反渗透膜分离制高纯水实验

一、实验目的：(1)熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程；(2)掌握反渗透膜分离原理及操作技能；(3)了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数;(4)掌握利用电导法确定盐浓度的方法。

二、实验原理工业化应用的膜分离包括微滤（Microfiltration，MF）、超滤（Ultrafiltration, UF）、纳滤（Nanofiltration, NF）、反渗透（RO）、渗透汽化（Pervaporation, PV）和气体分离（Gas Separation, GS）等。

根据分离对象和要求，选用不同的膜过程。

图1 膜截留示意图反渗透膜通常认为是表面致密的无孔膜，可截留1-10Å小分子物质，反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。

反渗透净水就是以压力为推动力，利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性，从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中，提取纯净水的物质分离过程。

其原理如图1。

图2 反渗透与渗透现象如图（a）所示，用半透膜将纯水与咸水分开，则水分子将从纯水一侧通过膜向咸水一侧透过，结果使咸水一侧的液位上升，直到某一高度，此所谓渗透过程。

如图(b)所示，当渗透达到动态平衡状态时，半透膜两侧存在一定的水位差或压力差，此为指定温度下溶液的渗透压N。

如图(c)所示，当咸水一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N，可迫使渗透反向，实现反渗透过程。

此时,在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化，这就是反渗透脱盐的基本原理。

通常，膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。

膜的物化稳定性的主要指标是：膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围，以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。

膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下，脱盐率、产水流量和流量衰减指数。

根据膜分离原理，温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。

三、实验内容反渗透膜是实现反渗透的过程的关键，要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。

反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述：1.溶质分离率（脱盐率）R式中，2.溶剂透过速率（水通量）J w式中，3.水的回收率Y式中，/h/h/h4.浓缩倍数C F本实验主要实验内容是：a)测定不同进料流速对膜分离效率的影响，即在同一操作压力下，改变总进料速度，记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值；b)计算水通量，作出J–θ曲线；c)计算出脱盐率和回收率；d)分析操作条件变化对反渗透效果的影响。

四、实验装置与设备4.1 实验流程本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合，以城市自来水为原料，制备超纯水供实验室特殊分析使用，出水水质可自动检测，装置操作简单，稳定性好，具有很高的实用价值。

理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀，使之在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。

因此，反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程，还应包括预处理过程，就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质，使其满足反渗透膜处理的进水要求，保护反渗透膜的正常使用。

同时，经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率、TOC 指标一般还达不到高纯水要求，工业上通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。

最后，采用紫外杀菌，可降低水中的TOC 。

本实验以自来水为原水，设计了预处理（活性炭、精滤）、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元，研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。

流程示意图如图4所示。

装置流程图如图4所示。

图4 反渗透膜分离制高纯水装置流程图4.2主要设备精过滤；1)自来水预过滤器：10英寸活性炭预过滤和5m2)原料储槽：容积50升，材质ABS工程塑料；3)Y预过滤器：材质工程塑料，进口；4)增压泵：型号FLUID-O-TECH 1533，进口；5)压力控制器：型号Fannio FNC-K20；6)反渗透膜组件：2521型低压反渗透膜，纯水通量40-45L/H，脱盐率≥98%7)膜壳：2521型不锈钢膜壳；8)电导仪：型号RM-220，在线检测纯水电阻仪；9)流量计：规格10－100L/H和1－7L/M，面板式有机玻璃转子流量计；10)紫外杀菌器：在线流过式杀菌器；11)核级混合树脂床，约3公斤；12)管道及阀门：UPVC管阀；13)不锈钢电控柜及不锈钢支架。

五、实验操作步骤1.关闭系统排空阀，打开净水出口阀⑥、超纯水出口阀⑦；2.接通自来水与预过滤系统，过滤水进入储槽；3.接通电源，打开总电源开关；4.打开泵回路阀①、浓水旁路阀②，将浓水流量阀③调至最大；5.储槽中有一定水位高度后开启输液泵，取储槽中水样，测定其电导率6.水正常循环后（注意排气），逐步关闭泵回路阀①和浓水旁路阀②，调节压力阀③，使系统压力（膜进口压力）控制在1.0-1.5Mpa内某一值；7.若制备超纯水，切换阀④到混合树脂床，纯水可单独收集，打开浓水出口阀⑤，浓水直接排放，调节一定的自来水进水流速，保持储槽内水位基本不变；8.稳定20~30分钟后出口水质基本稳定，记录出口纯水电阻值，同时记录浓缩液、透过液流量，计算回收率；9.适当打开泵回路阀①，改变总进料速度，重复第6~8操作步骤，比较3个不同流量下超纯水的水质变化；10.停车时，先打开压力调节阀③、旁路阀②及泵回路阀①，使系统压力小于0.2Mpa，再关闭输液泵及总电源，随后关闭自来水进水。

六、实验数据处理a)数据记录温度：25℃；膜面积： 1 m²；操作压力；温度：25℃；操作压力0.25MPa ；浓缩液流量：4.9L/min；透过液流量：78L/h；温度：25℃；操作压力0.30MPa ；浓缩液流量：4.8L/min；透过液流量：83L/h；实验组数 1 2 3 平均净水电导率29.1 29.3 29.2 29.2 （m s/cm）纯水电导率9.33 9.49 9.34 9.39 （m s/cm）温度：25℃；操作压力0.375MPa ；浓缩液流量：4.3L/min；透过液流量：94L/h；实验组数 1 2 3 平均净水电导率30.6 30.6 31.0 30.73 （m s/cm）纯水电导率10.97 11.05 10.98 11 （m s/cm）b)数据处理根据大量实测数据经统计分析整理得出不同水型总含盐量（C）（mg/L）与电导率（σ）（μs/cm）和水温（t）（℃）之间存在下列关系式：Ⅰ--Ⅰ价型水：Ⅱ--Ⅱ价型水：重碳酸盐型水：不均齐价型天然水：对于不清楚水的离子组成，暂不能确定其水型时，可作如下考虑，当常温下电导率小于1200m s/cm时，可按重碳酸盐型水处理，电导率大于1500m s/cm时，可按Ⅰ--Ⅰ价型水处理，其余则按不均齐价型水处理。

实验举例：RO系统进水压力为0.6MPa时，浓水压力0.5MPa，浓水流量13.5L／min，纯水3.2 L／min，水温29.2℃。

1）进水电导548m s/cm；2）纯水电导10.3m s/cm；NF系统操作压力为0.6MPa时，浓水压力0.47MPa，浓水流量11L／min，产水6 L／min，水温29.2℃。

1）进水电导536m s/cm；2）产水电导124m s/cm；根据以上原则，不确定水中离子具体组成，且电导率小于1200m s/cm，可按重碳酸盐型水处理：七、结果及讨论根据实验数据分析，在不同的操作压力下，反渗透效果不同；随着操作压力的增大，纯水回收率增大，纯水和净水的盐浓度也随之增大，脱盐率下降，反渗透效果随之降低。

实验误差分析：由于实验装置存在较为严重的系统误差，认为读取流量计读数不准，造成误差。

1)分析超纯水水质随回收率变化的原因？纯水电导率随着回收率的增大而增大，原因：膜的截留能力有限，膜有损耗，所以操作压力增大，导致更多的水喝水中的杂质透过膜，回收率增大，同时纯水盐浓度增大。

2)结合反渗透脱盐与离子交换技术，说明本工艺的优点？在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化；经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率一般还达不到高纯水要求，通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。

本实验脱盐率在98%以上。

设备操作简单，稳定性好，脱盐率高。

3)反渗透膜是耗材，膜组件受污染后有哪些特征？如果与处理不当或不够，会发生结垢和污染现象。

反渗透膜组件结垢和污染不单是产水水质恶化、产水率下降、系统压降增大、能耗增加，透过液的回收率降低，制得高纯水电导率升高；压力变化离子浓度相应变化。

如不及时清洗还会对摸造成不可逆的损伤，缩短膜寿命，严重时必须提前更换膜元件。

4)常规的树脂再生，是如何实现的？常规的树脂再生，可从碱液开始再生，树脂在酸化后全转化成氢型树脂，不必再做酸性。

阳离子交换树脂5)浓差极化对反渗透操作有什么影响？浓差极化指的是当水透过膜截留盐时，在膜表面会形成一个流速很低的边界层，边界层的盐浓度比进水本体溶液盐浓度高。

浓差极化使盐水渗透压加大，在操作压力不变的情况下，有效推动力减小，从而造成透水速度和除盐率下降，另外还可能引起某些微溶性盐在膜表面析出结垢。

6)操作压力增大后，将主要影响那些参数？结果如何？操作压力增大，透过液流量增大，回收率增加。

会影响膜的使用寿命。

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