丙酮不溶物含量检测方法
气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂
2021.05科学技术创新气相色谱法快速测定食品包装材料中的残留溶剂王冬梅（湖北省潜江市公共检验检测中心，湖北潜江433199）由于食品供应和包装技术的不断发展，人们日常生活中的食品包装可以用各种形态和形式来描述。
食品包装材料种类繁多，有纸、玻璃、塑料薄膜、金属和复合材料等。
这些食品覆层材料在印花、复合、徐布的生产过程中使用了许多有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等，这些溶剂或多或少会残留在包装材料中，如果将含有高残留溶剂的包装材料用于包装食品，会危害人体健康。
同时，残留的溶剂会造成外观怪异，食物结晶不同，会影响食物的消费。
因此，有必要对食用晶体外包装中的溶剂残留量进行检测。
以下分析了气相色谱法测定食用晶体包装材料中溶剂残留量的方法。
1食品包装材料的现况1.1纸质包装材料食品包装纸质材料中常见的有机污染物主要有：（1）荧光增白剂和染料。
（2）有机氯化物：纸和纸板中存在的有机氯化物主要包括多氯二苯并二噁英(PCDDs)或多氯二苯并呋喃(PCDFs)，俗称二噁英。
二噁英通常积聚在肝脏、脂肪、皮肤或肌肉中，或进入富含脂肪的畜产品中。
二噁英具有很强的致癌或致畸作用。
国际癌症研究中心已将二噁英列为一级致癌物。
（3）挥发性有机化合物：纸质包装材料中的挥发性有机化合物往往以气味的形式迁移到食品中，主要是烷烃、链状化合物、醛、醇、芳香族化合物、多环化合物、丙烯酸和萜类化合物。
1.2塑料包装材料塑料是以合成树脂为单体，加入适量稳定剂、增塑剂、抗氧化剂、着色剂、农药和防腐剂制成的一种高分亚材料。
在众多的食品包装材料中，塑料制品和复合包装材料起着重要的作用。
塑料包装材料中的有害残留化学品主要有以下几种：（1）单体和低聚物：塑料是一种高分子聚合物。
聚合过程中未反应的单体和可能发生的降解反应产生的降解产物在用作食品包装材料后可能迁移到食品中，对人体健康造成危害，如聚苯乙烯（PS ）中的苯乙烯和PVC 树脂中的氯乙烯。
大气中丙酮的测定方法
大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体，分子量58.08；具有特殊的辛辣气味。
沸点56.56℃；相对密度0.792(20℃)；蒸气相对密度2.0(对空气)；易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为2.55%～12.80%(按体积)时，具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质，其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收，则较快；如果经皮肤吸收缓慢，而且吸收量低，但由于它毒性低和积存缓慢，因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮，能引起头痛、失眠，不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法，用碘仿反应进行滴定测量，后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高，但重现性很差，误差较大；用盐酸羟胺快速比色法时，酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速，并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg 硅胶，中间及后端塞入泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉固定，采样管的两端套上塑料帽，密封备用。
(2)空气采样器流量范围为0.1～1.0L/min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶，40～60目，需活化处理后使用。
活化处理方法：将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止。
空气中丙酮检测
空气中丙酮的检测前言丙酮物理性能为:分子量58,比重0.791,沸点56.2’C,熔点一95.4’C,20’C时蒸汽压24.1kPa,蒸汽相对密度2.0,闪点一9.4’C(杯),爆炸极限2.5%一12.8%。
常温时液态具挥发性,与水和其他有机剂完全混溶,无色.有特殊甜味。
吸人高浓度(约1000ppm),对鼻腔和咽喉有轻微的刺激,极高浓度下(大于10000ppm)可能造成头疼虚弱、困倦、恶心、酒醉感及呕吐。
丙酮在工业中有着广泛的应用。
可以作为很多有机物质的良好溶剂,比如:石油、石蜡、树脂、橡胶、塑胶、油漆等。
同时由于其价格便宜,又能与水混溶,也常用作萃取剂。
另外,它在化学合成中又是一种重要的原料,可以用来合成甲基异丁基酮、异亚丙基丙酮醋酸、二酮醇等川。
此外,丙酮还是动物体物质代谢的一种产物,其浓度可以反映生物体的机体状况。
机体中的丙酮浓度过高可以引起酮中毒。
由此看来,对丙酮气体的检测很有必要性。
此前对丙酮气体的定量检测方法主要有:气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法叫和光纤传感器法圈等。
这些检测方法检测成本比较昂贵,传感器的制备方法复杂。
氧化物半导体气敏传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用在对各种目标气体的检测上。
在最近几年里,国内外对丙酮半导体材料的研究取得了一些进展。
丙酮气敏传感器的应用丙酮气敏传感器可以在众多领域内发挥重要的作用。
在工业及公共安全中的应用:丙酮气敏传感器可以监测环境中丙酮气体的泄漏,对于有可能造成的安全和人身健康方面的重大危害做出报警。
在医学上的应用:诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症。
糖尿病患者,脂肪酸氧化作用的速度增加,促使肝脏制造酮体,而丙酮是酮体代谢的最终产物,大量酮体产生时,体内的碱被消耗,造成酮酸中毒。
血液中的丙酮通过多孔的血管壁,混于交换气体中,因此患者呼出气体中丙酮的浓度必定与血液中丙酮的浓度成正比，如图l所示。
化验室快速测定磷脂水分丙酮不溶物含量和含油的方法
扁形玻璃称量器、 分析天平 ’ , ’%%%、 ’+ ’ 仪器： 干燥器、 电烘箱。 ’+ $ 检验步骤： 在分析天平上称量已烘至恒重并冷却的称量器 取混匀试样 （ 约 ’+ ) 克） 置于称量器中， 在天 -’ 克， 平上精密称量重 -$ 克，放入电烘箱中，保持 ’!%. 取出并放入干燥器中冷却至室温， 称重 / $. 烘 $0， -! 克。 ’+ ! 计算结果： - & -! 3 水分1 2 $ ’%%1 -$ & -’ 式中： — 称量皿重， 克 -’ —— — 烘前称量皿加试样重， 克 -$ —— — 烘后称量皿加试样重， 克 -! —— 计算结果取小数点后二位， 第三位四舍五入（ 水 分通常小于 ’1 ） 。
% 系 列
作回收试验添加 马拉硫磷量 （ 微克 ） 回收值 （ 微克 ） 相对误差 （ (） 绝对误差 $
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收稿日期：$%%% & ’$ & !% 作者简介：闫丽波，女， !! 岁，’((’ 年 # 月毕业于黑龙江省粮食学校油脂制取专业，助理工程师。
丙酮不溶物测定 终稿
检测丙酮不溶物含量主要是评定磷脂的纯度。
检测依据
磷脂极难溶于丙酮，而油脂及其伴随物却易溶于丙酮。
仪器和试剂
1. 烘箱、分析天平 1/1000、G3 玻璃过滤坩埚、玻璃棒、50ml 小烧杯、抽滤瓶、抽气泵、干燥器。 2. 饱和丙酮：取测定丙酮不溶物的试样约 10 克于 1000ml 烧杯 中 ， 分 批 加 入 1000ml 丙 酮 溶 解 试 样 ， 快 速 抽 滤 ， 装 入 1000ml 试剂瓶中备用）。
检测步骤
1. 将小烧杯、玻璃棒、玻璃过滤坩埚清洗干净，放入 105℃的 烘箱中烘干 1 小时至恒重，然后放于干燥器中冷却，一起称 重（A）克。 2. 称量 B 克（1.8~2.0g、& 5g）磷脂放入小烧杯中。 3. 在小烧杯中加入饱和丙酮 20ml（如果试样大于 1.8g，丙酮用 量相应增加），用玻璃棒压碾试样 2min,静置片刻，将上层清 液顺玻璃棒在玻璃坩埚中过滤，打开抽气泵抽滤。 4. 在 小 烧 杯 中 再 加 20ml 的 饱 和 丙 酮 ， 继 续 用 玻 璃 棒 压 碾 4~5min，直至磷脂全部松散开，无结团为止（压碾搅拌幅度 不要过大，以免溶液外溅，影响结果准确度）。再静置片刻， 将上层清液倒入过滤坩埚中，打开抽气泵抽滤。如此继续重 复两次。最后一次（第五次）将沉淀及其溶液全部转移至过
滤坩埚中，然后用少量饱和丙酮洗涤烧杯和坩埚两次，洗涤 液倾入坩埚，加强抽滤，充分抽出残留丙酮，至坩埚内沉淀 物出现裂纹为止，关闭抽气泵。用玻璃棒将坩埚内沉淀物适 当搅松，将玻璃棒、小烧杯、玻璃过滤坩埚一同置于 105℃ 的烘箱中烘干 1 小时，取出后置于干燥器中冷却 30min,一起 称重 C 克。
结果计算
X%=
C −A B
丙酮检验操作SOP
第1 页共3页1 主题内容本标准规定了高纯试剂丙酮检验操作方法和技术要求。
2 适用范围本标准适用于高纯试剂丙酮的检验。
3 职责QC室主任：监督本规程的实施情况。
QC检验员：严格执行本规程，对所得数据的及时准确、真实负责。
4 编订依据《高纯试剂丙酮质量标准》5 内容5.1 品名高纯试剂丙酮5.2 物料编码6-015.3 检查5.3.1性状: 无色透明液体，易挥发，能与水、醇、醚等互溶，易燃。
于具塞比色管中加入实验样品，在日光灯或日光下目测。
5.3.2含量：丙酮≥99.0%5.3.2.1用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，根据面积归一化法测定出丙酮的含量。
5.3.2.2试剂：氢气含量不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；氮气含量不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化；空气经硅胶与分子筛干燥、净化；5.3.2.3仪器：气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合规定；带色谱工作站；5.3.2.4进样器：微量进样器。
5.3.2.5色谱柱及典型色谱操作条件：色谱柱：固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱（30mx0.53mmx5.00um）；柱温40℃保持5分钟，然后以10℃/min升至220℃，保持2分钟，、气化室温度200℃、检测器温度240℃、载气流量30mL/min、空气流量300mL/min、氢气流量30mL/min、进样量0.2uL。
5.3.2.6分析步骤：启动气相色谱仪，按照上述所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析，用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。
5.3.2.7定量方法：面积归一化法，计算出丙酮的含量。
5.3.3水分：≦1.0%按照卡尔·费休氏水分测定法测定。
6 取样方法依照《工艺用水取样SOP》取样。
7 相关文件《饮用水质量标准》TL S·S107·00·001《工艺用水取样SOP》TL S·S302·00·042《滴定液配制与标定SOP》TL S·S302·00·052。
空气中丙酮的测定方法
6 计算式中：X——空气中丙酮、丁酮的浓度，mg/m3；V0——标准状况下的样品体积，ml；C——由标准线上查出的样品中丙酮、丁酮的含量，微克。
7 说明7.1 丙酮、丁酮法检测限为1×10－3微克，当丙酮浓度为400mg/m3时，其变异系数为10%。
当丁酮浓度为236mg/m3时，其变异系数为9.0%。
7.2 本法为测定丙酮、丁酮的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。
7.3 采样后样品保存不得超过24h，不然含量有变化。
样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。
7.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含丙酮、丁酮或其它干扰丙酮、丁酮测定物质的空气。
7.5 当采样现场共存物保留时间与丙酮、丁酮相近时，干扰丙酮、丁酮的测定，此时可通过变更色谱条件来排除。
(二)Porapak Q 柱(二硫化碳解吸进样)1 原理用活性炭管采集空气中丙酮，用二硫化碳解吸，经PorapakQ柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器2.1 活性炭管：用长7cm，内径4mm，外径6mm玻璃管，内装两段20～40目椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料垫隔开，玻璃管二端用火熔封，可供长期保存应用。
如短时间内应用，可套上塑料帽保存。
在装管前应先将活性炭于300～350℃通氮气处理3～4h，管中前段装100mg，后段装50mg活性炭。
后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定。
前段活性炭外边则用玻璃棉固定。
2.2 采样泵，0～1L/min。
2.3 微量注射器，100?l，10?l，1?l。
2.4 具塞试管，5ml。
2.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
55ng丙酮给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m、内径4mm不锈钢柱。
固定相：Porapak Q，50～80目柱温：150℃汽化室温度：200℃检测室温度：180℃载气(氮气)：30ml/min3 试剂3.1 丙酮，色谱纯。
高效液相色谱法测定工业废水中的丙酮
１ 实验部分
１１ 仪 器与试 剂 ．
图 １ 丙酮色谱 图
甲醇 ／ （ ：１流 速 １ Ｌｍｉ 水 ４ ， ｍ ／ ｎ）
Ｗａ ｒ １２ 双泵高效液相色谱仪 （ 国沃特 ２２ 方 法 的精密 度 、线性 关 系和检 出 限 ｔ ｓ ５５ ｅ 美 ． 斯 公 司 ） Ｏ ５ Ｉ 膜 过 滤 装 置 （ 海 摩 速 有 限 ； ． ｎ滤 ４ 上 配带 浓度 为 ０１ ｇＬ、１ ｇＬ、５ ｇＬ、１ ０ ． ／ ． ／ ０ ． ／ ０ ０ 责任公 司 ）２ Ｌ微量 注射 器 ； ５ Ｂ超 声仪 （ ；５ ＫＱ一０ 昆 ｇＬ ５ ｇＬ ０ ｇＬ的丙 酮标 准溶 液 ，每个 ／ 、２ ／ 、５ ／ 山市超声仪 器有限公 司 ） Ｃ Ｈ、Ｃ Ｈ０（ ； ＨＯ 均为 浓度 测定 ６ 次峰 面积 响应值 ， Ｓ Ｒ Ｄ在 １ １ ～ １ ９ ．％ ０ ． ％ ９ 色谱纯 ） 试剂用水为 １． ｌ 二次去离子水。 ； ８ Ｍｆ ２ 之 间 ，分别测 定 不 同浓 度 的丙酮 标 准溶液 的吸光度 １ ． 色谱 条件 ２ 值 ，丙酮浓度在 ０１～５ ｇＬ范围内与峰面积值 ． ０ ／
量 ，采用美 国沃特斯 公 司 的 Ｄｉｍｏ ｓｌ ２５ ｏ ｎ ｉ Ｃ （）ｕ色
谱柱 ， 实验表明ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ色谱柱对丙酮有很好的分离性能。
通过 选 择 比较不 同的 淋洗 液 体 系 ，发 现 甲醇 ／
环氧树脂等物质的重要原料。在精密铜管制造行业 水体系能够很好地分离丙酮 ， 不会出现峰拖尾、鬼 中 ，丙 酮经 常被用 于擦 拭铜 管上 面 的黑 色墨 水 。丙 峰以及其他峰不完全分离的情况 ，经过不同浓度选
关 系数 为 ０ ９８ ． ９ ，方法 检 出限为 ００ ｇＬ。 ９ ．５ ／
欧洲药典 10.0 丙酮
04/2019:0872丙酮(ACETONE)Acetonum（EP 6.0）C3H6O M r 58.08 [67-64-1]定义丙酮性质外观：挥发性、澄清、无色液体。
溶解度：可与水和乙醇（96%）混溶。
蒸汽是易燃的。
鉴别A与相对密度实验一致(见检测)B取本品1ml，加入3ml稀氢氧化钠溶液R和0.3ml 25g/l的亚硝基铁氰化钠R溶液，溶液变为深红色；再加入3.5ml醋酸R，溶液变为紫色。
C取10 ml 溶液(0.1%（V/V）的待检测物质溶液于乙醇（50% V/V）R制备而来），加入1ml 溶液（10 g/l的硝基苯甲醛R的乙醇（50% V/V）R溶液）及0.5 ml强氢氧化钠溶液R。
放置约2分钟，并用醋酸R调至酸性。
溶液呈蓝绿色。
检测溶液外观。
取10ml丙酮加入10ml水R。
溶液应为澄清(2.2.1)、无色(2.2.2,方法Ⅱ)。
酸碱度。
取5ml丙酮加入5ml不含CO2的水R、0.15ml酚酞溶液R和0.5ml 0.01M 的氢氧化钠。
溶液为粉红色。
加入0.7ml 0.01M盐酸和0.05ml甲基红溶液R。
溶液为红色或橘黄色。
相对密度（2.2.5）：0.790 - 0.793.还原性物质。
取本品30ml加0.1 ml的0.02 M高锰酸钾,在黑暗中放置2小时。
混合液不得完全褪色。
有关物质.气相色谱（2.2.28）.供试品溶液。
待测物质。
对照品溶液（a）。
取0.5 ml的甲醇R加入0.5 ml的2-丙醇R并用供试品溶液稀释至100.0 ml。
取1.0 ml该溶液用供试品溶液稀释至10.0 ml。
对照品溶液（b）。
取100 µl苯R用供试品溶液稀释至100.0 ml。
取0.20 ml该溶液用供试品溶液稀释取至100.0 ml.色谱柱：－材料：熔融硅，－型号：长=50m ，Ø = 0.3mm－固定相：聚乙二醇20 000 R（膜厚度1µm）载气：色谱用氦气R。
线性速率：21 cm/s分流比：1:50。
丙酮、丁酮的检测方法
5.3 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶 液成0、400、800和1600g/ml 丙酮标准系 列，0、200、400、800和2000g/ml 丁酮标 准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪 调节至最佳测定状态，分别进样1l ，测定各 标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得 的峰高或峰面积均值分别对丙酮、丁酮浓度 (g/ml)绘制标准曲线。
仪器操作条件
色谱柱：2m×4mm，FFAP：6201担体 ＝ 10：100； 柱 温：90℃； 汽化室温度：140℃。 检测室温度：160℃。 载气（氮气）流量：2ml/.1 解吸液：二硫化碳，色谱鉴定无干扰色谱峰。 3.2 FFAP色谱固定液。 3.3 6201担体，60～80目。 3.4 标准溶液：于25ml 容量瓶中，加入约5ml 二硫 化碳，准确称量后，加入适量丙酮、丁酮，再准确 称量；加二硫化碳至刻度，由两次称量之差计算出 溶液的浓度，为丙酮、丁酮标准溶液。或用国家认 可的标准溶液配制。
5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测 定样品和空白对照的解吸液；测得的样品峰 高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积 值后，由标准曲线得丙酮、丁酮的浓度 (g/ml)。
6.计算
6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V×—————×———— … （1） 273+t 101.3 式中：Vo － 标准采样体积，L； V － 采样体积，L； t － 采样点的温度，℃； P － 采样点的大气压，kPa。
采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容 器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
5.分析步骤
5.1 对照试验：将活性碳管带至采样点，除不连接 采样器采集空气外，其余操作同样品，作为样品的 空白对照。 5.2 样品处理：将采过样的活性碳管中前后段活性 碳分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳， 封闭后，振摇1min，解吸30min。摇匀，解吸液供 测定。若解吸液中待测物浓度超过测定范围，可用 二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
MMFSCNJ出口大豆磷脂检验方法
MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂烘干过滤滴定比色法MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂检验方法1.适用范围本方法适用于出口流质大豆磷脂中丙酮不溶物、乙醚不溶物、酸价、水分及色泽的测定。
2.取样2.1.取样工具长柄勺；洁净、干燥的混样桶；洁净、干燥的具有密闭盖的样品瓶：500ml；混样耙：规格是耙头180mm×120mm，耙柄长1400mm。
2.2.取样数量磷脂以不超过50t（250桶）为一检验批。
15桶以下，取2桶；16～50桶，取4桶；51～100桶，取8桶；101～150桶，取11桶；151～200桶，取14桶；201～250桶，取16桶。
2.3.取样方法首先检查包装、标记、件数和重量，然后按2.2规定从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数。
用混样耙上下搅动，将桶内磷脂充分混合均匀，用长柄勺从每桶中取等量样品（每桶约500g），放入洁净、干燥的混样桶内。
全部取完后，充分混匀，取1000g分装入两个样品瓶内，封闭，贴上标签，注明品名、报验号、生产厂、取样日期，并由取样人员签章。
一瓶作为化验样品，一瓶作为存查样品。
注：①取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。
②取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显著不同等品质严重不均现象，应停止取样。
③桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在温室内将桶内磷脂升至20℃左右再混合取样。
2.4.化验样品的混制称取试样时，应用玻璃棒充分上下搅动，将瓶底不溶物混合均匀。
如样品温度低，粘度大，可在约40℃温水中放置0.5～1h（瓶子要盖严，加温时间要尽可能短），取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。
3.水分的测定3.1.原理概要本方法是在规定规格的容器内，称取定量试样，于100～102℃烘3h，其失重定为水分含量。
3.2.仪器精密恒温烘箱：±1℃；具磨口盖玻璃称量瓶：直径60mm，高30mm。
3.3.过程简述将称量瓶置100～102℃烘箱中烘至恒重。
MM FS CNJ 出口大豆磷脂检验方法
MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂烘干过滤滴定比色法MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂检验方法1.适用范围本方法适用于出口流质大豆磷脂中丙酮不溶物、乙醚不溶物、酸价、水分及色泽的测定。
2.取样2.1.取样工具长柄勺；洁净、干燥的混样桶；洁净、干燥的具有密闭盖的样品瓶：500ml；混样耙：规格是耙头180mm×120mm，耙柄长1400mm。
2.2.取样数量磷脂以不超过50t（250桶）为一检验批。
15桶以下，取2桶；16～50桶，取4桶；51～100桶，取8桶；101～150桶，取11桶；151～200桶，取14桶；201～250桶，取16桶。
2.3.取样方法首先检查包装、标记、件数和重量，然后按2.2规定从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数。
用混样耙上下搅动，将桶内磷脂充分混合均匀，用长柄勺从每桶中取等量样品（每桶约500g），放入洁净、干燥的混样桶内。
全部取完后，充分混匀，取1000g分装入两个样品瓶内，封闭，贴上标签，注明品名、报验号、生产厂、取样日期，并由取样人员签章。
一瓶作为化验样品，一瓶作为存查样品。
注：①取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。
②取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显著不同等品质严重不均现象，应停止取样。
③桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在温室内将桶内磷脂升至20℃左右再混合取样。
2.4.化验样品的混制称取试样时，应用玻璃棒充分上下搅动，将瓶底不溶物混合均匀。
如样品温度低，粘度大，可在约40℃温水中放置0.5～1h（瓶子要盖严，加温时间要尽可能短），取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。
3.水分的测定3.1.原理概要本方法是在规定规格的容器内，称取定量试样，于100～102℃烘3h，其失重定为水分含量。
3.2.仪器精密恒温烘箱：±1℃；具磨口盖玻璃称量瓶：直径60mm，高30mm。
3.3.过程简述将称量瓶置100～102℃烘箱中烘至恒重。
【doc】工业用丙酮中有机杂质的测定
工业用丙酮中有机杂质的测定32高桥石化∞昌分析测试8邑/工业用丙酮中有机杂质的测定化工事业部吴克勤曹英胡捷摘要介绍了毛细管气相色谱内标法测定工业用丙酮中的有机杂质,并且对有机杂质与高锰酸钾褪色时间和馏程的关系进行了讨论,对丙酮的生产和用户的质量控制都具有指导作用.关键词丙酮有机杂质毛细管气相色谱1前言丙酮中的有机杂质影响丙酮的质量,如丙酮的各质量品级指标的合格与否与丙酮中的有机杂质有密切的关系.然而本方法建立之前,对丙酮中有机杂质的测定没有一个统一有效的方法,GB/T6026--1998…,ASTMD329--2000L2J是丙酮的规格标准,标准中没有提出有机杂质的测定方法;在引进KBR技术生产苯酚丙酮的装置的技术工艺包中也没有一个完善的测定方法.目前生产上是使用本方法进行质量控制.本方法采用毛细管气相色谱法测定丙酮中的有机杂质,对丙酮中有机杂质与高锰酸钾褪色时间(K)和沸程的相互关系进行了探索.实践证明本方法在技术上具有先进性,对生产和用户的质量控制具有指导作用.2实验2.1试剂和材料内标物:正丙醇,纯度大于99.5%;有机杂质标准物:乙醛,丙醛,苯,甲醇,异丙叉丙酮,羟基丙酮,双丙酮醇,异丙苯等,纯度大于99.5%;丙酮标准品:纯度大于99.5%,并经色谱验证基本没干扰杂质存在.2.2仪器及操作条件气相色谱仪:配备FID检测器及毛细管分流进样器和色谱数据处理器.操作条件:进样器温度:200℃;检测器温度: 300℃;柱固定相:聚乙二醇;液膜厚度:0.25m;柱长度:501TI;柱内径:0.25ram;柱初温:6O℃;保持时间:0rain;升温速率:5℃/min;柱终温:180 ℃;保持时间:5min;流量(N2):1.0mL/min;分流比:100:12.3内标校正因子的测定[】(1)用丙酮标准品和有机杂质标准品配制已知有机杂质含量约0.O1%(质量分数)的标准溶液.配置中称量所有配人的有机杂质标准品,称准至0.O001g.(2)在lOOmL容量瓶中加入适量的标准溶液,再准确加入50L正丙醇作为内标并用标准溶液稀释到刻度,混匀作为校准溶液.计算内标和各杂质的含量,精确至0.001%.另取一只lOOmL的容量瓶加入适量的丙酮标准品,再加入50.OL正丙醇,并用丙酮标准品稀释到刻度,成为只配人内标物的空白溶液.(3)取1L校准溶液和空白溶液依次注入色谱仪,经色谱运行获得两张色谱图和积分报告,典型色谱图见图1.051015时间/rain图1丙酮中有机杂质典型色谱图1.乙醛;2.丙醛;3.丙酮;4.甲醇;5.苯;6.正丙醇;7.异丙叉丙酮;8.异丙苯;9.羟基丙酮;10.双丙酮醇;11.苯甲醛收稿日期:2005—09—04第一作者简介:吴克勤,男,1957年12月出生,工程师.2001年毕业于华东理工大学化学工艺与工程专业,现在化工事业部从事石油化工产品的分析工作第20卷第6期吴克勤等.工业用丙酮中有机杂质的测定33 (4)各有机杂质的相对质量校正因子按式(1)计算:fip式中Ai——校准溶液中i杂质的峰面积;A;b——空白溶液中i杂质的峰面积;A——校准溶液中内标物的峰面积;w——校准溶液中内标物的质量分数内标物的质量分数; ,’;——i杂质的相对质量校正因子.2.5结果表示取两次重复测定的算术平均值作为结果报告,每个杂质的质量分数应精确至0.0001%.3结果讨论3.1测定条件的选择[]3.1.1色谱柱固定相的选择色谱固定相的极性不同对物质的分离能力差异较大.丙酮中的有机杂质一般有乙醛,丙醛,苯,甲醇,异丙叉丙酮,羟基丙酮,双丙酮醇和异丙苯等,针对这些杂质沸点,极性的差异,选择聚乙二醇(极性)和甲基硅氧烷(非极性)两种固定相进行试验.结果表明,在两种固定相色谱柱上除丙醛外上述杂质都能被分离.丙醛则不然,其相对分子质量,沸点与丙酮接近,甲基硅氧烷柱不能将它与丙酮分离,只有聚乙二醇柱靠它的强极性才能将它从丙酮中分离出来.故本方法选择聚乙二醇作为色谱柱固定相.3.1.2色谱柱长度和内径的选择色谱柱的长度,内径对柱效有显着的影响.在确定色谱固定相基础上,选择柱长50m,30m, 柱内径0.32ram,0.25mm进行试验,结果的优劣以最难分离对的分离度R来判别.在聚乙二醇的色谱柱上最难分离对是丙醛一丙酮,当柱长30m时,无任改变柱内径都不能使丙醛与丙酮分离;当柱长50m时,柱内径0.32mm丙醛与丙酮的R=0.8,柱内径0.22ram丙醛与丙酮的尺=1恰能完全分离.故本方法选定柱长50m,柱内径0.25mm.3.1.3色谱柱温度程序的选择准确快速地测定丙酮中的有机杂质,柱温程序是至关重要的条件.鉴于丙酮中有机杂质的沸点分布较宽,丙醛一丙酮是最难分离对的特点,选择三组柱温程序作比较实验,结果见表1.根据表1的数据,认为程序1是最佳的柱温程序,故本方法选定程序1的柱温程序.3.2还原性物质与高锰酸钾褪色时间的关系【3j 丙酮的高锰酸钾褪色时间(tK)是丙酮的质量品级指标,GB/r6026—1998规定:优极品K≥120min;一级品80min≤tK<120min;合格品35min~tK<80min.对丙酮tK值的影响,究其表1柱温程序试验原因主要是丙酮中的还原性物质的存在,通过对丙酮的气相色谱分析可知这些还原性物质主要是乙醛,丙醛和异丙叉丙酮等.图2是用气相色谱法分析丙酮中还原性物质含量并与丙酮的tK试验对照而绘制成的三条关系曲线.图2中,I是醛含量与丙酮tK值的关系线;II是异丙叉丙酮含量与丙酮tK值的关系线;III是与醛共存时异丙叉丙酮含量与丙酮tK值的关系曲线.从图234高桥石化2005年l2月可以看出,随着丙酮中还原性物质含量的增加丙酮的￡K值随之减少,呈定量的对应关系;异丙叉丙酮对丙酮fK值的影响比醛严重,而且有醛共存时更严重.图2对丙酮中还原性物质与高锰酸钾褪色时间的关系作出了定性定量的描绘,突破以前认为影响丙酮fK值主要是醛类的模糊结论,对异丙叉丙酮的影响有了新的认识.35O300250=200l5010050040l20200Z80360C含量/mg.kg图2丙酮中还原性物质与丙酮fK值的关系3.3丙酮中高沸点物质对丙酮馏程的影响3丙酮馏程也是丙酮的质量品级指标,GB/T6026--1998规定:优级品馏程≤0.7℃;一级品0.7≤馏程≤1.0℃;合格品1.0℃≤馏程≤2.0℃.实验证明影响丙酮馏程的主要是羟基丙酮,异丙苯和双丙酮醇等高沸点物质.图3是用气相色谱法分析丙酮中的高沸点物质含量并与丙酮馏程试验对照绘制而成的关系曲线.如3图所示,丙酮的馏程随着高沸点物质含量的增加而增加,当高沸点物质含量大于700mg/kg,丙酮的馏程大于0.7℃,丙酮的品级由优极品降为一级品. 本试验是以高沸点物质的总量来对应丙酮馏程的,丙酮中的高沸点物质在正常情况下是极微量的,只有当生产工艺或装置出问题时丙酮中的高沸点物质含量才会增加.特别是双丙酮醇,因为丙酮比较容易发生羟醛缩合反应生成双丙酮醇, 这与日常质量检测中看到的,每当丙酮馏程增高丙酮中的双丙酮醇含量也增高的现象是一致的. 羟基丙酮,异丙苯和双丙酮醇在丙酮中的不同存在比例对丙酮馏程的影响也做过对比试验,结果与图3一致.p\鐾C含量/mg?kg图3丙酮中高沸点物质与丙酮馏程的关系3.4方法的准确度试验在丙酮标准品中配入已知含量的有机杂质,在本方法的测定条件下进行测定,结果见表2.从表2的数据看出,测定各有机杂质的相对误差最大不超过20%,满足色谱分析对准确度的要求.表2准确度试验3.5方法的精密度试验在实际的样品中一般不可能同时存在这么多的有机杂质,为了反映方法的精密度,在丙酮标准品中配入一定量的各有机杂质作为试验样品,在本方法的测定条件下作精密度试验,结果见表3.表3的数据表明在所配制的含量下作平行8次测定,各组分的标准偏差最大不超过0.94,RSD最大不超过9.4%,本方法满足色谱分析对精密度的要求.表3精密度试验组分测定值/rng?kg4平均值标准偏差/nag?kg一d丙醛甲醇苯异丙叉丙酮异丙苯羟基丙酮双丙酮醇苯甲醛lll211l3l3l2109.8l2ll11l3l212(下转第47页)O8642O864202lllllOO0O0∞%一00m00R,一98536666鹅%OOOOOOOO0一mm¨¨7一m¨¨”一儿m儿n¨mU儿挖儿2一muu¨一0儿U挖第2O卷第6期宋玉春,亚太石化工业迎来黄金发展期47 厂进行巨额投资用以引进新技术和改造生产装置.一些规模小的炼油厂由于不能适应新市场环境而已经关闭或者降低生产能力.几乎所有的炼油厂都将需要巨额投资以满足生产清洁燃料的要求和保持市场竞争力.然而这对于刚刚经历6年低回报的炼油工业来说,筹集巨额改造资金已成为一道生死劫.不少炼油企业将很难筹集到满足生产清洁燃料要求和扩建生产能力所需资金.因此,炼油企业生产能力相对不足的状况很可能延续一段时间.在这一段时间内,炼油企业的利润增长势头仍将继续保持强劲势头.分析炼油工业利润增加第三个需要考虑的因素是过去7年中全球炼油生产能力过剩.在1980年代末和1990年代初,亚太地区一派繁荣.伴随着经济高速增长,亚太地区工业发展速度和能源需求增速保持高位.1993年,亚太炼油生产能力为1550万桶/天,石油消费约为16o0万桶/天.考虑到有些生产能力的关停和闲置,亚太地区供需缺口约为200万桶/天. 不仅西方石油巨头投资建设新炼油装置,亚太各国国家石油公司和地方石油公司也在大规模投资建设新炼油厂.到1999年,亚太地区炼油生产能力开始过剩,并且新的炼油厂仍在继续建设.因此,此时亚太地区炼油工业利润也就降低到最低水平.1998年和1999年是亚太地区炼油工业的最低点.2000年, 亚太地区炼油工业迎来了轻微回升,但利润空间依然狭小,低于0.5美元/桶.由于巨额投资不能获得任何回报,炼油企业此时的处境相当艰难.到了2003年,亚太炼油工业开始回升,中国经济发展加速带动石油需求快速增长.2003年,中国超过日本成为仅次于美国的世界第二大石油消费国.中国的石油产品消费增速为11,5%,而同时期全球石油产品消费增速仅为2,1%.亚太地区石油产品消费能力为2260万桶/天,而炼油生产能力为2130万桶/天.亚太地区石油产品供不应求从而使得炼油利润日益增加.至此,亚太炼油工业在经历了长达7年之久的困难时期之后又重新成为高利润行业.未来4年内,亚太地区炼油工业利润将依然强劲,增长速度可能会有所降低.2004年,国际原油期货价格跌宕起伏,一度突破60美元/桶. 2005年,国际原油期货价格再次发威,屡创历史新高,近期有望突破70美元/桶大关,年内可能攀高至80～100美元/桶.由于里海,安哥拉和墨西哥湾等地区的油田陆续投产和不断有新油田被发现,来自非欧佩克石油组织的原油比例将会增加. 在过去的5年中,世界前30位石油生产企业的生产和开发增加15%.预计全球石油供应和需求之间的300万桶/天的缓冲将会重新建立起来.为满足市场需求,亚太地区将出现新的炼油生产能力.在未来4～6年中,亚太地区新建炼油装置将完成从计划到投产的过程.目前,西方炼油企业尚没有足够的财务支持新建炼油装置.尽管,2004年,西方炼油工业利润强劲,但这是恢复性的,不可能用于新增投资.因此,西方石油巨头在亚太地区建立大型新炼油装置的可能性不大.这就为亚太各国国家石油公司和地方石油公司新增炼油能力提供了发展空间.另一个抑制新增炼油能力的因素是石油产品价格上涨主要是由于中国经济增长造成的.在过去的18月中,钢材成本增加了一倍多.但大型钢材合同商和生产商的库存已满.因此,钢材价格的涨跌都将对大型炼油工程产生影响.这也使得评价新建炼油装置变得更为困难.影响未来市场供求平衡的因素还有:温室气体和全球变暖将在未来10年对市场产生影响.替代燃料正在加速研究,这也将对市场供求平衡产生某些影响.(上接第34页)4结论本方法建立了毛细管气相色谱内标法测定丙酮中的有机杂质,方法已在生产上应用多年.经过实验验证本方法的准确度和精密度都满足色谱分析的要求.方法中对有机杂质与丙酮值和馏程的关系进行了探索并绘制成关系曲线.丙酮的质量品级与丙酮的质量指标有关,而质量指标合格与否与丙酮中的有机杂质有关,有机杂质的种类及含量与装置生产有关.故及时掌握丙酮中有机杂质的种类及含量对生产具有指导作用,同样对丙酮用户的质量把关也具有指导作用.参考文献1工业丙酮GB/T6026--19982ASTMD329—99丙酮的标准规范3曹钢主编.异丙苯法生产苯酚丙酮,北京:化学工业出版社, 19904顾蕙祥,阎宝石主编.气相色谱实用手册.北京:化学工业出版社,1990.。
丙酮不溶物检测方法
产品名称:丙酮不溶物（磷脂）的测定产品说明丙酮不溶物（磷脂）的测定一、仪器和试剂1．万分之一分析天平2．电烘箱100±2℃3．干燥器4．25或50ml烧杯（附圆头玻璃棒）5．C2号过滤坩埚6．真空泵或水流油气管（附抽滤瓶）7．饱和丙酮：（制法是取测定丙酮不溶物的沉淀约10克，于1000ml刻度之分液漏斗中，并加入1000ml丙酮，塞住塞子，充分振摇3小时以上，并不时将塞子开开放气，稍沉淀过滤备用）。
二、操作程序1．将25或50ml烧杯（附小玻璃棒）和3号玻璃过滤坩埚，在100±2℃烘至恒重。
2．精确称取混匀试样1.6-1.8克，于已恒重的烧杯中。
3．于称好的试样中加入20ml饱和丙酮，用玻璃棒压碾2分钟，稍沉降，将上层清液用已恒重的过滤坩埚过滤。
4．烧杯中再加入20ml饱和丙酮，继续研碎试样4-5分钟，稍沉淀，将上层清液倾于坩埚过滤。
如此再重复两次，最后一次将沉淀物全部移入坩埚中。
5．用30-40ml饱和丙酮，分四次冲洗烧杯和坩埚，并加强抽滤，充分抽出残留溶剂，用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。
6．用干净纱布擦净坩埚及烧杯后，置于在100±2℃的烘箱中烘30分钟，取出冷却、称重。
然后再烘20分钟，直至恒重。
（前后两次重量差不超过0.001克），计算丙酮不溶物百分率。
Xt=（A－B）/W×100－乙醇不溶物%式中：Xt—丙酮不溶物%A—坩埚杯烧杯玻璃及沉淀总重量B—实验前坩埚烧杯及玻璃棒总重量W—试样重将上式求得的Xt值代入式中X=Xt+0.125（t℃－15℃）式中X—换算15℃时的丙酮不溶物%。
Xt—丙酮温度为t℃时测得丙酮不溶物的%。
0.125—丙酮温度每增减1℃，丙酮不溶物变化系数。
平行结果的允差为0.3%。
三、注意事项：1．第一次加丙酮碾压试样要掌握两分钟。
最后一次洗成白色粉未，不得有黄色颗粒。
2．前三次过滤可不抽滤，最后一次和冲洗时要尽力抽滤干净。
3．烘干的磷脂极易吸水，在干燥器内冷却时间不要过长，称重要快，天平内保持干燥。
丙酮不溶物(磷脂)检测方法
丙酮不溶物(磷脂)检测方法标准1：用乙醚提取试样中的粗脂肪含量，利用粗脂肪中之物质对丙酮的溶解性将之区分为丙酮可溶物与丙酮不溶物（磷脂）。
2：仪器设备2．1 电热恒温水浴锅2．2 索氏脂肪抽出器（150ml）2．3 滤纸、滤纸筒2．4 烘箱（可调温度105℃±2℃）2．5 电子天平3：试剂3．1 已醚（分析纯）3．2 丙酮（分析纯）4：测试方法4．1 先将抽提瓶预先在105℃±2℃烘箱中烘干60分钟，在冷却器中冷却30分钟后称重（W1）。
4．2 称取6g（精确到0.0001g）样品(W)于滤纸筒中，同测粗脂肪方法相同直到抽提瓶烘干冷却称重并计算粗脂肪的含量为止。
4．3 将有粗脂肪的抽提瓶在水浴锅中加热到30--40℃，取出后加入2ml的蒸溜水用力振荡使之水化，在室温下静止10—12小时或静致过夜。
4．4 将抽提瓶中的上层清液倒去，在将抽提瓶分三次每次加入20ml的丙酮振摇后用已知恒重的滤纸（W3）进行过滤（洗至滤液无油迹为止）。
4．5 将抽提瓶（W2）与滤纸（W4）移至105℃±2℃的烘箱中烘干120分钟后取出置于干燥器中冷却30分钟。
4．6 将冷却后的抽提瓶（W2）与滤纸（W4）分别称重。
5：计算5．1 丙酮不溶物(磷脂)的计算公式：（W4 - W3）+( W2 - W1)丙酮不溶物%= --------------------------------------×100%W5．2 双试验结果允许误差不超过0.04%，求取平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。
6：资料来源GB 5537----85《植物油脂检测磷脂测定法之重量法》。
VDA275-LCDAD方法测定汽车内甲醛-乙醛-丙烯醛-丙酮的含量
该方法用于车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮释放量的测定。
该方法可用于对零部件进行生产时的核查。
一定程度上可被用于材料开发和进行收样时的控制。
2. 原理测试中，取一定质量和尺寸的样品放入盛有蒸馏水的1升封闭的玻璃瓶内，在某一固定温度提取一定的时间。
待提取完毕并冷却后，被溶解的甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮用2.4 -二硝基苯肼（DNPH）衍生，反应后的DNPH衍生物用液相色谱（LC）分离和紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD）进行检测。
其结果用（mg/kg）表示。
The reaction can be expressed by the following formula:该反应可用下列公式表达：羰基（醛和酮） 2.4 -二硝基苯肼（DNPH）腙衍生物水3. 试剂和标准溶液3.1 2.4 -二硝基苯肼（DNPH），分析纯3.2乙腈，HPLC级3.3 高氯酸，GR级3.4 去离子水3.5 DNPH溶液，称0.600± 0.01克的DNPH，用乙腈溶解，转移到100毫升棕色容量瓶中，加0.2毫升高氯酸，并用乙腈定容。
3.6 Standard substances标准品表1 标准物质3.7 标准储备液和中间液的配制3.7.1 1000mg/L甲醛、丙酮标准储备溶液的配制对于甲醛，将甲醛标准品溶液用一定量的水稀释，浓度为1000mg/L，冰箱中可保存3个月。
对于丙酮，称取重量0.0500 g标准品，用水溶解并稀释到50 mL，冰箱中该溶液可保存3个月。
3.7.2 100mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮混合中间溶液的配制：分别吸取1000mg/L,）和1000mg/L乙醛标品（3.6）到10 ml容量瓶中，然后用水定容到10 mL。
冰箱中该溶液可保存3个月。
3.7.3 10mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮混合中间溶液的配制：分别移取1 mL的3种混合标准储备液（100mg/L,）和100mg/L的丙烯醛标准溶液（3.6）到10 mL 容量瓶中，然后用水定容到10 mL。
大气中丙酮的测定方法
大气中丙酮的测定方法丙酮CH3COCH3为无色透明易燃液体，分子量；具有特殊的辛辣气味。
沸点℃；相对密度(20℃)；蒸气相对密度(对空气)；易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。
丙酮易挥发、化学性质较活泼。
当空气中丙酮含量为%～%(按体积)时，具有爆炸性。
丙酮以蒸气状态存在于空气中。
丙酮属微毒类物质，其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。
其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。
丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。
如果经肺和胃吸收，则较快；如果经皮肤吸收缓慢，而且吸收量低，但由于它毒性低和积存缓慢，因此极少发生急性中毒。
长期吸入低浓度的丙酮，能引起头痛、失眠，不安、食欲减退和贫血。
测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。
化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法，用碘仿反应进行滴定测量，后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。
碘仿比混浊虽然灵敏度高，但重现性很差，误差较大；用盐酸羟胺快速比色法时，酸碱干扰较明显。
故化学法推荐糠醛比色法。
气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速，并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。
一、气相色谱法〔1、2〕(一)原理空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。
用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定。
以保留时间定性，峰高定量。
(二)仪器(1)采样管长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉固定，采样管的两端套上塑料帽，密封备用。
(2)空气采样器流量范围为～min，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(3)微量注射器10μl，体积刻度应校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。
(三)试剂(1)硅胶原色粒状硅胶，40～60目，需活化处理后使用。
活化处理方法：将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止。
丙酮检测SOP
丙酮检测SOP1. 目的为规范丙酮检测的操作，确保检测的准确性。
2. 范围本标准操作规程适用于丙酮的检测操作。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准《中国生物制品主要原辅材料质控标准》6. 材料见程序。
7. 流程图无8. 程序8.1.性状8.1.1.本品为无色透明液体，具有特殊臭味，易燃，能与水、醇及多种有机溶剂互溶，密度（20℃）为0.790g/ml。
8.1.2.结果判断：应符合规定。
8.2.酸度8.2.1.原理丙酮中的有机酸（弱酸）用碱液滴定时，被中和生成盐类。
此中和反应用酚酞作指示剂，它在PH约8.2时，就确定了游离酸中的终点。
无色的酚酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去一分子水，引起醌型重排而呈现红色，反应式如下：RCOOH + NaOH ---- RCOONa + H2O当滴定到终点（pH=8.2,指示剂显红色）时，根据消耗的碱滴定液体积，计算出样品总酸的含量。
8.2.2.仪器及设备电子天平（万分之一）、10毫升微量滴定管、100ml烧杯、100ml容量瓶等。
8.2.3.试剂及配制酚酞指示剂液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）：见《氢氧化钠滴定液配制及标定SOP》。
8.2.4.操作步骤取无CO2的水50ml，加酚酞指示剂液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）中和至溶液呈粉红色，并保持30秒。
加入本品50ml(40g)，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，按下面公式计算，酸度应不高于0.05mmol/100g。
酸度＝(V×c)/G×100%V—滴定时碱滴定液的用量，ml；C—滴定时所用碱滴定液的浓度，mol/L；G—取样量，g。
大豆磷脂检测方法[新版]
![大豆磷脂检测方法[新版]](https://img.taocdn.com/s3/m/55dc7852c950ad02de80d4d8d15abe23482f03c4.png)
大豆磷脂检测方法A一、水分及挥发物的测定：按GB/T5528规定的方法测定，采用空气烘箱法。
方法改变一：统一使用铝盒（或坩埚）加脱脂棉测定水分。
要求首先将铝盒（或坩埚）加脱脂棉处理至恒重，然后再进行称量、测定。
（注意：称量要迅速）二、已烷不溶物测定。
（方法不变）测定结果计作X1。
三、酸值测定（方法不变）。
四、丙酮不溶物测定：1．称取混合均匀的试样约2.0 g（精确至0.0002g）于已恒重的100ml烧杯中，记作M；加入约30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）置于磁力搅拌器上搅拌。
待试样中大部分油溶出后，停止搅拌，不用取出磁力棒，待烧杯中混合物静置分层。
2．将静置分层的混合物上清液于快速定性滤纸（用丙酮处理过的快速定性滤纸，并干燥至恒重，质量记作W0）上进行过滤，同时用抽提瓶收集滤液（以备测定过氧化值用）。
3．用60ml丙酮分三次将沉淀物搅拌、静置、过滤、收集滤液，经少量多次洗涤后，直至试样中的油几乎全部溶出为止，滤液一并收集于抽提瓶中。
4．将过滤完毕后的丙酮不容物和滤纸一同放入烘箱中烘至恒重。
（大约30分钟）取出后于干燥器中冷却至室温，称重，记W。
5．如100ml烧杯中沾有未冲洗干净的丙酮不溶物，可以将烧杯一同放置烘箱中烘至恒重。
观察烧杯增重的数量。
如有增重，冷却称量后，增重的数量记作M1。
6．将称量完毕的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入抽提器中进行抽提，测定出不溶物中的残留含油数量。
记作M2。
7．丙酮不溶物计算公式：X=（W+M1-M2）-W0∕M ×100％-X1式中：X-------试样中丙酮不溶物含量（％）M-------试样的质量，单位为克（g ）M1-----100ml烧杯增重的数量，单位为克（g ）M2-----过滤后的丙酮不溶物中残留油的数量，单位为克（g ）W------干燥后的滤纸和沉淀物的总质量，（g ）W0----横重后的滤纸的重量，单位为克（g ）X1-----试样己烷不溶物的含量（％）五．过氧化值的测定；将收集完全的滤液进行抽提，并回收丙酮。
丙酮不溶物检测方法
丙酮不溶物检测方法
一、引言
丙酮是一种常见的有机溶剂，在许多工业和实验室中广泛应用。
然而，在某些情况下，丙酮中可能存在不溶于水的杂质，这些不溶
物可能影响到丙酮的质量和应用效果。
因此，开发一种准确可靠的
丙酮不溶物检测方法对于确保丙酮的纯度至关重要。
二、实验材料与仪器
1. 实验材料：
- 丙酮样品
- 无水乙醚
- 玻璃棒
- 玻璃瓶
2. 实验仪器：
- 称量器
- 干燥器
- 分液漏斗
- 滤纸
- 平衡台
三、实验步骤
1. 准备样品：取一定量的丙酮样品，将其称量到玻璃瓶中。
2. 加入无水乙醚：在丙酮样品中加入适量的无水乙醚，使其与丙酮充分混合。
3. 摇匀：用玻璃棒搅拌样品，使乙醚和丙酮充分混合。
4. 分液：将混合样品倒入分液漏斗中，等待液体分层。
5. 分离有机相：打开分液漏斗的塞子，缓慢将乙醚相倒出，保留丙酮相。
6. 过滤：将丙酮相过滤到干净的玻璃瓶中，以去除不溶物。
7. 干燥：将过滤后的丙酮样品放入干燥器中，将其中的溶剂蒸发。
8. 税后称重：将干燥器中的丙酮样品取出，再次称重。