岛津IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱
傅立叶变换红外光谱仪IRPrestige-21基本操作步骤解析
傅立叶变换红外光谱仪IRPrestige-21基本操作步骤一.开仪器前部面板上的电源开关。
二.开计算机,至WINDOWS界面出现。
三.双击桌面Irsolution快捷键,打开软件。
四.测定参数的设定:点击功能条中Measure键a) 在Data页中,设置:Measuring Mode,选择%Transmittance(透过率);Apodization选择Happ-Genzel;No. of scans,设置40(根据情况可适当增加或减少);Resolution,设置4cm-1;Range,设置4600——400cm-1b)在Instrument页中,设置:Beam,选择Internal;Detector,选择standard;Mirror Speed,选择2.8mm/secc)在More页中,设置:Gain,选择auto;Aperture,选择auto;Gain,选择1;Mode,选择%Transmittanced) 在Files页中,输入文件名,保存为参数文件。
五.仪器初始化:选择Measurement > Initialization, 确认仪器初始化成功。
六.光谱测定:在Measure状态下,点击键,进行背景扫描,如下图:然后,插入样品,点击键,即可进行样品扫描。
七.数据处理:1. 峰值检测:选择Manipulation1 > Peaktable, 设置Noise、Threshold、Min Area等参数,点击Calc,各峰波数标在峰的旁边,选取峰数的多少,如果对计算结果满意,点击OK。
峰表显示于View页。
2.基线校正:选择Manipulation 1 > Baseline > Zero, 基线校正操作中可选择0、3点或多点。
0点,基线调整到最大透过率为100%,(最小Abs = 0);3点,选择谱图中3处波数,调整到预定透过率;多点,选择谱图中多处波数,调整到最大透过率为100%;点击Add键,利用光标在需要成为基线的波数上点击,选择多个点,完毕后,点击Calc,点击OK确认。
红外光谱傅里叶变换
红外光谱傅里叶变换
傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种将傅里叶变换的数学处理与红外光谱相结合的分析鉴定方法。
它主要由光学探测部分和计算机部分组成。
当样品放在干涉仪光路中,由于吸收了某些频率的能量,使所得的干涉图强度曲线相应地产生一些变化。
通过数学的傅立叶变换技术,可将干涉图上每个频率转变为相应的光强,而得到整个红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱仪同时收集一个大范围范围内的光谱数据,这给予了在小范围波长内测量强度的色散光谱仪一个显著的优势。
虽然FTIR已经能够做出色散型红外光谱,但使用的并不普遍(除了有时候在近红外),开启了红外光谱新的应用。
傅立叶转换红外光谱仪是源自于傅立叶转换(一种数学过程)需要将原始数据转换成实际的光谱。
基本概念是所有吸收光谱的目的(FTIR、紫外光-可见("UV-Vis")光谱,等等),是要测量样本在每个波长吸收了多少的光。
这是紫外-可见光谱仪作用的方法。
傅里叶转换光谱是一较不直观的方法。
接下来,此束光被修改成另一组的频率,提供第二个数据。
过程重复进行多次。
此光源含所有波长的光谱,傅里叶转换光谱就是利用此光来进行测量。
过程中,所需的转换是一种常见的算法,称为傅立叶转换(因此命名为"傅立叶变换红外光谱"),而原始的数据也被称为"干涉图"。
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1 IRprestige-21基本操作目录第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………22.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13傅立叶红外光谱仪基本操作第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理1.1 基本工作原理:用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与 照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外 线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的 类型和结构。
IR 光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速 而准确地进行定量分析。
1.2 特点和主要用途:一般的红外光谱是指 2.5-50 微米(对应波数 4000--200 厘米-1)之间的中红外光 谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。
红外光谱法的特点是:快速、样品量 少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状 态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。
傅里叶变换红外光谱操作使用说明书
Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1.保持测试环境的干燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.拷贝数据请使用新软盘。
4.认真填写实验记录。
一、红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330-4000 cm–1)、中红外区(4000-650 cm–1)和远红外区(650-10 cm–1)。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
二、试样的制备1. 对试样的要求(1) 试样应是单一组分的纯物质;(2) 试样中不应含有游离水;(3) 试样的浓度或测试厚度应合适。
2.制样方法(1) 气态试样使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2) 液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤解析
傅里叶变换红外光谱仪操作步骤
1.顺序打开计算机和红外光谱仪主机电源。
2.双击OMINC图标——进入工作界面。
3.点“采集”下拉菜单中的“实验设置”,检查“Y轴格式”应为Absorbance,
“背景光谱管理”应为:已选采集样品前采集背景,其它参数为默认。
4.点“光学台”——Max 为8左右,表示仪器稳定。
点“确定”。
5.点左起第3个图标“采集样品(s)”——点“确定”,先采背景,等待扫描完
成,看左下角五个菱形图标全黑,出现对话框“准备样品采集”,快速将样品插入样品架,关好窗门,点“确定”,开始样品采集。
出现对话框,输入谱图标题,点“确定”,采集完成点“是”。
6.出现红外吸收光谱图——点“自动基线校正”图标——点“数据处理”下拉
菜单中的“%透过率”——将原吸收曲线点红,按Ctrl + Delete键,删除原图。
7.点“标峰”图标——点谱图右上角“替代”——点“满刻度显示”图标。
若
要增加峰波数标注,点左下工具栏T键,光标移至要标注的峰处,按住鼠标左键选取合适位置,标注完后,点工具栏箭头状图标。
8.点“谱图分析”——“检索设置”,选“HR Aldrich FT-IR Collection Edition I”
——点“加入”——点“确定”。
回到样品红外图谱,点“检索”图标,出现检索结果。
9.实验结束时,先关闭工作界面,再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。
傅里叶变换红外光谱仪
仪器分析综述系别:生物科学与技术系班级:09食品2姓名:欧阳凡学号:091304251傅里叶变换红外光谱仪前言随着计算方法和计算技术的发展,20世纪70年代出现新一代的红外光谱测量技术及仪器--傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer),简写为FTIR ,简称为傅里叶红外光谱仪。
它不同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪,主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
正文傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经反射到达动镜,另一束经透射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
光学检测系统由迈克逊干涉仪、光源、检测器组成、迈克逊干涉仪内有两个相垂直的平面反射镜M1、M2和一个与两镜成45度角的分束器,M1可沿镜轴方向前后移动。
自光源发出的红外光经准直镜M3反射后变为平行光束,照在分束器上后变成两束光。
其中一束被反射到可动镜头M1后又被M1反射回分束器,并在分束器上再次分城反射光和透射光,透射光部分照在举聚光镜M4上,然后到到达探测器,另一束光透过分束器,射在固定镜M2上,并被M2反射回分束器,在分束器上再次发生反射和透射,反射部分照在聚光镜M4上,最后也到达探测器。
因而这两束到达探测器的光油了光程差,成了相干光,移动可动镜M1可改变两束光程差。
IRprestige-21傅立叶红外光谱仪维护与保养
IR prestige21傅立叶红外光谱仪仪器维护和保养分光光度计是精密光学仪器,正确安装、使用和保养对保护仪器良好的性能 和保证测试的准确度有重要作用。
1、仪器的工作环境(1)仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为15~28℃,相对湿度不超过65%。
(2)仪器应放在坚固平稳的工作台上,仪器中的光学元件及电气元件均怕振动, 故仪器应避免强烈的震动或持续的震动。
(3)室内照明不宜太强,应避免阳光直射。
(4)电扇不宜直接向仪器吹风,以防止光源灯因发光不稳定而影响仪器的正常 使用。
(5)尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电气设备,并必须装有良好 的地线。
2、仪器的维护和保养(1)仪器应定期保养,保养时应注意切断电源,不要触及任何光学元件及狭缝 机构。
(2)经常检查仪器存放地点的温度、湿度是否在规定的范围内。
一般要求实验 室装配空调和除湿机。
(3)每星期检查干燥剂二次。
干燥剂中指示硅胶变色(蓝色变为浅蓝色),需要 更换干燥剂,每次六包。
(4)每星期保证开机预热两小时以上。
(5)仪器中所有的光学元件都无保护层,绝对禁止用任何东西揩拭镜面,镜面 若有积灰,应用吹气球吹。
(6)干涉仪是IR- Prestige21光谱仪的关键部件,且价格昂贵,尤其是分束器, 对环境湿度有很高的要求,因此要注意保护干涉仪。
(7)应定时清扫电报箱背面的空气过滤器,因为一旦它被灰尘阻塞,影响到热 交换,电学元件就会因为过热而损坏。
(8)红外光源应定期更换。
一般情况下,光源累积工作时间达 1000h 左右就应 更换一次。
否则,红外光源中挥发出的物质会溅射到附近的光学元件表面上,降 低系统的性能。
岛津FTIR操作说明书
激光辐射 不要直视激光 0.5 MW Max. CW632.8 nm CLASS 2 LASER PRODUCT IEC825-1 (1993) 激光小心标志
仪器使用的符号
符号
内容
∼
AC 开关
开关关闭
O
开关打开
注意
屏幕保护
在扫描期间(例如连续扫描或者绘图(mapping)扫描)过程中当屏幕保护程序激活时, 软件可能会崩溃。因此设置你的 OS 不使用屏幕保护程序。
操作时务必遵循注意事项,否则将发生危险。
1. 仅用于特殊类型的分析。 2. 按使用说明书进行操作。 3. 遵循所有的警告信息和注意事项。 4. 未经岛津公司允许,不要擅自拆卸仪器或者改变仪器零件。 5. 有关的服务和维修,请与岛津公司联系。
警告标志 警告 注意 注
表明存在潜在的危险,对人体会造成较严重伤害,甚至死亡。 表明存在潜在的危险,可能会对仪器造成损坏或者对人体造成一定程度的伤害。 强调主要信息。
版权©岛津公司 2002。版权持有。包括其中任一部分的重印都必须经岛津公司允许。 本书中的信息可以改变不对买主有任何承诺。 本书中的任何错误和繁杂部分我们都会尽快改正。 发生在说明书中讲述的可能的任何伤害岛津公司不负任何责任。 Windows®微软公司的注册商标。
最新信息
在安装光盘和补充材料磁盘中的 ReadmeE.htm 中记录着有关 IRsolution 软件的最新信息。 使用 IRsolution 软件前请先阅读有关信息。
操作说明书的使用 IRPrestige-21/FTIR-8400S 红外光谱仪的使用说明包括两部分,分别为: 操作指南 举例讲述基本的操作。 系统指南 讲述安装和维护步骤。 IRsolution 中的[帮助]文件详细讲述每一个命令的功能。 操作指南部分解释了 IRPrestige-21/FTIR-8400S 的操作步骤。他分为三章: ? ? ? “启动光谱仪”讲述了使用前的准备工作。 ? ? ? “基本软件操作”给出了重要的 IRsolution 专业术语。 ? ? ? “数据收集和处理”举例说明了测量,分析和打印操作以便让使用者更加明
IR操作说明
岛津IRPprestige-21型傅里叶变换红外分光光度计操作规程1 开机顺序开启稳压电源、显示器、红外分光光度计主机、计算机主机及打印机等电源开关。
2 系统启动2.1 开启计算机主机开关后,计算机会根据配置进入Windows操作系统。
2.2 双击桌面【IRsolution】快捷键后,进入IRsolution工作站。
2.3点击功能条中的【Measure】窗口,再选择菜单条上的【Measurement】中的【Initialial】弹出对话框,点击【Yes】,初始化仪器至4个绿灯亮起并【Status】窗口中显示INIT success,然后进行参数设定。
3 参数设定在【Measure】窗口中,根据需要选择适当参数。
对于常规操作,参数设定如下:在【Data】页中,设置:Measurement Mode:选择%Transmittance;Apodisation:选择Happ-Genzel;NO.of Scans::选择20;rResolution:选择4.0;Range(cm-1):选择4600~400;在【Instrument】页中,设置:Beam:选择Internal;Detecto r:选择Standard;Mirror Speed:选择2.8在【More】页中,Normal 设置:Gain:选择AutoAperture:选择AutoMonitor 设置:Gain:选择1Mode:选择%Transmittan4 光谱测定4.1 在【Measure】窗口中,在【Data file】框中,选择合适的路径,写入待测图谱的文件名;在【Comment】框中输入供试品名。
4.2 采集背景的红外光谱打开样品室盖,将空白对照放入样品室的样品架上,盖上样品室盖。
点击此窗口的【Bkg】键,弹出对话框,点击【确定】,进行背景扫描。
4.3采集供试品的红外光谱打开样品室盖,取出空白对照,将经适当方法制备的供试品放入样品室的样品架上,盖上样品室盖。
傅里叶变换显微红外光谱仪原理
傅里叶变换显微红外光谱仪原理
分子中存在多种类型的振动,其中一些振动可以引起分子偶极距发生变化,当这类振动的频率和红外光频率相同时,分子能够吸收红外光的能量,形成红外吸收光谱(IR)。
不同的化合物因其分子结构不同,红外吸收光谱的特征峰不同,如同人类的指纹,没有两个是完全吻合的,因此,在剖析高分子材料时,IR被认为是非常有效的方法。
以一束红外光照射试样,试样的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。
借助于仪器将吸收值与相应的波数作图,即可获得该试样的红外吸收光谱,红外光谱中的每一个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息。
不同物质有不同的红外光谱,将试样的红外光谱和已知的红外光谱进行比较从而鉴别材料。
显微红外分析就是将红外光谱与显微镜结合在一起的分析方法,它利用不同材料(主要是有机物)对红外光谱不同吸收的原理,分析材料的化合物成分,再结合显微镜可使可见光与红外光同光路,只要在可见的视场下,就可以寻找要分析微量的有机污染物。
如果没有显微镜的结合,通常红外光谱只能分析样品量较多的样品。
而电子工艺中很多情况是微量污染就可以导致PCB焊盘或引线脚的可焊性不良,可以想象,没有显微镜配套的红外光谱是很难解决工艺问题的。
显微红外分析的主要用途就是分析被焊面或焊点表面的有机污染物,分析腐蚀或可焊性不良的原因。
傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理
傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理
傅里叶变换红外光谱仪是一种常用的分析仪器,用于分析物质内在的结构和化学性质。
其基本原理是利用傅里叶变换将红外光谱信号转换为频谱信号,进而分析物质的结构和成分。
傅里叶变换红外光谱仪的主要结构包括光源、样品室、探测器、光谱仪、计算机等部分。
具体原理如下:
1. 光源:傅里叶变换红外光谱仪通常采用红外光源,如镁铁灯、石英灯或半导体激光器等。
这些光源能发出一定波长的红外光,被样品吸收后,形成红外光谱信号。
2. 样品室:样品室是样品检测的地方,样品可以以粉末、片、液态等形式进入样品室。
在样品室中,样品和红外光相互作用,产生红外光谱信号。
3. 探测器:探测器是进行信号检测和转换的一部分,主要包括可见光探测器、热电检测器、半导体探测器等。
探测器通过检测样品室中产生的光谱信号并将其转换为电信号。
4. 光谱仪:光谱仪是把红外光谱信号转换为频谱信号的重要设备。
光谱仪通常采用一系列的分光器、单色器、解析器等光学元件将红外光谱信号分离出不同频率的光,并将其分解到探测器上。
5. 计算机:计算机负责将采集到的信号进行数学处理,在频域上进行傅里叶变换,将信号转换为频谱图。
接下来,计算机进行数据处理和分析,提取出物质结构和成分信息。
总之,傅里叶变换红外光谱仪通过傅里叶变换算法将物质内在的结构和化学性质转换为频谱信息,已成为重要的分析技术手段。
傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪简介傅里叶变换红外光谱仪是一种可以将物质分析的仪器。
它使用了傅里叶变换技术,通过测量样品对红外辐射的吸收来分析样品的结构和成分。
这种技术在化学、生物、材料和环境科学等领域都有应用,可以分析有机和无机化合物,确定样品的成分和结构。
工作原理傅里叶变换红外光谱仪的核心部分是红外光源和光谱仪。
红外光源产生的红外光被通过样品后,经过光谱仪分析,产生光谱图。
这个图由样品吸收光的强度和红外光波数的折线图组成。
在这个图中,红外光谱的波长范围一般为4000至400 cm-1。
这个波数范围对应了不同的化学键的振动频率,从而提供了样品的成分和结构信息。
傅里叶变换红外光谱仪的工作原理是将样品通过红外光源照射,然后收集样品透射的光,这些光与原始红外辐射之间产生干涉,干涉信号被转换成光谱图。
傅里叶变换可以将这个干涉信号转换成光谱图,并且可以通过计算方法还原出样品的吸收峰,这些峰对应着样品中的化学键和它们的振动。
应用傅里叶变换红外光谱仪是一种非常有用的分析工具,可以应用于许多领域,包括:1.化学:用于鉴定无机和有机化合物的结构。
2.生物:用于分析生物分子,如蛋白质和核酸的结构。
3.材料:用于分析材料的成分,如聚合物和合金。
4.环境:用于分析空气、水和土壤样品,以检测环境污染物。
傅里叶变换红外光谱仪也可以帮助科学家确定样品的纯度和浓度。
通过与已知物质做比较,科学家可以确定样品中各成分的浓度和分子结构。
结论傅里叶变换红外光谱仪是一种极其有用的分析工具,可以用于鉴定各种物质。
它的工作原理基于样品对红外辐射的吸收和傅里叶变换技术的运用。
这种技术在化学、生物、材料和环境科学等领域都有广泛应用,可以为科学家提供有用的结构和成分信息。
该仪器准确稳定,效率高,可提高科学研究精度和效率,有助于深入了解化合物成分和结构。
红外对比T27-IS10-IRP21
IRPrestige-21样品仓尺寸最小,大型附件收限制
光谱仪尺寸(W x D x H) (cm)
66.5x43.4x28.1
50x58x23
60x68x29
空气背景中H2O、CO2自动扣除
有
无
有
干涉仪/采样系统
数字信号处理(DSP)
是
是
是
仪器的数字化是仪器发展的必然趋势。
0.4
1
0.5
分辨率是否连续可调
是
否
否
光谱范围:
多段
多段
谱区扩展能力是表明仪器档次的重要标志之一。光谱范围更宽,适应范围更广。
TENSOR27出厂之后还可以根据用户的需要增加不同的光源及检测器。
标准配置(cm-1)
8000-340
7800-350
7800-350
扩展(cm-1)
15500-50
11000-375
样品仓体积(W x D x H) (cm)
25.5x27x16
21x26x20
20x23x17
BRUKER样品仓可以放置各种附件。另外附件的自动识别系统能自动识别附件种类、自动设定测量参数、光通量的测试、自动识别ATR附件的晶体种类。
IS10只能采用尼高力自己的附件,种类少,功能往往受到尺寸限制而不得不作出牺牲。
TENSOR 27技术对比表
基本指标
Bruker TENSOR 27
NicoletIS10
IRPrestige-21
注解
信/噪比(P-P值,1 min.,DTGS,2100-2200
cm-1常规条件下测试,无任何附加条件)
高于40,000:1或9.7*10-6AU(峰-峰值),DTGS检测器,4cm-1分辨率,谱区范围2200-2100 cm-1,1分钟测试。
傅里叶变换红外光谱仪测定原理
傅里叶变换红外光谱仪测定原理嘿,你有没有想过,在科学的世界里,有一种超级神奇的仪器,就像一个有着超级洞察力的小侦探,能够看透物质的内部结构呢?这就是傅里叶变换红外光谱仪啦。
今天呀,我就来给你好好讲讲它的测定原理。
咱先来说说红外光。
红外光,这玩意儿可不像咱们平常看得见的光那么直白。
它就像一个神秘的使者,虽然我们的眼睛看不到它,可是它却携带着很多关于物质的秘密。
你看啊,不同的物质就像有着不同性格的人。
当红外光照射到这些物质上的时候,就像是一个访客去敲这些物质的“家门”。
那这时候物质会怎么反应呢?这就涉及到分子的振动啦。
分子呢,就像一群小弹簧连着的小球球。
这些小球球和小弹簧可不是老老实实待着的。
它们会振动,就像一群小朋友在操场上蹦蹦跳跳。
当红外光这个访客的能量和分子振动所需要的能量刚好对上的时候,就像是一把钥匙开了一把锁,分子就会吸收这个红外光的能量。
这时候有人可能就会问了:“那怎么知道分子吸收了多少能量呢?”这就轮到傅里叶变换红外光谱仪出场了。
这个仪器呀,就像一个超级精确的能量记录员。
它里面有一个叫干涉仪的部件,这个干涉仪可厉害着呢。
它就像一个魔法阵,能把红外光分成两束,然后让这两束光走不同的路,再把它们重新组合起来。
这一组合呀,就产生了一种干涉现象。
这干涉现象就像水波的叠加一样,有的地方加强了,有的地方减弱了。
我有个朋友,刚开始接触这个傅里叶变换红外光谱仪的时候,他就特别好奇这干涉现象和检测物质有啥关系。
我就跟他说呀,你看,当有物质吸收了红外光之后,这干涉的图案就会发生变化。
这就好比是一群跳舞的人,本来按照一种节奏跳舞,突然有几个人被拉走了,那整个舞蹈的队形就变了。
这个干涉图案的变化就反映了物质对红外光的吸收情况。
然后呢,傅里叶变换红外光谱仪还有一个强大的本领,就是傅里叶变换。
这傅里叶变换可不好理解,我当时学的时候也是挠破了头。
不过你可以这么想,它就像是一个翻译器。
干涉仪得到的干涉图就像是一种加密的信号,而傅里叶变换呢,就把这个加密的信号翻译成我们能看得懂的东西,也就是红外光谱。
傅立叶变换红外光谱仪的主要原理讲述
傅立叶变换红外光谱仪的主要原理讲述傅立叶变换红外光谱仪是利用干涉谱的傅立叶变换技术获得红外光谱的红外光谱法。
与光栅色散型红外分光光度计在单色器和检测器部件上有很大的不同,它没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、 Michelson干涉仪、检测器、电子计算机和记录器等组成。
傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。
傅立叶变换红外光谱仪无色散元件,没有夹缝,故来自光源的光有足够的能量经过干涉后照射到样品上然后到达检测器,傅立叶变换红外光谱仪测量部分的主要核心部件是干涉仪,单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图,干涉仪是由固定不动的反射镜M1(定镜),可移动的反射镜M2(动镜)及分光束器B 组成,M1和M2是互相垂直的平面反射镜。
B以45°角置于M1和M2之间,B能将来自光源的光束分成相等的两部分,一半光束经B后被反射,另一半光束则透射通过B。
在迈克尔逊干涉仪中,当来自光源的入射光经光分束器分成两束光,经过两反射镜反射后又汇聚在一起,再投射到检测器上,由于动镜的移动,使两束光产生了光程差,当光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干涉,产生明线;为半波长的奇数倍时,发生相消干涉,产生暗线,若光程差既不是半波长的偶数倍,也不是奇数倍时,则相干光强度介于前两种情况之间,当动镜移动,在检测器上记录的信号余弦变化,每移动四分之一波长的距离,信号则从明到暗周期性的改变一次。
傅里叶变换红外光谱仪的新技术
傅里叶变换红外光谱仪的新技术一、动镜驱动方式迈克尔逊干涉仪是傅里叶变换红外光谱仪的核心组成部件,其由干涉仪、动镜和定镜组成。
在红外数据的采集过程中,动镜必须保持直线进行往复运动,并在移动过程中同FTIR的干涉仪内部的光轴保持非常高的精度。
使用机械轴承和空气轴承的直接式的动镜驱动系统可以达到这一目的。
灵活连接系统(FJS)是新出现的设计,有优秀的稳定性和精度,并且造价低廉。
1、空气轴承优点:使用非接触的结构,可以达到非常好的平滑度,并进行高精度控制,从而可以保持长时间的良好工作状态。
缺点:需要使用干燥空气,价格昂贵,并且造成了维护非常繁琐。
2、机械轴承优点:便宜。
缺点:使用转动轴承驱动。
连接部分在长时间使用后发生磨损,造成精度的下降。
3、灵活连接系统(Flexible Joint System,FJS)优点:使用平行四边形的连接结构。
由于使用了非接触的结构,从而可以保持动镜驱动实现长时间的平滑、线性的操作。
如图1所示,FJS系统采用了平行四边形的结构。
动镜连接在连接部上,连接部通过平行四边形的两个侧板同顶部连接,顶部是固定的。
平行四边形的四个角是通过薄膜连接,可以自由弯曲。
薄膜采用特殊材料,可以反复的弯折,保证了动镜驱动的长期稳定性。
由于这些设计,动镜和连接部在运动过程中可以一直保持同顶部的平行,使非接触的线性平滑直线移动成为可能。
图1. FJS结构示意图角反射镜也被设计用来将入射的反射光按照原光路返回。
这个结构简单,并且具有较强的抗振动性能。
当反射镜在其直角位置产生了角度的偏差时,如图2a,该结构不会产生光路的偏差。
但是,如果反射镜本身产生平移,则光路会发生偏差,如图2b。
当角反射镜采用轴承驱动时,轴承位置的微小变化将不可避免的造成光路的偏差。
而且,仪器开关等造成的热变化的也会影响光路。
当光束关闭,光量改变,100%透过率线会低于基线,这在高波数范围内影响更加明显。
平行移動回転图2. 角反射镜设计a. 转动修正b.平行移动修正二、动态校准系统FTIR中的干涉现象非常微妙,为了保证干涉仪在数据采集过程中的稳定性,需要非常精密的校正。
实验三 不同形状样品的红外光谱测定
三、 实验材料、试剂和仪器设备
1. 仪器:岛津 IRPrestige-21 傅里叶变换红外光谱仪、压片机、模具、样品架、玛瑙研钵、 钢铲、镊子及红外灯等。 2. 试剂与材料:分析纯苯甲酸、光谱纯 KBr 粉末。
四、 实验步骤
1. 取 2~3mg 苯甲酸与 200~300mg 干燥的 KBr 粉末在玛瑙研钵中混匀; 2. 充分研磨后用不锈钢铲取约 70~90mg 于模具中,组装好模具,在压片机中,压强约 29.4Mpa 下压片。
实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系来对物质进行分析的有机化合物中的基团吸收一定波长的红外光线后会产生相应频率的共振其部分振动形式如图1所示从而在相应的红外频率处亦会产生相应的吸收峰
实验三 不பைடு நூலகம்形状样品的红外光谱测定
一、 实验目的
1. 掌握红外吸收光谱分析物质结构的方法,并利用红外吸收光谱的特征吸收峰对常见有机 化合物进行定性分析; 2. 掌握压片法为代表的红外光谱样品制备方法。
E h
h 2 k
k
1307 k
1
1 2c
例如典型的-OH 和 C=O 基团,前者忧郁会吸收 3000cm−1 左右波数的红外光,由于氢键 缔合作用而产生比较强的宽峰,后者则在 1700cm−1 左右产生较强的吸收峰。
图 1.有机化合物的红外吸收光谱中分子的集中振动形式
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要途径。 根据实验所绘制的红外光谱图得 吸收峰位置、强度和形状。利用集团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确 定分子所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下: (1) 对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性 质(分子量、费电、熔点) 。 确定未知物不饱和度,以推测化合物可能的结构; 图谱分析 ① 首先在官能团区(4000~1300cm−1 )搜寻官能团的特征伸缩震动;产检的 有机化合物基团频率出现的范围:4000~670cm−1 依据基团的振动形式,分为 2 大区,6 小区: 官能团区(峰少而强) : 1)4000~2500cm−1 2)2500~2000cm−1 3)2000~1500cm−1 4)1500~1300cm−1 X-N 伸缩振动区(X=O,N,C,S) 叁键区,累积双键伸缩振动区 双键伸缩振动区 C-H 弯曲振动区
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IR Prestige-21 傅里变换叶红外光谱仪使用说明
一. 开机
1. 开启电源,启动IR Prestige-21光谱仪。
2. 启动计算机,鼠标指定IRSolution软件图形符号,双击左键启动,进入IRSolution信息窗口。
二. 测试
1. 初始化设置
点击功能栏中的Measure,点击菜单栏中的Measurement,在出现的下拉菜单中点击Initialize,此时屏幕右方出现监测仪器状态的四个绿色条幅,完成初始化设置。
2. 扫描
(1). 背景扫描
确认IR Prestige-21光谱仪样品室内无样品,点击功能栏中的BKG,弹出一个对话框,点击OK,背景扫描开始,此时屏幕左下角的状态栏会显示扫描进程,扫描结束时显示能量光谱,背景扫描完成。
(2). 样品扫描
将制备好的样品放入样品室内。
点击功能栏中的Sample, 样品扫描将会开始,此时屏幕左下角的状栏会显示扫描进程,扫描结束时显示红外光谱,样品扫描完成。
3. 谱图处理——基线校正
(1). 点击功能栏中的Manipulation,点击菜单栏中的manipulation 1,在出现的下拉菜单中点击Baseline,在出现的菜单中点击Multipiont。
(2). 点击屏幕右方的Add,出现一个放大镜图标和一组正交直线,按谱图上边缘轮廓依次点击(由4000cm-1~400cm-1),单击鼠标右键取消这一组正交直线,点击屏幕右方的Cala显示基线校正结果,如达到要求,则点击OK,基线校正完成。
(3). 如不满足要求,重复②,直至达到要求。
4.保存数据
点击参数栏中的Files,点击Save as,然后选择或者输入保存路径和文件名
(扩展名:*.ftir),点击Export,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.txt)。
三. 关机
1. 关闭IRSolution软件。
2. 关闭计算机主机,接着关闭显示器。
3. 关闭IR Prestige-21光谱仪。
厚度至100μm左右的薄膜样品可用头色法测定,但更厚的薄膜样品需采用ATR(衰减全反射测定法,Attenuated Total Reflectance)法进行测定。
测试时换上相应的样品支架,初始化完毕后屏幕右方出现监测仪器状态的五个绿色条幅,其他操作步骤与透射法相同。
压片
将200 mg纯KBr粉末加入玛瑙研钵中,充分研磨,再加入1~2 mg固体试样,研磨均匀,置于模具中,用压力机压成透明薄片,即可用于测定。
如果是液体样品,先压个纯KBr片,把待测样品滴到KBr片上,等样品干了之后,再进行测试。
注意事项:
1. 实验室应该保持清洁、干燥,大门不能长期敞开
2. 仪器开启至少15 min后,进行测定
3. 不得随意改变参数
4. IR Prestige-21光谱仪不要受振动。
取样,放样时,样品盖应轻开轻闭
5. 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出
6. 眼睛不要注视激光,以免受伤害
7. 不要做与红外无关的操作
8. 拷贝数据的U盘必须格式化
9. 用压片机压片时,应该严格按操作规定操作
10. 待测样品中不应含有游离水。
水本身有红外吸收,为干扰样品谱
11. 研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中
使供试品产生转晶,从而影响测定结果。
研磨力度不用太大,研磨到试样中
不再有肉眼可见的小粒子即可
12. 把研磨好的样品加入模具中,应尽量把试样铺均匀,否则压好的片透明度不
均匀,对测定产生影响
13. 使用过的红外样品制备组件立即擦拭或用乙醇洗干净,各组件用后归还原位。