纤维级聚酯切片中羧基含量测试方法的改进

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作者简介： 李华文 （ $&’(#） ， 女， 辽宁省盖县人 ， 工程师， 工学学士， 从事纤维级聚酯切片产品的分析检验工作。
万方数据
Байду номын сангаас
+
聚
酯
工
业+ + + + + + + + + + + + + + 第 .8 卷+
瓶中， 准确加入 !" #$ 质量比为 % & ’ 的邻甲酚(氯仿， 装入回流冷凝器， 在沸腾温度下回流 ’" #)* 溶解试 样， 然后在室温下冷却。 + + 滴定： 将溶解好的溶液定量地转移到滴定装置 中， 加入 ’ , - 滴饱和氯化锂溶液， 开启电磁搅拌器将 溶液搅拌一会。赶出滴定管中的气泡之后将在蒸馏 水中浸泡的电极插入溶液中， 将搅拌速度调节到使溶 液旋起约 . & ! 溶液高的旋涡， 加液速度设定为 . #$ & #)*， 开始滴定， 自动电位滴定仪将自动记录滴定曲 线。滴定曲线的拐点为反应的等当点。连续测量两 个平行样之间， 将电极分别用乙醇、 氯仿清洗干净， 在 蒸馏水中浸泡一会儿。再以相同条件作一空白试验。 ! / "# 分析结果 + + 试样中羧基值 （ !） 按式 （0） 计算： （ " 2 "" ）3 # 3 $ 3 ." ’ ， + + !1 % （0）
) 第 $4 卷第 * 期 ) !""*#"4
) 聚 酯 工 业 ) E@AFGHIGJ K3LMHIJF
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纤维级聚酯切片中羧基值测定方法的改进
李华文， 徐) 岩
（ 辽阳石化分公司， 辽宁) 辽阳) $$$""* ）
摘要： 对国标 +, - .$($&"#&* 测定方法进行改进。为防止在滴定过程中玻璃电极表面成膜， 搅拌速度调节到旋起的旋涡约 $ - / 溶液高， 加液速度为 $ 01 - 023， 直接用在蒸馏水中浸泡的电极测样， 连续测量 ! 个平行试样之间， 将电极用乙醇、 氯仿清洗后在 蒸馏水中浸泡 4 023 以上， 在样品溶液中预加 * 5 ( 滴饱和氯化锂溶液等。回收率可达 &/6 5 $"/6 ， 相对误差最大为 *7 $6 。 关键词： 聚酯切片；羧基值；电位滴定 中图分类号： .8*!*7 ($ ；.8*("7 ’ ) ) 文献标识码： 9 ) ) 文章编号： $""%#%!4$ （ !""* ） "*#""(&#"*
氯仿和乙醇彻底清洗之后， 在蒸馏水中浸泡 ." #)* 左右， 使玻璃电极的水化层尽快得到恢复， 使电位恢 复到初始水平， 再开始滴定。这样果然收到了很好 的效果。最后将电极浸泡时间确定为 8 #)* 以上。 玻璃电极的水膜还没有恢复就进行滴定的曲线见图 0， 恢复之后的曲线见图 ’ 。
! 为样品的羧基值， #45 & 6； " 为试样溶液消耗 式中： 氢氧化钾(乙醇滴定液的体积， #$； "" 为空白溶液消 耗氢氧化钾(乙醇滴定液的体积， #$ ； # 为氢氧化钾( 乙醇溶液的浓度， "/ "! #45 & $； $ 为以草酸标定的氢 氧化钾(乙醇溶液的因子； % 为试样的质量， 7。
平行测量 * *+, " *", 2 *1, " *3, 1 "/, *., / 相对误差 # ) ", + 3, . ", * ", . 3, / +, "
平行测量 " *+, 1 *", / *1, 1 *", 3 "/, 2 *2, 2
图 !" 预加饱和氯化锂溶液的滴定曲线 #$%& !" ’$()*(+ ,-).+ /0$1+ 2)+3*44$5% " " 6$71 8*(-)*($95 891-($95
!" 前言
) ) 在缩聚反应过程中， 由于热降解和热氧化降解 等副反应的发生， 使纤维级聚酯切片中羧基值增加， 质量下降， 恶化纺丝成型和纤维的品质指标。因此 需要经常分析纤维级聚酯切片的羧基值， 以期将其 控制在要求的范围内。但是， 根据国标 +, - .$($&"# &* ， 应用电位滴定法来测定半消光纤维级聚酯切片 样品中的羧基值， 经常出现如下问题： （$） 电极电位 不稳， 上下波动； （!） 滴定曲线不正常， “ 拐点 ” 较 多， 见 图 $； （*） 滴 定 结 果 难 于 判 断， 平 行 性 不 好； （(） 没有等当点出现。
图 #" 不正常的滴定曲线 $%&’ #" ()*+,-./ 0%0,.01 23,41
# 7 7 7 #" 滴定液 "7 "/ 0@A - 1 氢氧化钾#乙醇的配制标定 ) ) 准确称取 !7 %/ B 氢氧化钾溶于 $ 1 乙醇中。称 取 !" 5 *" 0B 草酸， 准确至 "7 $ 0B。加入 /" 01 经 煮沸冷却的蒸馏水， 溶解后进行电位滴定。 ) ) !C " ， # D * $ $/$ % （$）
:" 回收率实验
! ! 我们按试验部分的操作条件、 步骤及计算， 进行 了纤维级聚酯切片标准样品羧基值的回收率试验， 结果见表 " 。
表 ;" 回收率测定结果 ’*<1+ ;"
实验序数 " * + 1 0
’+8( )+8-1(8 9= )+,9.+)> )*($9
测得值 （ # $%&・’ *+, -* *+, /*+, 1/ *+, 2+ *+, 1("
! ! 国标 45 # 6"1".37.+ 要求相对误差不大于 0) 。
A" 结论
! ! （"） 实验结果表明， 为了防止在滴定过程中玻 璃电极表面成膜， 须将搅拌速度调节到旋起旋涡约 为 " # 0 溶液高。 （*） 加液速度为 " $8 # $9:， 既可防止成膜， 又可 节省滴定时间。 （+） 直接用在蒸馏水中浸泡的电极测样， 而不 能用乙醇、 氯仿冲洗； 连续测量两个平行试样之间， 将电极用乙醇、 氯仿清洗之后在蒸馏水中浸泡 / $9: 以上， 使玻璃电极的电位恢复到初始水平， 再做下一 个样品。 （ 1 ）在样品溶液中预加 + ; 1 滴饱和氯化锂溶 液， 会收到理想效果。 （0） 本方法在原国家标准 45 # 6"1".37.+ 的基 础之上加以改进， 回收率在 .0) ; "30) ， 准确度达 到要求， 重复性符合国标要求。
）
回收率 # ) ./, 0 ./, + .0, 0 .-, 3 .0, 0
! ! 5该纤维级聚酯切片标准样品为仪征化纤股份有限公司提供的 中华人民共和国国家标准样品， 其标准值为 *1, 0- $%& # ’。