三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究(0623)

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三草酸合铁酸钾的合成及分析

三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。

然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。

搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。

将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。

2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。

继续加热溶液，直至溶液变得澄清。

最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。

二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。

通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。

2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。

3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。

根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。

4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。

根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。

总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。

其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。

通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。

三草酸合铁酸钾的制备实验的思考

三草酸钾合铁酸钾的制备实验一、实验背景三草酸钾合铁酸钾（Potassium Ferricyanide）是一种非常重要的化学物质，它可以用来制备染料、染料中间体和颜料，也可以用来制备染料添加剂和染料稳定剂。

因此，制备三草酸钾合铁酸钾的实验是非常重要的。

二、实验原理三草酸钾合铁酸钾的制备实验主要是将三草酸钾和铁酸钾混合溶解，然后通过沉淀法制备出三草酸钾合铁酸钾。

三、实验步骤（一）准备实验材料1.三草酸钾：1.2克。

2.铁酸钾：1克。

3.稀硫酸：1毫升。

（二）实验步骤1.将三草酸钾和铁酸钾放入容器中，加入少量水，搅拌均匀，使溶液温度升至50℃，并保持温度；2.将稀硫酸加入溶液中，搅拌均匀，使溶液中的铁酸钾完全溶解；3.将溶液冷却至室温，放置24小时，使沉淀完全沉淀；4.将沉淀物用滤纸过滤，用热水洗涤，晾干，即可得到三草酸钾合铁酸钾。

四、实验结果通过以上实验，我们可以得到约1.2克的三草酸钾合铁酸钾。

五、实验思考1.实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是否有影响？实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是有影响的。

如果三草酸钾的比例过高，则可能导致沉淀物的稳定性较差；如果铁酸钾的比例过高，则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢。

2.实验中溶液的温度是否有影响？实验中溶液的温度是有影响的。

如果溶液温度过低，则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢；如果溶液温度过高，则可能导致沉淀物的稳定性较差。

3.实验中添加的稀硫酸的作用是什么？实验中添加的稀硫酸的作用是促进铁酸钾的溶解，从而加快沉淀速度，提高沉淀物的稳定性。

六、结论通过以上实验，我们可以得出结论：三草酸钾合铁酸钾的制备实验是一个复杂的过程，需要控制材料的比例、温度和添加剂的使用，以获得较高的成功率。

三草酸合铁酸钾的制备

6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解；3．练习容量分析等基本操作。

二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。

主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO46FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2OK3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇）），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。

并加少量盐析剂（如KNO3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。

在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5C2O42− + 2MnO4− + 16H+ + 2MnO4−══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4− + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。

三草酸合铁酸钾的合成及分析

实验三三草酸合铁( III )酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁(山)酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、实验原理三草酸合铁(山)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，至U 230 C即分解。

该配合物为光敏物质，光照下易分解。

它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。

目前制备三草酸合铁( I I I )酸钾的工艺路线有多种。

本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO)2+ H2C2O4 = FeC2O4 ( s)+ (NH4)2 SC4+ H2 SO 在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4 + 3 H2 02+ 6 K2C2O4= 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe (OH) 3 (s)反应中产生的Fe(OH) 3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe (OH) 3+3 H2C2O4 + 3 K2C2O4= 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

( 1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110 C下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。

( 2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被Mn O4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-+ 2 Mn。

4-+ 16H = 2Mn2+ 10 CO2 + 8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量，便可计算出QQ2-的含量。

( 3) 用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3+还原为FW +，然后用KMnO q标准溶液滴定Fe2+：Zn+ 2 Fe3+= 2 Fe2++ Zn2+2++MnO4-+8 H+=5 Fe3++Mn2++4 H2O5 Fe由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3+的含量。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。

3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。

二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。

然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。

化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。

2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。

然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。

煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。

三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究

三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。

可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。

3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。

常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。

4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。

综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。

这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告实验目的：1.学习三草酸合铁酸钾的制备方法；2.了解三草酸合铁酸钾的性能；3.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。

实验原理：实验步骤：1.实验前准备：a.准备所需试剂和试验设备，包括草酸铁、草酸钾、显微镜、称量瓶等；b.清洗所有试验设备，确保无杂质。

2.实验操作：a.将草酸铁和草酸钾按照化学计量比在称量瓶中称取。

例如，按照1:3的比例，取1毫摩的草酸铁和3毫摩的草酸钾；b.将草酸铁和草酸钾混合均匀，放入烧杯中；c.将烧杯置于加热板上进行加热反应。

反应温度一般为150-200摄氏度，时间约为1-2小时；d.完成反应后，待溶液冷却至室温；e.用适当的溶剂将得到的产物溶解，制备成理想浓度的溶液。

3.性能测试：a.使用显微镜观察三草酸合铁酸钾的晶体形态和颜色，记录其外观特征；b.对三草酸合铁酸钾溶液进行pH测试，了解其酸碱性质；c.测定三草酸合铁酸钾的稳定性，如在不同温度下观察溶液的变化情况；d.对三草酸合铁酸钾的溶解度进行测试；e.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。

实验结果：通过显微镜观察，发现三草酸合铁酸钾呈现出红色晶体的形态，结晶度较好。

在进行pH测试时，发现其为酸性物质，pH值约为3-4、在稳定性测试中，观察到三草酸合铁酸钾溶液在常温下稳定，无明显颜色变化。

但在较高温度下，溶液出现了混浊现象。

溶解度测试表明三草酸合铁酸钾具有良好的溶解性，能够在水中快速溶解。

讨论与结论：通过本次实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并对其性能进行了测试。

实验结果表明，三草酸合铁酸钾具有较好的结晶性、酸性和溶解性。

这为其在实际应用中提供了一定的潜力。

然而，需进一步深入研究三草酸合铁酸钾的毒性和生物降解性，以保证其在实际应用中的安全性。

同时，还需要进一步探究其在更广泛领域的应用潜力，如环境清洁、药物传递等方面的应用。

综上所述，三草酸合铁酸钾的制备和性能测试为其在实际应用中提供了基础数据和可行性研究，为进一步开发其在不同领域的应用奠定了基础。

三草酸合铁酸钾的制备

“三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备”实验指导注意事项：1.本实验分为两部分（制备实验及测试实验），制备实验当天得不到产物，需隔周取得产物后再进行测试实验。

2.配合物制备实验借100mL小烧杯1只（贴上标签）。

3.示范倾泻法洗涤沉淀。

（为了防止倾泻时有过多的沉淀倒出，可将倾泻液转入另一个小烧杯中，待三次倾泻液总和后，若有较多的倾泻出的沉淀，可将其内的沉淀与洗涤后的沉淀合并）4.第二步骤“沉淀”中，加入H2C2O4后，需搅拌并加热沸腾，此时因已生成黄色的FeC2O4·2H2O沉淀，不易观察到溶液沸腾。

大约加热5min后，可看到沉淀不断往上蹦，即可。

5.第三步骤“氧化”中，水浴温度加热至40℃，控制反应体系（烧杯内）的温度不能超过40℃，且需使烧杯内温度近40℃时才可滴加H2O2（温度过低也不利于H2O2的氧化）；控制H2O2的滴加速度（需滴加几滴，再搅拌一会儿），20mL H2O2不能在10min内滴加完毕，控制滴加速度在10~15min。

滴加完毕后再持续搅拌2~3min（使氧化过程进行得更完全），随后，从水浴中取出烧杯并隔着石棉网直接加热溶液至沸（目的：分解未反应完毕的H2O2）。

注意：H2O2分解的小气泡与溶液沸腾的气泡的区别，以免未至溶液沸腾即停止加热，而使未完全分解的H2O2带入下一步使H2C2O4氧化分解。

故溶液沸腾后（该沸腾现象也不易观察，参照上述4中含有沉淀的溶液沸腾状态的观察），再维持1min左右的时间，以利H2O2分解完全。

6.第四步骤“生成配合物”，可能会出现以下几种情况：①先加7mL 1 mol·L-1 H2C2O4，若深褐色的Fe(OH)3沉淀完全溶解了，也无下列第③种情况，即可直接转入第④步。

②若加入7mL 1 mol·L-1H2C2O4后深褐色沉淀仍未完全溶解，可继续加入1~2mL 1mol·L-1H2C2O4直至沉淀溶解（可能是上一步H2O2未完全除尽，将H2C2O4部分分解了）。

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究概要

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究概要三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究学院:食品学院班级:食品科学与工程1205学号:1010312525姓名:沈英英摘要:本次综合性实验通过让学生自行组队查资料设计实验路线，能让学生对三草酸合铁酸钾的制备原理得到充分理解。

在试验中学生采用化学分析来测定晶体产物的草酸根和铁的含量、利用重量分析法测定晶体所含结晶水的含量、利用吸光分度法准确测定三草酸合铁酸钾中铁的含量以及采用电导率法来测定三草酸合铁酸钾的解离类型。

能让学生提高综合性实验的能力。

此次综合实验得到的有关测定数据与理论值相吻合。

前言:1、三草酸合铁酸钾的制备:以Fe粉为原料，加热情况下与硫酸反应制得硫酸亚铁，再加入饱和硫酸铵生成硫酸亚铁铵。

硫酸亚铁铵与草酸在酸性溶液中制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(?)草酸配合物。

2、重量分析法测定水含量:结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。

K3[Fe(C2O4)3]?3H2O，加热至100?时失去全部结晶水，230?时分解。

任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在100?左右烘干吸湿水。

称取一定质量的试样，在100?下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

2-3+3、连续滴定法测C2O4和Fe含量:-2- (1)测定草酸根含量:MnO4与C2O4的反应是自动催化反应，反2+2+应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn，由于Mn的催化作用使反应速率加快。

因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入第二滴KMnO4溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O2反应，而在热的酸性溶液中分解。

KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究

化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。

2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。

【知识介绍】三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水），难溶于乙醇等有机溶剂。

110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反应制得草酸亚铁，然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁，得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，这个路线制备的产品质量较好，但实验步骤多。

本实验以三氯化铁为起始原料，在一定条件下直接与草酸钾反应制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶后，纯度较高。

主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水杨酸比色法、高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定；钾含量可采用原子吸收分光光度法、离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东北师范大学化学实验中心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定，本实验选用四苯硼钠法；草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。

通过电导法可确定配离子的电荷数，进一步确定配合物的组成及在溶液中的状态。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、可见光作用下发生的化学反应，也就是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。

三草酸合铁酸钾的二步法合成与表征研究(0623)

用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率。 6FeC2O4·2H2O +3H2O2 + 6K2C2O4 =4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 2Fe(OH)3+ 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
4.采用重量分析法测定试样中结晶水的含量
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征
江南大学生物工程学院李翔陶丽妍王小辉指导教师：江南大学化学与材料工程学院傅成武摘要三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（含结晶水）为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。本实验利用二步法合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，并利用氧化还原滴定法、重量分析法、电导率分析法等分析了三草酸合铁酸钾的组成。关键词三草酸合铁（Ⅲ）酸钾二步法制备氧化还原滴定法分光光度法
二、实验内容
（一）仪器和试剂 1. 仪器 100mL 烧杯、250mL 烧杯、400mL 烧杯、1000mL 烧杯、50mL 量筒、10mL 量筒、蒸发皿、表面皿、酒精灯、 250mL 锥形瓶、称量瓶、漏斗、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、 25mL
移液管、5mL 吸量管、酸式滴定管、棕色试剂瓶、无色试剂瓶、滴瓶、滴管、干燥器、药勺、玻璃棒、滤纸、pH 试纸、铁架台、铁夹循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、电子分析天平（奥莱斯（上海）公司）、恒温水浴锅（上海跃进医疗器械厂）、DGG-9070B 型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信实验仪器有限公司）、721 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）、实验室电导率仪（奥豪斯仪器（上海）有限公司） 2. 试剂还原铁粉（ AR ，国药集团化学试剂有限公司）、浓硫酸、硫酸铵 (AR ，国药集团化学试剂有限公司 ) 、草酸（ AR ，国药集团化学试剂有限公司）、一水合草酸钾（ AR ，上海试四赫维化工有限公司）、30% 过氧化氢（ AR ，国药集团化学试剂有限公司）、高锰酸钾（ AR ，国药集团化学试剂有限公司）、草酸钠（ AR ，天津市化学试剂研究所）、锌粉（ AR ，宜兴市第二化学试剂厂）、乙二胺四乙酸二钠（ AR ，国药集团化学试剂有限公司）、氧化锌（ AR ，国药集团化学试剂有限公司）、浓氨水、氯化铵（ AR ，中国医药集团上海化学试剂公司）、三乙醇胺（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）、浓盐酸、磺基水杨酸（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）、硫酸亚铁铵（AR，中国医药集团上海化学试剂公司）

三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型

一、概述三草酸合铁酸钾是一种重要的化学物质，具有多种用途，例如用作染料、化肥和磨料等。

其制备方法涉及一系列化学反应，本文将对三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型进行详细介绍。

二、三草酸合铁酸钾的化学性质三草酸合铁酸钾又称为铁氰化钾，化学式为K3[Fe(CN)6]。

它是一种无色晶体或白色结晶粉末，能溶于水，具有一定的毒性。

在化学应用中，三草酸合铁酸钾可作为氰基的源头，产生稳定的亚氨基自由基。

三、三草酸合铁酸钾的制备1. 制备亚硝酸钾：首先需要制备亚硝酸钾，化学式为KNO2。

制备亚硝酸钾的化学反应如下：2KNO3 + S + H2SO4 → 2KHSO4 + 2NO2 + H2O2. 制备氰化钠：接下来需要制备氰化钠，化学式为NaCN。

制备氰化钠的化学反应如下：Na2CO3 + 2C + N2 → 2NaCN + 3CO3. 合成三草酸合铁酸钾：将亚硝酸钾和氰化钠以一定的摩尔比混合，加入适量铁盐溶液并搅拌，即可得到三草酸合铁酸钾的沉淀，化学反应如下：6KNO2 + 6NaCN + FeSO4 + 2FeCl3 → K3[Fe(CN)6] +3K2SO4 + 6NaNO2 + 2FeCl2四、三草酸合铁酸钾制备涉及的化学反应类型三草酸合铁酸钾的制备涉及了多种化学反应类型，主要包括氧化还原反应、置换反应和双替换反应。

1. 氧化还原反应：亚硝酸钾在与硫磺和硫酸的反应中发生了氧化还原反应，其中亚硝酸钾被氧化成了NO2。

铁盐在合成三草酸合铁酸钾的过程中也参与了氧化还原反应。

2. 置换反应：制备氰化钠和三草酸合铁酸钾的过程中均发生了置换反应，其中碳原子置换了氧原子，形成了相应的化合物。

3. 双替换反应：在合成三草酸合铁酸钾的过程中，亚硝酸钾和氰化钠发生了双替换反应，生成了三草酸合铁酸钾并产生了相应的溶剂。

五、结论通过本文的介绍，我们了解了三草酸合铁酸钾的制备方法以及涉及的化学反应类型。

在制备过程中，多种化学反应相互作用，最终得到了所需的产品。

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定思考题

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言三草酸合铁酸钾（Potassium ferric oxalate）是一种重要的化学试剂，广泛应用于光敏材料、分析化学和催化剂等领域。

它具有良好的光敏性能和稳定性，因此被广泛用于摄影、印刷和光学领域。

本文将详细介绍三草酸合铁酸钾的制备方法以及组成测定的方法，包括实验步骤、原理解析和实验结果分析等内容。

2. 实验方法2.1 制备三草酸合铁酸钾材料准备：•草酸（C2H2O4）•氢氧化钠（NaOH）•氯化铁（FeCl3）•硫酸（H2SO4）•纯水实验步骤：1.将一定量的草酸溶解在适量的纯水中，得到草酸溶液。

2.在磁力搅拌器上加热并搅拌草酸溶液，使其达到适当的温度。

3.慢慢滴加氢氧化钠溶液到草酸溶液中，并继续搅拌。

4.将一定量的氯化铁固体溶解在适量的纯水中，得到氯化铁溶液。

5.将氯化铁溶液缓慢滴加到草酸和氢氧化钠的混合物中，同时保持温度和搅拌速度不变。

6.继续搅拌反应混合物，直至反应完成。

7.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到三草酸合铁酸钾晶体。

2.2 组成测定材料准备：•已制备好的三草酸合铁酸钾晶体•硫酸（H2SO4）•高纯度硝酸（HNO3）•纯水•高精度天平•高精度容量瓶实验步骤：1.将一定质量的三草酸合铁酸钾晶体称取到高精度天平上，并记录下质量数值。

2.将称取好的三草酸合铁酸钾晶体转移到预先称量好的容量瓶中。

3.加入一定量的硫酸和高纯度硝酸到容量瓶中，使得溶液的总体积达到标定线。

4.用纯水稀释溶液，并充分混合。

5.取适量稀释后的溶液进行化学分析，比如用滴定法测定铁离子含量。

3. 实验原理3.1 制备原理三草酸合铁酸钾制备过程中，草酸是还原剂，氢氧化钠是中和剂，而氯化铁是被还原的物质。

在加热搅拌的条件下，草酸被氢氧化钠还原为乙二醛，并与氯化铁反应生成三草酸合铁酸钾沉淀。

反应方程式如下：C2H2O4 + 2NaOH → (COOH)2 + H2O(COOH)2 + FeCl3 → K3[Fe(C2O4)3]↓ + 3HCl3.2 组成测定原理三草酸合铁酸钾组成测定主要是通过化学分析方法，如滴定法、重量法等，来测定其中的铁离子含量。

三草酸合铁酸钾的制备与测定

姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。

三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁酸钾的合成及成分分析摘要：本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进，提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。

将原实验过程简化后，同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。

同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析，包括定性分析和定量分析两个方面，分析结果均与预想的结果相吻合。

关键词：草酸铁三草酸合铁酸钾合成成分分析引言：无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用，所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索。

传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁铵为原料来制备的，经过大量的理论思考和实验探究，我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾，与传统的制备方法相比，大大的简化了实验过程，同时节约了实验时间。

1 实验原理：1.1 三草酸合铁酸钾的制备：先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾：2KOH + H 2C 2O 4 ＝K 2C 2O 4 + H2O;然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体，再加入适量硫酸后水浴加热，得到三草酸合铁酸钾的水溶液： 3K 2C 2O 4 + Fe 2(C 2O 4) 3＝2K 3[Fe(C 2O 4)3];最后加入乙醇，搅拌均匀后加入足量KOH 来调节PH,放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体。

1.2 三草酸合铁酸钾的成分分析：1.2.1结晶水含量的测定：重量分析法;1.2.2草酸根的定性分析：Ca 2++ C 2O 2-4 ＝CaC 2O 4↓，CaC 2O 4不溶于稀的强酸，草酸根含量的测定：高锰酸钾滴定法：2MnO _ 4+ 5C 2O 2- 4+16H +＝2Mn2++10CO 2 +8H2O ;1.2.3 铁含量的定性分析：Fe 3++ 6SCN -＝Fe(SCN)3-， Fe(SCN)3-显示血红色，铁含量的测定:重量分析法 Fe 3++ 3OH -＝Fe （OH ）3－↓； 1.2.4钾的含量的计算：由上述结晶水，草酸根, 铁含量测定可知一定质量样品中所含结晶水，铁和草酸根的质量和, 用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量。

三草酸合铁酸钾的制备

三草酸合铁酸钾的制备在实验室里，咱们常常需要一些特别的化合物，今天要聊的就是三草酸合铁酸钾，听起来有点高大上，但别担心，咱们一步一步来。

得知道这个小家伙的用途。

它不仅是个化学试剂，还能用于分析和测定，真是个多面手啊。

咱们这就开始动手准备，话说，准备工作可不能马虎，得认真对待。

我们得找齐材料。

草酸、铁盐、还有钾盐，听起来就像是做菜，但这可是化学的“食材”哦。

草酸的外观，像是小白晶体，别小看它，碰到它可得小心，毕竟它可是有点毒性，处理的时候一定要戴好手套，安全第一，绝对不能让自己变成“化学小白鼠”。

铁盐和钾盐也得准备好，找到对的化合物，别搞错了，搞错了就得重来，浪费时间。

就要开始混合这些材料了。

拿出烧杯，倒入适量的草酸和铁盐，嘿嘿，开始搅拌吧！要搅拌均匀，像是在调配美味的饮料一样，记得注意反应的温度，有时可得加热哦。

小心别让它过热，不然反应可就失控了，真是麻烦。

看到溶液变色了吗？那是铁离子的表现，真是让人惊叹。

然后，咱们要加入钾盐，这一步可不能少。

钾盐在这里的角色可是至关重要的，加入后要继续搅拌，仿佛在为这个化合物“增添风采”。

咦，慢慢地，溶液又开始变化了，感觉像是在魔法课堂上，看着颜色渐渐变得更加丰富，心里别提多兴奋了。

混合均匀之后，接下来就得过滤，去掉多余的杂质，嘿，化学实验就是这样，讲究个干净利索。

过滤的过程有点慢，但这可是成品的关键哦，耐心点。

完成过滤后，得到的就是我们期待已久的三草酸合铁酸钾。

看着那晶莹剔透的结晶，心里真是美滋滋的，感觉就像收获了宝藏。

实验完成后，咱们可不能掉以轻心，清理工作也得做得妥妥的，实验室就像我们的家，保持整洁，才能有个好心情。

把用过的器材清洗干净，确保不会留下化学残留，不然下次实验可就麻烦了。

哎，实验虽小，但过程中的细节可是马虎不得。

这就是三草酸合铁酸钾的制备过程，简单吧？不复杂，但也不能马虎，仔细点才能做好。

化学就是这样，有时候像个迷人的舞蹈，得轻松愉快地去完成。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、加深对配合物性质的理解。

3、熟练掌握无机化合物制备中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。

二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

本实验首先以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。

然后在草酸钾和草酸存在的条件下，用双氧水将草酸亚铁氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、量筒（10 mL、50 mL、100 mL）、玻璃棒、移液管、容量瓶（250 mL）、锥形瓶。

2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、草酸钾（K₂C₂O₄）、过氧化氢（3%）、硫酸（1 mol/L）。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体于_____mL小烧杯中，加入_____mL去离子水，搅拌使其溶解。

在不断搅拌下，缓慢加入_____mL 1 mol/L的草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。

加热至沸，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。

用去离子水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述沉淀中加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴中加热，搅拌下逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，此时溶液变为深棕色。

保持温度继续搅拌_____min，使反应完全。

三草酸合铁酸钾的合成与表征

三草酸合铁酸钾的合成与表征曹小霞;蒋晓瑜【摘要】对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了优化，可在2个小时内获得晶体产物，仅为常规方法的一半时间。

采用了化学分析、热重分析、红外光谱分析等方法，准确测定晶体产物的组成与结构，实验得到的有关测定数据与理论值相吻合。

这些测试方法与测试结果又可为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息% The experimental conditions of synthesizing potassium ferrioxalate were optimized to obtain crystals in 2 hours, saving half of the time compared with conventional method .The paper adopted chemical a-nalysis, thermogravimetric analysis and infrared spectrum analysis to accurately measure the structure and compo -sition of crystals.The results are identical with the theoretical figures .The testing methods and results can pro -vide important reference for the representable features of testing results obtained by students .【期刊名称】《佳木斯大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(000)004【总页数】4页(P634-637)【关键词】三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;合成;热重分析;红外光谱分析【作者】曹小霞;蒋晓瑜【作者单位】福建工程学院环境与设备工程系,福建福州350108;福建工程学院环境与设备工程系,福建福州350108【正文语种】中文【中图分类】O6510 引言三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色的单斜晶体，易溶于水难溶于乙醇，110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解;因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计.另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的制备，在无机实验教材[1]中介绍采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成的.但是，由于实验操作步骤较笼统，没有严格限定操作条件，大部分学生只能得到较少的产物，一部分学生甚至无法得到晶体，或得到白色晶体，实验的重现性也较差，影响后续的产品组分分析.作者通过对实验的主要条件进行了优化，缩短了合成时间，仅在2个小时内获得晶体产物，同时又得到高产率的产品.为了证实该方法合成的晶体产物即为目标产物，本文采用了化学分析、热分析、红外光谱分析等方法对其结构组成进行测定，从测定的有关数据分析可以确定所合成制备的晶体产物的化学式为K3[Fe(C204)3]·3H2O.这些测试方法与测试结果又为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息.1 实验过程1.1 仪器与试剂傅里叶变换红外光谱(FTIR):美国THERMO NICOLET公司的Thermo Nicolet 5700红外光谱仪;热重分析(TG):瑞士METTLER－TOLEDO公司的TGA/SDTA 851e热重分析仪 ;数显恒温磁力搅拌水浴锅(HH–4)、循环水式多用真空泵(SHZ–DⅢ)和电子天平(BS224S).实验中用到的试剂均为分析纯，主要有:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(固体);H2C2O4(饱和溶液);K2C2O4(饱和溶液);H2O2(6%);H2SO4(6mol/L);KOH(0.2 mol/L);无水乙醇.1.2 三草酸合铁酸钾的合成将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)溶于20 mL水中，加入5滴6 mol/L H2SO4酸化(防止Fe2+水解)，加热使其溶解.在不断搅拌下再加入25 mL饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸后静置.待黄色沉淀FeC2O4完全沉降后，倾去上层清液，用蒸馏水洗涤沉淀3次(每次用水约20 mL).在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40℃左右，缓慢滴加10mL 6%H2O2溶液(保持1d/s，快速搅拌)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成.加热溶液微沸2min左右(H2O2基本分解)，将溶液置于20℃的水浴中，交替加入9 mL饱和H2C2O4和3mL饱和 K2C2O4后，在不断搅拌下，至溶液中的沉淀消失，此时溶液呈透明的亮绿色(若体系浑浊可趁热过滤).加无水乙醇15 mL，将溶液置于暗处结晶(大约需0.5h).结晶完全后，抽滤，用50%的乙醇洗涤晶体，抽干，在60～70℃干燥，得到晶体产物，称量，计算产率为71.22%.图1 晶体产物的红外谱图2 结果与讨论2.1 合成条件的控制关键点饱和草酸溶液加入方式、加入的量的优化条件是:将溶液置于20℃的水浴中，交替加入9 mL饱和H2C2O4和3mL饱和K2C2O4后，加无水乙醇15 mL，如此便能得到高产率的翠绿色颗粒三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体.本实验首次提出酸溶最佳水浴温度为20℃，交替加入饱和 H2C2O4和饱和K2C2O4，该操作温度比文献[2－4]75－80℃的最佳酸溶温度大大降低，同时又减少了副反应，改善了实验条件，节约了能源.实验合成条件控制的详细过程将另文发表.2.2 产物组成分析2.2.1 结晶水含量测定精确称取2.00g的晶体产物两份，分别放入已恒重的称量瓶中，在110℃下干燥l.5 h，置于干燥器中冷却、称量.反复上述干燥、冷却、称量等操作，直到恒重.按下式计算晶体产物中所含结晶水摩尔数n.式中Δm为失去的结晶水，m′为失水前样品的质量，单位g.2.2.2 草酸根含量的测定将晶体产物粉末干燥后用分析天平称取0.18～0.20g样品三份，分别放入三个250 mL锥形瓶中，加入25 mL蒸馏水和3 mL 6 mol/L H2SO4，加热至75～85℃，用标准的0.0200 mol/L KMnO4溶液滴定到微红色(在30s内不消失).根据消耗的KMnO4溶液体积，计算产物中所含草酸根的质量分数w1%m为所称样品的质量，单位g.2.2.3 铁含量的测定把上述滴定过草酸根的保留溶液加入过量的还原剂锌粉，加热至微沸，直到黄色消失再加热3min，使Fe3+全部还原为Fe2+，过滤多余的锌粉，用稀H2SO4洗涤锌粉，使Fe2+定量转移到滤液中，用KMnO4溶液滴定到微红色，计算产物中Fe3+的质量分数w2%由测得C2O42－，Fe3+的含量，可计算产物出K+的质量分数w3%即合成配合物的 Fe3+，C2O42－，K+的摩尔数之比为2.3 定性分析通过以下三组对比实验，定性说明产物中K+、Fe3+和 C2O42－是处在配合物外界还是内界，结果见表1.2.4 红外光谱分析在400～4000cm－1范围采用KBr压片对晶体产物进行了红外光谱分析，结果见图1，振动频率及谱带归属见表 2[5－6].由此可见，晶体3441cm－1左右存在O－H伸缩振动峰，因此存在结晶水;根据水的振动峰型、峰位和强度，该物质只存在结晶水[7];合成晶体测得的红外谱图中的吸收峰的波长与标准物的谱图对照，可以判断出该合成物中的配位体为草酸根基团.2.5 热稳定性分析在温度0～650℃范围氮气气氛下，以50 ml/min的氮气流速，10℃/min的升温速率对产物进行热稳定性研究，结果见图2.从图中可以看出，30～650℃范围内的热解过程中共有4个明显的失重峰:在100℃左右低温失水，250～650℃存在3个失重峰，且温度范围宽，说明配体分解是分步进行的，相对应的 TG曲线表现为三个阶段的失重[8－10].表1 定性分析实验注:晶体产物配成浓度为l mol/L进行定性分析所加试剂现象反应方程式结论第一组参照物A 1mol/LK2C2O4饱和NaHC4H4O6 1mL A、B均有白色沉淀K++HC4H4O6－1=KHC4H4O6↓ K+在配合物的外层晶体产物B第二组参照物A 0.2 mol/L FeCl3l mol/L KSCN A血红色1滴Fe3++SCN－1=Fe(SCN)2+ Fe3+在配合物的内层晶体产物B B无现象第三组参照物A lmol/L K2C2O4 2滴0.5 mol/L CaCl2 A有白色沉淀C2O42－+Ca2+=CaC2O4↓ C2O42－在配合物的内层无现象晶体产物B B表2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O标准物及合成晶体的振动频率和谱带归属标准物振动频率(cm－1)谱带归属合成物(cm－1)3441 1712，1677 羟基C=O伸缩振动吸收带 1713，1682 1390，1270 C－O伸缩及－O－C=O弯曲振动 1391，1271 797－O－C=O弯曲振动及M－O伸缩振动 801 528 C－C伸缩振动吸收带 533 498 环变形及－O－C=O弯曲振动3450 O－H伸缩振动峰501(Ⅰ)脱结晶水.从DTG(微商热重分析)曲线看，在99℃左右存在一个失重峰，相应TG(热重分析)曲线的失重量为 10.71%，m=491.24 ×10.71%=52.61g/mol，与失去3个 H2O的摩尔质量(54.05 g/mol)接近(3个 H2O的理论含量10.99%)，因失水温度不高，说明分子中的水是未参与配位的结晶水;(Ⅱ)自氧化还原释出CO2.在287℃存在一个失重峰，相应 TG曲线的失重量为8.90%，m=491.24 ×8.90%=43.72 g/mol，与失去 1 个 CO2的摩尔质量(44.01 g/mol)接近(1个CO2的理论含量 8.96%);(Ⅲ)释出CO，CO2.在435℃附近存在一个失重峰，相应TG曲线的失重量为14.85%，m=491.24 ×14.85%=72.95 g/mol，与失去 1 个 CO 和 1个CO2摩尔质量(72.02 g/mol)接近(1个CO2和1个CO2的理论含量8.96%);图2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的热重分析曲线(Ⅳ)释出 CO.在450～580℃存在一个失重峰，相应TG曲线的失重量为8.83%，m=491.24×8.83%=43.37 g/mol，与失去 3/2 个 CO 摩尔质量(42.02 g/mol)接近(3/2个CO的理论含量8.96%)注:方程式用3/2计量原因:由1摩尔的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O经过逐渐升温到450℃时产生了3/2摩尔的K2C2O4，这样比较直观的解释CO摩尔数.最后在580℃失重恒定，曲线平稳，样品不在分解，残余物为 FeO、K2CO3，残余量为56.71%，m=491.24 ×56.71%=278.58 g/mol，残余物与1 个FeO和3/2个K2CO3的摩尔质量(279.16 g/mol)接近(其理论含量为56.82%).3 结论(1)通过对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了优化，可在2个小时内获得晶体产物，仅为常规方法的一半时间.(2)晶体产物化学式的确定:由样品所测得的红外光谱图与标准红外光谱图对照，根据基团的特征频率可以确定样品中含有C2O42－基团和存在结晶水;由热重分析得到水的质量分数;再通过化学定量分析，可以得到合成配合物的的摩尔数之比为﹕n(K+)﹕n(H2O)≈1﹕3﹕3﹕3;通过无机的定性分析进一步说明K+在配合物的外层，均在配合物的内层，所以晶体产物化学式为K[Fe(C2O4)3]·3H2O.(3)晶体产物的热稳定性分析:根据热重曲线分析得出配合物分解是分步进行的，主要表现为四个阶段的失重.第一次的失重发生在100℃左右，该阶段为失去3个结晶水;在250～650℃温度范围存在3个失重峰，主要是草酸根的分解.说明通过与各种可能的热分解反应的理论失重率相比较，得到热分解反应:(4)本实验采用了化学分析、热分析、红外光谱分析等方法，准确测定了产物的组成，得有关测定数据与理论值相吻合，这些测试方法与测试结果又为学生的实验结果的表征提供了重要的参考信息，同时学生可依实验课时的不同、实验条件的限制，选取不同的测试项目.参考文献:[1]南京大学.无机及分析化学实验(第四版)[M].北京:高等教育出版社，2006:173－175.[2]卢季红，高翔，胡兴龙，等.无机化学实验教学中对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备的实验改进[J].教学教改天地，2011，(1):90－92.[3]李芳，陈静芬，李灵丽，等.三草酸合铁(111)酸钾制备条件的优化[J].台州学院学报，2009，(3):49－51.[4]姜述芹，陈虹锦，梁竹梅，等.三草酸合铁(III)酸钾制备实验探索[J].实验室研究与探索，2006，25(10):1194－1196.[5]陈培榕，李景虹，邓勃.现代仪器分析实验与技术[M].北京:清华大学出版社，2006:119－120.[6]汪昆华，罗传秋，周啸.聚合物近代仪器分析[M].北京:清华大学出版社，2000:30－44.[7]翁诗釜.傅立叶变换红外光谱仪[M].北京:化学工业出版社，2005:249.[8]张素蓉，周世光.气相色谱法研究金属草酸配合物的热分解[J].色谱，1988，6(6):347－349.[9]忻新泉，汪信，等.气相色谱法研究配位化合物的热稳定性Ⅰ草酸配位化合物的热分解[J].化学学报，1982，40(12):1111－1122.[10]吴沛成，忻新泉，戴安邦，等.气相色谱法研究配位化合物的热稳定性Ⅴ活性炭负载的铁(Ⅲ)草酸配合物的热分解[J].催化学报，1984，5(1):30－37.。