火焰光度法

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火焰光度计

火焰光度计

火焰光度计一、引言火焰光度计是一种用于测量火焰亮度和光强的仪器。

它通过检测火焰产生的光辐射,并将其转化为电信号进行测量和记录。

火焰光度计在许多行业和领域中有着广泛的应用,如火灾研究、工业安全监测、环境污染控制等。

本文将介绍火焰光度计的工作原理、特点以及应用领域。

二、工作原理火焰光度计的工作原理基于辐射热力学的基本原理。

火焰在燃烧过程中会发出可见光和红外光的辐射。

火焰光度计通过镜头将火焰辐射收集到探测器上,并转化为电信号。

该电信号经过放大和滤波处理后,可得到火焰的光强、亮度等参数。

三、特点1.高精度测量:火焰光度计采用高灵敏度的探测器和精密的光学系统,可实现对火焰光强的精确测量。

2.实时监测:火焰光度计能够快速响应火焰的亮度变化,并实时记录火焰的变化情况,以便及时采取措施。

3.远距离检测:火焰光度计可以在较远的距离上进行火焰检测,无需接近火源,提高了工作安全性。

4.多功能应用:火焰光度计可用于不同类型的火焰,如天然气火焰、石油火焰、焚烧炉火焰等。

同时,它还可以检测火焰的颜色、温度等参数。

四、应用领域1.火灾研究:火焰光度计在火灾研究领域中发挥重要作用。

它可以帮助研究人员了解火焰的燃烧特性和热力学参数,以便改进火灾防控措施。

2.工业安全监测:火焰光度计是工业安全监测的重要仪器之一。

它可以用于监测工业设备和管道的燃烧情况,及时发现火灾隐患,保障工作安全。

3.环境污染控制:火焰光度计可以用于监测燃烧过程中产生的有害气体和颗粒物的排放情况。

通过监测火焰光度的变化,可以及时调整燃烧工艺,降低环境污染。

4.能源开发与利用:火焰光度计可以用于燃烧设备的优化和能源利用的提高。

通过监测火焰光强和亮度,可以对燃烧效果进行评估,进而优化燃烧系统,提高能源利用率。

五、市场前景火焰光度计作为一种广泛应用于各个行业和领域的仪器,具有很大的市场需求。

随着工业发展的加快和环境污染问题的日益严重,对火焰监测和污染控制的要求也越来越高。

火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法

火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器,它利用火焰本身提供的热能,激发碱土金属中的部分原子,使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级,这个被释放的能量具有特定的光谱特征,即一定的波长范围。

例如,将食盐置于火焰中,火焰成黄色,就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。

人们常称之为火焰反应。

不同碱金属在火焰中的颜色是不同的,配上不同的滤光片,就可以进行定性测试。

而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度,这就构成了定量测定的基础。

这个方法称为火焰光度法,这类仪器称为火焰光度计。

由于火焰温度不是很高,使被测原子释放的能量有限。

同时,在燃烧过程中,有自吸、自浊现象存在,所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。

火焰光度计是一种相对测量的仪器,被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。

所以,测试前必需首先制备一组相应的标准样品,然后进行标定操作,人工或通过仪器绘制曲线,最后才能对被测样品进行测试,得到其浓度值或其它需要的数据。

(3)打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火,点火应采用点动方法,即压下2、标液配制:a.氧化钠标准储备液:称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钠高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

储于塑料瓶中。

此溶液5mg/ml;b.氧化钾标准储备液:称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

储于塑料瓶中。

此溶液1mg/ml;c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液:分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

储于塑料瓶中。

此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾;d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml盐酸,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。

火焰光度法和原子吸收光度法

火焰光度法和原子吸收光度法

火焰光度法和原子吸收光度法火焰光度法和原子吸收光度法是常用的分析化学方法,可以用于测定样品中某些元素的含量。

本文将对这两种方法进行详细介绍。

一、火焰光度法1. 原理火焰光度法是利用物质在火焰中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线,通过测量这些光线的强度来确定样品中该元素的含量。

其基本原理为:(1)样品中所含元素在火焰中被氧化成激发态原子;(2)激发态原子回到基态时,会放出一定波长的特定光线;(3)通过测量这些特定波长的光线强度,可以确定样品中该元素的含量。

2. 操作步骤(1)准备标准溶液和待测溶液;(2)将标准溶液和待测溶液分别加入火焰光度计预先设定好的喷嘴中,并点燃火焰;(3)调节仪器,选择适当的滤镜和检测条件;(4)依次读取标准曲线上各点的光强值,并绘制标准曲线;(5)读取待测溶液的光强值,并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。

3. 优缺点火焰光度法具有以下优点:(1)灵敏度高,可以检测微量元素;(2)准确性高,误差小;(3)操作简便,适用范围广。

其缺点主要有:(1)只能检测单一元素;(2)对于样品矩阵影响较大;(3)易受气流、温度等因素干扰。

二、原子吸收光度法1. 原理原子吸收光度法是利用物质在火焰或电感耦合等离子体中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线,通过测量这些光线被样品中相应元素原子吸收后削弱的程度来确定样品中该元素的含量。

其基本原理为:(1)样品中所含元素在火焰或电感耦合等离子体中被氧化成激发态原子;(2)通过选择适当波长的特定光线,使其被样品中相应元素原子吸收后削弱;(3)通过测量这些特定波长的光线被吸收后削弱的程度,可以确定样品中该元素的含量。

2. 操作步骤(1)准备标准溶液和待测溶液;(2)将标准溶液和待测溶液分别加入原子吸收光度计预先设定好的喷嘴中,并点燃火焰或启动电感耦合等离子体;(3)选择适当波长的特定光线,并调节仪器,使其被样品中相应元素原子吸收后削弱;(4)依次读取标准曲线上各点的光强值,并绘制标准曲线;(5)读取待测溶液的光强值,并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。

火焰光度计金属离子测定

火焰光度计金属离子测定

火焰光度计金属离子测定金属离子的测定在分析化学领域中具有重要的意义,而火焰光度法是一种常用且有效的测定金属离子浓度的方法。

本文将介绍火焰光度计金属离子测定的原理、实验步骤和应用领域。

一、原理火焰光度计金属离子测定的原理基于金属离子激发态与基态之间的能级跃迁释放出的特定波长的光线。

当金属离子进入火焰中,受到热激发后,会处于激发态,而后通过跃迁到基态时,会释放出特定波长的光线。

火焰光度计利用此原理,通过测量火焰中特定波长的光线的强度来确定金属离子的浓度。

测量结果与浓度成正比关系,可以通过光强的测量值来计算出待测样品中金属离子的浓度。

二、实验步骤1. 准备样品溶液:将待测样品溶解于适当的溶剂中,制备出一定浓度的金属离子溶液。

2. 装载样品:将制备好的样品溶液装入火焰光度计样品杯中。

注意样品杯必须干净,无杂质。

3. 设置仪器:打开火焰光度计并进行预热。

根据待测金属离子的特定波长,调节光度计的测量波长范围。

4. 调节火焰:调节火焰的大小和稳定性,以确保稳定的光谱信号。

5. 测量数据:开始测量,记录下测得的光强值。

6. 标定曲线:根据已知浓度的标准溶液,建立标定曲线,通过标定曲线确定待测溶液中金属离子的浓度。

7. 测定未知样品:根据标定曲线,计算未知样品中金属离子的浓度。

三、应用领域火焰光度计金属离子测定广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。

1. 环境监测:火焰光度计可用于监测土壤、水体中的重金属离子污染程度,有助于提供相关环境保护的依据。

2. 食品安全检测:通过火焰光度计可以检测食品中的微量金属含量,有助于评估食品的安全性和质量。

3. 药物分析:火焰光度法可以测定药物中的金属离子含量,对于药物质量的控制与研究具有重要意义。

四、总结火焰光度计金属离子测定是一种成熟且常用的分析方法,具备操作简便、测定快速、样品量要求低等优点。

在很多领域具有广泛的应用前景。

然而,应当注意的是,火焰光度法在分析多种金属离子时,可能会受到相互干扰的影响,因此在具体的实验中,需要进行合适的对照和干扰修正。

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

原子吸收分光光度计(火焰法)使用分析

18畳爱龛ZHILIANG ANQUAN原子吸收分光光度计(火焰法)使用分斬平顶山市农产品质量监测中心崔娟原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪,是目前应用较广泛的一种光谱仪器,可应用于食品、农产品、医药卫生、环保、化工、地质等各个领域相关元素的微量分析和痕量分析,其主要原理为朗伯-比尔定律。

即利用高温火焰或高温石墨炉,将样品中的元素加热原子化,利用基态原子对该元素的特征谱线的选择性吸收,对该元素进行定量测定,定量关系在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,其吸收强度A与原子化程度成正比,而原子化程度与试液中被测元素的含量C成正比。

即A=-\曲o=-\gT=KCL。

原子吸收分光光度计型号不同,结构也有区别,但大致都由4个部分组成,即光源(提供待测元素的共振吸收光)、原子化器(将样品待测元素原子化,形成基态自由原子)、光学系统(形成稳定精细的单色光)和检测器(将检测到的光信号转换为电信号)O 光源一般有锐线光源和连续光源,最常用为空心阴极灯(锐线光源)。

原子化器最常用的原子化技术为火焰法和石墨炉法。

光学系统由单色器和一系列透镜、反射镜及狭缝组成。

检测器使用最成熟、最具代表性的则是光电倍增管。

—、光源使用前确认待测元素,选择对应元素的空心阴极灯,进行灯的安装(更换),最好是在关机条件下进行,避免带电操作,保障仪器及人员安全。

开机运行程序后在软件中点击光谱仪器图标,点击灯座进入界面确认灯的位置、灯元素类型等信息。

原子吸收分光光度计灯架为8只灯旋转灯架,使用时可根据需要在软件中设置各灯位置。

建立分析方法后,选择光谱仪器图标,在数据来源中选择载入方法元素,并在预热灯位置选择所需要预热的灯(可不选),然后点设置点亮灯,在能量菜单下进行灯位置及自动增益控制的调节,然后点击转移到方法,点击关闭。

如需对灯的性能进行查看,可点击能量扫描,进行能量扫描看灯能量是否稳定等。

二、波长校正波长校正是指对整台仪器的波长进行校正,理论上仪器应每6个月进行1次波长校正。

火焰光度法

火焰光度法

火焰光度法1. 引言火焰光度法是一种广泛应用于化学分析和光谱分析领域的方法。

通过测量火焰中产生的光线的强度,可以准确、快速地测定样品中某种元素的含量。

本文将详细介绍火焰光度法的原理、仪器设备和分析过程,并探讨其在实际应用中的优缺点和限制。

2. 原理火焰光度法基于火焰中金属离子的激发和跃迁过程。

当金属样品进入火焰后,在高温条件下被气体氧化成金属阳离子,然后以放射的形式返回基态。

这个过程中释放出的能量在可见光范围内,并通过光谱仪测量光的强度。

3. 仪器设备火焰光度法所需的主要仪器设备包括: 1. 火焰光度计:用于测量火焰中光的强度。

2. 光谱仪:用于分析光的频谱,确定所需要测量的元素的特定波长。

3. 气体源:提供所需的燃料和氧化剂,如乙炔和氧气。

4. 分析过程火焰光度法的分析过程包括以下步骤: 1. 准备样品:将待测样品处理成适合进行火焰光度法分析的形式,如溶解、研磨等。

2. 调整仪器:根据样品的特点和分析要求,选择适当的燃料和氧化剂,调整火焰的大小和温度。

3. 收集光谱:打开光谱仪,选择所需元素的特定波长,收集火焰中产生的光谱信号。

4. 测量光强度:使用火焰光度计,测量光谱中特定波长的强度。

5. 校准和计算:使用标准样品进行校准,根据测量结果计算待测样品中所需元素的含量。

5. 优缺点火焰光度法具有以下优点: - 快速:分析过程简单迅速,准确度高。

- 灵敏度高:可以测定低至微克级别的元素含量。

- 适用性广:适用于金属和非金属元素的分析。

然而,火焰光度法也存在一些缺点和限制: - 可选择元素的范围有限:受仪器设备和元素的光谱特性限制,不能对所有元素进行分析。

- 干扰效应:由于火焰中存在其他元素和化合物,可能对测量结果产生干扰。

- 样品准备的要求较高:样品的处理和前处理过程要求严格,可能对分析速度和准确度产生影响。

6. 应用领域火焰光度法在许多领域中得到广泛应用,包括但不限于: 1. 环境监测:用于检测土壤、水体等环境中的重金属污染物。

实验九火焰光度法测K、Na

实验九火焰光度法测K、Na

实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1.了解火焰光度计的构造、原理,学会使用方法。

2.测定样品中K、Na的含量。

二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发(如在火焰、电弧电光花中),有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上,当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时,原先吸收的能量以光(光子)形式重新发射出来,这就产生了发射光谱(线光谱),各种元素都有自己的特定的线光谱。

火焰所提供的能量比电火花小得多,煞费苦心只能激发电离能较低的元素(主要是碱金属和碱土金属)使之产生发射光谱(高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱)。

当待测元素(如K、Na)在火焰中被激发后,产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置(单色器),使该元素特有波长的光照射到光电池上,产生光电流,此光电流通过一系列放大路线,用检流计测量其强度。

如果激发光条件(包括燃料气体和压缩空气的供应速度,样品溶液的流速,溶液中其他物质的含量等)保持一定时,则检流计读数与待测元素的浓度成正比,因此可以定量进行测定。

火焰光度计有各种不同型号,但都包括三个主要部件:1.光源:包括气体供应,喷雾器、喷灯等。

使待测液分散在压缩空气中成为雾状,再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合,在喷灯燃烧。

2.单色器:简单的是滤光片,复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

3.光度计:包括光电池、检流计、调节电阻等。

与光电比色计的测量光度部分一样。

影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面:1.激发情况的稳定性,如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定,喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差,在测定过程中,如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力,并重新测试标准系列及试样。

2.分析溶液组成改变的影响:必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。

如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。

3.光度计部分(光电池、检流计)的稳定性:如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象,应停止测定一段时间,待其恢复效能后再用。

钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法

钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法

钾测定-火焰分光光度法或离子选择电极法
钾测定常用的方法有火焰分光光度法和离子选择电极法。

1. 火焰分光光度法:该方法利用钾离子在火焰中产生特征性的光谱线,通过测量光谱线的强度来确定钾离子的含量。

首先,将样品溶解在溶剂中,然后将溶液喷入火焰中,钾离子在火焰中激发产生特定的光谱线。

接着使用光度计测量该光谱线的强度,根据标准曲线或对比法来确定样品中钾离子的含量。

2. 离子选择电极法:该方法利用离子选择电极测量样品中钾离子的浓度。

离子选择电极是一种电化学传感器,具有选择性地测量特定离子的能力。

钾离子选择电极由特定的离子选择性膜和参比电极组成,当测量样品中钾离子的浓度时,离子选择性膜中的钾离子与外部的钾离子发生反应,产生电势差,通过测量电势差来确定样品中钾离子的浓度。

这两种方法都有其优势和限制,选择合适的方法取决于实验的需求、仪器设备和样品性质等因素。

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I ac
(6.3)
3
仪器构造
图6.1 FP6400火焰光度计结构图 A 1. 烟囱盖 2. 钾、钠显示窗 3.工作指示灯 4.低标指示灯 5. 高标指示灯 6. 钾-开关按键 7. 校正按键 8. 确认按键 9. 打印键 10. 钾-减少按键 11. 钾-增加按键 12. 钠-减少按键 13. 钠-增加按键 14. 钠-开关按键 15. 点火按键 16. 电源开关 17. 燃气阀 18. 乳胶管 19. 进样毛细管 20. 雾化室 21.燃烧室 22. 观察窗 23. 仪器型号
4
定量分析方法
标准曲线法
(1)配制一系列不同浓度的待测元素的标准 溶液,在火焰光度计上分别测定其谱线强度I, 以I为纵坐标,浓度C为横坐标,绘制标准曲 线(工作曲线); (2)在相同条件下,测定试样溶液中被测元 素的谱线强度,在标准曲线上查得其浓度, 计算其含量。
比较法——适用于测定浓度变化较
图6.1 FP6400火焰光度计结构图 B 1. 电源线插座 2. RS232 接口 3. 燃气进气接口 4. 量程切换开关 5. 废液皿 6. 空压机进气接口 7. 调压旋钮 8. 压力表
钾 显 示
单片机
干涉滤光片 光电池
干涉滤光片 光电池 放大器
钠 A/D
A/D

幅射的能量与波长的关系:
E E 2 - E1
E
幅射的能量 高能级的能量 低能级的能量 普朗克常数 光速
hc

(6.1)
E2 E1
h
c
辐射强度与被测物质浓度的关系
I ac b
I a
谱线强度 比例系数 被测元素浓度 自吸收系数
(6.2)
c
b
在一定实验条件下,a、b均为常数,当元素浓度较低时, 自吸收很小,b近似为1。因而,(6.2)式可简化为:
燃气阀 接口
图6.2 FP6400火焰光度计原理结构图
气路系统
空气压缩机输出的压缩空气经过过滤减压阀,进入雾化室作 为进样喷咀的气源。燃气经内部电磁阀控制其开、关,而面板燃 气阀控制其流量的大小,然后进入雾化室。雾化室将吸入的样品 与燃气充分混合后,流入燃烧室,适当调节空气压力与煤气的比 例使火焰呈浅蓝色的锥形火焰。
在标准曲线上查 其浓度值,计算 含量
粘土、高铝、半硅质耐火材料中K2O 、 Na2O 的测定
试样置于铂皿中, 经高氯酸-氢氟酸分 解后,残渣用热水 和HCl(1+1)溶解并 煮沸,冷却后转移 到容量瓶中定容
试样置于铂坩埚中, 加入碳酸锂-硼酸 (1+1) 混匀,于 850~950℃马弗炉 中熔融,放冷后用 热水和HCl(1+1)加 热浸取,冷却后转 移到容量瓶中定容
用火焰光度计测定标 准溶液中K2O 、 Na2O 的谱线强度, 作出I-C标准曲线; 测定试样溶液中K2O、 Na2O 的谱线强度
在标准曲线上查其 浓度值,计算含 量



1、火焰光度法的测定原理是什么? 2、火焰光度计主要由哪几部分构成?各部分的主要作用是什 么? 3、火焰光度法主要用于测定硅酸盐样品中的哪些组分?试举 例说明。
特点
激发能量低,干扰少,适用于硅酸盐材料中钾、钠的测定,还可用于锂、铷 、铯、钙等元素的测定 重现性好 准确度较高,一般测定的相对误差为2~3% 结构简单,操作方便,分析速度快
2
基本原理
光谱的产生 通常情况下,物质的原子 处于稳定的基态。当受到外 界能量激发后,原子的外层 电子会被激发到高能级(激发 态)。处在激发态的原子很不 稳定,仅存在很短的时间(约 10^-8s)就会从高能级返回低 能级,并释放出多余的能量 而产生各种具有特定波长的 谱线 。
基体效应 仪器
(1) 滤光片的质量:选择单色 性好的滤光片以消除干扰元 素的辐射; (2) 光电池的质量、使用及维 护:一是选择对被测元素有 较高灵敏度的光电池,如测 钾用硅光电池,测钠用硒光 电池;二是使用过程中将仪 器预热以消除光电池的温度 效应,还要注意光门随用随 开,尽量减少受光时间;三 是光电池要在避光、阴凉、 干燥条件下保存。 (1) 当干扰元素含量较高时,可 适当稀释溶液以降低干扰元素 浓度,或在标准溶液中加入与 试样溶液含量相近的干扰元素, 使试样溶液和标准溶液的基体 相近,或是利用化学分离法将 干扰元素除去; (2) 当干扰元素的辐射线与被测 元素的辐射线的波长相近,可 使用选择性较好的滤光片或波 长范围较窄的单色器,以滤除 干扰元素的辐射。
则试样中K2O 、 Na2O 的浓度为:
25 20 C K 2O 20 96 81 10 6 23.8 10 6 101 81 10 5 C Na 2O 5 19 15.5 10 6 6.3 10 6 29 15.5

内 容 提 要
概 述
1 2 3 4 5
基本原理 仪器构造 定量分析方法 误差来源及误差消除 火焰光度法的应用
6
1


引言
火焰光度法是以火焰进行激发,使被测元素发射出特征谱线,用检测
器测定被测元素特征谱线的强度而进行元素测定分析的方法。该法用喷雾器 将试液送入火焰中燃烧,利用火焰的热能使试样元素原子化,并将原子外层 电子激发至高能态(激发态)。原子由高能级返回到低能级时,释放出多余的 能量而产生各种具有特定波长的谱线,通过测量各特征谱线的强度,对试样 进行定量分析。在硅酸盐材料(水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料及其原材料)中 适用于钾、钠的测定。
燃烧系统
其作用是使待测元素激发而辐射出特征谱线。由燃气、助燃 气、调节器、喷雾器、喷灯等部分组成。燃气(煤气、液化石油气 等)-空气火焰,约2000K,适用于碱金属的测定;乙炔-空气火焰 ,约2500K,适用于碱土金属的测定。
分光系统: 其作用是将待测元素发射的特征谱线分离出来。 分光元件可以是滤光片,还可以是棱镜或光栅。 检测系统 常使用光电池(或光电管) 作检测器。经单色器分 出的光投射至检测器上,将光信号转变为电信号,放 大,用检流计作读数装置,测量光电流的大小,经单 片机处理显示样品浓度/含量的读数。仪器背面有一量 程切换开关,可根据样品的浓度值,选择相应的量程 范围。
用火焰光度计分别测 定试样溶液、标准参 比溶液中K2O 、 Na2O 的谱线强度。
用比较法计算结 果
水泥及原料中K2O 、 Na2O 的测定
试样置于铂皿中, 经氢氟酸-硫酸分 解除硅,残渣用热 水浸取
用氨水、碳酸铵分 离铁、铝、钙、镁
用火焰光度计测定 标准溶液中K2O 、 Na2O 的谱线强度, 作出I-C标准曲线; 测定试样溶液中 K2O、Na2O 的谱 线强度
在标准曲线上查其 浓度值,计算含 量
硅质玻璃原料中K2O 、 Na2O 的测定
试样置于铂皿中, 经氢氟酸-硫酸 分解除硅,残渣 用热水浸取并加 HCl(1+1)溶解, 转移到容量瓶中 定容
用火焰光度计测定 标准溶液中K2O 、 Na2O 的谱线强度, 作出I-C标准曲线; 测定试样溶液中 K2O、Na2O 的谱 线强度
C X C1
(C 2 - C1 )(I X - I1 ) I 2 - I1
(6.5)
C 2 - C1 C X - C1 I 2 - I1 I X - I1
(6.4)
例如,用比较法测得的结果如下:
待测物 K2O 浓度及读数 C1 I1 C2 I2 Ix 25*10^-6 101 20*10^-6 81 96 10*10^-6 29 5*10^-6 15.5 19 Na2O
6
火焰光度法的应用
陶瓷及原料中 K2O、Na2O 的 测定
水泥及原料 中K2O、 Na2O 的测定
硅质玻璃原料中 K2O、Na2O 的 测定
黏土、高铝、 半硅质耐火 材料中K2O、 Na2O 的测定
陶瓷及原料中K2O 、 Na2O 的测定
试样置于银(铂)坩 埚中,加入熔剂 混匀,于750 ~ 800℃马弗炉中熔 融,放冷后用 HCl(1+1) 浸取, 转移到容量瓶中定 容
小的成批试样,或者只进行少量样品 的测定,不必绘制标准曲线 选择两个不同浓度的标准溶液,使 待测溶液的浓度介于两者之间,分别 测定标准溶液和待测溶液的谱线强度。 设标准溶液的浓度分别为C2、C1,待 测溶液的浓度为Cx(C2>Cx>C1)相应谱 线强度分别为I2、I1、Ix,则有如下关 系: 待测溶液的浓度可按下式计算:
5
误差来源及误差消除
供气压力
(1) 测定时保持燃气和助燃气 压力恒定:一是为了得到稳 定的火焰,二是保证试样或 标准溶液的吸入量恒定; (2)用空压机供给空气,可装置 一个气体缓冲瓶防止气流压 力产生波动。
误差来源及误差消除 试样组成变化
(1) 配制试样溶液时引入了某 些酸或盐等干扰物质,或溶 液粘度、表面张力及密度变 化等,都将影响测定结果; (2) 试样溶液或标准溶液应尽 量含有相同的基体组成,通 过稀释溶液以降低干扰物质 浓度或对干扰物质进行化学 分离来消除影响。
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