中国海水体中持久性有机污染物的污染现状有所了解,本文利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)对南中国海海水中的15种有机氯农药和多氯联苯进行测定,两类化合物各检出6种.采用外标法进行定量分析,结果显示:调查海域表层海水中有机氯农药和多氯联苯类化合物的浓度范围分别为0 ~ 92.30ng/L和1.16 ~ 76.24 ng/L,200 m层海水中分别为0~ 69.85 ng/L和0~ 49.63 ng/L,500 m层海水中分别为0 ~ 56.68 ng/L和0~ 26.47 ng/L.由此可看出,该海域有机氯农药和多氯联苯的含量分布特征大致呈现为:表层> 200 m层>500 rm层,原因可能是污染源主要来自周围地表径流或大气输入,且随着时间的推移污染物吸附于悬浮体由表层向下层迁移.与国内外相关海洋环境中有机农药及多氯联苯含量水平相比较,南中国海海水中有机农药和多氯联苯的含量低于国内大部分水域,但高于国外已知海洋水体中的含量.南中国海中有机农药和多氯联苯含量和分布特征的取得为下一步对海洋环境的研究和保护工作提供了基础数据.【总页数】6页(P90-95)【作者】周涛;韩彬;徐亚岩;刘新民;郑立;王小如【作者单位】国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061;农业部东海与远洋渔业资源开发利用重点实验室,上海200090;农业部东海与远洋渔业资源开发利用重点实验室,上海200090;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061;国家海洋局第一海洋研究所,山东青岛266061【正文语种】中文【中图分类】P734.4;S482.32;O625.21;O657.71【相关文献】1.青岛近海生物体内多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和分布特征 [J], 连子如;王江涛;谭丽菊;张文浩2.南中国海海水中多环芳烃的分布特征及源分析 [J], 周涛;韩彬;刘新民;郑立;王小如3.桑沟湾经济贝类有机氯农药和多氯联苯残留水平及分布特征 [J], 白红妍;韩彬;徐亚岩;孙丕喜;郑立;王小如4.白洋淀表层沉积物中有机氯农药和全多氯联苯的分布特征及风险评估 [J], 许妍; 陈佳枫; 徐磊; 刘雨薇; 谢立莹; 王之卓; 金苗; 陈宇炜5.中国部分沿海海域水体中溶解态有机氯农药和多氯联苯的残留分布特征 [J], 罗慧;王新红;汤丽;洪丽玉;吴水平;谢卫因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
浙江近海海水养殖生物体内多溴联苯醚浓度特征及风险评价
浙江近海海水养殖生物体内多溴联苯醚浓度特征及风险评价江锦花;陶亮;陈莹曦【期刊名称】《台州学院学报》【年(卷),期】2015(037)006【摘要】分析了浙江省近海海水养殖环境海产品贝类及对虾样品中39种多溴联苯醚的浓度水平;利用每日污染物容许摄入量(TDI)及最低风险水平(MRL)评价法,评价了浙江沿海居民每天食用海产品的健康风险等.结果表明,浙江近海养殖贝类缢蛏、泥蚶、蛤蜊和毛蚶体中∑39PBDEs的平均浓度分别为74.98ng/g、58.33ng/g、61.70ng/g和78.53ng/g,对虾中∑PBDEs的平均浓度为23.29ng/g,与其它地区贝类体内浓度比较,处于偏高的水平;根据TDI及MRL计算值,本研究所涉及的浙江近海养殖海产品,对当地居民食用者不构成健康风险威胁.【总页数】8页(P1-7,16)【作者】江锦花;陶亮;陈莹曦【作者单位】台州学院生命科学学院环境工程系,浙江台州318000;台州学院生命科学学院环境工程系,浙江台州318000;台州学院生命科学学院环境工程系,浙江台州318000【正文语种】中文【相关文献】1.海水养殖贝类中多溴联苯醚的浓度特征 [J], 章启明;刘红晶2.青岛近海生物体内多环芳烃、多氯联苯和有机氯农药的含量和分布特征 [J], 连子如;王江涛;谭丽菊;张文浩3.滴水湖水系表层水体、沉积物和生物体内多环芳烃的污染特征及风险评价 [J], 韩任琳云;饶若宸;董奕岑;刘宇超;王茜;李娟英;尹杰4.湛江红树林湿地沉积物中多溴联苯醚(PBDEs)的污染特征与生态风险评价 [J], 何森华;张起源;郭洁;刘香华;丘泓欣;周雯;赵建刚;刘谞承5.南海海洋生物体内多环芳烃污染特征及风险评价 [J], 邝伟明;林彩;林辉;李渊;林龙山因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
水产品中多氯联苯检测方法的研究
2.1 净化条件的优化 水产品成分复杂,杂质多,正己烷在对多氯联苯
Hz 10.379-PCB28 11.224-PCB52 13.779-PCB101 15.228-PCB77
16.179-PCB122 16.846-PCB114 17.618-PCB105
191.84.3808-2P-CPBC1B21638 20.351-PCB167 21.399-PCB156 22.036-PCB180 22.923-PCB169 24.589-PCB189
表 2 不同回归方程的比较
Table 2 Comparison of different regression equations
Hale Waihona Puke PCB180 72.6 102.4 105.4 77.3 85.4 101.3 98.2
PCB169 PCB189 73.4 73.3 98.5 105.4 98.4 93.4 55.0 69.8 76.1 77.5 92.4 101.8 95.1 98.7
多氯联苯 PCB28 PCB52 PCB101 PCB77 PCB123 PCB118 PCB114 PCB153 PCB105 PCB138 PCB126 PCB167 PCB156 PCB180 PCB169 PCB189
一元线性回归方程 Y=19.37X+165.31 Y=17.50X-74.89 Y=20.58X+169.40 Y=12.87X+65.52 Y=22.78X +164.91 Y=21.77X +141.73 Y=32.90X +180.84 Y=16.55X +237.71 Y=27.03X +246.97 Y=20.96X +231.69 Y=13.57X +130.40 Y=22.86X +204.00 Y=39.88X +166.64 Y=37.00X +102.03 Y=19.95X +177.65 Y=33.54X-26.40
浙江沿海海洋水产动物的多氯联苯检测分析
江、 殴江等径流及江、 浙、 沪陆源入海污染影响, 该海 域的有机污染水平呈现逐年加重的趋势。利用海洋 生物监测海洋环境质量现状、 变化规律和趋势是目 前生物监测的发展方向之一。海洋生物可通过海 水、 悬浮颗粒物、 沉积物和食物等从其生存环境中富 集一些污染物, 因而生物体内污染物含量的高低往 F A O 往反映了其所处环境相应污染物的背景水平( e t a l , 1 9 9 3 ) 。联合国 G E M S / F o o d 中规定了 P C B 2 8 、 5 2 、 1 0 1 、 1 1 8 、 1 3 8 、 1 5 3和 1 8 0作为 P C B污染状况的 指示性单体, 以此衡量 P C B s 的污染状况( K i n g h o r n , 1 9 9 6 ) 。因此, 本文对浙江沿海地区的常见海洋水 产种类中上述 7种 P C B单体进行定性定量分析, 以 了解浙江沿海海产品的 P C B s 污染状况, 为合理开 发和利用浙江周边海洋资源、 保护海洋生态环境及 可持续发展提供科学依据。
和缢蛏样品共 2 0份, 检测其多氯联苯 7个单体含量 n = 3 ) , 结果见表 1 。 及多氯联苯总量( 湿重, ㊀㊀贝类的 P C B s 检出率为 1 0 0 %, ( P C B s ) 为0 . 8 3 ω 1 0 . 5 2n g / g , 平均为 4 . 2 0n g / g 。各站位缢蛏 P C B s 的含量为 3 . 4 1 0 . 5 2n g / g , 均值为 6 . 8 7n g / g , 对于 P C B s 的富集量最高; 僧帽牡蛎 P C B s 的含量范围为 0 . 8 3 7 . 2 9n g / g , 均值为 3 . 8 2n g / g ; 菲律宾蛤仔 P C B s 的含量范围为 1 . 5 6 5 . 3 7n g / g , 均值为 3 . 6 0 n g / g ; 泥蚶 P C B s 的含量范围为 1 . 3 5 3 . 5 7n g / g , 均 . 7 0n g / g , 对于 P C B s 富集能力较弱。 值为 2 C B s 检测中, P C B 1 0 1与 P C B 1 1 8检出 在贝类 P 率均为 1 0 0 %, 其次为 P C B 5 2 , 检出率为 8 5 %。贝类 体内的 P C B s 以四氯代同族体 P C B 5 2为主, 其检出 量占总 P C B s 检出量的 3 2 . 0 %, 其次为五氯代同族 体P C B 1 0 1和 P C B 1 1 8 , 检出量分别占总 P C B s 检出 量的 3 0 . 8 %和 2 0 . 2 %。 2 . 2 ㊀虾类体内的 P C B s 含量 采集浙江沿海海域脊尾白虾、 口虾蛄、 中国毛虾 样品共 1 5份, 检测其多氯联苯 7个单体含量及多氯 联苯总量( 湿重, n = 3 ) , 结果见表 2 。 虾类体内的 P C B s 检出率为 1 0 0 %, ( P C B s ) 为 ω 0 . 4 3 2 . 1 8n g / g , 平均值为 1 . 2 7n g / g 。甲壳类动物 C B s 的良好富集性, 所检虾类中的 也表现出对于 P 中国毛虾对 P C B s 的富集量最高, 平均值为 1 . 5n g / g , 其次为尾脊白虾和口虾蛄, P C B s 含量平均值分别 为1 . 2 5n g / g和 1 . 0 6n g / g 。在所检 P C B单体中, P C B 1 0 1与 P C B 1 1 8的检出率最高, 达9 3 . 3 %, 其次 为P C B 5 2和 P C B 1 3 8 , 检出率分别为 7 3 . 3 %和 8 6 7 %。检出量最高的为 P C B 1 3 8 , 占到总 P C B s 检 5 . 4 %, 其次为 P C B 1 0 1与 P C B 1 1 8 , 分别占 出量的 2 总P C B s 检出量的 2 5 . 0 %和 2 2 . 7 %。
钱塘江杭州段多氯联苯的污染特征、累积风险及来源初探的开题报告
钱塘江杭州段多氯联苯的污染特征、累积风险及来源初探的开题报告题目:钱塘江杭州段多氯联苯的污染特征、累积风险及来源初探一、研究背景和意义钱塘江作为长江下游的一条主要干流,是浙江省的母亲河,直接和间接服务着数千万居民。
在环境保护日益引起人们关注的今天,钱塘江的水环境质量也成为一个重要的研究领域。
多氯联苯(PCBs)是一类高毒、持久性有机污染物,目前已被列为全球污染物热点之一。
在中国,PCBs的污染比较普遍,已成为我国的环境问题之一。
PCBs被广泛应用于各种工业活动中,包括电子、电气、化学和建筑等多个领域,并在许多过去的设备中使用。
PCBs属于长期累积污染物,存在于环境中的半衰期较长,易积累于生物体内,影响人体健康和生态安全。
因此,PCBs的污染已经成为了环境污染和健康安全的研究热点。
二、研究内容和方法本文将重点研究钱塘江杭州段多氯联苯的污染特征、累积风险及来源。
研究方法主要包括采样和分析、GIS 空间分析、统计分析。
采样和分析:采用常规水样采集方法,对钱塘江杭州段的水样进行采集。
水样中PCBs的浓度通过气质联用技术分析。
另外,还采用生物累积法确定PCBs在鱼类体内的持久性和累积特性。
GIS 空间分析:利用ArcGIS软件对钱塘江杭州段的PCBs分布情况进行空间分析和描绘。
统计分析:对采集数据进行统计学分析,进行PCBs累积风险评估。
三、预期成果和创新点本研究旨在探讨钱塘江杭州段PCBs污染的特征、来源和累积风险,为钱塘江治理和污染防控提供科学依据和参考。
预期成果如下:1.明确钱塘江杭州段PCBs的污染特征、分布规律和来源特征,为污染的治理提供科学基础。
2.评估PCBs在该区域的累积风险,为风险管控提供依据。
3.利用GIS空间分析,建立PCBs的空间分布模型,为区域环境保护和治理提供技术支持。
创新点:1. 将生物富集法应用于PCBs分析,对PCBs在水生生物中的持久性和累积特性进行验证和探讨。
2. 运用GIS空间分析技术,通过空间描绘的方式呈现PCBs在钱塘江杭州段的分布特征,对其污染规律进行刻画和探究。
杭州湾潮滩表层沉积物中多环芳烃的分布及来源
杭州湾潮滩表层沉积物中多环芳烃的分布及来源陈卓敏;高效江;宋祖光;麦碧娴【期刊名称】《中国环境科学》【年(卷),期】2006(026)002【摘要】对杭州湾潮滩表层沉积物样品中的多环芳烃(PAHs)进行了定量分析.结果表明,沉积物中PAHs总含量范围为45.78~849.93ng/g.PAHs的空间分布总体呈现钱塘江杭州河段>杭州湾南岸>杭州湾北岸.PAHs含量分布与有机碳(TOC)含量存在良好的线性关系,受人类活动和水动力条件的影响较大.样品中PAHs的燃烧来源所占的比重较大,呈现出油料燃烧与木材、煤燃烧的混合污染来源特征.该地区表层沉积物样品中的PAHs尚未对生物造成显著的负面影响.【总页数】5页(P233-237)【作者】陈卓敏;高效江;宋祖光;麦碧娴【作者单位】复旦大学环境科学与工程系,上海,200433;复旦大学环境科学与工程系,上海,200433;复旦大学环境科学与工程系,上海,200433;中国科学院广州有机地球化学重点实验室,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】X131【相关文献】1.长江流域表层沉积物中多环芳烃分布特征及来源解析 [J], 黄亮;张经;吴莹2.滦河口表层沉积物中重金属和多环芳烃的分布、来源及风险评估 [J], 段晓勇;印萍;刘金庆;张道来;曹珂;高飞;陈小英3.长江口潮滩表层沉积物中多环芳烃分布特征 [J], 刘敏;侯立军;邹惠仙;杨毅;陆隽鹤;王晓蓉4.多环芳烃在新安江河流-水库体系表层沉积物中的分布、来源及生态风险评估 [J], 刘烨; 王玉洁; 汪福顺; 梁霞; 陈学萍; 杨明; 马静5.杭州湾潮滩表层沉积物中磷的分布、赋存形态及生态意义 [J], 宋祖光;高效江;张弛因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
青岛近海表层沉积物中多氯联苯的分布
作者: 曹芳 张前前
作者机构: 中国海洋大学化学化工学院
出版物刊名: 科技资讯
页码: NULL-NULL页
主题词: 多氯联苯 同族体 青岛近海 沉积物
摘要:利用气相色谱-质谱联用技术对青岛近海17个站位表层沉积物中13种多氯联苯(PCBs)的分布特征、同族体的含量分布进行了初步分析,并且进行了PCBs的污染来源探讨及状况评价。
13种PCBs的总量的范围为:(1.51~43.72)ng/gdw,总量平均值的分布特征为:西南近岸>胶州湾内>东北近岸,13种PCBs中,主要以低氯代的PCBs为主。
青岛近海的PCBs污染属于轻度污染,整个调查区域属于低风险生态区。
珠江口及其邻近海域海豚体中多氯联苯的研究的开题报告
珠江口及其邻近海域海豚体中多氯联苯的研究的开题报告一、选题背景多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)是一类极难降解的有机污染物,一直受到人们的关注。
它们具有毒性、致畸性、致癌性等强烈的生物毒性,严重危害人类和生态环境健康。
海豚作为被保护的珍贵水生生物之一,与人类的生活息息相关。
然而,由于海洋污染和过度捕捞等原因,海豚群体数量正在减少,它们的生存环境受到越来越多的威胁。
多氯联苯是引起海洋污染的主要化学物质之一,海豚具有较高的食物链地位,很容易积累多氯联苯,对它们的健康产生严重影响。
因此,对海豚体中多氯联苯的污染情况进行研究,有助于了解海豚群体生态环境的现状,可以有针对性地制定解决方案,促进保护和管理工作。
二、研究目的本研究旨在探究珠江口及其邻近海域海豚体内多氯联苯的污染情况,了解其积累的程度和对生态环境的威胁。
同时,通过对多氯联苯在海洋中传递演化的途径及影响因素,探讨海豚对多氯联苯的暴露风险,为海豚保护和海洋污染防治提供数据支撑。
三、研究内容1. 珠江口及其邻近海域海豚样品采集及处理方法的建立。
本研究将采用捕鱼人工作喷火船进行海豚样品的采集,采集过程中应注意保护海豚的生命和安全,同时遵守相关法律法规,避免对生态环境产生不良影响。
采集后将样品送到实验室进行处理和分析。
2. 海豚样品中多氯联苯含量的测定。
本研究将采用气相色谱质谱法(GC-MS)对采集到的海豚样品中多氯联苯的含量进行测定。
3. 分析多氯联苯在海洋中的传递演化途径。
本研究将结合实际情况,从海洋生态、海洋水文、海洋地理等多个角度,分析多氯联苯在海洋中的传递演化途径,找出环境中多氯联苯的来源。
四、研究意义与预期效果本研究预计将为了解海豚群体中多氯联苯的污染情况、分析多氯联苯在海洋中传递演化的途径和影响因素等方面提供数据支撑。
同时,本研究所得到的研究成果将为海洋环境污染的防治提供参考,促进海豚保护和管理工作的开展。
浙江沿岸海产品中有机氯农药的残留水平
浙江沿岸海产品中有机氯农药的残留水平王益鸣;王晓华;胡颢琰;许贞平;孙毅【期刊名称】《海洋学研究》【年(卷),期】2005(023)001【摘要】1998年、2001年和2003年分别在浙江沿岸13个地区采集了53种海产品,采用GC-9A气相色谱仪对其进行了有机氯农药(HCH和DDT)残留量的检测,对不同类别海产品中HCH和DDT残留在浙江沿岸的分布状况以及有机氯农药异构组分分布的特点进行了分析,结果表明:(1)浙江沿岸海产品普遍受到HCH和DDT 的污染,多数生物体内DDT的含量比HCH含量高,鱼类体内HCH含量高于软体动物和甲壳动物体内HCH的含量,而软体动物体内DDT的含量则高于鱼类和甲壳动物体内的DDT含量;(2)不同类别海产品(尤其是鱼类)体内HCH和DDT的残留量在浙江沿岸分布的差异较大,杭州湾、象山湾和乐清湾海产品体内HCH和DDT的残留量较高,而浙南的南麂和东部的普陀海产品体内HCH和DDT的残留量则较低;(3)1998年至2003年,浙江沿岸海产品中HCH含量呈微弱下降趋势,而DDT含量却呈现上升趋势(上升了107%);(4)2003年,浙江沿岸海产品中p,p′-DDT 100%检出,其降解产物p,p′-DDD和p,p′-DDE也普遍检出,p,p′-DDT/∑DDT明显升高,因此在浙江沿岸海域可能还存在DDT新的污染源;(5)浙江沿岸海产品中以p,p′-DDE的含量为最高,但与一些发达国家相比,其有机氯农药尚处于较低的水平.【总页数】11页(P54-64)【作者】王益鸣;王晓华;胡颢琰;许贞平;孙毅【作者单位】浙江省舟山海洋生态环境监测站,浙江,舟山,316000;浙江省舟山海洋生态环境监测站,浙江,舟山,316000;浙江省舟山海洋生态环境监测站,浙江,舟山,316000;浙江国际海运职业技术学院,浙江,舟山,316000;浙江省舟山海洋生态环境监测站,浙江,舟山,316000【正文语种】中文【中图分类】X132【相关文献】1.舟山渔场海产品中有机氯农药的残留及对映体过剩 [J], 周珊珊;杜晴;王翀;薛斌2.浙江沿岸海域经济贝类中有机氯农药和多氯联苯的残留分布与污染评价 [J], 李磊;王云龙;袁骐;蒋玫;沈新强3.厦门岛东部和闽江口沿岸经济贝类中持久性有机氯农药和多氯联苯的残留水平[J], 陈伟琪;张珞平;王新红;洪丽玉;洪华生4.中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法 [J],5.长江沿岸四省大气中的有机氯农药残留量调查 [J], 邵丁丁;史双昕;周丽;黄业茹因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
多氯联苯对大弹涂鱼的急性毒性以及氧化应激
多氯联苯对大弹涂鱼的急性毒性以及氧化应激孙梦蝶;马满华;张倩;蔡怡博;金圣朝;何闪英【期刊名称】《河北渔业》【年(卷),期】2010(000)006【摘要】测定Aroclor 1248对大弹涂鱼96 h的半数致死浓度(LC50);进而以浓度为10和100 μg/L的 Aroclor 1248溶液对大弹涂鱼经口染毒28 d,测定其总SOD、CAT、GPx、活性以及脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量.结果表明Aroclor1248对大弹涂鱼的96 h LC50为295.15 μg/L.暴露于10 μg/L Aroclor 1248 28 d的大弹涂鱼SOD活性明显大于空白和100 μg/L剂量组(p<0.05),添加Aroclor 1248的实验组中CAT活性均高于对照组,100 μg/L Aroclor 1248强度下GPx活性明显高于其他三组(p<0.05),10 μg/L Aroclor 1248强度下GPx活性略高于对照组.100 μg/L Aroclor 1248强度中MDA明显高于其他三组(p<0.05),表明Aroclor 1248对大弹涂鱼抗氧化和脂质过氧化系统有明显干扰作用.【总页数】4页(P1-3,36)【作者】孙梦蝶;马满华;张倩;蔡怡博;金圣朝;何闪英【作者单位】浙江工商大学环境科学与工程学院,浙江,杭州,310012;浙江工商大学环境科学与工程学院,浙江,杭州,310012;浙江工商大学环境科学与工程学院,浙江,杭州,310012;浙江工商大学环境科学与工程学院,浙江,杭州,310012;浙江工商大学环境科学与工程学院,浙江,杭州,310012;浙江工商大学环境科学与工程学院,浙江,杭州,310012【正文语种】中文【相关文献】1.多氯联苯对2种微藻的急性毒性研究 [J], 方浩;吕颂辉;马方方;滕德强2.两种常见农药对大弹涂鱼幼鱼的急性毒性研究 [J], 王楠楠;林玲;钟碧瑾;耿宝荣3.Aroclor 1254对大弹涂鱼精巢线粒体氧化应激的影响 [J], 何闪英;陈昆柏;王晓宇4.牛磺酸和甲硫氨酸亚砜亚胺对高血氨症大弹涂鱼氧化应激和炎症反应相关基因影响的比较研究 [J], 邢晓丹;张木子;黎明;袁莉霞;王日昕;石戈5.多氯联苯(Aroclor1242)胁迫下鲤鱼肝脏组织氧化应激 [J], 王仁君;王建国;丁宁;孙萌;高配科因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
沿海海产品中共平面多氯联苯的分析
沿海海产品中共平面多氯联苯的分析【摘要】多氯联苯(PCBs)是一种无色或淡黄色的黏稠液体,作为典型的持久性有机污染物,PCBs会随着食物链长期残留于环境中。
PCBs 高度致癌,容易累积在脂肪组织中,造成脑部,皮肤及内脏的疾病,并影响神经,生殖免疫系统。
PCBs有209个同系异构体,共平面是毒性多氯联苯的典型结构。
为了检测出采集来的沿海海产品样品中的共平面PCBs,本实验对样品进行前处理后,利用气相-质谱联用仪及同位素稀释法对样品中的12种共平面PCBs 进行分析测定,初步揭示部分海产品中共平面PCBs的污染状况。
实验结果表明,花蛤的TEQ明显高于黄鱼和蛏。
广东的黄鱼和花蛤的毒性当量高于其他两省。
【关键词】沿海海产品;共平面多氯联苯;毒性当量引言多氯联苯是一组氯代芳烃化合物,在工业生产中的应用范围很广。
随着工业生产及应用,PCBs会长期残留于环境中,进入环境中的PCBs的最终贮存场所主要是河流沿岸水体的底泥,只有很少部分通过生物作用和光解作用发生转化[1]。
PCBs 高度致癌,容易累积在脂肪组织中,造成脑部,皮肤及内脏的疾病,并影响神经,生殖免疫系统[2]。
PCBs 通过对食品的污染进而危及人类健康的事件也有发生,最典型的例子是日本1968年发生的米糠油事件[3]。
在理论上PCBs 有209个同系物异构体。
目前已在商品中鉴定出130种同系物异构体单体,其中大多数为非平面化合物[4]。
共平面是毒性多氯联苯的典型结构[5],由于在食品中共平面多氯联苯的浓度较高,被认为是比二恶英更有害的物质。
本实验采集了江苏、福建和广东沿海地区的黄鱼、蛏和花蛤样品,利用气相色谱-质谱联用仪(Aglient 6890N- Aglient 5973MSD)及13C内标法对样品中的12种共平面多氯联苯进行了分析测定,初步掌握三个地区部分海产品中共平面多氯联苯的污染现状。
1 实验部分1.1 实验材料1.1.1 试剂(1)正己烷、二氯甲烷、甲苯、丙酮、壬烷等为Distilled in Glass(玻璃蒸馏)级;(2)无水硫酸钠:105℃烘过夜,干燥器中贮存。
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杭州湾南岸小海鲜食品和滩涂环境中的多氯联苯研究龚文杰1,施家威2,马建明1,吴建根1,徐毅1摘要:目的研究杭州湾南岸小海鲜食品和滩涂环境中多氯联苯的污染水平及其相关性。
方法2010年至2011年沿杭州湾南岸的六个滩涂养殖区采集7种小海鲜食品和相应的滩涂沉积物,采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)联用测定,并对结果用SPSS 16.0进行数据分析。
结果7大类880份小海鲜食品中多氯联苯残留量为5.67~288.61μg/kg,环境沉积物多氯联苯残留量为2.14~44.14μg/kg,各养殖区域的小海鲜和沉积物多氯联苯含量差异有统计学意义(P<0.05)。
沉积物中多氯联苯含量与小海鲜体内多氯联苯水平呈显著性相关(t=0.817,P=0.047),并向生物体不断富集放大。
结论杭州湾南岸小海鲜食品和滩涂环境中均检出多氯联苯残留,说明该地区受到多氯联苯不同程度的污染,环境中多氯联苯与小海鲜食品呈显著性相关。
关键词:杭州湾南岸;多氯联苯;小海鲜食品;滩涂Study on polychlorinated biphenyls in Seafood and tidal-flat environment from South of Hangzhou BayGong wen-jie*, Si jia-wei, Ma jian-ming, et al(*Cixi Center for Disease Control and Prevention,Cixi 315300,China)Abstract:Objective Correlation study on polychlorinated biphenyls(PCBs) pollution level in seafood and tidal flat environments from the South of Hangzhou Bay. Methods7 kinds of seafood and the corresponding tidal-flat sediments were collected from tidal-flat cultured in South of Hangzhou Bay from 2010 to 2011. The contents of PCBs were determined with GC-MS/MS, and the results were analyzed by SPSS 16.0. Results Concentration ranges of PCBs in 880 samples from 7 kinds of seafood were 5.67~288.61μg/kg, Concentration ranges of PCBs in tidal-flat sediments were 2.14~44.14μg/kg.There are significant difference content of PCBs in seafoods and tidal-flat sediments from different tidal-flat cultured areas(P<0.05) .content of PCBs in seafood was significantly correlated with tidal-flat sediments(t=0.817, P=0.047), also continuously concentrating and amplifying. Conclusion Residues of PCBs was detectable in the seafood and tidal-flat area from the South of Hangzhou Bay, and significantly related. The seafood and tidal-flat area has been subjected to a different degree pollution of PCBs.Keywords: polychlorinated biphenyls; South of Hangzhou Bay; Seafood; tidal-flat area多氯联苯具有很强的化学稳定性和低电导率,曾广泛应用于变压器、电容器的绝缘油、油漆、油墨、防滑剂和可塑剂等。
由于其具有亲脂性和蓄积性,环境中多氯联苯残留可通过生物链蓄积在生物体中,具有致癌、致畸与致突变作用,并逐渐放大富集,最终威胁人类健康。
《斯德哥尔摩公约》第一批将多氯联苯列为持久性有机污染物质之一,虽然于20 世纪70年代末在全球被禁止使用,但*基金项目:浙江省慈溪市科技计划项目(CN2010009)作者单位 :1.慈溪市疾病预防控制中心, 浙江慈溪315300;2.宁波市疾病预防控制中心作者简介:龚文杰(1975-),男, 浙江慈溪人, 副主任技师,本科,研究方向:卫生理化检验由于其在理化性质上的高度稳定、不易降解,已进入环境中的多氯联苯类有机污染物在相当长的时间内仍会对环境产生影响。
研究表明[1-2],人体内的多氯联苯90%以上来自食物的摄入,而对沿海地区,65%以上来源于海水产品。
杭州湾南岸是我国人口密集、经济最发达地区,南岸的滩涂是钱塘江不断冲洗、淤积围垦而成,养殖潜力巨大。
但该区域受钱塘江以及南岸陆源入海污染影响,对当地的生态环境和小海鲜食品带来了很大的威胁。
目前,对杭州湾南岸的持久性有机物的生态研究较少报道。
本研究通过对杭州湾南岸小海鲜食品和环境中多氯联苯采用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)联用仪进行检测分析,了解小海鲜食品和环境中多氯联苯含量及分布规律,进而评价小海鲜食品和环境中多氯联苯的潜在风险和相互关系,对杭州湾南岸经济持续、健康的发展是非常有意义的。
1 对象与方法1.1 仪器与试剂Agilent 7890A 型气相色谱仪(美国Agilent公司); Agilent 7000B 型三重四级杆质谱仪(美国Agilent公司); HGC-24型氮吹仪(天津恒奥科技有限公司); Milli-Q纯水系统(美国Millipore公司) WH-866型漩涡混合仪(太仓市华利达实验室设备有限公司); Legend RT型高速离心机(德国Heraeus公司)。
乙腈、正己烷均为HPLC级(Merck公司), 所有的溶剂使用前均使用0.45 μm滤膜过滤。
超纯水(18.2Ω)。
PCB28、 PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB209 (美国Accustandard公司)。
1.2 小海鲜样本在杭州湾南岸由西向东选择6个滩涂养殖区作为采样点,于2010年11月~2011年10月份按季节有代表性地采集当地居民喜欢食用的小海鲜和环境沉积物,其中鱼类:鲻鱼、跳鱼;甲壳类:对虾、青蟹;贝类:泥螺、蛏子、海瓜子,共80批次(每批次为11份样品),以及养殖区所对应的滩涂沉积物各2份。
1.3方法1.3.1 样品前处理称取经预处理小海鲜或沉积物样品15g,加入内标物十氯联苯(CB209)200ng,样品放入索氏提取器中,用250ml正己烷/丙酮(1:1,v/v),进行索氏提取,水浴锅温度控制在57-59℃,连续抽提24h。
将提取液减压旋转蒸浓缩至约2 ml,再次加入5ml正己烷,旋转蒸发浓缩至约1ml,达到溶剂替换的目的。
将浓缩液全部移入预先用2 ml正己烷活化的ProElut Florisil spe固相萃取小柱(Florisil,5g,20ml),平衡5min,保证样品与净化柱充分接触交换。
以5ml 乙醚/正己烷(6:94,v/v)分2次洗涤旋蒸瓶并移入净化柱中,再用25ml乙醚/正己烷(6:94,v/v)淋洗固相萃取小柱,收集全部淋洗液。
然后旋转蒸发至近干,用正己烷定容至1ml,备用。
1.3.2 仪器分析色谱条件:色谱柱为Agilent J&W DB-5ms(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm);载气::高纯氦气(99. 9995 %);柱流速:1.2 mL/min;汽化室温度:260℃;进样方式:不分流进样;进样量:2.0 μL;柱温程序:初始温度70℃,保持3.5 min,以50℃/ min速率升温至180℃,再以30℃/min速率升温至280℃保持5 min。
质谱条件为传输线温度:280℃;离子源温度:280℃;离子化方式:EI;电子能量:70 eV;检测方式:MRM;碰撞气:高纯氮气(99.9995%);延迟时间:3.75 min。
1.3.3质量控制为了控制提取及分离操作过程中可能带来的污染, 样品分析前, 通过加入内标物十氯联苯(PCB209)进行质量控制。
试验过程中,进行方法空白试验,目标化合物的量要低于方法检出限,每10个样品增加1个方法空白和加标样,所有样品进行平行双样检测,来进行分析的质量控制。
样品定量分析7种多氯联苯(PCBs)在0.5~50.0µg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998,小海鲜食品和滩涂沉积物中多氯联苯检测的相对标准偏差<15%(2.5%~7.7%),加标回收率在83.8% ~113.7%范围, 定量检出限在0.23~0.87μg/kg之间。
1.4 统计学处理用SPSS16.0 统计软件对所采集数据进行分析,P<0.05为差异有统计学意义。
2结果2.1 杭州湾南岸滩涂沉积物及小海鲜中多氯联苯含量及比较杭州湾南岸六个养殖区域小海鲜食品及环境中多氯联苯的平均含量和标准差见表1。
滩涂沉积物中均检出多氯联苯残留,含量范围在2.14~44.14μg/kg,平均含量为15.6μg/ kg,含量差异有统计学意义(P<0.05),含量最高的是龙山养殖区,最低的是庵东养殖区。
所有小海鲜均检出多氯联苯残留,各种小海鲜中多氯联苯含量的平均值为109.5μg/kg,含量范围在5.67~288.61μg/kg,含量差异有统计学意义(P<0.05),与沉积物情况类似,含量最高的亦是龙山养殖的小海鲜。
表1 小海鲜产品中多氯联苯含量(μg/kg)采样点滩涂沉积物小海鲜食品庵东8.41±6.27 69.01±37.11杭州湾11.29±4.05 61.57±32.91新浦13.20±5.39 43.69±21.42师桥17.74±5.63 146.47±113.42掌起17.07±11.19 105.89±58.79龙山25.87±18.27 147.14±141.472.2 不同小海鲜对多氯联苯的富集能力不同小海鲜对多氯联苯的富集能力差异有统计学意义(P<0.05),在小海鲜中污染情况见图1。