总氮实验操作规程细节要点
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
一、目的
规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围
1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为
0.20-7.00mg∕L。
三、责任者
实验室检验人员及负责人。
四、正文
1、术语和定义
总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理
在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）
3、仪器
分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、
10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂
4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L
称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项
摘要：
1.总氮测定的概述
2.总氮测定的注意事项
3.总结
正文：
一、总氮测定的概述
总氮测定是一种常见的水质检测方法，主要用于测量水体中各种形态氮的总量。总氮包括有机氮、无机氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮等。总氮含量是评价水体富营养化的重要指标，对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
二、总氮测定的注意事项
1.采样注意事项
（1）采样时应尽量避免搅动水体，以免影响总氮的测定结果。
（2）采样容器需清洗干净，避免容器中的杂质对总氮测定结果的影响。
2.样品处理注意事项
（1）样品处理过程中应避免氧气的接触，因为氧气会导致总氮的测定结果偏低。
（2）在样品处理过程中，pH 值的变化也会影响总氮的测定结果，因此需要控制好样品的pH 值。
3.测定方法选择
总氮的测定方法有多种，如碱性过硫酸钾消解法、硝酸还原法等。在实际
操作中，应根据样品的特点和实验室条件选择合适的测定方法。
4.标准品和质控样品的准备
为了保证总氮测定结果的准确性和可靠性，需要定期准备标准品和质控样品进行校准和质量控制。
5.数据处理及报告编制
在总氮测定结果的数据处理过程中，要注意对实验数据进行有效性判断，剔除异常数据，并按照相关标准和规范编制检测报告。
三、总结
总氮测定是水质检测中的重要环节，其结果对水环境保护和污染控制具有重要意义。
总氮空白实验操作流程
总氮空白实验操作流程
下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!
并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!
Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!
In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!
在线总氮分析仪安全操作及保养规程
在线总氮分析仪安全操作及保养规程
一、操作安全
1.1 电源接插
•开启电源前，请先查看总氮分析仪的电源标志及电压指示灯状态是否正常，确定电源是否接通；
•操作时电源线要放在安全地方，并确保电源线的插头正确插到电源插座上；
•请勿用湿手、潮湿的布、湿润的棉花等进行插拔电源操作，以免触电危险。
1.2 操作环境
•总氮分析仪应放置在通风良好、干燥、温度适宜的房间中，不得在潮湿、多尘、易燃、易爆等环境中使用；
•使用过程中请保持操作区域干净整洁，不得将杂物堆放在操作区域内，以免碰倒、烧损、拖累等操作危险。
1.3 操作准备
•操作前请确保部件齐全、功能正常、试剂及消耗品充足并没有过期，检查后方可开始使用；
•操作前请仔细阅读产品说明书并了解操作流程。
•操作时请勿随意更改、修理、拆卸等，如遇设备异常情况，请立即停机、关机并及时联系有关人员处理。
二、操作流程
2.1 总氮分析仪启动
启动前，请确保所有试剂的步骤进行完全，且控制主机在停止状态，所有操作员须佩戴手套，仔细确定所有消耗品同时将空白空气进行消除。
1.确保控制主机在停止状态下；
2.将控制主机及总氮分析仪旋转至ON状态；
3.打开PC机，开启仪器控制软件；
4.启动预处理系统，确保所有试剂被装置好，如蒸馏水，
NaOH，H2SO4;
2.2 样品的处理
1.按照一定的比例，将待测样品与蒸馏水混合均匀，得到适
合分析的样品；
2.使用样品传输泵送入注射器，以半自动采样方式将样品进
样处理系统。
2.3 试剂的处理
将样品与试剂做适当比例的混合，如：将样品与NaOH、H2SO4混合；将混合试剂传入除氧装置即TiO2/化学吸附剂，并适当加热至100 ℃，使样品中氧同化为二氧化碳排出，从而避免样品中测出的氮来自样品
水质总氮操作注意事项 作业指导书
精心整理
水质
总氮的测
定基本操作流程按
照HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行，本作业指导书仅对可能影响总氮测定的注意事项进行推荐指导。 1.玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡12h 以上，再用超纯水冲洗3~6次才能使用，否则也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。（具体情况视各个实验室环境状况而定）。
2.3.4.5.120℃50min ，（较国标有所延长）这样测定结果最为理想。（各实验室灭菌锅性能有差异，具体参数自行验证，温度过高具塞比色管管口可能会炸裂）灭菌锅水应用超纯水常更换，本实验室每做一次总氮之前清洗一次灭菌锅并更换超纯水。
6.比色使用时注意事项
该项目的测定涉及两个波长（220nm 和275nm ），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定。不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，反复调整波长可能会引起一定的测量误差。比色皿测空白及标样样品时应用超纯水清洗干净，再用样液润洗几次再测量。
7.试验过程
当试验标样及样品加完5ml 碱性过硫酸钾时，应摇匀后在进行消解（加碱性过硫酸钾时不能加在管口处，摇匀时不能将比色管倒置，这样都可能造成比色管打不开）。消解冷却至室温，加1ml
精心整理
盐酸（1+9）定容至25ml后，应摇匀后静置30min再测量。每次总氮测定以加标回收、平行双样、盲样检测等多种方式进行质控。
由于过硫酸钾是水质总
氮测定
的最大
的影响因素，特制定此过硫酸钾提纯作业指导书。
国产过硫酸钾在生产过程中，同一品牌不同批次含氮量差距较大，会对实验结果产生重大影响，国产药剂如国药品牌过硫酸钾含氮量偏高，空白值过大，建议购买国药分析纯过硫酸钾后，采用重结晶法自行进行提纯；也以直接购买进口试剂，如sigma 的高纯度过硫酸钾（本公司未进行验证）。氢氧化钠的影响因素较小使用国药分析纯氢氧化钠即可。
总氮实验报告
总氮实验报告
实验报告：总氮测定方法研究
引言：
总氮是指一个样品中所含的所有氮化合物的总量，包括无机氮和有机氮。总氮测定是环境监测和水质评价中常用的方法之一。本实验旨在研究总氮测定的方法，并利用所学的方法测定水样中的总氮含量。
实验方法：
1. 样品准备：
将采集的水样通过过滤器过滤，去除悬浮物和颗粒杂质。将过滤后的水样保存在干燥的样品瓶中，以备后续实验使用。
2. Kjeldahl法测定：
将100 mL 过滤后的水样取出，加入250 mL 锥形瓶中。然后加入10 mL 硫酸和1 g 高氯酸钾。将锥形瓶密封，并放入浸泡在水槽中的Kjeldahl消解装置中。加热至沸腾，保持沸腾状态持续消解3小时。然后待冷至室温。
取出锥形瓶，加入足量的蒸馏水，稀释至200 mL，摇匀。取40 mL 稀释液加入蒸馏管中，加入10 mL 硼酸和几滴甲酚指示剂，蒸馏装置连接冷却器，并加入适量的2%硫酸蒸馏液。
开启加热装置，加热至蒸馏管内液体完全蒸发。待冷却后，取出蒸馏管，添加几滴酸性二氧化汞指示剂。然后，滴加硝酸钠标准溶液进行滴定，直至颜色转变为粉红色。记录下所需的滴定量。
实验结果：
根据所记录的滴定量，计算出样品中总氮的含量。具体计算过程如下：
总氮含量(mg/L) = (V1 - V0) ×C ×14 ×1000 / V2
其中，V1 为样品的滴定体积，V0 为空白对照的滴定体积，C为硝酸钠标准溶液的浓度，14为氮的原子量，1000为单位转换因子，V2为样品的体积。
讨论与分析：
总氮测定方法中的Kjeldahl法是一种传统常用的方法，其原理是将无机氮和有机氮转化为氨气，再以酸性溶液中硝酸根离子的形式捕捉，然后滴定标准溶液测定出氨气的含量。
水中总氮的测定标准操作规程作业指导书
水中总氮的测定标准操作规程作业指导书
1. 引言
水中总氮的测定是环境科学中常见且重要的分析方法之一。本操作
规程旨在规范水中总氮的测定步骤，确保测定结果的准确性和可靠性。本指导书适用于实验室环境中进行水中总氮测定的操作人员。
2. 实验室设备和试剂
2.1 实验室设备
- 分析天平
- 精密移液器
- 电热板
- 恒温槽
- 离心机
2.2 试剂
- 高纯水
- 高纯硝酸
- 高纯硫酸
- 氨水
- 硝酸铵试剂
- 高锰酸钾试剂
3. 标准曲线的建立
3.1 制备硝酸铵标准溶液
按照一定比例将硝酸铵溶解于高纯水中，制备不同浓度的硝酸铵标
准溶液。
3.2 测定溶液的吸光度
将制备好的硝酸铵标准溶液分别置于光度计中，使用已设定好的测
试波长，记录各标准溶液的吸光度值。
3.3 绘制标准曲线
根据吸光度数据，绘制硝酸铵标准溶液的浓度和吸光度的关系曲线。
4. 样品处理
4.1 样品采集与保存
选择合适的采样容器采集样品，并确保容器表面洁净无污染。将样
品置于低温环境中保存，避免样品中的化学反应。
4.2 样品预处理
- 若样品中含有悬浮物，使用过滤器或沉淀方法将其去除。
- 对高浓度样品进行稀释，以确保测定结果在标准曲线内。
5. 水中总氮的测定步骤
5.1 标准品测定
将一定体积的硝酸铵标准溶液分别置于容量瓶中，配制出一系列浓度的标准品溶液。
5.2 样品测定
将适量的样品与一定体积的高纯硫酸、高纯硝酸和氨水按一定比例混合，使其中的氨以铵离子形式稳定存在。将混合溶液加热，直至溶液呈现醒目的黄色。
5.3 滴定测定
取一定体积的试液加入高锰酸钾试剂中，观察试液颜色的变化，并记录消耗的高锰酸钾试剂体积。
总氮检测标准
总氮检测标准
1.范围
本标准规定了总氮检测的原理、试剂、仪器和设备、样品准备、试验步骤、结果计算、精密度和准确度、质量保证和质量控制及安全注意事项。本标准适用于总氮的检测。
2.原理
总氮检测采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。在该条件下，样品中的氮化合物被氧化剂氧化成硝酸根离子，然后在220nm处测量吸光度，吸光度与总氮含量成正比。
3.试剂
本实验使用去离子水、氢氧化钠、过硫酸钾、盐酸硫酸、盐酸盐酸硝酸银溶液（10g/L）和混合指示剂（1g/L）。
4.仪器和设备
实验中使用到的仪器包括紫外分光光度计、精密天平、电热板或压力锅、玻璃器皿和试剂瓶等。
5.样品准备
取代表性样品，制备成均匀的10%悬浮液。若样品为液体或半固态，可直接进行测定。
6.试验步骤
（1）将25ml样品移入50ml比色管中，加入5ml氢氧化钠溶液（40g/L）和5ml过硫酸钾溶液（300g/L），摇匀后放入压力锅中加热20min（压力锅压力保持在1.1～1.3kg/cm²），冷却后加入2滴混合指示剂。
（2）用硫酸（5+95）调节pH至7.2～7.4，使红色指示剂呈棕红色，然后用硝酸银溶液滴定至稳定的紫红色。记下消耗的硝酸银体积V1。同时做空白实验，记下消耗的硝酸银体积V0。
7.结果计算
总氮（mg/L）= [(V0-V1)C14]F1000 / V
其中，V0为空白实验消耗的硝酸银体积，V1为样品测定消耗的硝酸银体积，C为硝酸银溶液浓度（g/L），14为氮原子的摩尔质量（g/mol），F为稀释倍数，V为样品体积（mL）。
8.精密度和准确度
总硫总氮分析仪安全操作及保养规程
总硫总氮分析仪安全操作及保养规程
总硫总氮分析仪作为一台高精度的仪器设备，使用时需要注意其安全操作及保养规程，以确保其准确、可靠地工作。本文将详细介绍总硫总氮分析仪的安全操作措施及保养维护事项，以便用户正确地使用和保养设备，并延长其使用寿命。
安全操作规程
1. 使用前准备
1.1. 首先需要检查总硫总氮分析仪的电源线和连接线是否完好无损。
1.2. 开机前需要检查仪器的所处环境是否符合要求，例如通风是否良好，避免产生有害气体聚集。
1.3. 要根据具体的检测要求，选择正确的试剂和方法，不可随意更换或混用。
2. 操作规程
2.1. 操作人员需要戴上防护口罩和手套，并关闭其它可能产生粉尘和异味的设备。
2.2. 样品需要严格按照操作手册的规定进行采样、制备与处理，并将样品编号标记清晰。
2.3. 在进行检测前，要对仪器进行校准和质量控制，以确保检测
结果的准确性和可靠性。
2.4. 操作人员要按顺序进行操作，不可省略或跳过任何一个步骤。
2.5. 检测完毕后，要按照规定进行数据处理和记录，并对不合格
数据及时处理。
3. 常见故障处理
3.1. 仪器出现异常情况时，要立即停止使用，并寻求专业技术人
员进行检修。
3.2. 不可以私自拆卸和修理仪器。
3.3. 发现仪器有安全隐患时，要立即上报公司安全管理部门。
保养维护规程
1. 每日保养
1.1. 检查总硫总氮分析仪的各项指标是否正常。
1.2. 仔细清理和消毒样品接口和试剂瓶口附近的环境。
1.3. 清洗采样室内的各个部件，如过滤网、钢丝球等，确保没有
杂质和粘附物。
2. 定期保养
IL500总氮操作规程
IL500总氮操作规程
1.简介
总氮是水体中含氮物质的总和，包括溶解性氮、颗粒氮和氨氮等多种形式。总氮的监测和控制对于水质评估和环境保护至关重要。IL500总氮操作规程旨在规范总氮监测的操作流程，确保数据准确可靠。
2.仪器设备
3.操作流程
3.1准备工作
（1）接通电源并进行仪器自检，确保仪器正常工作。
（2）打开进样阀门和排样阀门，用去离子水冲洗管路。
（3）校准仪器，校准液体标准品浓度。
3.2样品处理
（1）取样品适量放入样品瓶中。
（2）使用玻璃棒搅拌样品，确保样品均匀混合。
（3）将样品倒入进样瓶中，注意不要溅出。
3.3测量操作
（1）将进样瓶安装到仪器上，并关闭排样阀门。
（2）启动仪器，设定相关参数。
（3）等待测量结果稳定后记录数据。
3.4清洗
（1）测量完毕后，打开排样阀门，清洗管路。
（2）关闭仪器，对仪器进行清洁和保养。
4.数据处理
（1）将测量得到的数据记录在日志中，确保数据准确无误。
（2）对数据进行分析和比对，得出总氮浓度结果。
5.注意事项
（1）操作人员需严格遵守操作规程，确保操作过程规范。
（2）仪器设备需要定期维护和保养，确保仪器性能稳定。
（3）操作人员需具备一定的化学和仪器操作知识，确保操作安全。
6.总结
IL500总氮操作规程是一份重要的操作指南，对于保障总氮监测数据的准确性和可靠性具有重要意义。操作人员需严格遵守规程，确保操作过程规范有序。同时，仪器设备的维护和保养也至关重要，只有保持良好的仪器状态，才能得到准确可靠的监测数据，更好地为水质评估和环境保护提供支持。希望IL500总氮操作规程能够得到广泛应用，为水质监测工作提供有力保障。
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
一、目的
规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围
1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为
0.20-7.00mg∕L。
三、责任者
实验室检验人员及负责人。
四、正文
1、术语和定义
总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理
在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。(碱性条件，中和氢离子，使得过硫酸钾分解完全，过硫酸钾把氮氧化为硝酸盐氮)
A＝A220－2 A275 （1）
3、仪器
分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂
4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L
称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1. 适用范围
本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。2. 测定原理
在120—124C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和
A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成
正比。
A=A 220-2A275
3. 仪器设备
3.1 紫外分光光度计: 配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器: 最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,;最高工作温度不低
于120~124C。
3.3 玻璃具塞比色管: 25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4. 试剂
除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂, 试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾(进口试剂)溶于150ml水中(可
置于50C水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/L氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
总氮实验步骤
总氮实验步骤
一、试剂：
1、碱性过硫酸钾：称取40.0gK 2S 2O 8溶于600mL 水中（可放于50℃水浴加热至完全溶解）；另取15.0gNaOH 溶于300mL 水中，冷却至室温。混合两溶液定容至1000mL ，存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液：称取0.7281gKNO 3溶于水中，移至1000mL 容量瓶中定
容混匀，加入1~2mL 三氯甲烷作为保护剂。此溶液的ρ（N ）=100mg/L 。
3、硝酸钾标准使用液：取10.00mL 硝酸钾标准贮备液至100mL 容量瓶中，稀释至标线混匀，临用现配。此溶液的ρ（N ）=10mg/L 。
二、标准曲线配置
编号
01 02 1 2 3 4 5 6 7 标准使用液体积（mL ）
0.00 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 加水稀释
至10.0mL 标线 加入碱性过硫酸钾体积（mL ）
5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
塞紧瓶塞，用纱布和线绳扎紧，放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右，保持温度在120~124℃之间50~55min ，自然冷却，取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。 加入HCl （1+9）体积（mL ）
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 加水稀释
至25.0mL 标线
在220nm 和275nm 处比色（石英比色皿）
三、样品测定
取10.0mL 试样于比色管中，按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线
总氮实验操作规程细节要点
总氮测定细节注意事项
一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤
1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测
定
例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间
悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍
数10。就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，
不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的
2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的
3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先
要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法
1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围
本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理
在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸
盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A
220和A
275
，
按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A=A
220-2A
275
3．仪器设备
3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不
低于120~124℃。
3.3 玻璃具塞比色管：25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4．试剂
除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
总氮测定仪操作时应注意的问题
总氮测定仪操作时应注意的问题
在环境水质分析中，总氮是衡量水质的重要指标之一、总氮的测定方法一般使用过硫酸钾氧化，将氮化合物转变成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法等进行测定。目前总氮测定仪执行的国家标准HJ636—2023《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0.030、但很多一线检测人员在实际操作总氮测定仪的过程中空白吸光度经常超出标准上限，致使实验失败，今天我们就和大家探讨一下水质监测中总氮空白偏高问题。
用总氮测定仪测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。氢氧化钠的纯度也对空白值有明显的影响，建议在实验前按标准上给出的方法，测定出氢氧化钠的含氮量，以防使用了不合格的产品影响实验结果。
总氮测定仪操作时应注意的问题：
1、选用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出；使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。
2、所用玻璃器皿先用浓度（1+9）盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后,再用无氨水冲洗。
3、必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。
4、无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水（电阻率为18.2MΩ∙cm）；也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
总氮测定细节注意事项
一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤
1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测
定
例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中
间悬清液）。
2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍
数10。就是原水总氮浓度。
二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，
不能进行测定。
如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的
2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的
3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先
要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。
例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。
三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。
稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。
注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。
四、总氮水样稀释手法
1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用
同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，
保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混
匀。这样就是稀释了2倍。
2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量
瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量
瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量
瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容
量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。
注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。
稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。
四、总氮操作步骤中的细节注意事项
1、建议使用10毫升刻度吸量管，建议取上部5毫升水样。使用5毫升的刻度吸量管完全
放下水样后，每次操作的结果都有误差，因为涉及到紫外光区比色，灵敏度要求更高。
原因：使用5毫升的刻度吸量管，或者使用10毫升的取下半部分5毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产
生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验
一下。实践中，亲自调试过杭州萧山的一个客户，使用5毫升的重复吸取2次，
结果做来相对误差率大于20%
2、使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，
尽量不要粘在管壁上很多的试剂
悬空加入好处：
一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀
二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量
3、加完试剂后拧紧盖子，震荡一下，混匀，放入加热器中消解40分钟。（前提，做实验以
前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）
4、消解报警结束后，拿出来水冷却到水体温度，摸上去凉的为合适
5、冷却：建议使用500毫升烧杯，取2-3个，灌入三分之二的自来水，可以再烧杯里冷却，
冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。不方便操作。（注意的是，一次在烧杯中不能放多过3支反应管）
冷却效果是：，拿出反应管，手摸一下反应管外壁和上部分的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果合适。如果还有温度，需要换水再继续冷却半分钟。
6、冷却完成后，加入稀盐酸4毫升，拧紧盖子，摇动混匀。
7、冷却完后，一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比
色皿，报废水样。
8、水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，可以使用一部分反应溶液润洗比色皿。
9、全部倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，
如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。
10、空白水样和污水样依次放入比色栏中，盖上盖子，按照说明书调整到氨氮测定界面，等
液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，拉动拉杆，依次拉一下待测的水样，按测量键，等待全部测定完以后，根据提示会得到待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。
五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。
1、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度比色法，仪器自带斜率，第八代仪器斜率一般出厂后调
试过，固定好了斜率，根据客户实际现场情况有可能还需要校准一次。
2、取污水样，稀释总氮合理倍数至8mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。
相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。
具体操作案例例如：
客户原水样，总氮浓度为40mg/L，需要先稀释10倍浓度到4 mg/L，取100毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L