胶束增敏荧光法测定氟比洛芬的含量

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氟比洛芬酯脂微球注射液的制备及质量研究

比洛芬作为氟比洛芬酯前体，难溶于水，氟比洛芬酯化海申安医疗器械厂）；ＣＸ３１显微镜（日本奥林巴斯有后即是氟比洛芬酯，有非常强的亲脂性，在注射用大豆比洛芬酯脂微球注射液的特点主要有以下几方面： ① 限公司）；ＵＶ一２５５０紫外分光光度计（岛津公司）；司）；安捷伦１２６０高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公
工艺，并研究所得制剂的粒径、ｐＨ值、有关物质及含量等性质。结果：确定氟比洛芬酯脂微球注射液的处方组成及工艺为：１０％的注射用大豆油、１．２％精制蛋黄卵磷脂、０．５％油酸、２．３％甘油、０．０３２％磷酸氢二钠、０．０３％枸橼酸和９５％的注
；磷酸氢二钠（湖南九典制药无法口服吞咽药物，而且易引起胃肠道功能紊乱等不西益普生药业有限公司）良反应。在治疗术后疼痛或因癌症引起的疼痛时，与有限公司）；枸橼酸（湖南华日制药有限公司）；凯纷
洛芬酯脂微球注射液（商品名：凯纷）在中国２００４年上
２０１２０３０３）；乙腈、无水乙醇、冰醋酸为分析纯。
市，生产企业是北京泰德制药有限公司，但在国内零售２方法和结果价高，普通患者不能承受。本实验以稳定参数制备其２．１乳剂的质量评价指标

氟比洛芬有机原位凝胶的制备及体外释放行为的考察

第7卷第5期中国药剂学杂志Vol. 7 No. 5 2009年9月 Chinese Journal of Pharmaceutics Sep. 2009 p.365 文章编号：(2009)05-0365-07氟比洛芬有机原位凝胶的制备及体外释放行为的考察贾强，王可可，韩飞，刘洪卓，李三鸣(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016)摘要：目的制备氟比洛芬有机原位凝胶并考察其体外释放行为。

方法通过对凝胶因子、抗凝剂的用量等因素的考察，制备氟比洛芬有机原位凝胶。

建立氟比洛芬有机原位凝胶的体外分析方法，考察凝胶中各组分对其释放的影响。

结果制备了氟比洛芬有机原位凝胶，并确定氟比洛芬有机原位凝胶的最优处方。

抗凝剂的种类及用量是影响氟比洛芬有机原位凝胶体外释放的主要因素，凝胶因子的用量对氟比洛芬有机原位凝胶体外释放的影响不大。

结论氟比洛芬有机原位凝胶能延长药物的释放时间，是一种新型药物剂型。

关键词：药剂学；氟比洛芬；有机原位凝胶；制备；体外释放中图分类号：R94 文献标志码：A原位凝胶可分为聚合物原位凝胶和有机原位凝胶两大类。

目前研究较多的是温敏型的聚合物原位凝胶[1]，主要是由PLA/PLGA及其共聚物等聚合物和溶解聚合物的溶剂组成。

由于聚合物原位凝胶存在突释现象等缺点，可能会引起组织刺激性和全身毒性[2]，此外，聚合物降解产生的酸性代谢物也会影响药物的稳定性[3]，而有机原位凝胶可以避免上述情况的发生，它是以小分子有机化合物为凝胶因子，在很低的浓度下，通过氢键力、静电力、疏水力以及π-π相互作用使大多数有机溶剂凝胶化而形成原位凝胶。

这类凝胶因子在溶剂中能自发地聚集、组装成有序的结构，进而使整个体系凝胶化[4]。

有机原位凝胶可直接用于病变部位，延长药物释放周期，减少给药剂量，降低药物不良反应，避免植入剂开刀植入时的痛苦，而且工艺简单[5]。

本文作者合成了生物可降解性的氨基酸类衍生物凝胶因子，并以注射用大豆油为油相，辅以无水乙醇制成室温下为液态的原位凝胶。

氟比洛芬干混悬剂中氟比洛芬的含量测定

２０～４０￣／Ｌ（：０９９）日内精密度ＲＤ≤０７％，间精密度ＲＤ≤ １０％，均回收率分别为９．８，０．５，９７％。．６．ｇｍｒ．９，９Ｓ．９日Ｓ．４平９３％１００％９．８
摘要：目的建立高效液相色谱（Ｐｃ法测定氟比洛芬干混悬剂中氟比洛芬的含量。ＨＬ）方法色谱枉为Ｈｐｒｌ．枉（５ｍｘ．ｍ，ｙｅｓＣｉ２０ｍ４６ｍ５ｍ），流动相为乙腈一００ｏ／．２ｍｌＬ磷酸二氢钾缓冲液（４：６三乙胺调ｐ５４，Ｈ值至６０，．）检测波长为２４ｎ结果氟比洛芬质量浓度线性范围是５ｍ。
２０—６．ｇｍ（＝．９）Ｔｅｐｅｉｏｆｉｒｄｙａｄｉｔ —ｄｙＳａ ≤０７％ａｄ ≤ １０％，ｅｐｃｉｌＴｅａｅａｅ．４０￣／Ｌｒ０９９９．ｈｒｃｉｏｎａ— ａｎｎｅｓｎｔｒａＲＤｗｓ．９ｎ．４ｒｓｅｔｅ．ｈｖｒｇｖｙ
维普资讯
２０年第ｌ０８７卷第７期
氟比洛芬干混悬剂中氟比洛芬的含量测定药鉴物定
阳明，黄建耿雷小光钟小斌，，
（．广西壮族自治区钦州市第二人民医院药剂科，１广西钦州５５０；３００２．华中科技大学同济医学院药学院，北武汉４０３；３西医科大学第一附属医院，西南宁５０２）湖３００．广广３０７

氟比洛芬巴布剂透皮含量测定

氟比洛芬巴布剂透皮吸收实验1. 仪器与试药1.1 试药材料名称批号来源NP-700 20131227 广州拜澳生物科技有限公司羧甲基纤维素钠G1219039 阿拉丁试剂公司滑石粉20130411 成都市科龙化工试剂厂二氧化钛20130428 成都市科龙化工试剂厂氢氧化铝20120901 成都市科龙化工试剂厂酒石酸20100628 成都市金山化学试剂有限公司PVP K90 P1305040021-1 博爱新开源制药吐温-80 20130723 成都市科龙化工试剂厂薄荷醇20130502 成都市科龙化工试剂厂薄荷油Z34021098 黄山市天目药业有限公司氮酮20090124 成都市科龙化工试剂厂硫化钠HG-905-1976 成都金山化学试剂有限公司氯化钠20131029 广东光华科技有限公司1.2 仪器仪器名称型号来源万分之一天平BS1245 北京赛多利斯仪器有限公司恒温水浴锅HH-2 国华电器有限公司烘箱101 北京中兴伟业仪器有限公司纯水机PCJ-10 成都品成科技有限公司透皮扩散试验仪TK-12D 上海锴凯科技贸易有限公司高效液相色谱仪2. 实验动物昆明种小鼠四川大学动物实验中心提供实验过程1.溶液的配置1.1 缓冲溶液的配制PBS（pH=7.4）：取KH2PO4 6.80g，加0.1mol/L NaOH 395mL，加超纯水溶解并定容至1000mL，于4℃保存，备用。

1.2 药物溶液的配制氟比洛芬贮备液：精密称取10.00mg的氟比洛芬溶于PBS（pH=7.4）配制成100.0μg/mL 的贮备液。

硫化钠溶液：精密称取30g硫化钠溶于水配制成6%的Na2S溶液。

生理盐水：精密称取9g氯化钠溶于水配制成0.9%的NaCl溶液。

2.氟比洛芬含量测定方法的建立：2.1高效液相色谱法2.1.1色谱条件色谱柱：Dikma C18(250mm×4.6mm,5µm)；流动相：甲醇: 水: 磷酸= 80: 20: 0.017；进样量：20μl；流速：1.000mL/min；柱温：35℃；检测波长：247nm。

荧光分析法在药物分析中的应用研究进展

２．１化学计量学技术它在化学研究中加入多变量分析法．这样不仅解决了荧光信号复杂、散射、容易受到干扰、信号发生重叠等诸多问题，也增加了信噪比、测量精密程度、选择性。韩立林等对光谱出现很大重叠的维生素Ｂ１、维生素Ｂ２和维生素Ｂ６三组分混合体系进行了测定．检出限结果依次是０．００２，０．０２２，０．０７４１￣ｇ／ｍＬ。２．２荧光猝灭分析技术
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科技一向导
２０１３年２１期
荧光分析法在药物分析中的应用研究进展
葛连宝
（奥贝泰克药物化学＜天津＞有限公司中国天津
３００４５０）
【摘要】对常规的荧光分析法以及新型荧光分析技术在药物分析中的应用进行评述。常用的荧光分析法有胶束增敏荧光分析法、同步荧
该技术并非直接的测定物质含量．而是使用某些物质来熄灭荧光１．１胶束增敏荧光分析技术物质的荧光。马可等发现了在ｐＨ值为７－３９时（人体生理条件），氯霉素是一种为了提高荧光的检测性和特异性．利用溶液化学性和专属能猝灭牛血清蛋白的荧光。高哲等发现了左氧氟沙星能够猝灭牛血清蛋白与硫化镉复合物的荧光，这也开辟了检测左氧氟沙星的新途径目。性荧光操纵液体表面活性剂和荧光分子的荧光分析法．有很多优点．白２－３荧光与色谱联用技术如增加了灵敏度、稳定性等，而且使用方便、选择性较好。例如，胶束可薄层色谱一荧光联用、凝胶色谱一荧光联用、高效液相色谱一荧光以使氟罗沙星自身的荧光性大大增强。但是使用这种技术进行分析需荧光联用技术．该技术适用范围广而且使用方式要找到适当的胶束体系．到现在为止．已经知道的胶束体系当中用得联用等都属于色谱一非常丰富，是一种分离或者分析混合体系中的物质的高效方法。荧光最多的是十二烷基硫酸钠胶束马小丽等在不同的胶束体系中就氟比洛芬的荧光性做了研究．发技术与色谱技术结合使用形成了荧光与色谱联用技术．因此该技术同陈金玲等找到了测现十二烷基硫酸钠可以增加氟比洛芬的灵敏度（在酸性介质中）。刘颖时具有荧光的检测灵敏和色谱的快速分离的特点。此新方法就是用荧光分析法联合等的环丙沙星一Ａｌ一十二烷基磺酸钠系统．因为形成多个配合物的胶定血浆中替米沙坦的浓度的新方法．在药代动力学研究与替米沙坦的血药浓度束．使得环丙沙星降低了分子内激活过程和荧光猝灭效应．继而增加高效液相色谱法来测定目测定中可以应用此方法了荧光性。２．４流动注射一荧光检测技术１．２反相胶束增敏荧光分析技术结合流动注射分析的速度快与光化学荧光法的灵敏性高、简便和具有两性的分子溶于非极性溶剂与少许水中形成了反相胶束体系．该体系具有热力学稳定性并且是一个光学透明的球形有序聚集体选择性强等优点形成了此流动注射一荧光检测技术胡瑞等应用流动荧光分析法检测青霉素ｖ钾找到了检测青霉素ｖ钾的新方法目它的极性内核可以增大水溶性及极性分子．并且把溶质控制在它有限注射一的空间中．这样增加了发光体的有效发光浓度即明显的提高了荧光强陈博忠等也应用流动注射技术测定了十二烷基苯磺酸钠胶柬中盐酸度。此方法线性范围宽，灵敏度高．操作简单。在反相胶束介质里．刘健小蘖碱的浓度３．展望等对双［２一乙基己基］一磺酸（ＡＯＴ或气溶胶０水，环己烷里的氯原酸的荧光性质做了研究．发现该体系可以增强氯原酸的荧光性．并且分子简便，经济，灵敏度高，选择性好等都是荧光分析法的优点，这是的激发与发射光谱出现了红移。由此找到了有效测定氯原酸的新途径。种用途非常广泛并且有价值的光谱分析法．随着新药的不断涌现和１－３稀土荧光探针技术生命科学的超快速发展．常规的荧光分析方法也始终面对着新的挑稀土离子能和许多有机化合物形成配合物．激发该有机络合物时战，药物分析工作迫切需要发明出更加高效、痕量、灵敏和自动化的新其中的配体分子能吸收激发光．然后将分子内的能量转移给稀土离子型荧光分析技术。现在荧光分析法的主要趋势为：找寻不一样的胶束再发射出稀土离子的特征性荧光。稀土荧光探针发出的光强度大、寿体系来进一步增强药物的荧光效果；发明更简便、灵敏的稀土荧光探命长、斯托克斯位移大、稳定、选择性好、受外界影响小，这使得很多本针；为更加准确、快速的检测多组分样品找出更多的联合检测技术；另来不能发出荧光或量子产率非常低的物质也能进行荧光测试。因此，外结合计算机技术，从而研制出更为智能化、自动化的荧光分析仪，这该技术也发展成一种及其重要的定量检测方法。张晶等发现，当ｐＨ样无论我们是定性还是定量的检测药物，都会更加方便与迅速。值为８．０时．依诺沙星与铕离子可以形成分子间能量发生转移的配合综上所述，荧光分析法依靠其灵敏度高、专属性强等许多优点已物．然后发出特征性荧光．体系的荧光强度随着十二烷基硫酸钠的加经被广泛应用于药物的检测中．为药物分析开辟了新方法随着荧光入后也随之增强Ⅲ 分析法的继续完善和发展。荧光分析法必将对药物分析产生更加深远１．４同步荧光分析技术的影响。— 该技术能有效的排除背景的干扰．尤其克服了我们对样品的繁琐的预处理过程．不用分离就能检测．已经成为我们用来检测多组分物【参考文献】质体系的最有效手段。其优点还有高灵敏性与选择性。李先英等发现．［１］陈国珍，王贤智，郑朱梓等．荧光分析法［Ｍ］．北京科学出版社，２００９，３１（５）：３２９－３３０．加替沙星在中性水溶液里的荧光比较弱．而且尿样与加替沙星的背景［２］王永利，张江伟，王立平等ｌ荧光分析法在药物分析中的应用进展【Ｊ］．实验方剂荧光的发射波长有部分重叠，导致常规的荧光光谱法测定不了。当ｐＨ学杂志，２０１２，１１（１２）：２５１ — ２５５．为４．０时，其荧光明显增强。波长从４５２纳米红移到４８０纳米．尿样的［３］王峰恩，杨国生，谭璐．色谱分析法检测人工合成甜味剂研究进展叨．山东农业背景荧光由中性水溶液中的３７２纳米紫移到３５８纳米 △ ：９０纳米科学，２０ｌｌ，１２：９３ — ９６．条件下检测荧光强度得到加替沙星的检出限为０．０５Ｉｘｇ．ｍＬ一１。现在，［４］许立瑞，马红芳．流动注射时间扫描荧光分析法测定青霉素ｖ钾叫．分析试验该方法的主要发展方向是和导数技术联用．这样也会促进该技术在药室，２００９，２８（１１）：１０．物分析领域中的应用与发展［５］付岩松，代钢，敖登高娃等．胶束增敏荧光光谱法测定加替沙星叨．药物分析杂

氟比洛芬巴布剂实验内容

1. 氟比洛芬巴布膏性状：白色片状，薄荷芳香，药膏均匀分布，背覆石膏衬垫。

规格：每帖含氟比洛芬40mg(面积13.6cm×10cm，含膏量12g)。

2.原料药化学名：(±)-2-(2-氟-4-联苯基)-丙酸CAS号：5104-49-4结构式：及其对映异构体分子式：C15H13FO2分子量：244.26性状：白色结晶粉末，微有刺激性气味，熔点114～117℃。

易溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，几乎不溶于水。

95%乙醇(1→50)旋光性消失。

3.原研处方辅料甘油（浓），滑石粉，部分中和的聚丙烯酸，pH调节剂，交联羧甲基纤维素钠，L-薄荷醇，克罗米通，吐温80，二氧化钛，薄荷油，山梨糖醇酐倍半油酸酯，氢氧化铝干凝胶，ノニル酸ワニリルアミド。

4.处方分析主药：氟比洛芬填充剂：滑石粉、二氧化钛亲水粘性基质：部分中和的聚丙烯酸（NP-700）[骨架]、交联羧甲基纤维素钠[增粘]乳化剂：吐温80、山梨糖醇酐倍半油酸酯（斯盘-83）交联剂：氢氧化铝干凝胶保湿剂：甘油（浓）促渗剂：L-薄荷醇芳香剂：薄荷油疑问：1.处方中含有乳化剂吐温80、山梨糖醇酐倍半油酸酯（斯盘-83），但没有油相。

2.原研处方中的成分“ノニル酸ワニリルアミド”，为壬酸waniriruamido，找不到对应的中文译文，而且在日本的一些贴剂中也有该种成分，其作用是使患部有温暖感觉，加入量很少，小于处方量的0.1%。

3.原研处方中加入的克罗米通，其主要作用为作用于疥螨神经系统，使疥螨麻痹而死亡，还因局部麻醉而有一定止痒作用。

目前已有上市的克罗米通软膏剂，那么在我国申报新药时，如果加入克罗米通这种原料药是不是就变成复方制剂了？针对以上的疑问，我觉得应该在原研处方的基础上做一些调整。

自拟处方如下：主药：氟比洛芬填充剂：滑石粉、二氧化钛亲水粘性基质：部分中和的聚丙烯酸（NP-700）、交联羧甲基纤维素钠pH调节剂：酒石酸交联剂：氢氧化铝干凝胶保湿剂：甘油（浓）促渗剂：L-薄荷醇芳香剂：薄荷油空白处方比例：滑石粉6g二氧化钛6g部分中和的聚丙烯酸（NP-700）4g交联羧甲基纤维素钠2g甘油20g氢氧化铝干凝胶0.1g酒石酸0. 2gL-薄荷醇1g薄荷油1g加水至100g制备工艺：I相：将羧甲基纤维素钠、部分中和的聚丙烯酸（NP-700）充分混合加水溶解，充分溶胀；II相：将处方量75%的甘油、滑石粉、二氧化钛混合，搅拌均匀；III相：将处方量25%的甘油、氢氧化铝干凝胶、混合，搅拌均匀。

高效液相色谱法测定氟比洛芬缓释片中药物及有关物质含量

未发现不良反应。产儿的胃排空率［２．± ．）明显低于足月Ｊ［４ ±１．），早（８３７７％］Ｌ（９２２８％］Ｐ＜００１．０。胎龄与胃空率问存排
在正相关关系。足月儿无症状反流率为６．％（８４）早产儿中高达８．％（６３倒）差异有显著性（０９２／６，３９２／１，Ｐ＜００）结论５
析纯。
，ｒ＝＇ｍ￣ｉｎＣ “ ｆｆｒｅｆＩ＝Ｕｌｏ；凹ｌＭ：￣；１吲＝ＨｌｌｅｄｄＮａｕｏ
Ａ．ｕｂｐｅａｄｒ嘲）ａｊｎＢ２（－ｉｈｎｌ）ｒｐｃｃＡｉｔｒｉｌｍ｜ｎｓｎａｄｔ８ｃ；－４Ｂｐｅｙｐｏｌｆｃｒｏｙｃｉｄ
ｓｊｅ∞ｒｐｋＩｃ
Ｗｉｉｄｙｔｎａｈ
Ａｃｒｙｃｕａｃ
ＲＤＳ
Ｂｔｅ嘟ｄ
Ａｍｌｒ￣ｙ
ＲＤｓ
联苯丙酸溶液，进样２，Ｏ得信噪比为３。故认为联苯丙酸的最低检测量为０２，低检测浓度为．５ｎ最
（２）有关物质：流动相配制浓度为０００４以５、０１０８０１ｌ、．０．０、．５０２ｌ２６和０２２０＃／ｌ５ｇｍ的联苯
测器、－６ＣＲＡ型色谱处理机、１５型进样阀。７２
形拖尾，故浓度减小至５ｇｒｌ此浓度下，关０￣／ａ。有
物质的检出完全可达到定量要求，色谱的基线良且好，可以延长分析柱的使用寿命。另

紫外分光光度法测定眼用固体脂质纳米粒中氟比洛芬含量

过滤即得。同法制得空白固体脂质纳米粒溶液。
２．３方法学建立
ＥＬ２０４型电子天平（梅特勒托利多仪器有限公司仪器公司）；ＴＵ一１９０１型双光束紫外可见分光
２．３．１最佳测定波长的选择
夹嵌于类脂核内制得的固体胶粒递药系统，是２０世纪９ｏ年代初发展起来的一种可替代脂质体、乳剂和聚合物纳米粒的新型胶体递药系统Ｌ５］。将氟比洛芬制备成固体脂质纳米粒，可以降低对眼部的刺激，并具有延长眼部滞留及减少给药次数等优
关键词氟比洛芬；固体脂质纳米粒；紫外分光光度法
中图分类号：Ｒ９４３
文献标识码：Ｂ
文章编号：１０００ — ９７６０（２０１５）１０ — ３７５ — ０３
氟比洛芬（Ｆ１ｕｒｂｉｐｒｏｆｅｎ）是一种新型的丙酸类非甾体抗炎镇痛药，主要通过抑制前列腺素合成酶
取适宜浓度氟比洛
芬溶液、空白固体脂质纳米溶液，以蒸馏水作为空
白，在２００～４００ａｍ波长范围内扫描紫外光谱。结果显示，氟比洛芬在２４７ａｍ波长处有最大吸
济宁医学院学报２０１５年ｌＯ月第３８卷第５期
３７５

氟比洛芬自乳化制剂的制备及其肠吸收试验

氟比洛芬自乳化制剂的制备及其肠吸收试验发表时间：2017-09-25T16:09:23.310Z 来源：《医药前沿》2017年9月第27期作者：陈艳华叶建林葛亮洪远朱扣柱洪荣[导读] 氟比洛芬自乳化制剂与普通混悬剂相比，可以提高药物在肠道的吸收。

（南京医科大学附属无锡市儿童医院药剂科江苏无锡 214023）【摘要】目的：制备氟比洛芬自乳化制剂，考察其在大鼠肠内吸收能力。

方法：通过绘制伪三元相图和影响因素考察，得到自乳化制剂的最优处方并进行大鼠肠吸收试验。

结果：氟比洛芬自乳化给药体系的最优处方为Gelucire 44/14:泊洛沙姆188:Transcutol HP(35:45:20)，氟比洛芬自乳化制剂在体肠吸收明显优于普通混悬剂（P<0.05）。

结论：氟比洛芬自乳化制剂与普通混悬剂相比，可以提高药物在肠道的吸收。

【关键词】氟比洛芬自乳化制剂在体肠吸收【中图分类号】R971+.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）27-0367-03前言氟比洛芬是非甾体抗炎药(NSAIDs)的一种，广泛作用于胶原组织疾病，其疗效确切，毒副作用小，是一种安全有效的新型消炎镇痛药。

其固有溶解度约5.0×10-5M[1]，口服制剂多存在溶出难和生物利用度差的问题。

自乳化药物传递系统是由药物、油相、表面活性剂和助表面活性剂组成的均一混合物，口服后在胃肠道（体温37℃）的轻微蠕动下，能自发形成颗粒较细的O/W乳滴（粒径<5μm）[2]。

乳滴具有较大的比表面积，其最突出的优点是可促进难溶性或亲脂性药物的口服吸收。

本研究制备了氟比洛芬的自乳化给药系统，并比较其与普通氟比洛芬混悬剂在大鼠肠内的吸收。

1.仪器与材料XW-80A涡旋混合器（上海医科大学仪器厂）；LC-20AT型高效液相色谱仪（日本岛津公司）；BS124S型科学分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；氟比洛芬（青岛捷世康生物科技有限公司，批号141026 含量99.0%）；Gelucire 44/14（法国佳法赛公司）；泊洛沙姆188（法国巴斯夫公司）；Transcutol HP（法国佳法赛公司）；聚氧乙烯氢化蓖麻油（法国巴斯夫公司）。

一种高纯度氟比洛芬已知杂质的制备方法[发明专利]

专利名称：一种高纯度氟比洛芬已知杂质的制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨红伟,李斐菲,姚永波
申请号：CN201711246970.X
申请日：20171201
公开号：CN107936045A
公开日：
20180420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氟比洛芬已知杂质B的制备方法，包括将起始物料4‑溴‑2‑氟联苯的四氢呋喃溶液，与镁经格氏反应，与侧链2‑溴‑2，3‑二甲基丁二酸钠偶联对接后酸化，制得该氟比洛芬杂质的粗品，由重结晶可得高纯度的氟比洛芬杂质B，即2‑(2‑氟‑4‑联苯基)‑2，3‑二甲基丁二酸。

本发明的制备方法操作简便，反应时间短，产品的纯度高，收率高，适宜工业化生产。

合成的杂质B可以用于杂质的定性及定量分析，从而提高了氟比洛芬的用药安全性。

申请人：北京茗泽中和药物研究有限公司
地址：102629 北京市大兴区生物医药产业基地永兴路25号1号楼A3F05室
国籍：CN
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超分子化合物的荧光增敏效应及浊点萃取-荧光光谱法测定氟比洛芬

超分子化合物的荧光增敏效应及浊点萃取-荧光光谱法测定氟比洛芬昌征;昌震;高乐乐【期刊名称】《分析科学学报》【年(卷),期】2014(30)3【摘要】比较氟比洛芬在乙醇介质，及对其浊点萃取后在非离子型表面活性剂Tergitol 15-S-7胶柬-乙醇介质中的荧光光谱，发现氟比洛芬的荧光发射峰有明显红移的现象，且荧光信号显著增强。

研究证实Tergitol 15-S-7与氟比洛芬激发态分子之间的超分子作用力是荧光增强的主要原因。

据此，提出了一种浊点萃取一荧光光谱法测定氟比洛芬的新方法。

在优化的实验条件下，氟比洛芬测定的线性范围为1．0×10-8^1．0×10-6^mol·L-1^，检出限为1．1×10-9^mol·L-1^。

【总页数】4页(P405-408)【关键词】超分子效应;Tergitol;15-S-7;浊点萃取;氟比洛芬;尿样【作者】昌征;昌震;高乐乐【作者单位】西安理工大学理学院应用化学系;西安市红十字会医院【正文语种】中文【中图分类】O657.39【相关文献】1.浊点萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中痕量铅 [J], 杨敬金;张加玲2.流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌 [J], 张立新;刘冰;廉宁;陈翰斌;李敏敏;李广超;吴宏3.浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量铋 [J], 王慧丽;张加玲4.Box-Behnken设计优化浊点萃取-原子荧光光谱法测定中药材中的汞 [J], 王梅;李姗;周建栋;徐英;龙军标;杨冰仪5.胶束增敏荧光法测定氟比洛芬的含量 [J], 王晓霞;敖登高娃;阿娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氟比洛芬凝胶剂的制备与质量控制

氟比洛芬凝胶剂的制备与质量控制
王志朝;刘祖雄;覃贝;杨晓松
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(16)17
【摘要】目的研制氟比洛芬凝胶剂,并建立其质量控制方法.方法选用壳聚糖为凝胶材料制备氟比洛芬凝胶剂,采用紫外分光光度法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定氟比洛芬含量.结果氟比洛芬质量浓度在10～100 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.93%,RSD为1.15%.结论该制剂制备工艺合理,质量控制方法可靠.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】王志朝;刘祖雄;覃贝;杨晓松
【作者单位】广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070;广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070;广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070;广州军区武汉总医院药剂科,湖北,武汉,430070
【正文语种】中文
【中图分类】R945;R971+.1
【相关文献】
1.环索奈德鼻用凝胶剂制备及质量控制 [J], 陆铮;戴学文;王姿婧;刘青;房志仲
2.柏地威湿疹凝胶剂的制备及质量控制方法的研究 [J], 张璐;张斌;赖梅生
3.虎黄烧伤凝胶剂的制备及质量控制 [J], 杨君;张洪;魏丹芸
4.复方白鲜皮抗菌凝胶剂的制备及质量控制 [J], 周爱媚;汪妍;方圆圆;陈菲
5.普多沙星凝胶剂的制备及质量控制 [J], 冯晓岚;韦雪琪;刘俐;邵正祺;刘晓强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氟比洛芬干混悬剂中氟比洛芬的含量测定

氟比洛芬干混悬剂中氟比洛芬的含量测定阳明;黄建耿;雷小光;钟小斌【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2008(017)007【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定氟比洛芬干混悬剂中氟比洛芬的含量.方法色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(54:46,三乙胺调pH值至6.0),检测波长为254 nm.结果氟比洛芬质量浓度线性范围是2.0～64.0 μg/mL(r＝0.999 9),日内精密度RSD≤0.79%,日间精密度RSD≤1.04%,平均回收率分别为99.38%,100.05%,99.78%.结论 HPLC法专属性强,结果准确,适用于氟比洛芬干混悬剂的含量测定.【总页数】2页(P15-16)【作者】阳明;黄建耿;雷小光;钟小斌【作者单位】广西壮族自治区钦州市第二人民医院药剂科,广西,钦州,535000;华中科技大学同济医学院药学院,湖北,武汉,430030;广西医科大学第一附属医院,广西,南宁,530027;广西医科大学第一附属医院,广西,南宁,530027【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1【相关文献】1.氟比洛芬酯与地佐辛静脉自控镇痛持续用药在剖宫产术后镇痛中的效果比较 [J], 于泓湉;李怡凌;彭莉云;袁爱武2.氟比洛芬脂与艾瑞昔布在骨科手术超前镇痛中的效果比较 [J], 吴皓3.氟比洛芬酯联合神经阻滞超前镇痛在临床麻醉中的应用研究进展 [J], 张倩;钟茂林;梁伟东;夏灵轶4.氟比洛芬酯注射液在无痛人流术超前镇痛中的应用研究 [J], 张德应;漆启荣5.氟比洛芬酯联合氢吗啡酮在老年髋/膝关节置换术后患者自控静脉镇痛中的应用效果 [J], 孟宪志因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立

氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立杨玲;厉青【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)010【摘要】目的：建立氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检测方法。

方法按《中国药典》2010年版（二部）附录中细菌内毒素凝胶检查法的要求，通过干扰试验确定样品最大无干扰浓度，并进行方法学验证。

结果氟比洛芬酯注射液稀释至质量浓度在≤0.17mg· mL－1时对鲎试剂无干扰作用。

结论使用细菌内毒素检查法检测氟比洛芬酯中的细菌内毒素是切实可行的，可用细菌内毒素检查法替代家兔热原检查法。

%OBJECTIVE To establish a method for bacteria1 endotoxin test of Flurbiprofen Axetil injec-tion.METHODS Concentration without interference of samples was determined by interference test according toappendix IX E of Chp 2010.And then methodology validation was conducted.RESULTS The interference on bacterialendotoxin test can be excluded when Flurbiprofen Axetil injection was diluted to below0.17mg· mL-1.CON- CLUSION The method is feasible to detect bacteria1 endotoxin of Flurbiprofen Axetil injection,which can replacethe rabbit pyrogen test.【总页数】4页(P68-71)【作者】杨玲;厉青【作者单位】武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000;武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.盐酸精氨酸注射液的细菌内毒素检查方法验证及检查方法的建立 [J], 魏淑梅;王宝庆2.酚磺乙胺注射液细菌内毒素检查方法的建立 [J], 钮晓淑3.氟[18 F]化钠注射液细菌内毒素检查及无菌检查方法建立 [J], 孙祥敏;骆丹;杜建冬;吴艳丽;张云;郭飞虎4.硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查方法的建立研究 [J], 李雪梅;王瑶;胡宇驰;曹春然5.三氯甲烷-水振荡萃取法建立药用辅料氢化大豆卵磷脂细菌内毒素检查方法 [J], 刘雪莉;袁坤;赵冬;王铁战;崔晓燕;甄晓兰;施麟;李挥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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子中含有氟原子、基（图２，基在不同酸碱溶液羧见）羧中的质子化程度将直接影响着发光体系的电子性质以
图１ＦＰ与Ｆ —ＤＰＳＳ的发射光谱
Ｆｇ１ＥｍｉｓｏｐｃｒｆＦａｄＦＳｉ．ｓｉｎｓｅｔａｏＰｎＰ— ＤＳ
（Ｄ）对氟比洛芬的荧光有较强的增敏作用．此建立了胶束增敏荧光光谱法测定氟比洛芬ＳＳ据的新方法．其线性范围为２００． ×１～２５０ｔｏ・～，． ×１ｏｌＬ合成样的平均回收率为９．～９２
１０４，对标准偏差为１８．０．％相．
表２合成样品的成分
Ｔａｅ２Ｉｒｄｉｎｔｏｆｓｍｐｌｓｂｌｎｇｅｅａｅ
３２样品测定及回收率的计算．
分取适量合成样品试液于比色管中，按实验方法操作，求得样品含量．已知含量的Ｆ在Ｐ合成样品中加入ＦＰ药物对照品，按试样溶液制备．进行回收率测定，结果见表３．
１实验部分
１１仪器与试剂．
Ｆ３１型荧光分光光度计（一００日本日立公司）ｐ一Ｃ型酸度计（海雷磁仪器厂）氟比洛芬；ＨＳ３上；（Ｐ对照品（国药品生物制品检定所）Ｆ）中储备液：准确称取ＦＰ标准品溶于少量的无水乙醇中，制成配浓度为１００． ×１叫ｍｏ・的储备液，放于４℃的冰箱中备用，作溶液为１００ｔｏ・＿；ｌＬ存工．ｘ１ｏｌＬ。氟比洛芬合成样品（验室自制）实．十二烷基硫酸钠（ＤＳ天津化学试剂三厂，析纯）：％水溶液．Ｓ，分４ｐ．０的正磷酸一Ｈ２０乙酸一硼酸（酸）冲溶液．三缓
・
收稿日期：０８１－６修回日期：０９０ —９２０ —Ｉ２；２０—４０基金项目：内蒙古教育厅项目（批准号ＮＺ００９；ＪＹ７４）内蒙古大学研究生创新基金资助项目作者简介；晓霞（９４，，王１８￣）女内蒙古包头人，０７硕士研究生．２０级通讯作者：敖登高娃（９６，（１５￣）女蒙古族）教授． — ｉｈｇｏａ１６ｃｍ，Ｅｍａｌｘａｗ＠２．ｏ：
而有较好的选择性．
表１共存物质的干扰
Ｔａｏｆｆｒｉｎｓｂｔｃ
★表示百分含量，＊表示ｇ・ｍＬ
３样品的测定
３１合成样品溶液的制备．参照药品中常见的辅料成分及体内所含金属离子含量，自制两种合成样品，见表２．
２７共存组分的影响．
在ＦＰ浓度为１００． ×１ｍｏ・时，验了体内常见金属离子、ｌＬ试氨基酸等药物辅料对体系荧光强度的影响，在测定误差不超过 ±５范围内，以下物质均不干扰测定（见表１．）由实验结果可知，法方
择ｐ．０的三酸缓冲溶液１０ｍＬＨ２０．．
ＯＨ
图２氟比洛芬结构式
Ｆｉ２Ｔｈｔｕｔｅｏｇ．ｅｓｒｃｕｒｆＦＰ
２３表面活性剂及其浓度的影响．研究了各类表面活性剂对ＦＰ荧光强度的
４２３
内蒙古大学学报（自然科学版）
射波长狭缝宽度均为５ｎ荧光激发波长为２０ｎ发射波长３０ｎ处，定荧光强度Ｆ值．ｍ，５ｍ，２ｍ测
２结果与讨论
２１荧光光谱．ＦＰ及Ｆ —ＤＳ的荧光光谱如图１示，ＰＳ所由图可知，在＝２０ｎ波长激发下Ｆ自身发射荧光（５ｍＰ曲线１，）加入ＳＳ后其荧光发射光谱显著增强（Ｄ曲线３，长）波由一３７ｎ红移到＝３０ａ这是由于ＳＳ胶１ｍ２ｍ，Ｄ束的形成使ＦＰ在微环境中减少了分子内去活化过程及荧光猝灭效应，加了单重态分子总数，增从而导致荧光强度增强，）实验选择＝２０ｎ＝３０ｎ作５ｍ，２ｍ
ＦＰ：１０１一ｍｏ／． × ０。ｌＬ；ＳＤＳ：；ｐ２０４Ｈ．０
图３酸度对荧光强度的影响
Ｆｇ３ＥｆｅｔｏＨａｕｎｆｏｅｃｎｅｉｔｎｉｙｉ．ｆｃｆｐｖｌｅｏｌｒｓｅｃｎｅｓｔｕ
表３样品分析结果及回收率（＝５，）ｌ
Ｔｂｅ３Ａｎｌｔｃｌｒｓｌｓｏａｌｓａｄｒｃｖｒ（ａｌａｙｉａｅｕｔｆｓｍｐｅｎｅｏｅｙｎ＝５）
参考文献：
［］来小丹，１刘松青，华，氟比洛芬口腔崩解片的制备及质量控制［］第三军医大学学报，０８３（）８７黄等．Ｊ．２０，０９：３～
１８表明方法的精密度良好．．％．
第４期
王晓霞等
胶束增敏荧光法测定氟比洛芬的含量
４３３
２６时间稳定性实验。
按实验方法，体系进行时间稳定性的测定，对结果表明，光强度在半小时后达到稳定，荧之后至少
可以稳定３ｈ．
好幻～．
目前非甾体类抗炎药含量的测定主要采用紫外分光光度法、高效液相色谱法和荧光光谱法。．叫
文献（］５曾用胶束电动毛细管色谱法测定氟比洛芬含量 ∞，此法体系操作较复杂，器设备昂贵．但仪本
２００９年７月第４卷第４Ｏ期
内蒙古大学学报（自然科学版）
ＪｕｎｌｏｎｒＭｏｇｌｎｖｒｉｙｏｒａｆＩｎｅｎｏｉＵｉｅｓｔａ
Ｊ１ｕ．
２００９
Ｖｏ．０１４Ｎｏ４．
文章编号：００１３（０９０—４１０１０ — ６８２０）４０３—４
本文选择ＳＳ作为增敏剂．Ｄ试验发现，ＳＳ用量在０６ｍＬ１２ｍＬ范围内，生最佳增敏效应，４Ｄ．～．产
本文采用浓度为４的ＳＤＳ溶液１０ｍＬ．．２４标准曲线及检出限．
按实验方法绘制标准曲线，测得在２００ｓ． ×１ｍｌＬ１．Ｘ１一～２５０ｏ・－范围内，Ｐ的浓度与荧光强Ｆ度呈现良好的线性关系，线性回归方程为Ｆ＝２０４＋３．８０ｃｆｍｏ・）相关系数ｒ其６．１９０ ×１（：ｌＬ，一
胶束增敏荧光法测定氟比洛芬的含量
王晓霞敖登高娃阿，，娟
（．１内蒙古大学化学化工学院，呼和浩特００２；．１０１２内蒙古农业大学理学院，呼和浩特００１）１０９
摘要：研究了氟比洛芬在不同胶束体系中的荧光特性，发现在酸性介质中十二烷基硫酸钠
０９７，试剂空白平行测定ｌ次，．９５对１根据ＩＡＵＰＣ规定测得检出限为１５ ×１ｍｏ・．３０ｌＬ一．２５精密度实验．
按照实验方法对浓度为１０Ｏｍｏ・Ｆ． ×ｌｌＬＰ对照品溶液平行测定ｌ１次，对标准偏差为相
为测定波长．
２２Ｈ值的影响．ｐ
（ｉ）ｒｍ
试验了酸度对Ｆ — ＤＰＳＳ体系荧光强度影响．Ｐ分Ｆ
１Ｆ２ＳＰ；ＤＳ；Ｐ— ＤＳ；３ＦＳＦＰ：．１０×１一ｍｏ／０ｌＬ；
ＳＤＳ：４；ｐＨ．０２０
及电子云分布，因此ｐ对体系的荧光强度影响较大．Ｈ如图３所示，ｐ．６．０围内及其用量在０８．在Ｈ１７～４０范．～２０ｍＬ范围内，系的荧光强度最大且保持体
恒定，Ｈ＜１７和ｐｐ．Ｈ＞４系的荧光强度逐渐减小．虑到体系的稳定性和方法的选择性，体考本实验选
影响，验研究了ＯＰＴｉｎ一０、温一Ｏ实、ｒｏｘ１０吐ｔ２、
０
０
２
４ｐＨ
６
８
ＣＭＡＢＣＢＳ、ＤＳ等各种表面活性剂Ｔ、Ｐ、ＤＳＳＢ
对ＦＰ荧光强度的影响，发现非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂对其增敏效应不明显，而阴离子表面活性剂ＳＳ具有较强的增敏作用，Ｄ
文对不同胶束体系对ＦＰ荧光的影响进行了研究，立了胶束增敏荧光光谱法测定痕量Ｆ建Ｐ的方法．该方法具有灵敏度高，作简便，现性好，物中常见辅料及生物体内金属离子、操重药氨基酸等不干扰测定等特点，对合成样品进行测定，结果令人满意．