岛津IRPrestige-21傅立叶变换红外光谱

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IR Prestige-21 傅里变换叶红外光谱仪使用说明

一. 开机

1. 开启电源,启动IR Prestige-21光谱仪。

2. 启动计算机,鼠标指定IRSolution软件图形符号,双击左键启动,进入IRSolution信息窗口。

二. 测试

1. 初始化设置

点击功能栏中的Measure,点击菜单栏中的Measurement,在出现的下拉菜单中点击Initialize,此时屏幕右方出现监测仪器状态的四个绿色条幅,完成初始化设置。

2. 扫描

(1). 背景扫描

确认IR Prestige-21光谱仪样品室内无样品,点击功能栏中的BKG,弹出一个对话框,点击OK,背景扫描开始,此时屏幕左下角的状态栏会显示扫描进程,扫描结束时显示能量光谱,背景扫描完成。

(2). 样品扫描

将制备好的样品放入样品室内。点击功能栏中的Sample, 样品扫描将会开始,此时屏幕左下角的状栏会显示扫描进程,扫描结束时显示红外光谱,样品扫描完成。

3. 谱图处理——基线校正

(1). 点击功能栏中的Manipulation,点击菜单栏中的manipulation 1,在出现的下拉菜单中点击Baseline,在出现的菜单中点击Multipiont。

(2). 点击屏幕右方的Add,出现一个放大镜图标和一组正交直线,按谱图上边缘轮廓依次点击(由4000cm-1~400cm-1),单击鼠标右键取消这一组正交直线,点击屏幕右方的Cala显示基线校正结果,如达到要求,则点击OK,基线校正完成。

(3). 如不满足要求,重复②,直至达到要求。

4.保存数据

点击参数栏中的Files,点击Save as,然后选择或者输入保存路径和文件名

(扩展名:*.ftir),点击Export,然后选择或者输入保存路径和文件名(扩展名:*.txt)。

三. 关机

1. 关闭IRSolution软件。

2. 关闭计算机主机,接着关闭显示器。

3. 关闭IR Prestige-21光谱仪。

厚度至100μm左右的薄膜样品可用头色法测定,但更厚的薄膜样品需采用ATR(衰减全反射测定法,Attenuated Total Reflectance)法进行测定。测试时换上相应的样品支架,初始化完毕后屏幕右方出现监测仪器状态的五个绿色条幅,其他操作步骤与透射法相同。

压片

将200 mg纯KBr粉末加入玛瑙研钵中,充分研磨,再加入1~2 mg固体试样,研磨均匀,置于模具中,用压力机压成透明薄片,即可用于测定。如果是液体样品,先压个纯KBr片,把待测样品滴到KBr片上,等样品干了之后,再进行测试。

注意事项:

1. 实验室应该保持清洁、干燥,大门不能长期敞开

2. 仪器开启至少15 min后,进行测定

3. 不得随意改变参数

4. IR Prestige-21光谱仪不要受振动。取样,放样时,样品盖应轻开轻闭

5. 采集背景信息时应将将品从样品室中拿出

6. 眼睛不要注视激光,以免受伤害

7. 不要做与红外无关的操作

8. 拷贝数据的U盘必须格式化

9. 用压片机压片时,应该严格按操作规定操作

10. 待测样品中不应含有游离水。水本身有红外吸收,为干扰样品谱

11. 研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中

使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中

不再有肉眼可见的小粒子即可

12. 把研磨好的样品加入模具中,应尽量把试样铺均匀,否则压好的片透明度不

均匀,对测定产生影响

13. 使用过的红外样品制备组件立即擦拭或用乙醇洗干净,各组件用后归还原位

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