高2020届高2017级高三化学创新设计选修6浙江省学考选考专题1课题三

课题三硝酸钾晶体的制备【学考报告】知识条目加试要求①硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程 bbaa②结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作③减压过滤的实验方法④晶粒生长的条件一、硝酸钾晶体的制备原理1.盐的溶解度随温度的变化氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。

温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。

本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理,用NaNO3和KCl通过复分解反应来制取KNO3,其反应的化学方程式为NaNO3＋KCl=====常温KNO3↓＋NaCl。

在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO－3四种离子。

若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有NaCl晶体析出。

趁热过滤,即可分离出NaCl晶体。

将滤液冷却至室温,可使KNO3晶体析出。

经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。

2.结晶和重结晶结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度减小,从而使晶体析出,分为蒸发结晶和冷却结晶。

将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。

3.影响晶粒生成的条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却的越快,析出的晶粒就越细小。

在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。

当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。

思考1:如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件？提示溶质的溶解度越大,或溶液的浓度越小,或溶剂蒸发速率越慢,或溶液冷却得越慢,析出的晶粒就越大。

二、硝酸钾晶体的制备实验步骤1.固体溶解称取NaNO3 20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。

用到的仪器:烧杯、玻璃棒、三脚架、石棉网、酒精灯。

2.蒸发、热过滤继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。

当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。

承接滤液的烧杯应预先加2 mL蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。

用到的仪器及用品:铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸。

3.冷却、减压过滤待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。

用到的仪器及用品:布氏漏斗、滤纸、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。

思考2:冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？提示冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品,含有NaCl杂质。

4.重结晶留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用),其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。

等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤,得到较高纯度的硝酸钾晶体。

5.称量晶体用干燥的滤纸吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。

分别取0.1 g 粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2 mL 蒸馏水配成溶液。

6.检验Cl －向溶液中分别滴入1滴1 mol·L －1 HNO 3溶液酸化,再各滴入2滴0.1 mol·L －1 AgNO 3溶液,观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。

点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据1.化学反应:转化法制备KNO 3的化学方程式为NaNO 3＋KClKNO 3＋NaCl,这是一个平衡移动的过程,利用KNO 3的结晶控制化学反应的方向。

2.制备原理:(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。

可以看出,NaNO 3、KNO 3、NaCl 、KCl 四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。

NaCl 的溶解度随温度变化不大,NaNO 3、KCl 有明显变化,而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。

(2)加热蒸发时的一系列变化。

NaNO 3和KCl 的混合液――→加热浓缩溶剂减少――→因NaCl 的溶解度随温度变化小NaCl 晶体析出――→趁热过滤含大量KNO 3少量NaCl 的溶液――→冷却至室温KNO 3溶解度急剧降低析出KNO 3晶体――→减压过滤KNO 3粗产品含NaCl 杂质――→重结晶较纯KNO 3晶体 点拨二、减压过滤减压过滤:为了加快过滤速度,得到较干燥的沉淀,可进行减压过滤。

1.装置减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。

其基本装置如图所示。

2.原理装置中抽气泵给吸滤瓶减压,造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差,从而加快过滤速度。

吸滤瓶用于承接滤液,安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。

3.操作方法(1)剪滤纸:取一张大小适中的滤纸,在布氏漏斗上轻压一下,然后沿压痕内径剪成圆形,此滤纸放入漏斗中,应是平整无皱折,且将漏斗的小孔全部盖严。

注意滤纸不能大于漏斗底面。

(2)将滤纸放在漏斗中,以少量蒸馏水润湿,然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧),微开水龙头,抽滤使滤纸贴紧。

(3)以玻璃棒引流,将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免将滤纸冲起。

随着溶液的加入,水龙头要开大。

注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。

(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时,先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管,然后关掉水龙头。

(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘,取出滤纸及其上面的沉淀物。

滤液则由吸滤瓶的上口倒出。

注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用,不要从侧口倾倒滤液,以免弄脏溶液。

如果实验中要求洗涤沉淀,洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同,但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头),以便使洗涤液充分接触沉淀,使沉淀洗得更干净。

点拨三、粗盐提纯的实验设计思路分析:粗盐提纯步骤:溶解→除杂→过滤→结晶→洗涤实验设计实验步骤实验现象结论与解释①取样固体溶解加热可加快溶解速度②除SO2－4有白色沉淀生成加稍过量BaCl2溶液以除去SO2－4杂质。

Ba2＋＋SO2－4===BaSO4↓③除Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋有白色沉淀生成除去Mg2＋、Ca2＋、Ba2Mg2＋2OH===Mg(OH)2↓、Ca2＋＋CO2－3===CaCO3↓,Ba2＋＋CO2－3===BaCO3↓④中和有少量气泡产生；pH试纸变浅红色除去过量的CO2－3等。

CO2－3＋2H＋===H2O＋CO2↑、OH－＋H＋===H2O⑤结晶有大量晶体析出⑥检验无明显变化产品中不含SO2－4[典例剖析]请填写下列空白。

步骤操作具体操作步骤现象解释结论等①溶解取20克NaNO3和17 g KCl溶解在35 mL水中,加热至沸,并不断搅拌NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组成四种物质______、______、________、________②蒸发继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩有________晶体析出③当溶液体积减少到约为原来的一半时,迅速趁热过滤滤液中的最主要成分为________④冷却将滤液冷却至室温有________晶体析出。

尚有少量的________析出⑤按有关要求进行操作得到粗产品硝酸钾晶体(称量为m1)⑥将得到的粗产品硝酸钾晶体溶于适量的水中,加热、搅拌,待全部溶解后停止加热,使溶液冷却至室温后抽滤得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m2)⑦检验分别取⑤、⑥得到的产品0.1 g,配制成溶液后分别加入1滴1mol/L的HNO3溶液和2滴0.1mol/L的AgNO3溶液可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是___________________(1)检验所得产品中是否有Cl－的目的是___________________________________ ____________________________________________________________________。

结合⑤、⑥步实验得到的产品质量,计算初产品的纯度为________________________________________________________。

(不考虑损失) (2)步骤③过滤使用了保温漏斗,用如下图所示装置,其主要作用是____________________________________________________________________。

(3)步骤③过滤装置如下图所示,采用这种装置过滤的主要优点是____________________________________________________________________。

这种装置工作的主要原理是_____________________________________________ _____________________________________________________________________。

解析 因为NaNO 3、KCl 、KNO 3在高温时具有较大的溶解度,温度降低时,NaNO 3、KCl 的溶解度明显减小,而KNO 3的溶解度则急剧下降；NaCl 的溶解度随温度变化不大,据此可知,蒸发溶剂首先结晶出的是NaCl,冷却结晶出的是KNO 3；经初次结晶出的KNO 3产品中仍有少量的氯离子杂质,加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。

答案 ①NaNO 3 KCl KNO 3 NaCl ②NaCl ③KNO 3 ④KNO 3 NaCl ⑦⑤中有白色沉淀生成,⑥中无明显现象 (1)鉴定得到的产品是否纯净 m 2m 1×100%(2)在热过滤时,防止NaCl 结晶析出(3)过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体当自来水龙头打开时,把装置内部的气体随水流带走,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快 [跟踪训练]工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe 2O 3),并沾有油污。

某校研究性学习小组设计实验方案,按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO 4·7H 2O)晶体。

废铁屑――→①加NaOH 溶液加热过滤铁屑――→②加一定量稀硫酸不断搅拌溶液(留有少量铁屑)――→③将溶液稍加热趁热过滤滤液――→④冷却结晶绿矾晶体根据该实验方案,回答下列问题:(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是____________________________ ____________________________________________________________________。