纳米二氧化硅表面改性及其 补强天然胶乳研究
原位表面功能化修饰纳米sio2补强橡胶性能及补强机理研究
原位表面功能化修饰纳米sio2补强橡胶性能及补强机理研究近年来，随着社会发展对橡胶制品性能要求的不断提高，从而导致橡胶添加剂的需求量迅速增加。
在此背景下，研究人员着力研究了不同形式的添加剂，以提升橡胶制品的物理性能。
其中，表面功能化修饰纳米sio2是提高橡胶物理性能的有效方法之一。
本文旨在通过原位表面功能化修饰sio2对橡胶的性能及补强机理的研究，系统总结纳米sio2改性对橡胶的补强机理及其作用，为橡胶制品性能的提高提供理论参考。
首先，我们来看一下纳米sio2的结构。
纳米sio2是以二氧化硅为主要构成成分的纳米材料，具有比例结构和均匀结果。
纳米sio2具有独特的尺寸、表面和结构特点，且表面具有强大的吸附能力，是橡胶制品改性的有效助剂。
研究表明，原位表面功能化修饰纳米sio2可以提高橡胶的机械性能，主要表现为弹性模量和拉伸应变率的提高。
其中，原位表面功能化修饰纳米sio2可以增加橡胶的抗拉应力，护甲应力以及弹塑性转变温度。
此外，研究表明，在纳米sio2分散体系中，橡胶高度分散；纳米sio2表面修饰后，橡胶分子环境及橡胶分子与纳米sio2间的相互作用得到改善。
聚合物链可以渗透至纳米sio2表面，通过橡胶分子环境改变强化拓扑结构，提高材料的抗裂性能。
此外，另一个原位表面功能化修饰纳米sio2补强橡胶性能的重要因素为其分散性。
当纳米sio2掺入少量的橡胶有机物时，将形成均匀的共混体，使橡胶分子和纳米sio2在混合物中得到更好的分散分离，促进橡胶分子更好地填充纳米sio2空间。
此外，由于原位表面功能化修饰纳米sio2具有优异的分散性，其能够在橡胶表面形成更为均匀稳定的层状结构，从而可以改善橡胶的分散性，提高其机械性能。
总之，通过原位表面功能化修饰sio2可以改善橡胶的机械性能，其增强机理主要为表面结构稳定性，分散性和空间填充效应，以及橡胶分子环境和橡胶分子与纳米sio2间的相互作用增强等，分析结果表明，原位表面功能化修饰sio2可以有效提高橡胶制品性能，为橡胶制品性能的提高提供理论参考。
原位表面功能化修饰纳米sio2补强橡胶性能及补强机理研究
原位表面功能化修饰纳米sio2补强橡胶性能及补强机理研究近年来，由于能源和环境形势的改变，改善橡胶性能以及提高橡胶持久性和创新应用技术受到了越来越多的关注。
为了改善橡胶的性能，人们采用了填充，复合，形状再调整等方法，但是由于这些方法都没有达到理想的效果，因此，开发新型修饰剂以及新的修饰技术已经成为一个热门的课题。
SiO2是一种广泛存在的晶体纳米材料，具有优异的抗氧化和耐用性能，成为橡胶增强的一种重要组分之一。
与常规的填充料不同，原位表面功能化修饰SiO2具有弹性，可以调节橡胶结构，以及产生弹性效应。
因此，本文将重点介绍原位表面功能化修饰SiO2对橡胶性能及补强机理的研究。
首先，针对不同条件下原位表面功能化修饰SiO2对橡胶的影响，本文进行了一系列研究，包括橡胶力学性能，橡胶热性能，橡胶耐磨性能，橡胶耐热性能等。
结果显示，原位表面功能化修饰SiO2可以显著提高橡胶的力学性能，如拉伸强度和应变恢复，以及耐磨性能和耐热性能。
经过原位表面功能化修饰后，橡胶的拉伸强度提高了约34%左右，耐磨性能提高了约10.4%左右，耐热性能提高了约50%，表明原位表面功能化修饰SiO2能够显著改善橡胶性能。
此外，本文还进行了补强机理的研究。
研究表明，原位表面功能化修饰SiO2以及橡胶之间形成的弹性增强机制，以及表面胶结机制是改善橡胶性能的重要因素。
综上所述，本文针对原位表面功能化修饰SiO2对橡胶性能及补强机理的研究进行了系统的探讨。
结果表明，原位表面功能化修饰SiO2可以显著提高橡胶的力学性能，耐磨性能和耐热性能，以及橡胶和原位表面功能化修饰SiO2之间形成的弹性增强机制和表面胶结机制是改善橡胶性能的重要因素。
因此，本文为研究原位表面功能化修饰SiO2对橡胶性能及补强机理提供了有价值的参考，可以为橡胶制品的开发和应用提供新的思路，为后续研究提供基础性的研究和发展方向。
纳米二氧化硅的表面改性研究
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圈 １ 纳 米 二 氧 化硅 的表 面 特 征
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同剂量改 性剂对 纳米二 氧化硅 的改性效 果（ ． 图
ｗａｅ ｕ ｐ ｎ ｉｎ （ｌｃｒｃｓｉｒｎ ） ｔｒｓｓ ｅ ｓｏ ｅｅ ｔｉ ｔ ｉ ｇ ｒ
响 口］ 橡胶 工业 ，０ ９ ５ （ ）２ —２ ． ２０ ，６ １ ：９３ ．
［ ］ Ｔｅｆ ， ｄｚｊ ４ ｏｉＪ Ａｎ ｒｅ Ｋ．Ｉｆｕｎｅｏ ｉ ｎ ｏ ｐｉｇａ ｅ ｔ ｏ ｕ ｆｃ ｌ ｎｌｅｃ ｆ ｌ ｅｃｕ ｌ ｇｎｓ ｎｓｒａｅ ｓａ ｎ
纳 米 二 氧 化 硅 的 表 面 改 性 研 究
阮 娟 ， 王 君 ， 明 程 学 院 ， 徽 淮 南 ２ ２ ０ ） 安 安 ３ ０ １
摘 要 ： 用 改性 剂 Ａ、 Ｃ分 别 对 纳 米 二氧 化 硅 表 面 进行 改性 ， 察 了改性 荆剂 量 和 搅拌 方式 对 改性 效 果 的 影 响 。 采 Ｂ、 考
接 触 面 积 增 大 ， 而 混 合 得 更 均 匀 ， 性 效 果 得 到 提 从 改 高。
究 Ｅ］ 非 金 属 矿 ，０ ８ ３ （ ） ３—９ Ｊ． ２ ０ ，１ ３ ：７３ ．
［ ］ 张红 艳 ，鹿 化 煜 ，赵 军 ， ．超 声 波 振 荡 对 细 颗 粒 黄 土 样 品 粒 度 ８ 等 测 量 影 响 的 实 验 分 析 ［］ Ｊ ．沉 积 学 报 ，２ ０ ，２ （ ） ９ — ０ ． ０ ８ ６ ３ ：４ ４５ ０
阮 娟 ：米 氧 硅 表 改 研 ／ｌ 第 期— — — — — — — — — — — — — — — — —｜ 等纳 二 化 的 面 性 究２１ ３ — — — — — — — — — — — — — — — — － ０年 ｜ ｌ 蜀
天然乳胶的抗老化性能研究
第 48 卷 第 6 期2019 年 6 月Vol.48 No.6Jun. 2019化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry天然乳胶的抗老化性能研究宣自月，司牧青，张 帅，桑广文，陈 晨，程国君（安徽理工大学材料科学与工程学院，安徽 淮南 232001）摘 要：对多孔纳米二氧化硅(SiO 2)和纳米硅粉(Si)进行改性，并与天然乳胶进行共混，通过接触角测量、老化试验、拉力试验和扫描电子显微镜（SEM）等实验和测试手段，研究了改性混合粉体的表面性能及对天然乳胶的力学性能和抗老化性能的影响。
结果表明，使用十二烷基三甲氧基烷偶联剂(DDES)对Si和SiO 2粉体进行修饰后，当M-Si∶M-SiO 2=4∶6时，加入到乳胶中，复合材料的断裂伸长率和抗老化性能均得到了大幅度的提升，老化前的断面网络更加明显。
关键词：天然乳胶；二氧化硅；硅粉；老化性中图分类号：TQ 331.2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2019)06-0006-03基金项目：国家级大学生创新训练项目（201810361071）；省级大学生创业项目（201810361278、201810361294、201710361256）；高校优秀青年人才支持计划（gxyq2017006）作者简介：宣自月，高分子材料专业本硕连读生，主要研究粉体改性通信联系人：程国君，副教授，硕士生导师，从事粉体改性及纳米复合材料的制备。
E-mail: chengguojun0436@ 收稿日期：2019-03-28天然胶乳是橡胶树割胶时流出的液体，呈乳白色，主要成分为顺式-1,4-聚异戊二烯，此外还含有水44%~70%、蛋白质0.25~4.5%、天然树脂2%~5%、糖类0.36%~4.2%、灰分0.4%等。
天然胶乳的成膜性好，易于硫化，所得制品具有高弹性和高强度，蠕变性小，在医疗卫生用品领域有广泛的应用[1-3]。
纳米二氧化硅在硅橡胶中的补强作用
纳米二氧化硅在硅橡胶中的补强作用摘要：纳米二氧化硅是补强高温硫化硅橡胶的最好填料，本文研究了纳米二氧化硅的结构对硅橡胶性能的影响。
结果表明纳米二氧化硅聚集体对硅橡胶具有良好的补强作用。
硅橡胶中加入纳米二氧化硅粉体，形成了以二氧化硅为晶核的微晶区，增加了物理交联点，更易发生结晶。
纯硅橡胶的机械强度很低，当混入补强填料后，硫化胶的拉伸强度可由0.35MPa提高到14MPa，补强率高达40倍，远远高出其他橡胶所能达到的补强率（1.4-10倍），可见填料的使用对硅橡胶最终性能具有决定性的作用。
研究表明粒子间网络结构的形成提高了填料补强的有效体积，从而弹性体的模量增加。
本文选择纳米二氧化硅，研究了纳米二氧化硅的结构对硅橡胶性能的影响。
1.实验部分1.1主要原料甲基乙烯基硅橡胶（VMQ），分子量60万，乙烯基含量0.17％。
纳米二氧化硅（安徽科纳新材料有限公司）；M-5；ECUST；羟基硅油，含10％羟基；硫化剂双-二五。
1.2试样制备按配方比例将生胶、羟基硅油和纳米二氧化硅在双辊炼胶机上混炼均匀，混炼胶薄通出片，在170℃下热处理2h后返炼加硫化剂，薄通出片，次日在硫化机上模压成型。
硫化条件为175℃×t90。
t90为用LH-90型硫化仪测定硫化胶的正硫化时间。
1.3性能测试硬度按国标GB/T531测定。
使用AG-2000A 型日本岛津材料万能试验机，拉伸速度为（500±50）mm/min分别按国标GB/T528和国标GB/T529测定拉伸和撕裂性能。
用LH-90橡胶型硫化仪，测定硫化胶的正硫化时间、硫化温度。
使用LS-230 Particle Analysis粒度分析仪，超声下分析粉体的粒度分布范围（0.04～2000µm）粉体的粒度分布。
2.结果与讨论2.1纳米二氧化硅存在的结构形式如图1所示，纳米二氧化硅的原生粒子为2－20nm的球形粒子，球形粒子间通过化学键联结成50－500nm的珍珠串结构的支链聚集体，此结构的聚集体不能通过剪切等机械力分散，是补强硅橡胶的最基本单元，聚集体间又通过氢键形成了结构松散的网状的附聚体。
螺旋纳米碳纤维原位生长二氧化硅及其对天然橡胶补强研究
料部分取代炭黑填充天然橡胶 ，测试 其拉伸强度 、断裂伸长率 、硬 度和耐磨性 。结果表 明 ，ＳｉＯ ／ＣＣＮＦｓ在 １ １２５ ｃｍ
处有 ｓｉ—Ｏ—ｓｉ的特征 峰 ，在 ７５６ ａｍ 处存 在 ｓｉ— Ｃ键 的振动峰 ，说 明 ＳｉＯ：与 ＣＣＮＦｓ是通过化学键结合 而非物理吸附 。
添加双相填料后 ，橡胶 复合 材料 的拉伸强度 、断裂伸长率提 高 ，当添加量为 ２％ 时达 到最大值 ，分别为 ２３ ＭＰａ、８３３％ ，
相比空 白样纯炭黑 Ｎ３３０分别提高了 ８．５％ 、２ ３．７％ ，初步实现了绿色轮胎所要求的同时提高强度与弹性等指标 。
关键 词 ：纳米螺旋碳纤 维 ；二氧化硅颗粒 ；双相纳米 填料 ；原位生长
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－５７７０．２０１８．１０．０２６
中图分类号 ：ＴＱ３３０．１ ５
（１￣１］Ｊｌ理工学院材料科学与工程学 院 ，材料腐蚀与防护 四川省 重点实验室 ，四川 自贡 ６４３０００）
摘要 ：采用化学气相沉 积 （ＣＶＤ）法制 备螺旋纳米碳 纤维 （ＣＣＮＦｓ），然后 在其表 面原位生 长纳米 ＳｉＯ 颗粒 ，最
终制 出 ＳｉＯ ／ＣＣＮＦｓ双相纳米 填料 ，用扫描 电镜 （ＳＥＭ）及红外光谱 （ＦＴＩＲ）表征双相纳 米填料 。再 用该双 相纳米填
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｍａｔｅｒ ｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎ ｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎ ｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｉｇｏｎｇ ６４３０００，Ｃｈｉｎａ）
纳米二氧化硅的表面改性研究
１ １ 实验原料 及 仪器 ．
有亲水性 ， 因此容易 团聚、 聚合 物中不易分散 ， 在 为了避免此现象发生就需要在纳米二氧化硅粉体 形成之前设法降低颗粒表面能 。 Ｊ 本 文 采用 溶 胶 ． 胶 （ｏ．ｅ） 艺 ， 非极 性 凝 ｓ１ １工 ｇ 在 溶剂 中用 酯 化 反 应 生 成 的 水 使 正 硅 酸 乙酯 （ Ｅ Ｓ 水 解 制备 均 分散 ＳＯ ＴＯ ） ｉ 溶 胶 。在溶 胶 体 系 中加入 － 水 甘 油 醚 丙 基 三 甲 氧 基 硅 烷 （ Ｐ ． 缩 Ｇ Ｔ ＭＳ ， Ｐ Ｍ ） Ｇ Ｔ Ｓ分 子 中 甲 氧 基 水 解 所 产 生 羟 基 与 ＳＯ 胶粒表 面 的羟基反 应形 成 牢 固 的．ｉ －ｉ ， ｉ Ｓ． Ｓ． Ｏ 键 从 而 在 Ｓ 胶 粒 表 面 引 入 了 ｉ Ｏ Ｃ ２ Ｃ — Ｃ ２ Ｏ Ｃ ６基 团 ， Ｈ＿ Ｈ Ｈ一 — ３ Ｈ 结果使 ＳＯ 胶 ｉ２
氧化硅粉体 ， 其红外光谱如图 ３ ａ 所示。称取该 （） 粉体 ２ 放入 １０ Ｌ的锥形瓶 中， ｇ ０ｍ 加入 ００ ｍ ｌＬ ．５ ｏ ／ 的 ＮＯ ａ Ｈ溶 液 ８ｍＬ 密 封 搅 拌 ２ ｈ ０ ， ４ 。离 心分 离二 氧化硅颗粒后的溶液体 积为 ｃ毫升（ ０ Ｌ ， ￣８ｍ ）从 分离 的 Ｃ 毫 升 溶 液 中 量 取 １ｍＬ 用 Ａ 毫 升 ０ ， ００ ｍ ｌ ．５ ｏ Ｌ的 Ｈ １ ／ Ｃ 溶液滴定至 中性， 剩余溶液（ － ｃ １ｍ ） ０ Ｌ 用同样的方法滴定 至中性所用 Ｈ １ Ｃ 溶液为 Ｂ 毫升 ， 根据下式可计算 出单位重量二氧化硅颗 粒 表面 的羟基 含量 （ ） 。 ｘ
联 系人简介 ： 郭增昌（ ９２ ） 男 ， １６ ・ ， 副教授 ， 主要从事高性能杂化材料研究。Ｅ ｉ： ｇｏ２ ６ ．ｏ ｍａ ｚ ｕ６ ＠１ ３ｃｍ ｌｃ
纳米二氧化硅的制备及表面改性的研究
纳米二氧化硅的制备及表面改性的研究作者：王维来源：《科技与创新》2014年第09期摘要：纳米二氧化硅与其他聚合物混合成复合材料后不仅能集合两种材料的性能，还会产生一些复合性能，因此被广泛应用于涂料、黏合剂、塑料和阻燃材料等的生产中。
下面将简单介绍一种纳米二氧化硅的制备方法，并将硅烷偶联剂KH-550、钛酸酯偶联剂NDZ-201应用到纳米二氧化硅的表面改性中，通过实验分析改性结果。
关键词：纳米二氧化硅；硅烷偶联剂；钛酸酯偶联剂；改性效果中图分类号：TB383.1 文献标识码：A 文章编号：2095－6835（2014）09－0060－021纳米二氧化硅的制备纳米二氧化硅是当前工业生产中产量最高的一种纳米粉体材料，具有优良的光学性能、光催化性能和流变性，同时还具有很强的无机增韧增强功能，因此被广泛应用于复合材料、颜料、陶瓷、黏合剂、化妆品、抗菌颜料等领域。
常用的制备方法有气相法、沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法。
气相法要运用到的原材是氧气、氢气和有机卤硅烷，在高温环境下就可以制备出纳米二氧化硅，其化学反应式为：SiCl4＋（n＋2）H2＋（n/2＋1）O2—＋SiO2′•nH2O＋4HCI.用这种方法制备出来的纳米二氧化硅纯度高、分散度好、粒径小，但制备过程中会造成严重的资源消耗，成本较高。
类似的方法还有有机硅化合物分解法：将有机硅化合物、氢气和空气均匀混合起来，在高温环境下水解，然后利用分离器分离出大的凝集颗粒，最后进行脱酸处理，制备气相纳米二氧化硅。
2表面改性实验纳米二氧化硅的表面能高，容易聚集成团，很难与有机物充分混合起来，再加上其表面亲水疏油，难以在有机介质中均匀分散，会影响填充效果，因此对其进行表面改性处理是非常必要的。
下面就利用硅烷偶联剂KH-550、钛酸酯偶联剂NDZ-201作为改性剂对二氧化硅进行表面改性处理。
利用硅烷偶联剂KH-550改性纳米二氧化硅，具体步骤是：①用电子天平秤取一定量的干燥纳米二氧化硅，往其中加入适量的甲苯，并将其放置到有冷凝管的三口瓶中均匀搅拌，使纳米二氧化硅与甲苯充分混合。
二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补强作用
二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补强作用的报告，
800字
二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补强作用有着重
要的应用价值。
其有效的补强作用使得橡胶材料得到更好的力学性能，可以提高其橡胶材料的弹性和耐久性。
二氧化硅纳米粒子是一种尺寸介于1nm-500nm之间的细致晶
体粒子，具有单独和聚集后表面扩散效应，表面形成了极具附着性的一层极薄的膜，有利于与橡胶分子实现交互作用，从而增加橡胶分子之间的作用力。
此外，纳米粒子还具有一种“互扣”补强作用，即两个纳米粒子之间存在着一种强大的微观作
用力，使得纳米粒子能够与橡胶分子相互作用，从而形成大量的“互扣”作用力，使纳米橡胶力学性能显著提升。
研究表明，二氧化硅纳米粒子能够有效地增强橡胶材料的弹性、耐磨性和抗拉强度等性能，并且可以在不改变其原始性能的情况下实现有效的补强作用。
因此，二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补强作用有着重要的应用价值，能够有效改
善橡胶材料的力学性能，提高其使用寿命和耐久性。
本研究分析了二氧化硅纳米粒子在橡胶中的“薄膜”和“互扣”补
强作用，结果表明，二氧化硅纳米粒子具有较好的补强效果，并可以提高橡胶材料的力学性能，从而满足工业生产应用的需求。
在未来的工作中，还应该深入研究二氧化硅纳米粒子在橡胶上的补强效果，以及不同纳米粒子尺寸、浓度和形态对橡胶力学性能的影响，为橡胶材料在工业中的实用化提供更多的理论依据。
纳米二氧化硅表面改性的研究
等通过原位 表面改性制备
入三口瓶中, 然后加入甲苯和钛酸酯偶联剂 , 搅拌并 超声振荡 , 而后升温至指定温度, 回流, 然后抽滤 , 洗 涤, 放入烘箱中干燥 , 制得改性后的纳米 SiO2。 ( 3) 硬脂酸改性纳米 S i O2 将一定量的硬脂酸和 NaOH 置于三口瓶中, 加 入适量开水, 升温搅拌, 待硬脂酸和 NaOH 全部溶解 加入一 定量的 纳米 SiO2。恒温 搅拌一 定时 间, 抽 滤, 用无水乙醇洗 去表面的有机 物, 再用水 洗涤一 次, 干燥, 即制得改性后的纳米 S i O 2。 1 4 改性效果的表征 ( 1)亲油化度的测定 将 1g 改性后的纳米 S i O 2 粉体置于 40mL 蒸馏 水中 , 然后逐滴地滴定甲醇, 当漂浮在水面上的粉体 完全润湿后, 记录甲醇的加入量 V ( mL ) , 则 亲油化度 = ( V / 40+ V ) ∀ 100 % ( 2)吸水率的测定 将 1 000g 改性后的产品均匀铺洒在表面皿上, 然后放入盛有适量水的干燥器中 , 放置一定时间后, 称量并计算粉体增加的质量 m, 按下面的公式计算 其吸水率。 吸水率 = (m / 1 000) ∀ 100 %
充效果, 所以 , 有必要对其进行表面改性。目前, 采 用硅烷偶联剂、 钛酸酯偶联剂对纳米 S i O2 进行表面 改性的研究有报道 , Zh iW en W ang 等
8!
以超临界
CO 2 为溶剂、 以钛酸酯偶联剂 NDZ 201 为改性剂对 纳米 SiO2 进行了表面改性 , 修饰后纳米 S i O 2 由亲 水变为疏水, I R 和热重分 析表明纳米 S i O 2 和钛酸 酯偶联剂主要 是通过化学键相互作用的。 Yan lo ng T a i等
粉体置于40ml蒸馏水中然后逐滴地滴定甲醇当漂浮在水面上的粉体完全润湿后记录甲醇的加入量yml则亲油化度v40y1002吸水率的测定将10009改性后的产品均匀铺洒在表面皿上然后放人盛有适量水的干燥器中放置一定时间后称量并计算粉体增加的质量m按下面的公式计算其吸水率
纳米SiO2改性的研究进展
１．２．１ 利用表面羟基改性纳米 ＳｉＯ２ 纳米 ＳｉＯ２的表面羟基改性原理为［６］：
醇与纳米二氧化硅反应是一种常见的表面改性方法。醇 羟基与纳米 ＳｉＯ２表面羟基发生缩水反应，去除生成的水可以使 平衡向右移动。因此，使用醇改性剂的关键是及时将反应体系 中水分子分离出来［７］。试验证明，使用 Ｃ４以上的直链醇对纳 米 ＳｉＯ２进行疏水改性，处理效果最佳［８］。目前国内外用醇对纳 米 ＳｉＯ２颗粒进行表面改性的主要方法有回流法、高压反应釜法 和微波辐射法等。
·６４·
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第 ４８卷
纳米 ＳｉＯ２ 改性的研究进展
杨耀彬，李永超，高 缘
（吉林化工学院 化学与制药工程学院，吉林 吉林 １３２０２２）
摘要：纳米 ＳｉＯ２表面具有很强的亲水性，极易聚团。在有机介质中分散不均匀，使纳米 ＳｉＯ２不能很好的添加在有机材料中。通过物理 改性和化学改性可使纳米 ＳｉＯ２应用于有机材料的产品升级，提高有机材料的强度和耐老化等性能。物理改性有热处理和机械法。化学 改性通常有利用表面羟基反应、胺类化合物改性纳米 ＳｉＯ２、有机氯硅烷改性纳米 ＳｉＯ２、偶联剂法、表面接枝法、分散剂法。通过对纳米 ＳｉＯ２改性方法的介绍，展望纳米 ＳｉＯ２改性技术的发展方向。 关键词：纳米 ＳｉＯ２；表面改性；化学修饰 中图分类号：ＴＱ１２７．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）１３－００６４－０３
ＲｅｓｅａｒｃｈＰｒｏｇｒｅｓｓｏｎＭｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＮａｎｏ－ＳｉＯ２
ＹａｎｇＹａｏｂｉｎ，ＬｉＹｏｎｇｃｈａｏ，ＧａｏＹｕａｎ
（ＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｌｉｎ １３２０２２，Ｃｈｉｎａ）
纳米无机粒子补强天然橡胶的研究(Ⅱ)纳米SiO2／天然橡胶复合材料的研究
１ 纳 米 ＳＯ２ ｉ 的制备
常规制备纳米 Ｓ ｚ ｉ 主要是采用化学方法， ｏ 包
括 沉淀 法 、 气相 法 、 溶胶 一 胶 法 和微乳 法 ４种 。 凝
１ １ 化 学 沉淀 法 制备 纳 米 Ｓ ， 化学 沉淀法 是在 一定 的条 件下 ， ａＳ０ 水 溶 Ｎ ２ｉ３
降低 ， 湿抓 着 性 能 提 高 ， 面 的 耐磨 性 稍 有 改 善 ， 胎 同时 研 究 表 明 纳 米 Ｓ（ ／ 然橡 胶 （ ｉ。天 ） ＮＲ） 合 材 复
尼 粘 度 。 善 加 工 性 能 ， 且 降低 生 热 和 滚 动 阻 改 而 力 ， 高耐 磨性 能 ， 提 硅烷 偶联 剂 的 引 人 使 ｓ（ ｉ ２在 ）
液与盐 酸反应 ， 生沉 淀经过 过滤 、 产 洗涤 、 声波 分 超
散 和喷雾 干燥 而得 纳米 Ｓ ， ｉ 其反 应如下 ：
纳 米 Ｓ（ ｉｚ补 强天 然 橡 胶 复合 材 料 在 工 农 业 ） 生产 及 人们 日常生 活中被 广 泛应 用 ， 汽 车配件 、 如
炭 黑 创立 了低 滚 动 阻 力 的 概 念 ， 节 省 燃 油 成 为 使
密封圈 、 胶靴 以及高档消费品。特别 是随着人们 生活 水平 的提高 ， 对汽 车 的消 费 量也 逐步 增 多 ， 汽
ＳＯｚ得 到 其最 佳工 艺 条 件 ， 得产 品 的平 均粒 径 ｉ ， 测 为 ２ ｍ， 结 构 为 葡 萄 状 球 形 结 构 。北 京 化 工 ０ｎ 其 大学 的何 清 玉等 ［ｌ 用超 重 力沉 淀 法 ， ”采 也以工 业 水玻璃 、 硫酸 为原 料 ， 助剂 及表 面活性 剂存 在 的 在 情况 下 ， 应 所 需 时 问 大 大 减 少 ， 备 的 纳 米 反 制
《温敏改性纳米SiO2复合物的制备及其在Pickering乳液中的应用》范文
《温敏改性纳米SiO2复合物的制备及其在Pickering乳液中的应用》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料在各个领域的应用越来越广泛。
其中，纳米SiO2因其独特的物理化学性质，如高比表面积、良好的生物相容性和优异的化学稳定性，受到了广泛关注。
近年来，温敏改性纳米SiO2复合物作为一种新型的智能材料，在Pickering乳液中展现出独特的应用潜力。
本文旨在探讨温敏改性纳米SiO2复合物的制备方法及其在Pickering乳液中的应用。
二、温敏改性纳米SiO2复合物的制备温敏改性纳米SiO2复合物的制备主要包括原料选择、表面改性、复合物制备等步骤。
1. 原料选择制备温敏改性纳米SiO2复合物的主要原料为纳米SiO2、温敏性聚合物以及其它添加剂。
其中，纳米SiO2的粒径、比表面积等性质对最终产品的性能有着重要影响。
温敏性聚合物则决定了复合物的温度敏感性。
2. 表面改性表面改性是提高纳米SiO2与温敏性聚合物之间相互作用的关键步骤。
通过表面改性，可以使纳米SiO2表面带有特定的官能团，从而与温敏性聚合物形成良好的结合。
常用的表面改性方法包括化学法、物理法等。
3. 复合物制备将改性后的纳米SiO2与温敏性聚合物进行复合，通过溶胶-凝胶法、原位聚合法等方法制备出温敏改性纳米SiO2复合物。
在制备过程中，需要控制反应温度、时间、浓度等参数，以保证复合物的性能。
三、Pickering乳液的制备及应用Pickering乳液是一种以固体颗粒为乳化剂的乳状液。
温敏改性纳米SiO2复合物作为一种新型的乳化剂，在Pickering乳液中展现出优异的表现。
1. Pickering乳液的制备以温敏改性纳米SiO2复合物为乳化剂，通过油相与水相的混合、搅拌、乳化等步骤，制备出Pickering乳液。
在制备过程中，需要控制乳化剂的浓度、搅拌速度、温度等参数，以获得稳定的乳状液。
2. Pickering乳液的应用Pickering乳液在食品、医药、化妆品、石油等领域有着广泛的应用。
纳米二氧化硅的表面改性及其应用进展
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纳米二氧化硅粉体的表面改性研究
纳米二氧化硅粉体的表面改性研究一、本文概述随着纳米科技的飞速发展，纳米二氧化硅粉体因其独特的物理化学性质，在众多领域如橡胶、塑料、涂料、陶瓷、医药和化妆品等中得到了广泛的应用。
然而，纳米二氧化硅粉体的高比表面积和强表面能使得其极易发生团聚，这不仅影响了其性能的发挥，也限制了其在某些领域的应用。
因此，对纳米二氧化硅粉体进行表面改性，提高其分散性和稳定性，成为了当前研究的热点之一。
本文旨在探讨纳米二氧化硅粉体的表面改性研究，通过对表面改性方法、改性剂种类和改性效果等方面的深入研究，为纳米二氧化硅粉体的应用提供理论支持和实践指导。
文章首先介绍了纳米二氧化硅粉体的基本性质和表面改性的重要性，然后综述了目前常用的表面改性方法，包括物理法、化学法和复合法等，并分析了各种方法的优缺点。
接着，文章重点研究了不同改性剂对纳米二氧化硅粉体表面改性的效果，通过对比实验和表征分析，揭示了改性剂种类、用量和改性条件等因素对改性效果的影响。
文章对纳米二氧化硅粉体表面改性的未来发展趋势进行了展望，提出了一些有待进一步研究的问题和方向。
本文的研究结果不仅有助于深入理解纳米二氧化硅粉体的表面改性机制，也为优化改性工艺、提高改性效果提供了有益的参考。
本文的研究也有助于推动纳米二氧化硅粉体在各个领域的应用，促进纳米科技的进一步发展。
二、纳米二氧化硅粉体的基本性质纳米二氧化硅粉体是一种无机纳米材料，因其独特的物理化学性质，在众多领域有着广泛的应用。
其基本性质主要表现在以下几个方面：粒径与比表面积：纳米二氧化硅粉体的粒径通常在1-100纳米之间，这使得其比表面积远大于常规材料。
高比表面积赋予了纳米二氧化硅优异的吸附性能和反应活性。
表面能：由于纳米二氧化硅粉体的高比表面积，其表面能也相对较高。
这使得纳米二氧化硅易于团聚，从而影响了其分散性和应用性能。
表面羟基：纳米二氧化硅粉体表面存在大量的羟基（-OH），这些羟基不仅使纳米二氧化硅具有亲水性，还为其表面改性提供了反应位点。
纳米二氧化硅的制备_表面改性和应用前景_芳明
纳米二氧化硅（nano-SiO2）为无定型白色粉末（团聚体），是一种无味、无毒、无污染的非金属功能材料。
因其具有比表面积大、密度小和分散性能好等特性，并且表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有奇异或反常的特性，如表面效应、小尺寸效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点，常被用作高效绝热材料、催化剂载体、气体过滤材料和高档涂料的填料等，在橡胶、塑料、涂料、油漆化妆品、医药和造纸等领域具有广泛的应用。
1纳米二氧化硅的制备[1-2]纳米二氧化硅的制备方法主要有干法和湿法两种。
干法包括气相分解法和电弧法，湿法包括气相沉积法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。
干法制备工艺制备的纳米二氧化硅纯度高，性能好但设备投资较大、生产过程中能耗大，成本高，故不常采用。
目前国内外多采用湿法工艺来制备纳米二氧化硅。
1.1气相沉积法气相沉积法以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢、氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
其工艺流程是经气化的四氯化硅、氢和氧组成的均相气体混合在水解炉中燃烧，完成高温水解反应，烟雾状的二氧化硅通过聚集器聚集，然后经过分离器到脱酸炉中进行脱酸处理，即可得到纳米二氧化硅，反应生成的HCl气体经水洗塔水洗后成为低浓度的盐酸。
气相沉积法的优点是产品纯度高、分散度高、粒子细而形成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但原料较贵，能耗高，技术复杂，设备要求高，从而限制了产品使用。
目前，采用该方法制备的二氧化硅主要用于硅橡胶补强。
1.2化学沉淀法化学沉淀法是以硅酸钠和酸化剂（H2SO4、HCl 等）为原料，用酸化剂和硅酸钠溶液反应，反应生成的沉淀物经分离、干燥后得到SiO2。
化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法，最终的产品粒径主要受所选择的酸化剂、硅酸盐浓度及搅拌条件等的影响。
常用的酸化剂为硫酸、盐酸以及硝酸等，也有选用有机酸酸化剂或有机-无机复合酸化剂的，也可用乙酸乙酯水解释放出H+作酸化剂，可得到粒径为20nm左右的纳米SiO2粉体。
03纳米二氧化硅表面改性的研究
第36卷第7期2007年7月应 用 化 工A ppli ed Chem ica l IndustryV o.l 36N o .7Ju.l 2007收稿日期:2007-04-04作者简介:解小玲(1969-),女,山西平遥人,太原理工大学讲师,硕士,主要从事材料科学方面的研究。
电话:0351-*******,E -m a i:l x iex l2003@126.co m纳米二氧化硅表面改性的研究解小玲,郭李有,许并社(太原理工大学材料科学与工程学院,山西太原 030024)摘 要:采用钛酸酯对纳米二氧化硅进行表面改性的研究,测定了改性样品的接触角,并用羟基紫外线吸收法测试了改性效果,对所得纳米样品的改性效果进行了评价。
结果发现,钛酸酯与二氧化硅的比例为11%,在108e 条件下,以甲苯为溶剂反应1h 改性效果最好。
关键词:二氧化硅;钛酸酯;表面改性中图分类号:TQ 127.2;TQ 131.12 文献标识码:A 文章编号:1671-3206(2007)07-0703-02Research on s urface m odification of silicaX I E X iao -ling,GUO L i -you ,X U B ing-she(Co llege o fM ater i a ls Science and Eng i neer i ng of T a i yuan U niversity of T echnology ,T a i yuan 030024,Ch i na)Abst ract :Nano -silica w as m odifi e d usi n g TC coupling agen.t Contact angle and the m od ification e ffect o f nano -silica w ith absor bance of u ltrav i o let rad iation o f nano -silica were m easured ,the m odification effect o f nano -silica w as eval u ated .Itw as found that the best effect can be ach ieved w hen t h e w e i g ht o fTC is 11%of Si O 2,and toluene reacted under 108e fo r one hour .K ey w ords :silica ;TC ;m odification白炭黑应用非常广泛,但其应用于聚合物时存在一个关键性的问题,就是如何能使其分散均匀,使之与聚合物更好的相容。
二氧化硅表面环氧改性及其吸附天然胶乳中蛋白质的研究的开题报告
二氧化硅表面环氧改性及其吸附天然胶乳中蛋白质的研究的开题报告一、研究背景与意义天然胶乳是一种重要的高分子乳液，广泛应用于医药、食品、胶水等领域。
然而，天然胶乳中的蛋白质会对其稳定性和品质产生一定的影响，因此对蛋白质的去除和分离成为研究的重点。
传统的天然胶乳蛋白质去除方法包括加热、添加化学剂和超声辅助等方法，但这些方法存在一定的局限性。
近年来，利用表面改性材料吸附蛋白质的方法逐渐成为一种新的研究方向。
二氧化硅是一种常用的表面改性材料，具有大比表面积，化学稳定性好等优点，被广泛应用于吸附分离生物物质的研究中。
本研究旨在通过对二氧化硅表面进行环氧改性，提高其表面亲水性和生物相容性，进而研究其在天然胶乳中蛋白质吸附方面的应用，为天然胶乳蛋白质的去除提供一种新的方法和思路。
二、研究内容和方法1.环氧改性二氧化硅的制备采用水热法制备二氧化硅，随后采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）对制备的二氧化硅进行表面改性，得到亲水性的氨基改性二氧化硅。
再利用环氧化反应将表面上的氨基基团转化为环氧基团，制备出环氧改性的二氧化硅。
2.二氧化硅的表征利用扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等技术对制备的二氧化硅进行表征，分析其形貌、结构和表面官能团的变化。
3.天然胶乳中的蛋白质吸附实验将制备的环氧改性二氧化硅加入到天然胶乳中，通过模拟体外条件下的吸附实验，研究其对蛋白质的吸附性能及其对天然胶乳稳定性的影响。
采用紫外-可见光谱（UV-Vis）、荧光光谱等技术对吸附实验结果进行表征和分析。
三、预期成果及意义本研究预期制备出具有优异表面性质的环氧改性二氧化硅，并探索其在天然胶乳中蛋白质吸附方面的应用。
研究结果将为天然胶乳蛋白质的去除提供一种新的方法和思路，为生物材料的改性和应用提供一定的理论和实验基础。
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纳米二氧化硅表面改性及其补强天然胶乳研究
作者：邱权芳， 彭政， 罗勇悦， 李永振， Qiu Quanfang， Peng Zheng， Luo Yongyue， Li Yongzhen
作者单位：
刊名：
广东化工
英文刊名：GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY
年，卷(期)：2009，36(11)
被引用次数：0次
1.期刊论文邱权芳.彭政.罗勇悦.李永振.Qiu Quanfang.Peng Zheng.Luo Yongyue.Li Yongzhen"胶乳共混法"制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料及其性能-广东化工2009,36(4)
采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性纳米二氧化硅(SiO2),然后通过乳液聚合接枝上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),再将其与甲基丙烯酸甲酯(MMA)改性的天然胶乳,通过胶乳共混法制备天然橡胶/二氧化硅纳米复合材料,结果显示,纳米二氧化硅表面接枝上了PMMA,二氧化硅在橡胶基体中分散良好,粒径在60～100 nm之间,得到的胶膜力学性能有很大的提高.
2.期刊论文魏福庆.李志君.殷茜.邵月君.段宏义.Wei Fuqing.Li Zhijun.Yin Qian.Shao Yuejun.Duan Hongyi纳米SiO2对天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体的改性-合成橡胶工业2006,29(3)
在双辊电热式塑炼机上采用动态硫化法制备了天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV).考察了纳米SiO2的加入顺序及其用量对NR/PP
TPV力学性能的影响,研究了纳米SiO2填充改性TPV的耐溶剂性能和耐热变形性能,并用扫描电镜(SEM)观察了其两相结构和断面形貌.结果表明,纳米SiO2先与NR混炼均匀,再加入小料和硫黄所得的NR母炼胶与PP制备的TPV力学性能较好,且最佳的纳米SiO2加入量为3份;纳米SiO2改性的NR/PP TPV具有良好的耐溶剂性能和耐热变形性能;纳米SiO2提高了NR与PP相间结合强度.
3.期刊论文李志君.魏福庆.LI Zhijun.WEI Fuqing接枝和交联对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑弹性体的影响-高分子学报2006(1)
动态硫化制备纳米二氧化硅(SiO2)改性天然橡胶/聚丙烯共混型热塑性弹性体(NR/PP TPE).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体"就地"熔融接枝、交联对TPE力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能的影响,并用SEM分析了TPE的断面形貌.结果表明:纳米SiO2和MAH/St/DCP的最佳质量分数分别为0.03和0.0375/0.0188/0.00375时,MAH/St/DCP接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2 TPE的力学性能、耐溶剂性能和耐热变形性能最佳
.MAH/St/DCP"就地"接枝、交联通过细化交联NR分散相、改善交联NR分散的均匀性和增加两相之间的共交联,使NR与PP两相界面结合强度明显提高,NR/PP TPE的综合性能得到明显的改善.
4.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu NR-g-(GMA-co-St)与nano-SiO2协同增强增韧PVC的研究-弹性体2009,19(2)
研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)/苯乙烯(St)多单体熔融接枝天然橡胶(NR)[NR-g-(GMA-co-St)]与nano-SiO2协同增强增韧PVC的力学性能,并通过SEM、TG-DTG表征了改性PVC的相结构及耐热分解性能.结果表明,当NR-g-(GMA-co-St)和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,相界面的结合强度明显提高,达到较好的协同增强增韧效果;与未改性PVC相比,增强增韧PVC的缺口冲击强度和断裂拉伸强度分别提高了78.9%和50.5%,并且具有较好的耐热分解性能.
5.期刊论文李志君.魏福庆NR-g-(MAH-co-St)对纳米SiO2改性NR/PP共混型热塑性弹性体的影响-弹性体
2004,14(6)
研究了马来酸酐/苯乙烯(MAH/St)多单体熔融接枝NR[NR-g-(MAH-co-St)]对纳米SiO2改性天然橡胶/聚丙烯动态硫化共混型热塑性弹性体(NR/PP TPV)力学性能的影响;采用SEM分析了TPV的断面形貌.结果表明:纳米SiO2的质量分数为0.03时,NR-g-(MAH-co-St)通过改善纳米SiO2分散的均匀性和细化交联NR分散相,使NR与PP两相的相容性得到明显改善,两相界面结合强度明显提高,NR/PP/纳米SiO2 TPV的力学性能提高.
6.会议论文鹿海华.刘岚.罗远芳.贾德民胶粉中原位生成SiO2及其在天然胶的应用研究2007
通过溶胶-凝胶法在胶粉中原位生成纳米SiO2网络,利用傅立叶变换红外(FTIR)、热重分析(TGA)等技术,证实了溶胶-凝胶反应中在胶粉表面过渡层中原位生成了约3%～5%wt的-O-Si-O-类似SiO2的网络结构；改性胶粉表现出更好的热稳定性,失重5%对应的温度提高了72.4℃.将50份改性胶粉添加到天然橡胶(NR)中,考察了反应前驱体及有机硅氧烷用量等对NR/改性胶粉复合材料性能的影响。
研究发现,NR/改性胶粉复合材料仍具有较好的力学性能及动态性能。
7.期刊论文郑辉林.李志君.赵红磊.胡树.ZHENG Hui-lin.LI Zhi-jun.ZHAO Hong-lei.HU Shu原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的研究-塑料2009,38(3)
研究了原位接枝NR与nano-SiO2协同增韧PVC的力学性能和耐溶剂性,通过SEM表征了增韧PVC的相结构.结果表明:当原位接枝NR和nano-SiO2的质量分数分别为5%和3%时,与未增韧PVC相比,相界面的结合强度明显提高,增韧PVC的缺口冲击强度和拉伸强度分别提高了102%和35.11%,并且具有较好的耐溶剂性能,达到较好的协同增韧增强效果.
8.会议论文李志君.魏福庆.符新NR/PP共混型热塑性弹性体的改性技术2004
动态硫化制备NR/PP/纳米SiO2共混型热塑性弹性体(TPV).通过力学性能的测定,确定了TPV的最佳加工工艺条件;研究了纳米SiO2改性和马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝、交联改性对TPV力学性能、耐溶剂性能和耐热性能的影响.结果表明:MAH/St/DCP"就地"接枝、交联改性NR/PP/纳米SiO2TPV的力学性能最好,耐溶剂性能和热稳定性最佳.纳米SiO2的最佳质量分数为0.03;MAH/St/DCP的最佳质量分数为3.75/1.875/0.375.
9.期刊论文魏福庆.刘义.王卓妮.殷茜.李志君.林秀娟.Wei Fuqing.Liu Yi.Wang Zhuoni.Yin Qian.Li Zhijun. Lin Xiujuan马来酸酐和苯乙烯接枝改性对天然橡胶/聚丙烯共混物物理机械性能的影响-合成橡胶工业
2007,30(1)
用动态硫化法制备了天然橡胶(NR)/聚丙烯(PP)热塑性弹性体(TPV).研究了马来酸酐/苯乙烯/过氧化二异丙苯(MAH/St/DCP)多单体熔融接枝交联改性及纳米二氧化硅用量对NR/PP TPV物理机械性能的影响,讨论了NR/PP TPV的重复加工性能.结果表明,当MAH/St/DCP用量为3.750/1.875/0.375质量份、纳
米二氧化硅用量为3质量份时,NR/PP TPV的物理机械性能最好,达到了国内外有关通用橡胶/PP TPV的水平,并且具有较好的重复加工性能.
10.期刊论文鹿海华.刘岚.罗远芳.贾德民.Lu Haihua.Liu Lan.Luo Yuanfang.Jia Demin胶粉中二氧化硅的原位
生成及其在天然橡胶中的应用-合成橡胶工业2008,31(4)
通过溶胶-凝胶法在胶粉中原位生成纳米二氧化硅网络,经傅里叶变换红外光谱和热重分析,结果证实在溶胶-凝胶反应中于胶粉表面过渡层中可原位生成质量分数约3%～5%的类似二氧化硅的网络结构.改性胶粉表现出更好的热稳定性,失重5%的温度比未改性时提高了约30%.将50份(质量)改性胶粉填充到天然橡胶中后,所得天然橡胶/改性胶粉复合材料仍具有较好的物理机械性能和动态力学性能.
本文链接：/Periodical_gdhg200911028.aspx
授权使用：中国热带农业科学院(rdnykxykxs)，授权号：bbf125ed-a22f-4319-9a43-9e910121e5d8
下载时间：2011年2月21日。