高效液相色谱法测定活血通脉片中丹参酮ⅡA的含量
高效液相法测定保心片中丹参酮ⅡA的含量
高效液相法测定保心片中丹参酮ⅡA的含量摘要】目的建立保心片的质量控制方法。
方法采用HP-Agilent 1100高效液相色谱仪,流动相为甲醇：水=85：15，检测波长为270nm，流速：1.0ml/min，柱温30℃。
结果其主要成分丹参酮ⅡA浓度在0.018—0.08mg/ml(r=0.9975)范围内与峰面积呈良好线性关系。
平均加样回收率为100.2%，RSD值为1.57%（n=5）。
结论此条件下采用高效液相色谱法进行含量测定灵敏度好，精确率高。
【关键词】保心片质量研究高效液相色谱法丹参酮ⅡA【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）13-0323-01保心片是一种中成药制剂，由三七、丹参、川芎、山楂、制何首乌、何首乌六味中药精制而成，具有活血化瘀、滋补肝肾之功效。
该制剂为本校制药工程实验室自制制剂。
目前市售的抗心绞痛中成药较多，大多数也都具有较完善的质量控制体系,但对保心片尚无完备的质量控制体系。
笔者利用高效液相色谱法对其所含丹参酮ⅡA进行了含量测定，并以此作为质量控制指标。
1 仪器与试药HP-Agilent 1100高效液相色谱仪；KQ-600DB型数控超声波清洗器；除高效液相色谱检测所用试剂为色谱纯，其它试剂均为分析纯；二次蒸馏水；丹参酮ⅡA对照品由中国生物制品检定所提供（批号0766 – 200703）。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（5m，4.6mm×250mm）,流动相为甲醇：水=85：15，检测波长为270nm，柱温30℃，流速：1.0ml/min，进样量:20μl[1,2]。
理论塔板按丹参酮ⅡA计算，应不低于2000。
2.2 溶液制备2.2.1 保心片（样品）溶液的制备取100片保心片碾粹后装入250ml圆底烧瓶中，加入工业乙醇，用电热套加热回流提取两小时，提取三次，合并提取液，过滤，将滤液在旋转蒸发仪上浓缩至粘稠状，干燥，加少量甲醇溶解，转移至50ml锥形瓶中并定容至刻度。
高效液相色谱法测定活血通脉胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量
关键词 ： 丹参酮 Ｉ Ｉ ； 高效液相 色谱法 ； 含量测定
中图 分 类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． １ ； １ １ ２ ８ ６ ． ０ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６— ４ ９ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６—０ ０ ５ ９— ０ ２ 对 色谱 峰面 积 （ Ａ ） 进 行线 性 回归 ， 得 回归方 程 Ｙ ＝５ ９ １ ２ ３ ． ８ ３ ８ ３ Ｘ一 １ ２ １ ７ ５ ． ４ ８ ０ ７ ， ｒ ＝１ ． ０ ０ ０ ０ （ ｎ ＝６ ） 。 结果表明 ， 丹参 酮 Ⅱ ＾ 质 量 浓 度 在２ ． ０ ９ ６—４ １ ． ９ ２ ０ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍＬ范 围 内 与峰 面 积 线 性关 系 良好 。
２ ０ ０ ５ １ ８ ） ， 甲醇 为 色 谱 纯 ， 水为纯化水。
２ 方 法 与 结 果
２ １ 色谱条件与系统适 用性试验 Ｉ 。
色谱柱 ： Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ 柱（ ２ ５ ０ｍ ｉ ｌ ｌ Ｘ４ ． ６ ｈ ｉ ｍ， ５ ｘ Ｉ ｍ） ； 检测 波长 ：
活血通脉胶囊 由鸡血藤 、 桃仁 、 丹参 、 赤芍 、 红花等 １ ７种 中药 组方 ， 具活血通脉 、 强心镇痛等功效 ， 临床用于冠状动脉硬化引起
的心 绞 痛 、 胸闷气短 、 心 气 不足 、 淤 血作 痛 等 症 状 的治 疗 。 原 标 准 …
仅对 其 中赤芍进 行 了含量 测定 ， 笔者建立 高效液相色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法测 定通脉活 血胶囊中丹参酮 Ⅱ 的含 量 ， 对其中的主药丹 参进
２ ０ １ ３年 ３月 ２ ０日 第 ２ ２卷第 ６期
Ｖｏ １ ． ２ ２ ， Ｎｏ ． ６， Ｍａ ｒ ｃ ｈ ２ ０， ２ ０ １ ３
高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮Ⅱ A含量的方法
高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮ⅡA 含量的方法褚晶晶【摘要】 目的 观察采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定的效果。
方法 本研究检测供试品溶液以超声波提取法对丹参片进行制备, 对照品采用丹参酮ⅡA, 测定方法采用高效液相色谱法, 选择合适的色谱柱、流动相以及检测波长, 并控制适宜的流速以及进样量, 测定温度选择为室温。
结果 在0.5126~4.8700 μg/ml 范围内丹参酮ⅡA 与峰面积具有良好的线性关系, 求的回归方程为Y =1425.3X +28.75, r =0.9996, n=5；平均回收率为99.63%, RSD 值为1.46%(n=9)。
结论 采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定具有操作方法简便, 测定结果稳定的优势, 适用于丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量控制, 值得推广。
【关键词】 高效液相色谱法；丹参片；丹参酮ⅡA ；含量测定DOI ：10.14164/11-5581/r.2017.12.112作者单位：123000 阜新市药品检验所业务办公室丹参片在2015年版《中国药典》中质量标准只有丹酚酸B 的含量测定, 本文采用高效液相色谱法对丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法进行了研究。
1 仪器与材料本研究采用的高效液相色谱仪为美国waters E2695高效液相色谱仪。
丹参片(批号分别为161011, 161012, 161013), 丹参酮ⅡA 对照品(中国药品生物制品检定所, 批号为0766-200201)。
本研究所用甲醇均为色谱纯, 所用水为纯化水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件 选择规格为(4.6 mm×250 mm, 5 μm)的waters symmetry C18色谱柱, 以甲醇-水(80∶20)为流动相, 控制流速为1.0 ml/min, 选取270 nm 为检测波长, 并控制适宜的冲柱比例以及进样量。
2. 2 溶液的制备 ①对照品溶液：称取20 mg 丹参酮ⅡA 对照品, 将其放于100 ml 棕色量瓶中, 采用甲醇溶解后稀释至刻度。
应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量
应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量目的：分析高效液相色谱法在中药丹参不同部位中丹参酮IIA含量测定中的应用价值。
方法：建立反相高效液相色谱测定模式，选用Hypers110DS（C18）色谱柱，以75甲醇/25水为相液流动相比例，分别检测丹参不同部位有效成分丹参酮IIA的含量，并通过实验验证这一方法的有效性、稳定性等。
结果：丹参酮IIA面积和浓度呈线性相关，在1.25-21.45yg/ml浓度范围内线性最佳；加样溶液丹参酮IIA回收率平均为99.52%，相对标准偏差值为2.02%；丹参茎、叶未含丹参酮IIA。
结论：反相高效液相色谱法，可在短时间内精准获知丹参不同部位丹参酮IIA的含量，为丹参品质鉴定、药用价值和剂量研究工作提供可靠参考资料。
标签：高效液相；丹参；丹参酮IIA；色谱柱丹参是药用价值极高的草本植物，其根部内含丹参酮，常被入药调经疏络、活血祛瘀、消肿镇痛，其中丹参酮IIA是丹参脂溶性成分的代表物质，被广泛用于冠心病防治。
但是，丹参入药采购、运输、选品等各个环节均存在危险因素，如部分不法分子试图用伪劣品以假乱真牟取利益，制药工作人员专业水平不达标不能准确鉴别真伪、优劣，严重影响了中医药学的发展。
鉴于此，本院开展了丹参不同部位丹参酮IIA含量测定研究，旨在证实高效液相色谱法的应用价值并为丹参药用研究提供参考资料。
1 材料和设备1.1 实验材料本实验研究材料包括由中国药品生物制品检定所提供的丹参酮IIA标准品，江阴祥辉化工有限公司提供的色谱纯甲醇，广州致信中药饮片有限公司提供的干燥丹参根（6个月龄）、茎和叶子，实验用超纯水。
1.2 实验设备本实验研究设备包括高效液相色谱仪（杭州汉泽仪器有限公司，型号为LC-2010HT），紫外检测器（Genesys系列）、色谱柱（Hypersi10DSC18，长度为250mm，内径为4.6mm，填料颗粒直径为Sμm）、电子分析天平（瑞士梅特勒一托利多AB-S系列）、精密可程式干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司，BXH-130S）、电热恒温水槽（上海精密仪器仪表有限公司，CU系列）、实验室色谱超生仪（必能信超声上海有限公司，SB2200）。
【推荐下载】丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定方法改进
丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定方法改进 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定方法改进 【摘要】目的对丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定方法(药典方法和改进方法)进行对比研究分析，确定改进方法的可行性和优越性。
方法在原高效液相色谱( HPLC)法的基础上，通过改变流动相的配比关系，对原药典测定方法作出改进，并将测定结果与药典方法测定结果进行比较。
结果①采用改进后的测定方法，色谱峰峰形好，丹参酮ⅡA主峰和其它峰分离度及拖尾因子符合要求;②同一批次丹参的丹参酮ⅡA含量测定结果表明两种测定方法无显著性差异(P 0.05);同时，改进的测定方法可以将测定时间大大缩短，节约流动相。
结论改进后的方法重现性好，测定结果准确可靠，节约检测时间和流动相，降低检验成本，是值得推荐的一种替代方法。
【关键词】复方丹参片; 丹参酮ⅡA; 测定方法; 改进 丹参是临床上广泛使用的祛瘀止痛，活血通经，清心除烦的药材，《中国药典》2005年版Ⅰ部采用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量。
在实际检测工作中发现采药典方法中的以甲醇-水(73∶27)流动相，流速1 ml min-1时，丹参酮ⅡA保留时间在21 min 左右，出峰时间较晚，浪费流动相和检测时间。
为此，我们对丹参中丹参酮ⅡA含量测定方法的流动相进行了改进。
1 仪器与试药 Agilent 1200高效液相色谱仪，Agilent DAD检测器，Agilent Chemstation工作站(美国安捷伦科技公司)。
照品：丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所，批号：110766 -200416);丹参药材(市场采购);甲醇为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心);水为重蒸馏水;其余试剂均为分析纯。
2 方法和结果 2.1 药典测定方法[1]色谱柱为Phenomenex Prodigy ODS3-C18色谱柱(4.60 mm 250 mm，5 流动相为甲醇-水(73∶27);检测波长270 nm，流速1.0 ml min-1，柱温为室温。
通络活血胶囊中丹参酮ⅡA含量测定-孙娟,吴宏丽
68第16卷 第6期 2014 年 6 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 6 Jun .，2014通络活血胶囊是由某中医院根据多年的临床经验研制而成，由丹参、红花、川芎等8味中药材组成的中药复方制剂，具有活血化瘀、温经通络之功效，临床上用于治疗脑血栓引起的精神呆滞、舌质发硬、活动疼痛、冠心病心绞痛等症，方中的主药丹参具有活血祛瘀、调节心肝的作用[1]，对丹参主要成分丹参酮ⅡA 进行含量测定，能够有效的对通络活血胶囊进行质量控制。
本文采用HPLC 法对方中丹参的有效成分丹参酮ⅡA 进行了含量测定，为制定产品的质量标准提供了实验依据。
1仪器与试药LC-2010系列（岛津）全自动高校液相色谱仪；Hypersil（大连依力特有限公司提供）5 μm，4.6 mm ×250 mm；JAC-500型数控超声波清洗机（山东省济宁市奥波超声电气有限公司）；METTLER TOLEDO 电子天平（梅特勒公司）；丹参酮ⅡA 对照品（供含量测定用，批号：110766-200619）购自中国食品药品检定研究院；乙腈为色谱纯（天津市科密欧化学试剂有限公司）；其它试剂均为分析纯；通络活血胶囊及阴性样品均为烟台天正药业有限公司制备（规格0.41 g/粒）（批号：130201、130203、130205）。
2方法与结果2.1 色谱条件及系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75∶25）[2]为流动相；检测波长为270 nm [2-3]。
理论板数按丹参酮ⅡA 峰计算应不低于2 000。
2.2 对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA 对照品12.00 mg，置50 mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2 mL，置25 mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每毫升中含丹参酮ⅡA 19.2 μg）。
2.3 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
高效液相色谱法测丹参酮含量
高效液相色谱测定丹参酮ⅡA含量【原理】利用各组分在两相中的分配系数的不同而获得分离。
【仪器与试剂】1.仪器：液相色谱仪；微量注射器；C18反相色谱柱；棕色瓶（25ml，50ml）；吸量管（2ml）；超神提取器。
2.试剂：甲醇（色谱纯）；蒸馏水。
3.试药：丹参酮ⅡA对照品，单身药材。
【实验内容】色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270 nm，理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000.对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含16.25ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇100 ml，密塞，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
【实验数据及处理】运用外标法定量分析，分别精密量取一定量的对照品和试样，分别进样相同体积的对照品溶液和试样溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测的峰面积，用下式可以计算出供试品的浓度。
C供/C对=A供/A对 => C供=（A供/A对）*C对20片总重量：0.6025gC对=16.25μg/mlA供=2999.47（mv/sec）A对=1088.09（mv/sec）C供=（A供/A对）*C对=（2999.47/1088.09）*16.25=44.80μg/mlW（%）=（M丹参酮ⅡA/M药材）×100%=（44.80×10-6g/0.6025g）×100%=0.744%20片复方丹参片中含丹参酮ⅡA量：4.48mg。
每片含丹参酮ⅡA量：0.224mg。
丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定
丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定【摘要】目的建立丹参酮ⅡA磺酸钠原料药含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%磷酸二氢钾溶液(用1.5 mol/L磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相;检测波长为271 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为室温。
结果丹参酮ⅡA磺酸钠浓度在25.68～205.4μg/ml时,方法线性关系良好(r=0.999 9,n=5),进样精密度RSD为0.13%(n=5)。
结论此法简单,结果准确可靠,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料药的质量控制。
【Abstract】Objective To determine sulfotanshinone sodium in bulk drug.Methods HPLC was adopted,The column was Cl8,the detection wavelength was 271 nm and the flow rate was 1 ml/min.The chromatography was conducted at room temperature. Results There was a good linear relationship within25.68-205.4 μg/ml (r=0.9999 n=5).The RSD was 0.13%(n=5).Conclusion The method proposed for content determination of sulfotanshinone sodium andby HPLC is simple,accurate and can be used in quality control of sulfotanshinone sodium.【Key words】Sulfotanshinone sodium;HPLC;Content determination1 丹参酮ⅡA磺酸钠含量测定丹参酮ⅡA磺酸钠是从丹参中分离的丹参酮ⅡA经磺化而得[1]。
高效液相色谱法测定二甲散结胶囊中丹参酮ⅡA含量
高效液相色谱法测定二甲散结胶囊中丹参酮ⅡA含量唐道生【摘要】目的：建立测定二甲散结胶囊中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱( HPLC )法。
方法采用Shim－pack VP－ODS C18柱(150 mm ×4.6 mm，5μm )，甲醇－水（75：25）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为270 nm。
结果丹参酮ⅡA质量浓度在2.472~49.44μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好（ r=0.9997），平均回收率为98.15%，RSD=1.34%（ n=6）。
结论该方法准确、简便，重复性和稳定性良好，适用于二甲散结胶囊的含量测定。
%Objective To establish an HPLC method for the determination of Tanshinone ⅡA in Erjiasanjie Capsules. Methods The chromatographic system consisted of Shim-pack VP-ODS C18 column(150 mm × 4. 6 mm,5 μm),using methano l-water(75 :25) as mobile phase. The content was detected at a wavelength of 270 nm,the flow rate was 1. 0mL/min. Results The Tanshinone ⅡA have a good tincar rolatim in the range of 2. 472-49. 44 μg/mL( r=0. 999 7),the average recovery was 98. 15% and RSD=1. 34%( n=6). Conclusion The established method is accuracy,sensitive and simple. It can be used for quality control of erjiasanjie capsules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)022【总页数】2页(P119-120)【关键词】丹参酮ⅡA;二甲散结胶囊;高效液相色谱法;含量测定【作者】唐道生【作者单位】河南省商丘市药品不良反应监测中心，河南商丘 476000【正文语种】中文【中图分类】R285.6;R286.0二甲散结胶囊（豫药制字Z04140061）是由丹参、鳖甲、穿山甲、鸡内金和木香加工制成的医院制剂，具有软坚散结、祛瘀止痛的功效，用于瘕积聚引起的胸脘胀痛、不思饮食诸症。
高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮ⅡA的含量
２ ０ １ ３年 ４月 第１ ２卷 第８期
・５９１・
高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮Ｉ Ｉ Ａ的含量 圜
钱 之光 （ 上 海市 第八人 民 医院 药剂科
【 摘 要】 目的
上海
２ ０ ０ ２ ３ ５ ）
观察 高效液相 色谱（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法检测 丹参饮 片 中丹参酮 Ⅱ Ａ的含 量的性 能特点和 应用价值 。方法
ｈ ｉ ｇ ｌ ｌ ｅ ｓ ｔ ， ａ ｎ ｄ ｈｏ ｔ ｓ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓ ｈ ａ ｎ ｘ ｉ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ｗ ａ ｓ ｈｅ ｔ ｍｉ ｎ ｉ ｍｕ ｍ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｃ ａ ｎ ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ｌ ｙ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｌ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ａ ｎ ｓ ｈ ｉ ｎ ｏ ｎ ｅ Ｉ Ｉ Ａ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ
丹参 酮 ⅡＡ对 照品的 线
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 色谱柱采 用 Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ ， 以甲醇 一水 （ ８ ２ ：１ ８ ） 为流动相 ， 检 测波长为 ２ ７ ０ ｎ ｍ。结果
性方程为 Ｙ＝ ４ ． ９ ８×１ ０ 。 Ｘ一 ３ ． ７ ９×１ ０ ， Ｒ ２＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ 。丹参 酮 ⅡＡ在 ０ ． ０ ３ Ｉ ｇ～ ０ ． ５ １ ｇ的质量范 围内线性关 系良好 。对 不 同产地 的丹参饮 片进 行检 测 ， 结果表 明云南地 区生产的丹参饮 片 中丹参 酮 ⅡＡ的含量最 高， 而 山西地 区生产 的丹参饮 片 中丹参 酮 ⅡＡ的含 量最低。结论 运用 ＨＰ Ｌ Ａ法可以准确快速 地对丹参饮 片 中的丹参 酮 ⅡＡ的含 量进 行检 测 ， 应用 该方法对不 同产地 的丹参饮 片进行检 测 ， 具有精 密度好 、 稳定性 高、 重现性好 、 准确度高等优点 。 【 关键词 】 丹参饮 片 丹参 酮 ⅡＡ 高效液相 色谱
HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量
HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量戴淑娟;韩玲玲【摘要】目的:利用HPLC法对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精确测定.实验条件:选用高效液相色谱法测定,分离条件为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为270nm.结果:丹参酮ⅡA的线性范围为8.03 ～41.0μg·mL-1(r =0.999 2),平均加样回收率为97.3％(RSD=1.04％).结论:HPLC法不仅便于操作、且灵敏度强,在调控丹参配方颗粒含量方面发挥相关作用.【期刊名称】《通化师范学院学报》【年(卷),期】2016(037)006【总页数】3页(P18-20)【关键词】丹参配方颗粒;丹参酮ⅡA;含量【作者】戴淑娟;韩玲玲【作者单位】安徽医学高等专科学校,安徽合肥230061;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】R-33丹参又名赤参，紫丹参，红根等.为双子叶植物唇形科，干燥根极根茎.丹参具有祛瘀止痛、通经止痛、清心除烦活血调经、养血安神等功效[1-3]，其主要成分有丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮I、丹酚酸等.丹参配方颗粒主要具有三大优点：一是生产自动程度高；二是制作条件稳定；三是基本不受人为因素影响，当前在临床实践诊治活动中，应用度较高[4].现代研究证明：丹参酮ⅡA有抗血栓、降低血脂、改善微循环等心血管治疗方面的突出作用.因此，在本研究课题中，拟通过比较先进成熟的HPLC法[5]对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精准度量.此测定方法不仅便于操作，且灵活性强，可在调控丹参配方颗粒含量方面发挥重要作用.1.1 仪器Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，ChemStation色谱工作站；CP225D电子天平(德国Sartorious公司)；DL-180型号的超声波清洗器(产自上海之信电器公司).1.2 试药丹参酮ⅡA对照品(批号0786-200802，中国药品生物制品检定所)；丹参配方颗粒(广东，批号1207021、1207023、1207017)；色谱甲醇.2.1 色谱条件色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(75：25)；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：270nm；进样量：10μL.2.2 对照品溶液的配制精准称定定量的丹参酮ⅡA对照品，将其放于容积为25mL的容量瓶内，往容量瓶内加入适量甲醇相溶，然后稀释至所需浓度(41μg·mL-1)的标准品溶液.2.3 供试品溶液的制备将丹参配方颗粒细细研磨至颗粒均匀，精准称取一定质量的粉末(约等同于1g饮片)，将其放于锥形瓶内，然后立即注入25mL甲醇，密封称重，超声20 min后冷却处置，再添加适量甲醇以达到所需重量，轻轻摇匀之后进行过滤.将续滤液通过0.45μm标准的微孔滤膜仔细过滤，方可获取供试品溶液.2.4 线性关系考察分别精准量取0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL的参照品溶液置放在容量为5mL的容量瓶内，然后向瓶内注入甲醇，并定容于标准刻度，轻轻摇匀，最后，成功获取5个不同浓度的混合的对照品溶液.根据色谱条件及要求，用所测色谱峰的峰面积(A)向对待测物浓度(C)进行线性回归处理，进而获取丹参酮ⅡA的回归方程为A=86.03C-49.43，r=0.9992，线性范围：8.03～41.0μg·mL-1.2.5 精密度试验将1份供试品溶液进行5次进样，并记录待测组分色谱峰的峰面积，测得丹参酮ⅡA的峰面积RSD为0.83%，这表示该色谱设备具有较佳的精密性.2.6 稳定性试验将1份供试品溶液，存放于同等温度环境中，于5个不同时段(0h，2h，4h，8h，24 h)分5次进样，其峰面积(A)的RSD是1.89%，表示于24h内，供试品溶液性质平稳.2.7 重复性试验取同一批丹参配方颗粒粉末平均分成5份，每份适量，制成供试品溶液，测得丹参酮ⅡA的峰面积(A)的RSD为1.61%，说明同一批丹参配方颗粒粉末具有较好的重复性.2.8 加样回收率试验按照要求精密称取6份已测定含量的丹参配方颗粒，根据1:1的比例标准，遵照操作流程添加丹参酮ⅡA对照品.然后根据本实验中供试品溶液的要求配制供试品溶液，并在完成产品总量测定的基础上计算具体回收率.具体详见表1.丹参酮ⅡA的回收率为97.3%(RSD=1.04%).2.9 样品含量测定精密称定三批丹参配方颗粒粉末，按照上述色谱条件和溶液配制方法制备供试品溶液，测定峰面积的，通过外标法对丹参酮ⅡA成分的具体含量进行计算，其色谱图信息可参见图1，含量测定结果见表2.由表2可知，三批配方颗粒丹参酮ⅡA的平均含量为0.012 mg·g-1，相当于原药材含量的0.001%.依据2010年版中国药典，按丹参药材换算，原药料含丹参酮ⅡA不得少于0.20%，而本实验三批供试品均未达到要求，表明脂溶性成分在提取过程中严重丢失，后续的实验中我们将对此问题进行进一步研究.在色谱条件筛选实验中，本文对样品的提取方法、提取时间、流动相比例流速、检测波长等多方面进行考察，结果表明甲醇超声提取样品30min，甲醇-水(75：25)为流动相，流速1.0mL/min,检测波长为270nm.得到的色谱峰峰型、各峰分离度均较理想.本实验建立了一种丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的定量分析方法.此方法不仅操作简单，重现性良好且拥有比较理想的精密度，为严格管理药品相关成分的质量提供了有效手段，为临床实践诊治活动提供一定的方法指导.【相关文献】[1]张克良，王继者.丹参的作用与用途[J].新中医，1983：11.[2]陈向荣，陆京伯，等.丹参的药理作用研究新进展[J].中国医院药学杂志，2001(1)：97..[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部) [S]. 北京：化学工业出版社, 2010:70.[4]姚焕英,赵宁霞,等.配方颗粒临床利弊点滴谈[J].现代中医药, 2010,26(1):26.[5]谢胜新.HPLC法测定丹参和丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的含量的研究[J].上海中医药杂志，2004，38(12)：52-53.。
高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量
高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量何玲玲【摘要】目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA 的含量.方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱Hypersil ODSC18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75:25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268 ～ 270nm.结果丹参酮IIA 浓度在1.25 ～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA 的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2012(010)011【总页数】2页(P36-37)【关键词】高效液相;丹参;丹参酮IIA;色谱柱【作者】何玲玲【作者单位】佛山市中医院,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。
丹参味苦，性微寒，具活血化瘀、凉血消痈、清心除烦之功效。
活性成分主要包括脂溶性成分和水溶性成分，丹参酮IIA是其脂溶性代表成分之一，相对含量较高，有扩张冠脉，抗心肌缺血等作用[1]。
目前，高效液相色谱法（HPLC）已经成为控制中药质量的最为有效的手段，而且很多资料中记录了对丹参高效液相色谱的研究[2,3]，但对丹参的根、茎、叶中丹参酮IIA的含量测定鲜有报道，本文通过对丹参各部位中丹参酮IIA含量的测定，以为今后中药丹参的采集、部位选择及加工提供一定的理论参考，现将研究结果报道如下。
1 实验材料1.1 实验仪器Waters 700高效液相色谱仪（美国 Waters公司）；Waters 700紫外检测器；色谱柱Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm ）；BS110S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；干燥箱（浙江省金坛市正基仪器有限公司，型号CS-202），电热恒温水浴锅（北京长安科学仪器厂，型号：HH S11-2），超声仪（ AUTOSC I ENCE，型号：AS5150A ）。
HPLC测定通脉灵片中丹参酮ⅡA的含量
HPLC测定通脉灵片中丹参酮ⅡA的含量
图雅;张贵君;张慧敏
【期刊名称】《山东中医药大学学报》
【年(卷),期】2008(32)3
【摘要】目的:完善通脉灵片质量控制标准。
方法:采用高效液相色谱仪测定丹参酮ⅡA的含量。
结果:建立了主成分丹参酮ⅡA的含量测定方法。
结论:丹参酮ⅡA的含量测定可作为通脉灵片质量标准控制指标。
【总页数】2页(P253-254)
【关键词】通脉灵片;丹参酮ⅡA;含量测定;质量控制
【作者】图雅;张贵君;张慧敏
【作者单位】北京中医药大学中药学院;山东中医药大学药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC测定活血通脉片中丹参酮ⅡA的含量 [J], 程爱国
2.HPLC测定血栓心脉宁片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量 [J], 刘传贵;王福文;李振伟
3.川丹通脉片中丹参酮ⅡА含量测定研究 [J], 汪涛;胡卫东;李育芳;巴夏玲;程波
4.HPLC法测定活血通脉片中丹参酮ⅡA的含量 [J], 杨允辉;张村
5.HPLC法测定心脉乐片中丹参酮Ⅱ_A的含量 [J], 汤迎爽;康阿龙;宋红儒
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高效液相色谱法测定抗乳腺小叶增生合剂中丹参酮ⅡA的含量
高效液相色谱法测定抗乳腺小叶增生合剂中丹参酮ⅡA的含
量
王亚洲
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2011(027)019
【摘要】目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定抗乳腺小叶增生合剂中丹参酮ⅡA 的含量.方法:采用DiamondC18柱(250 mm×4.6mm,5 μm).以甲醇-水(85∶15)为流动相,波长为270 nm,柱温40℃.结果:丹参酮ⅡA在10～120 μg/mL范围内呈良好线性关系(r=09999,n=6),平均加样回收率为99.89％,RSD=1.17％.结论:本法操作简单、准确、重复性好,可用于抗乳腺小叶增生合剂的质量控制.
【总页数】2页(P2887-2888)
【作者】王亚洲
【作者单位】广西医科大学第四附属医院,广西柳州545005
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定抗痤霜中丹参酮ⅡA的含量 [J], 梁贵键;张华;张蔚君;张福成;朱莉
2.高效液相色谱法测定抗乳腺小叶增生合剂中延胡索乙素的含量 [J], 李锦燊;吴洪文
3.高效液相色谱法测定白花丹参中总丹参酮和丹参酮Ⅱ A含量 [J], 齐永秀;李香;万建建;曹明亮;高允生;夏作理
4.HPLC法测定抗乳腺小叶增生合剂中甘草酸的含量 [J], 蔡明
5.高效液相色谱法测定抗感合剂中栀子苷的含量 [J], 姜敏
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高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ A的含量
高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ A的含量
李进英;涂文升;黄其春
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2005(16)16
【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ A含量的方法.方法:色谱柱为 Shim- Pack CLC- ODS,流动相为甲醇-水(15∶ 5),检测波长为
270nm,柱温为40℃,流速为 1.5ml/min.结果:丹参酮Ⅱ A检测浓度在 0.05 125～0.25 625μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9 996, n=5),平均加样回收率为
99.05%(RSD=0.92%).结论:本方法操作简便、精密度好、结果可靠,可用于丹参舒心胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P1252-1253)
【作者】李进英;涂文升;黄其春
【作者单位】广西肿瘤防治研究所,南宁市,530021;广西肿瘤防治研究所,南宁市,530021;广西肿瘤防治研究所,南宁市,530021
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量 [J], 侯广杰
2.高效液相色谱法测定白花丹参中总丹参酮和丹参酮Ⅱ A含量 [J], 齐永秀;李香;万建建;曹明亮;高允生;夏作理
3.高效液相色谱法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量 [J], 熊艳;朱颖虹
4.HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量 [J], 孙晓阳;邵华
5.反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量 [J], 金学军;姜英子;金成赞;金将杰;金红日;南极星
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高效液相色谱法测定乳病消片中丹参酮ⅡA含量
高效液相色谱法测定乳病消片中丹参酮ⅡA含量
李红卫;荆晓红;张晓琴
【期刊名称】《兰州大学学报（医学版）》
【年(卷),期】2008(34)2
【摘要】目的建立对乳病消片中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法色谱柱:Zorbax SB-C18(4.6 mm×15 cm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=81∶19;流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;柱温:30℃.结果丹参酮ⅡA在1.96～47.04μg/mL范围内线性关系良好,回收率试验结果满意,重复性好.结论本法简便、准确,可以用于制剂质量控制.【总页数】3页(P47-49)
【作者】李红卫;荆晓红;张晓琴
【作者单位】兰州大学第二医院药剂科,甘肃,兰州,730030;兰州大学第二医院药剂科,甘肃,兰州,730030;兰州大学,药学院,甘肃,兰州,730000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷的含量 [J], 李红卫;焦海胜;李平;张花
2.反相高效液相色谱法测定乳癖安消片中盐酸小檗碱含量 [J], 高咏;孙征刚;许珊
3.HPLC法测定乳块消片中丹参酮ⅡA的含量 [J], 刘媛文
4.高效液相色谱法测定乳结消片中黄芩苷的含量 [J], 杨娟;黄敬群;李红;许晶;王新;王蕾
5.高效液相色谱法测定乳结消片中橙皮苷的含量 [J], 杨娟;黄敬群;王蕾;李红;刘媛;许晶
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过 ， 续 滤 液 ， 棕 色 瓶 中 ， 去 初 滤 液 ， 续 滤 液 用 取 置 弃 取
０４ 肚 ．５ ｍ微孔滤膜过滤 ， 即得 。 ２ ２ ３ 阴性 对照 溶液 ： 处 方 比例 和 制法 制成 缺 丹 参 ． ． 按 的阴性 样 品 ， 精密 量取 阴性样 品 ３ ０ ， 上法 制成 阴性 ． ｇ按 对 照样 品溶 液 。
所 述 的丹参 酮 ⅡＡ 对 照 品 溶 液 、 试 品溶 液 和 缺 丹 参 供
的阴性 对照 样 品 溶 液 ， 上 述 ２ １项 色 谱 条 件 下 分 别 在 ． 进样测 试 ， 得到 相 应 的 色谱 图 ， 见 图 １ 详 。结 果 表 明供 试 品溶液 中参 酮 ⅡＡ 色谱 峰 与 其 他 组 分 完 全 分 离 ， 阴 性对 照溶 液对参 酮 ⅡＡ 的测定 无 干扰 。
９．２ ７ ９
１５ ．
断标 准 ， 经肌 电 图 检查 有 不 同程 度 的神 经 传 导 速度 减 慢， 且除 外其 它 原 因 引起 的周 围神 经 病 变 。合 并 糖 尿 病 视 网膜病变 １ ４例 ， 尿病 肾病 １ 糖 ６例 ， 脑血 栓 ２例 ， 冠
心病 ２ 。 例 ２ 治 疗 方 法
０． ８６ １４
９ ７ ７． ２ ９ ３ ８． ０ ９ ５７ ９．
９ ７２ ８．
４ ８例 中男 ２ 例 ， ２ ６ 女 ２例 ； 龄最 大 ７ 年 ２岁 ， 小 ４ 最 ２
６
２ Ｏ０ ． ３６
０． ８９ ０７
０． ０４ ０７
０． ４７６ １
９ ５８ ７．
７
按丹参酮Ⅱ Ａ峰计算大于 ２０ 。 ０ ０
２ ２ 对照 品溶 液 、 试 品溶 液 、 性 对 照溶 液 的 制备 ： ． 供 阴
０
５
１ ０
ｌ ５
０
ｔ ｌｎ ／ ｉ 对 照 品溶 液
ｔ－ｎ ， ｉ
供 试 品 溶 液
ｔ －ｉ ， ｎ
图 １ 丹 参 酮 ⅡＡ 的 ＨＰ Ｃ 色谱 图 Ｌ
重蒸馏水 ； 其他试 剂均为分 析纯 。活血通脉 片 （ 吉林 省东 丰 药 业 股 份 有 限 公 司 ， 号 ２０ ００ ， ０９ ５５ 批 ０ ９３７ ２０ ００ ， ２０ １０ ）缺味样品根据处方 自制 。 ０ ９０９ ；
２ 方 法 与 结 果
分钟 ， 放冷 ， 再称定重量 ， 甲醇补 足减失 的重量 ， 用 摇匀 ， 滤
阴性 对 照 溶 液
２ ４ 线 性 关 系考 察 ： ． 分别精密吸取对照品溶液 ０５ １２ ． 、、 、
积 ， 测 定 的 ＲＳ 为 ０ ２ （ 一 ６ 。 ６次 Ｄ ． ｎ ）
４６８ １ 、５ ２ ， 、、、０ １ 、Ｏ ｌ注入 高效液相色谱仪 ， 按上 述色谱条 件
进行测定 ， 结果见表 １ 。以丹 参酮Ⅱ Ａ面积 为 Ｙ， 进样量 为
岁 ； 尿病 病史 ： 以 内 １ ， ～ １ 糖 ５年 Ｏ例 ５ ０年 ２ １例 ， Ｏ年 １
以上 ｌ ７例 ； 围神经 病病史 ： ～２ ２ 例 ， ～５年 １ 周 Ｏ 年 ８ ２ ３
例， ５年 以上 ７例 。均符 合 １ ８ ９ ５年 ＷＨＯ 的糖 尿 病诊
平 均 回 收 率
ＲＳ Ｄ
测波长多选用 ２０ ｍ， ７ｎ 取丹参酮Ⅱ Ａ对照 品溶液 ， 在含 量测 定条件下 ， ＨＰ Ｄ Ｄ法测定 ， 以 Ｌ Ａ 得到紫外吸收波长 ， ３ 得 个 最大吸收峰 ， 最后确定检测波长为 ２Ｏ ｍ。 ７ｈ
３ ３ 柱 温 和 流 动 相 比例 的 比 较 ： 温 对 样 品 的 测 定 影 ． 柱
主 药丹 参 中丹 参 酮 ⅡＡ 含 量 。
１ 仪 器与试 药 Ａ ｉ ｎ ２０高 效 液 相 色谱 系统 （ １ １Ａ 四元 泵 、 ｇｌ ｔ ０ ｅ １ Ｇ ３１
Ｇ１２ Ａ 自动 进 样 器 、 Ａ ３９ Ｄ Ｄ检 测 器 ） Ａ ｉｎ－ ｈｍｓ ｔ ｎ ， ｇ ｅｔ ｅ ｔ ｉ ｌ Ｃ ａｏ 色谱工作站 ； 声处理 器 （ 超 Ｕ ５２ 上 海波龙 电子设 备有 Ｏ， 限公 司） 。丹参 酮Ⅱ Ａ对 照品 （ 国药品生物 制 品检定 所 ， 中 批号 １ １３ ￣２００ ， １５８ ０ ３１ 含量 测定 用） 甲醇 为 色谱纯 ； ； 水为
２ ６ 稳定 性试 验 ： ． 取丹参酮Ⅱ Ａ对照 品溶 液， 按上述色谱
条件 ， ２ｈ内每 隔一定 时间 ， 在 ４ 精密量 取样 品供 试 品溶 液
Ｘ ） 以最 小 二 乘 法 进行 线性 回归 ， 线 性 方 程 Ｙ一 （ｇ， 得
５８ ．Ｘ一３３７ Ｒ一１０ ０ ） 结 果 进 样 量 在 ０ ０５ ～ ８９ ３ ．７ （ ．００ ， ．３ ２ １４ ８ ｇ范围内呈 良好线性关 系。 ．０ｕ ２ ５ 进 样精 密度 试 验 ： 丹 参 酮 ⅡＡ 对 照 品 溶 液 ， ． 取 按
８ ９
２ Ｏ１ ． ２３
２． ０８７ ０ ２ ００５ ． ６
０． ９３ ０７
０． ９ｌ ０７ ０． ９０ ０７
０．１ ０８ ４
０．１ ０８ ４ ０．１ ０８ ４
０． ８５ ２１
０． ６２ ２１ ０． ２２ ２１
９ ８６ ８．
９ ３７ ７． ９ ６０ ４．
２０ ００ ） ０ ９ ３ ７ ９份 ， ３份 分别 精 密 加入 丹 参 酮 ⅡＡ 对 照 每
溶液 （ ． ５ ｍｇ ｍ１０ ５ １ ０、 ． ｒｌ按上 述 色谱 条 件 ０ ３ ２ ／ ） ． 、 ． ｌ２ Ｏ ， ａ 测定 峰 面积并 计算 含量 。结 果 回收 率 为 ９ ． ２ ， Ｓ ７９ Ｒ Ｄ 为 １ ５ 。详 见表 １ ． 。
０， ７ ０’ ８３
（ ａ） ｎｇ
０． ５Ｚ ０３
（ ｇ ａ ｒ ）
０．１ ３ ｌ ０
（ ）
９ ５ ８． ８
笔者 应用补 阳还 五汤 加 味为 主 治疗 糖 尿病 周 围神 经病 变 ４ ８例 ， 得 良好 疗效 。现 报告如 下 。 取
１ 一 般 资 料
２ ３ ４
分 述 如 Ｆ。
活血 通脉 片收 载于《 中药 成方 制 剂 》 ， 中 由鸡 血 藤 、 桃仁 、 参 、 芍 、 花 、 丹 赤 红 降香 、 金 等 １ 郁 ７味 中药 组 成 ， 具有 活 血通 脉 等 功 效 ， 于 治 疗 冠 状 动 脉 硬 化 引 起 的 用
２ ２ １ 对照 品溶液 ： ． ． 精密称取经 五氧化二磷减 压干燥 ２ ４ 小时的丹 参酮Ⅱ Ａ对 照品 １．０ ， ７６ｍｇ 置于 ５ｍｌ 瓶 中， ０ 量 加 甲醇溶解并稀 释至刻 度 ， 摇匀 ， 为对 照品贮 备液 。精密 作 量取此贮备 液 ２ Ｏｒ１ ｌｍｌ ．０Ｉ， Ｏ 量瓶 中 ， 甲醇 至刻度 ， １置 加 制
上 述色 谱 条件 重 复 进 样 ６次 ， 定 丹 参 酮 ⅡＡ 的峰 面 测
浙 江 中医 杂 志 ２ １ ０ ２年 ５ 第 ４ 卷 第 ５ 月 ７ 期
含 量 为 ０ Ｏ ８ ／ ， Ｓ 为 １１ （ 一 ５ 。 ． １ｍｇ 粒 Ｒ Ｄ ． ｎ ）
２ ８ 加 样 回 收 率 ： 密 称 取 已知 含 量 的样 品 （ 号 ： ． 精 批
５
１ ９９ ． ０３ １９ ４ ． ８１ ２． ０４１ ０
２ ００ ． ８５
０． ８ ０７ ４ ０． ８ ０７ ０ ０． ９ ０７ ０
０． ９１ ０７
０． ５２ ０３ ０． ５２ ０３ ０． ０ ０７ ４
０． ０４ ０７
０． ２ １１ ８ ０． ２６ １１ ０． ４９１ １
表 １ 回收 率试 验
序号
…
ｌ
补 阳还 五 汤加 味治疗 糖 尿 病 周 围神经 病 变 ４ ８例
杨 开 来
浙 江省仙 居县 中医院 浙江 仙居 ３ ７ ０ １ ３０
取 样 量 原 有 量 加 入 量 测 得 量 回 率
（） ｇ
１ ９８ ． ６Ｚ
（ ） ｍｇ
成浓度为 ７．０ ｇ ｍ 的对照品溶液 。 ０ ４￣ ／ ｌ ２ ２ ２ 供试 品溶液 ： ．． 取本 品内容物 ３ Ｏ ， 密称定 ， ．ｇ 精 置具 塞锥形瓶 中， 密加 入 甲醇 ５ｍ１称定 重量 ， 声处 理 ３ 精 ０ ， 超 Ｏ
心 绞痛 等 。笔者采 用高 效 液 相色 谱 法 测定 活 血 通 脉 片
２ ３ 阴 性 干 扰 试 验 ： ２ ２ １项 、 ． ． ． 取 ．． ２ ２ ２项 、 ． ． ２ ２ ３项
２ １ 色谱条件及 系统适应 性 ： 谱柱 ： ｇ ｅｔ ｘｅｄＣ８ ． 色 Ａ ｉｎ ｔ １ ｌ Ｅ ｎ
柱（５ｍｍＸ４ ６ ２０ ．ｍｍ，￣ ； ５ｔ 流动相 ： ｍ） 甲醇和水 （７： ３ ； ７ ２ ）检 测波长 ：７ｈ 柱温 ： ２Ｏｍ； 室温 ； 流速 ：．ｍｌｍｉ。理论塔 板数 １０ ／ ｎ
在 治疗前 ２ 内使用 胰 岛素将 患 者 的血 糖 控制 在 周
３ １ 提 取方法 的选择［ ］ 笔者 用 甲醇加 热 回流 １小 时 ． １ ： 和用 甲醇作为 提取溶 剂 ， 分别超 声 处理 １ 、 Ｏ ６ ５ ３ 、 ０分 钟 ，
稳定 状 态 ， 合 饮 食 和 运 动 治 疗 。 采 用 甲钴 胺 注 射 配 ５０ ０ ｇ肌 肉注射 ， 日 １次 ； 辛 酸 注 射 液 ６ ０ 每 硫 ０ ｍｇ加 入 ２ ０ 的生 理盐水 中静 脉滴 注 ； 阳还五 汤加 味 ： ５ ｍｌ 补 当归 、 川芎、 芍 、 赤 白芍 、 参 、 根 、 参 、 苓 、 龙 、 甘草 丹 葛 玄 茯 地 生 各 １ｇ 生 地 、 ５， 白术 各 ２ ｇ 党 参 、 血 藤 各 ３ ｇ 黄 芪 ０， 鸡 ０，
２ ９ 样 品含 量测 定 ： ． 分别 吸取 对 照 品溶液 及 供试 品溶 液 ， 上述 色谱 条 件测 定 ， 按 外标 一 点 法计 算 含 量 ， 测 共