三草酸合铁酸钾的制备与测定上课讲义

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三草酸合铁酸钾的制备与测定

一、实验目的

1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减

压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；

4、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理

（1）三草酸合铁酸钾的制备

首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：

(NH

4)

2

Fe(SO

4

)

2

+ 2H

2

O＋H

2

C

2

O

4

= FeC

2

O

4

·2H

2

O↓＋(NH

4

)

2

SO

4

＋ H

2

SO

4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，

同时有氢氧化铁生成：

6FeC

2O

4

·2H

2

O＋3H

2

O

2

＋6K

2

C

2

O

4

= 4K

3

[Fe(C

2

O

4

)

3

]＋ 2Fe(OH)

3

↓＋12H

2

O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：

2Fe(OH)

3＋3H

2

C

2

O

4

＋3K

2

C

2

O

4

= 2K

3

[Fe(C

2

O

4

)

3

]+ 6H

2

O

（2）三草酸合铁酸钾的测定

用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

2MnO

4-+5C

2

O

4

2-+16H+＝2Mn2++10CO

2

+8H

2

O

5Fe2++MnO

4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H

2

O

三、仪器和试剂

仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉

四、实验步骤

1.草酸亚铁的制备

称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次

现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成

2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6%H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体

3.标定KMnO4溶液

准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定

4.草酸根含量的测定

准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用

5.铁含量的测定

在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量

五、数据处理与结果讨论

1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：

原料：(NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量7.69g

实际产量：5.8288g

产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％

2. KMnO4溶液浓度

经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L

3.草酸根含量的测定

经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为

η1 =0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289

η3 =0.001399*88/0.2328=0.5288 η平均= (η1+η2+η3)/3 = 0.5291

所以产品中草酸根的质量含量为52.91%

4.铁含量的测定

经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为

η1 =0.0004538*56/0.2415 = 0.1052η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044

η3 =0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均= (η1+η2+η3)/3 = 0.1048

所以产品中铁的质量含量为10.48%

结果讨论：

1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％

分析：产率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低

2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中

草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%

铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%