己二酸的制备
环己醇生成己二酸的原理
环己醇生成己二酸的原理
环己醇生成己二酸的原理分为两个步骤：1.环己醇氧化为己醛；2.己醛再氧化为己二酸。
首先，我们来看第一步。
环己醇氧化为己醛的反应通常使用氧气作为氧化剂，并在适当的温度和催化剂存在下进行。
反应的化学方程式如下所示：
环己醇+ [O] →己醛+ H2O
在这个反应中，环己醇失去一个氢原子并与氧气中的一个氧原子结合，生成己醛和水。
这个反应是一个氧化反应，可以将环己醇中的醇基（-OH）氧化成醛基（-CHO）。
接下来，我们来看第二步。
己醛再氧化为己二酸的反应也是一个氧化反应。
通常，这个反应也需要氧气作为氧化剂，并在适当的条件下进行。
反应的化学方程式如下所示：
己醛+ [O] →己二酸
在这个反应中，己醛中的羰基（C=O）被进一步氧化，生成己二酸。
与第一步相比，己醛中的羰基更容易被氧气氧化，因此只需单纯地加氧即可得到己二酸。
综上所述，环己醇生成己二酸的原理是通过两个氧化反应实现的。
首先，环己醇被氧气氧化为己醛，然后己醛再被氧气氧化为己二酸。
这两个反应均是氧化反应，并且需要适当的条件和催化剂才能进行。
这个反应在化工工业中有着广泛的应用，己二酸是一种重要的化工原料，用于生产尼龙、涂料、塑料等产品。
己二酸实验报告
己二酸实验报告实验名称：己二酸制备实验实验原理：己二酸的化学结构式为HOOC(CH2)4COOH，简称H2C6H8O4。
从化学式可以看出，己二酸分子是由两个羧基（COOH）和一个五碳链组成。
因此，己二酸也被称为1,6-己二酸。
己二酸主要应用于合成聚酰胺、橡胶、涂料、染料、塑料等材料的原料。
己二酸的制备方法有多种，如氧化己烷、氧化环己烷和氧化己醇。
在实验中，我们采用的是氧化己醇的方法。
己二酸的制备反应方程式为：C6H14O2 + 3O2 H2C6H8O4 + 3H2O实验器材：己酸、重铬酸钾、稀硫酸、黑色导热管、接口胶、玻璃棒、试管、试剂瓶、量筒、滴管、量杯、热水槽、温度计、搅拌器、草纸、漏斗、净水瓶等。
实验步骤：1、将5.5克己酸粉末加入黑色导热管中。
2、用接口胶将黑色导热管与装有稀硫酸的试管相连。
3、在试管中加入适量的重铬酸钾。
4、将试管置于热水槽中，并开始搅拌。
5、升温至90℃，维持反应30分钟。
6、将试管取出，冷却至室温。
7、用草纸滤去产物中的残余重铬酸钾。
8、用少量水洗涤草纸。
9、将产物与水混合，并用净水瓶洗涤草纸，使其完全溶解。
10、测量产物中己二酸的质量，计算产率。
注意事项：1、实验中生成的Cr（VI）是有毒物质，需要小心操作，防止吸入或误食。
2、实验中反应器的温度不可以超过90℃，避免产生过多的副产物。
实验结果：本次实验中，制备出1.972克的己二酸，产率为76.4%。
实验分析：本次实验中，通过氧化己醇的方法成功制备出己二酸。
实验产物的质量为1.972克，产率为76.4%。
可能的原因是实验过程中反应器的温度不够稳定，影响了反应的进行。
此外，实验中还可以考虑优化反应条件、提高反应的纯度和产率。
结论：通过己二酸制备实验，我们成功地制备出1.972克纯度较高的己二酸。
通过实验，我们了解了己二酸的结构与性质，学习了己二酸的制备方法，掌握了实验操作技能和安全操作规范。
己二酸的制备(KMnO4氧化法).
实验装置
电动搅拌装置图
注意事项
该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出 大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不 易控制。
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～ 5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的 环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持 40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温 度低于40℃时则用温水浴加热。
实验步骤
3. 环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在 60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾 紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰 生成，再继续加热搅拌10分钟。
滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反 应速度太快不易控制。
酸化必须充分pH=2，且加浓硫酸速度不要太 快。
己二酸的制备 （KMnO4氧化法）
实验目的
► 学习用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法
► 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、 浓缩、过滤及重结晶等操作技能KMnO4 + H2O
3HOOC(CH2)4COOH +8MnO2 + KOH
实验步骤
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠 (1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中)，温水加热 使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固 体几乎全部溶解。
已二酸的制备
已二酸的制备已二酸（Oxalic Acid）是一种常见的有机化合物，化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体，具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先，将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中，搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体，这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行，产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应，生成已二酸。
反应结束后，将反应液过滤，得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液，得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先，将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中，含有已二酸。
然后，通过蒸馏或结晶等方法，将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先，它是一种优良的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次，已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢，使其变得容易清洗。
此外，已二酸还可以用作草坪的肥料，提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物，具有一定的毒性。
因此，在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛，以免引起刺激和损伤。
同时，已二酸也是可燃物，应远离火源，存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应，可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行，但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛，包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中，已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备操作规程及流程
【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。
3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用？答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。
（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
己二酸合成路线
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
己二酸的合成的实验原理
己二酸的合成的实验原理
己二酸（又称己二酸二甲酯）的合成可以通过己二醇与酒石酸二甲酯反应得到，实验原理如下：
1. 己二醇与酒石酸二甲酯反应：
酒石酸二甲酯和己二醇在酸催化条件下可发生酯交换反应。
具体反应方程式为：
酒石酸二甲酯+ 己二醇→己二酸二甲酯+ 甲醇
2. 反应条件：
该反应需要酸催化剂，常用的酸催化剂有硫酸和硫酸铵。
反应通常在高温下进行，一般为150-200摄氏度。
3. 反应机理：
在酸催化条件下，酒石酸二甲酯中的羟基与己二醇中的甲醇发生酯交换反应，生成己二酸二甲酯和反应副产物甲醇。
酸催化剂可以促进该反应的进行。
4. 反应后处理：
反应结束后，需要对反应混合物进行后处理。
通常可以使用蒸馏方法将反应产物己二酸二甲酯和副产物甲醇进行分离。
总的来说，己二酸的合成实验原理是通过酯交换反应将酒石酸二甲酯和己二醇反
应生成己二酸二甲酯。
该反应需要酸催化剂，在高温条件下进行，并且需要对反应产物进行后处理。
己二酸生产工艺技术
己二酸生产工艺技术1、合成已二酸的工艺技术1.1 过氧化氢合成已二酸在生产过程中以过氧化氢作为氧源，采用不同的类型的催化剂进行已二酸的合成，当以叔丁醇当作溶剂时，H2WO 4 作为催化剂对过氧化氢进行催化，最后分离出的已二酸较少，大概为62%，并且副产物量高，所以总结这种方法产生已二酸量少且副产物量高。
当将钨酸钠和盐酸作为原料时，可以运用液相沉淀法对钨酸进行收集，此时钨酸可以作为催化剂，过氧化氢氧化环乙烯进而可以生成已二酸，产量可以达到74%。
过氧化氢在生产已二酸时具有重要作用，反应过程较为温和，防止生产过程中氧气含量太高产生许多副产品，比如二氧化碳和水等，这样对生产过程可以进行有效的控制。
1.2 苯酚合成已二酸以苯酚为原料合成已二酸至今已有八十年的历史，但是现如今采用该法进行大量生产已二酸的生产商却比较少。
主要工艺流程是首先利用苯酚与氢反应生成环乙醇，再利用硝酸对其进行氧化产生已二酸。
这种方法使用的设备工艺和相关的生产情况和苯法类似，主要限制是苯酚这种材料比较稀有，只能在苯酚原料充足的区域进行大量生产。
基于此，导致苯酚合成的已二酸占全球生产比例较低。
1.3环己烷合成己二酸前几年有人尝试利用⑴作为催化剂对环己烷进行氧化，从而得到产物已二酸，转化率到达80%,制备效果比较好。
但是存在一个很大的缺点，醋酸的酸性会对反应器产生腐蚀性，这对生产过程是相当不利的。
为了防止这种腐蚀作用，日木某大学对该反应过程进行改进，开发了一种新型的生产工艺，即无溶剂的氧化工艺，同时采用溶解度比较高的NHPI作为催化剂，该催化剂在环己烷中有较高的溶解度。
许多生产厂家均采用此技术进行大批量的工艺生产，不仅可以加快生产速度，而且质量比较有保障。
当醋酸作为催化剂时，当反应温度超过100C同时持续时间达到45min后，此时的环己烷转化率有所变化，大概为21%而选择性达到88%。
环己烷为原料生成已二酸具有许多优势，主要优点是在生产工艺流程中只有一种催化剂，只通过一步氧化反应就可以得到产物已二酸。
2020有机化学实验2-3已二酸的制备
ห้องสมุดไป่ตู้
实验步骤
2. 分离、重结晶 （1）趁热抽滤混合物、滤渣用少量热水洗涤三次。合 并滤液与洗涤液。 （2）用约2mL浓盐酸酸化，使溶液呈酸性（pH=3）。 （3）加热浓缩使溶液的体积减少至10-15mL左右（若 需脱色加活性碳）。 （4）趁热抽滤后，放置使其结晶（冷水冷却）。 （5）抽滤，得白色己二酸晶体。
己二酸的熔点:
151-152 ℃ 理论产量 ：1.46g 产量：0.75-1g 产 率：51%-65% 己二酸的溶解度: 1.4415 3.08 34 8.4650 34.170 94.887 100100(g)
注意事项
1. 检验反应是否完全：用玻璃棒蘸一滴反应物点到滤纸上 做点滴试验，如有KMnO4，会在 MnO2 点的周围出现紫色 环，可向反应瓶中加入少量固体NaHSO3直到点滴试验呈负 性为止。
有机化学实验2
王志强
己二酸的制备
实验目的
• 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； • 掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能 。
实验原理
实验用试剂
环己醇、 高锰酸钾、10%氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸
实验步骤
1. 反应 （1）在100mL烧杯中放入 2.5mL10%氢氧化钠溶液和 25mL水。 （2）在电磁搅拌下加入 4.3g KMnO4 使其溶解。 （3）用滴管慢慢滴加1.05mL环己醇(0.01mol ，放热)， 控制滴加 速度，维持反应温度45℃左右。 （4）滴加完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴中加热5min使氧 化反应完全（MnO2沉淀凝结）。
注意事项
2. 在二氧化锰残渣中易夹杂己二酸钾盐，故滤渣用少量热 水洗涤三次。合并滤液与洗涤液。
问题及讨论
写出用硝酸和用高锰酸钾氧化环己醇成为己二酸的平衡方程式（假定 硝酸的分解产物完全是二氧化氮。根据平衡方程式计算己二酸的理论 产量。
己二酸的制备课件
实验室安全
在实验前需要了解实验室安全规定，并穿戴适当的防护装 备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
实验操作步骤
步骤一
将乙醇和碳酸钠混合 搅拌，然后加入硫酸。
步骤二
将混合物加热至沸腾， 并保持一段时间。
步骤三
冷却混合物，然后加 入适量的水，并进行 搅拌。
步骤四
将混合物进行分液， 收集有机相，并对其 进行洗涤和干燥。
04
在实际生产中，还需要考虑原料的来源和成本、设备的选择和操作方 式等因素。
03
CATALOGUE
己二酸制备工艺流程
原料准 备
1
己二酸制备所需的原料：苯酚、硫酸、硝酸等。
2
原料的质量要求：确保原料纯度、水分等指标符 合工艺要求。
3
原料的储存与运输：确保原料安全、稳定地储存 和运输，防止事故发生。
产物储存与运输
确保己二酸安全、稳定地储存和运输，防止事故发生。
04
CATALOGUE
己二酸制备实验操作
实验前的准备
实验材料
需要准备己二酸、硫酸、乙醇、碳酸钠等实验材料。
实验设备
需要准备烧杯、搅拌器、温度计、分液漏斗等实验设备。
实验试剂的纯化
为了保证实验结果的准确性，需要确保所使用的实验试剂 是高纯度的。
己二酸的制备课件
目 录
• 己二酸制备工艺流程 • 己二酸制备实验操作 • 己二酸制备实验结果分析 • 己二酸制备的工业化生产
01
CATALOGUE
己二酸简介
己二酸的性 质
物理性质
己二酸为白色晶体，熔点较高，易溶 于水，不溶于有机溶剂。
化学性质
己二酸具有羧基和酮羰基，可参与多 种化学反应，如酯化、酰胺化等。
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸的生物学方法
制备己二酸常用的方法是环己酮氧化法。
苯酚经过加氢，变成环己醇，环己醇氧化成环己酮，然后经过硝酸氧化，形成己二酸。
这是生产己二酸的最常规的方法。
现在应该有直接采用空气氧化的工艺诞生。
1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇（由苯酚加氢制得），首先实现了己二酸的工业化生产。
进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物（即酮醇油，又称KA油），然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。
环己烷一步氧化法
以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。
和90℃下反应10～13h。
产率75%。
环己烷分步氧化法
KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。
也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。
KA油的氧化以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。
催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。
反应物蒸出硝酸后，经
两次结晶精制可得高纯度己二酸。
已二酸的制备
已二酸的制备
已二酸的制备方法如下：
1.准备相关试剂和设备。
2.在装有搅拌装置、温度计的250mL烧杯中加入5mL 10%氢氧化钠溶液，和50mL水，边搅拌边加入6g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后，用滴管缓慢滴加2.1mL环己醇完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴上加热5min，促使反应完全。
3.用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。
如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，用约4mL浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性。
4.将滤液转用电热套加热浓缩至10mL左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得己二酸白色晶体1.5-2g，熔点151-152℃。
以上步骤仅供参考，也可以通过苯酚法、环己烷法或丙烯腈二聚法进行制备。
制备过程需注意安全，要在专业人士指导下进行。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。
OH+8HNO 3COOH COOH 3++7H 2O28NO 2三、药品仪器药品：50%HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，NaOH 吸收液。
仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。
四、实验步骤在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL 三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g ），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。
滴液漏斗中加入6 mL （约0.06 mol ）环己醇。
三颈烧瓶用水浴预热到50 o C左右，移去水浴，先滴入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60o C之间。
温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需15min。
加完后继续搅拌，并用80~90 o C的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为止。
然后将此热溶液倒入100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用15ml冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6克。
粗制的己二酸可以在水中重结晶。
纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1 g，mp为153 o C。
五、实验注意点1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
2.偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
3.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。
一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。
4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理和了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。
2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。
3.熟练掌握熔点的测定技术。
二、实验原理己二酸（ADA），又称肥酸。
常温下为白色晶体, 熔点152 ℃，沸点337.5 ℃。
主要用途：有机合成中间体，主要用于合成纤维 (尼龙-66，大约占己二酸总量的70%)其它的 (30%) 在制备聚氨酯：PA-46，PA-66，PA-610，合成树脂，合成革，聚酯泡沫塑料，塑料增塑剂，润滑剂，食品添加剂，粘合剂，杀虫剂，染料，香料，医药等领域得以广泛应用。
产量情况 1902年首次合成。
目前世界产量大约2.60 Mt/a，并以3.36% 年增长率增长。
其中世界上最大的5 家企业是: Dupont (1.09 Mt/a)、Rhodia (417 kt/a)、Solutia (385 kt/a)、BASF (240 kt/a) 和旭化成 (112 kt/a)。
2002年我国年生产能力12万t/a (巴陵石化，辽阳石化，太原化学，上海燎原化工，神马集团)，市场消费量约为19.5万t/a。
预计2010年全球ADA生产能力有望达到3.32 Mt/a。
制备羧酸最常用的方法是烯、醇、醛等的氧化法。
常用的氧化剂有硝酸、重铬酸钾(钠)的硫酸溶液、高锰酸钾、过氧化氢及过氧乙酸等。
但其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。
因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的碱性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
反应式环己醇 环己酮 己二酸OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C (CH 2)4CO 2H ++8KOH8三、仪器和药品抽滤装置、100℃温度计、环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、试纸。
四、实验步骤1.安装反应装置，在烧杯中加入6g 高锰酸钾和50mL0.3mol/L 氢氧化钠溶液，搅拌加热至35℃使之溶解，然后停止加热；2.在继续搅拌下用滴管滴加 2.1mL 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度43～47℃，滴加完毕后若温度下降，可在50℃的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。
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己二酸的制备
1.在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而
不会随加热的程度而升高，为什么？
2.反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？
3.描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。
催化剂能否再利用？
4.由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？
5、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？
答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。
因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？
答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。
另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。
7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾
气是用水还是用碱液好？
答：由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成一氧化氮，一氧化氮遇到氧后就转变成有毒的二氧化氮。
故应接上气体吸收装置，除去此尾气避免造成污染和中毒。
由于酸性
在水中溶解度不大，因此用碱液吸收更好。
的NO
2
8、为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中
就得先预热到50—60℃)？
答：不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。
对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的)，都需通过外部加热供给能量，使其达到所需要的活化能。
9、制备己二酸实验的操作关键是什么？说明其原因？
答：控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。
因为此反应是一个强放热的反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。
若滴加太快，反应过于剧烈，无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。
滴加太慢，反应进行的缓慢，需要的时间太长。
所以操作时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液处于微沸状态。
10、制备己二酸时，你如何控制反应温度？
答：在未加入最后一个物料环己醇之前，先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。
在振摇下，慢慢滴加5—6滴环己醇，反应发生同时放出热量。
这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液呈微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。
若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。
注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。
11、用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不用71%的浓硝酸？
答：若用71%的浓硝酸氧化环己醇，反应太剧烈，不易控制。
同时浓硝酸与空气接触，产生大量有刺激性的酸雾，影响操作，故采用50%的硝酸为好。
12、反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液、抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？
答：反应刚结束的时候，反应液容易倒出，若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出造成产品的损失。
己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。
为了洗涤己二酸晶体，又减少损失，所以实验中用冰水洗涤滤饼。
13、用5.3毫升的环己醇加16毫升50%的硝酸制备己二酸，试计算其理论产量(98%环己醇比重
0.9624，50%硝酸比重1.31)。
解：反应式
(1) 环己醇量：5.3×0.9624×0.98/100.16=0.0498mol
(2) 硝酸的量：16×1.31×0.50/63=0.1663mol
(大于0.0498×8/3=0.1328mol
由于硝酸过量，理论产量按环己醇的量计算：
0.0498×146=7.3(g)
14、制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应的温度？
答：该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。
15、用KMnO4法制备已二酸，怎样判断反应是否完全？若KMnO4过量将如何处理？
答：用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高锰酸钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。
若KmnO4过量，可用少量NaHSO3还原。