利用湖南创特高效液相色谱仪检测饲料中维生素A的成功案例
饲料中维生素A的测定方法解析
饲料中维生素A的测定方法解析作者:谈暠媛鲁小翠来源:《湖北畜牧兽医》2014年第12期摘要:针对饲料中维生素A含量的检测方法-HPLC进行了详细的解析,对各个步骤应该注意的事项进行了归纳总结,为饲料中维生素A的含量检测提供参考意见。
关键词:维生素A;皂化法;高效液相色谱中图分类号:S816.2 文献标识码:B 文章编号:1007-273X(2014)12-0062-01维生素是动物所需的五大营养素之一。
其中维生素A的主要营养作用有:维生素A是视紫红质(感光色素)的重要组成成分,维持正常视觉功能;维生素A可保护上皮组织,防止上皮细胞萎缩、角化,保护呼吸道、消化道、生殖泌尿器官黏膜,利于公畜精子生成;增强动物免疫力,促进骨骼发育。
维生素A的化学名是视黄醇,呈淡黄色油状物,易氧化,遇光易变质。
在饲料中的维生素A是通过附着在一定载体上以视黄醇乙酸酯或视黄醇棕榈酸酯的形式添加进去的[1,2]。
1 方法解析目前检测饲料中维生素A的含量主要是分为皂化法[3]和直接提取法。
直接提取法主要适用于维生素预混料,定量限较高。
皂化法一般适用于维生素A含量较低的配合料、浓缩料及复合预混料。
针对GB/T 17817-2010 《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》中第一法皂化提取法提出几点见解。
皂化法分为以下几个步骤:皂化—提取—水洗至中性—浓缩—过膜—供高效液相色谱法检测。
1.1 皂化皂化是指在碱性环境下,油脂被水解生成羧酸盐和醇的反应。
由于维生素A在酸性环境下不稳定,在碱性环境下稳定,易氧化,耐热性好。
所以维生素A的皂化步骤是在碱性环境下,加入抗氧化剂抗坏血酸,在沸水浴上回流30 min,将维生素A提取出来,将其他成分转化成可溶于水的成分。
需注意的是:①L-抗坏血酸乙醇溶液易氧化,所以最好临用新配;②在回流过程中需不时振荡皂化瓶,防止试样粘附瓶壁,导致皂化不充分;③皂化结束时用5 mL 无水乙醇和5 mL水自冷凝水顶端冲洗其内部,将附在冷凝管内壁上的蒸汽水滴冲洗下去。
高效液相色谱测定饲料及添加剂中维生素A醋酸酯的含量
化合物。由于植物饲料中不含 V ,饲料中的 V A A 主要是补加的V 醋酸酯,动物饲料中 A 的V 也主 A
要以酯的形式存在 。因此 ,建立一个 快速精确的
放置使之沉淀。取上清液 3μ注入 H L 0l P C仪, 用外标法测定V 醋酸酯的含量。 A 结果与讨论 ( 一)植物饲料中主要是补加的V 醋酸酯, A 动物饲料中的V 醋酸酯经超声作用后从细胞中 A 释放出来。此方法可测定游离态和结合态的 V A 醋酸酯,因此,可用作测定饲料中V A醋酸酯的
加 入 2m 热 的 (5 0l 6 ℃) 1 o/ m l L盐酸 、 l ml
( 四)向饲料中添加标准V 醋酸酯后测定其 A 回收率,A V 醋酸酯的回收率在9. %-7 0 5 0 9. % 4 5 * 一个国际单位相当于034g . μ纯结晶 A 4 V 醋酸
酯的活性
浓度为 5m / l 0 g m 的抗坏血酸溶液,在温度6℃
RC 3N[ H(H) H (H) H H (H) R=C 3 2C 2, 3C C 2, 2 C 2 C 2 CHC (H), H3C o (H3C C 2H 25HC 3 ( ) - C ) H HC 2 - C 3 r 2
- i t imi u sT e dtn w r cl n n r tr . h cn ios e o m h e x e o i e: u
( 三) 标 准 溶 液 : 用 2 1 际 单 位 * I 9国 ( U)
( 二)本试Leabharlann 选用固定相为 μ Bnaa - odpk C8 1 , 流动相为甲 水反相色谱系统, 醇- 获得了理想色
谱 图( 1 ) 留时间为 3 8 n 图 、2保 , . mi 1 。此法流动相 价格远比正 己 便宜, 烷 适合我国目前国情。
测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法
12标 准 溶 液 的 配 制 .
醇 . 摇 1m n使 样 品分 散 后 . 入 3 氢 氧 化 旋 i 加 0ml
钾 溶 液 (0 /)通 入 氮气 3 i 瓶 内空气 赶 尽 , 5 0g 。 1 a r n把
Hale Waihona Puke 迅 速盖 好 瓶塞 .并 用保 鲜膜 和 橡皮 筋 把瓶 塞扎 实 。 在 室 温 ( 0 3 ℃) 2 ~ 0 条件 下 避 光 放置 2 ~ 5 , 间旋 3 2 h其
【 摘要1 出用 充 入 氮 气和 放 置 皂 化 过 夜 的 方 法 同时 测 定 提
E 酸酯 的含 量 分 别 为 1 / 、, m / l 1 乙 , mg 01 gm 和 . 0 ml 2
mg ml / 。
饲 料 添 加 剂 中维 生 素 A、 E的 含 量 。 试 样 中加 入 抗 氧 化 D、 在
第 二 次 相 同 。收集 三 次 萃 取液 于 50m1 液 漏斗 0 分
中, 依次 用 l 、 0ml8m 氯化 钠 溶 液 ( 0g1 2mll 、 l 5 /)
摇 3 5次 。 —
1 . 取 : 品皂 化完毕后 , 次用 6 l . 2萃 4 样 依 0m 、 5 l4 乙醚 萃 取 。第 一 次 加入 6 l 醚加 0m 、0ml 0m 乙
塞 充 分 振 荡 . 置 分 层 后 收集 上 层 有 机层 : 二次 放 第
维 生 素 A 乙 酸酯 、 生 素 D 和维 生 素 E乙酸 维 酯 标 准储 备 液 : 确称 取 5 维 生 素 A 乙酸 酯 、 准 0mg 50m . g维生 素 D 和 6 g维 生 素 E乙酸 酯标 准 品 3 0m
于 5 l 量 瓶 中 , 甲醇 定容 到 5 1摇 匀 . Om 容 用 0m . 此
液相色谱法检测配合饲料中维生素A含量
测 方 法 可 提 高工 作效 率 ,适 合对 大批 量 样 品进 行
检测。
关键词: 高效 液相 色谱 ; 维 生 素 A; 配 合 饲料
1 材 料 与 方 法
维生 素 A是 一种 脂溶 性维生 素 , 是 一类 具有 视
1 . 1 仪 器 与 试 剂
黄醇 生物 活性 的物 质统称 。维生 素 A在动 物生 长 、
检测 分 析 { T E S T I NG AN D A N AL Y S I S
液 杨 曦 黄 智 成
( 广 东 恒 兴 饲 料 实业 股 份 有 限 公 司 )
[ 中 图 分 类号 】 ¥ 8 1 6 . 1 7
[ 文献 标 识 码 】 A
就 是 采 用 高效 液 相 色谱 法 。本方 法 针 对 国标 中无 法 进 行批 处理 样 品的 缺 点进 行 改 进 ,改 进 后 的检
素 A( VA) 含量的方法。 该 方 法 灵敏 度 高 , 检 出限 为 0 . 0 6 5 mg /
,
定量 限 为 O . 2 2 mg / k g , 回 收 率在 7 9 . 3 6 %, - 0 9 4 . 4 4 %之 间 , 相
对 标 准偏 差 为 4 _ 2 3 %. 方 法 准确 、 灵敏 、 快速 , 达 到 实 际检 测
样 品 的 要 求 ,适 用 于配 合 饲 料 中维 生 素 A 的检 测 。 经优 化 后. 其试验 条件 : 氢氧 化锌 添加 量 为 1 0 mL. 皂 化 反 应 温 度 6 O ℃, 反应时间 4 h; 样 品 添加 量 2 . 0 0 g 。
B 进样 量 : 2 0 1 x L , 柱温 2 7 ℃. 流速 1 . 0 mL / mi n C检测 器 : 紫外 检测 器 3 2 6 n m
高效液相色谱法检测饲料中维生素a的方法步骤
高效液相色谱法检测饲料中维生素a的方法步骤高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分析方法,适用于维生素A等化合物的检测。
下面是使用HPLC法检测饲料中维生素A的方法步骤:1. 样品准备:将饲料样品取出一定量,加入适量的有机溶剂进行提取。
常用的有机溶剂有甲醇、乙醇等。
提取条件可根据实际需要进行优化,如提取时间、提取剂量等。
2. 过滤样品:使用0.45μm的微孔膜过滤器将提取液过滤,以去除杂质和固体颗粒,得到清晰的样品溶液。
3. 样品进样:将过滤后的样品溶液注入到高效液相色谱仪系统的进样器中。
进样器可选用自动进样器,可以提高分析效率和减少人为误差。
4. 色谱柱选择:选择适合维生素A分析的色谱柱,常用的色谱柱有反相色谱柱、正相色谱柱等。
反相色谱柱常用的填料材料有C18、C8等。
5. 色谱条件设置:设置适宜的流动相体系,常用的流动相为甲醇/水。
可根据实际需要优化流动相的组成和流速,以提高分离和检测效果。
6. 检测条件设置:设置适宜的检测波长,维生素A在紫外光区域有较好的吸收峰。
常用的检测波长为325nm。
7. 样品分离:通过色谱柱将样品中的维生素A与其他组分分离。
根据色谱柱和流动相的选择,可以调整梯度洗脱等条件,以提高分离效果。
8. 维生素A定量:根据标准曲线,通过峰面积和浓度的线性关系,计算饲料样品中维生素A的含量。
标准曲线可通过一系列已知浓度的维生素A标准溶液进行建立。
9. 数据处理:对得到的色谱图进行峰识别和集成,计算得到维生素A的含量。
可以使用色谱软件进行自动数据处理和结果输出。
以上就是使用高效液相色谱法检测饲料中维生素A的方法步骤。
HPLC法具有灵敏度高、分析时间短、准确度高等优点,可用于快速、精确地确定饲料中维生素A的含量,为饲料生产质量控制提供科学依据。
HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E
HPLC 法测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E王安群,邓益群,彭凤仙(长沙环境保护技术学院,湖南 长沙 410004)摘 要:建立了以w (C 2H 5OH )=95%乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280nm 和254nm 处连续测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E 的方法。
色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C 18(25cm >4.6mm >5!m ),流动相为甲醇水,流速为1.2mL /min 。
维生素A 、维生素D 3、维生素E 的质量浓度分别在1.0mg /L ~20.0mg /L 、0.5mg /L ~15.0mg /L 、2.5mg /L ~50.0mg /L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3>10-6!g 、0.04>10-6!g 、5.0>10-6!g ,相对标准偏差分别为1.6%、2.7%、2.4%,平均回收率分别为99%、102%、98%。
关键词:高效液相色谱法;维生素A ;维生素D 3;维生素E ;饲料中图分类号:O657.7+2 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)02003302To Detect Vitamin A ,Vitamin D 3and Vitamin E in Feed with HPLCWANG An-gun ,DENG Yi-gun ,PENG Feng-xian(Changsha Enwironmental Protection Technology Institute ,Changsha ,Hunan 410004,China )Abstract :To detect Vitamin A ,Vitamin D 3and Vitamin E in feed ,which to directly extract with w (C 2H 5OH )=95%glycollic ,with HPLC in 280nm and 254nm.Chromatographic column was Hypersil ODS C 18(25cm >4.6mm >5!m ),mobile phase was methanol -water ,velocity of flow was 1.2mL /min.When the mass concentration of Vitamin A ,Vitamin D 3and Vitamin E was 1.0mg /L ~20.0mg /L 、0.5mg /L ~15.0mg /L 、2.5mg /L ~50.0mg /L ,there had a well lineal relationship.Detection limit was 0.3>10-6!g 、0.04>10-6!g 、5.0>10-6!g.Relative standard deviation was 1.6%、2.7%、2.4%,recovery rate was 99%、102%、98%.Key words :HPLC ;Vitamin A ;Vitamin D 3;Vitamin E ;Feed 收稿日期:20040323;修订日期:20050130作者简介:王安群(1962—),女,江西吉安人,高级工程师,学士,从事环境监测教学工作。
超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011531345.1(22)申请日 2020.12.22(71)申请人 江苏艾兰得营养品有限公司地址 214500 江苏省泰州市靖江市靖城街道江山路20号(72)发明人 徐小明 夏旭东 孙青 张沛霞 包亚君 (74)专利代理机构 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙) 37245代理人 梁国海(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/34(2006.01)G01N 30/36(2006.01)G01N 30/74(2006.01)G01N 30/86(2006.01)(54)发明名称超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法(57)摘要本发明公开了一种超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法,能替代传统紫外分光光度法、高效液相色谱法测定维生素A的方法含量的色谱方法,通过对样品处理过程以及色谱条件的设计,最终达到简便而准确地对单一组分以及复杂组分样品中维生素A含量的测定,本发明包括以下步骤:(1)对照品溶液的制备;(2)样品处理;(3)设定超高效液相色谱条件。
本发明能够代替传统的紫外分光光度法、高效液相色谱法来测定维生素A含量,缩短了检测时间,节省了流动相,同时维生素A与杂质的分离效果更好。
权利要求书1页 说明书6页 附图4页CN 112730665 A 2021.04.30C N 112730665A1.一种超高效液相色谱法测定维生素A含量的色谱方法,其特征是:包括以下步骤:步骤(1)、对照品溶液的配制,包括标准贮备溶液配制和标准工作溶液配制,其中标准贮备溶液配制方法为:精密称取适量维生素A对照品于棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释成300mcg/ml的溶液;标准工作溶液配制方法为:精密吸取5.0ml上述标准贮备溶液于一个50ml棕色容量瓶中,立即用正己烷溶解并稀释至刻度;步骤(2)、样品处理,称取5g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)和10g柠檬酸,溶于1000ml 二甲基亚砜溶剂中,具塞,避光保存,作为萃取溶液;精密称取相当于适量维生素A醋酸酯的样品(相当于维生素A醋酸酯对照品浓度的样品)于一100ml棕色具塞锥形瓶中,加25ml萃取溶液,将维生素A从样品中萃取到萃取液中,将所得溶液于超声水浴机中超声,取出放冷至室温,加入25.0ml正己烷,强烈振摇,将萃取液中的维生素A提取净化出来,再加15ml的18%NaCl溶液,缓缓摇动,具塞放冷;高速涡旋混匀25~35分钟,再静置15~20分钟,吸取上层液体于一50ml离心管中,高速离心,取正己烷上清液经滤膜过滤后注入超高效液相色谱仪;步骤(3)、设定超高效液相色谱条件,包括色谱柱、流动相试剂、流速、检测波长、进样量以及柱温。
高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究
高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究作者:王晓峰来源:《价值工程》2015年第07期摘要:本文就如何通过高效液相色谱,测定预混合饲料中的维生素,作了一些探讨。
并得出以下结论:检测器选用紫外检测器;色谱柱可使用C18柱;对于流动相,用90﹪甲醇作为测定脂溶性维生素的流动相,用超纯水作为测定水溶性维生素的流动相;对于检测波长,脂溶性维生素用275nm,水溶性维生素用254nm;柱温20℃-30℃;流速1ml/s;pH4.5。
检测脂溶性维生素直接用甲醇溶解提取,水溶性维生素也可直接用超纯水溶解提取。
Abstract: The thesis researches the Vitamin by HPLC. The conclusion: choose UV-detector;use C18 column; flowing phase: 90﹪ methyl alcohol for fat soluble Vitamin; ultrapure water for water soluble Vitamin. UV detection wavelength: 275nm for fat soluble Vitamin, 254nm for water soluble Vitamin; column temperature 20℃-30℃; flow rate: 1ml/s; pH4.5; dissolve and abstract fat soluble Vitamin by methyl, dissolve and abstract water soluble Vitamin by ultrapure water.关键词:高效液相色谱;维生素;水溶性;脂溶性;检测Key words: HPLC;vitamin;water soluble;fat soluble;test中图分类号:Q56 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2015)07-0284-020 引言维生素预混料主要是由载体沸石粉和谷糠等,并添加少量的各单体维生素混合而成的。
HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E
HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E王安群;邓益群;彭凤仙【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2005(017)002【摘要】建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L~20.0 mg/L、0.5 mg/L~15.0 mg/L 、2.5 mg/L~50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.【总页数】2页(P33-34)【作者】王安群;邓益群;彭凤仙【作者单位】长沙环境保护技术学院,湖南,长沙,410004;长沙环境保护技术学院,湖南,长沙,410004;长沙环境保护技术学院,湖南,长沙,410004【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2【相关文献】1.高效液相色谱法测定鱼样中的维生素A、维生素D3和维生素E [J], 谭青松;付洁;何瑞国2.高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D3 [J], 高星3.液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E [J], 于家丰4.二维液相色谱法同时测定饲料中维生素A、维生素D3、维生素E [J], 赵玉富;咸伟玥5.测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究 [J], 裘丞军;任玉琴因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
饲料中维生素A的测定方法去解析
维生素是动物所需的五大营养素之一。
其中维生素A的主要营养作用有:维生素A是视紫红质(感光色素)的重要组成成分,维持正常视觉功能;维生素A可保护上皮组织,防止上皮细胞萎缩、角化,保护呼吸道、消化道、生殖泌尿器官黏膜,利于公畜精子生成;增强动物免疫力,促进骨骼发育。
维生素A的化学名是视黄醇,呈淡黄色油状物,易氧化,遇光易变质。
在饲料中的维生素A是通过附着在一定载体上以视黄醇乙酸酯或视黄醇棕榈酸酯的形式添加进去的[1,2]。
1方法解析目前检测饲料中维生素A的含量主要是分为皂化法[3]和直接提取法。
直接提取法主要适用于维生素预混料,定量限较高。
皂化法一般适用于维生素A 含量较低的配合料、浓缩料及复合预混料。
针对GB/T17817-2010《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》中第一法皂化提取法提出几点见解。
皂化法分为以下几个步骤:皂化—提取—水洗至中性—浓缩—过膜—供高效液相色谱法检测。
1.1皂化皂化是指在碱性环境下,油脂被水解生成羧酸盐和醇的反应。
由于维生素A在酸性环境下不稳定,在碱性环境下稳定,易氧化,耐热性好。
所以维生素A的皂化步骤是在碱性环境下,加入抗氧化剂抗坏血酸,在沸水浴上回流30min,将维生素A提取出来,将其他成分转化成可溶于水的成分。
需注意的是:①L-抗坏血酸乙醇溶液易氧化,所以最好临用新配;②在回流过程中需不时振荡皂化瓶,防止试样粘附瓶壁,导致皂化不充分;③皂化结束时用5mL 无水乙醇和5mL水自冷凝水顶端冲洗其内部,将附在冷凝管内壁上的蒸汽水滴冲洗下去。
1.2提取提取是用无水乙醚将维生素A(不皂化物)从皂化后的溶液中提取出来。
由于维生素A是脂溶性维生素,不溶于水,易溶于乙醚,所以可通过液液萃取的方式将维生素A提取出来,并去除水溶性物质。
需注意的是:①第一次液液萃取时,需用50mL的水分2~3次冲洗皂化瓶,将瓶底的残渣溶解并入分液漏斗中;②一开始振摇时要缓慢,并不时开盖放气,待气量减小后,再剧烈充分地振摇。
测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究
测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究裘丞军;任玉琴【摘要】本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定.结果表明:维生素A在0.036~108 IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000 IU/kg,方法回收率为95.8%~98.8%,RSD为0.8%~4.4%(n=5);维生素E在0.6~125 μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15 mg/kg,方法回收率为95.3%~102.2%,RSD为0.8%~ 4.2%(n=5).本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2019(000)011【总页数】5页(P56-60)【关键词】高效液相色谱;维生素A;维生素E;饲料;皂化【作者】裘丞军;任玉琴【作者单位】浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199;浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199【正文语种】中文【中图分类】S816.17维生素A和维生素E是维持动物体正常代谢所必需的脂溶性维生素,具有促进生长,提高免疫力等作用,已经广泛应用于大规模畜禽养殖中。
在饲料添加剂中主要以维生素A乙酸酯和dl-α-生育酚乙酸酯的形式存在,并且通过各种壁材包被保护(杨优敏,2016)。
目前测定饲料中维生素A和维生素E的方法已有国家标准GB/T 17812-2008和GB/T 17817-2010,主要是皂化萃取法和甲醇直接提取法,还有碱性蛋白酶水解法(赵晓华等,2010)。
皂化萃取法操作步骤繁琐,时间长,消耗试剂多;甲醇直接提取法和酶解法结果不稳定,有些包被产品未能被有效提取。
高效液相色谱测定维生素A、D、E研究进展
高效液相色谱测定维生素A、D、E研究进展
沈跃伟
【期刊名称】《海军医学杂志》
【年(卷),期】2001(022)001
【摘要】高效液相色谱是最近30年发展起来的一种快速、灵敏、高精度的分析技术,广泛运用于化学的各个领域.作者概述了高效液相色谱联合测定A、D、E的可行性、先进性,为维生素A、D、E的深入研究提供新的测试方法.
【总页数】2页(P92-93)
【作者】沈跃伟
【作者单位】海军医学研究所,上海,200433
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定乳制品中维生素A的研究进展 [J], 颜景超;任国谱;安静;张晓雷
2.正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚 [J], 刘信嘉;林森煜;李秀英;何敏恒;张瑞瑞
3.高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯 [J], 沈聪文;夏泽敏;招启文;李慧怡;席绍峰
4.高效液相色谱法测定维生素AD滴剂中维生素A的含量 [J], 杨怡侠
5.高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D3和E含量的不确定度评定[J], 张荣彬;戴志勇;李梦怡;陈振桂;任国谱
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高效液相色谱法分析(维生素A)原始记录1
受理号:第1页,共页
检测项目
维生素A
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.82-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004电子天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.82-2016对样品进行处理。
仪器使用情况使用前:使用后:检验人:复核人:审核人:
标准物质名称及浓度
维生素A标准溶液:0.5mg/mL
仪器
检测条件
检测器:PDA检测器
色谱柱:C18反相柱
检测波长:325 nm
柱温:20.0℃
流速:1.0mL/min
进样量:μL
流动相:甲醇+水=(93+7)
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
VA浓度(μg/mL)
峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
10μg/100g
定量限
30μg/100g
样品空白值
计算公式:XVA=C*V*f*100/m
式中:XVA--试样中维生素A的含量,(μg/100g);
C--根据标准曲线计算得到的样液中的VA的浓度,(μg/mL);
V--定容体积,(mL);
m--试样质量,(g);
f--换算因子(维生素A:f—1)
100--试样中量以每100克计算的换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
质控(自控)
情况
预混合饲料中维生素A、D3和E快速联检的高效液相色谱法
预混合饲料中维生素A、D3和E快速联检的高效液相色谱法段春宇【期刊名称】《中国动物保健》【年(卷),期】2022(24)7【摘要】本文旨在探索一种能同时、快速检测预混合饲料中VA、VD_(3)和VE含量的高效液相色谱检测方法。
样品在甲醇基质中60℃水浴15min,冷却后超声提取30min,再次冷却后定容,过0.45μm有机系微孔过滤器后,经C_(18)反相色谱柱分离,以纯甲醇为流动相,使用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。
结果表明:VA在11.63~581.40IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99989,检出限为1.0×10^(3)IU/kg、定量限为3.3×10^(3)IU/kg,方法回收率为94.69%~98.38%,RSD为2.34%~5.71%;VD_(3)在16.00~800.00IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99997,检出限为1.5×10^(3)IU/kg、定量限为5×10^(3)IU/kg,方法回收率为94.93%~98.91%,RSD为1.81%~6.09%;VE在0.008~0.400IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限为6IU/kg、定量限为20IU/kg,方法回收率为94.39%~97.28%,RSD为1.77%~7.46%。
本方法快速、简便、灵敏度高、重现性好、准确度高,适用于实验室批量同时检测预混合饲料中VA、VD;和VE的含量。
【总页数】2页(P127-128)【作者】段春宇【作者单位】山东省莒南县检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.快速检测复合预混合饲料中维生素D3含量的高效液相色谱法2.高效液相色谱法测定维生素预混合饲料中的25-羟基维生素D33.高效液相色谱法测定维生素预混合饲料中的25-羟基维生素D34.高效液相色谱法测定预混合饲料中的25-羟基维生素D35.高效液相色谱法测定复合预混合饲料中的25-羟基维生素D3因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
饲料添加剂中维生素A的快速测定
饲料添加剂中维生素A的快速测定
周涤
【期刊名称】《中国畜牧杂志》
【年(卷),期】1991(027)006
【摘要】前言维生素A对畜禽的生长发育有重要作用,因此对饲料添加剂中维生素A的定量测定是非常必要的。
以高效液相色谱法测定血清中维生素A含量国外已有报导。
本文通过高效液相色谱法测定饲料添加剂中维生素A含量的试验,表明该法对饲料添加剂中维生素A含量的测定是快速、灵敏、准确的。
【总页数】2页(P27-28)
【作者】周涤
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】S816.17
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法快速测定婴儿配方乳粉中的维生素A酯类化合物 [J], 颜景超;汤水平;彭灿;任国谱
2.在线二维反相色谱法快速测定维生素AD制剂中维生素A、D的含量 [J], 张艳海;张大伟;曹莹;金燕
3.测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法 [J], 郭茂章;郭新东;罗海英;吴钟玲;吴玉銮
4.反相高压液相色谱法快速测定饲料添加剂中脂溶性维生素A,D,E [J], 李迪;张学
科
5.高效液相色谱快速测定牛奶中的维生素A [J], 李立平;刘文
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高效液相色谱法测定维生素AD滴剂中维生素A的含量
高效液相色谱法测定维生素AD滴剂中维生素A的含量杨怡侠
【期刊名称】《中国处方药》
【年(卷),期】2018(16)12
【摘要】目的对高效液相色谱法在检测药物制剂中维生素A的含量的可行性进行评价.方法本次研究的色谱条件:色谱质量为分析柱,型号为Kromasil100-5C18,色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm).研究选择的流动相为甲醇-乙醇(80/20,V/V),流动速度为0.49 mL/min,测量柱体温度为30℃,检测波长270 nm.结果维生素A在维生素AD滴剂的制剂中呈现出良好的分离情况,浓度为120~125.4μg/dL,测量时呈现出良好的线性关联.结论通过本次研究发现,使用高效液相色谱法的测量,能够清楚的掌握维生素AD滴剂中的维生素A含量,这种测量方式操作简便,并且能够在比较短的时间内获得检测结果,具有比较高的灵敏度,较高的回收率和较好的重复性.【总页数】2页(P36-37)
【作者】杨怡侠
【作者单位】呼和浩特市蒙医中医医院,呼和浩特 010000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复合鱼肝油制剂中维生素A的含量 [J], 黄敏;黄增琼;蒋伟哲;黄兴振;陆路
2.高效液相色谱法测定鱼肝油乳剂中维生素A的含量 [J], 胡少卿
3.高效液相色谱法测定红臀软膏中维生素A的含量 [J], 王文郁;杨钊
4.高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素A和维生素E的含量 [J], 徐锐;陈中
5.高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D3和E含量的不确定度评定[J], 张荣彬;戴志勇;李梦怡;陈振桂;任国谱
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利用湖南创特高效液相色谱仪检测饲料中维生素A的成功案例
简介:
近年来,随着养殖业的发展,饲料添加剂的市场越来越畅销,饲料中的维生素A成为饲料业检测的一个主要指标。
湖南创特参考国标(GB/T 17817-2010)要求,利用全新高性能的高效液相色谱仪,推出了饲料中维生素A的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素A的测定,在饲料企业中得到了很好的应用。
维生素A检测方案包:
高效液相色谱仪(配UV501紫外检测器)
7725i手动进样阀
手动进样阀支架
N2000色谱工作站
100ul进样针
Vertex色谱柱150*4.6,5um
液相维护工具包
前处理设备:
分析天平(十万分之一)
恒温水浴锅
选择蒸发器
超纯水机
无油真空泵
流动相过滤器
有机水系滤膜
仪器与试剂
1.1 仪器
高效液相色谱仪配UV501紫外检测器
Vertex 色谱柱:150mm×4.6mm×5μm;
分析天平,0.00001g;
圆底烧瓶,带回流冷凝器;
恒温水浴锅
1.2 试剂
无水乙醚:不含过氧化物;
无水乙醇;
正己烷,色谱纯;
异丙醇,色谱纯;
甲醇,色谱纯;
维生素A乙酸酯标准品:含量≥99%;
维生素A标准贮备液;
维生素A标准工作液。
色谱条件
色谱柱:Vertex 色谱柱150mm*4.6mm,5μm;
流动相:甲醇+水=95+5;
流速:1.0mL/min;
温度:室温;
进样量:20μL;
检测波长:326nm。
利用湖南创特高效液相色谱仪检测饲料中维生素A的液相色谱图:
实验证明:湖南创特高效液相色谱仪适用于检测饲料中维生素A含量。