水中苯胺类化合物
固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类
缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年3月第23卷第6期固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中苯胺类刘畅(辽宁省生态环境监测中心，辽宁沈阳110161)摘要：为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。
建立了经地表水样晶前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺、2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法。
结果表明：该方法灵敏度较高、抗干扰性较强，在1.0mg/L~50.0mg/L范围内线性良好，方法检出限为苯胺类化合物0.5M g/L,回收率为72.2%〜96.1%。
同时，尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。
关键词：苯胺类；固相萃取一高效液相色谱法；地表水中图分类号:X703文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)06-0053-031引言苯胺类化合物是重要的工业原料，具有致癌、致畸、致突变性,可通过呼吸道、消化道进入人体，亦可经皮肤吸收。
我国环境优先污染物黑名单已将苯胺、二硝基苯胺、对硝基苯胺、2,6—二硝基苯胺等列入其中。
在我国的标准体系中，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中关于生活饮用水地表水源中苯胺的限值为100 M g/Lo由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，因此，为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义m。
本研究建立了经样品前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺,2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法,实现苯胺类化合物较为快速、简便的分析。
(十三)海水(环境监测岗位专业考试)
第十三节液相色谱法(一)基础知识分类号：W13-0一、填空题1．高效液相色谱紫外检测器属于型检测器，只适用于检测那些的物质。
答案：选择能吸收紫外光2．高效液相色谱进样系统包括和两个步骤。
答案：取样进样二、判断题1．色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。
( ) 答案：正确2．高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。
( )答案：正确3．高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。
( )答案：错误正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。
4．在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。
( )答案：正确5．在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。
( )答案：正确6．在正相键合液相色谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。
( )答案：正确三、选择题1．液相色谱法测定中，物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。
( )A．正己烷、正己醇、苯B．正己烷、苯、正己醇C．正己醇、正己烷、苯答案：B2．液相色谱法测定多环芳烃时，最好选用。
( )A.电导检测器B．荧光检测器C．示差折射检测器答案：B3．液相色谱法测定中，反相色谱法常用的流动相有。
( )A．甲醇B．环己烷C．正己烷答案：A4．适用于分离非极性、极性或离子型化合物。
( )A ．反相键合液相色谱法B ．正相键合液相色谱法C ．离子对色谱法答案：A5．当比较液相色谱检测器的性能时，常使用敏感度这一指标。
敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于时，在单位时间内进入检测器的样品的浓度或质量。
( )A ． 1B ．2C ．2.5D ．3答案：B6．以下4种常用液相色谱检测器中，不属于选择性检测器的是。
( )A ．紫外吸收检测器B ．荧光检测器C ．电导检测器D ．折光指数检测器答案：D四、问答题1．环境监测分析中常应用高效液相色谱法，试简述高效液相色谱法的特点。
液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物
泳法 需要 衍生 ， 影 响 因 素很 多 ， 不易控制和操作； 液
采 样容 器 为棕色 玻璃 瓶 ， 水 样充 满样 品瓶 ， 样 品 必 须在 ４℃ 冷藏 ， 并 注 意 避光 。地 表 水 及 地 下水 等
干净水 样可 直接 进样 ， 废 水须 经 ０ ． ４ ５ ｍ 滤 膜 过 滤
后 进样 。
相色谱 一 质 谱 法和离 子 色谱法 由于方 法 灵 敏 ， 多采 用 直 接进 样 和 固相 萃 取 方 法 处 理 样 品。黄 丽芳 等 ¨
１ ． ３ 分 析 条件
１ ． ３ ． １ 色 谱 条 件
采 用 直接进 样 结 合 液 相 色 谱一 质 谱 法 测 定 水 样 中 的
用 甲醇稀释 ， 配 制成 质 量 浓 度 为 １ ｍｇ ／ Ｌ的 混合 中 间标 准溶液 ， ０℃ 以下避 光保存 。
１ ． ２ 样 品 采 集 及 前 处 理
定 量 分析 ； 采 用气相 色谱 法 和气 相 色谱－ 质 谱 法测 定 水 中苯胺 类化 合物 均 需 对 水 样进 行 富 集 浓 缩 ， 前 处 理方 法 主要 有 顶 空 固相 微 萃 取 、 液液萃取 、 吹 扫 捕 集、 液液微 萃 取等 ； 液相 色谱法 的样 品前 处 理多采 用 固相 萃取 、 液 液萃取 、 搅 拌子 吸附 萃取 等 。毛细管 电
液相色谱法测定地表水中苯胺、联苯胺
Ｅｃｉ ｅ ＸＤＢ— ８ ｓ ｏ ｕ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｏ ｅ ａ ａ ｅ ｈ ｍ．ｎ ｍｅｈ ｎ ｌｗａｅ ｍｉｔ ｒ ａ ｍｏ ｉ ｐ ａ ｅＴ ｌ ｐｓ Ｃ１ ａ ｃ ｌ ｍｎ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｔ ｓ ｐ ｒ ｔ ｔ ｅ ａ ｄ ｔ ａ ｏ／ ｔｒ ｘｕｅ ｓ ｂｌ ｈ ｓ ． ｈｅ ｅ ｄ ｔｃｉ ｎｗａ ｅｅ ｇｈ ｗａ ５ ｎ ａ ｈ ｅ ｏ ｅ ｙｏ ｎｌ ｅｗａ ９６ ｅｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ｓ２ ４ ｍ．ｎｄ ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｆａ ｉｎ ｓ６ ．％～ ７ ．％． ｔ ｈ ｅｅ ｔｏ ｉ ｔ０． ／ ｗｈｌ ｉ ５２ ｗｉ ｔ ｅｄ ｔｃｉｎ ｌ ３ｕ ｇ Ｌ； ｉ ｈ ｍｉ ｅ ｔ ｅｒ ｃ ｖ ｒ ｆ ｅ ｚｄ ｎ ｓ６ ． ｈ ｅ ｏ ｅ ｙｏ ｎ ｉ ｉ ｅｗａ ６０％～ ７ ． ％． ｔ ｈ ｅｅ ｔｏ ｉ ｔ００ ｇ Ｌ． ｅｒ ｓ ｌ ｉ ｓ ｔ ｆ ｄ ｂ ０ ３ ｗｉ ｔ ｅｄ ｔｃｉ ｎｌ ．０２ ／ Ｔｈ ｅ ｕｔ Ｓ ａｉｉ ． ｈ ｍｉ ｓ ｅ
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Ａｂｓｒ ｃ ： ｅ Ｈ ＰＬ ｃ ｎ ｂ ｅ ｏ ｈ ｎ ｌｓｓｏ ｎｌ ｎ ｅ ｚｄ ｎ ｎ ｓ ｒａ ｅｗａ ｅ ， ｔ ｉｈｏ ｏ ｅｈ ｎｅａ ｈ ｔａ ｔＴｈ Ｃ ａ ｅｕｓ ｄ ｆ ｒｔ ｅａ ａｙ ｉ ｆａ ｉｎｅａ ｄ ｂ ｎ ｉｉ ｅｉ ｕ ｆｃ ｔｒｗｉ ｄｃ ｌ ｒ ｍ ｔ ａ ｓｔ ｅ ｉ ｈ ｅ ｔａ ｔｏ ｏｖ ｎ ． ｔａ ｔ ｎ ｓ ｌｅ ｓｃ ｎ ｅ ｔａ ｅ ｎ ｏ ｖ ｒｅ ｔ ｕ ｎ ｉ ｔ ｅｍ ｅｈ ｎ １ ｈ ｎ ｗｅｃ ｏ ｅＺＯ ＲＢ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ｓ ｌｅ ｔＥｘｒ ｃ ｉ ｏｖ ｎｔ ｏ ｗａ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｄ ａ ｄ ｃ ｎ ｅ ｔｄ ｉ ｏ ｑ ａ ｔ ａｉ ｔ ａ ｏ ． ｅ ｈ ｓ ｎ ｔ ｖ ｔ ＡＸ
HJ1048-2019 水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1048-2019水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality —Determination of 17 aniline compounds—Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (3)8分析步骤 (4)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (8)11质量保证和质量控制 (9)12废物处理 (10)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B（资料性附录）质谱参考条件 (12)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (14)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。
本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。
z苯胺类
陕西省环境监测合格证考核理论试题之五十三 A卷水中苯胺类测定单位：姓名：分数：一、填空题1、苯胺类化合物微溶于，易溶于、及。
在空气中可使色泽变深。
2、苯胺类化合物常用于、、、、和油漆等的原料。
3、测定苯胺的样品应采集于瓶内，并在 h内测定。
4、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于 mg/L的水样中苯胺类的测定。
当水中含量高于200mg/L时，会产生干扰。
5、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受化合物污染的地面水和及等系统的工业废水中苯胺类化合物。
6、试样体积25ml使用光程10mm的比色皿,本方法的检出浓度为 mg/L,测定上限为mg/L。
二、选择题（选择正确的答案填入括号或空格内）1、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，使用来配制苯胺标准溶液。
⑴蒸馏水⑵去离子水⑶ 0.05mol/L硫酸溶液⑷ 0.05mg/L硫酸溶液2、在N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法中，苯胺标准使用溶液浓度为。
⑴ 5mg/L ⑵ 10mg/L ⑶ 5ug/L ⑷ 10ug/L3、显色前,对于水样应用和调节pH 。
⑴盐酸和氢氧化钠 1-3 ⑵硫酸和碳酸钠 2-4 ⑶硫酸氢钾和无水碳酸钠 1.5-2⑷硫酸氢钠和无水碳酸钾 1.5-24、测定样品时,一般取样量应以水样中苯胺含量在 ug为宜。
⑴0.1-20 ⑵ 0.3-30 ⑶ 0.2-40 ⑷ 0.5-305、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，苯胺类1-2级排放标准为、。
⑴1.0 2.0；⑵ 2.0 3.0；⑶ 3.0 4.0；⑷ 1.0 5.06、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位， 1998年1月1日后建设的单位，苯胺类2-3级排放标准为、。
⑴ 2.0 3.0；⑵ 2.0 5.0；⑶ 3.0 5.0；⑷ 1.0 3.0三、判断题（正确的打√，错误的打×）1、N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，显色温度对反应有影响，最佳反应温度为15℃。
国标法测定水中苯胺类化合物的不足与优化分析
国标法测定水中苯胺类化合物的不足与优化分析发布时间：2022-08-14T08:43:11.134Z 来源：《中国科技信息》2022年7期作者：梁良[导读] 在本文的研究中，主要从改进稀释方法、配制标样、标准化操作、酸度调节剂、优化用量以及配梁良江苏省淮安环境监测中心江苏淮安223001摘要：在本文的研究中，主要从改进稀释方法、配制标样、标准化操作、酸度调节剂、优化用量以及配置显色剂等多个方面，利用国家标准方式研究并改进水中含有苯胺类化合物的研究。
通过改进方式对印染废水中所含有的胺类化合物具体的含量进行鉴定，并利用回收率、精密度等试验完成相应的评价内容，将最终结果与国家标准方案进行综合、多元化比较，得到满意结果。
本次试验以教学进程中实际面临的问题为基础，改进内容包括定量分析之中所存在的减免、来源、规范操作、化学分析等。
试验结果可以正式，改进后的检测方式整体操作更加简单、方便，其样品具有较高会收录，结果拥有较好的重复性，试剂的空白值不高。
关键词：国标法；苯胺类；标样储备液；显色剂前言：苯胺在化工行业中具备极为重要的价值与作用，但是对于人类的生存与发展来说，却拥有极为明显的危害。
在环境检测中，苯胺的含量是最为重要的监测指标与内容之一。
在环境化学专业的学习中，学生所需要进行的实验工作中最为重要的内容之一便是测定环境水中的苯胺含量。
目前，我国较为常用的测定苯胺的方式主要包含色谱法、荧光法以及分光光度法。
其中最为经典的便是国标法。
在实验教学中可以了解到，国标法具备高灵敏度、低检测限等优势，但也存在明显的问题，如显色剂N-乙二胺的溶液浓度较高，不易溶解，容易导致溶液变混准，出现严重散射等多种。
在本文的研究中，主要从配制标样、优化用量等方面，调节并改进整体操作，对国标法测定水中苯胺类化合物的方式方法进行了改善与优化。
一、实验部分（一）所用仪器与试剂（1）仪器的选择：安捷伦Cary60的紫外可见分光光度计，梅特勒的分析天平，塞特利斯的酸度计（PB-10），25ml比色管，1㎝玻璃比色皿，分别为5ml、10ml的吸量管，0.5-5.0之间的PH试纸，磁力搅拌器[1]。
高效液相色谱法测定废水中苯胺类化合物
⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。
本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。
关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。
Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。
This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。
In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。
SPE—GC／MS法测定水中苯胺类化合物条件优化的研究
型的固相 小柱 ，调节不同 ｐ Ｈ值 的样 品 ，增加 有机 改 良剂等方式 ，使样 品的加标 回收率及 重现 性等得 到了很大 提高 。使 用气相 色 谱 一质谱 联用仪（ Ｇ Ｃ ／ ＭＳ ） 代替气相色谱仪 ，使被测物 质定性更 加准确 ，也排除了一些杂质和仪 器假 阳性 的干扰 ，为及 时准确地分 析 检 测 地 表 水 中 的 苯 胺 类 物 质 提 供 了方 法 依 据 。
ｖ ａ ｉ ｒ ｏ ｕ ｓ ｔ ｙ ｐ ｅ ｓ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ—ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ， ａ ｄ ｊ ｕ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｐ Ｈ， ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｉ ｎ ｇ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｍａ ｔ ｔ ｅ ｒ ａ ｎ ｄ Ｓ Ｏ ｏ ｎ ， ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｉ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｗ ａ ｓ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｌ ｙ ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ．Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ—ｍａ ｓ ｓ（ Ｇ Ｃ ／ ＭＳ ）
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物
液相色谱法检测水中的苯胺类化合物作者：莫震天来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第05期摘要：随着我国工业化进程的加快，水污染也逐渐成为一个全民聚焦的问题，生活污水和工业废水中存在着大量的有机物，其中苯胺类物质含量众多。
高效液相色谱法是检测水中苯胺类物质的最有效的方法，对于水中苯胺类物质的检测不仅能够高效地分析水资源，同时也能推进化工行业的快速发展，本文对液相色谱法检测水中苯胺类化合物进行了阐述分析，旨在为水处理行业提供借鉴。
关键词：液相色谱法；苯胺类物质；检测1 高效相色谱法在检测水中苯胺类化合物的应用概述自二十世纪初俄国植物化学家茨维特首次提出“色谱法”以来，进过一百多年的发展，高效液相色技术已经在化学行业、医学行业、农学植物学和食品检测行业得到了极为广泛的应用。
水中苯胺类物质的检测首先通过提取方式将水中的苯胺类物质提取出来，然后进行检测，常用的技术手段有：萃取、过滤、超滤、反渗透、膜分离技术等等，主要是根据不同的水质和不同的检测方法进行有机物的提取。
高效液相色谱技术的检测水平也促进了水处理行业的不断发展，首先需要确定苯胺类物质的作用机理，实现工业废水中残余物质的可压缩性。
高效液相色谱技术在检测水体中苯胺类物质随着运行时间的增长，会引起废水通量的变化，一般是随着时间延长通量下降。
高效液相色谱技术也需要不断的完善，才能提升我国在水体检测方面的竞争力，促进我国环保事业的发展。
2 实验部分2.1 仪器与试剂仪器包括：岛津高效液相色谱仪（LC-20AT），二极管阵列检测器（WATERS2996型号），硅胶填充柱（DiamonsilTMC18柱，5μg3.6×200mm），全自动固相萃取仪（GILSON型号）；苯胺类化合物标样：苯胺（分析纯，萨恩化学技术（上海）有限公司）、对硝基苯胺（分析纯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、2，4-二硝基苯胺（分析純，安徽德信佳生物医药有限公司）、3，5-二硝基苯胺（分析纯、国药集团化学试剂有限公司）、2，6二氯-4-硝基苯胺（分析纯，济南汇丰达化工有限公司），浓度为1000 mg/L。
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25ml ，使用光程为10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L ，测定上限浓度为1.6mg/L 。
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L 时，对本方法有正干扰。
2 原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N —(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm 。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(4KHSO )。
3.3 无水碳酸钠(32CO Na )。
3.4 亚硝酸钠(2NaNO )，50g/L ：称取5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铵(234NH SO NH )，25g/L ：称取2.5g 氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L ：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SO H )＝0.05mol/L 。
3.8 精密pH 试纸0.5～5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml 容量瓶中加入0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10ml ，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。
计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。
印染废水中苯胺类化合物的测定
印染废水中苯胺类化合物的测定毛毅;谢光明【摘要】采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想.改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理.与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0％,加标回收率为98.5％.将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠.%Using national standard (GB 11889-1989) method to determinate aniline compounds in printing and dyeing wastewater,the test results is not ideal.Improved experimental methods use (1 + 1) sulfuric acid instead of potassium hydrogen sulfate solution to adjust the acidity of the sample,use PHB-3 to control the acidity of the sample solution to maintain the pH =1.2,this method could reduce the experimental deviation caused by salinity,use polycaprolactam powder to do the bleaching treatment on the sample solution,then use national standard method to treat the sample pared with standard methods,this method is easy to operate,with high precision and accuracy,the relative deviation of tested data is 1.0％,recovery is 98.5％.The test results are accurate and reliable by this method for the determination of aniline in strongly alkaline dyeing wastewater.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2013(032)003【总页数】5页(P15-19)【关键词】印染废水;苯胺类;酸度;盐度【作者】毛毅;谢光明【作者单位】四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072;四川省地质工程勘察院环境工程中心,成都610072【正文语种】中文【中图分类】X830.2印染产品在人们的日常生活中占有很重要的地位，苯胺类是染料工业中最重要的中间体之一。
HJ1048-2019 水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1048-2019水质 17种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法Water quality —Determination of 17 aniline compounds—Liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i 1适用范围. (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (3)8分析步骤 (4)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (8)11质量保证和质量控制 (9)12废物处理 (10)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B（资料性附录）质谱参考条件 (12)附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 (14)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中17种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。
本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：四川省生态环境监测总站。
本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广元市环境监测中心站、攀枝花市环境监测中心站、泸州市环境监测中心站、宜宾市环境监测中心站和南充市环境监测中心站。
水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法
水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1.范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
精品文档，你值得期待试料体积为 25mL，使用光程为 10mm 的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺 0.03mg/L，测定上限浓度为 1.6mg/L；在酸性条件下测定，苯酚含量高于 200mg/L 时，对本方法有正干扰。
2.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pH l.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。
3.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1.蒸馏水。
3.2.硫酸氢钾(KHSO4)。
3.3.无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4.亚硝酸钠(NaNO2)，50g/L；称取 5g 亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5.氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)，25g/L：称取 2.5g 氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至 100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6. N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取 2g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至 100mL(详见附录 A)。
3.7.硫酸标准溶液，浓度 c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。
3.8.精密 pH 试纸 0.5~5.0。
3.9.苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于 25mL 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)10mL，称量 (称准至 0.0001g)，加入 3~5 滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L 硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存，可用两个月)。
3.10.苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用 0.05mol/L 硫酸溶液(3.7) 稀释成浓度为 1.00mL 溶液含苯胺10.0ìg 的标准使用溶液(临用时配)。
分光光度法检测水质中苯胺类化合物的方法
分光光度法检测水质中苯胺类化合物的方法苯胺类化合物是一类有害物质，可以在水体中的含量可以反映水的质量。
分光光度法是检测水质中苯胺类化合物的最常用的方法之一。
一、原理：苯胺类化合物具有一定的断句和吸收光谱特性，并且存在一定的结构中瞬态。
在一定条件下，其将在一定波长下吸收光子，然后和原子态的气体发生反应，最终形成一个可测量的物质，这就是分光光度法检测苯胺类化合物的基本原理。
二、主要仪器：分光光度仪。
该仪器须符合一定的精度和分级标准，用于检测反应液的吸光度值。
该仪器必须具有计算出反应液浓度的能力，以及用于校准标准物质浓度的检测窗口。
三、方法：（1）样品采集：利用标准样品容器采集待检测水体。
（2）样品提取：采用恰当的萃取方法，将苯胺类化合物从水体中萃取出来。
（3）样品分析：根据检测原理，将萃取出来的苯胺类化合物测量在分光光度仪检测窗口中，以测得反应液的吸光度值。
（4）仪器校准：用标准物质或样品校准仪器，以便后续测量时获得更准确的结果。
（5）样品处理：利用恰当的处理方法，将苯胺类化合物从有机物质中分离出来，提高测量准确度。
（6）数据处理：根据仪器检测结果，采用适当的软件计算出反应物的质量浓度。
四、注意事项：（1）样品的收集：为了提高测定的准确度，应采用标准化的样品采集、存储和运输方法；（2）样品的检测：建议在测量之前根据标准的操作程序对样品进行检测，以确保真实可靠的测量结果；（3）仪器的使用：由于分光光度仪是一种脆弱仪器，应当按照标准操作程序使用，以避免损伤或无效的检测结果；（4）样品的处理：应当及早处理样品，以避免由于温度变化而引起样品变质，严重影响检测结果；（5）数据处理：应定期校正仪器，以保证测量精度高，提高仪器和监测系统的性能。
分光光度法是一种高灵敏度的监测手段，它可以测量出微量的苯胺类化合物，因此在水质监测方面具有重要的意义。
但是，该方法也有它的局限性，在样品的采集、萃取和处理方面，如果操作不当，很可能导致检测偏差，进而影响测量结果的准确性。
水质 苯胺类化合物的测定
水质苯胺类化合物的测定苯胺类化合物是水源中一种有害物质，具有多种毒性，可对水中生物造成重大危害。
因此，监测苯胺类化合物在水中的含量是水质检测工作中的重要组成部分。
常用的苯胺类化合物检测方法有气相色谱法和高效液相色谱法。
气相色谱法测定苯胺类化合物是利用苯胺类化合物在特定温度和压力的条件下的色谱分离和检测。
气相色谱测定苯胺类化合物质量快，灵敏度高，可以达到百分亿级，是监测苯胺类化合物的常用方法。
高效液相色谱苯胺类化合物的检测方法，是利用固定相和可溶性溶剂的浓度差异，在某一压力下进行混合流动，通过色谱柱内各物质定量测定来分析苯胺类化合物。
该方法灵敏度高，可以达到百万级以下，舍弃量少，是监测苯胺类化合物的理想方法。
以上两种检测方法对苯胺类化合物的检测都具有较高的精度和灵敏度，同时具有选择性强，且可进行大规模的检测，可作为监测水质中苯胺类化合物含量的重要方法。
但是，由于检测裁剪步骤和步骤易
受干扰，因此试剂、仪器以及操作人员的熟练程度也决定了苯胺类化合物测定的准确性。
苯胺类化合物是水质评价和环境污染监测的重要指标，在很多商业应用中也被广泛使用。
搭配正确的检测方法，可以有效的检测到苯胺类化合物的含量，从而准确地判断水的质量，为水质改善、污染防治提供重要的参考依据。
HJ1048-2024水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
HJ1048-2024水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-
三重四极杆质谱法
苯胺类化合物是一类有机污染物，常见于工业废水中，对人体健康和环境都具有潜在危害。
因此，对水中苯胺类化合物的测定非常重要，可以用于监测水质安全，并采取相应的治理措施。
1.采样：根据实际情况选择合适的采样方法和位置，确保采样的水样具有代表性。
2.样品处理：首先，将水样经过预处理，去除悬浮物和固体颗粒。
然后，使用适当的方法提取苯胺类化合物。
3.质谱条件设置：根据质谱仪的要求，设置适当的离子源温度、干燥气流量、离子源电压等条件，使质谱仪能够适应样品的性质。
4.色谱条件设置：通过优化流动相组成、流速和柱温等参数，使目标化合物在色谱柱中得到有效分离。
5.质谱测定：将经过色谱分离的样品引入质谱仪，进行质谱测定。
在三重四极杆质谱仪中，通过选择合适的多级碰撞能量和扫描模式，获得准确的质谱图。
6.定量：通过比对样品的质谱图和标准品的质谱图，可以确定目标化合物的浓度。
根据分析实验的结果，计算出样品中苯胺类化合物的含量。
总之，HJ1048-2023方法为水质中苯胺类化合物的测定提供了一种有效、可靠的分析方法，能够帮助我们更好地评估水质的安全性，并采取相应的措施保护水环境和人民的健康。
水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究
水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究邢书才;樊强;田衎【摘要】The calibration certified reference material (CRM) of aniline was developed,which can be used as calibration standards for analysis of aniline in samples.The aniline calibration CRM was prepared using the weight method according to directives for the work of reference materials.The homogeneity and stability was studied by gas chromatography and uncertainties were respectively evaluated.The aniline reference material is homogeneous,the period of validity is not less than 36 months.The certified value of environmental reference materials of aniline is accurate and comparable to American environmental reference material of aniline in methanol.The evaluation indexes of the homogeneity and stability of the standard reference material conformed to the specifications of national certified reference material.It has been approved as the national standard material.The certified concentration of aniline and the expanded uncertainty in the certified value are 100 mg/L and ±2 mg/L respectively.It can be used for preparation of calibration curve,quality control,evaluation methods,proficiency testing,and other aspects.%研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准.严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估.经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上.样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性.结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L 和±2 mg/L.样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】4页(P1494-1496,1500)【关键词】苯胺;校准;环境监测;标准物质【作者】邢书才;樊强;田衎【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室,北京 100029;环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室,北京 100029;环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室,北京 100029;环境保护部标准样品研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】TQ132.4+7;TQ421.3+1苯胺类化合物广泛应用于许多工业环节或成为许多生产过程的产物。
苯胺类
.1.苯胺类化合物微溶于水，易溶于乙醇、乙醚及丙酮。
在空气中可被氧化使色泽变深。
2.苯胺类化合物常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料。
它可通过呼吸道、消化道而摄入人体内，亦可通过皮肤吸收，对人体的主要危害是使氧和血红蛋白变为高铁血蛋白，影响组织细胞供养而造成窒息。
慢性中毒表现为神经系统症状和血像的变化，某些苯胺类化合物还具有致癌性。
3.测定苯胺的样品应采集于玻璃瓶中，并在24小时内测定。
若采用塑料等有机质的采样瓶，容易沾污。
4.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于0.03-50mg/L的水样中苯胺类的测定。
当水中酚含量高于200mg/L时，会产生正干扰，可在碱性条件下蒸馏的方法消除干扰。
对色泽很深的废水样品，应采用蒸馏法，消除其干扰。
操作：分取100ml水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调至碱性，再加热蒸馏。
待蒸出80ml时，停止加热，稍冷后，往蒸馏瓶中加20ml水，继续蒸馏至100ml馏出液为止。
5.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，适用于测定受芳香族伯胺类化合物污染的地面水和染料及制药等系统的工业废水中苯胺类化合物。
6.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法测定水中苯胺类化合物时，最佳反应温度为22-30℃.保存在冰箱的水样及试剂，比色前一定要放置到室温，以消除温度的影响。
7.如果苯胺试剂为无色透明液体，可直接称量配制。
若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用。
8.N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法，只能测定苯胺及其芳香胺类化合物的总量，不能对每一个苯胺类化合物进行定性、定量分析。
9.测定苯胺类时，水样需要用中速滤纸过滤后才能进行测定。
10.色度较深的废水，可分取与显色相同体积的水样，按同样的操作步骤，但免去加1ml 2%NEDA溶液步骤，测量吸光度，作为背景吸光度扣除。
11.采用偶氮比色法测定工业废水中苯胺类化合物，具有方法简便，试剂稳定，精密度和准确度好的优点。
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水系中苯胺类化合物的测定
1、方法依据
水系苯胺类化合物用高效液相色谱法测定。
2、适用范围
本方法可测定环境水体和工业废水中的苯胺类化合物，最低检出限见下表。
3、测定原理
用二氯甲烷液—液萃取，K—D浓缩器浓缩，HPLC定量分析水中苯胺类化合物。
4、干扰及消除
水体中的酚类化合物对苯胺类化合物的分析测定有干扰，萃取时控制pH 在10~11之间可消除干扰，其他化合物的干扰可用佛罗里硅土消除。
5、试剂
5.1 甲醇：色谱纯
5.2 乙酸铵：分析纯
5.3 乙酸：分析纯
5.4 无水硫酸钠：分析纯，300℃烘4h备用。
5.5 氯化钠：分析纯，300℃烘4h备用。
5.6 二氯甲烷：分析纯。
5.7 标准贮备液：称取标准试剂各100mg，分别置于100ml容量瓶中，用甲醇定容，贮备溶液中各化合物的浓度为1000mg/L。
也可购买商品标准贮备液。
5.8 标准中间溶液：用10mL单标线吸管取贮备液各10.0mL，置于100ml 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度线，该溶液中各化合物的浓度为100mg/L。
5.9 标准校准溶液：根据液相色谱紫外检测器的灵敏度及线性要求，用甲醇分别稀释中间溶液，配置成几种不同浓度的标准溶液，在2~5℃避光贮存，现用现配。
6、仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪：带紫外检测器。
6.2 K-D浓缩器：具1ml刻度的浓缩瓶。
6.3 分液漏斗：250ml，带聚四氟乙烯旋塞。
6.4 硅酸镁净化柱：柱长35cm，内径12mm。
称取硅酸镁3g，滴加5%的异丙醇并在振荡器上震荡5min。
装填层析柱，现将少量玻璃棉填入玻璃层析柱的下端，用2~3ml正己烷润湿柱内壁，在小烧杯中用环己烷将硅酸镁制成匀浆，以湿法装柱，柱顶铺少量硫酸钠，放出柱中过量的正己烷至填料的界面以上。
6.5 恒温水浴锅：温控可调节
7、分析步骤
7.1 样品预处理
取100ml水样用1mol/L的氢氧化钠将水样中的pH值调节至11~12，加入5g氯化钠。
将水样转入250mL的分液漏斗中，加入10mL二氯甲烷充分振摇，萃取2min，用无水硫酸钠过滤脱水，收集有机相于鸡心瓶中，重复萃取两次，合并有机相，用K—D浓缩器将萃取液浓缩至0.5ml左右，用甲醇定容至1ml,待色谱分析。
7.2 萃取液的净化
将样品转移至装有活化的硅酸镁层析柱床的顶部，以适量正己烷洗净浓缩瓶并淋洗层析柱，再用甲醇淋洗层析柱，用浓缩瓶接取25ml淋洗液，在K—D浓缩器上浓缩至1ml，待色谱分析。
7.3 色谱条件
7.3.1 色谱柱：Zorbax ODS 250mm× 4.6（内径）mm，不锈钢柱。
7.3.2 流动相：0.05mol/L乙酸铵—乙酸缓冲溶液：甲醇（63:35）的混合液。
流速：0.8ml/min.
7.3.3 检测器：紫外检测器，波长为285mm。
7.3.4 进样量: 10μL。
7.4 校准曲线的绘制
分别取100mg/L的苯胺化合物混合标样0、10、50、100、250、500
1000μL ，用甲醇溶至1ml ，使标样浓度分别为0、1、5、10、25、50、100mg/L ，根据HPLC 测定结果绘制校准曲线。
8、结果计算
采用标准工作溶液单点外标峰高或峰面积计算法，水样中各组分的浓度按下式计算
1
2
X V A V A E E i i i
式中：i X ——水样中组分i 的浓度（mg/L ）; i E ——标样中组分i 的浓度（mg/L ） E A ——标样中组分i 的峰高或峰面积； i A ——萃取液中组分i 的峰高或峰面积； 2V ——萃取液的体积（ml ）; 1V ——水样体积（ml ）。
9、注意事项
9.1 苯胺应为无色透明液体，如色泽变黄应重新蒸馏后使用； 9.2 萃取水中苯胺化合物之前，必须严格将pH 调至10~11，加入适量的氯化钠有助于提高苯胺类化合物的回收率，避免严重的乳化现象发生。
9.3 萃取液在浓缩后的最终容积不要低于0.5ml ，否则苯胺类的回收率较低。