1_3_丙磺酸内酯合成工艺的研究
一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510907189.7(22)申请日 2015.12.11C07D 327/04(2006.01)(71)申请人何琦地址072154 河北省保定市满城县南韩村镇西原屯(72)发明人何琦(54)发明名称一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法(57)摘要本发明公开了一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法,包括步骤:(1)1,3-丙磺酸的制备:室温条件下,向反应器中加入亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与丙烯醇,pH 值调节为5~5.5,红外线照射诱导,偶氮二异丁基腈催化反应2~3小时,加入浓盐酸,85~90℃反应2~3小时,过滤除去生成的盐,滤液加入正丁醇萃取分离,即得3-羟基-1-丙磺酸;(2)1,3-丙磺酸内酯的制备:加入吡啶对甲苯磺酸盐和沸石,50~60℃进行脱水反应2~3小时,精馏,取147~149℃馏分,加入氧化钙加热回流1~2小时,即得.本发明的产品收率高,纯度高,另外,产品含水量大部分高于0.1%,而且不存在放大效应等问题,适用于工业化生产。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页CN 105348254 A 2016.02.24C N 105348254A1.一种制备1,3-丙磺酸内酯的方法,其特征在于,包括步骤:(1)1,3-丙磺酸的制备:室温条件下,向反应器中加入亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与丙烯醇,pH值调节为5~5.5,红外线照射诱导,偶氮二异丁基腈催化反应2~3小时,加入浓盐酸,85~90℃反应2~3小时,过滤除去生成的盐,滤液加入正丁醇萃取分离,即得3-羟基-1-丙磺酸;其中,丙烯醇、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠的物质的量之比为1∶1.0~1.05∶0.1~0.2,亚硫酸钠、偶氮二异丁基腈和浓盐酸的质量体积比为1g∶0.1~0.2g∶8~12mL;(2)1,3-丙磺酸内酯的制备:加入吡啶对甲苯磺酸盐和沸石,50~60℃进行脱水反应2~3小时,精馏,取147~149℃馏分,加入氧化钙加热回流1~2小时,即得;3-羟基-1-丙磺酸、吡啶对甲苯磺酸盐、沸石和氧化钙的质量比为10~12∶0.1~0.2∶0.2~0.3∶0.1~0.2。
1,3-丙磺酸内酯生产工艺

1,3-丙磺酸内酯生产工艺
1,3-丙磺酸内酯是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药、染料、农药等领域。
其生产工艺一般包括以下几个步骤:
1. 原料准备,生产1,3-丙磺酸内酯的原料通常是丙烯、亚硫
酸氢钠和氯化氢。
这些原料需要经过精细的筛选和准备,确保其纯
度和质量符合生产要求。
2. 合成反应,1,3-丙磺酸内酯的合成反应一般是丙烯和亚硫酸
氢钠在氯化氢的存在下发生加成反应,生成1,3-丙磺酸内酯。
这个
步骤需要在适当的温度、压力和PH条件下进行,并且需要控制反应
时间和反应物的摩尔比例。
3. 分离纯化,合成反应结束后,需要对反应产物进行分离和纯化。
通常采用蒸馏、结晶、萃取等方法,将目标产物从混合物中提
取出来,并通过结晶或者再结晶的方法提高产物的纯度。
4. 检测和质量控制,生产过程中需要对产物进行质量分析和检测,确保其符合相关的标准和规定。
这包括对产物的纯度、结构、
杂质含量等进行检测。
总的来说,1,3-丙磺酸内酯的生产工艺涉及到原料准备、合成反应、分离纯化和质量控制等多个环节,需要严格控制各个环节的条件和参数,以确保产物的质量和产量达到预期要求。
同时,还需要考虑工艺的安全性、环保性和经济性等方面的因素。
希望这些信息能够满足你的需求。
13丙烷磺酸内酯的工艺流程

13丙烷磺酸内酯的工艺流程
13丙烷磺酸内酯(简称13-PSL)是一种重要的有机合成中间体,通常用于生产医药、染料和农药等化学品。
其工艺流程通常包括以
下几个主要步骤:
1. 原料准备,首先需要准备丙烷、磺酸和内酯等原料。
这些原
料的纯度和质量对最终产品的质量有着重要影响。
2. 磺化反应,将丙烷和磺酸进行反应,生成丙烷磺酸。
这个步
骤通常在一定温度和压力下进行,需要控制反应的速率和温度,同
时排除产生的水。
3. 环合反应,将内酯加入到磺化产物中,进行环合反应,生成13-PSL。
这个步骤通常需要催化剂的存在,并且在一定的温度和压
力下进行。
4. 提取和纯化,通过提取剂将目标产物从反应混合物中提取出来,然后进行结晶、洗涤、干燥等步骤,最终得到纯净的13-PSL产物。
5. 检测和分析,对产物进行质量分析,包括纯度、结构确认等,确保产品符合要求。
在工艺流程中,需要严格控制各个步骤的条件,包括温度、压力、反应时间、催化剂选择等,以确保产物的质量和产率。
同时,
对废弃物的处理也需要重视,确保生产过程对环境的影响最小化。
这些步骤构成了13-PSL的工艺流程,通过不断优化和改进,可以提
高产物的质量和产率,降低生产成本,促进产业的发展。
1,3-丙烷磺酸内酯的生产工艺设计

年产2000吨1,3-丙烷磺酸内酯的生产工艺设计1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)属于功能型精细化学品,它能和许多种类的化合物在非常温和的条件下反应,提供磺酸基团,从而赋予这些化合物新的性能(如具有亲水性、抗静电性等特征),是优良的通用型磺化剂,也是合成重要的电镀添加剂中间体PPS、UPS、DPS、MPS、ZPS、POPS、SP等产品的关键原料。
1,3-PS 还是一种重要的医药中间体,也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂、磺化剂、锂电池等。
结构式:生产过程:1,3-PS内容及要求1. 化工工艺设计(1)确定设计方案:对选定的工艺路线、主要设备等作简要介绍与评述。
(2)绘制工艺流程图:工艺流程图用单线形式绘制,用示意图表示单元操作所有主体设备及辅助设备,标出物流量(或能流量)、物流向、控制阀门,以及温度、压力控制点的控制标记。
(3)主要设备的工艺设计计算,内容包括:a.设计工艺参数的选定及依据;b.系统的物料衡算,产品收率及原料耗用量计算;c.系统的热量衡算,水蒸汽耗量、冷却水用量等计算;d.主要设备的工艺尺寸设计计算或校核计算。
(4)主要设备的结构设计。
(5)辅助设备设计计算,典型辅助设备(如泵、换热器、贮罐等)主要工艺尺寸或参数的确定,设备规格及型号的选定。
2. 化工设备结构设计(1)设备总体结构设计;(2)设备的主要工艺尺寸;(3)设备技术特性表;(4)设备接管表(规格和用途);(5)设备零部件明细表。
3. 操作平台及设备布置设计(1)操作平台的基本尺寸设计(高度、宽度等)(2)操作平台结构设计(楼梯、升降台等);(2)主、辅设备在平台上的布置(注意部分设备安装需预留孔)。
4. 设计说明书编写(字数不少于5千)(1)设计任务书;(2)目录;(3)设计方案简介与评述;(4)工艺设计及计算;(5)主要设备设计;(6)辅助设备选型计算;(7)设计结果汇总表;(8)工艺指标与技术经济指标简介;(不要求)(9)参考文献;5. 图纸要求(至少3张)(1)工艺流程图(1#图纸,1张);(2)主要设备结构装配图(1#图纸,1张);(3)操作平台及设备布置图(1#图纸,若干张)。
1,3-丙烷磺内酯反应机理

1,3-丙烷磺内酯反应机理引言:1,3-丙烷磺内酯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药和高分子材料等领域。
研究其反应机理对于优化合成方法和提高产率具有重要意义。
本文将详细介绍1,3-丙烷磺内酯的反应机理。
一、背景概述1,3-丙烷磺内酯是通过1,3-丙二醇和磺酰氯反应得到的产物。
其分子结构中含有磺酰基和内酯环,具有较高的反应活性。
因此,针对1,3-丙烷磺内酯的反应机理研究具有重要的理论和实际意义。
二、反应机理1,3-丙烷磺内酯的反应机理可以分为以下几个步骤:1. 磺酰氯的生成将1,3-丙二醇与磺酰氯反应生成磺酰氯中间体。
该步骤常常在惰性溶剂中进行,如二氯甲烷或四氯化碳。
反应条件一般为室温下搅拌,加入过量的磺酰氯。
2. 磺酰氯与1,3-丙二醇的反应磺酰氯与1,3-丙二醇发生酯化反应,生成酯化产物。
该反应是一个亲核取代反应,亲核试剂是1,3-丙二醇,亲电试剂是磺酰氯。
反应条件一般为室温下搅拌,反应时间较短。
3. 内酯环的形成酯化产物进一步发生内酯化反应,生成1,3-丙烷磺内酯。
该反应是在酸性条件下进行的,酸催化可以加速内酯环的形成。
常用的酸催化剂有硫酸、甲酸、甲酸铵等。
4. 反应机理的验证为了验证反应机理的正确性,可以通过氢氧化钠处理1,3-丙烷磺内酯,观察是否生成1,3-丙二醇。
如果生成1,3-丙二醇,则说明反应机理的推测是正确的。
三、实验验证为了验证上述反应机理,可以进行一系列实验。
首先,将1,3-丙二醇与磺酰氯反应,生成酯化产物。
然后,在酸性条件下进行内酯化反应,得到1,3-丙烷磺内酯。
最后,通过氢氧化钠处理1,3-丙烷磺内酯,观察是否生成1,3-丙二醇。
实验结果应与预期一致,以验证反应机理的正确性。
结论:本文详细介绍了1,3-丙烷磺内酯的反应机理。
通过磺酰氯与1,3-丙二醇的酯化反应和内酯化反应,可以高效地合成1,3-丙烷磺内酯。
实验验证结果与预期相符,证实了反应机理的正确性。
这对于优化合成方法和提高产率具有重要意义。
丙磺酸内酯生产工艺

丙磺酸内酯生产工艺
丙磺酸内酯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于医药、染料、橡胶、塑料等行业。
下面将介绍其生产工艺。
一、原材料准备
丙磺酸内酯的主要原料是丙磺酸酯和无水醋酸。
其中,丙磺酸酯是通过丙烯腈在氢气和硫酸的催化下得到的。
无水醋酸可以通过醋酸在酸性条件下脱水得到。
二、反应过程
1. 针对丙磺酸酯的制备:首先在反应釜中加入硫酸,并控制温度将其加热到80-100℃。
然后,将丙烯腈和氢气分别通入反应釜,并继续加热反应10-12小时。
此时,在反应釜中生成了丙烯酸丙磺酸酯。
需要注意的是,反应过程中需要将防爆装置放置在反应釜上,以防止氢气爆炸。
2. 针对丙磺酸内酯的制备:首先,将制备好的丙烯酸丙磺酸酯和无水醋酸一起加入反应釜中。
然后,控制温度在140-150℃之间,进行酯交换反应。
该反应需要在惰性气体保护下进行,以避免氧气和水分的干扰。
反应时间一般为6-8小时。
三、分离提纯
反应结束后,先进行快速减压,将反应釜中的大部分无水醋酸蒸发。
然后,在真空下进行深度脱醋,去除剩余的无水醋酸。
最后,通过蒸馏将产品丙磺酸内酯提纯。
四、产品包装
将提纯后的丙磺酸内酯进行冷却,并进行检验。
检验结果符合要求的产品,通过灌装机进行自动灌装,然后随即进行封口和标签贴附。
以上就是丙磺酸内酯的生产工艺。
该工艺对于原料的质量监控和反应条件的控制非常重要,可以通过改善反应条件和提高分离纯度来提高产品质量和产量。
同时,工艺中需要严格控制安全风险,确保操作人员的人身安全。