三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习
4和15mL去离子水，微热溶解，加热至75-85℃（即液面冒水蒸气），趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO
4标准溶液滴定至粉红色为终点（保留溶液待下一步分析使用）。根据消耗KMnO
4溶液的体积，计算产物xxC
2O
42-的质量分数。
（3）铁质量分数的测量在上述保留的溶液中加入一小匙锌粉，加热近沸，直到黄色消失，将Fe3+还原为Fe2+即可。趁热过滤除去多余的锌粉，滤液收集到另一锥形瓶中。继续用0.0200mol•L-1 KMnO
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征
一、实验目的
1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO
4法测定C
2O
42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理
1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质
三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K
3[Fe(C
2O
铁质量分数计算过程：
配合物的化学式
六、思考题
1、氧化FeC
2O
4·2H
2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
2、KMnO
4滴定C
2O
42-时要加热，又不能使温度太高（75-85℃），为什么？
预习
1、查阅资料，三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法还有什么？
2、KMnO
4标准溶液的配制和标定。
仪器：
托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析
实验二十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析[实验目的]1. 了解三草酸合铁（III ）酸钾的合成方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作[实验原理]制备：(1) (NH 4)2Fe(SO 4)2+H 2C 2O 4=FeC 2O 4(S)+(NH 4)2SO 4+H 2SO 4(2) 过量K 2C 2O 4情况下，用H 2O 2氧化FeC 2O 46FeC 2O 4＋ 6H 2O 2 ＋6K 2C 2O 4＝4K 3[Fe(C 2O 4)3]+2Fe(OH)3(s)(3) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H 2C 2O 4将其转化为产物Fe(OH)3＋3H 2C 2O 4＋3K 2C 2O 4＝K 3[Fe(C 2O 4)3]＋6H 2O 2组成分析：（1）用重量分子法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量5C 2O 42－＋2MnO 4-+16H +=2Mn 2＋＋10CO 2+8H 2O （3）用高锰酸钾法测定铁含量Zn 粉还原Fe 3＋为Fe 2＋，然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2＋MnO 4-＋5Fe 2＋＋8H+=5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O （4）确定钾含量配合物减结晶水、C 2O 42－ ，Fe 3＋含量即为K +含量 [实验内容与步骤]（一）三草酸合铁（III ）酸钾的合成(1)Fe C 2O 4的合成 (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O (5g) 溶液静置 FeC 2O 4(二) K 3[Fe(C 2O 4)3].3H 2O 的合成20ml H 2O 5d H 2SO4酸化，△ 25ml 饱和K 2C 2O 4， 搅拌 △至沸倾去清液 洗涤沉淀FeC 2O 410ml 饱和K 2C 2O 4 水浴△ 40℃滴加12ml H 2O 2 搅拌棕色Fe （OH ）3沉淀水浴△ 75℃－85℃ 8ml H 2C 2O 4 亮绿色透明溶液（2）组成分析1．结晶水称量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
三草酸合铁III酸钾制备及组成分析
03
三草酸合铁(III)酸钾的性 质研究
物理性质
晶体结构
三草酸合铁(III)酸钾具有特定的晶体结构，由铁 离子、草酸根离子和钾离子组成。
溶解性
三草酸合铁(III)酸钾易溶于水，也溶于乙醇，不 溶于乙醚。
颜色与外观
三草酸合铁(III)酸钾呈现深绿色粉末或晶体。
化学性质
稳定性
三草酸合铁(III)酸钾在常温 下稳定，但在高温或光照 条件下易分解。
污水处理
三草酸合铁(III)酸钾可以用于污水处理，通过化学沉淀等 方法去除水中的有害物质。
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制备方法
沉淀法
将铁(III)盐和草酸盐按照一定比例混合，加入氧化剂，加热搅拌至溶解，再加 入沉淀剂（如乙醇）使铁(III)草酸盐沉淀析出。
溶剂萃取法
利用不同溶剂对铁(III)草酸盐的溶解度不同，通过萃取分离得到纯度较高的三草 酸合铁(III)酸钾。
实验步骤
配料与溶解
按照配方比例称取铁(III)盐和草酸盐， 加入适量的水溶解。
05
三草酸合铁(III)酸钾的合 成产物表征
产物形貌
产物形貌分析
通过扫描电子显微镜（SEM）观察三 草酸合铁(III)酸钾的微观形貌，可以发 现其呈现出规则的晶体结构，表面光 滑，无明显缺陷。
产物的粒径分布
采用激光粒度仪测定三草酸合铁(III)酸 钾的粒径分布，结果显示产物粒径均 匀，主要分布在几十纳米至几百纳米 之间。
01
三草酸合铁(III)酸钾的制 备
原料选择
01
02
03
铁(III)盐
选择纯度高、杂质少的铁 (III)盐作为原料，如硫酸 铁、硝酸铁等。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成分析探究
《化学研究创新实验》论文三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成分析探究专业应用化学班级应用化学2010-1班姓名张鑫鑫小组成员邬斌王海洋张鑫鑫组长张鑫鑫中国矿业大学2014.01.05三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成分析探究摘要在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中，原实验操作步骤较笼统操作条件控制不严格，导致实验只能得到较少的产物，有些甚至无法得到晶体，或者得到白色晶体，实验的重现性也较差，本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索，改善了实验结果的重现性，提高了产品的产率，获得了优化条件：(1) Fe(OH)3制备中水浴加热温度；（2）过量H2O2的去除时间；（3）KHC2O4溶解Fe(OH)3水浴温度；（4）KHC2O4溶液溶解Fe(OH)3的加入方式；（5）KHC2O4溶液用量；（6）晶体析出条件，优化后制备的产品呈大颗粒翠绿色晶体。
为后续的高锰酸钾滴定、无机定性分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱测定、光敏性实验等分析实验打下了良好的基础。
得到有关测定数据与理论值相吻合。
关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾；制备；组成分析；探究AbstractThe traditional experiment in the preparation of potassium ferrioxalate has some defects,such as cursory process and undemanding operation conditions.It causes the following problems.Firstly,we obtain limited yields.Secondly, sometimes noly get white crystals or ever nothing.Thirdly,the reproducibility of the expereiment is dissatisfying.The paper carries out the detailed analysis on the experimental conditions of synthesizing potassium ferrioxalate.and increases the yields and optimizes the results.Emerald grain crystals can be obtained at a high rate of yielda by: (1) the temperature during preparation of Fe(OH)3; (2) the time to eliminate the remaining H2O2；（3）The solubolity temperature of Fe(OH)3；（4）the way of adding KHC2O4 into Fe(OH)3；（5）the consumption of KHC2O4 ;(6) the conditions of the crystal precipitation. We can obtain the emrald crystal grains in improved process. It could lay the ground work for Potassium Permanganate titration,inorganic qualitative analysis, the determination of electrical conductivity,the determination of magnetic susceptibility, infrared spectrum analysis,photosensitive experiment analysis and so on. The results are identical with the theoretical figures.Keywords:potassium ferrioxalate; preparation; composition determination; experimental research目录摘要···················································································错误!未定义书签。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征及性质研究
化学基础实验教学资料综合化学实验三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、表征 及性质研究【实验目的】 1．学习三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征方法。
2．学习配合物的制备、表征到性质研究的全过程。
【知识介绍】 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O （分子量 491.2）为翠绿 色单斜晶系晶体，易溶于水（ 0 ℃时， 4.7g/100g 水； 100 ℃时， 117.7g/100g 水） ，难溶于乙醇等有机溶剂。
110℃下可失去全部结晶 水，230℃时分解，550℃时的分解产物为 Fe2O3 和 K2CO3。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法较多，常用硫酸亚铁铵与草酸反 应制得草酸亚铁， 然后在草酸钾溶液中用双氧水氧化草酸亚铁， 得到 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾， 这个路线制备的产品质量较好， 但实验步骤多。
本实验以三氯化铁为起始原料， 在一定条件下直接与草酸钾反应 制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，过程比较简单，易操作，产品经过重结晶 后，纯度较高。
主要反应式如下： FeCl3 + 3K2C2O4 + 3H2O = K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O + 3KCl 测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的各组分含量时，铁含量可选用磺基水 杨酸比色法、 高锰酸钾滴定法以及原子吸收分光光度法来确定； 钾含 量可采用原子吸收分光光度法、 离子选择电极法及四苯硼钠重量分析东 北 师 范 大 学 化 学 实 验 中 心1化学基础实验教学资料综合化学实验来测定， 本实验选用四苯硼钠法； 草酸根含量由高锰酸钾氧化还原滴 定法测定；结晶水含量由热重分析法确定。
通过电导法可确定配离子的电荷数， 进一步确定配合物的组成及 在溶液中的状态。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，易发生光化学反应，见光分解变 为黄色： 2K3[Fe(C2O4)3]= 2FeC2O4(淡黄色)+3K2C2O4+2CO2 光化学反应是指在紫外光、 可见光作用下发生的化学反应， 也就 是说光化学反应是由物质分子吸收光子后所引发的化学反应。
实验十六三草酸根合铁III酸钾的制备、性质和组
实验十六三草酸根合铁III 酸钾的制备、性质和组应用化学设计性实验预习报告4 实验十六三草酸根合铁III酸钾的制备、性质和组成分析综合性实验一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁III酸钾的制备方法。
2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。
3.了解三草酸根合铁III酸钾的光化学性质。
二、实验原理三草酸根合铁III酸合成工艺有多种例如可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁再在过量草酸根存在下用过氧化本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
K3FeC2O43·3H2O为亮绿色晶体溶于水0℃时4.7g/100g水100℃时117.7g/100g水难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水230℃分解。
该配合物对光敏感可进行下列光反应2K3FeC2O432FeC2O43K2C2O42CO2 因此在实验室中可用碱草酸根含铁III酸钾作成感光纸进行感光实验。
另外由于它具有光的化学性质能定量进行化学反应常用作化学光量计材料。
用稀H2SO4可使三草酸根合铁III酸钾分解产生Fe3和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。
过滤除去过量的锌粉使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2o2-4和Fe3的含量。
用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴阳离子数目之比从而确定配合物离子的电荷数进一步确定化学式和原子结合的方式三、主要仪器和试剂天平台秤电导率仪抽滤瓶布氏漏斗循环水泵棕色容量瓶烧杯量筒蒸发皿。
草酸钾k2c2o4 H2O化学纯三绿化铁FeCl3 6H2O化学纯K3 Fecn6 化学纯NaoH2mol/LH2SO42mol/L0.2mol/LkMno4标准溶液0.0200 mol/L锌粉分析纯丙酮。
四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁III酸钾的制备称取12g草酸钾放入100mL烧杯中加20mL水加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL三氯化铁溶液0.4g/mL将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出析出完全后减压过滤得粗产品。
试验11三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备和组成测定
二、实验原理
（一）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法
1、
Fe2+
NH3· H2O H 2 O2
Fe3+
Fe(OH)3
KOH + H2 C 2 O4
(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O
二、实验原理
（三）产物的内外界的确定
2、检定Fe3+的“位置”
样品 试剂
K3[ Fe(C2O4 )3 ]
╳
FeCl3
血红色出现
KSCN(aq)
三、实验步骤
①制备Fபைடு நூலகம்(OH)3
5.0g摩尔盐 于250ml烧杯中 +100 ml水+加热溶解
注意，先加氨水（10mL）， 再加双氧水！
1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附
在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。
五、基本操作减压过滤操作
1、 倾析法： 当沉淀的相对密度较大
或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降 至容器底部时。
2、减压过滤法： （1）、 布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管 ；
2Fe2++H2O2+2H+ ===2Fe3+ 2H2O Fe3++3NH3· H2O===2Fe(OH)3+3NH4+
K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O
Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O+ 3H2O
实验三草酸合铁酸钾的制备
实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。
三草酸合铁酸钾的制备
2用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4 4 ，用高锰酸钾标准溶液滴定试样
5 C2O2- 4 + 2 MnO4- +16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ = Mn2+ + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2 O
九、原始数据粘贴处
十、教师评语意见
成绩
指导老师
二、实验原理
三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵 与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化物氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反 应制备。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 为亮绿色晶体，溶于水（0℃时 4.7g/100g 水，100℃时 117.7g/100g 水），难溶于 乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：
五、数据计算
所得三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量 2.2g
实验所取三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量 Ms=1.00 g
Ms=1.00g
CKnO4
CC2O42-
CFe3+
C2O42-(ml) Fe3+(ml)
C /C C2O42- Fe3+
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定
表示在其他条件不变的情况下，资本增加1%会使产出发生变化的百分比。
5.1.1 生产函数
当和之和等于1时，即y = AK L1− ，则其对应的技术规模报酬是不变的
，又称为规模报酬固定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
当和之和大于1时，则表示规模报酬递增
2. 生产函数的特征
①资本与劳动力的边际产出总是为正
值，劳动力（或者资本）投入量不变
的情况下，资本（或者劳动力）的增
加将引起产出的增加
②边际产量递减特性。当其他生产要素
固定不变时，随着某一要素投入量的增
加，其边际产量将逐渐减少
特征
③生产函数具有非负性，总产出必
须是正值，且总产量是生产要素组
合的结果，单一要素的投入是不能
为交付期或工期（单位：年）；E指环境影响因子
5.1.2 软件生产函数
1
3
4
3
由公式5.5（ S = E ∙ K ∙ t ）容易验证，在软件生产过程中，软件工作量的边际产
1
3
4
3
量为正值，软件生产函数中的两个弹性系数α = ，β = ，两个弹性系数之和等
5
于
3
，大于1，便可知软件生产活动具有规模报酬递增效应。
5.1.2 软件生产函数
软件生产率是指软件开发的效率，是衡量软件开发水平的一个
重要因素。影响软件生产率的因素众多，主要有技术因素、管理因素
以及文化因素。
5.1.2 软件生产函数
提高软件生产率的主要举措有：
技
术
方
面
➢ 强调对企业研发人员个人职业能力的综合评估。为了提升个人对软件企业
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
[赏析]三草酸合铁
![[赏析]三草酸合铁](https://img.taocdn.com/s3/m/01e88b90bdeb19e8b8f67c1cfad6195f312be804.png)
三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备，组成测定及表征“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”这一实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。
是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。
1. 三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的其他制备方法本实验以摩尔盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，合成步骤多，且中间产物Fe(OH)3沉淀往往混有杂质。
这里介绍另外一种改用FeCl3为起始原料，在一定条件下直接与K2C2O4反应合成制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法，其合成过程比较简单，易操作，产品经过重结晶后，纯较度高。
用托盘天平称取10.7克FeCl3·6H20 放入100毫升烧杯中。
用16毫升蒸馏水溶解配制成(约)0.4克FeCl3/ml溶液，加入数滴稀盐酸调节溶液的pH=1~2；用托盘天平称取21.8克草酸钾放入250毫升烧杯中，加入60毫升蒸馏水并加热至85~ 95℃，逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌，至溶液变成澄清翠绿色，测定此时溶液pH值为4（如果FeCl3过量会有Fe(OH)3红棕色沉淀生成；如草酸钾过量，则有白色草酸钾晶体析出，导致合成产物纯度不高。
若酸度过强或遇光照，配合物会分解）。
再将此溶液放到冰水混合物中冷却。
保持此温度直到结晶完全，倾出母液，然后再将晶体溶于60毫升热水中，再冷却到0℃（因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在0℃溶解度小）。
待其晶体完全析出，然后吸滤，用10%醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次，吸滤干晶体，将合成的三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾粉末在110℃下干燥1.5~ 2.0h，然后放在干燥器中冷却称其质量。
将所得产物用研钵研成粉末，用黑布包裹储存待用。
2. 补充思考题①氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，为什么不能太高?②最后一步能否用蒸干溶液的办法提高产率？产物中可能的杂质是什么？③加入H2O2后为什么要趁热加入饱和H2C2O4?④根据三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的性质，应该如何保存？⑤三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾结晶水的测定采用烘干脱水法，FeCl3·6H2O等物质能否用此方法脱水？3. 参考文献[1] 郑臣谋，林的的，杨学强，郑带娣，对“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”的改进，大学化学，1999,14(2),41-45[2] 王伯康,钱文渐. 中级无机化学实验. 北京:高等教育出版社, 1984实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验目的1．熟悉配合物的制备方法。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与组成分析
(2)高锰酸钾(ɡāo měnɡ suān jiǎ)溶液的标定
❖ 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液
❖ 准确称取0.12g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加
约60mL水和3mol·L-1H2SO415mL，盖上表面皿，在加热套中慢慢 加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶 液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴
磁化率的测定，求出未成对电子数并判断中 心离子的电子结构和成键类型
第三页，共二十四页。
二、实验 原理 (shíyàn)
第四页，共二十四页。
制备原理
❖ 方法一：以铁为原料制得硫酸亚铁(liú suān yà tiě)铵，加草酸钾 制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
❖ 方法二：以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾。
（氯型），AgNO3（0.1 mol•L-1标准滴定溶液，0.1 mol•L-1）， 5% K2CrO4(5%)
第十四页，共二十四页。
❖ 配合物中心体电子结构的确定（磁化率的测定）
古埃磁天平（包括磁场、电光天平、励磁电源等）一套，样品 (yàngpǐn)管1支，装样品(yàngpǐn)工具（包括研钵、角匙、小漏斗、玻 棒）一套。 试剂：莫尔盐 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O （AR）， K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O（自制）
下称得质量m2，并记录样品周围的温度。 ❖ 在相同磁场强度下，用自制产物取代莫尔盐重复步骤2。 ❖ 根据实验数据求出自制产物的μeff。 ❖ 由μeff确定自制产物中Fe 3+的最外层(wài cénɡ)电子结构。
第二十一页，共二十四页。
三草酸合铁酸钾
3.3 三草酸合铁酸钾的光学性质
①样品直接感光
翠绿色
黄绿色
②制作感光纸感光
称取0.3g K3[Fe(C2O4)3]和0.4g K3[Fe(CN)6]放入烧杯中，加入8mL去离子水溶解，浸渍滤纸，并放入烘箱中 烘干，得到感光纸。
合成三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸 钾制得草酸亚铁后经过氧化氢（H2O2）氧化制得三草酸合铁（III）酸钾；或以硫酸铁与草酸 钾为原料直接合成三草酸合铁（III）酸钾。
制备：本实验以三氯化铁与草酸钾为原料，直接合成三草酸合铁 （III）酸钾。其主要反应为： FeCl3+3K2C2O4 K3[Fe(C2O4)3]+3KCl 其合成过程简单，易操作，产品经过重结晶后纯度高，对后续结
草酸钙CaC2CO4非常难溶于水，
3.3 三草酸合铁酸钾的定性分析 1 结晶水的测定
2支干净的装有 样品的称量瓶m1
2支干净的装有 样品的称量瓶+样品m2
恒重标准操作规程
第一次加热 第二次加热 第三次加热
冷却 冷却 冷却
称量m3 称量m4 称量m5
如果质量还在减小，要进行第三次加热 连续两次称量的结果相差不超过0.001g止
3.2 三草酸合铁酸钾的定性分析 在中性或弱酸性条件下，K+与Na3[CO(NO2)6]试剂生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀
2K++Na++CO(NO2)63— K2Na[CO(NO2)6]↓(黄)
K3[Fe(C2O4)3]
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三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析
（设计性实验）
姓名：小土豆
实验日期：2012-11-05
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：
三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：
2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2
因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的
1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；
3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理
本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl
用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+
过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O
三、主要仪器和试剂
台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化
铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
四、实验内容与步骤
1. 三草酸根合铁(III)酸钾的制备
称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）（经计算FeCl3·6H2O约为5.33g)，将此溶液在冷水中冷却即有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。
将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。
将滤在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体，烘干，称重，计算产率。
记录数据：m=2.9g
数据处理：
FeCl3·6H2O+3K2C2O4+== K3[Fe(C2O4)3]·3H2O +3KCl+3H2O
207.5 491
5.33 m
理论产量：m=12.61g
产率：ω％=2.9÷12.61×100％=23.00％
2.配合物的组成分析
①C2O2-4的测定精确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。
移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL 3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用0.0200mol/L高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。
平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。
数据处理：
2MnO4- +16H+ +5C2O42- ===2Mn2+ +10CO2↑+8H2O
2 5
v×c n1
∵n(C2O42-)=5÷2×C(MnO4-)×V(MnO4-)×250÷25
∴n1=0.0200×11.55×10-3×5÷2×250÷25=5.84×10-3mol
同理可求出n2,n3。
结果如表2。
②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min 后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。
用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用0.0200mol/L高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数，平行测定三次。
5Fe2+~MnO4-~5Fe3+
5 1 5
c×v n1
∵ν（Fe2+）=ν(Fe3+)
∴n(Fe2+)=n(Fe3+)
又n1=5×C(MnO4-)×V(MnO4-)÷1×250÷25
∴n1=5×0.0200×1.35×10-3÷1×250÷25=1.35×10-3 mol
同理可求n2,n3。
结果如表1。
根据化合物总电荷数之和等于零，对电荷进行配平有，所以化合物中k+的原子数为
n=4.1714×2－3=5.3428。
有质量守恒有m总=m(C2O42-)+m(Fe3+)+m(k+)有
m总=（5.75+5.528+5.925）10-3/3×88+(1.35+1.40+1.45)×10-3/3×56+1.4×10-3×5.3428×39=
0.8840。
所以，m水=ms－m总=0.9526－0.8840=0.0686g。
n水=0.0686÷18=3.8111×10-3。
所以，水的原子数为n=3.8111×10-3÷1.4×10-3=2.7222。
其相对误差为a=(2.7222-3)/3×100％= -9.26%
六、误差分析与讨论
制备三草酸根合铁（III）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。
1.读取误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读取误差，因此
读取误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一。
2.滴定误差：滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，会造成实验数据的不准确，所以亦
影响本实验。
3.操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没到温
度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确。
七、思考题
1.三草酸合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？
答：三草酸合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处
三草酸合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。
的测定原理。
2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-
4
的测定原理如下：
答：Fe3+和C2O2-
4
5 C2O2-
+ 2 MnO4- +16 H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
4
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+= Mn2+ + 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O。