浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法

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在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法 离子色谱仪常见问题解决方法

在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。

1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。

解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。

2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。

解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。

问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。

解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。

2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。

解决方法:要定期检查流动相构成及流速。

问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。

解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。

例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。

如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。

2)原因分析二:样品浓度过高。

解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。

解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。

2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。

解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。

离子色谱仪常见故障问题及技术交流

离子色谱仪常见故障问题及技术交流

离子色谱仪常见故障问题及技术交流离子色谱仪常见故障问题离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的紧要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

离子色谱仪常见故障可以分为以下几类,认真的操作如下:一、电导高1.淋洗液基体中有高电导物质。

排出方法:更换配液水或者试剂。

2.色谱柱中吸附高电导的物质。

解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

3.电导池中有固体电解质结晶。

处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

4.量程选择不对。

如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。

重新选择量程即可。

二、压力指示异常1.恒流泵单向阀污染。

假如淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。

单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。

解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

2.六通进样阀堵塞。

在开泵状态下卸开每一个孔路,察看流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

3.色谱柱入口处滤膜堵塞。

将色谱柱取下并拧下柱头,当心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。

此方法可以是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。

4.抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。

方法检查色谱柱后面部分,察看每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做想应的疏通处理。

接头不要卡的太紧了。

三、基线不稳噪声大1.仪器通淋洗液未达平衡状态。

仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

2.流路中有气泡。

依照流路次序排查气泡产生的位置,逐一排出。

离子色谱仪器使用中常见的问题及维护对策

离子色谱仪器使用中常见的问题及维护对策
而 对 于 具 有一 定 疏 水性 、 比较 突 出水 合 能 1  ̄7 p K a 的离
子来说,尽可能地选用高效离子排斥法;还存在一些离 子 ,譬如 氨基 酸 、生 物碱 和 过渡 金属 等 离子 ,不仅 可 以
使 用 阴离 子进 行 交换 分 离 ,还能 够使 用 阳离 子进 行 交换
谱仪器很长时间内无法保持平衡。而造成这一问题的原
2 0 1 7 年第 1 1 期 ( 总第3 9 8 期 )
中 阊高新竣术 止 , \ 业
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方面 ;离 子 的价 态越 高 ,离 子 的保 留性 也随 之越 强 ;离 子 半 径 越 大 ,离 子 的 保 留性 也 会 随 之 越 强 :极 化 度 越 大 ,离子 的保 留性也 会 随之 越强 。而 对 于 同一类 型 的淋
测离子间电导的响应值。最后可 以根据 电导检测器进行 检 测 , 同时还 要 绘制 出各个 离子 的色 谱 图,并将 保 留 时
因有 两个 : ‘ 3 . 1 . 1 在 淋 洗 液基 体 中存 在 比较 高 电导 的物 质 。
间作 为 定性 , 要将 峰 高 、 峰 面 积 作 为 定 量 ,进 而 有 效 地 、准 确 地测 出离子 含量 。离子 色谱 实 际上 是属 于 液相 色 谱 一类 ,而 且 离子 色谱 法 的形 成基 于 多种 分离 机 能 ,
洗液 ,其浓度越大,就表 明其洗脱能力是越强的。除此
之 外 , 如 果 提 升 淋 洗 液 的 流 速 能 够 有 效 地 减 少 保 留时 间 ,不过 在操 作 过程 中 要注 意分 离度 、柱 子 能够 承 受 的 最大压 力 。 2 . 2 . 2 就 淋 洗液 的p H 值 方 面来 说 ,淋 洗液 的p H 值 越 高 ,氢 氧根 浓 度就 会 随之 提升 ,而 大 多数 情况 被测 离 子 保 留 时间会 出现缩 短 :而就 弱 酸 、多元 酸 方面 来 说 , 淋洗液p H 值会提高,电离也会随之增加,但是其保留时 间会 出现延 长 ,譬如磷 酸根 。 2 . 2 . 3 就 改 进 剂产 生 的作 用来 说 ,运 用 改进 剂 能 够缩短保留时间,同时会对疏水性的离子产生特别大 的 作用 ,能够 提高 样 品的 溶解 度 ,能够 完 善疏 水性 、极化 离子 的色 谱 峰形 ,还 能够 对 带有 污染 的 色谱 柱进 行 有效 的清 洁 。

ICS-900仪器简介及故障

ICS-900仪器简介及故障

④ TTL 输出接口 用于控制 AS40 自动进样器
⑤ 管路连接 淋洗液管,再生液管,电导池出口管,气路管,废液管。
2.1.3 内部结构
图 4. ICS-90 内部结构示意图
7
① DS5 型检测稳定器 DS5 包含一个流动电导池。两片 316 型不锈钢电极被密封在
PEEK 池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室 的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动,这将影响分析的重 现性,在高电导时影响更甚。
附录 B 安装
…………………………………… 38
附录 C 常见问题 …………………………………… 51
2
1. 基本知识
离子色谱仪由以下几个基本部分组成:淋洗液,高压输送泵, 进样阀,分析柱,抑制器和电导池组成。在操作过程中,首先使 用标准溶液对离子色谱仪进行校正,再与样品的数据进行比较, 从而完成对样品离子的定性/定量分析,色谱工作站可以自动计算 样品的谱峰浓度并打印报告。
2.2 流路
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图 8.流路示意图
淋洗液从加压储罐流出,由泵输送至压力传感器、阻尼器、 进样阀。样品注入定量环后,进样阀切换至 Inject 位置,淋洗液 与样品混合后进入分析柱、抑制器、电导池,最后流入再生液储 罐。在阴离子分析中,淋洗液的密度比再生液小,再生液从储罐 底部压出送至抑制器;在阳离子分析中,淋洗液的密度比再生液 大,再生液从储罐顶部推出送至抑制器。这种运行方式叫做置换 式化学再生(DCR)。
图 1.原理示意图
1.1 淋洗液的输送
* ICS-90 为等浓度输送系统,即淋洗液的组成和浓度在运 行过程中不发生变化;
* 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统; * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。

离子色谱仪故障问题处理

离子色谱仪故障问题处理

离子色谱仪故障问题处置离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,而且可以同时测定多种组分。

离子色谱仪的快速检验本领对于环境监测工作有侧紧要的意义,其日常维护及操作必须严格依照离子色谱仪使用说明进行,以保障其监测数据的真实性,有效性。

(一)淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有紧要影响。

流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个紧要环节。

输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变更以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。

这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变更,因此对流动相要进行脱气处置。

(二)分别柱分别柱柱体料子为PEEK(聚醚醚酮)。

分别相由聚乙烯醇颗粒构成,粒径为9?m,表面有季铵基团。

这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。

为保护分别柱不受外来物质侵害(这些物质会对分别效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。

分别柱堵塞会导致系统压力上升,分别本领变差会导致保管时间波动、样品重复测量平行性差。

分别柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。

分别柱的保管:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保管。

阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保管到10mmol/LNa2CO3中。

分别柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(三)高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源,其作用是将流动相输入到分别系统,使样品在分别柱中完成分别过程。

离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法

离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法

离子色谱仪使用过程中出现的问题及处理方法作者:杨红梅来源:《科学与财富》2020年第07期摘要:本文从实际工作出发,对影响离子色谱使用的影响因素进行探讨,提出了日常工作中需要注意的事项,及处理方法,建议通过强调仪器日常维护,延长仪器及分析柱的使用寿命,降低故障率,降低维护成本,保证分析准确性。

关键词:离子色谱;前处理;维护使用前言:离子色谱属于高效液相色谱HPLC技术,其分析对象主要是水中阴阳离子的分析,由于其具有一次进样同时测得多个组分,分辨率好,灵敏度高,而且不使用有毒试剂,不产生有毒废液,不会对环境造成二次污染而在环境监测中得到广泛使用,随着各项样品前处理技术的發展及仪器自动化程度的不断提升,目前该技术已广泛应用于环境、食品卫生、制药业及石油化工等领域。

但是由于仪器精密,操作条件要求高,维修费用昂贵,需要使用者在使用中切实注意维护和保养。

本文从实际工作出发,以ICS-600离子色谱仪、电导检测器为例讲述了离子色谱的工作原理,从仪器、试剂、方法、环境因素等方面分析总结了离子色谱在使用过程中的注意事项和经常出现的问题的解决方案,为离子色谱的使用者提供参考。

1、离子色谱仪的结构和原理离子色谱仪主要包括:流动相输送系统、进样系统、分离系统、检测系统4个部分。

此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样器、流动相抑制器等。

分离的原理是由于样品中的阴阳离子对离子交换树脂的亲和力不同,样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带,依次被淋洗液洗脱,淋洗液经过化学抑制器,降低淋洗液的电导,增加被测离子的电导,采用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。

2、使用注意事项2.1 纯水离子色谱仪属于高端精密仪器,对实验室用水要求很高,实验用水需要满足电阻率18.2MΩ·cm以上,并经过0.45 μm微孔滤膜过滤的去离子水,如果水的电阻率不符合要求,离子含量较多,会造成系统压力上升,基线波动,痕量物质检不出等。

离子色谱仪的日常保养与维护内容

离子色谱仪的日常保养与维护内容

离子色谱仪的日常保养与维护内容
一、外部清洁
定期使用柔软干净的布对离子色谱仪的外部进行清理,确保仪器的干净整洁。

避免使用坚硬的工具在仪器表面留下划痕或损坏。

对于仪器上的光学部分,清洁时要特别小心,不要使用含研磨剂或硅酮的清洁剂,以避免损坏仪器的光学表面。

二、离子交换管(列)的维护
离子交换管是离子色谱仪的核心部分,对于仪器的正常运行和维持良好的性能至关重要。

以下是关于离子交换管的维护建议:
1.日常使用时,要避免将样品中的颗粒物、大分子物质等进入离子交换管,以防堵塞或损坏离子交换管。

如果发现样品中含有这些物质,建议在进行进样前进行过滤或离心处理。

2.定期进行冲洗和再生:长时间使用后,离子交换管内可能会积累杂质和污染物,因此需要定期进行冲洗和再生。

具体冲洗和再生的方法可以根据不同的仪器型号和操作指南进行。

一般来说,冲洗可以通过流经去离子水或低浓度的盐溶液来完成,而再生则通过流经高浓度的盐溶液来实现。

3.防止气泡的产生:离子交换管内不应有气泡存在。

气泡可能会阻碍流动相的流动,导致样品分析的不准确。

因此,在运行仪器前,要确保流动相已经完全驱赶出管内的气泡。

4.避免高温和强光:离子交换管应避免暴露在高温和强光的环境中。

高温和强光可能会影响离子的吸附和解吸过程,导致分析结果的
不准确。

5.更换离子交换柱:当离子交换管的性能下降或损坏时,可能需要更换离子交换柱。

更换时,应确保新的离子交换柱与仪器型号和操作指南相匹配,并按照操作指南进行安装和调试。

离子色谱仪的日常维护及常见故障分析

离子色谱仪的日常维护及常见故障分析

离 子色谱抑制 器具有增加 待测离子 的 电导值 、降低淋洗 液 的背景 电导 、消除反离子 峰对弱保 留离子 的影 响等作用 ,在使 用
2.1细 菌
中应 注意 :(1)不 能用手接触抑 制器的 陶瓷 片 ;(2)抑制器不 可在
细菌滋生会破坏离子 色谱 仪的分离柱 ,许多离子色谱 问题往 未通液体 的情况 下空转 ,否则会 加大对 柱芯 陶瓷 片 的磨 损 ;(3)

成本 ,还更有效的提高了仪器工作效率及延长使用寿命。
2-3水 质
1仪器 工 作原理 与 结构
离子色谱 以水性介质为 主 ,主要用于淋洗液 、再生液的配置 、 稀释 、管路的冲洗 、容器 的冲洗等 ,因此水质 的好坏对监测结果尤
1.1工 作 原 理
为重 要 。
采用完全兼容的英蓝超滤技术 ,可将样 品的前处理步骤集成
品分析采集数据 的同时,自动进样器可 自动完成整个进样管路 的 无 颗 粒 。
清洗 ,避免 了手动前处理可能带来 的交叉污染 。利用此原理 可同 2.4试 剂
时解决操作繁琐 、水质样 品数量多 、滤膜容易堵塞 、样 品易受污 染
所有试剂都必须 是分析纯 以上 ,最好是优 级纯 ;标准样 品最
柱 、六通 阀 、爱 .智能 TM 色谱柱 、爱 ·智 能 TM 电导 检测器 等部件
(1)淋洗液 在使 用前应先过滤 、脱气 ,以尽可能排除颗粒物及
组 成 ,见 图 1。
气泡 的干扰 ;(2)先充分 润洗淋洗 液瓶后再 添加淋洗液 ;(3)注 意

室 温的变 化 而引起 的气 泡 ,因此 室 温一般 控 制在 20℃一25oC;
离子色谱仪 的 日常维护及 常见 故 障分 析

ICS一900离子色谱仪保养与故障解决方法

ICS一900离子色谱仪保养与故障解决方法

浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果,必需保证离子色谱仪的正常运转,而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。

实验过程中我们不断摸索与总结经验,当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。

本文就ics一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。

【关键词】离子色谱仪;保养;故障;解决办法ics-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

应用置换式自再生(抑制)循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子,得到各种离子的色谱峰,根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。

ics-900型离子色谱仪具有2种检测模式,再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。

应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。

具有抑制容量高,死体积小,平衡快,重复性好,操作简单等特点。

仪器日常环境条件的要求:温度15℃~35℃;相对湿度2.2 压力异常1)没有流动相流出,又无压力指示双柱塞泵内如果有大量的气体,淋洗液加压后旋启动阀,开泵1 min~2 min后,关闭泵,旋紧启动阀;再打开废液阀,开泵1 min~2 min,停泵,旋紧废液阀;如果启动阀气泡排尽后,泵压稳定,可不进行废液阀的排气。

一定注意不要过度拧紧启动阀和废液阀,也可用一个50 ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

系统漏液。

检查泄漏时要逐段进行,确定位置并进行维修。

接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏,可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题,但不可过分拧紧。

如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须取下接头,确定是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损。

)并及时更换。

特别注意为了避免抑制器膜漏液,不可长时间停要定期对抑制器进行水化保养。

2)压力指示过高色谱柱入口处滤膜堵塞:保护柱的柱容量降低20%时,应清洗保护柱或更换保护柱。

离子色谱仪使用和常见故障分析

离子色谱仪使用和常见故障分析

2019年第4期摘要:文章介绍了ICS-900型离子色谱仪的组成结构、工作原理以及操作流程。

针对ICS-900型离子色谱仪在日常使用过程中常见的故障问题进行分析,提出通过建立完善的日常使用和维护记录,总结维修经验,增强仪器故障排除能力,延长仪器使用寿命。

关键词:离子色谱仪;使用;维护;故障作者简介:步露(1991-),女,江苏南京人,助理工程师,主要从事农产品质量安全检验检测工作。

离子色谱仪使用和常见故障分析步露(玉溪市农产品质量安全检验检测中心,云南玉溪653100)离子色谱(IC )属于高效液相色谱(HPLC )的一种,主要用于阴离子、阳离子的分析。

对常见阴离子、阳离子、有机酸和有机胺类等组分具有很好的分析效果。

离子色谱法具有选择性好,灵敏、快速、简便,可同时测定多组分的突出优点。

离子色谱法于1975年问世,现已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用仪器操作人员只有对设备原理及维护进行全面掌握并接受专门的技术培训,才能更好地使用和维护离子色谱仪,延长仪器的使用寿命。

现就ICS-900型离子色谱仪为例,介绍仪器的使用操作以及常见故障。

1离子色谱仪的组成结构及工作原理离子色谱仪由以下几个基本部分组成:流动相传输部分、高压泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器和数据处理系统组成。

在操作过程中,首先使用待测离子的标准溶液绘制一条标准曲线,对待测样品进行定量,再定义出待测离子的保留时间,对样品离子进行定性,最终通过数据处理系统得出结果并打印报告。

离子色谱仪的分离机理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

适用于亲水性阴、阳离子的分离。

离子色谱仪可用于检测的常见阴离子包括:F -,Cl -,Br -,NO 2-,PO 43-,NO 3-,SO 42-等;检测的常见阳离子主要包括:Li +,Na +,NH 4+,K +,Ca 2+,Mg 2+,Cu 2+,Zn 2+,Fe 2+,Fe 3+等。

离子色谱仪故障问题处理

离子色谱仪故障问题处理

离子色谱仪故障问题处理离子色谱仪作为目前常用的分析化学仪器之一,它可以快速、准确地分析水样、食品、药品、环境等复杂样品中的离子物质。

然而在使用过程中,也难免会遇到一些故障问题。

本文将就几种常见的离子色谱仪故障问题和处理方法做一简单介绍。

1. 色谱柱寿命问题色谱柱是离子色谱仪的核心部分,它的寿命直接决定着分析结果的准确性和稳定性。

通常情况下,色谱柱的寿命与所分析的样品种类、样品质量、进样量、流速等因素有关。

当发现色谱柱出现异常峰形或背景噪声干扰增大等现象时,可能是色谱柱老化的表现。

此时需要更换新的色谱柱。

2. 进样器问题在离子色谱分析中,进样器是一项重要部件,一旦出现进样量不准确、或者进样器泄漏或堵塞等问题,将导致分析数据的不准确和不稳定。

如果发现进样器出现问题,可以先尝试清洗进样器或者更换进样针头。

如果进样器存在泄漏,可能是进样器密封件的老化或者损坏,需要进行更换。

3. 流路问题离子色谱仪的流路是维持仪器正常运行的关键,如果发生流路堵塞或者漏液情况,将严重影响仪器的分析性能。

首先需要检查流路是否漏液,如果有漏液情况,需要检查流路连接件是否松动或密封件是否老化。

如果发现流路出现堵塞,可以先尝试将管路部分进行清洗或更换。

4. 检测器问题离子色谱仪的检测器是分析样品的关键组成部分,如果出现故障,会导致仪器无法正常运行。

一般情况下,如果检测器出现问题,会有错误信息提示或者曲线异常表现。

对于这种情况,可以根据错误提示信息或者曲线表现进行分析并尝试解决问题。

如果无法解决,需要进行更换或者维修。

5. 软件问题离子色谱仪的软件系统对仪器的控制和数据分析起到至关重要的作用。

如果软件系统出现问题,将直接影响实验的开展和数据分析的准确性。

如果发现软件系统出现故障,可以先尝试进行系统重启或升级。

如果无法解决问题,需要联系仪器厂家进行技术支持。

总结离子色谱仪故障问题的处理需要具有一定的实验技能和专业知识。

在进行仪器维护和处理故障问题时,需要根据具体的实验情况进行分析和解决。

离子色谱仪常见故障及排出方法 离子色谱仪维护和修理保养

离子色谱仪常见故障及排出方法 离子色谱仪维护和修理保养

离子色谱仪常见故障及排出方法离子色谱仪维护和修理保养离子色谱仪常见故障有以下几类:1、电导检测器常见故障电导检测器常见故障是检测池被污染。

故障原因:污染物紧要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、多而杂的样品基体等。

故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。

处理方法: (1)用 3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性;(2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147S。

2、分析泵常见故障分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,峰形变差(显现乱峰)色谱。

处理方法:为分析泵供应充分的淋洗液,并且给淋洗液施加确定的压力(通常小于35 kPa)。

对于简单产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。

3、抑制器使用中的常见故障与排出抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。

抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。

抑制器zui常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导上升。

(1)峰面积减小造成峰面积减小的紧要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。

抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。

同时向再生液进口注入少许纯洁水,并将抑制器放置半小时以上。

抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。

(2)背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在确定的问题。

大多数是操作不当引起的。

例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。

膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导上升。

而失效的抑制器在使用时会显现背景电导持续上升的现象,此时应更换一支新的抑制器。

(3)漏液抑制器漏液的紧要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。

浅谈离子色谱仪的故障分析与排除与日常维护保养

浅谈离子色谱仪的故障分析与排除与日常维护保养

浅谈离子色谱仪的故障分析与排除与日常维护保养摘要:随着社会经济的快速发展和高技术的进步,出现了各种各样的先进技术和设备。

离子色谱以其快速、简单、灵敏等特点,受到分析工作者青睐,离子色谱仪被广泛用于环境、食品、水质检测等领域,。

本文指出了离子色谱仪在使用过程中容易出现的问题,针对这些问题,总结出了解决方案,并介绍了离子色谱仪在使用过程中的日常维护和保养。

具有一定的参考价值。

关键词离子色谱仪故障排除日常维护保养一、前言离子色谱主要用于阴、阳离子的分析。

具有选择性好、灵敏度高、分析时间短、操作简便等特点,可同时测定多组分,特别是难以用其它仪器和方法分析的组分,基于上述优点,离子色谱法已在环境监测领域等行业得到广泛应用。

在监测分析中,离子色谱仪承担着水源水、饮用水、生活污水、井下污水等水中阴离子的测定。

离子色谱仪虽然结构、操作简单,离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长等问题,为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。

二、故障分析与排除故障一:系统压力降低或无压力当离子色谱仪系统有泄漏时,压力就会降低,这时候我们要做的就是仔细检查仪器各个接头是否有拧紧。

另外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。

此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。

故障二:系统压力升高我们在使用离子色谱仪时,在开始时就要设定高压极限压力,一般设定在15MP左右,当离子色谱仪的压力升致高压极限时,系统会自动关闭。

当系统压力超过正常压力的30%以上时,可以认为该系统压力不正常,一般来说,压力升高与以下几点有关:1、某段管子堵塞造成系统压力突然升高。

逐段检查,更换。

2、保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。

浅谈离子色谱仪的操作和维护及故障排除

浅谈离子色谱仪的操作和维护及故障排除

置之 间时 ,应尽快转 动 ,不能停 留在 中途 。这是 因为若 扳
阀停 在 两 位 置 中 间 时 阻死 了 液 流 ,压 力 骤 增 ,再 转 到 进 样 位 时 ,瞬 间 过 高 的 压 力 会 将 连 接 到 色 谱 柱 的 柱 头 损 坏 。注 射 器 针 头 选 用 平 头 的 ,针 头 外 侧 紧 贴 进 样 器 密 封 管 内 侧 ,
密封 性 能 好 ,同 时也 防止 了针 头 刺 坏密 封 组 件 。
论证 可采 用 0 2 . m ( 2 国产) 或 0 5 . m ( 口)等 滤膜 。 4 进
过 滤头 要 经 常 清 洗 。
() 六 通 阀 进 样 器 的进 样 方 式 有 部 分 装 液 法 和 完 全 装 2
六通 阀进样器的正确使 用和维护将能增加其使用寿命 ,
泵在 工作状态 时严 禁将样 品瓶 内溶液吸 干 ,否则造 成空泵
可以达到连续进样3 次而无需维修。应注意 以下几点 : 万
() 扳 动 扳 阀 从 L a ( 载 ) 位 置  ̄ Ij t ( 射 ) 位 1 od 加 ne 注 c

二氧化碳抑制器和化学抑制器 、高压泵 、六通 阀、色谱 柱 、
柱 前 保 护 柱 、柱 温 箱 、检 测 器 和 主 机 箱 等 几 大 部 分 组 成 。
列举几件进行说明。
1 六 通 阀 .
是 在操作 中要 注意泵工 作压力不 要超过最 高值 ,否
则 会 使 高 压 泵 密封 环 变 形 ,产 生 漏 液 。二 是 防 止空 泵 运 转 ,
3 色 谱 柱 .
3 8
中 国设备工程 『21年o 月 0 4 1
维与理 护修
色谱柱是 离子色ห้องสมุดไป่ตู้ 仪 的核心部 件之 一 ,样 品中的各 离

离子色谱(IC)维护常见问题

离子色谱(IC)维护常见问题

相信很多人在做离子色谱时,都会遇到很多问题,比如遇到进样管堵塞,导致无法自动进样走序列;遇到泵走着走着柱压不稳甚至突然变小,导致色谱图基线跌宕起伏;遇到流动相过滤头被气泡“包围”,泵管时不时吸附一个“顽固”的小气泡,弹都弹不走它,而导致吸液不正常,出现这些问题应该怎么样解决呢?今天小编给大家带来一些小妙招。

一、仪器“搞事情”,是时候做个“小保养”了(1)“保养”进样系统准备拆!先用软控把进样针升起来。

然后拆掉青色罩子(左上图两边的螺丝钉拧下来)。

再把固定进样针套件两端的螺丝钉(右上图)也拆下来。

小心取下进样针套件,轻放至无尘纸上。

工程师说进样针是陶瓷材料的,易断啊,务必小心!!!右上图“肢解”进样针套件。

注意红色箭头处紧固进样针的大口朝下。

注射器吸点纯水用软管连接进样针,反冲进样针。

冲洗好后,按相反顺序装好进样系统,顺便更换新的进样蠕动泵泵管。

(2)“保养”泵系统拆下进流动相接头,拆之前把流动相瓶拿下来放低一点,不然这个接头流动相会滋滋的往出冒。

再拆下出流动相接头。

用内六角扳手拧松泵头四个角固定螺丝。

泵头上全是析出的盐,上图红色箭头处!准备拆泵,拆之前把泵头上白色电路板先拆掉,防止刮蹭,上左图绿色箭头处。

用平口螺丝刀拧下两端白色螺丝。

用扳手拧松柱塞套筒上面螺丝后,用手拧。

一定要注意,快拧下来候要用力把螺丝往拧紧的方向顶住,缓慢平行拧出并取下。

此泵区别与HPLC液相高压泵,所以拧出时,要用力平行按住以释放弹簧的弹性势能。

毕竟贵重的柱塞杆就在它下面啊!!继续拧下面的柱塞套筒下面的螺丝拆下柱塞套筒,分解泵头。

(注:若泵头漏液,多半是上图红圈内的密封圈磨损了。

若需更换新的密封圈,需要专用的拆装工具,并且新的密封圈要先在异丙醇中泡一泡!)准备清洗了:用50%甲醇水超声清洗柱塞套筒、上固定螺丝和安装在密封圈上面的“凸”型部件。

超声的同时,用无尘纸沾异丙醇轻轻擦拭柱塞杆及连接杆等。

注意,超声频率不要太高,超声时,柱塞套筒内的白色内圈会掉出来,取出即可。

关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点 色谱柱维护和修理保养

关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点 色谱柱维护和修理保养

关于离子色谱柱的维护保养有哪些要点色谱柱维护和修理保养离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分别均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。

因此,对离子色谱柱的维护保养特别紧要。

(1)接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。

色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,确定要保证整个离子色谱仪上的全部阀件或管路已清洗干净,避开造成色谱柱堵塞。

(2)确保色谱柱不进入颗粒物。

样品确定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

(3)确保离子色谱柱不干燥。

每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存方法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入确定浓度的碱(对阳离子柱要通入确定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。

(4)确保色谱柱在确定压力、流速条件下运行。

仪器使用时确定要先检查整个流动管路中是否有气泡,假如有,需要先将气泡排出后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。

由于色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

毛细管色谱柱对气相色谱仪的紧要性毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的精准性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关紧要。

1、在没有载气通过时,柱的固定液热分解较快速,所以在柱箱(炉)升温前总是应当先通上载气(这与TCD操作要求相像),柱箱冷却后才能把载气关上。

2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱快速损坏,因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

(带填充剂的汽化室玻璃衬管必需注意不能带有微粒或灰尘吹出)3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上,将取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要接受干燥的载气,例如:像OV—1、SE—30、SE—54、OV—101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。

离子色谱维护

离子色谱维护

离子色谱维护
离子色谱作为一种常用的分离分析技术,对于保证产品质量、环境保护和生命安全具有重要意义。

为了确保离子色谱系统的正常运行,必须进行定期维护。

一、日常维护
1.仪器检查:每天开机前,检查仪器各部件是否正常,确保无泄漏、松动等现象。

2.管道清洗:定期使用去离子水冲洗管道,防止沉积物堵塞管道。

3.泵清洗:定期清洗泵头,防止泵头堵塞影响流量稳定性。

4.检测器清洗:定期清洗检测器,确保检测器灵敏度。

二、周期性维护
1.柱子更换:根据柱子使用情况,定期更换新柱,保证分离效果。

2.泵油更换:定期更换泵油,防止泵油老化影响泵的正常运行。

3.检测器校准:定期对检测器进行校准,确保检测结果的准确性。

4.系统消毒:定期使用专用消毒液对系统进行消毒,防止微生物滋生影响分析结果。

三、注意事项
1.维护前应先切断电源,确保安全。

2.维护过程中要注意保护好仪器各部件,避免损坏。

3.维护后要对系统进行全面检查,确保正常运行。

4.对于出现的问题要及时处理,避免影响分析结果。

总之,离子色谱的维护是保证其正常运行的关键环节。

只有做好日常维护和周期性维护工作,才能确保离子色谱系统的稳定性和准确性,为我们的分析工作提供有力支持。

关于离子色谱仪常见问题的解决

关于离子色谱仪常见问题的解决

关于离子色谱仪常见问题的解决摘要:离子色谱仪是一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析检测中广泛应用。

这种高效分离仪器具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性高、可以同时检测多种离子、离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长、操作方等多种的优点。

关键词:离子色谱仪使用要求故障排除维护在学习和操作之前,详细了解色谱仪的使用中的注意事项及常见问题的解决,可以帮助我们更好的使用离子色谱仪。

1、离子色谱仪的使用要求。

1.1、试剂。

所使用的试剂都要求使用优级纯,配标准试剂时应预先干燥。

1.2、水质。

配制试剂的水要求电阻>18MQ、无颗粒,用<0.45um滤膜过滤。

水质不好则结果也不好,还可能对仪器造成损坏。

1.3、淋洗液的使用。

淋洗液使用前应过滤、脱气、以去除其中的颗粒及气泡。

细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应保持新鲜,定期更换。

配制的储备液应使用聚丙稀(PP)瓶,4℃左右冰箱冷藏室储存,至少可以使用6个月。

配制的淋洗液使用液,使用时间不能超过一周。

1.4、抑制器。

避免在未通过液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。

长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。

1.5、电压。

为了仪器稳定工作,在电源波动较大的地方,应使用稳压电源。

1.6、色谱柱。

设定的流速不能超过柱子所需要的最大流速。

在测定过程中色谱柱的压力应保证在允许的压力范围之内。

离子色谱仪停机超过两周的时候,需要用20%的甲醇水溶液对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗,避免淋洗液中的盐析出结晶或管路中微生物滋生对离子色谱系统造成损坏。

如长时间不使用,应将柱子取下,将柱子两端盖上塞子,放在冰箱冷藏箱内保存。

2、离子色谱常见故障排除及原因分析。

2.1、压力异常。

现象1:无压力、流动相不流动。

可能原因:1、漏液。

2、泵头内有空气或流动相不足。

3、单向阀损坏或单向阀上粘有固体颗粒。

4、压力传感器损坏。

现象2:压力持续偏高或不断上升。

可能原因:1、流速设定过高。

如何维护离子色谱仪的色谱柱 离子色谱仪解决方案

如何维护离子色谱仪的色谱柱 离子色谱仪解决方案

如何维护离子色谱仪的色谱柱离子色谱仪解决方案离子色谱仪利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。

离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,对离子色谱柱的维护保养十分重要。

1.接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。

色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。

2.确保离子色谱柱不干燥。

每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。

3.确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。

仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。

因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。

4.确保色谱柱不进入颗粒物。

样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。

离子色谱仪的维护离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,以下将按照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项:滤头:流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。

恒流泵:每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。

如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。

进样阀:进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验可以是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。

离子色谱仪使用常见故障分析!

离子色谱仪使用常见故障分析!

离子色谱仪使用常见故障分析!离子色谱仪作为精密仪器,在快速和微量分析方面具有极强的有优势,因此广泛应用于环境监测、化学工业、食品卫生等诸多领域。

在使用离子色谱仪及维护保养设备过程中应严格按照仪器说明书的要求,正确操作,注意加强定期维护和保养,建立完善的维修日志,及时总结维修经验,才能获得理想的分析结果,减少故障率,延长设备使用寿命。

下面给大家例举集中离子色谱常见问题及解决办法!一、日常使用注意事项及维护保养方法1、水质离子色谱以水性介质为主,主要用于淋洗液、再生液的配置、稀释、管路的冲洗、容器的冲洗等,因此水质的好坏对监测结果尤为重要。

水质不好可能引起谱图中待测离子出现负峰、曲线线性不好,甚至还可能导致仪器及分离柱有损坏等问题。

因此IC 用水的要求为电阻大于18MΩ、并用小于0.45mm 微孔滤膜过滤使其无颗粒。

2、试剂所有试剂都必须是分析纯以上,最好是优级纯;标准样品最好是离子色谱专用的。

3、寿命延长维护方法(1)淋洗液除尘过滤头一年更换两次;(2)经常检查泵头是否漏液,一年维护一次;(3)3 个在线过滤器滤芯一年更换4 次;(4)室温控制在20℃~25℃;(5)自动进样器和主机的蠕动泵管容易磨损,要及时调节或更换;(6)最好保证每次试验所用的纯水、淋洗液、再生液都为新鲜水;(7)样品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗进样管路,防止管路长菌;(8)IC 泵要每两年更换注射杆和密封垫圈。

4、细菌细菌滋生会破坏离子色谱仪的分离柱,许多离子色谱问题往往是由于细菌、藻类和霉菌等的滋生引起的。

防止细菌滋生的措施:(1)再生液、淋洗液以及冲洗液应当保持新鲜,定期更换,建议每次使用时都使用现配置的试剂;(2)如果仍有细菌滋生,可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇;(3)建议所有容器用水冲洗后再用丙酮/ 水(1:4)或甲醇/ 水(1:4)冲洗。

5、分离柱(1)最大压力为12 MPa,若超过此值,则需更换柱子;(2)阴离子柱pH 范围一般3~12;(3)短时间不用时可将柱子卸下,将两端盖上塞子后,放入盒中保存;(4)若阴离子柱超过 1 个月以上不使用,可用甲醇:水=1:4 冲洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3 中,阳离子柱则应在冰箱内冷藏保存(4℃)。

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浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法
【摘要】在实验过程中为了不影响实验结果,必需保证离子色谱仪的正常运转,而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。

实验过程中我们不断摸索与总结经验,当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。

本文就ICS一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。

【关键词】离子色谱仪;保养;故障;解决办法
ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。

应用置换式自再生(抑制)循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子,得到各种离子的色谱峰,根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。

ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式,再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。

应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。

具有抑制容量高,死体积小,平衡快,重复性好,操作简单等特点。

仪器日常环境条件的要求:温度15℃~35℃;相对湿度<85%;氮气减压阀后输出压力O.3 MPa。

即恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。

1. ICS-900型色谱仪日常保养
1.1 双柱塞串联泵
1)防止任何杂质和空气进入泵体,所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜(0.2 um或0.45am)进行抽滤。

滤膜要经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
2)工作压力不要超过规定的最高压力,一般平稳至9 653 kPa~10 342.5 kPa 左右,否则会使高压密封环变形导致漏液。

N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa,第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa;流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min,避免使柱压升高而损害柱子;
3)泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致,要随时观察压力变化、电导显示值<25 US。

避免由于溶液吸干空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。

过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹而吸进气泡。

1.2 色谱柱
1)分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。

保护柱可以吸附有可污染分离柱的物质。

开机前要检查淋洗液与分离柱是不是一样的;
2)单通道色谱仪更换系统时,更换完保护柱、分离柱和抑制器后,先不要连接保护柱进口,开机冲洗流路,当用试纸检验流出液的pH值与分离柱要求一
致时,方可拧紧保护柱进口接口;
3)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净,避免使用高粘度的溶剂作为流动相;要测定的实际样品要经过预处理,每次分析工作结束后,要用空白水进样清洗进样阀中残留的样品;并旋松启动阀、废液阀,从启动阀注入去离子水。

若分离柱长期不使用储存时,让淋洗液正常运行至少10 min,之后用死接头将分离柱/保护柱两端封堵存储。

1.3 微膜抑制器
1)对于阴离子抑制器,为延长其使用寿命,再生液硫酸必须使用优级纯,必须全部装满,罐体不能晃动。

淋洗液与再生液要同步进行配制;
2)使用阳离子抑制器时为延长其使用寿命,要将抑制电流设定为50 mA。

每星期至少开机一次,保持抑制器活性;注意在抑制电源关闭后不要连续泵淋洗液,只允许运行30s左右,确认再生液出口处没有气泡后就停泵;
3)仪器若长期不用应封存抑制器,重新启用前需要水化抑制器。

ASRS:从ELUENT OUT处注入3 mL 0.2 N H2S04。

从REGEN IN处注入5 mL 0.2N H2SO4。

CSRS:从ELUENT OUT处注人3 mL 0.2N NaOH。

从REGEN IN处注入5 mL 0.2 N NaOH。

完成上述操作后,将抑制器平放30 min。

1.4 输液系统
1)输液系统有气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性,具有全密封外加保护N2的淋洗液罐,可确保淋洗液浓度没有变化并长期稳定保存。

所以淋洗液必须进行无油空气过滤器加滤膜脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键;
2)注意事项:防止输液系统堵塞,水样做离子色谱分析前要经过O.22 um、o.45 um过滤膜过滤处理,消除基体干扰后方可进样。

未知样品必须先行稀释100倍可进样。

1.5 进样器
1)对于气动进样阀,使用时要注意进样时要处在进样阀状态,进样量控制在4倍定量环体积,进样后不要推至底部以避免推进空气;
2)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。

阳离子样品分析结束后,将抑制器电源关掉,管路无气泡时关泵。

10天以上不用仪器时,断开保护柱、分离柱,并将这两者加一两通管连通,开泵,过纯水10 min以上,清洗管路避免电导池堵塞。

2.常见故障以及解决方法
2.1 电导值高
有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个:
1)淋洗液基体中有高电导物质。

如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。

解决的办法是将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液;
2)色谱柱中吸附高电导物质,解决的办法是进行色谱柱清洗。

最安全和有效的方法是:分别清洗保护柱与分离柱。

如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前,溶液流动方向:保持分离柱向保护柱方向。

保护柱的柱容量降低20%时,应清洗保护柱或更换保护柱。

清洗流速为1.0 mL/min,清洗程序及时间:
(a)去离子水:15 min;(b)清洗液:60 min;(c)去离子水:15 min;(d)淋洗液:30 min。

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