1_3_丙磺酸内酯合成工艺的研究
一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510907189.7(22)申请日 2015.12.11C07D 327/04(2006.01)(71)申请人何琦地址072154 河北省保定市满城县南韩村镇西原屯(72)发明人何琦(54)发明名称一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法，包括步骤：(1)1，3-丙磺酸的制备：室温条件下，向反应器中加入亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与丙烯醇，pH 值调节为5～5.5，红外线照射诱导，偶氮二异丁基腈催化反应2～3小时，加入浓盐酸，85～90℃反应2～3小时，过滤除去生成的盐，滤液加入正丁醇萃取分离，即得3-羟基-1-丙磺酸；(2)1，3-丙磺酸内酯的制备：加入吡啶对甲苯磺酸盐和沸石，50～60℃进行脱水反应2～3小时，精馏，取147～149℃馏分，加入氧化钙加热回流1～2小时，即得.本发明的产品收率高，纯度高，另外，产品含水量大部分高于0.1％，而且不存在放大效应等问题，适用于工业化生产。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页CN 105348254 A 2016.02.24C N 105348254A1.一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法，其特征在于，包括步骤：(1)1，3-丙磺酸的制备：室温条件下，向反应器中加入亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与丙烯醇，pH值调节为5～5.5，红外线照射诱导，偶氮二异丁基腈催化反应2～3小时，加入浓盐酸，85～90℃反应2～3小时，过滤除去生成的盐，滤液加入正丁醇萃取分离，即得3-羟基-1-丙磺酸；其中，丙烯醇、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠的物质的量之比为1∶1.0～1.05∶0.1～0.2，亚硫酸钠、偶氮二异丁基腈和浓盐酸的质量体积比为1g∶0.1～0.2g∶8～12mL；(2)1，3-丙磺酸内酯的制备：加入吡啶对甲苯磺酸盐和沸石，50～60℃进行脱水反应2～3小时，精馏，取147～149℃馏分，加入氧化钙加热回流1～2小时，即得；3-羟基-1-丙磺酸、吡啶对甲苯磺酸盐、沸石和氧化钙的质量比为10～12∶0.1～0.2∶0.2～0.3∶0.1～0.2。
1,3-丙磺酸内酯生产工艺
1,3-丙磺酸内酯生产工艺
1,3-丙磺酸内酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、染料、农药等领域。
其生产工艺一般包括以下几个步骤：
1. 原料准备，生产1,3-丙磺酸内酯的原料通常是丙烯、亚硫
酸氢钠和氯化氢。
这些原料需要经过精细的筛选和准备，确保其纯
度和质量符合生产要求。
2. 合成反应，1,3-丙磺酸内酯的合成反应一般是丙烯和亚硫酸
氢钠在氯化氢的存在下发生加成反应，生成1,3-丙磺酸内酯。
这个
步骤需要在适当的温度、压力和PH条件下进行，并且需要控制反应
时间和反应物的摩尔比例。
3. 分离纯化，合成反应结束后，需要对反应产物进行分离和纯化。
通常采用蒸馏、结晶、萃取等方法，将目标产物从混合物中提
取出来，并通过结晶或者再结晶的方法提高产物的纯度。
4. 检测和质量控制，生产过程中需要对产物进行质量分析和检测，确保其符合相关的标准和规定。
这包括对产物的纯度、结构、
杂质含量等进行检测。
总的来说，1,3-丙磺酸内酯的生产工艺涉及到原料准备、合成反应、分离纯化和质量控制等多个环节，需要严格控制各个环节的条件和参数，以确保产物的质量和产量达到预期要求。
同时，还需要考虑工艺的安全性、环保性和经济性等方面的因素。
希望这些信息能够满足你的需求。
13丙烷磺酸内酯的工艺流程
13丙烷磺酸内酯的工艺流程
13丙烷磺酸内酯（简称13-PSL）是一种重要的有机合成中间体，通常用于生产医药、染料和农药等化学品。
其工艺流程通常包括以
下几个主要步骤：
1. 原料准备，首先需要准备丙烷、磺酸和内酯等原料。
这些原
料的纯度和质量对最终产品的质量有着重要影响。
2. 磺化反应，将丙烷和磺酸进行反应，生成丙烷磺酸。
这个步
骤通常在一定温度和压力下进行，需要控制反应的速率和温度，同
时排除产生的水。
3. 环合反应，将内酯加入到磺化产物中，进行环合反应，生成13-PSL。
这个步骤通常需要催化剂的存在，并且在一定的温度和压
力下进行。
4. 提取和纯化，通过提取剂将目标产物从反应混合物中提取出来，然后进行结晶、洗涤、干燥等步骤，最终得到纯净的13-PSL产物。
5. 检测和分析，对产物进行质量分析，包括纯度、结构确认等，确保产品符合要求。
在工艺流程中，需要严格控制各个步骤的条件，包括温度、压力、反应时间、催化剂选择等，以确保产物的质量和产率。
同时，
对废弃物的处理也需要重视，确保生产过程对环境的影响最小化。
这些步骤构成了13-PSL的工艺流程，通过不断优化和改进，可以提
高产物的质量和产率，降低生产成本，促进产业的发展。
1,3-丙烷磺酸内酯的生产工艺设计
年产2000吨1,3-丙烷磺酸内酯的生产工艺设计1,3-丙烷磺酸内酯（1,3-PS）属于功能型精细化学品，它能和许多种类的化合物在非常温和的条件下反应，提供磺酸基团，从而赋予这些化合物新的性能（如具有亲水性、抗静电性等特征），是优良的通用型磺化剂，也是合成重要的电镀添加剂中间体PPS、UPS、DPS、MPS、ZPS、POPS、SP等产品的关键原料。
1,3-PS 还是一种重要的医药中间体，也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂、磺化剂、锂电池等。
结构式：生产过程：1,3-PS内容及要求1. 化工工艺设计（1）确定设计方案：对选定的工艺路线、主要设备等作简要介绍与评述。
（2）绘制工艺流程图：工艺流程图用单线形式绘制，用示意图表示单元操作所有主体设备及辅助设备，标出物流量（或能流量）、物流向、控制阀门，以及温度、压力控制点的控制标记。
（3）主要设备的工艺设计计算，内容包括：a．设计工艺参数的选定及依据；b．系统的物料衡算，产品收率及原料耗用量计算；c．系统的热量衡算，水蒸汽耗量、冷却水用量等计算；d．主要设备的工艺尺寸设计计算或校核计算。
（4）主要设备的结构设计。
（5）辅助设备设计计算，典型辅助设备（如泵、换热器、贮罐等）主要工艺尺寸或参数的确定，设备规格及型号的选定。
2. 化工设备结构设计（1）设备总体结构设计；（2）设备的主要工艺尺寸；（3）设备技术特性表；（4）设备接管表（规格和用途）；（5）设备零部件明细表。
3. 操作平台及设备布置设计（1）操作平台的基本尺寸设计（高度、宽度等）（2）操作平台结构设计（楼梯、升降台等）；（2）主、辅设备在平台上的布置（注意部分设备安装需预留孔）。
4. 设计说明书编写（字数不少于5千）（1）设计任务书；（2）目录；（3）设计方案简介与评述；（4）工艺设计及计算；（5）主要设备设计；（6）辅助设备选型计算；（7）设计结果汇总表；（8）工艺指标与技术经济指标简介；（不要求）（9）参考文献；5. 图纸要求（至少3张）（1）工艺流程图（1#图纸,1张）；（2）主要设备结构装配图（1#图纸，1张）；（3）操作平台及设备布置图（1#图纸，若干张）。
1,3-丙烷磺内酯反应机理
1,3-丙烷磺内酯反应机理引言：1,3-丙烷磺内酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和高分子材料等领域。
研究其反应机理对于优化合成方法和提高产率具有重要意义。
本文将详细介绍1,3-丙烷磺内酯的反应机理。
一、背景概述1,3-丙烷磺内酯是通过1,3-丙二醇和磺酰氯反应得到的产物。
其分子结构中含有磺酰基和内酯环，具有较高的反应活性。
因此，针对1,3-丙烷磺内酯的反应机理研究具有重要的理论和实际意义。
二、反应机理1,3-丙烷磺内酯的反应机理可以分为以下几个步骤：1. 磺酰氯的生成将1,3-丙二醇与磺酰氯反应生成磺酰氯中间体。
该步骤常常在惰性溶剂中进行，如二氯甲烷或四氯化碳。
反应条件一般为室温下搅拌，加入过量的磺酰氯。
2. 磺酰氯与1,3-丙二醇的反应磺酰氯与1,3-丙二醇发生酯化反应，生成酯化产物。
该反应是一个亲核取代反应，亲核试剂是1,3-丙二醇，亲电试剂是磺酰氯。
反应条件一般为室温下搅拌，反应时间较短。
3. 内酯环的形成酯化产物进一步发生内酯化反应，生成1,3-丙烷磺内酯。
该反应是在酸性条件下进行的，酸催化可以加速内酯环的形成。
常用的酸催化剂有硫酸、甲酸、甲酸铵等。
4. 反应机理的验证为了验证反应机理的正确性，可以通过氢氧化钠处理1,3-丙烷磺内酯，观察是否生成1,3-丙二醇。
如果生成1,3-丙二醇，则说明反应机理的推测是正确的。
三、实验验证为了验证上述反应机理，可以进行一系列实验。
首先，将1,3-丙二醇与磺酰氯反应，生成酯化产物。
然后，在酸性条件下进行内酯化反应，得到1,3-丙烷磺内酯。
最后，通过氢氧化钠处理1,3-丙烷磺内酯，观察是否生成1,3-丙二醇。
实验结果应与预期一致，以验证反应机理的正确性。
结论：本文详细介绍了1,3-丙烷磺内酯的反应机理。
通过磺酰氯与1,3-丙二醇的酯化反应和内酯化反应，可以高效地合成1,3-丙烷磺内酯。
实验验证结果与预期相符，证实了反应机理的正确性。
这对于优化合成方法和提高产率具有重要意义。
丙磺酸内酯生产工艺
丙磺酸内酯生产工艺
丙磺酸内酯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等行业。
下面将介绍其生产工艺。
一、原材料准备
丙磺酸内酯的主要原料是丙磺酸酯和无水醋酸。
其中，丙磺酸酯是通过丙烯腈在氢气和硫酸的催化下得到的。
无水醋酸可以通过醋酸在酸性条件下脱水得到。
二、反应过程
1. 针对丙磺酸酯的制备：首先在反应釜中加入硫酸，并控制温度将其加热到80-100℃。
然后，将丙烯腈和氢气分别通入反应釜，并继续加热反应10-12小时。
此时，在反应釜中生成了丙烯酸丙磺酸酯。
需要注意的是，反应过程中需要将防爆装置放置在反应釜上，以防止氢气爆炸。
2. 针对丙磺酸内酯的制备：首先，将制备好的丙烯酸丙磺酸酯和无水醋酸一起加入反应釜中。
然后，控制温度在140-150℃之间，进行酯交换反应。
该反应需要在惰性气体保护下进行，以避免氧气和水分的干扰。
反应时间一般为6-8小时。
三、分离提纯
反应结束后，先进行快速减压，将反应釜中的大部分无水醋酸蒸发。
然后，在真空下进行深度脱醋，去除剩余的无水醋酸。
最后，通过蒸馏将产品丙磺酸内酯提纯。
四、产品包装
将提纯后的丙磺酸内酯进行冷却，并进行检验。
检验结果符合要求的产品，通过灌装机进行自动灌装，然后随即进行封口和标签贴附。
以上就是丙磺酸内酯的生产工艺。
该工艺对于原料的质量监控和反应条件的控制非常重要，可以通过改善反应条件和提高分离纯度来提高产品质量和产量。
同时，工艺中需要严格控制安全风险，确保操作人员的人身安全。