(化学实验课件)三草酸合铁_III_酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备及组成
2滴0.5mol/L CaCl2
③检定Fe3+： 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
1滴1mol/L KSCN
3 定量分析
3.1高锰酸钾溶液的配制（0.02mol/L 400mL）
KMnO4
烧杯 盖表面皿
加热至沸并保持30min 保持水量
冷却
棕色瓶
暗处放置7天
3.1.2配制0.02mol/L Na2C2O4 溶液250.0mL 3.1.3 KMnO4溶液的标定
C2O42
m ：m Fe3
C2O24
55.8 88.0
： Fe3
C2O24
55.8 88.0
四、实验步骤
1 合成
莫尔盐 5.0g
烧杯内 100mL H2O
加热溶液
10mL 氨水 6mol/L
滴加15mL 6% H2O2 约20分钟
取5滴上清液至试管中，滴加 K3[Fe(CN)6]检验是否氧化完全
25.00mL Na2C2O4
40mL 水 锥形瓶
10mL 3mol/L H2SO4
加热至75-85 ℃ (瓶口开始冒热气)
KMnO4滴定 平行3次
计算KMnO4浓度
温 度:75～850C
标定条件
酸 度:cH+:0.5-0.1mol.L-1
滴定速度:慢
快
慢
滴定终点:自身指示，30s不退色
(2) 组分含量的测定
搅拌 40 ℃ 水浴加热
红棕色
煮沸并搅拌 10分钟以上
静置
倾去上清液
沉淀中加入100mL水 搅拌、加热、洗涤沉淀
50mL热水洗沉淀
抽滤
Fe(OH)3沉淀
实验八 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成和组成分析
实验二十五、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析[实验目的]1. 了解三草酸合铁（III ）酸钾的合成方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作[实验原理]制备：(1) (NH 4)2Fe(SO 4)2+H 2C 2O 4=FeC 2O 4(S)+(NH 4)2SO 4+H 2SO 4(2) 过量K 2C 2O 4情况下，用H 2O 2氧化FeC 2O 46FeC 2O 4＋ 6H 2O 2 ＋6K 2C 2O 4＝4K 3[Fe(C 2O 4)3]+2Fe(OH)3(s)(3) 反应过程中生成的Fe(OH)3可加入适量的H 2C 2O 4将其转化为产物Fe(OH)3＋3H 2C 2O 4＋3K 2C 2O 4＝K 3[Fe(C 2O 4)3]＋6H 2O 2组成分析：（1）用重量分子法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量5C 2O 42－＋2MnO 4-+16H +=2Mn 2＋＋10CO 2+8H 2O （3）用高锰酸钾法测定铁含量Zn 粉还原Fe 3＋为Fe 2＋，然后用KMnO 4标准溶液滴定Fe 2＋MnO 4-＋5Fe 2＋＋8H+=5Fe 3＋＋Mn 2＋＋4H 2O （4）确定钾含量配合物减结晶水、C 2O 42－ ，Fe 3＋含量即为K +含量 [实验内容与步骤]（一）三草酸合铁（III ）酸钾的合成(1)Fe C 2O 4的合成 (NH 4)2Fe(SO 4)2.6H 2O (5g) 溶液静置 FeC 2O 4(二) K 3[Fe(C 2O 4)3].3H 2O 的合成20ml H 2O 5d H 2SO4酸化，△ 25ml 饱和K 2C 2O 4， 搅拌 △至沸倾去清液 洗涤沉淀FeC 2O 410ml 饱和K 2C 2O 4 水浴△ 40℃滴加12ml H 2O 2 搅拌棕色Fe （OH ）3沉淀水浴△ 75℃－85℃ 8ml H 2C 2O 4 亮绿色透明溶液（2）组成分析1．结晶水称量产物在110℃下干燥，根据失重可以计算结晶水含量。
无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成
实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成一、实验目的：1、通过学习三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法；2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法；3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作.二、实验原理：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：（NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO46FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O三、实验仪器（抽屉中白盒子中仪器详单）请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。
仪器名称规格数量仪器名称规格数量坩埚钳1量筒100mL1铁三角1量筒10mL1石棉网500mL1烧杯500mL1烧杯100mL 1 洗瓶500mL1玻璃棒15cm1胶头滴管15cm1布氏漏斗1抽滤瓶1酒精灯1四、操作要点：（见框图）搅拌加热溶解搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸静置成黄色FeC2O4沉淀倾去上层清液用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水留下沉淀：FeC2O4称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4五、注意事项①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中; ②产品回收，严禁倒入边台盒中； ③称量纸不扔，继续使用。
④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！⑤冰水浴时千万注意液面高度，冰水不能进入小烧杯。
六、思考题1、制备该化合物时，加完H 2O 2后为什么要煮沸溶液？2、在合成的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？为什么？3、根据三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的性质，应如何保存该化合物？七、值日生职责1.将去离子水下口瓶打满，去离子水龙头在黑板对面的墙上一侧；2.将试剂瓶溶液加满；3.将抽屉按照上面详单整理好；4.将实验台，包括边台擦干净；5.拖地，垃圾倒到卫生间大桶！边滴加 边搅拌 12ml ： 5% H 2O 2加毕， 加热至沸 至变为亮绿色透明溶液若混浊趁热过滤，留滤液控制沸点，充分搅拌下：分两批加8ml 饱和H 2C 2O 4（先加5ml 再慢慢滴加3ml ）边沉淀中加10ml 饱和K 2C 2O 4水浴40℃下加热滤液中加10ml 95%乙醇，若混浊小烧杯用大烧杯进行冰水浴，置于暗处冷却结晶待结晶完全后，抽滤，用95%乙醇少量（约10ml ）洗涤晶体2次抽干，取出后用方滤纸压干称净重；算产率，产品置于回收盒中加毕， 加热至沸。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定
【实验原理】 （2）Fe3+含量的测定
Fe3+含量的测定是采用SnCl2-TiCl3联合还原法，先将Fe3+ 还原为Fe2+，然后在酸性介 质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+和C2O42-的总量，再根据消耗KMnO4标准溶液的体 积（V2）与测定C2O42- 含量时消耗的体积（V1）以及此标准溶液的浓度计算出试液中 Fe3+的含量。其滴定反应如下。
在反应物的混合液中加入乙醇后，便析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。产物的组 成可采用氧化还原滴定法进行测定。
【实验原理】
（1）C2O42-含量的测定 C2O42-含量可直接用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定，根据消耗 KMnO4标准溶液的体积（V1）和浓度计算出C2O42- 的含量。反应式如 下。
5 C2O42- + 2 MnO-4 + 16H+ ＝ 10 CO2↑+ 2 Mn2+ + 8 H2O
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
⑤ 计算配位比 根据测得的C2O42-与Fe3+的含量，按下式
计算K3[Fe(C2O4)3] •3 H2O中C2O42-与Fe3+的配位比。
n ：n c2o42
Fe3
w ：w C2O42
Fe3
88.0 55.8
③ 测定C2O42- 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入 5 mL MnSO4混合液和5mL H2SO4溶液，加热至75-80℃，用KMnO4标 准溶液滴定至浅粉红色，记录消耗滴定剂体积（V1）。平行测定 三次，计算C2O42- 的含量。
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
④ 测定Fe3+ 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入10 mLHCl 溶液，加热至75-80℃，逐滴加入SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，加入1 mL Na2WO4溶液，滴加TiCl3至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入2滴CuSO4溶液和 20mL去离子水，在冷水中冷却并振荡至蓝色褪尽。隔1-2min后，再加入 10 mLMnSO4混合液，然后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保 持30s不褪色即达终点。平行测定三次，记下KMnO4体积（V2），用差减 法计算Fe3+的含量。
三草酸合铁(III)酸钾的制备
三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1．掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。
2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
2．加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。
[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体，溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂，光照易分解。
是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而在工业生产中具有应用价值。
沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 （过量）=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1．草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中，加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液，然后将其加热至沸30 s后静置。
黄色沉淀完全沉降后，倾去上层清夜，用热水（400C以上）洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。
2．三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴恒温维持40 0C 左右，(或恒温磁力搅拌器)，缓慢滴加12 mL H2O2（质量分数为0.05）溶液(气泡未出现前保持1 d/s，出现气泡后，每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加)，此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定
实验一三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法。
2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3. 巩固减压抽滤等的基本操作。
4. 掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组成测定的原理和方法。
二、实验原理1. 三草酸合铁(III)酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2. 三草酸合铁(III)酸钾组成分析(1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量K3[Fe(C2O4)3]产物在110︒C下干燥，根据失重情况可计算出结晶水的含量。
(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 6H2O 用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由所消耗的KMnO4的量计算出C2O42-的含量。
(3) 用高锰酸钾法测定铁含量Zn + Fe3+ = Zn2+ + Fe2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O由消耗的的KMnO4的量计算出Fe3+的含量。
(4) 确定钾含量钾含量由配合物总量减去结晶水、C2O42-和Fe3+的含量得到的。
(化学实验课件)三草酸合铁_III_酸钾的制备
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 五、问题与思考
1、合成实验中，产物中可能存在的杂质是什么？能否用蒸 干最后的溶液的办法来提高产量？为什么？
2、根据三草酸合铁(III)酸钾的性质，该化合物应如何保存？ 3、K3Fe(C2O4)3·3H2O结晶水的测定采用烘干脱水法，
• 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁 得到三草酸合铁(III)酸钾，同时有氢氧化铁生成： 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6 K2C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]+2 Fe(OH)3↓+12H2O
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 加入过量草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合 铁(III)酸钾配合物： 2Fe(OH)3+3 H2C2O4+3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的பைடு நூலகம்备
• 一、实验目的： 1、了解三草酸合铁(III)酸钾的制备方法及实
验原理 2、掌握冷却、结晶、重结晶、抽滤、洗涤、
干燥等基本操作 3、了解三草酸合铁(III)酸钾的性质。
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 二，实验原理：
• 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓ +(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
FeCl3·6H2O等物质能否用此法脱水？为什么？
实验三草酸合铁酸钾的制备
实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备【教学目的】1. 使学生掌握由自制的硫酸亚铁铵制备三草酸合铁（III）酸钾的方法。
2. 使学生进一步练习称量、溶解、倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。
【教学重点】使学生掌握根据目标化合物在不同溶剂中的溶解性和不同温度下的溶解度设计析出晶体的方案。
本次实验没有新的操作，一方面使学生进一步熟练掌握称量、溶解、倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤的基本操作，另一方面，训练学生独立实验能力。
【教学内容】一、实验原理三草酸合铁（III）酸钾是一种绿色的单斜晶体，溶于水，不溶于乙醇。
0°C时，在水中的溶解度为4.7g，100°C时的溶解度是117.7g。
该物质见光易分解为黄色的草酸亚铁：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O = 3K2C2O4 + 2FeC2O4·2H2O+ 2CO2 + 2H2O 本实验以自制的硫酸亚铁铵为原料，通过沉淀，氧化还原，配位反应多步转化制得。
首先利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + H2O 然后在草酸钾存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为草酸合铁（III）酸钾配合物。
同时有氢氧化铁生成，反应为：6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 8H2O 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（III）酸钾，反应为：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O加入乙醇避光放置，由于三草酸合铁（III）酸钾在乙醇中的溶解度很小，可析出绿色晶体。
后两步总反应式为：FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O + H2O二、实验步骤1. 草酸亚铁的制备称取 5.0g自制的硫酸亚铁铵于100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水和几滴3mol·L−1的H2SO4，加热溶解后加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，有黄色浑浊，倾析法弃去上层清液，用20mL热的蒸馏水分2~3次洗涤沉淀。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与组成分析
(2)高锰酸钾(ɡāo měnɡ suān jiǎ)溶液的标定
❖ 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液
❖ 准确称取0.12g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加
约60mL水和3mol·L-1H2SO415mL，盖上表面皿，在加热套中慢慢 加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶 液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴
磁化率的测定，求出未成对电子数并判断中 心离子的电子结构和成键类型
第三页，共二十四页。
二、实验 原理 (shíyàn)
第四页，共二十四页。
制备原理
❖ 方法一：以铁为原料制得硫酸亚铁(liú suān yà tiě)铵，加草酸钾 制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
❖ 方法二：以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾。
（氯型），AgNO3（0.1 mol•L-1标准滴定溶液，0.1 mol•L-1）， 5% K2CrO4(5%)
第十四页，共二十四页。
❖ 配合物中心体电子结构的确定（磁化率的测定）
古埃磁天平（包括磁场、电光天平、励磁电源等）一套，样品 (yàngpǐn)管1支，装样品(yàngpǐn)工具（包括研钵、角匙、小漏斗、玻 棒）一套。 试剂：莫尔盐 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O （AR）， K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O（自制）
下称得质量m2，并记录样品周围的温度。 ❖ 在相同磁场强度下，用自制产物取代莫尔盐重复步骤2。 ❖ 根据实验数据求出自制产物的μeff。 ❖ 由μeff确定自制产物中Fe 3+的最外层(wài cénɡ)电子结构。
第二十一页，共二十四页。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定
表示在其他条件不变的情况下，资本增加1%会使产出发生变化的百分比。
5.1.1 生产函数
当和之和等于1时，即y = AK L1− ，则其对应的技术规模报酬是不变的
，又称为规模报酬固定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
当和之和大于1时，则表示规模报酬递增
2. 生产函数的特征
①资本与劳动力的边际产出总是为正
值，劳动力（或者资本）投入量不变
的情况下，资本（或者劳动力）的增
加将引起产出的增加
②边际产量递减特性。当其他生产要素
固定不变时，随着某一要素投入量的增
加，其边际产量将逐渐减少
特征
③生产函数具有非负性，总产出必
须是正值，且总产量是生产要素组
合的结果，单一要素的投入是不能
为交付期或工期（单位：年）；E指环境影响因子
5.1.2 软件生产函数
1
3
4
3
由公式5.5（ S = E ∙ K ∙ t ）容易验证，在软件生产过程中，软件工作量的边际产
1
3
4
3
量为正值，软件生产函数中的两个弹性系数α = ，β = ，两个弹性系数之和等
5
于
3
，大于1，便可知软件生产活动具有规模报酬递增效应。
5.1.2 软件生产函数
软件生产率是指软件开发的效率，是衡量软件开发水平的一个
重要因素。影响软件生产率的因素众多，主要有技术因素、管理因素
以及文化因素。
5.1.2 软件生产函数
提高软件生产率的主要举措有：
技
术
方
面
➢ 强调对企业研发人员个人职业能力的综合评估。为了提升个人对软件企业
三草酸合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性实验）姓名：小土豆实验日期：2012-11-05三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言：三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。
110℃失去结晶水，230℃分解。
该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。
另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。
一、实验目的1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。
2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；3．掌握容量分析等基本操作。
4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。
二、实验原理本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。
FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。
2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。
5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O三、主要仪器和试剂台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化铁(FeCl3·6H2O,化学纯),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L) ,KMnO4标准溶液(0.0200mol/L),锌粉(分析纯),丙酮。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析PPT课件
滴定温度控制在75～85℃为宜。
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授课：XXX
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二、实验原理
三草酸合铁(III)酸钾，即K3[Fe(C2O4)3]3H2O，
为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110ºC 下失去三分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3] ， 230ºC时分解。该配合物对光敏感，光照下即发 生分解。
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授课：XXX
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授课：XXX
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四、实验方法
(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO47H2O
晶体，放入250mL烧瓶中，加入1molL-1H2SO 1mL，再加入H2O15 mL，加热使其溶解。
(2)沉淀 在上述溶液中加入1molL-1H2C2O4
20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O42H2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用 25mLH2O去除可溶性杂质。
实验十
三草酸合铁(III)酸钾的 制备及组成分析
2021/3/9
授课：XXX
1
第一部分 合成
一、实验目的
通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方
法，掌握无机制备的一般方法。
学习用高锰酸钾法测定C2O42-与Fe3+的原
理和方法。
综合训练无机合成、滴定分析的基本操
作，掌握确定化合物组成的原理和方法。
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线
合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。
1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚 铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；
2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III) 酸钾；
3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；
三草酸合铁(III)酸钾的合成课件
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 的合成
目录
1 实验目的
2 实验原理
3 试剂与仪器 4 实验步骤 5 注意事项 6 实验评议与讨论
1 01
实验目的
掌握合成K3Fe[(C2O4)3]· 3H2O的基本 原理和操作技术。
加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性 质的了解。
02
03
巩固冷却、结晶、重结晶、洗涤、干 燥等无机合成的基本操作。
4
实验步骤
将少许产品放在表面皿上，在日光下观察晶体颜色， 与放在暗处的晶体比较。 制感光纸：取三草酸合铁（III）酸钾0.3 g，铁氰化 钾0.4 g，加水5 mL配成溶液，涂在纸上制得感光纸。 附上图案，在阳光照射下，曝光部分呈深蓝色。 配感光液：取0.3~0.5 g 三草酸合铁（III）酸钾加水 5 mL 配成溶液。同上操作，曝光后用0.5 mol· L-1的 铁氰化钾溶液湿润，可显影出图案。
2[Fe(C2O4)3]3- == 2FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2
03
日光直射或强光下分解生成的草酸亚铁，与六 氰合铁（III）酸钾反应生成滕氏蓝。
3FeC2O4 + 2K3[Fe(CN)6] == Fe3[Fe(CN)6]2 + 3K2C2O4
3
试剂与仪器
(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O； H2SO4 (3mol· L-1)； NH3· H2O (6 mol· L-1)；H2O2 (30%)；BaCl2 (0.5 mol· L-1)；KOH；H2C2O4；乙醇 (v/v) (95%)；K3[Fe(CN)6] (0.5 mol· L-1)。
观察三草酸合铁（III）酸钾的光敏性。
三草酸合铁酸钾的合成
➢反应方程式:
（1）
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O
===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
（2） 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
精品课件
实验试剂
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O， H2SO4 (1mol·L-1)， H2C2O4（饱和）， K2C2O4（饱和），
精品课件
② 三草酸合铁(III)酸钾的制备： a: 氧化
向草酸亚铁沉淀中，加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴 加热至40℃，恒温下慢慢滴加3%的H2O220mL，沉淀转为深棕 色。边加边搅拌，加完后将溶液加热至沸（注意：防止爆 沸）， b: 生成配合物
逐滴加入7-10mL饱和草酸溶液至沉淀完全溶解，此时， 溶液转为黄绿色。继续滴加饱和草酸溶液2-3mL，溶液变为 翠绿色。然后加入95%的乙醇15 mL，混匀后冷却，可以看 到烧杯底部有晶体析出。完全析出后，抽滤。晶体用 10mL95%的乙醇分两次洗涤，得K3[Fe(C2O4)3].3H2O晶体。称 重，计算产率。
乙醇（95%）， H2O2 (3%)。
精品课件
实验步骤
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
硫酸亚铁 铵溶液
+ 饱和草酸 溶液。
草酸 亚铁 沉淀
+
饱和草酸 钾溶液
+
3% 双氧 水溶液
深棕 色沉 淀
&
精品课件
三草酸合 铁（Ⅲ） 酸钾晶体
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 一、实验目的： 1、了解三草酸合铁(III)酸钾的制备方法及实
验原理 2、掌握冷却、结晶、重结晶、抽滤、洗涤、
干燥等基本操作 3、了解三草酸合铁(III)酸钾的性质。
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实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 二，实验原理：
• 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓ +(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O
实验四十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 五、问题与思考
1、合成实验中，产物中可能存在的杂质是什么？能否用蒸 干最后的溶液的办法来提高产量？为什么？
2、根据三草酸合铁(III)酸钾的性质，该化合物应如何保存？ 3、K3Fe(C2O4)3·3H2O结晶水的测定采用烘干脱水法，
FeCl3·6H2O等物质能否用此法脱水？为什么？
• 在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁 得到三草酸合铁(III)酸钾，同时有氢氧化铁生成： 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6 K2C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]+2 Fe(OH)3↓+12H2O
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化学实验教学示范十八 三草酸合铁(III)酸钾的制备
• 四、产量计算
m = {m /M } 理论
(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)
(Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O)
*M(K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O)
=(5.0/392)*491=6.3g
产率＝m实际/m理论*100% =(5.2/6.3)*100%=84%
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