反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

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积雪草总苷缓释片含量测定及制剂稳定性考察

【ｌｔｃ】ＯｊｔｅｔｙｎｏｔｔｓｙｎｅａｔｎｔｉｔｏＣｎｌｉｉｙｏＡ￣ｔｔｂｃｖＳｄｎｎａａａｄｒｒｉａｌｔｌａａｃｇｃ— ａｅｉｕｏｃｅｓｐｐａｏｓｂｉｆｅｅａｓｔａｌｙ
积雪草总苷缓释片的含量测定及制剂稳定性考察。方法
利用反相高效
液相色谱法测定羟基积雪草苷和积雪草苷的含量；通过影响因素实验、加速实验和长期实验进
行初步稳定性考察。结果
稳定。
采用含量测定方法准确可靠，能较好控制积雪草总苷缓释片的质量；积雪草总苷缓释片含量测定方法合适及该制剂较
积雪草苷母液。分别精密量取对照品母液８、品溶液，在３ ℃下放置２，在一定时间取样，、７７４ｈ６、４ｌ、５、２，置ｌｌｍ０ｍ量瓶中，加５％甲醇稀０释至刻度，按２．４色谱条件测定。以峰面积Ａ对
浓度Ｃ做线性回归，得标准曲线方程：羟基积雪
【ｅｒｓＣｎｌｉｉｙｏｉｓｘａｔｌｓｏｔｔｓｙｔｉｙＫｙａ】ｅｔｌａａｃｇｃｓｅｅｔｃｔｅ；Ｃｎｎａａｗｄｅａｓｔａｌｄｒｔｂａｅｓ；Ｓｂｉａｌｔ
积雪草为伞形科植物积雪草［ｅｔｌｓｔａ加１硬脂酸镁混合，压制成异形片，片重约０Ｃｎｅｌａｉｉａａｃ％．（Ｕｂｎ的干燥全草或带根全草，从积雪草中Ｌ）ｒａ］１，每片主药含量１ｇ进一步进行含量测定５ｇ８ｍ）提取的积雪草总苷含有积雪草苷、羟基积雪草苷及制剂稳定性考察，采用含量测定方法准确可和积雪草酸等有效成分，具有促进伤口愈合、治靠，能较好控制积雪草总苷缓释片的质量；稳定疗皮肤损伤及抗溃疡等药理作用【３１－。由我校药性考察确定该制剂质量比较稳定。Ｊ学教研组研制将积雪草总苷制备成服药间隔为１２ｈ的积雪草总苷缓释片。本文将积雪草总苷

高效液相色谱蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。

方法采用Chromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5.0μm)为色谱柱，用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B) 为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。

梯度程序为：0 min(A：10%，B：90%)→16 min(A：25%，B：75%)→22 min(A：50%，B：50%)；流速1.0 ml・min-1；检测器漂移管温度110℃ ，载气流速3.0 ml・min-1。

结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1.34lgm + 4.360，r=0.999 5；lgA =1.653lgm + 5.327，r=0.999 6。

线性范围分别为5.0～45 μg和0.4～3.6 μg；平均回收率分别为99.94%(RSD=1.43%，n=5)和100.85%(RSD=1.78%，n=5)。

结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。

为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。

【关键词】金银花绿原酸木犀草苷高效液相色谱-蒸发光散射检测器含量测定Abstract:ObjectiveTo develop a method for determination of chlorogenic acid(ChA) and galuteolin(Gal) in Flos LoniceraeJaponicae.MethodsAn HPLC equipped with ELSD method was applied to quantify chlorogenic acid and galuteolin．The analytical column was Chromasil C18(4.6 mm×250 mm，5.0μm)with the temperature of 30℃. The chromatogram for the ChA and Gal was developed on a gradient phase. Two solution were acetonitrile(A) and 0.5 % acetic acid solution and the gradient mode was as follows：0 min(A：10%，B：90%)→16min(A:25%，B:75%)→22 min(A：50%，B：50%). The flow rate was 1.0 ml・min-1．The temperature of drift tube was set at 110℃ and the flow rate of gas maintained at 3.0 ml・min-1．ResultsThe calibration curves of ChA and Gal were linear in the range of 5.0～45 μg and 0.4～3.6 μg，and the average recoveries were 99.94%(RSD was1.43%) and 100.85%(RSD was 1.78%) respectively．ConclusionThe method is accurate，specific，and can shorten the total analytical time of Flos Lonicerae Japonicae．Key words:Flos Lonicerae Japonicae； Chlorogenic acid；Galuteolin； HPLC-ELSD； Determination金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.，红腺忍冬L. hypoglauca Miq.，山银花L. confusa DC.，或毛花柱忍冬L. dasystyla Rehd.的干燥花蕾或带初开的花［1］。

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

（江西省药物研究所南昌３０２）３０９摘要：目的：制定补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：高效液相色谱一蒸发光用散射检测法（ＰＣ—ＥＳ。ＡｔｈＣＨＬＬＤ）Ｈｅ色谱柱，ｃ流动相为乙腈：（５６）流速为１ｌ水３：５，ｍ／ｍｉ，ｎ蒸发光散射检测器参数：漂移管温度为１３Ｃ，流为（ＰＭ）．５０￣气ＳＬ２６。结果：线性范围
法。
关键词：补血胶囊
高效液相色谱一蒸发光散射检测法
黄芪甲苷
补血胶囊由黄芪、当归等五味中药组成，具有益气补血、健脾滋肾的作用，中黄芪为君药，重要活性方其成分为黄芪甲苷，文采用高效液相色谱一蒸发光散本射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量，由于之前多采用薄层扫描法或紫外检测色谱法来测定，现性重差，杂质干扰多。应用薄层扫描法测定黄芪甲苷含量的文献．较多，２但应用ＨＰＣ—ＥＳＬＬＤ测定黄芪甲苷含量的文献较少，为了有效地控制产品质量，研究应本用ＨＰＣ—ＥＳＬＬＤ法测定其含量，该法重现性好，抗杂质干扰强，简便，准确。
维普资讯
２００７年Ｉ２月
高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定补ｌ胶谩中黄芪甲苜的含量ｍＩ
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高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定补血胶囊中黄芪甲苷的含量

β-环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

ｔｏｃｐｏｕｗｏｍｎｄｓｃｓａｅｉｈｈｇｈｒｓｕｔｏｎｏｎａＣｅｒｅｐｈａｅｃｕｍｎｗｉｈｔａｂｅｉｏｌｔｄｗｔｉｅｏｌｉ１ｒｖｅｎ８ｓｄ— ｓｏｌｔｈｅ
影响。结果表明：㈠流动相为甲醇－（积比为６：５，Ｈ为４时，当桂水体５３）ｐ同分异构体的分离度随着卢环糊精浓度的增－
青．～．／加而增大；基积雪草酸在０１５０ｇＬ范围内，面积与浓度呈线性关系（＝０９８）说明该法适用于羟基羟峰．９，９
ｔｒｐｅｔｃｕｓｓＭａｃｓｉｉａｅｍｉｏｌｉｈｅａｕｉｅ．ｄｅａｓｃａｃｄｎｄｔｒｎｉａｃｄ，ｗｈｃｒｉｆｓｒｔａｓｃｉｈａｅａｐａｒｏｔｕｃｕｒｌｉｏｍｅｓ，ｒ
ａｉｏｎｏＣＤｎｔｏｌａｅ．Ｔｈｅｒｔｏｎｍｅｈｎｉｍｈｅｉｏｍｅｓｓｕｓｅｄｄｔｆ８一ｉｉｈｅｍｂｉｅｐｈｓｅｓｐａａｉｃａｓｏｆｔｓｓｒｗａｄｉｃｓｄ．Ｉｓａｓｔｗａｓｕｍｅｈａｈｅｒｔｏｏｆｔｓｄｔｔｔｅｓｐａａｎｈｅｉｏｍｅｇｈａｅｅｕｌｅｆｏｍｉｆｒｎｎｃｕ－ｉｓｒｍｉｔｈｖｅｂｅｎｒｓｔｄｒｄｆｅｅｔｉｌ
ｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｉｉｈｃｃｏｅｔｎ（ — Ｄ）ｗａｈｄｉｖｂｌｐａｅｈｓｂｅｉｈｏｔｇａｈｗｈｃ一ｙｌｄｘｒＪＣｎｉＢｓｔｅａｄｔｅｉｍｏｉｈｓａｅｎｉｎｅ

_环糊精流动相添加剂法分离测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

1. 2 供试品溶液的制备精密称取 50%积雪草总苷元适量 , 置于 10 m L 容量瓶中 ,加甲醇溶解并定容至刻度 , 摇匀 , 配制成 50%积雪草总苷元甲醇溶液 5158 g /L 备用。进样前用 0145μm 微孔滤膜过滤。 1. 3 色谱条件色谱柱 : A g ile n t Zo rba x SB 2C18柱 ( 150 m m × 416 m m , 5 μm ) ; 保护柱 : S h im ad zu S h im 2p ac k OD S; 流动相 :甲醇 2水 (体积比为 65∶35)混合液 (含 4 m m o l /L β2CD ) ,以乙酸调节 pH 值为 4; 流速 014 m L /m in; 检测波长 204 nm ; 柱温 25 ℃; 进样量 10 μL。
ac id、积雪草苷、积雪草二糖苷、羟基积雪草苷、积雪草苷 2B 等等。文献 [ 5, 6 ]报道积雪草中含有多对乌苏烷型和齐墩果烷型结构异构的同分异构体 , 两者的理化性质非常相似 , 羟基积雪草酸和 te rm ino lic a c id 就是其中的一对同分异构体 ,其结构式见图 1。
1 实验部分
1. 1 仪器和药品美国 W a te rs 公司生产的高效液相色谱系统 ,配 W a te rs 515型泵、996型二极管阵列检测器 ; A g ile n t 1100型液质联用仪 (LC 2M SD ) ; 甲醇为色谱纯 ; 羟基积雪草酸对照品购自 S igm a 公司 , 50%积雪草总苷元购自广西昌洲天然产物开发有限公司 ,β2环糊精购自南开大学精细化学实验厂。
愈合、刺激生物合成、抗胃溃疡等多种药理作用 [ 1 - 4 ] 。积雪草中的成分相当复杂 ,含有 β2谷甾醇、二十六醇辛酸酯、山柰酚、槲皮素、胡萝卜苷、香草酸、丁二酸、积雪草酸、羟基积雪草酸、te rm ino lic

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

收稿日期： !""( )"# ))& 第一作者：高明哲，助理研究员 ’ *+& ：（ "*)) ） #*&(+%%( ，,)-".& ：/"%-0 , 1.23’ "2’ 24’ 通讯联系人：肖红斌，研究员 ’ *+& ：（ "*)) ） #*&(+($% ，,)-".& ：567."% , 1.23’ "2’ 24’ 基金项目：中国科学院知识创新工程重要方向性项目（ 89:;! )<=)!)& )"! ） ’
图 ! " 样品的制备色谱图 "#$! ! " %&’#()*&)+*+,#-& ./01 23*4’+,4$*+’ 45 ,3& 6+’)7& & @ ).A$9.00<0*A$ ；) @ .0*./*9<0*A$@
#" 结果与讨论
# ! !" 制备色谱条件的优化 ! ! 制备色谱条件的优化从样品的溶解开始。通过分析型色谱来优化分离条件，然后运用线性放大技术在制备色谱中放大。 ! ! 通过优化色谱条件使目标成分与干扰成分在分析型色谱中的分离度 ! 0 大于 ) ，保证分析型色谱条件放大后经简单调整即可在制备型色谱中达到满意的效果。使用反相制备色谱制备对照品时，通常小的保留因子 " 对制备分离更有利，因为小的保留因子 " 意味着小的出峰体积及洗脱液中化合物具有更高的浓度［ &" ］。本实验中积雪草甙和羟基积雪草甙的 " 分别约为 ". )ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ和 (. ) 。 ! ! 制备型色谱流动相的流速、进样量分别按照如

高效液相色谱法测定参麦散结胶囊中羟基红花黄色素A的含量

高效液相色谱法测定参麦散结胶囊中羟基红花黄色素A的含量袁常珍;梅刚【摘要】OBJECTIVE:To establish the method for the content determination of hydroxysafflor yellow A in Shenmaisanjie capsules by high performance liquid chromatography (HPLC).METHODS:The chromatographic column was ZORBAX SB-C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm), the mobile phases consist of methanol-acetonitrile-0.7% phosphoric acid (V:V:V=23:2:75), with detective wavelength of 403 nm and flow rate of 1.0 ml/min, the column temperature was 35℃.RESULTS:The calibration curve of hydroxys afflor yellow A was linear over the range of 24.25μg/ml-121.25μg/ml(r=0.9995,n=5).The average recovery rate was 97.93%,RSD=1.64%(n=6).CONCLUSIONS: The method is simple, rapid and accurate with good reproducibility and can be used for the quality control of the preparation .%目的:建立高效液相色谱法测定参麦散结胶囊主药红花中羟基红花黄色素A的含量.方法:色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(V:V:V=23:2:75),检测波长为403 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃.结果:羟基红花黄色素A的质量浓度在24.25~121.25μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9995,n=5),平均回收率为97.93%,RSD为1.64%(n=6).结论:本方法简便快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)003【总页数】3页(P377-378,384)【关键词】高效液相色谱法;参麦散结胶囊;羟基红花黄色素A;含量测定【作者】袁常珍;梅刚【作者单位】泸州市食品药品检验所中药室,四川泸州 646000;四川省泸县中医医院药剂科,四川泸州 646000【正文语种】中文【中图分类】R927.2参麦散结胶囊是由党参、麦冬、酸枣仁、红花等9味中药制成的中药复方制剂，由泸州医学院(即西南医科大学附属医院)制剂室生产，具有益气养阴、软坚散结、活血化瘀等功效，适用于颈部包块、心悸自汗、神疲乏力、气短等甲状腺肿大见上述症状者，其疗效显著，在临床应用广泛。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定全营养混合液中黄芪甲苷含量

ＫｅｒｓｔｔｌｎｔｅｔｄｘｕｅａｔｇｌｓｄＩ；Ｌｙｗｏｄ：ｏａｕｒｎａｍｉｔｒ；ｓａａｏｉｅＶＨＰＣ—ＥＳｃｎｅｔｄｔｒｎｔｎｉｒＬＤ；ｏｔｎｅｅｍｉａｉｏ
黄芪注射液对心气虚损、脉瘀阻、毒性心肌炎、功能不血病心全、虚困湿的肝炎有较好疗效，是肿瘤、疫功能低下等疾病脾也免
ａｔａａｏｉｅＩｉＮｙＨＰＣ—ＥＳＫｏｓ８ｃｌｍｎ（５ｉ．ｌ５ＩｓｒｇｌｓｄＶｎＴＡｂＬＬＤ．ｒｍａｉＣｌｏｕｌ２０Ｈｍｘ４６ｍｎ，ｍ）ｗｓｕｅ．ｈｂｌｈｓｓａｅｏｉｌｘａｓｄＴｅｍｏｉｐａｅｗａｃｔｎｔｅ—ｗｔｒｅｉｒａｅ
ｎｅｔａｃｒｔｉｎｒｐｏｕｉｉｔ．ｔｃｎｂｓｄｆｒｔｅｑａｉｏｔｌｏｓａａｏｉｅＶ．ｉｎ，ｃｕａｅｗｔｆｅｅｒｄｃｂｌｙＩａｅｕｅｏｈｕｌｙｃｎｒｆａｔｇｌｓｄＩｈｉｉｔｏｒ
Ａｓａｔ０ｊｃｖＴｅａｌｈｔｅｓｙｇｍｔｏｏａｔｇｌｉｅＶｎｔａｕｒｎａｍｘｒ（Ｎ．ｔｏｓＴｅｅｉｅｂｔｃ：ｂｅｔｅｏｓｂｉｈａｓｉｅｈｄｆｓａａｓＩｒｉｔｓａｎｒｏｄｉｏｌｔｅｔｄｉｕｅＴＡ）Ｍｅｄｏｄｔｒｎｔｎｉｔｈｍ

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

固相萃取一反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度
谭欣玮，刘颖菊，丽莎，朱高丽佳
（庆医科大学药学院药理教研室，重重庆４０１）００６
【要】摘目的：建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法。方法：同相萃取法对样品进行纯化处理后，选用ｗｅｈｏ－。ｌｒｍＣ。ｃｉ２：６ａｏｉｈｓｆｗｒｔ：１／ｎ，ｕｕｂｔｉＢａｉｔ１ｔｄｒ２０ｍ６ｍ，４，ａｅａｅｎｒｅ（４７）ｓｂｌｐａｅ（ｎｅ．ｍｌ）ｃｃｒｉｃｓｎｍａｓｎａｄｒｏｔｌｍｅｉａ０ｍｉａｎｅａ
【ｂｔｃ］ｊｃｉｅＴｓｂｉｅｏｏｍｄｃｓｏｉｅｄｔｒｉａｏｙｓｌ — ｈｓｅｔｃｉＰＨＬＤＩｔＤａｍＡｓａｔＯｂｅｔ：ｏｅｔｌｈａｍｔｄｆｒａｅａｓｓｅｍｎｔｎｂｏｉｐａｅｘａｔｎＲ — ＰＣｉＳａ１ｓａｒｖａｓｈｄｅｉｄｒ０ｎ＿ｓ
一
８４～８
重庆医科大学学报２１第３００年５卷第６期（ｏａｏｈｎｑｎｄｃｌｎｖｒｉ００Ｖ１５ＮＯ６）ＪｕｎｌｆｏｇｉｇＭｅｉｉｓｙ２１．ｏ．．ｒＣａＵｅｔ３
技术与方法文章编号：５—６６２１） —８４００３３（００８４２２００６ —
【关键词】羟基积雪草苷；固相萃取；高效液相色谱法【中国图书分类法分类号】９５Ｒ６．２【文献标识码】Ａ【收稿日期】０９１－８２０ — １０

高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量分析

高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量分析赵晓丽【摘要】目的:用高效液相色谱——蒸发光散的检测器(HPLC-ELSD)法对芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量进行测定.方法:运用HPLC法测定芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷含量,其中流速为0.9mL/min,流动相为乙腈-水为(34∶66),色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6mm× 250mm,5μm).结果:芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷回收率为95.78％,进样量为2.38～11.85μg,峰面积与范围内具有良好的线性关系.结论:(HPLC-ELSD)法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量具有重复性好、准确、操作简单等优点.【期刊名称】《实用中医药杂志》【年(卷),期】2017(033)007【总页数】3页(P858-860)【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测器法;芪芳气血颗粒;黄芪甲苷【作者】赵晓丽【作者单位】河南省驻马店市食品药品检验所,河南驻马店463000【正文语种】中文【中图分类】R285.5芪芳气血颗粒由熟地黄、当归、黄芪等多味中药组成，具有调经止痛、补血和血、益气补肾功效，被广泛运用于妇科疾病治疗中，尤其是妇女产后气血亏虚证［1］。

通常情况下，测量芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷含量用薄层扫描是常用方法，但是在实际操作中容易受到诸多因素影响，并且结果不稳定，需显色后扫描，重复性也无法满足要求。

蒸发光散射检测器（ELSD）作为通用型的一种质量检测器，能够对无紫外线吸收或不含共轭结构的物质进行分析，并且其基线稳定，能够获得比较理想的分辨率［2］。

因此，本研究用高效液相色谱——蒸发光散射检测器（HPLCELSD）法测定黄芪甲苷的含量，报道如下。

仪器：选择上海梅特勒-托利多公司生产的XS-105型电子天平，精密度为0.01mg，美国Wates公司生产的Waters Alliance 2695型高效液相色谱仪，包括2424ELS Detector Empower工作站和e2695溶剂管理系统。

关于论文写作中的作者致谢

媸
力学研究的需要。
ｔｍｉ（ｎ）
参
考
文
献
图３羟基积雪草苷在ＳＤ大鼠体内的血药浓度一时间曲线
［］肖隽，１车镇涛，开顺．毕柱前衍生化ＨＰＣ法测定积雪草及三Ｌ
３讨
论
金片中积雪草苷的含量ｌｌＪ药学学报，００３（）６５６８＿２０，５８：０ — ０．［】汪洪武，２刘艳清．ＰＣ测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷ＨＬ
３在该色谱条件下，羟基积雪草苷各种浓度含量测定．４对的回收率均在８．５０６％以上，ＳＲＤ均在３２％以下，测定所．４需时间短，方法灵敏可靠，有很好的准确度和可操作性。具本文所建立的方法能够满足羟基积雪草苷在大鼠体内药代动
下ＨＰＣ检测时，Ｌ干扰物较多，以目前常用Ｌ — 柱转所ＣＭＳＪＬ９，
换液相色谱法㈣和蒸发光散射检测法 … 测定羟基积雪草苷味
的含量。但上述方法的成本较高，操作复杂，不便于普遍应用。为了解决ＨＰＣ测定中干扰物较多的问题，Ｌ在样品前处
ｉｇｈｇ－ｐｒｏｍａｃｉｕｄｃｒｍａｏｒｐｃａｓｙｆｒｄｔｒｎｔｎｏｎｉｈｅｆｒｎｅｌｉｈｏｔｇａｈｉｓａｏｅｅｍｉａｉｆｑｏ
基线平稳，能够满足生物样品的测定要求。３固相萃取柱的洗脱液的确定，是以尽可能多地保留目．３

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

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栏目类别：研究论文
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高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的含量

高效液相色谱法测定三金胶囊中积雪草苷的含量【摘要】目的成立测定三金胶囊中积雪草苷的高效液相色谱法（HPLC）含量分析方式。

方式以C18柱，乙腈水为流动相，采纳梯度洗脱，流速为min，检测波长205nm。

结果积雪草苷的峰与其他色谱峰分离良好，在～ml范围内线性良好，回归方程为y=2×106x+（r=1），平均回收率为%；RSD=%（n=5）。

结论该方式简便，结果准确，适用于三金胶囊质量的操纵。

【关键词】高效液相法梯度洗脱三金胶囊积雪草苷［Abstract］ Objective To establish a method which can determine the asiaticoside in Sanjin soft gelatin Using C18 reversed phase column，mobile phase as acetonitrile water with gradient elution，the velocity of flow was ml/min，detection wavelength was at 205 Asiaticoside was separated well from other showed a good linear curve in the range of ~ mg/ml，y=2×106x+（r=1），the average recovery rate was %（RSD=%）.Conclusion The method was simple and accurate for quality control of the Sanjin soft gelatin capsule.［Key words］ HPLC；gradient elution；Sanjin soft gelatincapsule；assiaticoside三金胶囊是由胶囊剂改良剂型为软胶囊而来，系由金樱根、积雪草等五味中药材组成。

积雪草总苷标准

积雪草总苷标准是指积雪草中所含有的总苷类成分的标准。

积雪草，又名金钱草、连钱草等，为唇形科植物积雪草的干燥全草。

其主要化学成分为积雪草苷、积雪草酸、黄酮类、挥发油等。

其中，积雪草苷和积雪草酸是积雪草的主要活性成分，具有消肿解毒、清热利湿等功效。

积雪草总苷标准主要参考以下指标：
1. 来源：积雪草的干燥全草。

2. 性状：本品呈不规则的段状，茎呈圆柱形，表面黄绿色或棕黄色，有纵棱纹；叶对生，叶片多皱缩，展平后呈肾形至心形，叶柄长。

3. 检查：包括水分、灰分、重金属、农药残留等指标。

4. 含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）对积雪草总苷进行含量测定，主要参考《中国药典》的规定。

积雪草总苷含量应不低于0.50%（以积雪草苷A计）。

总之，积雪草总苷标准是对积雪草中总苷类成分的规范要求，包括来源、性状、检查和含量测定等方面。

HPLC_ELSD测定积雪草提取物中积雪草苷的含量

含量最高 ,其次为本实验室制备的积雪草提取物 ,
而购于广西的积雪草提取物的含量最低。
3 讨论
本实验建立了 HPLC2ELSD 检测积雪草提取中
积雪草苷含量的分析方法 ,在上述的色谱条件下减
少了利用紫外检测器由于使用低波长灵敏度低、基
线易漂移等缺点 ,为积雪草提取物质量控制提供一
图 1 积雪草苷结构图
2 方法与结果 2. 1 色谱分析条件 H iQ siL KYA 2C18 分析柱 (416mm ×250 mm , 5 μm ) ;流动相乙腈 2水 ,梯度洗脱 (0 m in, 20%乙腈 ; 30 m in, 55%乙腈 ; 35 m in, 55% 乙腈 ; 50 m in, 20% 乙腈 ) ; 流速 110 mL ·m in- 1 ; ELSD检测器漂移管温度 105 ℃;载气流速 219 L · m in- 1 ; 理论板数按积雪草苷峰值计算应不低于 5 000。 2. 2 供试品溶液与对照品溶液的制备提取物供试品溶液的制备 :精确称取购于广西的积雪草提取物 514 mg,购于陕西的积雪草提取物 2215 mg,本实验室制备的积雪草提取物 2314 mg,分别用甲醇 2水 (9∶1)溶解并定溶至 10 mL 量瓶中 ,作为 3 种提取物的供试品溶液。
[ Key words] Cynanchum forrestii; chem ical constituents; lignan; alkaloid [责任编辑戴畅 ]
H PLC2EL SD 测定积雪草提取物中积雪草苷的含量
于泉林 1 , 高文远 13 , 陈海霞 1 , 段宏泉 2
(1. 天津大学药物与科学技术学院 , 天津 300072; 2. 天津医科大学药学院 , 天津 300070)

含量测定

《中国药典》2010版中规定需要做含量测定的品种如下：主要用以下方法：1、高效液相色谱法，2、气相色谱法，3、标准曲线法，4、其他方法。

一、高效液相色谱法：药名对照品检测器色谱柱流动相供试品制备备注一枝黄花芦丁可做含量测定人参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定人参叶人参皂苷Rg1、Re D101型大孔吸附树脂柱不可做三七人参皂苷Rg1、三七皂苷R1 可做含量测定丁公藤东莨菪内酯不可做（无对照品）儿茶儿茶素、表儿茶素不可做（无对照品）三白草三白草酮不可做（无对照品）三颗针盐酸小檗碱可做含量测定干姜6-姜辣素不可做（无对照品）炮姜6-姜辣素不可做（无对照品）土贝母土贝母苷甲不可做（无对照品）土荆皮土荆皮乙酸不可做（无对照品）土茯苓落新妇苷不可做（无对照品）大叶紫珠毛蕊花糖苷可做大豆黄卷大豆苷、染料木苷不可做（无对照品）大青叶靛玉红可做含量测定大黄芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄甲醚可做含量测定大蒜大蒜素不可做（无对照品）大蓟柳穿鱼叶苷不可做（无对照品）山豆根苦参碱、氧化苦参碱可做含量测定山茱萸马钱苷可做含量测定山香圆叶女贞苷、野漆树苷不可做（无对照品、检测器）山银花绿原酸、灰毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙蒸发光散射检测器可做绿原酸测定山楂叶金丝桃苷可做含量测定千里光金丝桃苷可做含量测定千金子千金子甾苷不可做（无对照品）川牛膝杯苋甾酮不可做（无对照品）川乌乌头碱、次乌头碱四氢呋喃不可做制川乌苯甲酰无头原碱、苯甲酰次无头原碱、苯甲酰新无头原碱四氢呋喃不可做川芎阿魏酸可做含量测定川射干射干苷不可做(无对照品) 川楝子川楝素质朴检测器不可做（无对照品）广东紫珠连翘酯苷B、金石蚕苷可做连翘酯苷含量广枣没食子酸不可做（无对照品）小蓟蒙花苷不可做（无对照品）马钱子士的宁、马钱子碱不可做（无对照品）马钱子粉士的宁、马钱子碱不可做（无对照品）马鞭草齐墩果酸、熊果酸蒸发光散射检测器不可做王不留行王不留行黄酮苷不可做（无对照品）天山雪莲无水芦丁不可做（无对照品）天仙子东莨菪碱、莨菪碱不可做（无对照品）木香木香烃内酯、去氢木香内酯可做含量测定木贼山柰素可做含量测定木通木通苯乙醇苷B 不可做（无对照品）五味子五味子醇甲苷可做含量测定五倍子没食子酸不可做（无对照品）太子参太子参环肽B 不可做（无对照品）车前子京尼平苷酸、毛蕊花糖苷可做毛蕊花糖苷的含量测定车前草大车前苷不可做（无对照品）瓦松槲皮素、山柰素可做含量测定牛蒡子牛蒡苷可做含量测定牛膝β-蜕皮甾酮可做含量测定升麻异阿魏酸可做含量测定化橘红柚皮苷可做含量测定丹参丹参酮ⅡA 可做含量测定乌药乌药醚内酯、去甲波尔定可做乌药醚内酯含量测定乌梅枸橼酸不可做（无对照品）巴豆巴豆苷不可做（无对照品）巴戟天耐斯糖不可做（无对照品）水飞蓟水飞蓟宾不可做（无对照品）水红花子花旗松素不可做（无对照品）功劳木盐酸小檗碱、盐酸巴马汀可做含量测定甘草甘草苷、甘草酸可做甘草苷含量测定甘遂大戟二烯醇不可做（无对照品）石韦绿原酸可做含量测定石吊兰石吊兰素不可做（无对照品）布渣叶牡荆苷不可做（无对照品）龙胆龙胆苦苷可做含量测定北刘寄奴木犀草苷可做含量测定四季青长梗冬青苷蒸发光散射检测器不可做（无检测器）生姜6-姜辣素不可做（无对照品）仙茅仙茅苷不可做（无对照品）白头翁白头翁皂苷不可做（无对照品）白芍芍药苷可做含量测定白芷欧前胡素可做含量测定白屈菜白屈菜红碱不可做（）无对照品白鲜皮槿酮、黄柏酮不可做（无对照品）瓜子金瓜子金皂苷不可做（无对照品）瓜蒌子3-29-二苯甲酰基括楼仁三酮不可做（无对照品）炒瓜蒌子3-29-二苯甲酰基括楼仁三酮不可做（无对照品）冬虫夏草腺苷不可做（无对照品）冬凌草冬凌草甲素不可做（无对照品）玄参哈巴苷、哈巴俄苷可做哈巴苷含量测定母丁香丁香酚不可做（无对照品）地肤子地肤子皂苷不可做（无对照品）地黄梓醇、毛蕊花糖苷可做含量测定熟地黄毛蕊花糖苷可做含量测定地榆没食子酸不可做（无对照品）地锦草槲皮素可做含量测定西洋参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定当归阿魏酸可做含量测定当药当药苷、獐牙菜苦碱不可做（无对照品）肉苁蓉松果菊苷、毛蕊花糖苷可做毛蕊花糖苷含量测定肉豆蔻去氢异丁香酚不可做（无对照品）肉桂桂皮醛可做含量测定朱砂根岩白菜素不可做（无对照品）延胡索延胡索乙素可做含量测定伊贝母西贝母碱苷、西贝母碱蒸发光散射检测器不可做（无检测器）血竭血竭素不可做（无对照品）合欢皮（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷不可做（无对照品）决明子大黄酚、橙黄决明素不可做（无对照品）关黄柏盐酸小檗碱、盐酸巴马汀可做含量测定灯盏细辛野黄芩苷不可做（无对照品）安息香苯甲酸不可做（无对照品）防己粉防己碱、防己诺林碱可做含量测定防风升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷可做含量测定红花羟基红花黄色素、山柰素可做含量测定红参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定红景天红景天苷不可做（无对照品）远志细叶远志皂苷、远志口山酮Ⅲ、3，6'-二芥子酰基蔗糖不可做（0无对照品赤芍芍药苷可做含量测定芫花芫花素不可做（无对照品）芥子芥子碱硫氰酸盐不可做（无对照品）苍术苍术素不可做（无对照品）芦荟芦荟苷不可做（无对照品）苏木巴西苏木素、原苏木素不可做（无对照品）苏含香肉桂酸不可做（无对照品）杜仲松脂醇二葡萄糖苷可做含量测定杜仲叶绿原酸可做含量测定杠板归槲皮素可做含量测定巫山淫羊藿朝藿定不可做（无对照品）两头尖竹节香附素不可做（无对照品）两面针氯化两面针不可做（无对照品）连翘连翘苷、连翘酯苷A 可做连翘苷含量测定吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素不可做（无对照品）牡丹皮丹皮酚可做含量测定何首乌二苯乙烯苷、结合蒽醌不可做（无对照品）制何首乌二苯乙烯苷、游离蒽醌不可做（无对照品）佛手橙皮苷可做含量测定余甘子没食子酸不可做（无对照品）辛夷木兰脂素四氢呋喃不可做羌活羌活醇、异欧前胡素可做异欧前胡素含量测定沙苑子沙苑子苷不可做（无对照品）沙棘异鼠李素不可做（无对照品）补骨脂补骨脂素、异补骨脂素可做含量测定阿胶L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸不可做（无对照品）陈皮橙皮苷可做含量测定附子苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱不可做（无对照品）忍冬藤绿原酸、马钱苷可做含量测定青风藤青藤碱不可做（无对照品）青皮橙皮苷可做含量测定青黛靛蓝、靛玉红可做靛玉红含量测定苦玄参苦玄参碱不可做（无对照品）苦地丁紫堇灵不可做（无对照品）苦杏仁苦杏仁苷可做含量测定苦参苦参碱、氧化苦参碱可做含量测定苦楝皮川楝素质朴检测器不可做（无检测器）枇杷叶齐墩果素、熊果酸可做含量测定板蓝根（R,S）-告依春不可做（无对照品）虎杖大黄素、虎杖碱不可做（无对照品）罗布麻叶金丝桃苷可做含量测定罗汉果罗汉果皂苷大孔吸附树脂柱AB-8不可做知母芒果苷、知母皂苷BⅡ不可做（无对照品）垂盆草槲皮素、山柰素、异鼠李素可做含量测定使君子葫芦巴碱不可做（无对照品）侧柏叶槲皮苷可做含量测定金龙胆草苦蒿素不可做（无对照品）金果榄古伦宾不可做（无对照品）金荞麦表儿茶素不可做（无对照品）金钱草槲皮素、山柰素可做含量测定金银花绿原酸、木犀草苷苯基硅烷键合硅胶为填充剂不可做（色谱柱）肿节风异嗪皮啶、迷迭香酸可做迷迭香酸含量测定狗脊原儿茶酸不可做（无对照品）卷柏穗花杉双黄酮不可做（无对照品）泽泻2，3-乙酰泽泻醇B 不可做（无对照品）细辛细辛脂素可做含量测定贯叶金丝桃金丝桃苷可做含量测定荆芥胡薄荷酮不可做（无对照品）茜草大叶茜草素、羟基茜草素不可做（无对照品）荜茇胡椒碱不可做（无对照品）草乌乌头碱、次乌头碱、新乌头碱四氢呋喃不可做制草乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱四氢呋喃不可做草豆蔻山姜素、乔松素、小豆蔻明不可做（无对照品）茵陈葫芦巴碱不可做（无对照品）胡黄连胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ不可做（无对照品）胡椒胡椒素不可做（无对照品）南五味子五味子酯甲可做含量测定枳壳柚皮苷、新橙皮苷可做柚皮苷含量测定枳实辛弗林不可做（无对照品）栀子栀子苷可做含量测定威灵仙齐墩果素、常春藤皂苷元可做含量测定厚朴厚朴酚、和厚朴酚可做含量测定厚朴花厚朴酚、和厚朴酚可做含量测定骨碎补柚皮苷可做含量测定香加皮4-甲氧基水杨酸醛不可做（含量测定）香圆柚皮苷可做含量测定香薷麝香草酚、香荆芥酚不可做（无对照品）重楼重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ重楼皂苷Ⅳ不可做（含量测定）独一味山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯不可做（无对照品）独活蛇床子素、二氢欧山芹醇当归内酯可做蛇床子含量测定姜黄姜黄素可做含量测定前胡白花前胡甲素、白花前胡乙素可做白花前胡素甲含量测定首乌藤2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不可做（无对照品）洪连松果菊苷不可做（无对照品）洋金花东莨菪碱不可做（无对照品）穿山龙薯蓣皂苷不可做（无对照品）穿心莲穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯氧化铝柱不可做（无对照品）络石藤络石苷不可做（无对照品）秦九龙胆苦苷可做含量测定珠子参竹节参Ⅳa 不可做（无对照品）莱菔子芥子碱苯基硅烷键合硅胶为填充剂不可做（无色谱柱）莲子心莲心碱不可做（无对照品）荷叶荷叶碱不可做（无对照品）桂皮桂皮醛可做含量测定桔梗桔梗皂苷蒸发光散射检测器不可做（无检测器）桃仁苦杏仁苷可做含量测定夏天无原阿片碱、盐酸巴马汀可做盐酸巴马汀含量测定夏枯草迷迭香酸可做含量测定柴胡柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 可做含量测定铁皮石斛甘露糖不可做（无对照品）积雪草积雪草苷、羟基积雪草苷不可做（无对照品）臭灵丹草洋艾素不可做（无对照品）射干次野鸠尾黄素可做含量测定徐长卿丹皮酚可做含量测定高良姜高良姜素不可做（无对照品）粉葛葛根素可做含量测定益母草①盐酸水茶碱、丙基酰胺键合硅胶为填充剂不可做（无色谱柱）益母草②盐酸益母草碱辛烷磺酸钠不可做浙贝母贝母素甲、贝母素乙蒸发光散射检测器不可做（无检测器）婆罗子七叶皂苷不可做（无对照品）预知子α-常春藤皂苷不可做（无对照品）桑叶芦丁不可做（无对照品）黄山药伪黄薯蓣皂苷不可做（无对照品）黄芪黄芪甲苷毛蕊异黄酮偶讨糖苷蒸发光散射检测器不可做（无检测器）黄连盐酸小檗碱可做含量测定黄柏小檗碱、黄檗碱不可做（无对照品）黄蜀葵花金丝桃苷可做含量测定黄藤盐酸巴马汀可做含量测定菝葜落新妇苷、黄杞苷不可做（含量测定）菟丝子金丝桃苷可做含量测定菊花绿原酸、木犀草苷、3，5-O-二咖啡酸酰基喹宁酸可做含量测定救必应紫丁香苷、长梗冬青苷可做紫丁香苷含量测定野马追金丝桃苷可做含量测定野木瓜荷包草甘不可做（无对照品）野菊花蒙花苷不可做（无对照品）蛇床子蛇床子素可做含量测定银杏叶总黄酮醇苷、帖类内酯蒸发光散射检测器不可做（无检测器）麻黄盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱极性乙醚连接苯基键和硅胶为填充剂不可做（无色谱柱）鹿衔草水晶兰苷不可做（无对照品）商陆商陆皂苷不可做（无对照品）淫羊藿淫羊藿苷不可做（无对照品）密蒙花蒙花苷不可做（无对照品）续断川续断皂苷Ⅵ可做含量测定斑蝥斑蝥素不可做（无对照品）款冬花款冬酮可做含量测定葛根葛根素可做含量测定葶苈子槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-不可做（无对照品）β-D-龙胆双糖苷萹蓄杨梅苷不可做（无对照品）紫花前胡紫花前胡素不可做（无对照品）紫苏子迷迭香酸可做含量测定紫苏梗迷迭香酸可做含量测定紫草β，β'-二甲基丙烯、左旋紫草素不可做（含量测定）紫珠叶毛蕊花糖苷可做含量测定紫苑紫苑酮可做含量测定黑种草子常春藤苷元可做含量测定筋骨草乙酰哈巴苷不可做（无对照品）蓍草绿原酸可做含量测定蓝布正没食子酸不可做含量测定蒲公英咖啡酸可做含量测定蒲黄异鼠李素-3-O-新橙皮苷不可做（无对照品）槐花芦丁不可做（无对照品）槐角槐角苷不可做（无对照品）路路通路路通酸可做含量测定蜂胶白杨素不了做（无对照品）锦灯草木犀草苷可做含量测定矮地茶岩白菜素不可做（无对照品）满山红杜鹃素不可做（无对照品）滇鸡血藤异型南五味子丁素不可做（无对照品）蔓荆子蔓荆子黄素不可做（无对照品）蓼大青叶靛蓝不可做（无对照品）槟榔槟榔碱强阳离子交换键合硅胶为填充剂不可做（无色谱柱）酸枣仁酸枣仁皂苷A 蒸发光散射检测器不可做（无检测器）豨签草奇王醇不可做（无对照品）蜘蛛香缬草三酯、乙酰缬草三酯不可做（无对照品）罂粟壳吗啡辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂不可做辣椒辣椒素、二氢辣椒素不可做（无对照品）漏芦β-蜕皮甾酮不可做（无对照品）槲寄生紫丁花苷可做含量测定暴马子皮紫丁花苷可做含量测定墨旱莲蟛蜞菊内酯不可做（无对照品）薏苡仁甘油三羟酸酯不可做（无对照品）橘红橙皮苷可做含量测定藁本阿魏酸可做含量测定翼首草齐墩果素、熊果酸可做含量测定蟾酥华蟾酥毒基、酯蟾毒配基不可做（无对照品）二、气相色谱法：药名对照品备注丁香丁香酚不可做（无对照品）八角茴香反式茴香脑不可做（无对照品）土木香土木香内酯、异土木香不可做（无对照品）内酯千年健芳樟醇不可做（无对照品）小茴香反式茴香脑不可做（无对照品）天然冰片右旋龙脑不可做（无对照品）艾片左旋龙脑不可做（无对照品）艾叶桉油酸不可做（无对照品）石斛石斛碱不可做（无对照品）豆蔻桉油精不可做（无对照品）油节松α-蒎烯不可做（无对照品）砂仁乙酸龙脑酯可做含量测定鸦胆子油酸不可做（无对照品）麝香麝香酮不可做（无对照品）三、标准曲线法:药名对照品人工牛黄胆酸、胆红素山楂叶芦丁川贝母西贝母碱天南星芹菜素牛黄胆红素玉竹无水葡萄糖平贝母贝母乙素冬葵果咖啡酸麦冬鲁斯可皂苷元体外牛黄胆红素沙棘芦丁灵芝无水葡萄糖金樱子无水葡萄糖枸杞子枸杞多糖铁皮石斛多糖通关藤通关藤皂苷H黄精无水葡萄糖槐花芦丁雷丸牛血清白蛋白四：其他方法:药名对照品大青盐氯化钠山楂枸橼酸云芝总糖、多糖五倍子鞣质牛黄胆酸巴豆脂肪酸水蛭抗凝血酶石决明碳酸钙石膏含水硫酸钙煅石膏硫酸钙白矾含水硫酸铝钾玄明粉硫酸钠半夏琥珀酸清半夏琥珀酸地榆鞣质芒硝硫酸钠朱砂硫化汞红粉氧化汞牡蛎碳酸钙体外牛黄胆酸皂矾硫酸亚铁受到实验条件的限制其中目前高效液相色谱法可以做以下品种：人参、三七、大黄、山茱萸、川芎、马鞭草、天麻、木瓜、木香、五味子、车前子、牛蒡子、升麻、丹参、甘草、龙胆、白芍、白芷、玄参、地黄、熟地黄、西洋参、当归、肉苁蓉、防己、防风、红花、赤芍、连翘、佛手、羌活、补骨脂、陈皮、青皮、苦杏仁、苦参、枇杷叶、郁李仁、垂盆草、金银花、茵陈、栀子、威灵仙、厚朴、厚朴花、前胡、桃仁、柴胡、射干、徐长卿、浙贝母、黄芩、黄连、黄柏、菊花、猪苓、款冬花、葛根、紫苑、蒲公英、路路通、酸枣仁、延胡索、石韦。

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

ｉｃｎｂｓｄｆｒｍｅｄｔｒｎｔｎｏｄｃｓｓｄ．ｔａｅｕｅｏｅｅｍｉａｉｆｍａｅａｏｉｅｏｓ
【ｙｗｒｓＳｎｉｏｔａｓｌｅＨＰＣＥＳ；ｄｃｓｏｉｅＫｅｏｄ］ａｊＳｆＣｐｕａ；Ｌ；ＬＤＭａｅａｓｓｄｎ
・
药物研究・
２８１第卷２加年０５第９月期
反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
高永艳永洁黎
（广东省中医院，广东广州
５０２）１１０
【摘要】目的：立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法：用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷建采
含量。色谱条件为ＤａｎｉＣ。１０ｍｉｘ．ｌ，ｍ）流动相为甲醇一（０５）检测器为蒸发光散射检测器。ｉｍｏｓ柱（５ｎ４６ｎｉ５ｌｎ，水５：０，结果：基积雪草苷在１０～００４Ｉ羟．６１．６ｇ的范围内，样量与峰面积呈良好的线性关系（＝．９）精密度、０ｘ进ｒ０９９２，８ｈ内稳定性、复性均符合要求，均回收率为１０１％（Ｓ２２％）重平０．６ＲＤ＝．８。结论：含量测定方法灵敏、确，复性好，属性该准重专
２３２含量测定结果Ｉ．
按照 “ ．．” 下方法测定３批罗红霉２３１项

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量(作者：__________ 单位：___________ 邮编：___________ )［摘要］目的：建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。

方法：采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。

色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mmx 4.6 mm, 5卩m),流动相为甲醇- 水(50 : 50)，检测器为蒸发光散射检测器。

结果：羟基积雪草苷在1.006~10.064卩g的范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2 ),精密度、8 h内稳定性、重复性均符合要求，平均回收率为100.16% (RSD=2.28%。

结论：该含量测定方法灵敏、准确，重复性好，专属性强，适合羟基积雪草苷的含量测定。

［关键词］三金软胶囊；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器；羟基积雪草苷[Abstract] Objective : To determine the content of madecassoside in Sanjin Soft Capsulae. Methods：HPLCmethod was used to determine the content of madecassoside. The column wasDiamonsil C18(150 mn K 4.6 mm,5 卩m),the mobile phase was methanol-water(50 : 50),and the evaporative light-scatteringdetector(ESLD) was used as detector. Results : The linear range was 1.006-10.064 卩g (r=0.999 2), precision, stability and reproducibility were good, the average recovery was 100.16% (RSD=2.28%). Conclusion : The method is sensitive, accurate with good reproducibility and strong specificity, and it can be used for the determ in ati on of madecassoside.[Key words] Sanjin Soft Capsulae; HPLC; ELSD; Madecassoside三金软胶囊是由金樱根、积雪草等中药组成的复方制剂，具有清热解毒、利湿通淋、益肾的功效。

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量

反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草
苷含量
高永艳;黎永洁
【期刊名称】《中国医药导报》
【年(卷),期】2008(5)29
【摘要】目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量.色谱条件为Diamonsil C18柱(150
mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(50:50),检测器为蒸发光散射检测器.结果:羟基积雪草苷在1.006～10.064 μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),精密度、8 h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为
100.16%(RSD=2.28%).结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】高永艳;黎永洁
【作者单位】广东省中医院,广东广州,510120;广东省中医院,广东广州,510120【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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反相高效液相蒸发光散射检测法测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量
[摘要] 目的：建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。

方法：采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。

色谱条件为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(50∶50)，检测器为蒸发光散射检测器。

结果：羟基积雪草苷在1.006~10.064 μg的范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2），精密度、8 h内稳定性、重复性均符合要求，平均回收率为100.16%（RSD=2.28%）。

结论：该含量测定方法灵敏、准确，重复性好，专属性强，适合羟基积雪草苷的含量测定。

[关键词] 三金软胶囊；高效液相色谱法；蒸发光散射检测器；羟基积雪草苷
[Abstract] Objective：To determine the content of madecassoside in Sanjin Soft Capsulae. Methods：HPLC method was used to determine the content of madecassoside. The column was Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),the mobile phase was methanol-water(50∶50),and the evaporative light-scattering detector(ESLD) was used as detector. Results：The linear range was 1.006-10.064 μg (r=0.999 2), precision, stability and reproducibility were good, the average recovery was 100.16% (RSD=2.28%). Conclusion：The method is sensitive, accurate with
good reproducibility and strong specificity, and it can be used for the determination of madecassoside.
[Key words] Sanjin Soft Capsulae; HPLC; ELSD; Madecassoside
三金软胶囊是由金樱根、积雪草等中药组成的复方制剂，具有清热解毒、利湿通淋、益肾的功效。

可治疗下焦湿热，小便短赤，淋沥涩痛，热淋，肾盂肾炎，膀胱炎，肾虚湿热下诸证者[1，2]。

临床应用广泛，具有较好的疗效。

本研究参考文献[3]使用反相高效液相色谱法，测定积雪草中羟基积雪草苷的含量。

1仪器与试药
Agilent 1100 series高效液相色谱仪，SEDEX 75蒸发光散射检测器，Agilent HPLC色谱工作站；羟积雪草苷对照品（中国药品生物制品检定所）；三金软胶囊(自制)；甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。

2方法与结果
2.1色谱条件
Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为甲醇-水(50∶50)；检测器为蒸发光散射检测器；漂移管温度：35℃；载气（空气）压力：3.6 bar；柱温30℃；流速1.0 ml/min[2，3]。

色谱图如图1所示。

2.2溶液配制
2.2.1对照品溶液的制备取羟基积雪草苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml分别含0.2 mg、0.6 mg的溶液，即得。

2.2.2供试品溶液的制备取本品12粒，精密称定内容物1.0 g，精密加入甲醇40 ml，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液25 ml，回收溶剂至干，残渣加水20 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15 ml，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次15 ml，取正丁醇液，减压回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

另按处方制备缺积雪草的三金软胶囊，同法制得阴性样品溶液，备用。

2.3标准曲线
精密吸取羟基积雪草苷（0.503 mg/ml）对照品溶液2、4、8、12、16、20 μl进样，测定峰面积，以峰面积对进样量分别取对数后，进行线性回归，回归方程为：A＝1.352M+15.698（r=0.999 2），表明羟基积雪草苷在1.006～10.064 μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好。

2.4精密度试验
精密吸取羟基积雪草苷对照品溶液10 μl，连续进样6次，记录峰面积，RSD=1.56％，表明仪器精密度良好。

2.5稳定性试验
取供试品溶液，在8 h内每隔2 h精密吸取10 μl，注入液。