三草酸合铁酸钾地制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析
实验二十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析[实验目的]1. 了解三草酸合铁（III ）酸钾的合成方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作[实验原理]制备：(1) (NH 4)2Fe(SO 4)2+H 2C 2O 4=FeC 2O 4(S)+(NH 4)2SO 4+H 2SO 4(2) 过量K 2C 2O 4情况下，用H 2O 2氧化FeC 2O 46FeC 2O 4＋ 6H 2O 2 ＋6K 2C 2O 4＝4K 3[Fe(C 2O 4)3]+2Fe(OH)3(s)(3) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H 2C 2O 4将其转化为产物Fe(OH)3＋3H 2C 2O 4＋3K 2C 2O 4＝K 3[Fe(C 2O 4)3]＋6H 2O 2组成分析：（1）用重量分子法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量5C 2O 42－＋2MnO 4-+16H +=2Mn 2＋＋10CO 2+8H 2O （3）用高锰酸钾法测定铁含量Zn 粉还原Fe 3＋为Fe 2＋，然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2＋MnO 4-＋5Fe 2＋＋8H+=5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O （4）确定钾含量配合物减结晶水、C 2O 42－ ，Fe 3＋含量即为K +含量 [实验内容与步骤]（一）三草酸合铁（III ）酸钾的合成(1)Fe C 2O 4的合成 (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O (5g) 溶液静置 FeC 2O 4(二) K 3[Fe(C 2O 4)3].3H 2O 的合成20ml H 2O 5d H 2SO4酸化，△ 25ml 饱和K 2C 2O 4， 搅拌 △至沸倾去清液 洗涤沉淀FeC 2O 410ml 饱和K 2C 2O 4 水浴△ 40℃滴加12ml H 2O 2 搅拌棕色Fe （OH ）3沉淀水浴△ 75℃－85℃ 8ml H 2C 2O 4 亮绿色透明溶液（2）组成分析1．结晶水称量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
三草酸合铁()酸钾的合成1
2．三草酸合铁酸钾组成的测定
①KMnO4溶液的标定 准确称取0.13～0.17 g Na2C2O4三份 分别置于 ～ 三份,分别置于 分别置于250 准确称取 mL锥形瓶中 加水 mL使其溶解 加入 mL 3 锥形瓶中,加水 使其溶解,加入 锥形瓶中 加水50 使其溶解 加入10 mol·L-1 H2SO4溶液 在水浴上加热到 ～85℃,趁热 溶液,在水浴上加热到 在水浴上加热到75～ ℃ 趁热 用待标定的KMnO4溶液滴定 开始时滴定速率应慢 溶液滴定,开始时滴定速率应慢 开始时滴定速率应慢, 用待标定的 待溶液中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快 但仍 滴定速率可适当加快,但仍 待溶液中产生了 须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续 滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不 须逐滴加入 滴定至溶液呈现微红色并持续 内不 褪色即为终点。根据每份滴定中Na 褪色即为终点。根据每份滴定中 2C2O4的质量和 消耗的KMnO4溶液体积,计算出 消耗的 溶液体积 计算出KMnO4溶液的浓度。 溶液的浓度。 计算出
三草酸合铁(III)酸钾的制备： 酸钾的制备： ② 三草酸合铁 酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K 溶液15 mL，水 往草酸亚铁沉淀中 ， 加入饱和 2C2O4 溶液 ， 浴加热40℃ ， 恒温下慢慢滴加3%的 H2O2 溶液25mL， 沉淀 浴加热 恒温下慢慢滴加 的 溶液 ， 转为深棕色。边加边搅拌， 加完后将溶液加热至沸， 转为深棕色 。 边加边搅拌 ， 加完后将溶液加热至沸 ， 然后 逐滴加入15-20 mL饱和草酸溶液至沉淀溶解，溶液转为黄 饱和草酸溶液至沉淀溶解， 逐滴加入 饱和草酸溶液至沉淀溶解 绿色。然后加入95%的乙醇 mL，混匀后冷却，可以看到 的乙醇15 绿色。然后加入 的乙醇 ，混匀后冷却， 烧杯底部有晶体析出。晶体完全析出后，抽滤， 烧杯底部有晶体析出 。 晶体完全析出后 ， 抽滤 ， 再将结晶 用乙醇洗涤，继续抽干，称重，计算产率。 用乙醇洗涤，继续抽干，称重，计算产率。
三草酸合铁酸钾的制备与测定上课讲义
姓名________ 学号_________ 班级___________三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力，而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁(III )和铁(II )化合物性质的了解；4 、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理(1 )三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH02Fe(SQ) 2 + 2H2O+ HCQ = FeCzQ • 2H0J+ (NH4) 2SQ+ H2SQ然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(川)酸钾, 同时有氢氧化铁生成：6FeCQ • 2HQ+ 3HQ+ 6K2C2Q = 4K a[Fe(C20l)3] + 2Fe(QH)a； + 12HQ, 加入适量草酸可使Fe(QH)3转化为三草酸合铁(川)酸钾配合物：2Fe(OH)3+ 3HGQ+ 3&GQ = 2K』Fe(C 2Q) 3]+ 6H 2Q(2 )三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉2+将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为2MnQ+5CQ2+16H= 2Mn++10CQ+8HQ5Fe2++Mn Q+84 5Fe3++Mn++4HQ三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SQ溶液、饱和H2C2Q溶液、饱和KCQ溶液、6% HQ溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMn(溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1. 草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL 烧杯中，加入15mL 蒸馏水，2-4 滴3mol/L H2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2Q溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（川）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和溶液，水浴加热至40C，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6%H Q溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2GQ溶液后，逐滴加入饱和H2C2Q4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2Q2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3. 标定KMn（溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g ）加10mL水溶解，力口30mL 3mol/L HSQ溶液，加热至75-85C,立即用待标定KMn（溶液滴定4. 草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SQ，加热至80C,趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5. 铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/L H2SO4,加热至80C,用KMn（溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（川）酸钾产率计算：原料：（NH4）2Fe（SQ4） 2 5g 产品：K3[Fe（C 2Q4）3] 理论产量7.69g实际产量： 5.8288g产率n = 5.8288g/ 7.69g = 0.732 = 73.2 %2. KMnQ溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO溶液浓度为经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为n 1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 n 2 = 0.001386*88/ 0.2307 = 0.5289n 3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 n 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91%经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为n 1 =0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 n 2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044n 3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 n 平均=(n 1+ n 2+ n 3)/3 = 0.1048所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论:1. 三草酸合铁（川）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2%分析：产率偏低的原因可能是1）加入H2O2的速度太快，使得F0未被完全氧化2）在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2. 在纯净的三草酸合铁（川）酸钾中草酸根的质量含量为88*3/437=0.604仁60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为52.91%< 60.41% 铁的含量为10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3. 根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁=0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差=(3.21 - 3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有1)在滴定时，读数引起的误差 2 )加入锌粉将Fe3+还原为FeT 时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4 • 2fC的制备(1)为了防止Fe(ll)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的fSO4防止Fe(ll)的水解和氧化。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 预习
实验预习八三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征一、实验目的1、初步了解配合物制备的一般方法。
2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。
3、培养综合应用基础知识的能力。
4、了解表征配合物结构的方法。
二、实验原理1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾性质三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。
110℃下失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
2、制备其合成工艺路线有多种。
例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。
制备方法一：本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。
其反应方程式如下：3、产物的定性分析产物的定性分析，采用化学分析法4、产物的定量分析三、仪器、药品及材料仪器：托盘天平，电子分析天平，烧杯（100mL,250mL），量筒（10mL ,100mL），玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250 mL），酸式滴定管（50mL）药品：H2SO4(2 mol•L-1)，HC2O4（s），H2O2（3%），(NH4)Fe(SO4)2·6H2O (s)，K2C2O4(饱和)，KSCN（0.1 mol•L-1），CaCl2(0.5 mol•L-1)，FeCl3(0.1 mol•L-1)，Na3[Co(NO2)6] , KMnO4标准溶液(0.02 mol•L-1，自行标定)，乙醇(95%)，丙酮四、实验步骤1、三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备（1）制取FeC2O4·2H2O（2）制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2、产物的定性分析（1）K+的鉴定（2）Fe3+的鉴定（3）C2O42-的鉴定3、产物组成的定量分析（1）结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子分析天平上称量。
三草酸合铁(III)酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质一、实验目的1．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法；2．巩固无机制备实验的基本操作技能；3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质二、实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，110℃可失去全部结晶水，230℃时分解。
它是一种光敏物质，光照时会分解变色，常用作化学光量计。
另外，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁，即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁产生：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 →4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 加入适量的草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 →2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 再加入乙醇，放置即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
三、实验仪器及试剂烧杯(250 mL、100 mL)、量筒、试管、电子天平、恒温水浴锅、真空泵、抽滤瓶、漏斗(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)、H2SO4 (3 mol⋅L–1)、H2C2O4·2H2O (s)、H2O2 (6%)、K2C2O4 (饱和)、乙醇(95%)四、实验内容1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的制备（1）制备FeC2O4·2H2O称取6.0 g自制的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体于250 mL烧杯中，加1 mL3 mol⋅L–1 H2SO4、20 mL去离子水，加热使之溶解。
实验十五 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与性质
实验十五三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质一、实验目的了解铁的化学性质，掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法，并掌握其性质。
二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，分子式为KFe(CN)6。
是一种无色晶体，易溶于水。
可作为显色剂、脚气病药、饲料添加剂和电镀助剂等。
三、实验仪器及试剂仪器：电子天平、四分子筛试剂：三草酸钾（K3[Fe(CN)6]）、硫酸铁（FeSO4）、硫酸钾（K2SO4）、酒精等。
四、实验步骤（1）将25g三草酸钾放入烧杯中，加入50mL去离子水中搅拌溶解，然后放入40g四分子筛中，搅拌使其充分吸收。
（3）将混合溶液过滤，在常温下静置结晶。
将溶液倒掉，将晶体洗涤，并用吸滤装置除去水分。
（4）将三草酸合铁（Ⅲ）酸钾粉末转移到烧杯中，使用酒精反复洗涤，去除杂质，然后在加热板上干燥至恒定重。
（1）溶解性：取少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾放入试管中，加入几滴酒精，搅拌至溶解。
（2）还原性：将少量三草酸合铁（Ⅲ）酸钾加入硝酸银溶液中，观察是否生成沉淀。
五、实验注意事项1、钾铁氰化物对皮肤有刺激性，操作时应戴细手套。
2、溶液中用的硫酸铁和硫酸钾都需要去离子水预先进行溶解。
3、制备晶体过程中需保持无尘状态，避免杂质混入。
4、加酸氧化反应过程中，操作需要围裙和防护镜。
六、实验结果及分析1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备的银白色晶体结晶，溶于水。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾在氧化条件下可被氧化剂氧化，失去[Fe(CN)6]3-配体。
3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾可被还原为氰化物，其原因是由于三草酸钾具有还原性。
七、实验总结通过实验，我们成功地制备了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，了解了其性质。
在操作过程中，需要注意安全措施，避免钾铁氰化物对人体造成危害。
在实验中，通过检测其溶解性、氧化性、还原性和盐酸性等性质，进一步了解了三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的化学性质。
三草酸合铁酸钾的制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K +离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定：C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
三草酸合铁酸钾的制备讲义
三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+ 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K+离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定： C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
C 2O 42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。
三草酸合铁(III)酸钾的制备讲义
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备实验目的1. 巩固配合物的制备的基本操作。
2. 通过基本训练，培养学生分析与解决问题的能力。
实验原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色的单斜晶体，易溶于水(溶解度0℃ 4.7g/100g 100℃ 117.7g/100g)，难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色：光2K3[Fe(C2O4)3]⎯⎯⎯→ 3K2C2O4 + 2FeC2O4 +2CO2因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
其合成工艺路线有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4⎯⎯→FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O 然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ⎯⎯→ 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓ +12H2O加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3 K2C2O4⎯⎯→ 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6 H2O再加入乙醇，放置即可析出产品的结晶。
其后几步总反应式为：2FeC2O4·2H2O + H2O2 +3K2C2O4 + H2C2O4⎯⎯→ 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 草酸根能以单齿、双齿形式与金属离子配位形成配合物，但最常见的是以双齿配位形成螯合结构的配合物。
仪器和药品仪器：电子天平、电加热器、恒温水浴、真空泵、吸滤瓶及漏斗、滴定管等。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定实验目的1.掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2.加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解；3.掌握容量分析等基本操作。
实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物，主要反映为：(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3Fe[(C2O4)3]·3H2O改变溶剂的极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为：5Fe2++KMnO4-+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O实验仪器与实验药品托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯（100mL，250mL）；电炉；移液管（25mL）；容量瓶（50mL，100mL，250mL）；锥形瓶（250mL）；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。
铁屑；Na2CO3（0.1mol/L）；H2SO4（3mol/L）；硫酸铵；H2SO4（1mol/L）；H2C2O4（饱和）；K2C2O4（饱和）；KCL(A.R.)；KNO3（300g/L）；乙醇（95%）；乙醇—丙酮混合液（1：1）；K3[Fe(CN)6]（5%）；H2O2（3%）；锌粉；NaC2O4。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备【教学目的】1. 使学生掌握由自制的硫酸亚铁铵制备三草酸合铁（III）酸钾的方法。
2. 使学生进一步练习称量、溶解、倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
【教学重点】使学生掌握根据目标化合物在不同溶剂中的溶解性和不同温度下的溶解度设计析出晶体的方案。
本次实验没有新的操作，一方面使学生进一步熟练掌握称量、溶解、倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤的基本操作，另一方面，训练学生独立实验能力。
【教学内容】一、实验原理三草酸合铁（III）酸钾是一种绿色的单斜晶体，溶于水，不溶于乙醇。
0°C时，在水中的溶解度为4.7g，100°C时的溶解度是117.7g。
该物质见光易分解为黄色的草酸亚铁：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O = 3K2C2O4 + 2FeC2O4·2H2O+ 2CO2 + 2H2O 本实验以自制的硫酸亚铁铵为原料，通过沉淀，氧化还原，配位反应多步转化制得。
首先利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O 然后在草酸钾存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸合铁（III）酸钾配合物。
同时有氢氧化铁生成，反应为：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 8H2O 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（III）酸钾，反应为：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O加入乙醇避光放置，由于三草酸合铁（III）酸钾在乙醇中的溶解度很小，可析出绿色晶体。
后两步总反应式为：FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O + H2O二、实验步骤1. 草酸亚铁的制备称取 5.0g自制的硫酸亚铁铵于100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水和几滴3mol·L−1的H2SO4，加热溶解后加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，有黄色浑浊，倾析法弃去上层清液，用20mL热的蒸馏水分2~3次洗涤沉淀。
三草酸合铁酸钾的制备实验
一、实验目的:
掌握合成K3Fe[（C2O4）3] 3H2O的基本原理和操作技术。
二、实验原理：
本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后 再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草 酸配合物。主要反应为：
FeSO4+H2C2O4+2H2O ===FeC2O42H2OJ+H2SO4
称6g六水硫酸铁铵于
大烧杯中
20mlH2O
将3g草酸晶体
与30ml蒸馏水
配成乙酸溶液
加热溶解
1.5ml，
2mol/IH2SO4，加
热溶解解
加热5min
生成黄色沉 淀
倾析
留下沉淀
—►
倾去上层清
液
沉淀中加15ml饱和
K2C2O4，水浴40°C加热
25mlH2O2滴加搅
拌（充分）
加毕，加热至沸
适量草酸溶液
2FeC2O42H2O+H2O2+3K2C2O4与仪器：
电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。
（NH4）2Fe（SQ）26H2O，H2C2O42H2O，H2SO4（2mol/L），饱和K2C2O4溶 液，乙醇（95%），H2O2
加入15ml95%乙醇溶
液
减压过滤
四、实验步骤
1、草酸亚铁的制备
称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml 2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。称取3g草酸晶体加入小烧杯中
（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。量取22ml草酸溶液倒 入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O42H2O沉淀 后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置， 弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
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三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。
3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法；4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术；5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。
二、实验原理1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备（1）性质：三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。
110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。
此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。
因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
（2）制备：本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。
主要反应为：(NH4)2Fe(SO4)2+ H2C2O4+ 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定：K+离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀；Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ]3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。
(2)红外光谱鉴定：C 2O 42-及结晶水通过红外光谱分析。
结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1之间，一般在3450/ cm -1附近。
C 2O 42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。
3、产物的定量分析目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定性实验得到的对配合物外界的判断，从而可推断出产物的化学式。
(1) 结晶水的含量（重量分析法）已知质量的产品110℃下干燥脱水脱水后再称量 计算结晶水的含量(2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法）2245C O -+42MnO -+16H + →10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O(3) 铁的含量（氧化还原滴定法）2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+5Fe 2+ +4MnO -+8H + →5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2O (4) 钾的含量（差量法）1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-%4、产物的表征(1) 配合物中心离子的外层电子结构通过对配合物磁化率的测定，可以推算出未成对的电子数，推断出中心离子外层电子的结构、配键类型、立体化学结构。
(2) 热重、差热分析通过对TG曲线的分析，了解物质在升温过程中质量的变化情况；通过对DTA 曲线的分析，可了解物质在升温过程中热量变化的情况。
对产品进行TG、DTA分析可测量出失去结晶水的温度、热分解温度及脱水分解热量变化情况等，各步始终的数量结晶水的个数。
三、仪器和药品仪器：数显恒温水浴锅（HH—1型）、循环水式多用真空汞（SHBⅢ—A型）、MB—1A型磁天平、美国尼高力傅立叶变幻红外光谱仪等。
药品：(NH4)2Fe(SO4) 2·6H20、H2SO4(3mol/L)、H2C2O4·2H20、K2C2O4(饱和)、H2O2(6%)、乙醇（95%）、KSCN(0.1 mol/L)、CaCl2(0.5 mol/L)、饱和酒石酸氢钠溶液、FeCl3(0.1 mol/L)、KMnO4(0.0211 mol/L)等。
四、实验步骤1.K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备（1）FeC2O4·2H2O的制备①250ml烧杯中，加入20ml蒸馏水和1ml 3mol/LH2SO4（加酸的目的？），称取6.0g自制(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体倒入烧杯中，加热使之溶解。
②另称取H2C2O4·2H2O3.5g于100ml烧杯中，加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。
③取②中配制的H2C2O4溶液20ml加入250ml烧杯中，不断搅拌，加热至沸后，微热5min,室温下静置，待黄色FeC2O4·2H2O晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。
再向沉淀中加入20ml 水（目的？），搅拌，并温热，静置后再弃去清液（尽可能把清液倾倒干净）。
（2）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的制备①在上述（3）的沉淀中加入15 ml饱和K2C2O4溶液于，水浴加热至约40℃，用滴管慢慢（为什么？）滴加12 ml 6%H2O2（现象？），并不断搅拌保持温度在40℃左右。
②将水浴加热至沸除去H2O2，再加入1.（2）中H2C2O4至溶液完全变为透明翠绿色(pH为3.0—3.5)，滴加过程中保持水浴沸腾。
③冷却，向烧杯中加入15ml 95%乙醇，置于暗处(为什么？)冷却结晶，减压过滤。
（3）产品的重结晶称量产品质量，按100℃ 溶解度计算，加入蒸馏水置于热水浴中溶解，放暗处冷却结晶，减压过滤（用95%的乙醇洗涤），将重结晶后的产品放入提前称量好质量的50ml 干燥的空烧杯中，贴上标签后壁光保存。
2.产物的定性分析（1）K +的检定：取少量样品加入少量蒸馏水溶解加入饱和酒石酸氢钠溶液1ml充分摇匀→现象？（2）Fe 3+的检定：1号试管取样品加水溶解 2滴0.1mol/L 的KSCN无现象加2滴稀硫酸 现象？2号试管取少量FeCl 3 溶液2滴0.1mol/L 的KSCN现象？（3）C 2O 42-的检定：1号试管取样品加水溶解加2滴0.5mol/L 氯化钙溶液 现象？ 2号试管加少量K 2C 2O 4溶液加2滴0.5mol/L 氯化钙溶液现象？ （4）利用红外光谱仪确定结晶水及C 2O 42-制样置于红外光谱仪测定红外吸收光谱与标准图对比确定是否含有结晶水及C 2O 42-结论：说明产品中含有那些离子？以什么形式存在？3.产物的定量分析（1） 结晶水含量的测定：两个洁净的称量瓶编号110℃电热箱中干燥1小时置于干燥器中冷却称量重复操作至恒重准确称量两份样品0.5—0.6g分别放入上述两个称量瓶中110℃下干燥1小时冷却称量重复操作至恒重（2） C 2O 42-含量的测定：准确称量样品0.1000—0.1300g加入10m 3mol/L 硫酸、20ml 蒸馏水微热、溶解85℃水浴中保持5-8min用0.0211mol/L KMnO 4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。
（3） F e 3+含量的测定：上述保留液中加入Zn 粉煮沸至黄色消失趁热过滤收集滤液蒸馏水洗涤用0.0211mol/LKMnO 4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。
（见表1）（4） K +含量的测定：1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-%。
表1 C 2O 42-、Fe 2+含量的定量分析数据表标结论：在1mol 产品中含224C Omol ，Fe 3+ mol ，K + mol ，结晶水 mol ，该物质的化学式为 。
4. 配合物磁化率的测定结论：5. 配合物的热分析仪器各量程及参数选择：热重（TG ）量程：4.5mg 差热分析（DTA ）量程：50uV微分热重量程：100mV/min 升温速率：10℃/min 结论：6. 配合物的红外光谱分析结论：五、数据分析 1.计算产率：2.产物的定量分析（计算过程）C 2O 42-、Fe 2+含量的测定分析标3+2+解析：以第一组数据为例写出计算过程3.磁化率的测定表2 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾磁化率测定数据记录表解析：以第一组数据为例写出计算过程4.配合物热分析数据注意事项1．水浴40℃下加热，慢慢滴加H2O2。
以防止H2O2分解。
2．在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。
思考题1．能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]？这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。
你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？2．根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应如何保存？3．在三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀溶解，溶液转为绿色。
若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影响？。