总氮实验操作规程细节要点

总氮测定细节注意事项

一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤

1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测

定

例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中

间悬清液）。

2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍

数10。就是原水总氮浓度。

二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，

不能进行测定。

如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的

2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的

3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先

要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。

例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。

三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。该稀释的倍数合适。

注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。

四、总氮水样稀释手法

1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用

同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，

保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。混

匀。这样就是稀释了2倍。

2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量

瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量

瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

4、稀释10倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在100毫升的容量

瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

5、稀释100倍，使用10毫升的胖度吸管，量取10毫升污水样，定容在1000毫升的容

量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

注：工作经验所得，比较实用，有利于减少稀释误差。

稀释水样，最少取10毫升定容稀释，取的水样少的话，容易造成稀释误差。

四、总氮操作步骤中的细节注意事项

1、建议使用10毫升刻度吸量管，建议取上部5毫升水样。使用5毫升的刻度吸量管完全

放下水样后，每次操作的结果都有误差，因为涉及到紫外光区比色，灵敏度要求更高。

原因：使用5毫升的刻度吸量管，或者使用10毫升的取下半部分5毫升，尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短，对采集总体水样的体积会产生影响，进而对浓度产

生影响，测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样，做几个重复性检验

一下。实践中，亲自调试过杭州萧山的一个客户，使用5毫升的重复吸取2次，

结果做来相对误差率大于20%

2、使用刻度吸管加入试剂的过程中，尽量垂直管壁，悬空加入试剂，最后一滴再靠壁导入，

尽量不要粘在管壁上很多的试剂

悬空加入好处：

一是：悬空加入有个冲击混匀的过程，有利于下一步骤的混匀

二是：防止试剂粘壁，减少试剂参与反应的定量

3、加完试剂后拧紧盖子，震荡一下，混匀，放入加热器中消解40分钟。（前提，做实验以

前先打开加热器升温，一定要震荡一下，混匀）

4、消解报警结束后，拿出来水冷却到水体温度，摸上去凉的为合适

5、冷却：建议使用500毫升烧杯，取2-3个，灌入三分之二的自来水，可以再烧杯里冷却，

冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。不方便操作。（注意的是，一次在烧杯中不能放多过3支反应管）

冷却效果是：，拿出反应管，手摸一下反应管外壁和上部分的液面处，没有温度，和水体的温度一样凉，为冷却效果合适。如果还有温度，需要换水再继续冷却半分钟。

6、冷却完成后，加入稀盐酸4毫升，拧紧盖子，摇动混匀。

7、冷却完后，一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁，防止外挂的水珠倾倒的时候流入比

色皿，报废水样。

8、水样倒入比色皿中时，提前清洗干净比色皿，可以使用一部分反应溶液润洗比色皿。

9、全部倒入比色皿后，对着窗户，查看一下透视窗两边，有没有水蒸发干了以后的水渍，

如果有，使用擦镜纸擦干净，或者条件不够的话，使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸，或者手纸，把水渍擦干净。

10、空白水样和污水样依次放入比色栏中，盖上盖子，按照说明书调整到氨氮测定界面，等

液晶屏显示的数据稳定后，按空白键，等C=0.000后，拉动拉杆，依次拉一下待测的水样，按测量键，等待全部测定完以后，根据提示会得到待测水样的最终结果。按打印键即可打印出该结果，也可以按保存键，保存该结果，或者手工记录该结果。

五、污水样国标法测定和仪器法数据误差大，检测对比方法。

1、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度比色法，仪器自带斜率，第八代仪器斜率一般出厂后调

试过，固定好了斜率，根据客户实际现场情况有可能还需要校准一次。

2、取污水样，稀释总氮合理倍数至8mg/L以内，再平均分成两份。其中一份再稀释一倍。

相当于同一个水样分成了3个水样，这样，可以检测重复性关系了和线性关系。有利于检测对比误差率的高低。

具体操作案例例如：

客户原水样，总氮浓度为40mg/L，需要先稀释10倍浓度到4 mg/L，取100毫升定容在1000毫升的容量瓶中。然后再把稀释好的水样分成两份，相当于重复性两个水样。其中一份再取出100毫升，和100毫升蒸馏水倒入同一个烧杯中混匀，相当于4mg/L