仪器分析绪论

仪器分析

第一章绪论

一、仪器分析的定义

什么是仪器分析

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

仪器分析最主要的功能：

人类五官感触的延伸。

人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知。

仪器分析发展的最高境界：

小型化

集成化（芯片）

多功能化（联用技术）

高稳定

高灵敏度

二、仪器分析应用领域

社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）

化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；

生命科学：DNA测序；活体检测；

环境科学：环境监测；污染物分析；

材料科学：新材料，结构与性能；

药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；

外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。

三、仪器分析的特点

1、灵敏度高，检出限量低。

气相色谱法：10-11～10-13g；

高效液相色谱法：紫外检测器可达0.01ng ；

原子吸收光谱法：10-4～10-15g ；

吸光光度法：10-5～10-8g ；

2、选择性好。

GC：沸点在500℃以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质。

LC：沸点太高，热稳定性差，大分子量物质。

AA：金属或过渡金属。

3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

自动进样器、智能化。

4、相对误差较大。

化学分析误差：１‰

仪器分析误差：10%

5、需要价格比较昂贵的专用仪器。

Aglient

Waters

Shimadzu

分析方法的选择

现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，要正确选择一个分析方法需要对分析方法及分析对象有一个较好的了解，否则就是盲人骑瞎马，不知可否了。

对样品了解：

1、准确度、精确度要求；

2、可用样品量；

3、待测物浓度范围；

4、可能的干扰；

5、样品基体的物化性质；

7、多少样品（经济）。

对方法的要求：

1、精度绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数；

2、误差系统误差、相对误差；

3、灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度；

4、检出限

5、浓度范围定量限于线性检测线；

6、选择性选择性系数。

四、仪器分析的发展历程

（一）仪器分析与化学分析

1、什么是化学分析？

20世纪40年代前：化学分析=分析化学；

化学分析是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；

化学分析是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；

化学分析是化学中的信息科学；

化学分析的发展促进了分析科学的建立；

化学分析的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程。

越来越多的问题化学分析不能解决：

快速、实时检测方法？痕量分析方法？结构确定？

2、仪器分析与化学分析的关系

（1）仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的。

（2）不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论。

（3）不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。

（4）仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；

（5）有些仪器分析方法，如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。

特别提示：

仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。

这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。

故，将仪器分析称为“分析化学中的仪器方法”更为确切。

（二）仪器分析发展的四个阶段

仪器分析的发展过程

前三个阶段也是分析化学的三个发展阶段，三次变革。

阶段一：

16世纪，天平的出现，分析化学具有了科学的内涵；

20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科学；

分析化学的第一次变革；

20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少、精度低；

阶段二：

20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；

仪器分析使分析速度加快，促进化学工业发展；

化学分析与仪器分析并重，仪器分析自动化程度低；

为什么出现在这一时期？

原因：

1、物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；

一系列重大科学发现，为仪器分析的建立和发展奠定基础。如：

（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；

（2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；

（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年。

2、社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；

分析化学 = 化学分析+仪器分析；

仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息

仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革

阶段三：

八十年代初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革。

（1）计算机控制的分析数据采集与处理：实现分析过程的连续、快速、实时、智能；促进化学计量学的建立。

（2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分析条件，获得最大程度的化学信息。化学信息学：化学信息处理、查询、挖掘、优化等。

（3）以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外；色-质联用仪。

阶段四：

近五年及以后，计算机技术、数控技术、仪器制造技术、统计学方法、检测新技术等的进一步发展，同时应对社会对检测结果的更高要求，使得检测分析领域又能收获丰硕成果。

仪器分析是一门在不断发展中的学科，而且速度之快是其它学科难以比拟的，随时关注，与时俱进！（三）仪器分析发展前沿