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材料现代分析测试方法习题答案

【篇一:2012 年材料分析测试方法复习题及解答】

lass=txt> 一、单项选择题(每题 3 分,共15 分)

1.成分和价键分析手段包括【 b 】

(a)wds 、能谱仪(eds )和xrd (b)wds 、eds 和xps

(c)tem 、wds 和xps (d)xrd 、ftir 和raman

2.分子结构分析手段包括【a】

(a)拉曼光谱(raman )、核磁共振(nmr )和傅立叶变换红外光

谱(ftir )(b)nmr 、ftir 和wds

(c)sem 、tem 和stem (扫描透射电镜)(d)xrd 、ftir 和raman 3.表面形貌分析的手段包括【d】

(a)x 射线衍射(xrd )和扫描电镜(sem )(b) sem 和透射电镜

(tem )

(c) 波谱仪(wds )和x 射线光电子谱仪(xps )(d) 扫描隧道显微

镜(stm )和

sem

4.透射电镜的两种主要功能:【b】

(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构

(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键

5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】

(a)–c-h 、–oh 和–nh2 (b) –c-h 、和–nh2,

(c) –c-h 、和-c=c- (d) –c-h 、和co

2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)

5.在样品台转动的工作模式下,x 射线衍射仪探头转动的角速度是

样品转动角

速度的二倍。(√)

三、简答题(每题 5 分,共25 分)

1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?

和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信

号的区域也小,分辨率就高。

2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?

范德华力和毛细力。

以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫

描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像

显示纪录下来。

3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?

多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁

场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外

磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的

组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律

4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?

同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上

造成的位移称为化学位移。在xps 、俄歇电子能谱、核磁共振等分

析手段中均利用化学位移。

5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。

四、问答题(10 分)

说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。

答:阿贝成像原理( 5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的

散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新

在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式

(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的

后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特

征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,

则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像

面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。

五、计算题(10 分)

答:确定氧化铝的类型( 5 分)

xrd 物相分析的一般步骤。( 5 分)

测定衍射线的峰位及相对强度i/i1 :

(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查hanawalt 索引。

(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。

(3) 如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。

六、简答题(每题 5 分,共15 分)

1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?

答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,

就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡

掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中

心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。

答:能量色散谱仪主要由si(li) 半导体探测器、在电子束照射下,样

品发射所含元素的荧光标识x 射线,这些x 射线被si(li) 半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个x 射线光子都使硅电离成许

多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,

脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、

强度为纵坐标的x 射线能量色散谱。

在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置

3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。

(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射

作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发

核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸

出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状

态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。

(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部

分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,

又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反

射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序

数衬度,进行定性成分分析。

(3)x 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时

也会损失其部分能量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,它们

将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将

可能发射具有特征能量的x 射线光子。由于x 射线光子反映样品中

元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。

七、问答题

1.根据光电方程说明x 射线光电子能谱(xps )的工作原理。(5 分) 因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。x 射线光电子能谱的工资原理为,用一束单色的x 射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器,利用分析器的色

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