己二酸的制备

己二酸的制备

一、实验目的

1．掌握用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法。

2．掌握电动搅拌器的安装及使用方法

3．巩固浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二、实验原理

制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾（钠）的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。

三、实验仪器及药品

仪器：三口烧瓶（250ml）烧杯（1000ml）、温度计（0-150℃）、电动搅拌器、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水多用真空泵、滴管、滤纸等。

药品：环己醇、高锰酸钾、NaOH；亚硫酸氢钠、浓盐酸、活性炭等。

四、实验步骤

1. 在250mL三口烧瓶上安装电动搅拌器。

在安装电动搅拌装置时应做到：

①．搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。

②．先用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动搅拌器，试验运转情况。

③．搅拌棒下端位于液面以下，以离烧杯底部3～5mm为宜。

④．温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。

2. 往三口烧瓶中加入1.0gNaOH和50mL水。搅拌下加入6.0g高锰酸钾。搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；

3. 用滴管慢慢加入3mL的环己醇，控制滴加速度，维持温度在45℃左右。

4. 滴加完毕后若温度下降至43℃以下。，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热5分钟，使氧化反应完全，可观察到有大量二氧化锰的沉淀凝结。

5. 用玻璃棒蘸一滴反应物到滤纸上做点滴实验。如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。

6. 趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次。

7. 将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，加少量活性炭脱色，趁热抽滤。

8. 将滤液转移至干净烧杯中，并在石棉网上加热浓缩至8ml左右，放置，冷却，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为2～4止。结晶，抽滤，干燥。

9. 称量计算产率。

五、实验装置图

六、实验操作要点

1.KMnO

4要研细,以利于KMnO

4

充分反应。

2.环己醇要逐滴加入。滴加速度不可太快。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制。

3.严格控制反应温度,稳定在43～49℃之间。

4.反应终点的判断：

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO

4

。

5.用热水洗涤MnO

2

滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。

6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝2～4。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。

七、注意事项

[1]此反应属强烈放热反应，要控制好滴加速度和搅拌速度，以免反应过剧，引起飞溅或爆炸。同时，不要在烧杯上口观察反应情况。

[2]反应温度不可过高，否则反应就难于控制，易引起混合物冲出反应器。

[3]二氧化锰胶体受热后产生胶凝作用而沉淀下来，便于过滤分离。

八、实验数据分析

九、思考题

1．制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度？

2．物料较少，为何用250mL三颈瓶？

3. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液？

4. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。

5. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？