润滑脂组成对复合锂基润滑脂微观结构影响的研究

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提高高温复合锂基脂滴点的机理研究

ｓｏｅａｔｉｅｅｆｓｏｔｆｈａｉｏ，ｈｉｅｔｅｄｐｐｉｅｌｂｃｔｇｇｅｓａｅｕｏｅｈｗｄｔｔｈｈｇｒｈａｈｐｉｅｂｃｉｔｅｈｒｈｒｏｔｆｒａｎｒａｅｍｄｐｆｍｔｈｅｈｔｌｎｏｔｓｌｈｇｏｎｏｔｕｉｉｈｒｈ
ＭＡＯ－ｅｇＵａ－ａＤａｈｏＴｃｎｌｙｈｎｓａ４０８，ｕａ）ＣｎｒｕｈＵｉｅｉｆｅｈｏｇ，Ｃａｇｈ１０３ＨｎｎａＳｓｙｏ
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｈｉｈｄｏ－ｏｎｂｃｔｇｇｅｓｓｏｅｏｅｗａｓｏｅｅｏｉｇｎｗｌｂｃｔｇｇｅｓｓｒＳｘｅｍｅｔｇ－ｒｐｐｉｔｌｒａｉｒａｅｉｎｆｔｙｆｄｖｌｐｎｅｕｒａｉｒａｅ．ＡＣＳｅｐｒｎｕｉｎｈｉｎｏｉ
ｕｒｍｉｇｅｂｉｉ．ＭｅｎｉｔｅｄｐｐｉｔＷｕｔｅｉｅｅｈｅｅＷｄｐｂｏｏｎｉｇｔ－ｐｆｏａｓｌａｃｏｌｎｓａｗｈｌｈｒｏｎａｆｒｒｒｓｄｗｈｎｔｅｇａａｍａｅｕｙｃｍｐｕｄｎｅ，ｏｓｈａｒｓｓｏｇｔｅ２ｏｈｄｙｃａｅａｏｃａｉｅｈｒ１－ｘｙｒｌｏｔｄｃｎｉｃｄ，ｓｂｃｌｃｄａｄｂｒｃａｉ．Ｅｌｃｒｎｍｉｒｓｏｅｏｓｒａｉｎｆｔｅｇｅｓｓｒ－ｅａｙｉａｉｏｃｄｃｎｉｅｔｏｃｃｐｂｅｖｔｓｏｈａｅｏｏｒｅｖａｃｈｔｈａｇｒｔｅｆａｔｎａｄｓｚｆｔｅｆｅ，ａｄｔｅｍｏｕｌｈｂｒｇｅｅｌｄｔａｅｌｒｅｈｒｃｉｎｉｅｏｂｒｎｒｆｌｔｅｆｅｒｗ，ｔｅｈｇｅｅｄｏｏｎｆｔｅｔｏｈｉｈｅｙｉｈｉｈｒｔｒｐｐｉｔｏｈｈｇｅｅｂｃｍｅＩＷｎａｄｔｎｆｕｄｔａｔｅｇｅｅｃｎａｎｎｏｌｗｒｄｌｅｆｒａｒｐｐｉｔｇｅａｈｔｆｒａａ．ｔａｉｄｉｎｈｔｈｒａｏｔｉｇｈｌｏ－ｋｂｄａｄｎｈｒｔｎｔａｓｅｓｉｏｏｓｉｏｉｉｅｈｏｏｉｈｈｏｔｅｇｅｓｏｔｉｉｇｂｎｌ－ｈｐｄｆｂｒＴｅｍｅｈｎｓｂｈｃｈｏｉｔｏｇｅｅａｕｅｌｈｕｃｍｐｅｈｒａｅｃｎａｎｎｕｄｅｓａｅｅ．ｈｃａｉｍｙｗｉｈｔｅｄｐｐｎｆｈｈｔｍｐｒｔｒｉｍｏｌｘｉｒｏｉｔｉ

膨润土-复合锂基润滑脂的制备及性能研究

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＢｅｎｔｏｎｉｔｅ－ＬｉｔｈｉｕｍＣｏｍｐｌｅｘＧｒｅａｓｅ
ＹａｎｇＳｈｕ，ＣｈｅｎＸｉｑｕａｎ，ＷａｎｇＷｅｉ，ＬｉＢｏ
（ＷｕｈａＷｕｈａｎ４３０２００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｏａｐ－ｂａｓｅｄｇｒｅａｓｅｗｈｉｌｅｉｍｐｒｏｖｉｎｇｔｈｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｃｏｍｐｏｓｉｔｅｌｉｔｈｉｕｍ－ｂａｓｅｄｇｒｅａｓｅ，ｍｉｎｅｒａｌｏｉｌ（６８＃ｒａｉｌｏｉｌ），ａｎｄ１２－ｈｙｄｒｏｘｙｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄ，ｓｅｂａｃｉｃａｃｉｄ，ｏｒｇａｎｉｃｂｅｎｔｏｎｉｔｅ，Ｗａｔｅｒｌｉｔｈｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｗａｓｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｔｈｉｃｋｅｎｅｒｔｏｐｒｅｐａｒｅｂｅｎｔｏｎｉｔｅ－ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｌｉｔｈｉｕｍ－ｂａｓｅｄｇｒｅａｓｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｗｈｅｎａｄｄｉｎｇｂｅｎｔｏｎｉｔｅｇｒｅａｓｅｗｉｔｈ３０％ａｎｄｂｅｎｔｏｎｉｔｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ２０％，ｔｈｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｂｅｎｔｏｎｉｔｅ－ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｌｉｔｈｉｕｍ－ｂａｓｅｄｇｒｅａｓｅｉｓｔｈｅｂｅｓｔ．Ｉｔｓｄｒｏｐｐｉｎｇｐｏｉｎｔｉｓ２５５．５℃，ｃｏｎｅｐｅｎｅｔｒａｔｉｏｎｉｓ２６９／１０－１ｍｍ，ｓｔｅｅｌｍｅｓｈＴｈｅｏｉｌｉｓ１．２４％．Ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｒｍｏｌｅｃｕｌａｒｈｙｄｒｏｇｅｎｂｏｎｄｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｂｅｎｔｏｎｉｔｅｇｒｅａｓｅａｎｄｔｈｅｌｉｔｈｉｕｍｃｏｍｐｌｅｘｇｒｅａｓｅｃａｎｍａｋｅｔｈｅｓｏａｐｆｉｂｅｒｈａｖｅａｄｅｎｓｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ａｎｄａｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｉｍｉｌａｒｔｏ＂ｄｒｙｆｕｎｇｕｓ＂ａｐｐｅａｒｅｄ，ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｔｈｅｓｏａｐｆｉｂｅｒａｎｄｂａｓｅｏｉｌ．Ｔｈｅｃｏｎｔａｃｔａｒｅａｉｎｃｒｅａｓｅｓｔｈｅｆｏｒｃｅｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｂａｓｅｏｉｌｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｐｏｕｎｄｌｉｔｈｉｕｍ－ｂａｓｅｄｇｒｅａｓｅ；ｂｅｎｔｏｎｉｔｅｇｒｅａｓｅ；ｄｒｏｐｐｉｎｇｐｏｉｎｔ；ｓｔｅｅｌｍｅｓｈｏｉｌｓｅｐａｒａｔｉｏｎ

膨化参数对复合锂基润滑脂微观结构的影响

合成润滑材料２１０２年３９卷第１期
ＳＹＮＴＨＥⅡ ＣＬＵＢＲＩＣＡＮＳｒ
ＤＯＩ１．９９ｉｎ１７－３４２１．１０１：０３６０．ｓ．６２４６．０２Ｏ．０ｓ
膨化参数对复合锂基润滑脂微观结构的影响
能力明显增强，着温度的升高，分子间的氢键随脲
实验仪器有日本Ｈｔｃｉｘｏｄ公司的Ｓ５ｏｉｈ／ｆｒａＯ一２／
ＩＣ０ＮＡ３０扫描电镜：国Ｂｕｅ公司的Ｖｃｒ２德ｒｋｒｅｔ一２ｏ
红外光谱仪：德国Ｎｔｃｅｓｈ公司的Ｔ一０ｚＧ２９热重分析仪。热重分析仪对样品进行热重测试时。氛为氮气
有广阔的市场］
化工艺对润滑脂微观结构变化影响明显。接影响直
到成品润滑脂的品质。１实验部分
ＩＩ实验材料．
１一基硬脂酸，２羟纯度 ≥９％，９通辽化工有限责任公司生产；醚基础油ＳＴ０５，度 ≥９％，聚Ｄ一５ａ纯９南
复合锂基润滑脂是一类新型的多效润滑脂，具
有优异的性能，国内外受到重视并得到广泛的应在
化时间对润滑脂微观结构的影响，通过研究发现．
稠化剂的含量对润滑脂的微观结构影响不大，而膨
用。复合锂基润滑脂的发展非常迅速，已广泛作为抗磨轴承润滑脂、工业多效润滑脂和汽车润滑脂等使用ｎ。在复合锂基润滑脂中加入适量的极压剂、］防锈剂和抗氧剂等添加剂，更可广泛应用于汽车、冶金、军工、路和轴承等各个领域。因此，铁复合锂基润滑脂是润滑脂制造商争相发展的产品之一，具

复合铝基润滑脂的制备与性能研究

关键词：合铝基润滑脂；复稠化剂；备制
中图分类号：Ｅ２．Ｔ６６４文献标识码：Ａ
ＳｕｙｏｈｒｐｒｔｎａｄＰｏｅｔｓｏｕｎｍｍｐｅｅｓｔｄｎｔｅＰｅａａｉｎｒｐｒｅｆｏｉＡＩｍｉｕＣｏｌｘＧｒａｅ
随着机械、冶金、化工、运输行业的快速发展，高温条件下运行的设备越来越多，润滑脂的要求越对来越苛刻。复合铝基润滑脂是一种高性能、用途多
郭永刚董霞何娟，，
（．１１ｆ油门油『炼化总厂，肃：７５０；．｛｛五门３２０２大庆职业学院油：氍系，龙ｌ恢１３０）Ｉ：黑尺６００
摘要：以矿物油ＭＶ６０和轻脱油为基础油，Ｉ０利用硬脂酸和苯甲酸与异丙醇铝或三异丙醇三氧铝反应制备复合铝基润滑脂，探讨了基础油、硬脂酸、异丙醇铝或三异丙醇ｉ氧铝、甲酸等组成及制备工艺对复合铝基润滑脂性能的影响，通过组成和Ｔ苯并艺条件的优化制备出性能优良的复合铝基润滑脂。其润滑脂具有良好的抗水性、胶体安定性、高温性和防锈性。
ｐｓｔｎｆｂｓｉｔａｉａｉｏｉｏｓｏａｅｏｌｅｒｃｄ，ａｕｎｍｓｐｏｏｉｅｏｈｅｓｐｏｙｌｏｏＩｍｉｕｔｉｘｄｉ，ｓｃＩｍｉｕｉｒｐｘｄｒｔｒｅｉｏｒｐｌｃｈｌｕｎｍｒｉｅ，ａｄｂｎｏｃａｉｏｎｏａｉｕｃｍｐｅｒａｅｗｅｅｄｓｕｓｄＡｎｈｉｈ — ｐｒｏｍａｃＩｍｉｕｃｍｐｅｒａｅｗａｂｒｐｒｉｆａｕｎｍｏｅｌｘｇｅｓｒｉｃｓｅ．ｄｔｅｈｇｅｆｒｎｅａｕｎｍｏｌｘｇｅｓｓｏ — ｔｉｅｙｏｔｍｉｉｇｔｃｎｌｇｉｌｏｎｉｏｓＴｅｌｂｉｔｇｇｅｓａｏｄｗａｅｅｉｔｎｅ．ｏｌｉａｔｂｌｙ．ｈｇｅａｎｄｂｐｉｚｎｅｈｏｏｃａｃｄｔｎｈｒａｉｒａｅｈｓｇｏｔｒｓｓａｃｃｌｄｌａｉｉｕｃｎｒｏｓｉｔｉｈｔｍ—

基础油对复合锂基润滑脂性能及稠化剂结构的影响

增，并已与世界先进国家接轨；但高
性能的复合锂基润滑脂占润滑脂总产
工、铁路、轴承等各个行业。因此，复合锂基润滑脂是润滑脂制造商争相发
展的产品之一。
量的比例与欧美国家还有不／差距。Ｊ、鉴于我国润滑脂品种的构成情况，本着控制产量、优化产品结构的
９．２１
１．０９０１７１－８
３０４８
３６．５２
似，但在一Ｏ～４ ℃时，由环烷基基２Ｏ
试验工艺
首先在反应器中加入压釜油（即
础油制备的润滑脂的泵送性能优于由
石蜡基基础油制备的润滑脂，这与高度精制的环烷基基础油ｃ含量较低Ａ有关，基础油的溶解能力可对润滑脂
８９
２７９－８
２０１０年
２０２在０
６７１０５
７１３１．
２．３８
３．６２
８－９７
９．３２
３９．６８
３６．５５
３； — ０８）５
３３．３Ｏ
ｊ）年：３
２０４在０
鹋４４
７３３２
４０２
ａ目● 弼｜ｊ目Ｅ量：重
ＩｊＥ目匮目
１９９９年
２００在０
６５２
６５５．Ｏ
５１０２
３．３４
５４６５５７８４－５７７．６５２６．９
８５０．
９７．３
３９１０
３８．２２
脂的产量势在必行。
目前，复合锂基润滑脂的稠化剂组成研究是大多数润滑脂科研机构

一种新型复合锂基润滑脂的制备

第７期
孙元碧，等：一种新型复合锂基润滑脂的制备
・ｌ５・
一
种新型复合锂基润滑脂的制备
孙元碧，付玉娥２
（１．中海石油乌干达有限公司，北京２．中海石油化学股份有限公司，北京１０００１０；１０００２９）
分别为一１５ ℃和９ ℃；环烷油６＃苯胺点则明显较同
等黏度级别的石蜡基３５０ＳＮ低约１５＇Ｅ。简言之，环
环烷基油，国内主要使用的环烷基油有大港、辽河盘
烷油６＃和环烷油１８＃属于典型的环烷油。
表１基础油原料性质
（环烷基油）调配的混合油，可度和流变性的润滑脂。通常，制备润滑脂用基础油的３０％一４０％均为
优良且稳定，但是价位高。目前，国内润滑脂的市场需求量稳中有升，而适合润滑脂生产的环烷基基础油资源有限。因此，开发新的可用原料及其生产工艺很有必要。
１实验部分
１．１实验原料环烷基基础油选用通过溶剂精制的环烷油６＃和环烷油１８＃，石蜡基基础油选用市售３５０ＳＮ和５００ＳＮ，具体性质如表１所示。可以看出，环烷油６＃和１８＃黏度指数较低，分别为２０和一３１；倾点较低，
２结果与讨论
表４列出了通过上述方法制备的复合锂基润滑
脂的性能测试结果。
表４复合锂基润滑脂性能

润滑脂知识考试题

润滑脂知识考试题岗位姓名得分一、填空题1、润滑脂包括、、三大组分，他们是决定和影响润滑脂性能的主要因素。

2、润滑脂稠度1号60次工作锥入度范围：； 3号60次工作锥入度范围：。

3、润滑脂生产过程分为原料预处理过程、、冷却过程、、脱气过程和包装过程、所涉及的设备：、输送设备、、过滤设备、碾磨及均化设备、、加热设备和包装设备。

4、锂基脂中所用原料十二羟硬脂酸，十二羟硬脂酸锂皂具有更强的稠化能力，而且形成的皂纤维，所得的润滑脂的较好、较高；而硬脂酸制备的硬脂酸锂皂，形成的皂纤维，其三维空穴可吸附大量的基础油，所得的润滑脂有更好的。

5、按照生产设备划分，目前锂基润滑脂常用的生产工艺有生产工艺、压力釜生产工艺和生产工艺。

6、采用12-羟基硬脂酸和硬脂酸共同制备的锂基润滑脂兼具有良好的安定性和安定性。

7、锂钙基润滑脂是一种具有混晶结构的混合皂基润滑脂，兼有锂基润滑脂性能和钙基润滑脂的性和性。

8、复合锂基润滑脂生产中，正皂一般采用的脂肪酸一般为C12-C24的高级脂肪酸酯，我公司一般采用为主要稠化材料，与复合剂共同和氢氧化锂反应并复合形成复合锂皂，最常用的的复合剂是、、硼酸和水杨酸等。

9、复合锂基润滑脂具有很高的滴点，其滴点一般高于℃10、聚脲润滑脂生产的后处理过程，一般包括、和三个步骤。

11、复合钙基润滑脂一般采用脂肪或脂肪酸、低分子酸共同与反应而形成复合结构。

12、复合磺酸钙基润滑脂的生产主要是将转化为非牛顿流体磺酸钙的过程。

二、选择题（每个括号内只要一个正确答案）1、在锂基润滑脂生产中，常压釜生产工艺与接触器生产工艺相比，其优点有（）A.周期短B.周期长C.便于观察D.不便于观察2、在常压釜生产锂基润滑脂时，投料后，升温至反应温度，有时会发生溢釜，其原因最可能是（）A.搅拌过快B.搅拌过慢C.水量太小D.总物料量太少3、在锂基润滑脂倒釜急冷时有时会发生喷料事故，其原因最可能是（）A.移送速度慢B.急冷油中含水C.没有引风D.搅拌过快4、在锂基润滑脂生产中，如果发生溢釜，操作工不应该采取的措施是（）A.避开溢出的物料B.停止搅拌C.冷却炼制釜D.通知其他人员躲避5、复合锂基润滑脂的生产过程中皂化、复合阶段的升温速度也是影响复合效果的因素之一，升温速度（），停留在皂化、复合阶段的时间短，不利于复合的进行，通常产品滴点较低。

锂基润滑脂流变性及摩擦学性能相关性研究

锂基润滑脂流变性及摩擦学性能相关性研究史燕;杨清香;宋宝玉;张锋【摘要】By using the lithium base grease as an example,the rheological properties and tribological properties were studied through the R/S cone and plate rheometer and four ball friction and wear tester,and the relationship between rheo-logical properties and friction and wear performance of the greases was investigated.The results show that the apparent vis-cosity is firstly decreased gradually along with increasing of shear rate and temperature,and increased gradually along with increasing of plate-cone clearance,finally it tends to a stable value.The friction coefficient of grease and wear scar diameter are increased gradually along with increasing of the load,and increased first and then decreased along with the increasing of speed and temperature.The rheological properties and tribological properties are changed in the same trend in general along with the speed,load and temperature changing,which shows certain correlation between rheology and tribological properties of lithium base grease.%以锂基润滑脂为例，通过 R／S 锥板式流变仪和四球摩擦磨损试验机，对其流变性能及摩擦磨损性能进行研究，探讨润滑脂流变性能与摩擦磨损性能的相关性。

不同类型脂肪酸对锂基润滑脂性能的影响

不同类型脂肪酸对锂基润滑脂性能的影响张奇锋;王忠;付蕾;曹乐;张伟【摘要】以85W-40重负荷车辆齿轮油为基础油,分别以十二羟基硬脂酸和硬脂酸为稠化剂,采用一步法制备含二硫化钼的十二羟基硬脂酸复合锂基润滑脂和硬脂酸复合锂基润滑脂,研究了不同类型的脂肪酸及二硫化钼添加量对复合锂基润滑脂性能的影响.结果表明:十二羟基硬脂酸复合锂基润滑脂比硬脂酸复合锂基润滑脂具有更高的烧结负荷、滴点和热安定性;与基础脂相比,十二羟基硬脂酸复合锂基润滑脂中二硫化钼的添加量(w)为10％时,承载能力提升96.8％,硬脂酸复合锂基润滑脂中二硫化钼的添加量(w)为15％时,承载能力提升100.0％.【期刊名称】《石油炼制与化工》【年(卷),期】2019(050)007【总页数】6页(P69-74)【关键词】硬脂酸;十二羟基硬脂酸;锂基润滑脂;二硫化钼【作者】张奇锋;王忠;付蕾;曹乐;张伟【作者单位】陕西理工大学材料科学与工程学院,陕西汉中723000;陕西理工大学材料科学与工程学院,陕西汉中723000;陕西理工大学材料科学与工程学院,陕西汉中723000;陕西理工大学材料科学与工程学院,陕西汉中723000;陕西理工大学材料科学与工程学院,陕西汉中723000【正文语种】中文摩擦磨损是机械材料失效的主要原因之一，减少机械设备因摩擦产生的损耗，令机械部件可以高效率、长寿命运转的主要因素就是减少零件之间的摩擦和磨损[1-3]。

润滑是指将摩擦表面分隔，避免摩擦表面直接接触，从而减少摩擦以及磨损，因此，为了增加机械摩擦部件的使用寿命和可靠性，选择在机械转动摩擦副中加入润滑剂，从而降低因相对滑动造成的磨损[4-6]。

润滑脂具有润滑油以及固体润滑剂所不具有的一些特性，被应用在各个领域[7-12]。

由于经济的发展和工业化水平的提高，高温、高速及高负荷仪器的大量使用，市场对于润滑脂性能的要求也越来越高，普通润滑脂已不能满足设备润滑的要求，所以具有耐高温、高承载性能的润滑脂相继出现，使设备的使用寿命延长、生产效率提高、生产成本降低 [13-14]。

复合锂基润滑脂的适用温度

复合锂基润滑脂的适用温度介绍复合锂基润滑脂是一种在工业和机械领域广泛使用的润滑材料。

它具有良好的耐高温性能和抗氧化性能，能够在各种恶劣的工作条件下提供有效的润滑和保护。

本文将深入探讨复合锂基润滑脂的适用温度范围及其影响因素。

适用温度范围复合锂基润滑脂的适用温度范围通常在-20°C至150°C之间。

在这个温度范围内，复合锂基润滑脂能够保持其润滑性能和稳定性，从而提供可靠的润滑和保护。

然而，需要注意的是，不同种类的复合锂基润滑脂可能有不同的适用温度范围，具体应根据产品说明进行选择。

影响因素复合锂基润滑脂的适用温度受到多种因素的影响，包括基础油的种类、添加剂的类型和含量、稠化剂的性质等。

基础油的种类基础油是复合锂基润滑脂的主要组成部分，不同种类的基础油具有不同的耐温性能。

常见的基础油有矿物油、合成油和生物油等。

合成油和生物油通常具有较好的耐高温性能，能够在高温下保持稳定性和润滑性能，因此适用温度范围更广。

添加剂的类型和含量添加剂是为了提升复合锂基润滑脂的性能而添加的成分，不同类型的添加剂对温度的影响也不同。

例如，抗氧化剂可以提高润滑脂的抗氧化性能，从而提高其在高温下的稳定性。

抗磨剂可以减少摩擦和磨损，提高润滑效果。

因此，添加剂的类型和含量对复合锂基润滑脂的适用温度范围有重要影响。

稠化剂的性质稠化剂是复合锂基润滑脂的一种重要组分，它决定了润滑脂的黏度和凝固特性。

不同类型的稠化剂具有不同的熔点和凝固点，因此会影响润滑脂的适用温度范围。

一般来说，复合锂基润滑脂中的稠化剂熔点较高，可以在较高温度下保持润滑效果。

适用温度的选择在选择复合锂基润滑脂的适用温度时，应根据实际工作条件和要求进行判断。

如果工作温度超出了润滑脂的适用温度范围，可能会导致润滑脂失效、凝固或变稀，从而影响润滑效果和设备寿命。

因此，需要根据工作温度、摩擦条件、负载情况等因素综合考虑，选择适合的复合锂基润滑脂。

结论复合锂基润滑脂是一种在工业和机械领域广泛应用的润滑材料，其适用温度范围通常在-20°C至150°C之间。

润滑脂流变性研究现状及展望

润滑脂流变参数的影响，发现基础油黏度较低的润滑脂，其强度极限
五期
为基础的学科，逐步发展成为一滑脂的结构比较稳定；当温度大于和塑性黏度都较高，而塑性指数较
门介于力学、化学、物理与工程
130 ℃时，润滑脂的结构被破坏。
小。李光明等 [20] 借助铝基润滑脂，
29
科学之间的新兴交叉学科。流变学
有学者以纳米二氧化硅[ 为 9，10] 稠化
学。1928年，流变学的奠基人宾汉根据古希腊哲学家赫拉克利特 “一切皆流”，提出了“流变学” （Rheology）这一学科名[3]。他定义流变学为物质流动和变形的科学，并研究了胶体、油漆和水泥等材料的流变特性。后人根据他对油漆流变性的研究，总结了宾汉流体[4]。第一次世界大战之后，荷兰、英国等国家对流变学进行了卓有成效的研究。
丹[8]等以锂皂为稠化剂，从分子作
分散介质，其对润滑脂流变性能的
的技术突破[5]。
用力上分析了剪切速率对黏度的影影响主要体现在其种类和黏度上。
19世纪以来，大规模数控和
响以及温度对黏度、触变性和储存
王晓力等[7]考察了基础油黏度对锂基
第
计算机的使用，使流变学得到了较快发展。流变学由一门以试验
模量的影响，发现当剪切速率低于 10-2和温度低于130 ℃时，锂基润
目前，从润滑脂的流变性来探究润滑脂在某些使用过程中出现的
润滑脂流变性模型研究现状
国内相关的研究文献很少，国外学问题是润滑脂研究中的一个重要方
为了定量描述润滑脂的流变
者则多以高分子材料作为添加剂来面，也是研究润滑脂流变性的源动性，学者们提出了较多经验公式和
改进润滑脂的流变性。Martín- 力，推动着对润滑脂流变性研究的流变模型。后人在宾汉研究的基础

复合铝基润滑脂制备与性能

Ｋｅｙｗｏｒｄｓａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｍｐｌｅｘｓｏａｐ；ｓｔｅａｒｉｃａｃｉｄ；ｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄ；ａｌｕｍｉｎｕｍｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｔｃ；ｔｒｉｏｘｙａｌｕｍｉｕｍｔｒｉ－ｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｔｅ；￣ｅａｓｅ
复合铝基润滑脂是一种性能优良的高温多效润滑脂，具有较高的滴点，良好的胶体安定性、剪切安定性，具有热可逆性，尤其是泵送性能良好。所以，自２０世纪６０年代问世以来，已在冶金、机械、化工、交通运输等行业的设备上获得广泛应用。
第２８卷第２期２０１２年３月
后勤工程学院学报
Ｊ０ＵＲＮＡＬ０ＦＬ０ＧＩＳＴＩＣＡＬＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ
Ｖ０１．２８ＮＯ．２Ｍａｒ．２０１２
文章编号：１６７２—７８４３（２０１２）０２—００５８—０５
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—７８４３．２０１２．０２．０１２
复合铝基Ｊ
（后勤工程学院军事油料应用与管理工程系，重庆４０１３１１）
摘要复合铝基润滑脂是性能优良的多效润滑脂，尤其是泵送性能良好，适用于集
中润滑系统，已在冶金等行业获得广泛应用。考察了组成、工艺和添加剂对复合铝基润滑
国外在２０世纪６０—７０年代即开展了复合铝基润滑脂的研究Ｉ４，国内在７０年代也开始了这方面的研究工作。８０—９０年代，复合铝基润滑脂在国内获得较大的发展，姜丕业研究了不同组分对复合铝基润滑脂性能的影响，廖顺知研究了基础油对其胶体结构的影响，梅凤德【和李来红等Ｉ９也对其制备

复合锂基润滑脂的基础研究

Ａｂｓｒｃｔａｔ：Ｎａｕａｉｈｕｆｔｙａｉｏｐａｈｈｃｎｒｏｎｒｌａｄｓｎｈｔｃｌｂｉａｉｇｏｌｔｅｌｔｕｍｏｌｘｔｒｌｌｔｉｍａｔｃｄｓａｓｔｅｔｉｋｅｅｆｍｉｅａｎｙｔｅｉｕｒｃｔｎｉｈｉｈｉｃｍｐｅ
第４０卷第２期
２１０２年１月
广
州
化
工
Ｖ１４．ｏ．０Ｎｏ２
ＧｕｎｚｏｅｃｌＩｄｓｙａｇｈｕＣｈｍｉａｎｕｔｒ
Ｊｎａｙ２１ａｕｒ．０２
复合锂基润滑脂的基础研究
付蕾
（陕西理工学院材料科学与工程学院，陕西汉中７３０）２０３
ｇｅｓｓｓｎｈｓｚｄｒａｅｗａｙｔｅｉ．Ｔｅｌｈｕｃｍｐｅｒａｅｅｈｂｔｄｅｃｌｎｃａｉａｒｐｒｉｓｏｌｉｔｂｌｙａｄｏｉａｅｈｉｉｍｏｌｘｇｅｓｘｉｉｘｅｌｔｍｅｈｎｃｌｐｏｅｔ，ｃｌｄｓａｉｔｎｘｄ — ｔｅｅｅｏｉｔｎｓａｉｔａｓａｒｐ—ｐｉｔｐｒｒｎｅｏｉｈｔｍｐｒｔｒ．Ｔｅｂｒｃｃａｉｎｄｐｔｓｃｍｐｅｄｉｖ，ｉｔｂｌｙ，ｌｈｄａｄｏｏｉｏｏｎｅｆｍａｃｆｇｅｅａｕｅｈｏａｉｃｄａｄａｉａｅａｏｌｘａｄｔｅｐｈｉｔｏｌｈｕｃｍｐｅｒａｅｗｒｒｐｒｄＴｅｄｏｐｎｏｎｒｈｒｃｅｚｄｂｉｅｅｔｌｓａｎｎａｏｍｅｒｗｉｉｍｏｌｘｇｅｓｅｅｐｅａｅ．ｈｒｐｉｇｐｉｔｗｅｅｃａａｔｒｅｙｄｆｒｎｉｃｎｉｇｃｒｔｔｉｆａｌｉｙ

锂基润滑脂的微观结构

１实验
１１样品样品Ａ、样品Ｂ、样品Ｃ及样品Ｄ为锂基润滑
脂；样品Ｅ、样品Ｆ及样品Ｇ为复合锂基润滑脂。前述所有样品都由中国石化润滑油有限公司天津分公司生产。１２仪器设备
扫描电子显微镜型号为日本日立ＳＵ８０２０，测试条件为：工作电压３ｋＶ，喷镀铂金；Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）型号为德国布鲁克Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ，测试条件为：管电流４０ｍＡ，管电压４０ｋＶ，Ｃｕ靶，波长０．１５４０６ｎｍ，测试范围５°～９０°，扫描速率６（°）?ｍｉｎ；质谱分析仪（ＭＳ）型号为美国赛默飞ＴＳＱＱｕａｎｔｕｍＵｌｔｒａ，测试条件为：ＥＳＩ源，负模式。１３试验方法
油品与添加剂
石油炼制与化工ＰＥＴＲＯＬＥＵＭＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧＡＮＤＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＳ
２０１９年９月第５０卷第９期
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栗志彬，康军，吴宝杰
（中国石化润滑油有限公司天津分公司，天津３００４８０）
摘要：稠化剂是润滑脂的主要组分，其结构与组成决定润滑脂的重要性能。以锂基润滑脂为研究对象，利用ＭＳ，ＸＲＤ，ＳＥＭ等分析手段，采取结构模拟与试验验证的方法，考察生长与破坏过程中稠化剂纤维的结构变化，目的是研究稠化剂纤维的生长机理。结果表明：稠化剂纤维是稠化剂分子的聚集体，其生长过程是稠化剂分子有序排列的结晶过程；稠化剂纤维三维方向的生长情况不同，宽度方向优先生长，长度方向随后生长并引起扭转；其破坏过程与生长过程基本相逆，变化趋势与Ｃ模型更为相近。

复合钙基润滑脂的润滑性能稳定性研究

复合钙基润滑脂的润滑性能稳定性研究复合钙基润滑脂是一种重要的润滑材料，被广泛应用于各种机械设备的润滑和摩擦降低。

本研究旨在探究复合钙基润滑脂的润滑性能稳定性，并为其在实际应用中提供参考。

复合钙基润滑脂是一种以钙作为基础添加剂的润滑脂，通过与其他添加剂的组合，可以提高其润滑性能和稳定性。

本研究以复合钙基润滑脂为研究对象，对其润滑性能及稳定性做了系统的研究和分析。

首先，本研究对不同配方的复合钙基润滑脂进行了制备，并进行了一系列的性能测试。

通过测定其摩擦系数、极压性能、抗氧化性能等指标，评估了各配方润滑脂的基本性能。

研究结果表明，不同的添加剂组合对润滑脂的摩擦系数和极压性能有显著的影响，可以通过合理调整配方来改善复合钙基润滑脂的性能。

其次，本研究对复合钙基润滑脂的稳定性进行了评估。

通过长期稳定性测试和热稳定性测试，研究了不同条件下润滑脂的性能变化。

结果显示，复合钙基润滑脂在一定温度和压力条件下具有较好的稳定性，但在极端温度和压力条件下，其性能会受到一定程度的影响。

因此，在实际应用中需要根据不同工况条件选择合适的润滑脂配方，以保证其稳定性和性能。

进一步，本研究还对复合钙基润滑脂的润滑机理进行了探索。

通过红外光谱和扫描电镜等表征手段，分析了润滑脂的组成和微观结构。

研究结果表明，复合钙基润滑脂中的添加剂与钙基润滑剂之间相互作用，形成了一定的润滑膜和摩擦界面，从而提高了润滑性能。

这一发现为进一步改进复合钙基润滑脂的配方和制备工艺提供了理论依据。

最后，本研究还对复合钙基润滑脂在实际应用中的性能进行了验证。

通过在实际机械设备中的应用测试，评估了复合钙基润滑脂的润滑效果和寿命。

研究结果表明，合适的复合钙基润滑脂配方能够有效降低设备的摩擦和磨损，并延长设备的使用寿命。

这为复合钙基润滑脂在实际工程领域的应用提供了科学依据。

综上所述，本研究对复合钙基润滑脂的润滑性能稳定性进行了全面而深入的研究。

通过实验测试、理论分析和应用验证等手段，对复合钙基润滑脂的性能特点进行了深入解析，并为其在实际应用中提供了指导和参考。

过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能的影响

徐状, 蔡浩鹏, 王哲, 王卓群, 王晓波, 贾倩. 过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能的影响[J]. 摩擦学学报（中英文）,2024, 44(4): 542−550. XU Zhuang, CAI Haopeng, WANG Zhe, WANG Zhuoqun, WANG Xiaobo, JIA Qian. Effect of Excess Thickener Components on the Microstructure and Properties of Lithium Greases[J]. Tribology, 2024, 44(4): 542−550. DOI: 10.16078/j.tribology.2023013过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能的影响徐状1,2, 蔡浩鹏3, 王哲1,2, 王卓群1,2, 王晓波1,2, 贾倩1,2*(1. 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，甘肃兰州 730000;2. 青岛市资源化学与新材料研究中心青岛市高端装备润滑技术重点实验室，山东青岛 266000;3. 淄博高端合成润滑材料创新中心，山东淄博 255000)摘要: 以不同摩尔比的12-羟基硬脂酸和一水氢氧化锂为稠化剂原材料，设计制备了多种锂基润滑脂.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)表征了锂基润滑脂的化学结构和微观形貌. 考察了过量的12-羟基硬脂酸或者一水氢氧化锂对锂基润滑脂的微观结构、锥入度、滴点、胶体安定性、机械安定性和流变学性能的影响，阐释了微观结构对其性能的影响机理. 结果表明：过量的稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构的形成及性能均具有显著影响. 12-羟基硬脂酸过量10%时对锂基润滑脂起到结构改善剂的作用，过量的一水氢氧化锂更有利于锂基润滑脂形成螺旋纤维均匀及缠绕程度较高的网状结构；一水氢氧化锂过量或者12-羟基硬脂酸过量10%时制备的锂基润滑脂的稠度较大，胶体安定性较好，结构强度较高.关键词: 过量稠化剂组分; 锂基润滑脂; 微观结构; 胶体安定性; 流变性能中图分类号: TH117.2文献标志码: A文章编号: 1004-0595(2024)04–0542–09Effect of Excess Thickener Components on the Microstructureand Properties of Lithium GreasesXU Zhuang 1,2, CAI Haopeng 3, WANG Zhe 1,2, WANG Zhuoqun 1,2, WANG Xiaobo 1,2, JIA Qian1,2*(1. State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of Sciences, Gansu Lanzhou 730000, China;2. Qingdao Key Laboratory of Lubrication Technology for Advanced Equipment, Qingdao Center of ResourceChemistry and New Materials, Shandong Qingdao 266000, China;3. Zibo Innovation Center of High-End Synthetic Lubricating Materials, Shandong Zibo 255000, China )Abstract : The microstructure of grease is the key factor to determine its performance. The thickener of lithium grease is the main component to form the microfiber of grease and its spatial reticulation structure, and the components of thickener have significant effects on the microstructure of grease. In this paper, the effect of excess thickener components on the microstructure and performance of lithium grease was systematically investigated and the mechanism of the effect was elucidated. In this study, 12-hydroxystearic acid (HSA) and lithium hydroxide monohydrate (LiOH H 2O) were used as raw materials for lithium grease thickeners, and five lithium greases with different molar ratios ofReceived 31 January 2023, revised 13 April 2023, accepted 14 April 2023, available online 17 April 2023.*Corresponding author. E-mail: ****************.cn, Tel: +86-138********.This project was supported by Key Program of the Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences (KJZLZD-1).中国科学院兰州化学物理研究所重点项目(KJZLZD-1)资助.第 44 卷第 4 期摩擦学学报（中英文）Vol 44 No 42024 年 4 月TribologyApr, 2024thickener raw materials were designed and prepared. Including Li-LH2 (HSA: LiOH H2O=1.0:1.2), Li-LH1 (HSA: LiOH H2O=1.0:1.1), Li (HSA: LiOH H2O=1.0:1.0), Li-HA1 (HSA: LiOH H2O=1.1:1.0) and Li-HA2 (HSA: LiOH H2O=1.0:1.2). The chemical structures of the prepared greases were characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and the characteristic functional groups were analyzed. The microstructure of the five lithium greases was characterized by scanning electron microscopy (SEM). The test results showed that the excess thickener had a significant effect on the microstructure of the lithium greases, and the thickeners of samples Li-LH2, Li-LH1, Li and Li-HA1 were all spiral fibers entangled in a mesh structure. The thickener of sample Li-HA2 was a mixture of fibers and block structure, and did not form a spiral fiber entangled mesh structure, which was due to the excess of more HSA that affected the arrangement of thickener molecules and hindered the formation of thickener fibers and their mesh structure. The effects of microstructure of five lithium greases on their cone penetration, dropping point, colloidal stability, mechanical stability and rheological properties were systematically studied. The results showed that the lithium greases prepared with 20% and 10% excess of lithium hydroxide and 10% excess of HSA had higher consistency, better colloidal stability and higher structural strength, and the mechanical stability of the lithium greases prepared with 20% excess of HSA was better. Based on the results of the study, the mechanism of the effect of excess thickener components on the microstructure and properties of lithium grease was elucidated. Excess lithium hydroxide monohydrate acts as the nucleus in the microstructure formation of lithium grease, attracts with the polar end of lithium 12-hydroxystearate molecules, arranges to form uniform spiral fibers, and further combines to form a spatial mesh structure with a high degree of entanglement. When HSA excess 10%, HSA was attracted with thickener molecules polar end, which increased the intermolecular arrangement of the thickener spacing, formed a uniform spiral fiber and a lower degree of entanglement of the mesh structure. When the excess of HSA was 20%, the excess of HSA hinders the arrangement and combination between the molecules of the thickener, resulting in the thickener not being able to form spiral fibers and spatial mesh structure. The spatial reticulation structure made of uniform spiral fiber entanglement had high force with base oil, strong binding ability with base oil, good thickening ability, good colloidal stability and high structural strength. This research work provided an important theoretical basis for improving the process level and performance of lithium grease.Key words: excess thickener components; lithium greases; microstructure; colloidal stability; thixotropic properties润滑脂是1种固体到半流体的润滑材料，由于其独特的形态和性能被广泛应用于航空、航天、铁路、工程机械和工业设备等领域[1-4]. 润滑脂由基础油、稠化剂和添加剂组成，根据稠化剂的种类主要分为锂基润滑脂、复合锂基润滑脂、钙基润滑脂、脲基润滑脂和铝基润滑脂等[5-7]. 由于锂基润滑脂的性能具有较好的均衡性，使其成为使用量最大的1种润滑脂[8-10]. 因此，锂基润滑脂的研究是开发润滑脂的重要方向之一.锂基润滑脂的组分是影响其微观结构和性能的关键因素. 基础油和添加剂对锂基润滑脂微观结构和性能的影响已开展了较多的研究. 研究表明高黏度矿物油制备的锂基润滑脂的微观结构为缠绕程度较低的松散网状结构，结构强度较低，机械安定性较差；较低黏度矿物油制备的锂基润滑脂稠化剂结构缠绕程度较高，胶体安定性较好[11-12]. 在锂基润滑脂中加入纳米滑石可以显著提高锂基润滑脂的稠度、滴点和摩擦学性能[13]，加入纤维素纳米晶可以提高其稠度、弹性模量和减摩抗磨性能[14]. 稠化剂对锂基润滑脂微观结构和性能影响的研究也有少量报道. Adhvaryu等[15]研究发现稠化剂中脂肪酸的不饱和度和碳链长度会显著影响锂基润滑脂纤维的形状和分布状态，进一步影响稠度和氧化安定性等. Huang等[16]研究表明，锂基润滑脂在高温下稠化剂结构会被破坏，表观黏度降低，胶体安定性变差. 目前的研究仅限于不同化学结构脂肪酸和老化作用对其微观结构和性能的影响[17-18].12-羟基硬脂酸锂是锂基润滑脂应用最广泛的稠化剂，由12-羟基硬脂酸和一水氢氧化锂在基础油中反应生成[19-20]. 由于等量的2种反应物在制备过程中无法反应完全，通常经验性的采用加入过量一水氢氧化锂的方式提高反应转化率，但过量一水氢氧化锂对锂基润滑脂微观结构和性能的影响未进行深入研究. 并且，过量12-羟基硬脂酸对锂基润滑脂微观结构和性能的影响鲜有报道. 因此，开展过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能影响的研究，对提升其工艺水平和性能具有重要意义.本文中以常用的石蜡基和环烷基矿物油的混合油为基础油，以12-羟基硬脂酸和一水氢氧化锂为稠化剂的原材料，制备了不同比例稠化剂组分的锂基润第 4 期徐状, 等: 过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能的影响543滑脂，详细研究了过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构、理化性能、机械安定性、胶体安定性和流变学性能的影响，并阐释了微观结构对其性能的影响机理.1 试验部分1.1 试验材料12-羟基硬脂酸(12-hydroxystearic acid, HSA)和一水氢氧化锂购买于麦克林生化科技有限公司，基础油MVI 500购买于荆门石化总厂，基础油4010购于克拉玛依石化有限责任公司，2种基础油和混合基础油的基本理化性能列于表1中. 正庚烷(质量分数98%)购于阿拉丁生化科技股份有限公司.1.2 锂基润滑脂的制备制备锂基润滑脂的基础油采用MVI 500和4010的混合基础油，质量分数比为1:1. 首先在带有多重搅拌的不锈钢反应釜中加入基础油322 g ，开启加热和搅拌，然后升温至80~85 ℃，加入计量好的12-羟基硬脂酸，保温搅拌30 min ；再升温至90~95 ℃，缓慢加入一水氢氧化锂的水溶液，并保温反应1 h ；然后缓慢升温至220~225 ℃进行炼制，保温炼制5 min 后，加入混合基础油138 g ，冷却至室温后用精密三辊研磨机研磨3次，脱气后得到锂基润滑脂样品.制备锂基润滑脂的稠化剂质量分数为8%，稠化剂分别按照12-羟基硬脂酸和一水氢氧化锂不同摩尔比制备了5种锂基润滑脂，2种稠化剂原料的摩尔数列于表2中. 将制备的锂基润滑脂分别标记为Li-HA2、Li-HA1、Li 、Li-LH1和Li-LH2.锂基润滑脂稠化剂原材料12-羟基硬脂酸和一水氢氧化锂的反应式如图1所示.1.3 锂基润滑脂结构表征采用德国BrukerTensor 27红外光谱仪表征了锂基润滑脂的化学结构，采用日本Hitachi S-4800扫描电子显微镜(SEM)表征锂基润滑脂的微观结构，测试前需要对锂基润滑脂样品进行预处理，取少量锂基润滑脂样品均匀涂覆在铜网上，用镊子平放在可密闭装有正庚烷的培养皿中，反复浸泡数次，直至基础油洗脱干净，然后取出干燥，喷金后观察形貌.1.4 锂基润滑脂性能测试锂基润滑脂工作锥入度按照国家标准GB/T 269测试，滴点按照国家标准GB/T 3498测试，锂基润滑脂分油性能按照行业标准NB/SH/T 0324测试，机械安定性测试参照石油化工行业标准SH/T 0122测试，锂基润滑脂流变学性能采用Anton Parr 的流变仪(MCR 302)进行，测试温度为40和80 ℃，测试夹具为平板，测试板间距为1 mm ，剪切应变量为0.01%~150%.表 1 基础油理化性能Table 1 Physical and chemical properties of base oilsProperty Kinematic viscosity/(mm 2/s)Viscosity index (VI)Pour point/°CFlash point/°C40 ℃100 ℃MVI 50083.218.5663−72324010171.1010.53−−16220Mixed base oils 113.459.7144−13224Test methodGB/T 265GB/T 265GB/T 1995GB/T 3535GB/T 267表 2 制备锂基润滑脂的稠化剂组分比例Table 2 Proportion of thickener components for the preparation of lithium greaseLabel 12-hydroxystearic acid/molLithium hydroxide monohydrate/molLi-HA2 1.2 1.0Li-HA1 1.1 1.0Li 1.0 1.0Li-LH1 1.0 1.1Li-LH21.01.2OHOHOH + LiOHOOO −Li +H 2O+Fig. 1 Scheme of synthesis lithium grease图 1 锂基润滑脂合成路径544摩擦学学报（中英文）第 44 卷2 结果与讨论2.1 锂基润滑脂结构表征图2所示为制备的5种锂基润滑脂样品的红外谱图. 从图2中可以看出，位于3 300 cm −1处较宽的吸收峰来自12-羟基硬脂酸中-OH 和润滑脂样品中微量水分的吸收峰，位于2 900 cm −1左右的宽强峰归属于基础油和来自12-羟基硬脂酸分子结构中的-CH 3、-CH 2的反对称和对称伸缩振动，在1 710 cm −1处较小的弱吸收峰为12-羟基硬脂酸中C=O 的伸缩振动峰，反应生成的12-羟基硬脂酸锂的羧酸盐吸收峰位于1 575 cm −1，基础油和12-羟基硬脂酸锂分子中的-CH 2和-CH 3的面内弯曲振动位于1 450和1 375 cm −1，位于720 cm −1较弱的吸收峰归属于-CH 2的摇摆振动. 红外谱图表明12-羟基硬脂酸和氢氧化锂反应生成了12-羟基硬脂酸锂稠化剂[21-22]. 对比12-羟基硬脂酸和氢氧化锂不同摩尔比的红外谱图可以看出，Li-LH1和Li-LH2在3 620 cm −1处有来自过量氢氧化锂的-OH 的弱吸收峰，Li 、Li-HA1和Li-HA2中有极少量残留的氢氧化锂，这是由于在稠化剂反应生成阶段体系稠度急剧升高，导致反应物因无法接触而不能完全反应. Li-HA1和Li-HA2在1 710 cm −1处有来自过量12-羟基硬脂酸的C=O 键弱吸收峰.利用扫描电镜表征了制备的锂基润滑脂稠化剂的微观结构，如图3所示. 样品Li-LH2、Li-LH1、Li 和Li-HA1的稠化剂均为螺旋纤维缠绕而成的网状结构，这是由于12-羟基硬脂酸锂分子结构中含有羟基，通过横向连接形成的不对称结构而产生了螺旋纤维，进一步通过稠化剂分子间作用力黏结形成了网状结构[23].而Li-HA2样品的稠化剂为纤维和块状结构的混合物，未形成螺旋纤维缠绕的网状结构，由于过量较多的12-羟基硬脂酸影响了稠化剂分子的排列，阻碍了稠化剂纤维及其网状结构的形成[24]. 从图3(c1~c2)中可以看出Li 的纤维直径差异较大，均匀性较差. 与Li 的纤维结构相比，Li-LH2和Li-LH1的纤维均匀性较好，缠绕程度较高；Li-HA1的纤维稍短，均匀性较好，缠绕程度稍低.2.2 锂基润滑脂性能测试锥入度是表征润滑脂稠度的参数，也代表稠化剂对基础油的稠化能力. 图4所示为不同摩尔比稠化剂100120806040203 5003 000T r a n s m i t t a n c e /% 2 500Wavenumber/cm −12 000 1 500 1 0004 000Li-LH13 620 cm −1Li-LH210012080604020 3 5003 000T r a n s m i t t a n c e /% 2 500Wavenumber/cm −12 000 1 5001 0004 00010012080604020 3 5003 000T r a n s m i t t a n c e /% 2 500Wavenumber/cm −12 000 1 5001 0004 000−OH −CH 3/CH 2−CH 3−COO−CH 2−CH 2Li10012080604020 3 500 3 000T r a n s m i t t a n c e /% 2 500Wavenumber/cm −12 000 1 500 1 0004 000C=OLi-HA210012080604020 3 5003 000T r a n s m i t t a n c e /%2 500Wavenumber/cm −12 000 1 500 1 0004 000Li-HA1Fig. 2 FT-IR spectrum of lithium greases图 2 锂基润滑脂的红外光谱图第 4 期徐状, 等: 过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能的影响545组分制备锂基润滑脂的锥入度柱状图. Li的锥入度为267 (0.1 mm)，与Li锥入度相比，样品Li-LH2、Li-LH1和Li-HA1的锥入度较小，稠度较高，且Li-LH2的稠度最高；Li-HA2的锥入度较大，稠度较低. 即当氢氧化锂过量20%、10%和12-羟基硬脂酸过量10%时制备锂基润滑脂的稠度较高；当12-羟基硬脂酸过量20%时制备锂基润滑脂的稠度较低. 过量的氢氧化锂在稠化剂的形成过程中起到了晶核的作用，大量晶核的存在更有利于稠化剂的快速结晶，形成均匀的螺旋纤维结构，且缠绕程度较高，与基础油相互作用力较大，束缚基础油能力较强，稠化能力较强. 过量较少的12-羟基硬脂酸(过量10%)在稠化剂中起到了结构改进剂的作用，由于与12-羟基硬脂酸锂分子中极性基团的吸附作用，增大了稠化剂12-羟基硬脂酸锂分子的排列间距，束缚在其分子间的膨化油量增大，对基础油束缚能力增强，即稠化能力增强. 而过量较多的12-羟基硬脂酸(过量20%)对稠化剂纤维及其空间网状结构的形成产生了破坏作用，形成了少量纤维和块状的混合结构，对基础油的束缚能力较低，所以稠化能力较低[23-24].滴点代表润滑脂的高温性能，是润滑脂最高使用温度的参考指标. 稠化剂是润滑脂滴点的决定因素.图5所示为锂基润滑脂样品滴点的柱状图. Li-LH2和Fig. 3 SEM micrographs of lithium greases: (a1, a2) Li- LH2; (b1, b2) Li- LH1; (c1, c2) Li; (d1, d2) Li-HA1; (e1, e2) Li-HA2图 3 锂基润滑脂的SEM照片：(a1, a2) Li-LH2；(b1, b2) Li-LH1；(c1, c2) Li；(d1, d2) Li-HA1；(e1, e2) Li-HA2546摩擦学学报（中英文）第 44 卷Li-LH1的滴点为209 ℃，Li 的滴点为208 ℃，而Li-HA1和Li-HA2的滴点分别为206和205 ℃. 即制备的5种锂基润滑脂的滴点无显著差异. 这是由于5种润滑脂的稠化剂主要组分是12-羟基硬脂酸锂，所以其滴点相近. 可见，过量的稠化剂组分对锂基润滑脂的滴点无显著影响[25].润滑脂的润滑作用是通过持续分出基础油在摩擦副的接触区形成油膜来实现. 润滑脂的分油性能是其胶体安定性的指标，一般采用钢网分油法评价. 制备的5种锂基润滑脂的分油性能如图6所示. 从图6中可以看出，Li 的分油率为0.50%，与Li 相比，Li-LH2、Li-LH1和Li-HA1的分油率较低，胶体安定性较好；Li-HA2的分油率较高，胶体安定性较差. 即当12-羟基硬脂酸过量20%时，制备的锂基润滑脂胶体安定性较差. 润滑脂的分油性能主要取决于稠化剂的微观结构，Li-LH2、Li-LH1稠化剂的纤维均匀且缠绕度较高，对基础油束缚能力较强，所以分油率较低，胶体安定性较好；Li-HA1由于过量较少的12-羟基硬脂酸(过量10%)作为结构改善剂的作用，增大了稠化剂分子排列间距，束缚在稠化剂分子间的膨化油量增加，膨化油从润滑脂体系中分离较难，润滑脂分油率较低，胶体安定性较好；对于Li-HA2，过量较多的12-羟基硬脂酸(过量20%)阻碍了稠化剂的分子排列，未排列形成稳定的组合结构，无法在稠化剂分子间束缚较多的基础油转为膨化油；并且未形成均匀纤维及缠绕程度较高的网状结构，也无法有效束缚基础油，即润滑脂体系中易于分离出的游离油较多，所以分油率较高，胶体安定性较差[15, 26].润滑脂在使用过程中由于受到剪切作用会对稠化剂结构造成破坏，使润滑脂失去原有的半流体状态，性能降低而失效. 润滑脂的机械安定性是评价其结构抵抗破坏的能力，常用测试前后锥入度的变化值来评价. 制备的5种锂基润滑脂的机械安定性如图7所示. 从图7中可以看出，Li 的锥入度变化值为75 (0.1 mm)，与Li 相比，Li-LH2、Li-LH1和Li-HA1的锥入度变化值较大，机械安定性较差，且Li-HA1机械安定性最差；而Li-HA2的锥入度变化值较小，机械安定性较好. 润滑脂在较大的剪切应力下，会导致稠化剂纤维接触点及纤维长度、宽度和高度3个维度的破坏，即网状结构和纤维自身的破坏. Li-LH2和Li-LH1在较大的剪切应力下，其原始的缠绕度较高的网状结构和纤维结构被Li-LH2Li-LH1Li-HA1Li-HA2Li Lithium greasesP e n e t r a t i o n /0.1 m m 275300250225250Fig. 4 Penetration of lithium greases图 4 锂基润滑脂的锥入度Li-LH2Li-LH1Li-HA1Li-HA2Li Lithium greasesD r o p p i n g p o i n t /℃22520025Fig. 5 Dropping point of lithium greases图 5 锂基润滑脂的滴点Li-LH2Li-LH1Li-HA1Li-HA2Li Lithium greasesP e r c e n t a g e o f s e p a r a t e d o i l /%2.53.02.00.51.01.50.0Fig. 6 Oil separation properties of lithium greases图 6 锂基润滑脂的分油性能Li-LH2Li-LH1Li-HA1Li-HA2Li Lithium greasesP e n e t r a t i o n c h a n g e /0.1 m m 140120160100806040200Fig. 7 Mechanical stability properties of lithium greases图 7 锂基润滑脂的机械安定性第 4 期徐状, 等: 过量稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构和性能的影响547严重破坏，导致锥入度变化值较大；而Li-HA1由于过量12-羟基硬脂酸作为结构改善剂使稠化剂分子排列间距增大，作用力减弱，在剪切作用下其纤维易于被剪断，锥入度变化值最大；Li-HA2由于原有的微观结构未形成纤维缠绕而成的网状结构，剪切应力对其破坏作用的表现不显著，锥入度变化值较小[27].储能模量(G′)和损耗模量(G′′)是表征润滑脂黏弹性的参数. 储能模量是润滑脂的弹性，损耗模量是润滑脂的黏性. 储能模量和损耗模量的交点，为润滑脂在剪切作用下由半流体状态转变为流体的流动点，其流动点的剪切应力大小表明润滑脂的结构强度. 图8所示为测试锂基润滑脂的流变学性能. 从图8(a~e)中可以看出，随着剪切应变的增加，5种润滑脂的储能模量和损耗模量曲线在经过线性黏弹区和非线性黏弹区后相交于一点，即5种润滑脂都表现出了弹性和黏性，这与润滑脂的半流体状态相一致. 从图8(f)可以看出，在40 ℃时，与Li 流动点的剪切应力相比，Li-LH2、Li-LH1和Li-HA1流动点的剪切应力较大，即结构强度较高；而Li-HA2流动点剪切应力较小，结构强度较低.这是由Li-LH2和Li-LH1的螺旋纤维及其较高缠绕程度的网状结构决定的；而Li-HA2未形成纤维缠绕的网状结构，结构强度较低. 与40 ℃流动点剪切应力相比，80 ℃时5种锂基润滑脂结构强度显著降低，Li-LH2、Li-LH1、Li 和Li-HA1的结构强度相近. 这是由于随着温度的升高，稠化剂分子的热运动升高，分子间距增加，纤维连接点和分子间的吸引力降低，结构强度显著降低[28]. 在较高温度时，4种润滑脂的纤维连接点和稠化剂分子间的作用力趋于相近，其结构强度相近.2.3 稠化剂组分对锂基润滑脂微观结构及性能影响机理分析润滑脂的微观结构是决定其性能的关键因素，润滑脂稠化剂是形成润滑脂微观纤维及其空间网状结构的主要组分. 稠化剂的组分对润滑脂的微观结构具有显著的影响[29]. 上述研究结果已表明不同的稠化剂组分形成了不同的螺旋纤维及不同缠绕程度的空间网状结构. 过量的一水氢氧化锂在锂基润滑脂的微观结构形成过程中充当了晶核的作用，与12-羟基硬脂酸锂分子的极性端相吸引，排列形成了均匀的螺旋纤维，进一步结合形成了缠绕程度较高的空间网状结构，如图9(a)所示. 当12-羟基硬脂酸过量10%时，12-羟基硬脂酸与稠化剂分子极性端相吸引，增大了稠化剂分子间的排列间距，形成了均匀的螺旋纤维及缠绕程度较低的网状结构，如图9(b)所示；当12-羟基硬脂酸过量20%时，过量的12-羟基硬脂酸阻碍了稠化剂分子间的排列组合，导致稠化剂无法形成螺旋纤维及空间网状结构[30-31]，如图9(c)所示.1041051031020.010.1110100Strain/%G ′ a n d G ′′/P a 1041051031020.010.1110100Strain/%G ′ a n d G ′′/P a1041051031020.010.1110100Strain/%G ′ a n d G ′′/P a 1041051031020.010.1110100Strain/%G ′ a n d G ′′/P a1041051031020.010.1110100Strain/%G ′ a n d G ′′/P a 1 4001 2001 00080060040020001 600L i -LH 2L i -L H 1L i Li -H A 1L i -H A 2S h e a r s t r e s s /P a G ′G ′G ′′ 40 ℃G′′ 80 ℃G ′G ′G ′′ 40 ℃G′′ 80 ℃G ′G ′G ′′ 40 ℃G′′ 80 ℃G ′G ′G ′′ 40 ℃G′′ 80 ℃G ′G ′G ′′ 40 ℃G′′ 80 ℃(a)(b)(c)(d)(e)(f)Fig. 8 Rheological properties of lithium greases of curve of storage modulus (G′) and loss modulus (G′′): (a) Li-LH2; (b) Li-LH1;(c) Li; (d) Li-HA1; (e) Li-HA2; (f) flow point shear stress of lithium greases图 8 锂基润滑脂的储能模量(G′)和损耗模量(G′′)曲线：(a) Li-LH2；(b) Li-LH1；(c) Li ；(d) Li-HA1；(e) Li-HA2；(f)锂基润滑脂流动点剪切应力548摩擦学学报（中英文）第 44 卷均匀的螺旋纤维缠绕而成的空间网状结构与基础油的相互作用力大，对基础油的束缚能力强，稠化能力强，胶体安定性较好，结构强度较高. 本研究中一水氢氧化锂过量或12-羟基硬脂酸过量10%时制备的锂基润滑脂具有均匀的螺旋纤维缠绕而成的空间网状结构，因此，其综合性能较好.3 结论a. 过量的稠化剂组分12-羟基硬脂酸或一水氢氧化锂会对锂基润滑脂的微观结构形成产生影响，当12-羟基硬脂酸过量10%时形成了螺旋纤维均匀、缠绕程度较低的网状结构，过量20%时形成了纤维和块状的混合结构；一水氢氧化锂过量时能够形成螺旋纤维均匀和缠绕程度较高的网状结构.b. 过量的稠化剂组分对锂基润滑脂的性能具有显著的影响，一水氢氧化锂过量时制备的锂基润滑脂锥入度较小，稠度较高，胶体安定性较好，结构强度较高. 12-羟基硬脂酸过量10%时制备的锂基润滑脂稠度较高，胶体安定性较好，结构强度较高；过量20%时制备的锂基润滑脂的稠度较低，胶体安定性较差，结构强度较低.c. 12-羟基硬脂酸过量10%时在锂基润滑脂中可以起到结构改善剂的作用，当12-羟基硬脂酸过量20%时会破坏锂基润滑脂螺旋纤维及网状结构的形成；过量的一水氢氧化锂更有利于锂基润滑脂形成均匀螺旋纤维及缠绕程度较高的网状结构.参考文献Zhu Tingbin. 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２１年８月０１
润滑与密封
ＬＵＢＲＩＣＡＴＯＮＩＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ａｕ．０１ｇ２１
第３６卷第８期
Ｖｏ．６Ｎｏ８１３．
Ｄ：ｔ．９９ｊｉｎ０５０５．０１０．１ＯＩＯ３６／．ｓ．２４— １０２数１％）２，二组分癸羟型皂纤维三维结构比二组分硼羟型更为致密，三组分水杨酸型没有形成皂纤维结构，但滴点最高；高黏度基础油制备的润滑脂的皂纤维结构较低黏度基础油制备的润滑脂皂纤维结构疏松。在较少的含量情况下，添加剂的加入不影响皂纤维的大小和形状。关键词：润滑脂；扫描电镜；复合锂基脂；稠化剂
中图分类号：Ｔ６６４文献标识码：Ａ文章编号：０５０５（０１Ｅ２．２４— １０２１）８— ４６０２—
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润滑脂组成对复合锂基润滑脂微观结构影响的研究
曾晖陈晓南陈哲纪红兵
（中山大学化学与化学工程学院
广东广州５０７）１２５
摘要：使用高分辨ＳＭ观察锂基润滑脂的微观结构，对不同稠化剂、基础油黏度、添加剂对润滑脂的性能影响从Ｅ微观结构的角度进行解释。结果表明，皂纤维的长度、粗细和缠绕程度形成的三维结构决定了润滑脂的胶体性能。在同
ＺｅｇＨｕＣｈｎＸｉｏａｎＣｈｎＺｈＪｎｂｎｎｉｅａｎｅｅｉＨｏｇｉｇ（ｃｏｌｆＣｅｓｒｎｈｍｉａｎｉｅｒｇＳｎＹｔｅｉｅｓｙＧａｇｈｕＧｕｎｄｎ２５，ｈｎ）ＳｈｏｈｍｉｙａｄＣｅｃｌｇｎｅｉ，ｕａ— ｎＵｎｖｒｉ，ｕｎｚｏａｇｏｇ５０７ＣｉａｏｔＥｎｓｔ１