白菜、生菜和黄瓜中硝酸盐与亚硝酸盐的测定-离子色谱法
离子色谱法测定大白菜中的亚硝酸盐含量变化
离子色谱法测定大白菜中的亚硝酸盐含量变化作者：李舒李艳丽骆强来源：《科技创新导报》2011年第05期摘要:本文利用ICS-2000离子色谱法对大白菜中的亚硝酸盐在不同状态下含量变化的研究。
结果表明白菜中亚硝酸盐随时间增加而增加,加热后能够较大程度上降低蔬菜中亚硝酸的浓度,且该方法检测的NO2-浓度在0～2mg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9999),最小检测值为0.0001mg/L,实样加标回收率在98.55%～101.61%之间。
关键词:离子色谱法白菜亚硝酸盐中图分类号:O657.75 文献标识码:Ａ文章编号:1674-098X(2011)02(b)-0213-01亚硝酸盐是致癌物质亚硝胺的前体物,广泛存在人类的生活环境中,威胁着人们的身体健康。
蔬菜中富含硝酸盐,在适当的环境下硝酸盐能被转变为亚硝酸盐[1,2]。
上海市地方标准《安全卫生优质蔬菜》(DB31/T258.1-2001)中就规定,蔬菜中亚硝酸盐限量卫生标准为≤4mg/kg[3]。
为了了解亚硝酸盐在蔬菜中的变化,本文采用ICS-2000离子色谱/电导检测器方式,对大白菜中的亚硝酸盐在不同条件下含量进行检测、分析,具有精密度高,操作简便,易推广的特性。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂ICS-2000离子色谱仪(Dionex)配EG40电导检测器和Chromeleon色谱工作站,C18柱;层析柱:0.8cm内径×10cm高层析管;732#强酸型阳离子交换树脂(中号),分析和测定用水均为超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)。
1.2 离子色谱分析方法分析条件:DionexIonPacAS19分析柱+AG19保护柱;抑制器:ASRS ULTRA Ⅱ,4mm;抑制模式:自循环再生;流速:1mL/min;进样体积(定量环):500μL;检测器:Dionex电导检测器;淋洗液:氢氧化钾,淋洗梯度淋洗见表1。
1.3 样品实验从郑州市某菜市场购得白菜,把样品分为两份,一份不添加食盐作为对照,另一份添加食用盐,分别将白菜设置为放置0、6、24h和放置24后加热至沸腾4个处理,每个样品测定2次平行进样,取平均值计算。
蔬菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定
WORD格式可编辑蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。
（2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；前言：蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的测定及含量分析
硝酸盐和亚硝酸盐在一些地区的日常食物中存在，如蔬菜和肉类。
它们也被添
加到食品中，如香肠和酱油，以改善口感和保鲜时间，可以减少有害微生物的生长。
硝酸盐和亚硝酸盐在高浓度下有毒，所以监管机构和食品安全官员必须密切监测它们在食品中的含量，以确保食物安全。
为了确定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，原理是用水解和酸解的方法，然后
用标准的分光光度法进行测定分析。
首先解冻样品，采用乙醇或其他适当的溶剂消化；消化液可以用酸浓度调节器进行调节，如HCl或NaOH；然后将消化液向容易
对比度测量物体中添加适量氧化铌，水解时加热蒸发；最后添加分光光度滴定液，如凯氏滴定液，测量出总硝酸盐摩尔浓度，并建立比例。
以上是硝酸盐和亚硝酸盐在蔬菜样品中的分析测定方法。
硝酸盐和亚硝酸盐的含量可以通过上述方法利用标准的分光光度法确定。
这一
测定方法简单容易，重点是精确度较高，可以准确检测出不同样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，从而提高食物的安全性。
蔬菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定
WORD格式可编辑蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定摘要：蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐是一种对人体有害的化学物质,其含量比其它植物都高,人体摄入它会引起多种疾病.本实验采用分光光度发分别对拜城县恰玛古，柯坪县恰玛古，伊宁市恰玛古，大白菜，黄萝卜，黄瓜中亚硝酸盐及硝酸盐含量进行测定。
结果表明：（1）亚硝酸盐：六种蔬菜中亚硝酸盐含量有明显的差异，测定结果是：大白菜0.7919mg/g，黄萝卜0.6930mg/g，黄瓜0.5763mg/g，拜城恰玛古0.5528mg/g，伊宁恰玛古1.1294 mg/g，柯坪恰玛古0.5174mg/g。
（2）硝酸盐：大白菜1.6098mg/g，黄萝卜0.0598mg/g，黄瓜0.7421mg/g，拜城恰玛古0.2608mg/g，伊宁恰玛古2.5308mg/g，柯坪恰玛古0.0317mg/g，蔬菜中亚硝酸盐含量的回收率88.80%。
关键词：硝酸盐；亚硝酸盐；蔬菜；测定方法；前言：蔬菜尤其是叶菜类蔬菜,是一种易于富集硝酸盐的植物。
人体摄入的硝酸盐81.2％来自蔬菜[1]。
硝酸盐本身毒性不大,对人畜无直接的危害,但含量过高对人体可能造成危害,因为在微生物的作用下极易还原为亚硝酸盐。
亚硝酸盐是一种有毒物质,可直接使动物中毒!造成亚铁血红蛋白症,严重可致死亡[2]。
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠.亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。
食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡[3]。
硝酸盐,亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症。
联合国世界卫生组织和粮农组织[4]早在1973 年就制定了食品中硝酸盐的限量标准,以ADI值为基础,提出蔬菜可食部分中硝酸盐含量的卫生标准为432mg/kg (鲜样),亚硝酸盐成人每人每日容许量为7.8mg。
长春菜市场中26种蔬菜硝酸盐含量测定
表 2 各类蔬菜中硝酸盐
蔬菜类别
硝酸盐含量平 均值（mg/kg）
蔬菜类别
硝酸盐含量平 均值（mg/kg）
叶菜类
858.62
瓜类
300.97
根茎类
325.55
葱蒜类
243.66
茄果类
68.73
鲜豆类
35.58
硝酸盐及大量施用氮肥有关。其它为根茎类、瓜类、葱
蒜类、茄果类和鲜豆类。
2.3 蔬菜中硝酸盐污染评价
2017 年 9~10 月，随机采自市场的各种新鲜蔬菜 26 个品种，每种蔬菜各取 5 个样品。 1.2 测定方法
取蔬菜的可食部分，用自来水洗净、再用无离子水 冲洗，然后吸干表面水分。取蔬菜样品若干，匀浆、称 重、提取、过滤后，分别用离子色谱法测定蔬菜中硝酸 盐含量。 1.3 生菜、黄瓜、芹菜等样品制备及分析步骤
依据分级标准，对检测菜处于严重污染
状态，应引起足够的重视。
表 3 蔬菜中硝酸盐含量的分级
级别（mg/kg） 样品数（个） 百分比（%） 污染程度
1 级（≤432）
162
62.31
轻度
2 级（≤785）
51
19.62
中度
3 级（≤1234）
类别
名称 蔬菜样 硝酸盐含 类 品个数 量（mg/kg） 别
名称
蔬菜样 硝酸盐含 品个数 量（mg/kg）
离子色谱测定对蔬菜中亚硝酸盐及硝酸盐的研究
图1 样品中氯离子、亚硝酸根离子色谱图2.2 检测范围为了验证色谱测定法的极限测定范围，使用不同浓度的硝酸根离子（0～100 mg/L）和亚硝酸根离子（0～200 mg/L）—），女，广东信宜人，本科，助理工程师。
研究方向：食品的理化检验工。
图2 样品硝酸根离子与亚硝酸根离子色谱图2.4 对照实验分别采用离子色谱法（IC）与比色法测定大白菜鲜样中硝酸根离子和亚硝酸根离子的含量，进行对照实验，测定结果详见表3，从数据上看，两次方法的检测结果数据基本接近，无明显差异，表明检测方法结果数据可靠，稳定性好，对实际蔬菜监控中具有指导意义，在实际应用中，根据卫生部门的指导标准进行监控，能够快速将不合格的蔬菜查出，部分蔬菜实际测试图谱如图3所示。
表3 对照实验结果阴离子亚硝酸根离子/（mg/kg）硝酸根离子/（mg/kg）测定方法比色法IC比色法IC测定值12.612.5138.8125.813.913.5524.4834.514.815.8350.2325.5 30.527.3159.7178.6 7.97.4341.8357.5 16.915.8161.9180.8t值－ 1.354－ 2.098图3 部分样品色谱图2.5 样品测定通过前述的方法，证明离子色谱分析测定法的结果数据可靠性高，为了应用于实践总，按上述条件对上海地区7种蔬菜进行测定，结果详见表4，从数据上看，每种蔬菜的亚硝酸根离子与硝酸根离子浓度都能定量分析，如韭菜、空心菜等显示亚硝酸根离子浓度很低，使监控人员对蔬菜的质量能有直观的判断。
表4 上海地区蔬菜测试结果蔬菜亚硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%硝酸根离子平均值/（mg/kg）RSD/%韭菜＜0.03—257.37 3.2香椿475.26 2.2455.48 2.6空心菜＜0.04—586.33 4.2蒜苗 1.08185.25 2.7葱＜0.04—225.04 1.7茴香0.89 1.5469.26 2.8油菜 4.77 2.72886.36 4.53 结论对于新鲜蔬菜中的硝酸根离子和亚硝酸根离子，离子色谱分析测定其含量，样品需要经过前期的处理，如柱处理等。
高效液相色谱法同时测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐
用 ｌＯ ￣ｍ 的硝酸钠和亚硝酸钠标准使用液配制标准 系 Ｏｕ ｌ
列 浓度 。在 ０５～ ０ ｇｍ 范 围内成 线 性关 系 ， ． ５ ｕ／ ｌ 相关 系数 大 于 ０ ．
２ ４ 氯化 钠 对检 测结 果的 影 响 ．
９９ ． 据 ＩＰ Ｃ的规 定 倍 噪 音 为 样 品 检 出 限 ， 酸钠 的 检 出 ９２ 根 ＵＡ 硝
健康 天地
２１ ００年
第 ４卷
第 ２期
综 述
高效液 相色谱法 同时测定 蔬菜 中的硝酸盐 和亚硝酸盐
尹 华
蔬菜中富含硝酸盐 ， 亚硝酸盐在新 鲜蔬菜 中含量很低 ， 但
是在 运 输 、 存 、 工 过 程 中 由 于 硝 酸 盐 还 原 酶 和 微 生 物 的 作 储 加 用， 硝酸 盐 可被 还 原 为 亚 硝 酸 盐 。众 所 周 知 ， 期 食 入 过 量 含 长
速 ：．ｍ／ ｉ １０ ｌｍ ｎ
两者不仅可以完全分离 ， 而且色谱峰型漂亮 ｊ 。见图 １
柱 温 ： ℃ 检 测波 长 ：１ ｎ ３ ０ ２０ ｍ进 样 量 ２ｕ 保 留时 间定性 ， ０ｌ 峰
面积 定 量
１ ２ 样 品 预 处 理 ．
称取 １ｇ 右 绞碎 均 匀 的样 品 ， ８ ｍ 水洗 人 １０ ｌ 量 ０左 用 ０ｌ ０ｍ容
瓶中， 超声 提取 ３ ｍｎ 每 隔 ５ ｉ ０ ｉ， ｍ ｎ振摇一次 ， 保持 固相 完全分
散 。于 ７ ℃水 浴 中放 置 ５ ｉ。 后 用水 定 容 至刻 度 。溶 液经 滤 ５ ｍｎ然
纸过 滤后 再 取上猜 液 过 ０ ４ ｕ 的膜 ， ．５ ｍ 待测 。
１ ３ 标 准 曲线 制备 ．
限为 ０ ２ ｇ亚硝 酸钠 的检 出限 为 ２ ｇ ．ｎ ， ｎ。
蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定
蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定我们都知道，蔬菜中含有一定量的有毒物质，其中硝酸盐和亚硝酸盐就是其中重要的有毒物质。
它们的存在会对人体健康产生不利的影响，因此必须采取测量的方法，以便在食用前及时准确地测量出其中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，以确保食物的安全。
硝酸盐和亚硝酸盐的测量方法多种多样，但以其测定准确、灵敏等特点而被广泛采用的是气相色谱法。
它通过将硝酸盐和亚硝酸盐放入气相色谱仪中，以及利用其特定的色谱特征，分离出硝酸盐和亚硝酸盐，最后用浓度检测器对分离出的两种物质的浓度进行准确的测定。
气相色谱法测定的实验步骤较多，但每一步都是重要的，否则将会影响实验结果的准确性。
首先，实验者需要准备一定量的样品，并用容器容器把它们放在一起，然后用电离室把样品离心，这样才能保证实验结果的准确性。
接着，实验者需要准备相关的仪器、玻璃器皿，并用于吸收塔将离心的样品加入，之后将其载入气相色谱仪中，利用其特定的色谱特征，将硝酸盐和亚硝酸盐分离出来，并用浓度检测器对分离出的两种物质的浓度进行准确的测定，完成整个实验。
在气相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐时，实验者必须特别注意准备工作，例如正确选择、精确调整样品、搭配适当的色谱仪器等，以保证实验结果的准确性。
此外，实验者也要留意实验中出现的异常情况，确保将异常情况及时处理，以减少影响实验结果的不利因素。
经过正确的气相色谱法测定，我们可以准确测量出蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，从而确保食物的安全。
此外，实验者也可以利用上述方法，测量植物中其他含有毒物质的含量，来保证人们在食用时不受其影响。
因此，气相色谱法测定硝酸盐、亚硝酸盐在食品安全检测方面有着非常重要的意义。
综上所述，本文以《蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定》为标题，就气相色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐的实验步骤及重要性进行了详细的阐述，以便更好地保障食物的安全。
紫外检测—离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐
通过紫外可见分光光度计对亚硝酸盐及硝酸盐 标准溶液的波长扫描 以及 色谱试验证实 ， ２５／Ｉ 用 ２ １ １ Ｒ 波长进行测定时， 不但干扰较小， 还可得到较好的检
测 灵 敏度 ， 以选择 ２５／１ 所 ２ １ 作为 检测波长 。 ／ １
２ ２ 线 性 关 系及 检 测 限 ．
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２ ８
化学分析 Ｈ量
２０ ０ ２午， １ 卷 ． ２ 第 ｌ 第 期
紫外检测 一 离子色谱法测定食品中的硝酸盐和亚硝酸盐
王心宇 项新 华 涂 晓明 康 君 行
（ 七 市疾 病预 防 控 制 中心 Ｊ京 １０ １ ） ００ ３
摘要
１ Ｏ
利用紫外捡测 一离子 色谱法刹定食品 中的亚硝酸盐和硝酸 盐， Ｏ 一 Ｎ、 Ｏ 一Ｎ的 捡 出限 分 别 为 ４和 Ｎ， Ｎ ，
标 准 曲 线 方 程 分别 为 ： ４ ９ ｃ— ３２ ｒ ９ ８ 和 Ａ： ８ ５４ 一０ ３ ３ （ ＝ ． ９７） Ｎ ２ 一 Ｎ 一： ３ １４ Ｏ ０ ３ （ ：０ ９９ ） ３ ．３ ｃ ． １２ ｒ ０ ９９ ＝ Ｏ
和 Ｎ 一Ｎ的回收率分 别为 ８ ％和 ９ ％ 谊方法适用于测定肉制品 、 Ｏ ９ ２ 奶粉 、 菜 中的硝酸 盐和亚硝酸 盐。 蔬
入 ５ｍ Ｌ浓 度 为 ２０ｍ ／ Ｌ的 乙 酸锌 溶 液 ， 容至 ２ ｇｍ 定 刻度 ， 匀 ， 置 ３ ｉ 滤 纸 过 滤 ， 混 放 ０ｒｎ， ａ 收集 中 间 段滤
液。
蔬菜
取 １０ｇ ． 蔬菜 ． 加入少量 蒸馏水 ， 研磨 ，
离子色谱仪 ： Ｃ一 型 ， Ｉ Ｌ １ 附带 ４０紫外检测器 ， ９
关 键 词 离千 色谱 法 硝酸盐 亚硝 酸 盐 内制 品 奶将 蔬 暮
离子色谱测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐(最全)word资料
离子色谱法同时测定蔬菜中亚硝酸盐与硝酸盐徐霞,应兴华(中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心,杭州,310006摘要:研究建立了带抑制电导检测器的离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。
样品经去离子水超声提取后上机分析,采用离子交换分离和抑制电导检测,外标法定量。
NO2¯和NO3¯的线性范围分别为0.01~20mg/L和0.02~200mg/L;回收率均>80%;相对标准偏差均≤5%。
称样量为10.0g时,NO2¯和NO3¯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。
与比色法相比,离子色谱法预处理简单,灵敏度高,能快速、准确地测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
关键词:离子色谱;蔬菜;亚硝酸盐;硝酸盐硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中,其对人类健康和生态环境的危害,日益受到人们的普遍关注。
硝酸盐在细菌的作用下可还原成亚硝酸盐,使血液的载氧能力下降,从而导致高铁血红蛋白症;另一方面,亚硝酸盐可与次级胺(仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸结合,形成亚硝胺,从而诱发消化系统癌变[1,2]。
而人体摄入的硝酸盐81.2%来自蔬菜[3]。
因此蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量的高低已成为衡量蔬菜安全与否的一项重要指标,我国已对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准[4]。
国内外用于分析蔬菜样品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法很多,主要有光谱法、电化学法和色谱法等[5],其中以分光光度法为基础的比色法应用最为广泛,该方法操作繁琐、耗时耗试剂,且需通过镉柱还原测定硝酸盐的含量。
离子色谱法作为一种新型的色谱分析法,能同时测定多种阴离子组分,已广泛应用于食品分析。
因此,本文研究建立了离子色谱同时测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。
与比色法相比,离子色谱法具有简便、快速、准确等优点,能同时测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐。
1 实验部分1.1 仪器和试剂ICS-2000型离子色谱仪(Dionex,配EG40电导检测器和Chromeleon®色谱工作站。
蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐测定方法
Ｎ ＯＮ Ｇ ＹＥ ＫＥ ｘＵ Ｅ
蔬菜 中硝酸盐 、亚硝酸盐测定方法
河南科技大学林业职业学院
摘
缺点。
刘 荣森
张泽根
要 ：综述 了蔬菜 中 酸盐及亚硝酸盐测定方法，常见的测定方法有分光光度法、离子 色 硝 谱法 电位分析法等。并且分析了各方法的优
关键词 ：蔬菜 ；硝酸盐 ；亚硝酸盐 ；测定
九 、杨扇 舟 蛾及 杨小 舟 蛾幼 虫期
调 查
释放 周 氏 啮小 蜂 防治 杨 扇 舟 蛾 、 杨小 舟蛾 第二代 幼 虫 ，待 第 三代 幼虫 发生 期对 虫 口密 度 调查 ，比较 释 放前 与释放后 虫 口密度是否下降 。 （ 见表 ２
和表 ３ 。 ） 十、试验结果分析
０９ ９ —０９ ９ ， Ｒ Ｄ 在 ０２ ％ ～ ． ０ ９ ． ９ Ｓ ９ ． ２
液直接 用盐 酸萘 乙二胺 比色法 测定 其
中的亚硝酸盐 ，另一份经 ｚ — ｎ ｃ柱将 硝
测 定要 求 。宋 莲军等 利用 硝酸 根离子 选 择 电极 和离 子分析 仪 ，采用 浓度直 读 的方 法 ， 同时 测 定 蔬 菜 中 Ｎ ｆ和 Ｏ
２ｍ ５ Ｌ范围内符 合 比耳定律 ， 尔吸收 摩
系 数 分 别 为 ０８×１ ／（ ｏ ・ｍ）、 ． ０ ｍ ｌｃ ４ ； Ｌ ｍ０・ｍ ． ×１３ ／（ １ｃ ），对上 述 试样 分 ０ ｏ 别 进 行 ７次测 定 ，得 到 Ｒ Ｄ分 别 为 Ｓ ３５ ． ％、４３ ％、３１％；其 回收率分别 ２ ．８ ．１
［子拥军， ３ 】 朱芝英， 张忠镇 ． 舟蛾在 济宁危 杨扇 害现状及综合 防控配套技 术［． 国森林 Ｊ中 】
病 虫， ｌ， ） ２ １ Ｏ１ ．
离子色谱法测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐的探讨
定 中 离子 色谱 的 最优 化 条件 。结果 亚硝 酸盐精 密度为Ｏ ２ ， 标 回收 率为９ ． １０７ 硝 酸盐 ．％ 加 ４ ６ ％￣ ０ ． ８ ％；
精 密度 为０ ， ． ３ 加标 回收率 ９ ． １ １ ％。结论 ８ ％～ ０ ． ４ ８
关键词 亚硝 酸盐 硝 酸盐 离子 色谱 文 献标 识码 中 图分 类号 Ｒ ５ ． １ ５５ Ｂ
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第１ ３卷 第 ４期
口岸 卫 生 控 制
实验 研 究
离子色谱 法测定食 品 中的亚硝酸盐 和硝 酸 盐 的探 讨
张 岩 王 瑜 天津 市塘 沽 区疾病 预 防控 制 中心 （ 天津 ，０ ４ ０ ３ ０５ ）
摘 要 目的 探 讨使 用 离子 色谱 法 测定食 品 中的亚硝 酸盐和硝 酸 盐。 方 法 通过 实验 分析 ， 定测 确
１ 实 验 部 分
１ 分 析步 骤 ． ４ １ ． 试 样处 理 ．１ ４ 称取 １ ． ｇ绞碎 的混 匀试 样 ， ０ 置于 ５ 烧 杯 中 ， 人 ２５ｍｌ Ｏｍｌ 加 ． 硼砂 饱 和液 ， 合均 匀 ， 混 以 约 ６ ｌ Ｏ℃左 右 的 温水 洗 人 １０ｍｌ 塞 比色 管 Ｏｍ ７ ０ 具
该方法具有选择 性好 ， 灵敏度 高 ， 准确性 高等优点 。
条件 优 化
亚 硝 酸盐 可 用 于 染 料 生 产 和 某 些 有 机 合 成 、 金 属表 面 处理 等工 业 外 ，其最 主要 用途 是 在食 品生 产
ｍｇＬ （ Ｂ Ｅ １ ０ ３ ） ／ ）Ｇ Ｗ（）０ ０ ６ 。
１ ． 硝 酸 盐 标 准 溶 液 将 硝 酸 盐 标 准 溶 液 （０ ．５ ３ １０ ｍｇＬ （ Ｂ Ｅ０ ０ ６ ） ／）Ｇ Ｗ（）８２ ５ 用水 稀 释 至 １ ｇ ｌ ０￣ ／ 的硝 酸 ｍ 盐 标 准使 用液 。 １３ 淋洗 液 配 制 准 确称 取 碳 酸 钠 ０７ｇ碳 酸氢 ．． ６ ． ， 钠 ０２ｇ 溶于适 量 水 中 ， 容 至 ２０ ０ｍ 。 ． ， 定 ０ ｌ
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的分析
蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的分析贾 丽(北京市理化分析测试中心，北京100089)摘要:介绍了近几年来比色法、电极法、紫外法、离子色谱法等对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的分析进展，并对今后的发展作了展望。
关键词:比色法；电极法；紫外法；离子色谱法；硝酸盐；亚硝酸盐蔬菜是一种与人民生活密切相关而又易富集硝酸盐的作物，研究表明，蔬菜是人体硝酸盐的主要来源，人体摄入的硝酸盐有70%—80%来自蔬菜[1]。
在正常情况下，蔬菜从土壤中吸收的硝酸盐在体内可经硝酸还原酶的作用，转化为氨和氨基酸等营养物质。
而当条件不适宜时特别是在大量施氮肥的条件下，蔬菜摄取的硝酸盐量过多，在其内不能被充分同化，致使硝酸盐在蔬菜内大量累积。
近年来，蔬菜的安全性问题日益受到各方面关注，特别是蔬菜栽培方式的改变，使得蔬菜硝酸盐含量激增，而人体主要是通过从蔬菜等食品中摄取过量硝酸盐的，严重危害到人体的健康。
因此，蔬菜中硝酸盐含量的控制应得到加强，我国已对无公害蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐含量提出明确的限量标准，亚硝酸盐≤4.0mg/kg；硝酸盐≤600mg/kg（瓜果类），≤1200mg/kg（根茎类），≤3000mg/kg（叶菜类）[2]，从而相应的检测方法也应进一步得到完善，分析蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法报道的有很多，包括比色法、电极法、紫外法、离子色谱法等。
1 比色法比色法是一种普遍使用的方法，应用时间较长。
王钫等[3]采用了国标方法GB/T 15401 –1994（水果、蔬菜及其制品亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定）测定蔬菜样品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，将新鲜蔬菜样品用蒸馏水洗净，晾去表面水分。
用四分法取可食部分，用干净不锈钢剪刀剪成碎块，用捣碎机制成匀浆，准确称取20.0g样品置于200 mL烧杯中。
于538nm 处，测定其吸光度值，外标法定量。
他们用此法分析了大量的蔬菜样品，对杭州市场的蔬菜硝酸盐含量进行了分析和质量评价，得到了较好的应用。
蔬菜中硝酸盐与亚硝酸盐的检测方法
粮农组织（FAO）在 1973 年制订了食品中硝酸盐的限量标准，提出蔬菜中硝 酸盐积累程度分为四级[1]。一级≤432 mg/kg，允许生食；二级≤785 mg/kg，不 宜生食，允许盐渍和熟食；三级≤1440 mg/kg，只能熟食；四级≥3100 mg/kg， 不能食用。作为无公害蔬菜，其硝酸盐含量应达到一级标准甚至更高。
离子色谱法是 20 世纪 70 年代中期发展起来的一项新的液相色谱技术，作为
一种新型的色谱分析方法，离子色谱法不仅可以同时测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝 酸盐，还可以根据不同的研究目的，同时定量测定多种阴离子组分的含量，如氟、 氯、甲酸、乙酸、草酸、抗坏血酸、柠檬酸、硫酸、磷酸根等离子，以满足同一 样品多阴离子组分的同时定量测定。
2 色谱法
色谱法用于硝酸盐和亚硝酸盐的检测已有较长的历史，可以实现蔬菜中阴离 子的多残留检测，同时测定蔬菜中痕量的硝酸盐和亚硝酸盐。目前用于蔬菜中硝 酸盐和亚硝酸盐检测使用的色谱法主要有高效液相法和离子色谱法。早在 1984 年，Jackson 等建立了一种 HPLC 法来测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量[11]。 他们采用一种阴离子交换柱为固定相，用氯甲磺酸盐缓冲液来洗脱，在波长 210～214 nm 范围内检测。该法快速灵敏，精确性好，在多种样品中获得满意的 回收率。采用该法可以弥补普通分光光度法的不足，得到准确的结果。
硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法还在不断的发展和完善之中，荧光法是其中比 较成功的尝试。Li 等（2004）建立了一种采用荧光探针 1,3,5,7-四甲基-8-(4’氨基苯)-4,4-二氟-4-硼-3a,4a-二氮-s-indacene(TMABODIPY)来检测肉制品和 蔬菜中痕量亚硝酸盐的方法[9]。亚硝酸盐与 TMABODIPY 先后在酸性和碱性环境下 反应，可以生成重氮酸盐，这种物质是一种稳定的强荧光试剂，因此，该测定方 法具有特异性高、敏感性高和简单的优势。检测范围为 8～300 nmol/L，检测限 0.65 nmol/L。其用于水和蔬菜中亚硝酸盐的测定不必提取。Huang 等(2006)建 立了一 种采用荧光探针 1,3,5,7-四甲基-2,6-二乙酸基-8-(3’,4’-二氨基 苯)-二氟化硼二氮-s-indacene (TMDCDABODIPY)检测肉制品和蔬菜中亚硝酸盐 的方法[10]。TMDCDABODIPY 本身的荧光性很弱，但是与亚硝酸盐在水相介质中常 温下反应后，生成了一种强荧光三唑物质，具有很好的特异性和敏感性。在亚硝 酸盐浓度 9～300 nmol/L 的浓度范围内，荧光强度与亚硝酸盐的浓度呈线性关系， 检测限为 0.21 nmol/L。该方法用于检测食品中痕量亚硝酸盐时，样品回收率为 94.62%～105.48%。
离子色谱法测定典型家常菜中亚硝酸盐的含量
2017年12月离子色谱法测定典型家常菜中亚硝酸盐的含量陆津津周长玉徐红颖（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特010070）摘要：用离子色谱法测定炒菜中亚硝酸盐的含量，以研究贮藏不同时间对亚硝酸盐含量的影响。
炒菜中亚硝酸盐含量会随着炒菜的放置时间的延长，含量有所增加,幅度不明显。
关键词：离子色谱法；炒菜；亚硝酸盐1试剂和材料1.1试剂实验用水，氢氧化钾，亚硝酸根离子标准溶液（100mg/L ），硼酸钠，亚硝酸钠。
农贸市场采购的新鲜熟菜,按照家常炒菜的方式，加工致熟。
1.2仪器型离子色谱仪,型多功能料理机,型超声波清洗机,型电子天平,型台式离心机。
1.3试样预处理将样品用食物粉碎机制成匀浆，备用。
亚硝酸标准使用液（0.01mg/L ）：量取亚硝酸根离子标液1.0mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。
2实验2.1提取称取匀浆5g ，加入30mL ，到入100mL 试剂瓶中，超声提取25min 。
在60℃水浴中放置10min ，取出至室温，加水稀释。
经过滤，取滤液在离心机上离心15min ，取上清液备用。
2.2色谱条件色谱柱：C 18；淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为6mmol/L ～70mmol/L ；流速：1.0mL/min ；检测器：电导检测器，进样体积：10μL 。
2.3标准曲线吸取系列标准溶液，依次进入到离子色谱仪中，计算线性回归方程为y=0.7854x-0.018，r=0.9995。
2.4精密度吸取西红柿炒鸡蛋的待测液连续进样5次，计算RSD 均小于5%。
2.5稳定性将亚硝酸标准溶液与西红柿炒鸡蛋的待测液在测试条件下每隔一定时间进样测吸光度，并计算亚硝酸盐的含量，RSD 均小于5%，表明溶液稳定性符合实验要求。
2.6样品测定吸取试样溶液50μL 直接进样到离子色谱仪中，记录色谱图。
2.7回收率吸取西红柿炒鸡蛋的待测液，分别加入待测标液，进样到离子色谱仪中，测定吸光度，结果回收率在99.8%～105.6%之间。
植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法
ICS67．050B 04N Y 中华人民共禾口国农业行业标准NY／T 1 375—2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法Determination of N i tr i te an d N i tr a te in Pl ant Pro duc tsIo n Chromatography Method2007-06一{4发布2007-09—01实施中华人民共和国农业部发布NY／T 1375—2007刚旨本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、浙江大地农作物产品质量安全检测中心。
本标准的主要起草人：徐霞、陈能、王敏、朱智伟、段彬伍、郑床木、闵捷、于永红。
NY／T 1375—2007植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定离子色谱法1范围本标准规定了采用离子色谱测定粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、水果等植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定。
本方法的线性范围：亚硝酸盐为0．05 mg／L--20rag／L(以N02-计)、硝酸盐为0．05 rag／L--50 rn g／L(以N03计)。
本方法的检出限：亚硝酸盐为0．1m g／k g(以N a N02计)、硝酸盐为0．2m g／k g(以N o N03计)。
2原理在弱碱性条件下，用热水提取样品中亚硝酸根离子(N02)和硝酸根离子(N03-)，经净化后，用离子交换色谱一电导检测器(或紫外检测器于波长210 rim处)测定，外标法定量。
3试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，所用的水为电导率小于1”S／em的去离子水。
3．1亚硝酸钠(NaN02)，基准试剂。
3．2硝酸钾(KNOs)，基准试剂。
3．3氢氧化钾溶液[C(K OH)=1m ol／L]：称取6 g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至100 mL，混匀。
3 4亚硝酸根离子标准贮备液(1 000 mg／L)：称取1．500 0 g于115"C±5"C烘至恒重的亚硝酸钠(3．1)，溶于水，置于1 000mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究
离子色谱法是一种常用于分析水溶液中离子成分的分析方法。
本文主要研究了离子色
谱法对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
我们需要准备样品。
将新鲜采集的菜头样品洗净，切成小块，通过机器榨汁取得菜头
汁液，或者用研钵研磨得到菜头样品的悬浮液。
然后，我们需要进行预处理步骤。
将菜头样品的悬浮液进行滤过，去除杂质。
可使用0.45微米的滤膜进行滤过，将滤液收集在样品瓶中，备用。
接下来，我们需要进行离子色谱分析。
将收集到的样品瓶中的样品注入到离子色谱仪
中进行分析。
离子色谱仪通过分散柱将样品中的离子分离，并使用检测器对分离后的离子
进行检测。
在分析过程中，我们需要使用特定的离子色谱柱和移动相。
硝酸盐通常采用阴离子色
谱柱和碳酸钠溶液作为移动相。
通过调整移动相中碳酸钠的浓度和pH值的变化，可以实现硝酸盐的分离和检测。
通过离子色谱仪，我们可以获取到菜头样品中硝酸盐的含量。
离子色谱仪会输出一个
峰的图谱，表示不同离子的浓度。
我们可以通过峰的面积或峰的高度来计算硝酸盐的含量。
需要注意的是，为了获得准确的结果，我们需要进行定量标准曲线的建立，以及对样品进
行混合模式的内标校正。
离子色谱法是一种可靠的分析方法，可以用于对菜头中硝酸盐含量的初步研究。
通过
离子色谱仪的分离和检测，我们可以获得硝酸盐的含量，并为进一步的研究提供基础数据。
希望本文能对你的研究有所帮助。
离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐
文章编号：2095－6835（2019）18－0023－04离子色谱法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐＊段淑娥，南福霞，宋立美（西安文理学院化学工程学院，陕西西安710049）摘要：以物质的量浓度为3.2mmol/L的Na2CO3、物质的量浓度为1.0mmol/L的NaHCO3为淋洗液，以物质的量浓度为0.07mmol/L的硫酸为再生液，采用瑞士万通IC883型离子色谱仪，建立了同时测定硝酸盐和亚硝酸盐的分析方法。
实验结果表明，NO3－的质量浓度为0.1～10.0mg/L，R2=0.9996，加标回收率为94.36%，仪器精密度为0.117%，方法精密度为0.496%，方法灵敏度为1.0019。
NO2－的质量浓度为0.01～1.00mg/L，R2=0.9999，检出限为0.02mg/L，加标回收率为99.6%，仪器精密度0.788%，方法精密度为1.229%，方法灵敏度为1.0101。
该方法可以快速、灵敏、准确地同时测定包装饮用水中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。
关键词：离子色谱法；硝酸盐；亚硝酸盐；原子吸收光谱法中图分类号：X830.2文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2019.18.010溶液中阳离子含量测定的分析方法很多，比如原子吸收光谱法、原子发射光谱法以及高频电感耦合等离子体发射光谱-质谱法、Χ射线荧光分析法等。
但对于阴离子的分析，长期以来缺乏快速、灵敏的方法，一般是沿用经典的容量法、重量法和光度法等，这些方法大多操作冗长费时、试剂用量大、相互干扰严重、灵敏度低。
离子色谱法具有操作简便、选择性好、测定速度快、试剂用量少、分析结果准确可靠，可以同时检测样品中的多种成分，只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息等优点，尤其对于阴离子混合物的定性定量分析，离子色谱法有明显的优势[1-4]。
硝酸盐和亚硝酸盐有强烈的致癌作用，可引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等，还会引起胎儿畸形和胎盘毒性[5]。
水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的测定 - Shodex
水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的测定1.引言在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。
如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。
因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。
本文介绍离子色谱法检测水果蔬菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。
2.实验2.1仪器和设备离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；超声波清洗器；食物粉碎机离心机：不低于10000r/min（5ml 离心管）C18小柱、H/Na柱、0.22um针头过滤器等预处理小柱常规的实验室仪器2.2试剂碳酸钠（优级纯）、NaNO3/NaNO2（优级纯）、超纯水（电阻率≥18.2ΜΩ）2.3离子色谱测定条件色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E流动相：3.6mM Na2CO3 aq.流 速：0.8mL/min检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃）抑制器电流：60mA柱 温：45℃进样量：25μL2.4样品预处理参照国标GB 5009.33‐2010，将新鲜蔬菜水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀。
将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用，如需加水应记录加水量。
称取试样匀浆5g（精确到0.001g）以80ml纯水洗入100ml容量瓶，超声萃取30min且每隔5min摇匀一次，保持固相完全分散。
于75℃水浴中放置5min，取出放置室温，加水定容至刻度。
溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000r/min 离心15min，上清液备用。
3ml （如柱、Ag 柱）收集2.5-551015S i g n a l /μs Time/min-4-2024S i g n a l /μs Time/min2.6检测方法分别吸取空白和试样溶液，在相同条件下，分别进行离子色谱仪测定，记录谱图，根据保留时间定性，分别测量空白和试样的峰面积。
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５ ４ ． ４ ５ ． ９
５ ５ ． ６ ５ ． ９
生 菜 ７ ． Ｏ ９ ４ ． Ｏ Ｏ ｌ １ ． ２ ２ １ ０ ３
２ ． ５ ０ ． ０
黄 瓜 ７ ． １ ６ ８ ． ０ ０ １ ４ ． ８ ４ ９ ６ ． ０
表 １ 标 准工 作 液 系 列 元素 硝酸盐 亚硝酸盐
名 称
ｍｇ ／ Ｌ ８ ｔ ｄ ５ １ ０ ． ０ ５ ． ０ ０ Ｉ Ｓ ｔ ｄ ６ ｌ １ ４ ． ０ Ｉ ７ ． ｏ ０
ＲＳ Ｄ（ ％）
Ｊ Ｓ ｔ ｄ ｌ １ ０ ｌ ０
３－ ５ ． ３ 样 品 处 理
Ｉ ． ！ ！苎
Ｉ 工业
称取风干 后的蔬菜５ ０ 克于搅拌机 中， 加水５ ０ ｍｌ ， 搅 拌２ 分钟 ， 再加入５ ０ ｍｌ 氢氧化钠 ， 搅拌 １ 分钟 。 密 闭超声 ３ ０ 分钟 ， 于７ ０ ￣ Ｃ 水 浴３ ０ 分钟 ， 冷 却至室温后用布 氏漏斗 过 滤至５ ０ ０ ｍｌ 容量瓶 中 ， 加水至刻度 ， 混匀， 静置取部分 上 清夜于离心管 中， ５ ０ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ 离 心１ ０ 分 钟后过０ ． ４ ５“ 硝酸 盐对 人 体健康 的损害 不亚 于农 药 。 因为 硝酸 １ Ｔ Ｉ 滤膜后 备用 ； 同时作试剂 空 白。 盐不仅 容易诱 发糖尿病 ， 对 肾脏造成 的损 害也 十分 严 ３ ． ６样 品分 析 重。 肾脏 是 过滤 血液 和废 物 、 排 泄 水分 及 盐分 的重 要 ３ ． ６ ． １仪 器 工 作 条 件 器官 ， 如果 人们 摄取 了高 浓度 的硝 酸盐 ， 肾脏 的负 担 （ １ ） 流动相 ： Ｎａ ＨＣ ０ ３ １ ． ７ ｍＭ— Ｎａ ２ Ｃ Ｏ ３ １ ． ８ ａＭ。 ｒ 加重 ， 容易 引起溶血 性贫血 。 除此 之外 ， 留存 在蔬菜 内 （ ２ ） 柱温： ３ ５ ℃。 （ ３ ） 流速 ： ０ ． ８ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ 。 （ ４ ） 泵压 ： Ｐ ｓ ｉ ８ ６ ４ 。 的硝 酸盐 在酶 和 细菌 的作 用 下 ， 被还 原成 亚硝 酸 盐 ， （ ５ ） 进样 量 ： ２ ５ ｕ ｌ 。 进而 与人体 内的蛋 白质类物质 结合 ， 生成 致癌性极 强 ３ ． ６ ． ２标 准 曲 线绘 制 的亚硝 酸 胺类 物质 。 配置 硝酸 盐标 准使用 液 ： 将硝 酸 盐贮备 液配 置成 亚硝 酸盐为强氧化 剂 ， 进人 人体后 ， 可使 血 中低铁 ２ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的工作液 ， 配置标 准 曲线 ； 血红蛋 白氧化成 高铁血 红蛋 白 ， 十血红蛋 白失去 携氧 配置 亚硝 酸盐 标准使 用 液 ： 将 亚硝 酸盐 贮备 液配 能力 ， 致使 组织缺 氧 ， 并对 周 围血 管有扩 张作用 。 亚硝 置 成 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的工作液 ， 配置标 准 曲线 ； 各 点浓 度见 酸盐 的危 害还 不 只是 使人 中毒 ， 它还 有致 癌作 用 。 亚 表 １ 。 硝酸 盐 可 以与食 物 或 胃 中的仲 胺 类物 质 作用 转化 为 硝酸 盐及亚硝酸 盐标准贮 备液 已用 国家环 境保 护 亚硝 胺 。 亚硝 胺具 有 强烈 的致 癌作 用 ， 主要 引起食 道 总 局 标准 样 品研 究 所 的硝 酸盐 及 亚硝 酸 盐标 样 进行 癌、 胃癌 、 肝癌、 和 大肠癌 等 。 此外 ， 亚硝酸 盐还 可通过 分 析过 ， 浓度 均在 不确 定度 范 围之 内。 乳 汁进入 婴儿 体 内 ， 造 成婴 儿机体 组 织缺 氧 ， 皮肤黏 打开 电脑 ， 接通气 源 ， 将 离子 色谱仪 打开 ， 预 热至 膜 出现青 紫斑 。 柱 温箱 温度到达３ ５ ℃， 打开泵 ， 流速为０ ． ８ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ 至仪 器稳定。 按 照标 准 曲线各 工作 点依 次进样 ， 并 记录 仪 ２ 我国现有食品中亚硝酸盐与硝酸盐的监测分析方法 器 响应值 ， 求得一 元 线性 回归方程 。 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ３ － ２ ０ ０ ３ 食 品中亚硝 酸盐与硝酸盐 的 ３ ． ６ ． ３试 样 测 定
表 ４ 白菜 、生 菜 、 黄 瓜 硝 酸 盐 回 收 试 验 结 果
原样 品含 硝酸 盐 ｍｇ ／ Ｌ 加入 标准 硝酸 盐 ｍｇ ／ Ｌ 测定 值 ｍｇ ／ Ｌ 回收 率％
表 ５ 白菜 、生 菜 、 黄 瓜 亚 硝 酸 盐 回 收 试 验 结 果
项目 白菜 生菜 黄瓜
ｌ ０ ６
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４ — ０ ８ — １ １
作者 简介： 李￣ （ １ ９ ８ １ －） ， 女， 安徽 阜阳人， 本科 ， 工程师， 主要 以环境监 测为主， 擅 长仪 器分析。 中外食品工业 Ｓ ｉ ｎ ｏ — ｆ ｏ ｒ ｅ ｉ ｇ ｎ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｇ ２ ３
中图分类号： ＴＳ ２ ５ ５ ． ７
文献 标识码： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ ． ５ ３ ３ ６ （ ２ ０ １ ４） １ ６ — ０ ０ ２ ３ — ０ ２
１前 言
衡量 蔬菜 安全 与否 的一项 重要 指标 。 １ ． １污 染来 源 硝酸 盐 、 亚硝 酸盐广 泛存在于 人类环境 中， 其对人 蔬 菜 中硝 酸盐的污染 主要来 自于 氮肥 的不 合理使 类健 康 和 生 态环 境 的危 害 ，日益 受 到 人 们 的普 遍 关 用 ， 由于 农 民过分 渴 望产 量 ， 不合 理 的对农 作 物施加 注。 研 究表 明 ， 人体摄入 的硝酸 盐８ １ ． ２ ％来 自蔬菜 。 硝 致使 农作物 中硝酸 盐含量增 高 ； 另一 方面 ， 冬季 酸盐在 细菌 的作用 下 可还原成 亚硝酸 盐 ， 使血液 的载 氮肥 ， 大棚种 植也 会使 土壤 盐分 积累 ， 加重 了硝酸 盐污染 的 氧能力 下降 ， 从 而导致高 铁血 红蛋 白症 ； 另一 方面 ， 亚 危 险 。 硝酸 盐可 与次级 胺（ 仲胺、 叔胺 、 酰胺 及氨基 酸） 结合， 亚硝酸 盐 和硝 酸盐 广泛 存在 于 土壤 、 水 域及 植物 形成 亚硝胺 ， 从而诱 发消 化系 统癌 变 。 中 ， 如绿 色蔬 菜 中的甜 菜 、 莴苣 、 菠菜 、 芹 菜及 萝 卜 等 因此 蔬菜 中硝酸 盐和亚硝 酸盐含量 的高 低 已成为
分 析 检 测
硝 酸盐含 量较高 ， 硝酸 盐在某 些细菌 的还 原作用下 可 变成 亚硝 酸 盐 。 目前广 泛采 用 的含 氮农 药 、 化 学 氮肥 及含 氮工 业废 水 、 废 渣对 环境 土壤 和水 造 成污 染 ， 使 蔬菜 中亚 硝 酸盐 含量 不 断增 加 。 而 土壤 则 是水 体 、 植 物性食 品 亚硝 酸盐 的主 要来 源 。 １ ． ２健 康危 害
Ｊ Ｓ ｔ ｄ ２ ｌ １ ． ０ ０ Ｉ ｏ ． ５ ０
ｌ Ｓ ｔ ｄ ３ Ｉ ２ ． ０ ｏ ｌ １ ． ０ ０
Ｊ Ｓ ｔ ｄ ４ Ｉ ６ ． ０ ０ Ｉ ３ ． ０ ０
Ｉ Ｓ ｔ ｄ ７ Ｉ ２ ０ ． ０ ｌ １ ０ ． ０
ｉ中 外 食 品
１ － ｉ 一
分 析 检 测
白菜 、生菜和黄瓜 中 硝酸盐与亚硝酸盐的测定 一 离子色谱法
李 媛
（ 江苏省环境监测 中心 国家环境保护地表水环境有机 污染物监测分析重点 实验 室 江苏南京 ２ １ ０ ０ ３ ６ ）
摘 要： 硝酸盐与 亚硝 酸盐 因广泛存在 于 自然界 中 ， 也是植 物生长必不可 少的元素之一 ， 因此会在植 物中有所残 留， 并且可
ｌ ２ ． ８ ０ Ｘ ｉ ０ ｌ ３ ． ７ １ Ｘ １ Ｉ ７ ４ ３
２ ． ７ ４ × １ ０ ３ ． ６ ９ Ｘ １ ｏ ， ７ ３ ４
２ ． ４ ０ ． ５ １ ． ６
表 ３ 白菜 、 生 菜 、 黄瓜 亚 硝 酸 盐 平行 试 验 结 果
表 ２ 白菜 、生菜 、黄瓜 硝酸盐平行试 验结果
三 次平 行测 定结 果（ ｍｇ ／ ｋ ｇ ） 平 均值 （ ｍｇ ／ Ｒ ｇ ）
白菜 生菜 黄光
２ ． ７ ６ × １ ｏ ３ ． ６ ８ × １ ０ ７ ２ ０
ｌ ２ ． ６ ７ Ｘ １ ０ ＇ ｌ ３ ． ６ ８ Ｘ１ ０ ｌ ７ ３ ８
通过食物链 进入动 物和人体 ， 一 旦 过 量 即会 对人 体 健 康 产 生 一 定 的危 害 。 此 文 主 要 采 用 离子 色谱 法 测 定 白 菜 、 生菜和黄瓜 中 硝 酸 盐与亚硝 酸盐 的浓度 ， 其 重现 性及加标 回收 率均 可达到质 量控制 的要求 。 关键词： 硝 酸 盐 与 亚硝 酸 盐 离子 色谱 法
名 称 三 次 平行 测定 结果 （ ｍｇ ／ ｋ ｇ ） 平均 值（ ｍｇ ／ ｋ ｇ ） ＲＳ Ｄ（ ％）
白菜
５ ４ ． ９
ｌ ５ ６ ． ２
５ ６ ． ９
５ ６ ． ０
１ ． ８
生 菜 黄光
项目
５ ７ ． １ ５ ． ９
Ｉ ５ ５ ． ３ ｌ ５ｇ ／ Ｌ 测定 值 ｍｇ ／ Ｌ
回收 率％
１ ． １ ０ １ ． ０ ０ ２ ． ０ ５
９ ５ ． Ｏ
１ ． １ ０ １ ． ０ ０ ２ ． ０ ７
９ ７ ． ０
０ ． ５ ８ １ ． Ｏ Ｏ １ ． ６ ４
硝 酸盐 ： 试样经弱碱 溶液提取后 ， 注入 离子色谱仪 硝酸 盐 ： ０ ． ８ ｍｇ ／ ｋ ｇ 亚硝酸盐 ： ０ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ 。 中， 所得 的仪器 响应 值与硝 酸 盐含量 成 正 比， 与说 绘 ４ ． ２方法精 密度 制 的校 准系列 比较定 量 。 （ １ ） 使用本 方法对 白菜 、 生菜 和黄瓜 三种样 品进行 亚硝 酸盐 ： 试样经 弱碱 溶液提取 后 ， 注入 离子色谱 硝酸 盐分析 ， 分别 进行 三 次平 行称 量进 样 ， 分 别计 算 仪 中， 所 得 的仪器 响 应值 与亚硝 酸 盐含 量 成正 比， 与 三次结果 的平均值 和相对标 准偏差ＲＳ Ｄ。 见表 ２ 。 说 绘制 的校 准系 列 比较定量 。 （ ２ ） 使用本 方法对 白菜 、 生菜 和黄瓜 三种样 品进行 ３ ． ３仪 器 设 备 亚硝 酸 盐分析 ， 分 别进 行三 次平 行 称量 进样 ， 分别 计 （ １ ） 离 子色谱 仪 ： 美 国戴安公司Ｉ Ｃ Ｓ －１ ５ ０ ０ 型离子色 算三 次结果 的平均值 和相对 标 准偏 差ＲＳ Ｄ。 见表３ 。 谱仪 。 （ ２ ） 分 离柱型号 ： ｌ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ ＡＳ ４ Ａ－ Ｓ Ｃ 。 ４ ． ３回 收 率 ３ ． ４试 剂和 材 料 向样 品中加入硝酸 盐标液及 亚硝 酸盐标 液与样 品 （ １ ） 蒸馏水 ： 无氮离 子干扰 的三蒸超纯水 。 （ ２ ） 氢氧化 同步 处 理 定 容 测 定 ， 见表４ 一表 ５ 。 钠： ０ ． ０ １ ｏｏ ｔ ｌ ／ Ｌ。 （ ３ ） 淋洗 储备液 ： Ｎａ ＨＣＯ ０ ． １ ７ Ｍ— 参 考 文 献 Ｎａ ， Ｃ Ｏ ０ ． １ ８ Ｍ。 （ ４ ） 硝 酸盐标准贮备液 ： １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ ， 亚硝 ［ １ ］ 徐霞， 应兴华， 段彬伍， 陈能． 蔬菜 中硝酸盐和亚硝酸盐测 酸盐标准贮备液 ： １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 定方法的研究进展［ Ｊ ］ ． 中国农学通报， ２ ０ ０ ５ ， ５ （ ２ １ ） ： １ ４ ９ － １ ５ ２ ． ３ ． ５样 品的 采 集及保 存 ［ ２ ］ 王守箐． 离子色谱 法测定蔬菜 总亚硝酸盐和硝酸盐的含 ３． ５． １样 品 采集 量［ Ｌ ］ ］ ． 上海蔬菜， ２ ０ ０ ５ （ ４ ） ： １ ３ — １ ４ ． 蔬 菜洗净 后 风干 。 ［ ３ ］ 林国剑。 杨敏． 钟国华． 离子色谱法测定新鲜蔬菜 中无机 ３ ． ５ ． ２样 品保 存 阴离子［ Ｊ ］ ． 仲恺农业技术学院学报， ２ ０ ０ ４ ， ｌ ７ （ ３ ） ： ３ １ — ３ ４ ． 样 品应尽 快 分析 。 ２ ４ 中外食 品工业 Ｓ ｉ ｅ— ｒ ｆ ｏ ｒ ｅ ｉ ｇ ｎ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ