三草酸合铁酸钾的制备及组成
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三草酸合铁(III)酸钾的制 备及组成分析
指导老师：肖雪
实验成员：涂贤能 杨阳 唐宇佳 试验地点：实验楼104 试验时间：2012 05 05
2.一些有机反应很好的催化剂。
用途
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料
一、实验目的
了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制备方法。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别，通过实验对配合物的组成进行简单 分析。
四、实验步骤
1 ຫໍສະໝຸດ Baidu成
莫尔盐 5.0g 烧杯内
100mL H2O 加热溶液 10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2
约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全 煮沸并搅拌
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
10分钟以上
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
3 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（III）酸钾配合物：
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
三、仪器和试剂
仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL，
250mL ），量筒（10mL，100mL），长颈漏斗，布氏漏 斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形 瓶（250mL），酸式滴定管50mL）。
搅拌、加热、洗涤沉淀 沉淀中加入100mL水 抽滤
50mL热水洗沉淀 Fe(OH)3沉淀
2.0g KOH 烧杯 4.0g H2C2O4
加热 搅拌
加入95%酒精
溶解
黄绿色溶液
+少量沉淀
暗处放置结晶
析出晶体
抽干后用少量乙醇洗 涤产品继续抽干
绿色单斜晶体
烘干
（翠绿色单斜晶体） 三草酸合铁(III)酸钾
二、实验原理
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后 经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三 草酸合铁（III）酸钾，同时有氢氧化铁生成：
6FeC2O4 2H2O 3H2O2 6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4 )3 ] 2Fe(OH) 12H2O 3
谢谢观赏
试剂：FeSO4（s），1molL-1H2SO4溶液，1molL1H C O 溶液，饱和K C O 溶液，3%H O 溶液，MnSO 滴定 2 2 4 2 2 4 2 2 4 液，6molL-1HCl溶液，15%SnCl2溶液，2.5%Na2WO4溶液， 6%TiCl3溶液，0.4%CuSO4溶液，0.01molL-1KMnO4标准 滴定溶液（自行配制和标定）。
指导老师：肖雪
实验成员：涂贤能 杨阳 唐宇佳 试验地点：实验楼104 试验时间：2012 05 05
2.一些有机反应很好的催化剂。
用途
1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料
一、实验目的
了解三草酸合铁（III）酸钾的性质和制备方法。 练习溶解、沉淀、蒸发、浓缩等操作。 了解简单盐与配合物的区别，通过实验对配合物的组成进行简单 分析。
四、实验步骤
1 ຫໍສະໝຸດ Baidu成
莫尔盐 5.0g 烧杯内
100mL H2O 加热溶液 10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2
约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全 煮沸并搅拌
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
10分钟以上
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
3 加入适量草酸可使转化为三草酸合铁（III）酸钾配合物：
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
三、仪器和试剂
仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL，
250mL ），量筒（10mL，100mL），长颈漏斗，布氏漏 斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形 瓶（250mL），酸式滴定管50mL）。
搅拌、加热、洗涤沉淀 沉淀中加入100mL水 抽滤
50mL热水洗沉淀 Fe(OH)3沉淀
2.0g KOH 烧杯 4.0g H2C2O4
加热 搅拌
加入95%酒精
溶解
黄绿色溶液
+少量沉淀
暗处放置结晶
析出晶体
抽干后用少量乙醇洗 涤产品继续抽干
绿色单斜晶体
烘干
（翠绿色单斜晶体） 三草酸合铁(III)酸钾
二、实验原理
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后 经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三 草酸合铁（III）酸钾，同时有氢氧化铁生成：
6FeC2O4 2H2O 3H2O2 6K2C2O4 4K3[Fe(C2O4 )3 ] 2Fe(OH) 12H2O 3
谢谢观赏
试剂：FeSO4（s），1molL-1H2SO4溶液，1molL1H C O 溶液，饱和K C O 溶液，3%H O 溶液，MnSO 滴定 2 2 4 2 2 4 2 2 4 液，6molL-1HCl溶液，15%SnCl2溶液，2.5%Na2WO4溶液， 6%TiCl3溶液，0.4%CuSO4溶液，0.01molL-1KMnO4标准 滴定溶液（自行配制和标定）。