2-氯吡啶

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几种氯代吡啶类除草剂的应用现状

四、三氯吡氧乙酸
ｄ
ＮＨ２
，
ｄ
三氯吡氧乙酸（ｔｒｉｃｌｏｐｙｒ）化学名称为３，５，６一三氯一２一吡啶基吡啶羧酸，分子式为ＣｄＩ３Ｃ１３Ｎ２０２，结构式为ｃｒ．－￣－／人ＣＯＯＨ。
ａ
ａ
氧乙酸
，分子式为
ｃ７Ｈ４Ｃ
０，结构式
为ｃＩ／
／人
ａ／、
０Ｈ …
。
１．作用特点
年起在油菜区域开始推广使用该产品，主要集中在新疆伊犁
代表产品包括：４８０克／升三氯吡氧乙酸乳油，如美国陶氏
的昭苏县、青海、内蒙、甘肃、安徽、湖北、四川等油菜种植区益农公司的盖灌能、利尔化学股份有限公司的屠灌；７０％草
域，是解决油菜田刺儿菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜及野老鹳甘．三氯吡可溶粉剂，如利尔化学股份有限公司的欢瑞；７０％
农村与社会发展园地Ｉｉ面面
氯代毗啶类陈草剂酌应用理状
丁骞
（金寨县吴家店镇农经站）
一引言、
植株畸形、扭曲，最终枯死。在耐药性植物如小麦体内可结合成轭合物失去毒性。从而具有选择性。温度对其除草的最终
早在１７世纪末，欧洲人已经开始使用含吡啶天然产物烟效果无影响，但影响其药效发挥的速度。一般在温度低时药
当前，含吡啶环化合物已成为农药开发的热点。从结构与快降解成２一吡啶醇等无毒物；在土壤中半衰期较短（１０１５
性质上分析，吡啶是苯环的生物等排体，与苯环有着相似的天），不会对下茬阔叶作物产生影响。
结构和性质，但由于吡啶环有较好的内吸性，所以当用吡啶
２．产品应用现状

2氯吡啶安全技术说明书MSDS

第一部分化学品及企业标识化学品中文名：2-氯毗噬化学品英文名：2-chloropyridineCASNo.：109-09-1ECNo.：203-646-3分子式：C5H4C1N分子量：113.54产品推荐及限制用途：用于有机合成，制造药物和杀虫剂等。

第二部分危险性概述紧急情况概述液体。

吞食后有毒。

跟皮肤接触有剧毒。

GHS危险性类别根据GB30000∙2013化学品分类和标签规范系列标准（参阅笫十六部分），该产品分类如下：急毒性■口服, 类别3；急毒性-皮肤，类别2。

标签要素象形图警示词：危险危险信息：吞咽会中毒，皮肤接触致命。

预防措施：严防进入眼中、接触皮肤或衣服。

作业后彻底清洗。

使用木产品时不耍进食、饮水或吸烟。

戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

事故响应：立即呼叫中毒急救中心/医生。

漱口。

如误吞咽：立即呼叫中毒急救中心/医生。

立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用。

安全储存：存放处须加锁。

废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。

物理化学危险：无资料。

健康危害：吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。

意外食入本品可能引起毒害作用。

意外食入本品可能对个体健康有害。

皮肤接触可产生严重毒害作用，吸收后可产生全身影响，并可致命。

通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤的有害作用。

眼睛直接接触本品可导致暂时不适。

环境危害：请参阅SDS第十二部分。

第三部分成分/组成信息〈物质混合物第四部分急救措施一般性建议：急救措施通常是需要的，请将本SDS出示给到达现场的医生。

皮肤接触：立即脱去污染的衣物。

用大量肥皂水和清水冲洗皮肤。

如有不适，就医。

眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟。

如有不适，就医。

吸入：立即将患者移到新鲜空气处，保持呼吸畅通。

如果呼吸困难，给于吸氧。

如患者食入或吸入本物质，不得进行口对口人工呼吸。

如果呼吸停止。

立即进行心肺复苏术。

立即就医。

食入：禁止催吐，切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。

#参考#2-氯吡啶氮氧化物的合成方法研究

) !! )
BDF! 温度对反应的影响 &$氯吡啶的氮氧化反应比较特殊!此反应对温
度特别敏感!当反应温度过高时会使反应液的颜色
加深!从而使终产物颜色较深"而温度太低!又会使
反应速度减慢甚至不发生反应D本实验确认将最佳温度定为#’#W’ hD BDW! 保温时间对反应产率的影响
!!吡啶氮氧化物及其衍生物是以吡啶为原料进行有机合成的重要中间体(!)&它们与未氧化的母体化合物性质差别很大 &在亲电取代 *亲核取代反应中明显不同(&)D主要由于氧原子对反应具有重要的影响 &而且反应后可通过还原的方法将其去除 &所以常被作为取代*重排等反应的定位基团(1$0)D同时&很多医药*染料*杀菌防腐剂*催化剂等本身就是吡啶氮氧化物的衍生物(")&所以对该类化合物的研究具有重要意义及实用价值D
从表&可以看出"在此反应条件下 S&‘P% 的加入量在 &D&#1D’L 时反应的产率最高 "即 &$氯吡
啶与 S&‘P% 的物质的量比在 !WD0k!#&’DWk! 为反应最佳D若实验不使用 S&‘P% 或其加入量太少"会使反应的转化率明显降低D相反"使用过量的

2-氯吡啶的合成

2-氯吡啶可以通过2-氨基吡啶和氯化亚铜反应来合成。

具体的合成步骤如下：1.准备反应溶剂：在干燥的氮气下，将适量的二甲基亚砜（DMSO）倒入干净的
圆底烧瓶中，然后加入适量的苯和三氯化铜（CuCl3）。

2.合成2-氨基吡啶：将适量的吡啶加入烧瓶中，并加入适量的氨气通过反应溶
液中，保持反应溶液的恒温状态。

3.进行氯化反应：将氯化亚铜加入反应溶液中，进行氯化反应。

4.分离和纯化：通过蒸馏或其他方法将溶剂和未反应的原料从反应液中分离出
来，然后用适当的方法进行纯化，得到2-氯吡啶。

2,3-二氯吡啶的合成新工艺

2,3-二氯吡啶的合成新工艺李爱军;徐朝洁;张志伟【摘要】为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18％,反应温度为75～80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3.在此优化条件下,反应总收率为70.33％(以2-氯烟酸计),纯度达98.5％,通过1 H-NMR进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得.【期刊名称】《河北科技大学学报》【年(卷),期】2016(037)004【总页数】4页(P364-367)【关键词】农药工程;2,3-二氯吡啶;2-氯烟酸;Hofmann降解;重氮化;Sandmeyer反应【作者】李爱军;徐朝洁;张志伟【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,河北石家庄050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018;河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地,河北石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】TQ453.2氯虫苯甲酰胺(商品名“康宽”)是杜邦公司开发的新型高效、低毒、广谱、环境友好型杀虫剂，2008年上市，是第一个产业化的双酰胺类鱼尼丁受体类杀虫剂，对鳞翅目害虫有特效，而且与其他各类杀虫剂没有交互抗性。

自上市以来，氯虫苯甲酰胺在全球得到迅速推广，销售额逐年增加，也成为中国用量最大的杀虫剂。

2,3-二氯吡啶是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体[1-2]，随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广，2,3-二氯吡啶的需求量必将会显著增加，其合成方法也备受关注。

2,3-二氯吡啶的生产工艺与技术路线的选择

2,3-二氯吡啶的生产工艺与技术路线的选择2.1 2,3-二氯吡啶合成方法文献报道的2,3-二氯吡啶的合成方法较多，主要有以下几种：2.1.1 2,3,6-三氯吡啶还原法…2.1.2 2-氯吡啶合成法…2.1.3 3-氯吡啶合成法…2.1.4 3-氨基吡啶合成法…2.1.5 2-氯-3-氨基吡啶合成法以2-氯-3-氨基吡啶为起始原料合成2,3-二氯吡啶的方法其实是第四种方法的一部分，区别在于起始原料的不同。

该合成法主要包括两步反应：2-氯-3-氨基吡啶首先进行重氮化反应，然后发生Sandmeyer氯代反应得到2,3-二氯吡啶。

第4、5两种方法由于各中间产物不用纯化，在同一反应锅中可完成全部工序，且各步反应均采用盐酸作溶剂，反应试剂便宜易得，适宜于工业化生产。

2.1.6 2-氯-3-硝基吡啶合成法以2-氯-3-硝基吡啶为起始原料合成2,3-二氯吡啶的文献报道很少。

该合成法主要以苯基氯化鳞为氯化试剂，由2-氯-3-硝基吡啶合成2,3-二氯吡啶。

该方法由于试剂价格较高，且不易制备，该法也不宜工业化。

2.2 2,3-二氯吡啶合成研究华中师范大学冯忖等比较了文献报道的几种2,3-二氯吡啶的合成方法，探索了一条以3-氨基吡啶为原料，经过氯化、重氮化和sandmeyer反应，中间体不分离，一锅合成2,3-二氯吡啶的经济合理的合成路线，总收率达到66.9％，含量98％以上。

通过控制反应条件提高了氯化反应的选择性，减少了过度氯化副产物的生成，并且通过控制反应条件减少了sandmeyer反应中联吡啶副产物的产生。

同时对反应产生的副产物进行了分离纯化，sandmeyer反应中副产2,2-二氯-3,3-联吡啶和2,2,6-三氯-3,3-联吡啶的获得，进一步佐证了该反应是经自由基进行的反应机理。

以下是实验部分。

2.2.1 仪器与试剂…2.2.2 实验步骤…2.2.3 结果与讨论…2.3 2,3-二氯吡啶的生产技术进展…河北亚诺化工有限公司CN101302190“一种制备2,3-二氯吡啶的方法”，公开了一种工艺简单和高产率制备2,3-二氯吡啶的方法：在浓盐酸中，以3-氨基吡啶为起始原料，Fe2+或Fe3+作为氯化催化剂，双氧水与盐酸的混合物或氯气作为氯化剂对3-氨基吡啶进行氯化反应。

吡啶介绍

吡啶产品简介一、用途：主要用作医药工业的原料，用作溶剂和酒精变性剂，也用于生产橡胶、油漆、树脂和缓蚀剂等2-氯吡啶2,6-二氯吡啶2-氨基吡啶N,N'-二环己基碳二亚胺吡啶三唑酮硫双灭多威百草枯还原灰M 可溶性还原蓝IBC 盐酸洛美沙星恶丙嗪维生素D2 甲睾酮醋酸氢化可的松氟他胺危险。

二、理化性质中文别称：一氮三烯六环、氮杂苯、氮环、杂氮苯：英文名Pyridine英文别名Pyridine anhydrous; Azabenzene; Pyridin; Pyr分子式C5H5N分子量79.10CAS号110-86-1凝固点：一42℃沸点：115．3℃液体密度(26℃)：978kg／m闪点：-20℃自燃点：482．2℃折射率(20℃)： 1. 5092爆炸极限：1．8％～12．4％(体积)外观无色微黄色液体，有恶臭含量99.99%熔点115.3℃~116℃在常温常压下吡啶为具有使人恶心的恶臭的无色或微黄色易燃有毒液体。

能溶于水、醇、醚及其它有机溶剂。

其水溶液呈微威性。

遇火种、高温、氧化剂有发生火灾的危险。

与硫酸、硝酸、铬酸、发烟硫酸、氯磺酸、顺丁烯二酸酐、高氯酸银等反应剧烈，有爆炸的危险。

其蒸气与空气能形成爆炸性混合物。

三、生产方法吡啶可以从炼焦气和焦油内提炼。

汉奇吡啶合成法：这是用两分子的β-羰基化合物，如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合，产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物，然后用氧化剂(如亚硝酸)脱氢，再水解失羧即得吡啶衍生物。

主要原料:37％甲醛，乙醛，液氨、丙酮等。

但合成技术上很难突破，被美国等跨国公司垄断全球半个多世纪，我国曾组织专家历经五个五年计划攻关未果。

目前，吡啶国内市场需求很大，目前主要依赖于进口，其吡啶项目生产工艺极其复杂，约有100多道工序。

唐教授：在目前的工业化生产中,催化合成的工艺主要是以甲醛、乙醛和氨气为原料通过缩合反应实现的。

可通过改变原料中醛的种类或反应物的比例来调整产物的种类和产物的量。

关于编制2-氯吡啶项目可行性研究报告编制说明

2-氯吡啶项目可行性研究报告编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间：高级工程师：高建关于编制2-氯吡啶项目可行性研究报告编制说明（模版型）【立项批地融资招商】核心提示：1、本报告为模板形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。

2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整）编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司专业撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书商业计划书可行性研究报告目录第一章总论 (1)1.1项目概要 (1)1.1.1项目名称 (1)1.1.2项目建设单位 (1)1.1.3项目建设性质 (1)1.1.4项目建设地点 (1)1.1.5项目主管部门 (1)1.1.6项目投资规模 (2)1.1.7项目建设规模 (2)1.1.8项目资金来源 (3)1.1.9项目建设期限 (3)1.2项目建设单位介绍 (3)1.3编制依据 (3)1.4编制原则 (4)1.5研究范围 (5)1.6主要经济技术指标 (5)1.7综合评价 (6)第二章项目背景及必要性可行性分析 (7)2.1项目提出背景 (7)2.2本次建设项目发起缘由 (7)2.3项目建设必要性分析 (7)2.3.1促进我国2-氯吡啶产业快速发展的需要 (8)2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8)2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8)2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8)2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (9)2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9)2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10)2.4项目可行性分析 (10)2.4.1政策可行性 (10)2.4.2市场可行性 (10)2.4.3技术可行性 (11)2.4.4管理可行性 (11)2.4.5财务可行性 (11)2.52-氯吡啶项目发展概况 (12)2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (12)2.5.2试验试制工作情况 (12)2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (13)2.5.42-氯吡啶项目建议书的编制、提出及审批过程 (13)2.6分析结论 (13)第三章行业市场分析 (15)3.1市场调查 (15)3.1.1拟建项目产出物用途调查 (15)3.1.2产品现有生产能力调查 (15)3.1.3产品产量及销售量调查 (16)3.1.4替代产品调查 (16)3.1.5产品价格调查 (16)3.1.6国外市场调查 (17)3.2市场预测 (17)3.2.1国内市场需求预测 (17)3.2.2产品出口或进口替代分析 (18)3.2.3价格预测 (18)3.3市场推销战略 (18)3.3.1推销方式 (19)3.3.2推销措施 (19)3.3.3促销价格制度 (19)3.3.4产品销售费用预测 (20)3.4产品方案和建设规模 (20)3.4.1产品方案 (20)3.4.2建设规模 (20)3.5产品销售收入预测 (21)3.6市场分析结论 (21)第四章项目建设条件 (22)4.1地理位置选择 (22)4.2区域投资环境 (23)4.2.1区域地理位置 (23)4.2.2区域概况 (23)4.2.3区域地理气候条件 (24)4.2.4区域交通运输条件 (24)4.2.5区域资源概况 (24)4.2.6区域经济建设 (25)4.3项目所在工业园区概况 (25)4.3.1基础设施建设 (25)4.3.2产业发展概况 (26)4.3.3园区发展方向 (27)4.4区域投资环境小结 (28)第五章总体建设方案 (29)5.1总图布置原则 (29)5.2土建方案 (29)5.2.1总体规划方案 (29)5.2.2土建工程方案 (30)5.3主要建设内容 (31)5.4工程管线布置方案 (32)5.4.1给排水 (32)5.4.2供电 (33)5.5道路设计 (35)5.6总图运输方案 (36)5.7土地利用情况 (36)5.7.1项目用地规划选址 (36)5.7.2用地规模及用地类型 (36)第六章产品方案 (38)6.1产品方案 (38)6.2产品性能优势 (38)6.3产品执行标准 (38)6.4产品生产规模确定 (38)6.5产品工艺流程 (39)6.5.1产品工艺方案选择 (39)6.5.2产品工艺流程 (39)6.6主要生产车间布置方案 (39)6.7总平面布置和运输 (40)6.7.1总平面布置原则 (40)6.7.2厂内外运输方案 (40)6.8仓储方案 (40)第七章原料供应及设备选型 (41)7.1主要原材料供应 (41)7.2主要设备选型 (41)7.2.1设备选型原则 (42)7.2.2主要设备明细 (43)第八章节约能源方案 (44)8.1本项目遵循的合理用能标准及节能设计规范 (44)8.2建设项目能源消耗种类和数量分析 (44)8.2.1能源消耗种类 (44)8.2.2能源消耗数量分析 (44)8.3项目所在地能源供应状况分析 (45)8.4主要能耗指标及分析 (45)8.4.1项目能耗分析 (45)8.4.2国家能耗指标 (46)8.5节能措施和节能效果分析 (46)8.5.1工业节能 (46)8.5.2电能计量及节能措施 (47)8.5.3节水措施 (47)8.5.4建筑节能 (48)8.5.5企业节能管理 (49)8.6结论 (49)第九章环境保护与消防措施 (50)9.1设计依据及原则 (50)9.1.1环境保护设计依据 (50)9.1.2设计原则 (50)9.2建设地环境条件 (51)9.3 项目建设和生产对环境的影响 (51)9.3.1 项目建设对环境的影响 (51)9.3.2 项目生产过程产生的污染物 (52)9.4 环境保护措施方案 (53)9.4.1 项目建设期环保措施 (53)9.4.2 项目运营期环保措施 (54)9.4.3环境管理与监测机构 (56)9.5绿化方案 (56)9.6消防措施 (56)9.6.1设计依据 (56)9.6.2防范措施 (57)9.6.3消防管理 (58)9.6.4消防设施及措施 (59)9.6.5消防措施的预期效果 (59)第十章劳动安全卫生 (60)10.1 编制依据 (60)10.2概况 (60)10.3 劳动安全 (60)10.3.1工程消防 (60)10.3.2防火防爆设计 (61)10.3.3电气安全与接地 (61)10.3.4设备防雷及接零保护 (61)10.3.5抗震设防措施 (62)10.4劳动卫生 (62)10.4.1工业卫生设施 (62)10.4.2防暑降温及冬季采暖 (63)10.4.3个人卫生 (63)10.4.4照明 (63)10.4.5噪声 (63)10.4.6防烫伤 (63)10.4.7个人防护 (64)10.4.8安全教育 (64)第十一章企业组织机构与劳动定员 (65)11.1组织机构 (65)11.2激励和约束机制 (65)11.3人力资源管理 (66)11.4劳动定员 (66)11.5福利待遇 (67)第十二章项目实施规划 (68)12.1建设工期的规划 (68)12.2 建设工期 (68)12.3实施进度安排 (68)第十三章投资估算与资金筹措 (69)13.1投资估算依据 (69)13.2建设投资估算 (69)13.3流动资金估算 (70)13.4资金筹措 (70)13.5项目投资总额 (70)13.6资金使用和管理 (73)第十四章财务及经济评价 (74)14.1总成本费用估算 (74)14.1.1基本数据的确立 (74)14.1.2产品成本 (75)14.1.3平均产品利润与销售税金 (76)14.2财务评价 (76)14.2.1项目投资回收期 (76)14.2.2项目投资利润率 (77)14.2.3不确定性分析 (77)14.3综合效益评价结论 (80)第十五章风险分析及规避 (82)15.1项目风险因素 (82)15.1.1不可抗力因素风险 (82)15.1.2技术风险 (82)15.1.3市场风险 (82)15.1.4资金管理风险 (83)15.2风险规避对策 (83)15.2.1不可抗力因素风险规避对策 (83)15.2.2技术风险规避对策 (83)15.2.3市场风险规避对策 (83)15.2.4资金管理风险规避对策 (84)第十六章招标方案 (85)16.1招标管理 (85)16.2招标依据 (85)16.3招标范围 (85)16.4招标方式 (86)16.5招标程序 (86)16.6评标程序 (87)16.7发放中标通知书 (87)16.8招投标书面情况报告备案 (87)16.9合同备案 (87)第十七章结论与建议 (89)17.1结论 (89)17.2建议 (89)附表 (90)附表1 销售收入预测表 (90)附表2 总成本表 (91)附表3 外购原材料表 (93)附表4 外购燃料及动力费表 (94)附表5 工资及福利表 (96)附表6 利润与利润分配表 (97)附表7 固定资产折旧费用表 (98)附表8 无形资产及递延资产摊销表 (99)附表9 流动资金估算表 (100)附表10 资产负债表 (102)附表11 资本金现金流量表 (103)附表12 财务计划现金流量表 (105)附表13 项目投资现金量表 (107)附表14 借款偿还计划表 (109) (113)第一章总论总论作为可行性研究报告的首章，要综合叙述研究报告中各章节的主要问题和研究结论，并对项目的可行与否提出最终建议，为可行性研究的审批提供方便。

2-氯吡啶生产工艺规程

第一章供氯气岗位1任务由液氯钢瓶的液相阀门取氯，向光氯化岗位输送压力稳定的氯气。

严格管理轻、重液氯钢瓶，防止不安全事故发生。

2管辖范围出库后的液氯重钢瓶、入库前的液氯轻钢瓶、液氯加热器、液氯汽化罐、地中衡、压力反馈液氯调节阀及界区内的所有管道、阀门、电器、仪表、消石灰池。

3与相关岗位的联系3．1与仓库联系领取重液氯钢瓶或送回轻液氯钢瓶。

3．2与光氯化岗位联系向光氯化岗位输送压力稳定的氯气。

3．3与有关部门联系及时清理稀碱液池并更换稀碱液。

3．4与仓库联系及时领取固碱并配制稀碱液。

3．5与尾气吸收岗位联系供给稳定的微真空。

4生产原理及工艺流程简述4．1生产原理4．1．1各种物料的基本性质4．1．1．1液氯（1）基本性质液氯，英文名称Chlorine liquid ，分子式Cl2，分子量70.91；黄绿色透明液体，比重 1.468（0℃），比热0.225kcal/kg.℃（-80~30℃）；沸点-34.6℃，固化温度-102℃（760mmHg）；汽化热4.878kcal/mol（-34.1℃），熔融热1.531kcal/mol；1kg液氯汽化可产生300L气体氯；液氯或气态氯有强烈刺激臭味和腐蚀性，剧毒，吸入人体可以引起严重中毒。

储运条件：液氯属于剧毒物质，危规编号31001，应储存于阴凉、通风、干燥的库房中，库房温度不得超过35℃，宜专仓专储，且勿与锌粉、乙炔、氨气、氢等具有还原性的物质共储或者同车运输。

避免直射的日光或者其他热源的影响，钢瓶储存时必须戴上钢瓶阀防护帽。

液氯泄漏时可以用水和氯气捕消器进行消防。

（2）液氯的压力与温度的关系液氯正常储存的温度为20℃，其平衡气相压力为7kg/cm2 4．1．1．2三氯化氮（1）三氯化氮的基本性质在液氯的正常生产中，不可避免地会伴生少量的三氯化氮，而生成的三氯化氮溶解于液氯中。

三氯化氮，分子式：NCl 3，分子量：120.366。

三氯化氮是一种淡黄色黏稠状液体，属于强氧化剂。

2-氯吡啶的物化性质及危险特性

稳定性：--
燃烧分解产物：--
聚合危害：--
禁忌物：强氧化剂、强酸
危险特性：易燃。其蒸气与空气混合能形成爆炸性混合物。受高热分解产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸。在高温火场中，受热的容器和储罐有破裂和爆炸的危险
灭火剂：
用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
沸点（℃）：168
相对密度（水＝1）：1.2
饱和蒸气压（kPa，55℃)：1.60
相对密度（空气＝1）：--
燃烧热(kJ/mol)：--
临界温度(℃)：--
辛醇/水分配系数的对数值：--
临界压力(MPa)：--
燃
烧
爆
炸
危
险
性
闪点(℃)：65
爆炸上限%(V/V)：--
引燃温度(℃)：--
爆炸下限%(V/V)：--
眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医
食入：饮足量温水，催吐、洗胃、导泻。就医
防
护
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴携气式呼吸器。
手防护：戴橡胶耐油手套。
眼睛防护：戴化学安全防护眼睛。
皮肤和身体防护：穿防毒物渗透工作服。
2-氯吡啶的物化性质及危险特性识别表
标
识
中文名称：2-氯吡啶
英文名：2-chloropyridine
分子式：C5H4ClN
相对分子质量：113.5
CAS号：109-09-1
顺序号：1428
危险性类别：急性毒性-经口,类别3；急性毒性-经皮,类别2
理
化
性
质
外观与性状：无色液体

中级有机试题模拟(4)

一、选择题(15小题,共30分)1．写出下列转变所需反应条件:A(1)加热 (2)加热B(1)光照 (2)光照C(1)加热 (2)光照 D(1)光照 (2)加热2．这组共振结构式中，对共振杂化体贡献最小的是：3．苯胺,甘油,浓H2SO4,硝基苯共热生成喹啉的反应叫：A、Cannizzaro反应B、Fischer反应C、Skraup反应D、Hantzsch 合成4．下面四种化合物, 在NaNH2存在下, 哪一种化合物易与苯甲醛发生亲核加成反应。

A、 B、 C、 D、5．下列化合物中哪种属于甾族:A、硬脂酸B、松香酸C、胆碱D、胆酸6．葡萄糖与足量的高碘酸反应后产物是：A、HCOOH + 5 HCHOB、3 HCOOH + 3 HCHOC、5HCOOH + HCHOD、CO2+ HCHO + 4 HCOOH7．具有环戊烷氢化菲骨架的化合物属于:A、多环芳烃B、生物碱C、萜类D、甾体8．化合物CH3CH2SH的名称为:A、硫代乙醇B、乙硫醇C、巯基乙烷D、乙醇硫9．冰片是主要的医药原料和清凉剂：, 它为：A、双环单萜B、双环倍半C、双环双萜D、双环三萜10．下列化合物有几种旋光异构体?A、2种B、3种 C、4种D、5种11．月桂烯分子式(C10H16),它属于:A、单萜B、二萜C、三萜D、四萜12． 1805年, 科学家从鸦片中获得了第一个生物碱, 称为:A、吗啡B、胆固醇C、孕甾酮D、山道年13．蛋白质的三级结构是:A、蛋白质填入到酶空腔的方式B、分子所采取的结构形C、氨基酸的排列顺序D、折叠链所采取的形式14．必需氨基酸 :A、可在人体内由糖转变而来B、能在人体内由其他氨基酸转化而来C、不能在人体内合成,必需从食物获得D、可在人体内由有机酸转化而来15．由D-葡萄糖经ß-1，4苷键组成的生化高分子是：A、直链淀粉B、支链淀粉C、纤维素D、肝糖二、推导题(6小题,共34分)1．从吗啡的元素分析数据推出其实验式: C为71.6%, H为6.7%, N为4.9%2．从某种害虫Hemiptera(半翅目)中提出物质A(C7H12O),具有令人作呕的臭味,将A先臭氧化再用H2O2处理得到B,(C3H6O2)和C(C4H6O4)两酸性物质,A的IR在3200cm-1~2900 cm-1, 2750 cm-1, 1725 cm-1, 975cm-1有吸收峰,C的NMR在0～9区仅有一个峰。

2-氯吡啶和2,6-二氯吡啶合成与应用

22氯吡啶和2,62二氯吡啶合成与应用①韩志伟1,张红波2(11中石化南京化工厂,江苏南京,210038;21焦作鑫达化工有限公司,河南焦作,454001)摘　要:介绍了22氯吡啶和2,62氯吡啶的合成技术,应用,市场与发展。

关键词:22氯吡啶;2,62二氯吡啶;合成;应用;发展中图分类号:TQ25411　文献标识码:A　文章编号:1009-9212(2002)05-0008-02 22氯吡啶和2,62二氯吡啶是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、医药和日用化工领域,随着应用研究不断深入,近年来需求快速增加,国外多家公司来中国寻求22氯吡啶和2,62二氯吡啶产品,成为倍受关注的热点产品。

1　合成技术22氯吡啶和2,62二氯吡啶文献报道合成路线较多,其中22氯吡啶国外主要的工业化合成技术按原料路线分有三种,即吡啶N2氧化物法、22羟基吡啶法和吡啶直接氯化法。

2,62二氯吡啶主要是22氯吡啶直接氯化法。

111　吡啶N2氧化法一般是将吡啶与过氧化氢反应,生成吡啶N2氧化物之后,再与氯气反应生成22氯代吡啶N2氧化物,还原后得到22氯吡啶。

该法是传统的合成方法,技术成熟简单,但是路线冗长,有一定三废污染,收率较低。

反应式如下:N H2O2NOCl2NOCl还原N Cl112　22羟基吡啶法22羟基吡啶用氯化亚砜、五氯化磷等氯化剂氯化,羟基与氯原子发生置换反应,得到22氯吡啶,该法工艺简单,但是原料22羟基吡啶来源受到一定限制,国外一般不采用该路线。

反应方程式如下:N OH 氯化剂PCl3或SOCl2溶剂N Cl113　吡啶直接氯化法吡啶与氯气进行光氯化,控制氯化深度,可以得到22氯吡啶和2,62二氯吡啶,而且两种产品可以自由调节比例,产品经分离后分别得到22氯吡啶和2, 62二氯吡啶,反应中氯自由基可以由紫外线引发,也可由加热引发,如22氯吡啶主要生产厂家住友精化就采用该技术,以紫外线为引发剂。

该技术是国外最普遍采用的合成路线,原料易得,工艺过程简单,但是工艺控制比较困难。

2,3—二氯吡啶的合成新工艺

2，3—二氯吡啶的合成新工艺作者：李爱军徐朝洁张志伟来源：《河北科技大学学报》2016年第04期摘要：为满足市场需求，对2，3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。

以2-氯烟酸为起始原料，经酰胺化、霍夫曼（Hofmann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应，得到2，3-二氯吡啶，对影响产率的因素（如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量）进行了优化。

结果表明：酰胺化中，n（2-氯烟酸）∶n（PCl3）=1∶0.45；霍夫曼降解反应中，NaOH 质量分数为18%，反应温度为75～80 ℃；Sandmeyer反应中，n（2-氯-3-氨基吡啶）∶n（氧化铜）=1∶0.3。

在此优化条件下，反应总收率为70.33%（以2-氯烟酸计），纯度达98.5%，通过1H-NMR进行了结构表征。

此法产品纯度高，操作简便，原料易得。

关键词：农药工程；2，3-二氯吡啶；2-氯烟酸；Hofmann降解；重氮化；Sandmeyer反应中图分类号：TQ453.2文献标志码：A文章编号：1008-1542（2016）04-0364-04Abstract：In order to meet the market demand， the synthetic process of 2，3-dichloropyridine is studied. 2，3-dichloropyridine is synthesized from 2-chloronicotinic acid via amidation， Hofmann degradation， diazotization and Sandmeyer reaction. The factors influencing the yield （for example the amount of PCl3， the concentration of NaOH， the reaction temperature and the amount of catalyst） are optimized. The results show that the optimum conditions are as following： In amidation reaction， n（2-chloronicotinic acid）∶n（PCl3）=1∶0.45， in Hofmann degradation， the concentration of NaOH is 18%， the reaction temperture is at 75～80 ℃， and in Sandmeyer reaction， n（2-chloro-3-amino pyridine）∶n（CuO）=1∶0.3. Under the optimized conditions， the yield of the products is 70.33%（counted based on 2-chloronicotinic acid）， the purity is 98.5%. The structure is characterized by 1H-NMR， which shows that the synthetic process has the advantages of high purity， simple operation and easily obtained raw material.Keywords：pesticide engineering； 2，3-dichloropyridine； 2-chloronicotinic acid； Hofmann degradation； diazotization； Sand- meyer reaction氯虫苯甲酰胺（商品名“康宽”）是杜邦公司开发的新型高效、低毒、广谱、环境友好型杀虫剂，2008年上市，是第一个产业化的双酰胺类鱼尼丁受体类杀虫剂，对鳞翅目害虫有特效，而且与其他各类杀虫剂没有交互抗性。

2,3―二氯吡啶的合成工艺研究

2,3―⼆氯吡啶的合成⼯艺研究2019-10-252，3-⼆氯吡啶是⼀种⾮常重要的化⼯中间体，⼴泛地应⽤于农药与医药等领域，是合成新型杀⾍剂氯⾍苯甲酰胺的重要物质。

该杀⾍剂具有⾼效、低毒的性质，⽽且对鳞翅⽬害⾍有特效。

由于2，3-⼆氯吡啶的合成⼯艺处于开发阶段，尚未成熟，国内⼤规模的⽣产极少，从⽽使2，3-⼆氯吡啶价格较⾼，进⼀步增加了氯⾍苯甲酰胺的⽣产成本。

所以2，3-⼆氯吡啶⼯艺的开发和优化对促进氯⾍苯甲酰胺的⼴泛市场化具有重要意义。

⽂献报道的合成2，3-⼆氯吡啶的主要⽅法有：2，3，6-三氯吡啶还原法、2-氯吡啶合成法、3-氯吡啶合成法、2-氯-3-硝基吡啶合成法、烟酰胺合成法。

2，3，6-三氯吡啶还原法原料不易得，催化还原对反应设备和操作条件均有较⾼的要求；2-氯吡啶合成法⽬标产物分离困难，收率不理想，不具有⼯业⽣产价值；3-氯吡啶合成法所⽤原料与试剂价格昂贵，收率不⾼，不适宜⼯业化；2-氯-3-硝基吡啶合成法⽤苯基氯化磷为氯化试剂，价格昂贵且不易制备；烟酰胺合成法原料价格低廉，反应条件温和，收率较⾼，后处理简单，适宜⼯业化开发。

本⽂以烟酰胺为原料，经过霍夫曼重排反应、浓盐酸/双氧⽔氯化反应、重氮化反应和Sandmeyer反应制得⽬标产物。

合成路线如下所⽰。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂YRT-3型熔点仪（天津⼤学精密仪器⼚）；SPD-10A型⾼效液相⾊谱仪（⽇本岛津公司）；AV-400 MHz核磁共振仪、Vector 22型傅⾥叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）；标准磨⼝玻璃仪器（天津市天科玻璃仪器制造有限公司）；电动搅拌器（天津市威华实验仪器⼚）。

薄层⾊谱（硅胶板，青岛海洋化⼯⼚分⼚）；烟酰胺（⼯业纯，郑州鸿祥化⼯有限公司）；其他试剂均为市售分析纯。

1.2 实验⽅法1.2.1 3-氨基吡啶（1）的合成在⼀个带有机械搅拌、冷凝管、温度计和恒压滴液漏⽃的250mL四⼝烧瓶中，加⼊50g（0.125mol）NaOH溶液（10%），冰⽔浴降温⾄10℃以下，将6.1g（0.05mol）烟酰胺伴随着搅拌缓慢加⼊到NaOH溶液中，得到⽩⾊悬浊液，然后向⽩⾊悬浊液中缓慢滴加37.4g（0.058 mol）NaClO溶液（11.6%），滴加过程中控制温度不超过10℃，滴加过程中，反应液变为澄清淡黄绿⾊。

吡啶类下游产品2-氯-5-氯甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的应用和分析

吡啶类下游产品２－氯－5－氯甲基吡啶和２,3－二氯－5－三氟甲基吡啶的应用和分析1、概述吡啶类化合物主要有吡啶、２－甲基吡啶、３－甲基吡啶、４－甲基吡啶、２－氯－5－氯甲基吡啶和２,3－二氯－5－三氟甲基吡啶及其它们的衍生物，是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料，广泛应用于农药、医药、染料、香料、饲料添加剂、食品添加剂、橡胶助剂及合成材料等领域，用途广泛，深加工前景广阔。

尤其是作为农药中间体发展特别迅速，近年来国内外含有吡啶基团的农药发展很快，不仅有高效的杀虫剂、除草剂，而且开发出来高效杀菌剂，并逐渐形成一大类特有的农药系列，而这些系列吡啶衍生产品不仅对于已有的农药的开发与生产非常要，并且对于新农药的创制也具有非常重要的意义。

2、生产现状作为基础原料的吡啶，过去主要是从煤焦油中提取，现在主要由合成法获取，目前世界总生产能力约为１０万ｔ／ａ，其中合成法生产吡啶占总产量的９０％以上。

２０００年以前我国没有合成法吡啶生产，吡啶生产仍采用传统分离煤焦油法，生产能力小，不足２００ｔ／ａ，杂质多，严重制约了下游产品的开发与生产。

２０００年比利时Ｒｅｉｌｌｙ公司与南通醋酸化工厂合作建立了１．１万ｔ／ａ的吡啶系列产品生产装置，填补了国内合成法吡啶生产空白，改变了我国吡啶系列产品一直依赖进口的局面，为我国大力开发吡啶下游产品提供了可靠的原料保证，因此近年来我国吡啶下游产品开发活跃，开发、研究与生产方兴未艾。

目前我国部分厂家已初步开始生产吡啶系列化产品，而且其中大部分产品进入国际市场，如山海关万通助剂厂的乙烯基吡啶系列；天津京福精细化工厂的氯代吡啶系列；上海松江天南化工厂氨基吡啶系列；河北亚诺化工有限公司的羟基吡啶、溴代吡啶、氯代吡啶、氨基吡啶系列；营口中海精细化工厂Ｎ－乙基吡啶酮系列；武进江春化工厂烷基吡啶系列；浙江华义医药化工有限公司的药物用中间体吡啶系列；武进腾帆精细化工厂氰基和硝基吡啶系列、河南台前县香精香料厂的３－甲基吡啶系列，江苏威耳化工有限公司的２－氯－5－氯甲基吡啶和２,3－二氯－5－三氟甲基吡啶等等。