三草酸合铁酸钾的合成
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。
然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液，直至溶液变得澄清。
最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
三草酸合铁酸钾的合成及分析一、实验目的1. 了解铁酸钾的性质和合成方法。
二、实验原理铁酸钾（K3[Fe(CN)6]）是一种无色晶体，存在六配位的铁离子和氰离子的配合物。
它是一种有用的化学试剂和指示剂，广泛应用于分析和催化领域。
铁酸钾的合成方法主要包括两种：酸法和碱法。
酸法：将黄色的亚铁氰化钾溶液和氧化钾混合，加入过量的盐酸，将生成的铁氰酸离子酸化，放置沉淀，过滤、洗涤后即得到铁酸钾。
碱法：将氰化钾和过氧化氢混合，产生的氰化氢被钠氢碳酸中和，得到氢氧化钠、氧气和氰化钠。
再将氢氧化钠与铁(Ⅲ)盐的溶液混合，产生沉淀，此沉淀即为铁酸钾。
三草酸合铁酸钾的合成方法：用黄色的铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐在玻璃器皿中共同混合，加热反应1.5h后，冷却并静置，过滤，洗涤，干燥即得到产物。
三草酸合铁酸钾的结构：三草酸合铁酸钾的分子式为KFe[Fe(CN)6]·3H2O，由一个铁氰酸铁离子和一个氰化铁离子构成。
铁氰酸铁离子为八面体结构，氰化铁离子为六角形结构。
三草酸合铁酸钾的分析方法主要包括热重分析、红外光谱、元素分析等方法。
热重分析：在氧气气氛下进行热重分析，可确定三草酸合铁酸钾的含量。
红外光谱：通过光谱仪进行分析，可确定三草酸合铁酸钾的结构。
三、实验操作1. 实验仪器天平、热风干燥箱、pH计、电磁加热板、恒温水浴器、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴定管、量筒等）、滤纸、蒸馏水等。
2. 实验步骤(1) 预处理将玻璃器皿洗净，烘干。
a. 热重分析：将少量三草酸合铁酸钾样品称重，放入热风干燥箱中，在氧气气氛下升温至800℃，记录下失重量。
b. 红外光谱：取少量三草酸合铁酸钾样品，粉碎后压成KBr片，通过光谱仪进行分析，记录红外光谱图像。
c. 元素分析：将少量三草酸合铁酸钾样品进行量化分析，测定其元素含量。
(4) 计算根据实测的结果，计算三草酸合铁酸钾的含量和元素组成。
四、实验注意事项1. 操作过程中，应注意个人安全，避免直接接触铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。
实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分，进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备
6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解；3．练习容量分析等基本操作。
二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。
主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO46FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2OK3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇）），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。
并加少量盐析剂（如KNO3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。
在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5C2O42− + 2MnO4− + 16H+ + 2MnO4−══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4− + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁( III )酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁(山)酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁(山)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110C下可失去结晶水，至U 230 C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁( I I I )酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO)2+ H2C2O4 = FeC2O4 ( s)+ (NH4)2 SC4+ H2 SO 在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4 + 3 H2 02+ 6 K2C2O4= 4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe (OH) 3 (s)反应中产生的Fe(OH) 3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe (OH) 3+3 H2C2O4 + 3 K2C2O4= 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
( 1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110 C下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
( 2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被Mn O4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-+ 2 Mn。
4-+ 16H = 2Mn2+ 10 CO2 + 8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量，便可计算出QQ2-的含量。
( 3) 用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3+还原为FW +，然后用KMnO q标准溶液滴定Fe2+：Zn+ 2 Fe3+= 2 Fe2++ Zn2+2++MnO4-+8 H+=5 Fe3++Mn2++4 H2O5 Fe由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3+的含量。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
实验 三草酸合铁酸钾的制备 2017.5.17
厦门大学附属实验中学实验资料三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，易溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水而成为 K3[Fe(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下发生自氧化还原反应而部分分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，是一些有机反应很好的催化剂，也是一种光敏材料。
本次实验通过经典方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
实验时长2.5小时。
实验试剂：FeSO4·7H2O H2C204·2H2O K2CO3 工业酒精无水乙醇 30% H2O2溶液实验仪器：实验步骤：用约30mL水溶解4.00g FeSO4·7H2O（已称好），另称取2g（大于1.8g即可）H2C204·2H2O，用约20mL水溶解。
在剧烈搅拌下，将H2C204溶液沿杯壁缓缓加入FeSO4溶液中。
加完后静置沉降，倾析，用水洗涤一次，得亮黄色沉淀。
称取3g（2.9g~3.1g均可）K2CO3和3.8g（3.7g~4.0g均可）H2C204·2H2O，在烧杯中混合均匀，加约10mL水同时快速搅拌，待基本无气泡产生，将所得溶液加入亮黄色沉淀中。
边快速搅拌边慢慢滴加约5mL15% H2O2溶液，若滴加完后溶液仍未澄清则补加，直至澄清。
加完后得到绿色溶液。
（若有未溶物可适当加热使之溶解；若溶液体积多于30mL应适当加热浓缩）沿器壁向溶液中慢慢加入10~15mL工业酒精，缓缓轻轻搅拌，至晶体析出完全。
冷水浴冷却至接近室温。
抽滤，水洗一次，无水乙醇洗涤一次，抽干。
将晶体摊在滤纸上晾干。
称重，计算产率，取少量装入称量瓶中，其余倒入指定回收瓶中。
母液倒入回收缸中。
思考题：1.试写出制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的各步反应方程式以及三草酸合铁（Ⅲ）酸钾光照下分解的化学方程式。
2.从三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶液的颜色，试推测草酸根与水相比哪一个是更强的配体。
2017.5.17。
三草酸合铁酸钾的制备
五、实验过程
1molL-1 1molL-1 H2C2O4 20mL
FeSO47H2O 4.0g
烧杯内
H2SO41mL
溶解
煮沸
15mL水 黄色变 橙色
FeC2O42H2O 黄色
热水洗三次 每次25.00mL
10 mL饱和 K2C2O4溶液 水浴加热 至40oC
滴加6% H2O2溶 液10mL 不断搅拌 溶液保持温 度在40 oC
饱和K2C2O4溶液，3%H2O2，6molL-1HCl
四、实验方法
(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO47H2O
晶体，放入250mL烧瓶中，加入1molL-1H2SO 1mL，再加入H2O15 mL，加热使其溶解。 (2)沉淀 在上述溶液中加入1molL-1H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O42H2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH2O 去除可溶性杂质。
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚
铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)
酸钾；
3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；
4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚
合成原理
1 硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁
Fe
2
C2 O 2H2 O FeC2 O4 2H2 O (黄色)
2 4
2 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得 到三草酸合铁（III）酸钾，同时有氢氧化铁生成
6FeC2 O4 2H2 O 3H2 O2 6K2 C2 O4 4K3 [Fe(C2 O4 ) 3 ] 2Fe(OH) 12H2 O 3
合成三草酸合铁酸钾的原理
合成三草酸合铁酸钾的原理三草酸合铁酸钾合成的原理是在适当的条件下，将三草酸和铁离子反应生成三草酸合铁酸钾。
三草酸，也称为柠檬酸，是一种有机酸，化学式为C6H8O7，它可从柑橘类水果中提取得到。
柠檬酸是一种弱酸，在水中可以脱离三个H离子，形成柠檬酸三阴离子，也就是C6H5O73-。
铁离子可以从铁盐中得到，比如铁(II)盐或铁(III)盐。
在溶液中，铁(II)离子可被氧化为铁(III)离子。
在合成三草酸合铁酸钾的反应中，一般使用铁(III)盐，比如硫酸亚铁(III)溶液（Fe2(SO4)3）。
实验中可以先将硫酸亚铁(III)固体与适量的水反应，生成硫酸亚铁(III)溶液。
接下来，将柠檬酸固体加入硫酸亚铁(III)溶液中，开始反应。
柠檬酸中的柠檬酸三阴离子与铁离子发生配位反应，形成了柠檬酸铁离子。
柠檬酸铁离子的结构中，铁(III)离子与柠檬酸的羧基连接，形成配合物。
配合物中的铁离子与柠檬酸配体之间通过坐标键连接。
这一配位反应是一个可逆的化学反应，柠檬酸铁离子的生成与分解可在适当的条件下互相转化。
柠檬酸铁离子是以溶液形式存在的，在溶液中，铁离子与柠檬酸三阴离子之间会保持动态平衡。
当铁离子的浓度增加时，与之配位的柠檬酸三阴离子也会增多，反之亦然。
通过控制反应的条件，可以促使三草酸合铁酸钾的形成。
一般来说，反应过程需要在适当的温度和pH值下进行，这样可以保证反应的进行，并得到较高的产率。
合成反应结束后，需要将产物进行分离和纯化。
最常用的方法是通过溶剂萃取或晶体析出来分离纯化三草酸合铁酸钾。
总的来说，三草酸合铁酸钾的合成是通过将柠檬酸与铁离子反应生成柠檬酸铁离子，然后通过适当的条件控制，使反应体系中柠檬酸铁离子的浓度升高，最终形成了三草酸合铁酸钾。
这个过程是一个可逆的配位反应，需要在适当的温度和pH值下进行。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告实验报告：三草酸合铁酸钾的制备
实验目的：
本实验旨在制备出三草酸合铁酸钾，了解其制备过程和物理化学性质。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种蓝色晶体，是一种化学试剂，也是著名的反渗透膜管道中的一种添加物。
它可以通过硝酸铁(III)和钾氰化物的反应来制备。
反应方程式如下：
2K3[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 6KCl
实验步骤：
1.将50ml去离子水倒入250ml三口烧瓶中；
2.将硝酸铁(III)加入烧瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀；
3.将搅拌后的溶液注入均质的硝酸钾水溶液中；
4.加入氢氧化钾进行PH值调节；
5.逐滴加入过量的氢氧化钾至反应完全，产生蓝色沉淀；
6.用玻璃棒搅拌均匀，加热旁边的水浴，控制温度在50-60℃，
7.用玻璃漏斗滴入氢氧化钾到PH近中性，快速过滤，将沉淀洗净；
8.将沉淀转移到干燥皿中，在常温下避光干燥，得到纯净的三草酸合铁酸钾晶体。
实验结果：
在实验中，当氢氧化钾逐渐加入到反应体系中时，反应物逐渐被促进，反应完全后形成了深蓝色沉淀，结晶个数较少，但是晶体较大，比较均匀。
在制备过程中，控制温度和PH值非常重要，以免影响晶体的成长和纯度。
实验结论：
通过本实验，成功制备出了纯净的三草酸合铁酸钾，通过反应方程式可以得知，该物质可以广泛应用于反渗透膜等领域。
在实验中，我们也学习了控制温度和PH值的重要性，这些都是影响制备出纯净晶体的因素之一。
参考文献：无。
三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型
一、概述三草酸合铁酸钾是一种重要的化学物质，具有多种用途，例如用作染料、化肥和磨料等。
其制备方法涉及一系列化学反应，本文将对三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型进行详细介绍。
二、三草酸合铁酸钾的化学性质三草酸合铁酸钾又称为铁氰化钾，化学式为K3[Fe(CN)6]。
它是一种无色晶体或白色结晶粉末，能溶于水，具有一定的毒性。
在化学应用中，三草酸合铁酸钾可作为氰基的源头，产生稳定的亚氨基自由基。
三、三草酸合铁酸钾的制备1. 制备亚硝酸钾：首先需要制备亚硝酸钾，化学式为KNO2。
制备亚硝酸钾的化学反应如下：2KNO3 + S + H2SO4 → 2KHSO4 + 2NO2 + H2O2. 制备氰化钠：接下来需要制备氰化钠，化学式为NaCN。
制备氰化钠的化学反应如下：Na2CO3 + 2C + N2 → 2NaCN + 3CO3. 合成三草酸合铁酸钾：将亚硝酸钾和氰化钠以一定的摩尔比混合，加入适量铁盐溶液并搅拌，即可得到三草酸合铁酸钾的沉淀，化学反应如下：6KNO2 + 6NaCN + FeSO4 + 2FeCl3 → K3[Fe(CN)6] +3K2SO4 + 6NaNO2 + 2FeCl2四、三草酸合铁酸钾制备涉及的化学反应类型三草酸合铁酸钾的制备涉及了多种化学反应类型，主要包括氧化还原反应、置换反应和双替换反应。
1. 氧化还原反应：亚硝酸钾在与硫磺和硫酸的反应中发生了氧化还原反应，其中亚硝酸钾被氧化成了NO2。
铁盐在合成三草酸合铁酸钾的过程中也参与了氧化还原反应。
2. 置换反应：制备氰化钠和三草酸合铁酸钾的过程中均发生了置换反应，其中碳原子置换了氧原子，形成了相应的化合物。
3. 双替换反应：在合成三草酸合铁酸钾的过程中，亚硝酸钾和氰化钠发生了双替换反应，生成了三草酸合铁酸钾并产生了相应的溶剂。
五、结论通过本文的介绍，我们了解了三草酸合铁酸钾的制备方法以及涉及的化学反应类型。
在制备过程中，多种化学反应相互作用，最终得到了所需的产品。
三草酸合铁酸钾
三草酸合铁酸钾引言三草酸合铁酸钾（Potassium ferric oxalate）是一种化学化合物，常用于摄影和蓝图制作等领域。
它具有吸湿性、稳定性和储存性能好的特点，因此在实验室和工业中得到广泛应用。
本文将介绍三草酸合铁酸钾的化学性质、制备方法、应用领域和安全注意事项。
化学性质三草酸合铁酸钾是一种无色结晶固体，化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
它易溶于水，在酸性条件下呈现橙色，而在强碱性条件下则为淡绿色。
三草酸合铁酸钾的溶液具有弱酸性，pH 值约为4.5。
制备方法制备三草酸合铁酸钾的方法有多种，下面介绍其中两种常用的方法。
方法一：酸碱法将适量的草酸和草酸铵溶解在水中，得到的溶液中加入适量的氢氧化钾溶液，搅拌至完全反应，并过滤除去生成的沉淀。
将沉淀洗涤并干燥，即可得到三草酸合铁酸钾。
方法二：重结晶法先将草酸铵溶解在热水中，然后逐渐加入草酸和氧化钾溶液，搅拌混合并使之完全反应。
将反应混合物过滤除去杂质，然后将过滤液冷却至室温，待结晶生成后进行过滤和干燥，最终得到三草酸合铁酸钾。
应用领域1. 摄影领域：三草酸合铁酸钾是一种常用的感光剂，可用于制备铁蓝墨水及照相底片。
它能够与光敏胶层中的银盐反应，通过光化学反应将暗影转化为明暗关系分明的画面。
2. 蓝图制作：三草酸合铁酸钾能够与铁离子反应形成蓝色沉淀，因此被广泛应用于蓝图制作。
在制作蓝图时，将三草酸合铁酸钾的溶液涂布在纸上，再放置在阳光下曝晒一段时间，即可形成蓝色的图案。
3. 分析化学：三草酸合铁酸钾可用作铁离子的定量分析试剂。
它能够与铁离子形成稳定的络合物，通过比色法或滴定法进行定量分析。
安全注意事项1. 使用三草酸合铁酸钾时应佩戴防护眼镜和手套，避免接触皮肤和眼睛。
2. 避免与强氧化剂和还原剂同存放，以防止不安全的反应。
3. 使用时应注意防止吸入粉尘或溶液的情况，如果不慎吸入，应及时供氧并寻求医生帮助。
结论三草酸合铁酸钾是一种常用的化学化合物，被广泛应用于摄影、蓝图制作和分析化学等领域。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
三草酸合铁酸钾的合成
综合实验报告的书写要求三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成的测定xxxx(北京石油化工学院化工系化134班 北京102617)摘要：本实验先以铁与硫酸作用得到硫酸亚铁，使其与硫酸铵溶液混合得到硫酸亚铁铵，再利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，再将其用过氧化氢氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，本实验过程中使用了结晶，抽滤，减压过滤等实验操作，进一步规范实验操作，并练习了无机合成中氧化、还原、配位，并根据实验数据准确计算配合物的组成。
经实验测定K 3［Fe(C 2O 4)3］配离子的组成为Fe 3+: C 2O 42-:K +:H 2O 约为1:3:3:3.关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，组成测定，结晶，氧化还原滴定法。
[前言] 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原材料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
可以FeSO 4·(NH4)2SO 4·6H 2O 为原料制取，FeSO 4·(NH4)2SO 4·6H 2O 先与草酸反应生成 FeC 2O 4·2H 2O 沉淀，此沉淀在K 2C 2O 4与H 2C 2O 4的综合作用下生成K 3[Fe(C 2O 4)3]·3H 2O ，其测定配离子组成及所带电荷数方法为离子交换法 。
1 实验部分1.1试剂及仪器 试剂：H 2SO 4，（NH 42SO 4）(化学纯，北京化工厂），K 2C 2O 4(化学纯，北京化工厂），H 2C 2O 4(分析纯，北京化工厂），H 2O 2(30%) (分析纯，北京化工厂），KMnO 4(分析纯，北京化工厂）。
仪器：电子天平（5J600型，上海市精天电子仪器有限公司),循环水式真空泵（上海市英峪予华仪器厂），数显恒温水浴锅H11-4（同华电器有限公司）。
1.2 实验过程1.2.1 硫酸亚铁铵的制备称取1克铁屑放在小烧杯内，加入适量饱和碳酸钠溶液，在石棉网上加热10分钟。
三草酸合铁酸钾的制备实验
三草酸合铁（III）酸钾的制备一、实验目的：掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。
二、实验原理：本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。
主要反应为:FeSO4 + H2C2O4+ 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2+ 3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验试剂与仪器：电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。
(NH4)2Fe(SO4)26H2O ，H2C2O42H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O 2四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。
称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。
量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。
静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。
称重，计算产率。
减压过滤五.数据记录及结果讨论六．注意事项1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解2. 减压过滤要规范。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、加深对配合物性质的理解。
3、熟练掌握无机化合物制备中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
然后在草酸钾和草酸存在的条件下，用双氧水将草酸亚铁氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、量筒（10 mL、50 mL、100 mL）、玻璃棒、移液管、容量瓶（250 mL）、锥形瓶。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、草酸钾（K₂C₂O₄）、过氧化氢（3%）、硫酸（1 mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体于_____mL小烧杯中，加入_____mL去离子水，搅拌使其溶解。
在不断搅拌下，缓慢加入_____mL 1 mol/L的草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
加热至沸，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。
用去离子水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述沉淀中加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴中加热，搅拌下逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，此时溶液变为深棕色。
保持温度继续搅拌_____min，使反应完全。
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实验目的
1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]· 3H2O的基本原理和 操作技术 ； 2. 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的 了解 。
实验原理
一．制备 (1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制 得草酸亚铁沉淀； (2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚 铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。 反应方程式:
出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子 水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶 体。
② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： a: 氧化 向草酸亚铁沉淀中，加入 10mL饱和 K2C2O4溶液，水浴 加热至 40℃ ，恒温下慢慢滴加 3% 的 H2O220mL ，沉淀转为 深棕色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防 止爆沸）， b: 生成配合物 逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时， 溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液 2-3mL ，溶液变 为翠绿色。然后加入95%的乙醇15 mL，混匀后冷却，可以 看到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用 10mL95% 的乙醇分两次洗涤，得 K3[Fe(C2O4)3].3H2O 晶体。 称重，计算产率。
实验步骤
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
硫酸亚铁 铵溶液 + 饱和草酸 溶液。 草酸 亚铁 沉淀
+
饱和草酸 钾溶液深棕 Fra bibliotek沉 淀+
饱和 草酸 溶液
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾溶液
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾晶体
+
3% 双氧 水溶液
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
① 草酸亚铁的制备：
a:硫酸亚铁铵溶液配制
（ 1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4· 2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 （2） 2FeC2O4· 2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O
实验试剂
(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O， H2SO4 (1mol· L-1)， H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和）， 乙醇（95%）， H2O2 (3%)。
注意事项
制备配合物时，控制好温度，加H2O2氧化时，温 度不能太高，太高H2O2易分解，太低反应速率太慢。 应在水浴40℃下，慢慢滴加H2O2，以防止H2O2分解。
问题
• 1、能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成 K3Fe[(C2O4)3]？ • 2、用双氧水氧化后的棕色沉淀是什么物质？ • 3、氧化后，为什么将溶液加热至沸？
称取5.6g硫酸亚铁铵固体于 250mL烧杯中，加20mL蒸馏水和 1.5ml 2mol· L－1 H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。
b:草酸亚铁形成
向上述 250ml 烧杯中，加入 20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至
沸，并维持微沸 5min 。静置，待黄色晶体 FeC2O4· 2H2O 沉淀析