乙醇-检验标准操作规程

适用范围：适用于乙醇的检验。

责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。

内容：
1 品名：乙醇
2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC—ZJ-6074)取样。

3 检验依据：乙醇内控质量标准操作规程(STP—QS—ZJ—4001）。

4 性状
4.1仪器：可调试电热板温度计、烧杯、电炉。

4.2试剂：甘油、氯仿、乙醚。

4。

3操作方法
4。

3。

1从取样样品中取本品10ml置50ml烧杯中，在明亮处用肉眼观察为无色澄清液体；鼻闻微有特臭，味灼烈;易挥发;脱脂棉沾取少许乙醇点燃可直接点燃，燃烧时显淡蓝色火焰；把乙醇倒入装有温度计的烧杯放在可调试电热板上进行加热至78℃即沸腾;分别取四个试管，每个试管装乙醇10ml，在四个试管中分别加入水、甘油、三氯甲烷、乙醚，10ml,在明亮处用肉眼观察均能溶解。

4。

3.2相对密度:照相对浓度测定标准操作规程(SOP-QC—ZJ-6003）检验，不大于0。

8129相当于含C2H6O不少于95。

0％(ml/ml）。

4.3.2.1仪器:电热恒温水浴锅.
4。

3。

2.2操作方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品（温度应低
于20℃）后，装上温度计（瓶中无气泡）,置20℃水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃，用滤纸除去溢出测管的液体，立即盖上罩.然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算即得。

（相对密度不大于0.8129）
比重瓶重
水）重（瓶比重瓶重供试品）重（瓶供试品的相对密度--++= 5鉴别
5。

1仪器：红外分光光度计
5。

2试液
氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。

碘试液：取碘13。

0g ，加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀。

用垂熔玻璃滤器滤过，即得。

5。

3操作方法
5.3。

1从取样样品中取本品1ml ，置试管内，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。

5。

3.2 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致：照红外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-ZJ —6064)检查。

6检查
6。

1酸碱度
6.1。

1仪器：锥形瓶、量筒、吸管、滴定管。

6.1.2试液
酚酞指示液:取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，即得。

氢氧化钠滴定液(0。

01mol/L) ：照氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6056）配制与标定.
6。

1.3操作方法：从取样样品中取本品20ml 置100ml 烧杯中，加水20ml ，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，摇匀,溶液应为无色;再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml 溶液应呈粉红色
6.2溶液的澄清度与颜色
6.2。

1仪器：温度计、量筒、锥形瓶.
6.2.2操作方法：从取样样品中10ml 置试管中，加入同体积的水混合后，溶液应澄清,在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

6。

3吸光度:照紫外-可见分光光度法标准操作规程（SOP —QC —ZJ-6035）检查。

6.3。

1仪器：紫外可见分光光度计
6.3.2操作方法:从取样样品中取本品，以水为空白,照紫外－可见分光光度法标准操作规程测定吸光度。

在240nm 的波长处不得过0。

08 ；250 〜260nm 的波长范围内不得过0.06;270〜340nm 的波长范围内不得过0.02 。

6。

4挥发性杂质：照气相色谱法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6007）测定。

6。

4。

1仪器:气相色谱仪
6。

4.2操作方法
色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟;进样口温度为200℃；检测器温度为280℃.对照溶液（b ）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。

测定法：精密量取无水甲醇100μl ，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀,精密量取5ml ，置50m 量瓶中，用供试品稀释至刻度，作为对照溶液（a ）；精密量取无水甲醇50μl ，乙醛50μl ，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl ，置10ml 量瓶中,用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b)；精密量取乙缩醛150μl ，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl ，置10ml 量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀，作为对照溶液（c ）；精密量取苯100μl ，置100ml 量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀，精密量取100μl,置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d)；取供试品作为供试品溶液（a ）；精密量取4-甲基—2—戊醇150μl ，置500ml 量瓶中,加供试品稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液(b ）.精密量取对照溶液(a)、(b)、（c ）、（d ）和供试品溶液（a ）、（b ）各1μl,分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液（a ）如出现杂质峰，
甲醇峰面积不得大于对照溶液(a ）主峰面积的0.5倍（0。

02%）;
含乙醛和乙缩醛的总量按公式(1）计算，总量不得过0.001％（以乙醛计）；
含苯按公式(2)计算,不得过0.0002％；
供试品溶液（b ）中其它各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基—2-戊醇的峰面积（0.03％，以4—甲基—2-戊醇计）。

%100)0.0003%0.001%(%⨯-⨯+-⨯=E
T E E T E C C C A A A 乙醛和乙缩醛的总含量 （公式 1）
式中 A E 为供试品溶液（a ）中乙醛的峰面积
A T 为对照溶液（b ）中乙醛的峰面积
C E 为供试品溶液（a)中乙缩醛的峰面积
C T 为对照溶液（c ）中乙缩醛的峰面积
%1000.0002%%⨯-=E
T E B B B 苯含量 式中 B E 为供试品溶液中苯的峰面积
B T 为对照溶液中苯的峰面积
6.5不挥发物
6。

5.1仪器:电热恒温水浴锅、鼓风电热恒温干燥箱
6.5。

2操作方法：从取样样品中取本品40ml ，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg.。