安捷伦色谱学习1
2012奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处:对被分离组分的定性能力较差。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体,并用记录器记录信 号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流 出曲线,当待测组分流出色谱柱时,检测 器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线 上表现为峰状,叫色谱峰。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点:一是要 有两相,二是要有差异
。
• 两相:固定相和流动相 • 具体到气相色谱: • 固定相就是色谱柱(column),流动相就是气
体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
(HP Part No. 19095Z-123) 载气: Helium, 5.2 psi 炉温: 60 C 进样口: 1 cc, 分流比 5:1 检测器: FID
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
药品中溶剂残留: USP 467
1
2
4
1 二氯甲烷(25 ppm) 2 氯仿(12 ppm) 3 苯(25 ppm)
- 不纯样品。 - 固体样品。 - 含有某些不做分析的高沸点 组
分样品。 - 含水量较高的样品。
2019年10月14日星期一
兰州制造中心实验室
应用
水中氯化烃 顶空分析
2
3
1
1. 氯代甲烷 2. 二氯甲烷 3. 三氯甲烷 4. 四氯化碳 4
安捷伦高效液相色谱工作站高级操作培训
Slide 13
编辑一个完整的方法
使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法
单击图标,也可以开始 编辑一个完整的方法。
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选择所要编辑的内容
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方法信息 (Method Information)
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泵的操作参数
包括:流量(Flow),流动相组成(Solvents),停止采集时间(Stop Time),后运 行时间(Post Time),梯度编程(Timetable),压力限制设定(Pressure Limits)等
HPLC 1100 ChemStation 高级操作培训
HPLC 1100 Advance操作培训日程安排
第一天 上午: 1 2 3 4 课程简介及相互介绍 化学工作站各个工作界面介绍 完整方法的编辑、修改、存储及运行 HPLC 1100 仪器配置及参数设置
下午:1 数据分析参数设置 2 色谱图的优化处理 3 积分事件及手动积分的选择和应用 4 高级校正表的编辑和设置 第二天 上午:1 报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取 下午:1 序列参数的设置以及统计功能的使用 2 批处理功能的设置及应用
Slide 24
Sample Signal and Reference Signal:
设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则:
•样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长,而且在此吸收波长下没有流动相吸收的 干扰。 •选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽(假设样品吸收谱带为高斯 峰)。
•参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带,而且在此区域没有或尽量低的吸收 强度。
安捷伦GPC SEC 色谱柱(学习资料)
GPC/SEC 色谱柱成功进行GPC/SEC 分离的关键是正确选择色谱柱。
安捷伦色谱柱设计的全线PLgel 产品已覆盖了聚合物分析应用的几乎全部领域,可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正标准品。
安捷伦的PLgel GPC 系列色谱柱适用于使用有机溶剂的聚合物应用。
PLgel 是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料,这是一种GPC 色谱柱领域的领先技术。
PLgel 填料具有高孔容和高柱效,使分离度更高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单,并且具有出色的机械强度,色谱柱寿命更长,使停机时间降至最低。
安捷伦的PL aquagel-OH 系列为水相SEC 的可靠分离提供了化学和物理稳定的固定相。
该色谱柱装填了带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。
“中性”表面及其广泛的溶剂操作条件,能为中性、离子和疏水组分提供高效分析,无论它们是单独存在的还是混在一起的。
PL aquagel-OH可用于分析和制备应用。
GPC/SEC 的原理•聚合物分子溶解在溶液中,由于分子量不同形成大小不同的球形线团状结构•聚合物线团随洗脱液流经色谱柱•色谱柱内填充具有特定孔结构的不溶性多孔小球•多孔小球的孔径与聚合物线团的体积接近•聚合物线团在孔内外扩散•洗脱基于分子大小——大分子先洗脱,小分子后洗脱•通过使用聚合物标准品建立的校正曲线将体积分离转换为分子量分离如何选择GPC/SEC的色谱柱(以黑体字显示的色谱柱为首选)有机GPCPlgel GPC 柱•最极端条件下稳定性极佳•在高达220 °C 的温度下保持稳定•良好的溶剂兼容性可允许在各种极性的溶剂之间轻松、快速转换PLgel 填料具有高孔容和高柱效,使分离度最高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单,并且具有出色的机械强度,色谱柱寿命更长,使停机时间降至最低。
成功进行GPC 分离的关键是正确选择色谱柱。
Agilent-GCMS培训(完整版330页)
进样口和检测器出口
气路连接口
电缆连接口
电源连接口
炉箱冷却风进口
Agilent 7890A 键盘介绍
*
运行按键
气相部件按键
数字按键
信息按键
方法存储和自动运行按键
维护按键
*
Agilent GC6890前视图
*
Agilent GC6890侧后视图
*
即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行
MSD
10-5 Torr
<2 mL/min
760 Torr
0.5 - 15 mL/min
传输线
*
气相色谱和质谱的联用技术——传输线
传输线
涡轮泵
自动进样器
离子源
炉箱
*
色谱柱
流量 控制器
稳压器
空气
氢气
载气
分子筛
脱水管
固定
进样口
检测器
电子部件
PC
限流器
典型的气相色谱
*
分子筛 P/N 5060-9084
(0 to 218 V)
Signal Out
EM Voltage
电子倍增器
电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号
*
电子倍增器的寿命曲线
*
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
为什么MS需要真空
空气压力应为 80 psi。
推荐管线压力
氢气压力应为 60 psi。
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
安捷伦气相色谱基础培训总结
2017年10月25日星期三
• 理解色谱法(Gas Chromatography ) • 主要有2点:一是要 有两相,二是要有差异 。 • 两相:固定相和流动相 • 具体到气相色谱: • 固定相就是色谱柱(column),流动相就是气 体或者称为载气(carrier gas )。 • 差异就是指分配系数的差异。
2017年10月25日星期三
• 如图所示为一色谱流出曲线 • 1)基线:在实验条件下, :
色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。 • 2)峰高(h)和峰面积 : 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。
2017年10月25日星期三
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 3) 4) 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
2017年10月25日星期三
气流调节阀 • 通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳 压阀,用以稳定载气(或燃气)的压力 • 当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱柱 柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加,也会使 载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时 ,也能维持载气流速的稳定,需要使用稳流阀来 自动控制载气的稳定流速。
2017年10月25日星期三
色谱过程示意图
待分离组分 , 和
载气 A
B
C
D
2017年10月25日星期三
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相Βιβλιοθήκη 2017年10月25日星期三
1.2 气相色谱法的定义和分类
安捷伦GCMS培训资料
安捷伦GCMS培训资料一、GCMS 简介GCMS 即气相色谱质谱联用仪(Gas ChromatographyMass Spectrometry),是一种强大的分析仪器,结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度、高选择性检测能力。
它在化学、环境、食品、医药等众多领域都有着广泛的应用。
安捷伦作为分析仪器领域的知名品牌,其 GCMS 产品具有卓越的性能和可靠性。
为了让大家更好地掌握和使用安捷伦 GCMS,以下将为您详细介绍其原理、操作及维护等方面的知识。
二、GCMS 原理气相色谱(GC)部分的原理是基于不同化合物在色谱柱中的保留时间差异,实现混合物的分离。
当样品被注入进样口后,会被气化并在载气的带动下进入色谱柱。
色谱柱内填充了固定相,化合物与固定相之间的相互作用不同,导致它们在柱中的移动速度不同,从而在不同时间被洗脱出来。
质谱(MS)部分则是通过将被分离的化合物离子化,并根据其质荷比(m/z)进行检测和分析。
离子化后的化合物在电场和磁场的作用下发生偏转,不同质荷比的离子到达检测器的时间和强度不同,形成质谱图。
GCMS 就是将气相色谱分离后的化合物依次引入质谱仪进行检测,通过对质谱图的分析,实现对化合物的定性和定量分析。
三、安捷伦 GCMS 仪器组成1、进样系统手动进样:适用于少量、不频繁的样品分析。
自动进样器:能实现大量样品的连续自动进样,提高工作效率和分析精度。
2、气相色谱系统色谱柱:有不同类型和规格,根据分析需求选择。
柱温箱:精确控制色谱柱的温度,以优化分离效果。
3、质谱系统离子源:常见的有电子轰击源(EI)和化学电离源(CI)等。
质量分析器:如四极杆、飞行时间等。
检测器:用于检测离子信号。
4、数据处理系统采集和处理分析数据,生成报告。
四、仪器操作流程1、开机前准备检查载气、电源等连接是否正常。
确保仪器内部清洁,无残留样品。
2、开机按照正确顺序开启仪器各部分电源。
等待仪器预热和自检完成。
3、方法设置选择合适的色谱柱和分析条件。
安捷伦液相操作培训
色谱的优点(HPLC vs GC)
分离机理
HPLC •固定相和流动相都 参与
检测器
HPLC •大多数常见的紫外-可 见光检测器 •宽范围的非破坏性的检 测器 •三维检测器 •灵敏度达到f克(取决于 检测器) GC •通常使用FID检 测器,常用于有 机化合物
GC •流动相只作为样 品的载体
HPLC分类
• 高效液相色谱 High Performance Liquid Chromatography (HPLC) • 气相色谱 Gas Chromatography (GC)
• 薄层色谱
Thin-Layer Chromatography (TLC) • 毛细管电泳 Capillary Electrophoresis(CE)
安捷伦液相色谱操作培训
---基础知识
杨毅青Biblioteka 第一部分 色谱基础知识色谱的起源
色谱的定义
• 色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行 分离的技术 • 流动相:携带样品流过整个系统的流体 • 固定相:静止不动的一相,色谱柱
色谱是一种分离技术 色谱的主要目的是对混合物中的
目标物分离和定量
色谱的分类
色谱的优点(HPLC vs GC)
样品挥发性
HPLC •不需要具有挥发性 •样品必须溶解于流 动相中 GC •样品必须具有挥发 性
样品极性
HPLC •既能分离极性化 合物也能分离非 极性化合物 GC •样品是极性或非极 性
色谱的优点(HPLC vs GC)
样品的热不稳定性
HPLC •必须在室温或室温 以下分析 GC •样品必须能够通 过高温进样口和色 谱柱
色谱类型 固定相 流动相 主要适用范围
正相色谱
安捷伦气相色谱基础培训分析
辅助气:氧气或空气
2024年7月15日星期一
气体的净化
1、气体不纯的不良影响
1) 样品失真或消失 2) 柱失效 3) 对固定液保留特性的影响 4) 对检测器的影响
2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化
一般情况下进样速度必须很快,因为当进样时 间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽 随之变宽,有时甚至使峰变形。一般地,进样时 间应在1s以内。
2024年7月15日星期一
第四部分 色谱柱
2024年7月15日星期一
气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱 的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能 等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、 不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻 璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛 细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应 用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢 柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。 按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管 柱。前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径 在0.20.5mm,长度一般在25100m。在满足分离度的情 况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜 的10m短柱。
气液色谱(GLC) (分配原理) 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作
为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只 要高沸点的有机化合物,蒸汽压低(在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压)且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选 择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发
安捷伦气相色谱仪培训教材
Agilent 7890/5975-GC/MSD (For 1701E02系列工作站)现场培训教材1安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部2培训目的● 初步了解Agilent 7890气相色谱仪和5975质谱仪的操作。
● 正确地执行仪器的开机、关机;初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段,程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱,5-6℃/min至250℃,反复数次;再升至280℃,反复数次;接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式,载气必须充足。
2.进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处使用的垫圈是85%vesper材质 (5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:341. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2. 如下图所示点击所要配置的仪器。
配置MSD 及GC :以下采用中文工作站界面,英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后,在质谱仪一栏中选择MSD 的型号,并输入MSD 的IP 地址,选择DC 极性(标注于MSD 侧板的中部金属上部);同样配置GC 后点击确定退出。
5配置完成后桌面上应出现“GCMS ”和“GCMS Data Analysis ”的图标(名称由配置时输入的仪器名称决定)。
如下图所示:开机1. 打开载气钢瓶(He)控制阀,设置分压阀压力至0.5Mpa2. 打开计算机,登录进入Windows XP系统。
3. 打开7890GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),等待仪器自检完毕。
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处:对被分离组分的定性能力较差。
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1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体,并用记录器记录信 号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流 出曲线,当待测组分流出色谱柱时,检测 器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线 上表现为峰状,叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
,和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类:根据固定相的状态不同,气固色谱(GSC) (吸附原理)、
气液色谱(GLC) (分配原理) 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质,获得满意的分离。 3.高灵敏度:可以检测1011~1013g物质,适合于痕量分析 4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2)峰高(h)和峰面积 : 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3)保留值 a. 死时间(tM) :不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
安捷伦液相色谱仪操作及原理
安捷伦液相色谱仪操作及原理一、概述安捷伦液相色谱仪是一种高效、快速、准确的分离分析仪器,广泛应用于化学、生物、制药等领域。
本文将详细介绍安捷伦液相色谱仪的基本操作及原理,帮助用户更好地理解和使用该仪器。
二、安捷伦液相色谱仪操作1. 样品准备在进行液相色谱分析前,需要准备好待测样品。
样品应尽可能纯净,以避免杂质对分析结果的干扰。
根据不同的分析需求,可使用不同的样品处理方法,如萃取、沉淀、离心等。
2. 柱子安装柱子是液相色谱分析的核心部件,需要根据不同的分离需求选择合适的柱子。
安装柱子时,需确保柱子与仪器连接处紧密,无气泡产生。
柱子安装好后,需进行平衡操作,以确保分析结果的准确性。
3. 流动相配置液相色谱分析中,流动相是携带样品通过柱子的介质。
根据不同的分离需求,需选择合适的流动相。
配置流动相时,需注意比例、pH值等参数,以保证分析结果的准确性。
4. 样品进样将处理好的样品注入液相色谱仪中进行分析。
进样时,需注意进样量、进样速度等参数,以保证分析结果的准确性。
5. 检测器设置检测器是液相色谱仪的重要组成部分,用于检测样品中的组分。
根据不同的分析需求,需选择合适的检测器。
设置检测器时,需注意检测波长、灵敏度等参数,以保证分析结果的准确性。
6. 数据处理与分析液相色谱仪在完成样品分析后,会产生一系列数据。
这些数据需要通过相应的软件进行处理和分析,以得出最终的分析结果。
常用的数据处理软件有Agilent ChemStation等。
数据处理过程中,需注意数据清洗、峰识别、定量分析等步骤,以保证分析结果的准确性。
三、安捷伦液相色谱仪原理1. 色谱分离原理色谱分离是一种基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡差异的分离方法。
在液相色谱中,固定相是涂布在担体表面的高分子化合物,如硅胶、氧化铝、凝胶等。
流动相是携带样品通过柱子的介质,如有机溶剂、水和缓冲溶液等。
当流动相带着样品通过固定相时,由于不同组分在固定相和流动相之间的分配平衡不同,因此会以不同的速度通过柱子,从而实现各组分的分离。
安捷伦Agilent气相色谱基础培训
Analytical Training Center GCTECH 2-09
2、 色谱峰
t
t
R(B)
R(A)
检测器响应值
t
0 A B
进样
W 时间
A
W
B
= 保留时间 R t = 不保留组分的保留时间 0 W = 峰宽 t
Analytical Training Center GCTECH 2-14
色谱峰参数
B
C
D
Analytical Training Center GCTECH 2-03
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定相
Analytical Training Center GCTECH 2-04
气相色谱各功能块
载气
色谱柱
检测器
记录仪
样品
Analytical Training Center GCTECH 2-05
HETP
1
0
2
0 0
3
0 0 12.5 25 31.3 31.3 27.4 22.2 16.6 11.9 8.2 5.5 3.6 2.3 1.5 1.0 0.6 0.4
离开柱子的微克分子数(x)
0 0
50 50 37.5 25 15.7 9.5 5.6 3.2 1.8 1.0 0.6 0.3 0.2 0.1 0 0 0 0
Analytical Training Center GCTECH 2-20
气 相 色 谱 基 本 理 论
1.
2.
塔 板 理 论
速 率 理 论
Analytical Training Center GCTECH 3-01
塔板理论假想模型
安捷伦色谱学习1
第一章:气相色谱/质谱基础气相基础1、接载气净化器时,应先把载气打开,把管路中的空气排净,然后再把脱水、脱氧管前口打开,2、气质需接口径在0.25um以下的柱子,因为大口径柱子需要的柱流速很大,使得真空度无法维持。
最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管,不可用塑料管;根据工厂推荐每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染;一瓶氦气大约用6个月的时间,若气体使用很快,可能是发生了泄露,应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气,当气体量很小时,若调谐报告中,氮气的比率很大,且可判定没有气体泄漏时,则可能是出现了上述原因,需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键,可按它了解仪器是否准备好,及未准备好的原因。
质谱基础1、分子离子:被电离了的分子。
分子离子一般为奇电子离子,即外荷层有未成对电子,很少是偶电子离子,即外荷层电子全部成对,所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量,但需要注意的是,若存在偶电子离子,如萘电离时,会产生偶电子离子,则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、元素的同位素信息是重要的定性信息,各种不同的元素具有不同的质量数和比例,我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素,特别需注意的是Cl和Br原子;其计算公式为(a+b)n,其中a和b为同位素不同分子数存在的比例,n为该元素在分子中存在的个数。
如CH2Cl2,则a为3,b为1,n为2.3、质谱扫描一次,得到该时刻的一张质谱图。
质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。
不同时间的检测值构成了一张TIC图,所以,总离子流图是由扫描点构成的。
由此可知,若物质纯,则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的,若扣除空白后,质谱图仍不完全相同,则说明应该存在另一种干扰物质。
安捷伦气相色谱基础培训
06
常见问题与解决方案
仪器故障排查
仪器启动困难
检查仪器电源、气路和进样系统是否正常。
基线漂移
检查仪器温度、气路和检测器是否正常,以及是否需要更换色谱柱。
峰形异常
检查进样技术、色谱柱和检测器是否正常。
实验误差来源与控制
1 2
温度波动
保持仪器恒温,减小温度波动对实验结果的影响。
气体纯度
使用高纯度的载气和燃气,确保实验结果的准确 性。
拓展了专业知识领域 培训让我了解了气相色谱在各个 领域的应用,如环境监测、食品 检测和药物分析等,拓展了我的 专业知识领域。
实验操作技能提升
在培训过程中,我进行了实际操 作,学会了如何设置仪器参数、 进样和分析数据,提高了实验技 能。
解决问题的能力
通过解决培训过程中遇到的问题, 我学会了如何分析问题、提出解 决方案并实施,提高了解决问题 的能力。
药物残留检测
总结词
安捷伦气相色谱在药物残留检测中具有高灵敏度、高特异性和高准确性的特点, 能够检测多种药物残留,保障食品安全和公众健康。
详细描述
安捷伦气相色谱技术广泛应用于药物残留检测,如兽药残留、农药残留、兴奋 剂残留等。该技术能够准确测定多种药物残留的量,为食品药品监管部门提供 有力支持,确保食品和药品的安全性和有效性。
培训背景
气相色ห้องสมุดไป่ตู้技术是一种广泛应用于 化学、制药、食品、环保等领域
的分离分析方法
安捷伦气相色谱仪器在市场上具 有较高的知名度和应用广泛性
随着分析检测技术的发展,气相 色谱技术在实际应用中不断更新
和完善
02
安捷伦气相色谱仪介绍
仪器基本结构
进样系统
负责将样品引入色谱柱,通常 包括进样阀和进样针。
安捷伦色谱仪学习计划
安捷伦色谱仪学习计划一、学习目标1.了解色谱仪的基本原理和结构。
2.掌握色谱仪的操作方法和技巧。
3.掌握色谱分析的样品制备与分离技术。
4.能够独立进行常见的色谱分析实验。
5.了解色谱仪在不同领域中的应用。
二、学习内容及方法1.基础知识学习了解色谱仪的分类、原理、结构及功能模块。
方法:阅读相关教材、文献,参加在线课程、讨论班,学习相关原理、结构及应用。
2.操作方法学习熟悉色谱仪的操作方法,学习样品的制备与分离技术。
方法:进行实验室实践,观看操作视频,向老师和同学请教,熟悉并掌握色谱仪的操作方法。
3.实验实践独立设计并完成色谱分析实验,运用所学知识对实验数据进行分析、评价。
方法:通过实验室实践,学习并熟悉色谱仪的使用,并独立设计实验方案进行实验,指导老师进行实验操作。
4.应用拓展了解色谱仪在不同领域中的应用,并学习相关领域的知识,拓展色谱仪的应用。
方法:阅读相关文献、案例,了解色谱仪在不同领域中的应用,并结合所学知识,进行案例分析。
三、学习进度安排1.理论学习阶段时间:1个月内容:学习色谱仪的基本原理、结构、功能模块和操作方法。
方法:阅读相关教材,参加在线课程,听取老师的讲解。
2.操作技能学习阶段时间:1个月内容:学习色谱仪的操作技能、样品制备与分离技术。
方法:进行实验室实践,观看操作视频,向老师和同学请教。
3.实验实践阶段时间:2个月内容:独立设计并完成色谱分析实验,数据分析与评价。
方法:实验室实践,进行实验操作,独立设计完成实验,进行数据分析与评价。
4.应用拓展阶段时间:1个月内容:了解色谱仪在不同领域中的应用,并学习和拓展相关领域的知识。
方法:阅读相关文献、案例,结合所学知识进行应用拓展。
四、学习方法1.理论学习阅读相关教材、参加在线课程、听取老师的讲解。
2.操作技能学习进行实验室实践,观看操作视频,向老师和同学请教。
3.实验实践实验室实践,进行实验操作,独立设计完成实验,进行数据分析与评价。
安捷伦1260高效液相色谱培训
2 培训ppt
色谱原理
色谱法的分离原理是:溶于流动相 (mobile phase)中的各组分经过固定相时 (stationary phase)发生作 用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲
。又称为色层法、层析法
3 培训ppt
高效液相色谱仪
高效液相色谱仪的结构:一般可分为5 个主要部分:高压输液系统、进样系统、色 谱分离系统、检测系统、数据处理系统。其 工作过程如下:首先高压泵将贮液器中流动 相溶剂经过进样器送入色谱柱,然后从控制 器的出口流出。当注入欲分离的样品时,流 经进样器贮液器的流动相将样品同时带入色 谱柱进行分离,然后依先后顺序进入检测器, 记录仪将检测器送出的信号记录下来,由此 得到液相色谱图。
(5)蒸发光散射检测器
13 培训ppt
日常维护
常见色谱故障----基线噪音
可能原因:a、检测池脏 b、检测池灯能量下降 c、由泵引起的脉冲 d、检测器上的温度效应 e、检测其中有气泡通过
常见色谱故障----基线漂移
可能原因:a、梯度洗脱所用溶剂有吸收 b、流动相脏 c、色谱柱没有用流动相平衡 d、系统中污染物溢出 e、实验温度不稳定
7 培训ppt
三、 色谱分离系统
色谱分离系统包括:色谱柱、固定相和流动相。其中,色谱 柱是其核心部分。
1、色谱柱的构造 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接 头、螺丝等组成。柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜及内 衬光滑的聚合材料的其他金属。玻璃管耐压有限,故金属 管用得较多。 2、色谱柱的类型 色谱柱按照用途分为分析型和制备型两类。 a、常规分析柱(常量柱)一般色谱柱长10~30cm,内径为 2~5mm(常量4.6mm,国内有4mm和5mm),凝胶色谱柱内径 3~12mm,制备往内径较大,可达25mm 以上。 b、窄径柱(细管径柱、半微量柱)柱长10~30cm,内径1~ 2mm
安捷伦色谱学习1
第一章:气相色谱/质谱基础气相基础1、接载气净化器时,应先把载气打开,把管路中的空气排净,然后再把脱水、脱氧管前口打开,2、气质需接口径在0.25um以下的柱子,因为大口径柱子需要的柱流速很大,使得真空度无法维持。
最适合的柱流量是0.1-1.0ml/min。
3、管路和净化器需用GC专用铜管或不锈钢管,不可用塑料管;根据工厂推荐每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染;一瓶氦气大约用6个月的时间,若气体使用很快,可能是发生了泄露,应对其进行检漏。
4、有些厂家会用装过氮气的钢瓶装氦气,当气体量很小时,若调谐报告中,氮气的比率很大,且可判定没有气体泄漏时,则可能是出现了上述原因,需对钢瓶进行更换。
5、1个大气压=760mmHg柱=101.33Kpa=14.696psi=1.031bar6、气相色谱控制面板上的Status键为信息键,可按它了解仪器是否准备好,及未准备好的原因。
质谱基础1、分子离子:被电离了的分子。
分子离子一般为奇电子离子,即外荷层有未成对电子,很少是偶电子离子,即外荷层电子全部成对,所以分子离子的质荷比m/z=分子量/1=分子量,但需要注意的是,若存在偶电子离子,如萘电离时,会产生偶电子离子,则分子离子的质荷比=分子量/2。
2、元素的同位素信息是重要的定性信息,各种不同的元素具有不同的质量数和比例,我们可根据谱图的同位素信息得出分子中含有几个同位素元素,特别需注意的是Cl和Br原子;其计算公式为(a+b)n,其中a和b为同位素不同分子数存在的比例,n为该元素在分子中存在的个数。
如CH2Cl2,则a为3,b为1,n为2.3、质谱扫描一次,得到该时刻的一张质谱图。
质谱图上所有峰的绝对丰度之和即为该时间的检测值。
不同时间的检测值构成了一张TIC图,所以,总离子流图是由扫描点构成的。
由此可知,若物质纯,则TIC流图上的每个点的质谱图应是相同的,若扣除空白后,质谱图仍不完全相同,则说明应该存在另一种干扰物质。
赴安捷伦公司色谱学习总结
气相色谱培训总结2008年12月下旬在公司和化验室安排下,本人到北京安捷仑培训中心学习。
主要学习内容为:6820气相色谱仪仪器硬件使用与维护,分析方法建立与使用,故障处理,仪器配件选择等内容,现将有关学习情况总结如下:一、6820气相色谱操作步骤1 打开载气钢瓶,调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID,打开主机面板左上角处氢气和空气气体。
3 打开6820电源,待6820-GC自检完成后,双击Agilent Cerity QA-QC图标,进入工作站画面。
4按[前检测]或[后检测]查看检测器输出,在 FID 部件上按 FID点火器按钮,点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
5 点击工作站左面的“样品”按钮,点击“编辑”子按钮,在样品名的下方输入样品名,选择方法名、仪器名、单位,点击“注册样品”按钮。
依次注册若干样品,退出该画面。
未就绪灯亮,并保持到所有的 GC温度都达到设定值为止。
6 点击工作站左面的“仪器”按钮,点击“样品项”子按钮,检查当前状态对应样品为所要分析样品。
点击“实时绘图”子按钮,待基线平稳后,打开分析气体,进行置换。
置换完全后,关闭气体。
7 打开气体进样,至出气口连接三角瓶内液体有气泡冒出关闭气体,点击开始按钮分析样品。
8 做样结束后点击“报告”子按钮,查看分析结果。
9 实验结束后,退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序,用Shut down,Air)同时关闭FID检测器,关闭PC,在主机面板左上角处关闭FID气体(H2降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度),待各处温度降至低于50℃,关6820GC电源,最后关载气。
二、6820气相色谱标定步骤测定标气:1打开载气钢瓶,调节压力至0.5MPa。
2 如果使用 FID,打开主机面板左上角处氢气和空气气体,3 打开6820电源,待6820-GC自检完成后,双击Agilent Cerity QA-QC图标,进入工作站画面,4按[前检测]或[后检测]查看检测器输出,在 FID 部件上按FID 点火器按钮,点火以后信号一般增加 5 至 20 pA。
2019奇正藏药 安捷伦气相色谱基础培训
2019年10月16日星期三
兰州制造中心实验室
“极性”一词常用来描述或评价固定液的性质。气相色谱中
的所谓极性,是指含有不同功能团的固定液与分析物质的功
能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某
种化合物的能力大于另一类,则认为这种固定液对于前一类
化合物有较高的选择性。人们最初用来描述和区别固定液分
2019年10月16日星期三
兰州制造中心实验室
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性 色谱分离柱等。固定液的种类繁多,极性各不相同。色谱柱 对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的 固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈 醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要 有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环 糊精衍生物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手 性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极 为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。 在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。不仅 要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低, 还应注意和检测器的性能相匹配。有关内容我们将在以后章 节中加以详细讨论。
注意事项
★进样口温度过低,将导致高分子量化合物气化不完全 ,并且不能有效转移到色谱柱中。(样品气化不完全 )
★进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分 解。 (样品分解)
★样品从进样针注入时,不同组分的气化程度不 同,高沸点组分残留量比例高。
一般情况下进样速度必须很快,因为当进样时 间太长时,试样原始宽度将变大,色谱峰半峰宽 随之变宽,有时甚至使峰变形。一般地,进样时 间应在1s以内。
成。 5.应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生