溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法

本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一定温度下减压干燥后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。

一.仪器设备

铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰和乙醇，冷肼），真空泵（油泵）

分析天平（精确度0.0001g），玻璃干燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙），

氮气钢瓶，镊子，温度计（量程为0～200℃），一次性取样吸管

二.测定方法

先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140℃烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1.5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140℃烘箱中，-0.1MPa条件下干燥1h。一小时后关闭烘箱和真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含的平均值为最终固含。

三.测定方法详解

1准备烘箱：

开启烘箱，设定烘箱温度SV:140℃。加热一段时间后当烘箱显示温度到达设定温度时，打开烘箱，快速查看温度计读数。当温度计读数与设定温度不一致时，调整烘箱设定直至实际温度为所需温度。

2准备真空泵：

检查真空泵的状态，看是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空，能否将烘箱气压抽到-0.1Mpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵油。

倒掉冷凝管中的残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢的加入干冰，防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。真空泵插上电源，连接冷肼和烘箱，待用。

4准备铝箔纸盒：

将一块干燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到140℃真空烘箱中，干燥20min后取出，放入干燥器中冷却15min。铝盒全程用镊子夹取，尽量不要用手触碰。

将干燥器移至电子天平处，取一号空盒放入天平内，记录空盒重。示数清零，用一次性滴管向铝盒中滴加1.5g左右树脂，将树脂均匀涂抹在铝盒底部，记录树脂重量。将铝盒取出后天平读数清零，称量总重并记录。每次读数时要关闭天平的的挡风玻璃，待示数稳定时再记录数据。第二第三个铝盒重复上述操作。

6真空干燥：

将三个铝盒放入烘箱中，检查烘箱放空阀，真空阀是否关闭。启动真空泵，微开真空阀，使烘箱内气压缓慢降低，当真空度到-0.07Mpa时，树脂可能会产生大量气泡，这时真空阀要调小，当气泡膨胀过大时可暂时关闭真空阀，两三分钟后再继续缓慢打开真空阀。当气压达到-0.1Mpa时开始计时，真空干燥1h。抽真空阶段估计耗时10-15分钟。

7关烘箱：

一小时后关闭真空阀，断开冷肼，关闭真空泵，再微开放空阀（3分钟成正压即可）缓慢放空。取出铝盒并迅速放入干燥器中冷却15分钟。

将干燥器移至电子天平旁，校准清零后将铝盒从干燥器中取出称量重量，示数稳定后，记录重量，称量完成后清理通风橱和烘箱，最后计算固含量。

四.计算方法

固含量(%)按下式计算：

式中： W--铝箔纸盒重量，g;

W1—干燥1h后纸盒和树脂的总重，g;

G—干燥前树脂重量，g。

实验结果取三个固含的平均值，三个固含的差值小于0.5%即较为精确。