浸渍法
浸渍法制备
浸渍法制备浸渍法，也被称为浸渍工艺，是一种常用的制备材料的方法之一。
浸渍法是指将固体物质或纤维材料浸泡在液体溶液中，通过液体的渗透作用使溶质渗入材料内部，从而改善或增强材料的性质。
本文将重点介绍浸渍法的制备原理、工艺流程以及其在不同材料的应用。
首先，我们来了解一下浸渍法的原理。
浸渍法的原理基于溶质与溶剂之间的相互作用力，包括吸附力、表面张力和毛细管力等。
当溶质与溶剂之间的相互作用力强于溶质与溶液中其他成分之间的相互作用力时，溶质将被吸附到溶剂中。
根据溶质的特性和所要达到的目的，可以选择不同的溶剂和浸渍条件。
下面我们介绍一下浸渍法的工艺流程。
通常，浸渍法的工艺流程包括以下几个步骤：1.选择溶液和材料：根据所要制备的材料要求和性质，选择适当的溶液和材料。
溶液可以是溶解液、浸湿液或胶体溶液等，材料可以是纤维、颗粒、薄膜等。
2.准备溶液：按照一定的配方和浓度准备溶液。
根据所要达到的目的，可以选择添加助剂、稀释剂或表面活性剂等，以增强浸渍效果或改善性能。
3.浸渍材料：将材料浸入溶液中，使其充分接触，并保持一定时间。
浸渍时间可以根据材料和浸液性质的不同进行调整。
4.溶液固化：在浸渍完成后，必要时可以进行固化处理，以使溶质在材料中固定和稳定。
固化方法可以是热固化、光固化或化学固化等。
5.干燥处理：将浸渍好的材料进行干燥处理，去除多余的溶液和水分。
干燥方法可以是自然干燥、烘干或真空干燥等。
最后，我们来看一下浸渍法在不同材料中的应用。
浸渍法在许多领域有广泛的应用，如纺织、功能涂层、防腐防护、材料增强等。
下面会针对几个具体的应用领域进行介绍：1.纺织品：浸渍法可以用来给纤维材料进行染色、防水、防火、抗菌等处理，以改善纺织品的性能和功能。
2.功能涂层：通过浸渍法可以将具有特殊功能的液体固化在材料表面，形成一层薄膜。
这样可以为材料赋予特殊的性质，如耐磨性、耐腐蚀性、阻燃性等。
3.防腐防护：浸渍法可以用于金属、木材等材料的防腐防护处理。
浸渍法
浸渍法提取概念：浸渍法是用定量的溶剂，在一定的温度下，将中药浸泡一定的时间，以提取所含成分的一种方法。
根据浸泡的温度和浸渍的次数可分为冷浸渍法、热浸渍法、重浸渍法。
工艺流程：药材和溶媒一同加入带搅拌的容器中浸渍一段时间过流除渣收集滤液，将废渣挤压，得到滤液将两滤液合并过滤，储存，得浸渍液。
影响因素：1 溶剂种类、用量及PH值不同的有效成分选择不同的溶剂浸渍。
2药材的粉碎度理论上药材粒度越细, 其比表面积越大,应有利于有效成分的浸出, 但有时候粗粉的浸取效果反而优于中粉, 分析原因是由于中粉粒度过细导致浸渍阻力过大, 引起溶剂短路和畅流, 从而造成细粉中的有效成分未被充分而均匀的浸出。
因此，应以不同药材、不同溶剂选择适宜的粒度。
3浸渍温度适当的提高温度，有利于有效成分的浸出；温度过高，会导致不耐热成分、挥发性成分的破坏以及杂质的增多，不利于扩散浸出。
4 浸渍时间延长浸渍时间一般有利于浸出，但是当浸渍达到饱和时，延长时间已无益于浸出，而且往往导致大量杂质溶出，一些有效成分如苷类会被其苷酶分解。
5浸渍压力6浸渍固液两相浓度差增大浸渍浓度差，有利于有效成分浸出。
7药材成分：由扩散系数D得知，分子小的成分先溶解扩散。
有效成分多属于小分子物质，主要含于最初部分的浸出液中。
但应指出，有效成分扩散的先决条件还在于其溶解度的大小。
易溶性物质的分子即使大，也能先浸出来，这一影响因素在扩散公式中未能概括在内。
8新技术应用：如用超声波提取、流化浸提、电磁场下浸提、电磁振动下浸提、脉冲浸提等强化浸提方法。
浸渍设备：浸渍用设备一般均成圆筒状，为了防止残渣堵塞出口而设假底，假底上放置滤布，浸出液流出的同时可达到过滤的目的。
浸渍的设备应有盖，即可保持清洁又可防止溶媒的挥发损失。
了便于搅拌，可在浸渍器上设置搅拌器。
多功能提取罐是目前国内应用最广的密闭提取罐。
适用于天然产物的常压、微压水煎、温浸、热回流、强制循环、渗漉、芬香油提取及有机溶媒的回收等多种工艺操作。
催化剂制备原理-浸渍法
干燥与煅烧过程
在浸渍完成后，需要对载体进行干燥和煅烧以去除溶剂和增加活性成分的稳 定性。适当的干燥和煅烧条件可提高催化剂的催化性能。
渍法的优缺点
优点
简单易操作 适用于不同类型的载体 可实现高负载量
缺点
活性成分分布不均匀 浸渍液挥发会导致固体堆积 煅烧过程可能导致部分活性成分丧失
浸渍法在催化剂制备中的应用
催化剂制备原理-浸渍法
浸渍法是一种常用于催化剂制备的方法。它通过将活性成分沉积到载体表面， 以实现催化剂的制备。
浸渍法的基本原理
浸渍法通过将溶液中的活性成分与固体载体接触，使其沉积在载体表面，最终形成催化剂。该方法能够实现活 性成分的均匀分布和高负载量。
浸渍法的操作步骤
1. 选择合适的载体和活性成分 2. 将载体浸入含有活性成分的溶液中 3. 控制浸渍时间和温度 4. 取出浸渍后的载体并进行干燥
浸渍剂的选择与使用
浸渍剂的选择取决于活性成分和载体的特性。常用的浸渍剂包括溶剂、络合 剂和表面活性剂。不同浸渍剂会对制备催化剂的性能产生影响。
浸渍剂浓度与固体/溶液质量比的影响
浸渍剂浓度和固体/溶液质量比会影响催化剂的负载量和分布均匀性。较高的浸渍剂浓度和适当的质量比可以 增加催化剂的活性和稳定性。
1
催化剂制备
浸渍法可用于制备各种类型的催化剂，如
催化反应
2
贵金属催化剂、氧化物催化剂和复合催化 剂。
浸渍法制备的催化剂常用于催化反应，如
氧化、加氢和裂解等。
3
环境保护
浸渍法制备的催化剂在环境保护领域中具 有重要应用，如废水处理和废气净化。
浸渍法_精品文档
在焙烧或还原时易上分布形式的要求，选择
适宜的盐溶液 通常采用硝酸盐、氯化物、有机酸盐、铵盐的
浸渍液。Au、Pd、Pt等贵金属可采用H2PtCl6、 PdCl2，前提是催化剂不受Cl-的影响
浸渍法
浸渍液的选择 与载体、溶液本身的性质有关；与载体的细孔
体； 可以选择具有合适比表面、孔径、强度、
导热率性能的载体； 被负载组分分布在载体表面，利用率高、
成本低； 生产方法比较简单易行，生产能力高
浸渍法
缺点： 焙烧时产生的废气造成环境污染 干燥过程会造成活性组分迁移
浸渍法
对载体的要求： 机械强度、耐热性能好 适宜的形状、大小、比表面、孔结构、
浸渍过程影响因素
载体表面性质 载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
浸渍过程影响因素
氧化物载体在水溶液中其表面能极化带电，粒 子所带电荷性质决定于所在溶液的pH值，以SOH代表表面吸附位
在酸性介质中：S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-, 按双 电层理论，粒子带正电，其周围为带负电的反 离子扩散层
浸渍过程影响因素
载体的预处理 水蒸气处理或焙烧处理 水泡处理 抽真空处理 化学改性处理
浸渍过程影响因素
载体的水蒸气处理 例载体γ-Al2O3水蒸气处理对吡啶HDN活性的影响
浸渍过程影响因素
水泡处理 浸渍过程通常产生大量的吸附热，使浸渍液温
度升高，有的浸渍液pH值低，由于酸的作用会 给催化剂结构和强度带来不利影响采用水泡处 理可以减少吸附热的影响
表面酸碱性和足够的吸水率 不含使催化剂中毒和导致副反应发生的
浸渍法制备
浸渍法制备浸渍法是一种常见的制备方法，广泛应用于材料科学和化学工程等领域。
它通过将固体材料浸泡在液体溶液中，使溶液中的活性物质渗透进固体材料中，从而改变其性质和结构。
本文将介绍浸渍法的原理、应用和操作步骤。
一、原理浸渍法的原理基于溶液的扩散作用。
当固体材料浸泡在溶液中时，溶液中的溶质会通过扩散的方式进入固体材料的孔隙或表面。
这种扩散过程受到浸渍时间、温度、浓度、溶液性质和固体材料孔隙结构等因素的影响。
通过控制这些参数，可以实现对固体材料的特定改性或功能化。
二、应用1. 吸附材料制备：浸渍法可以用于制备各种吸附材料，如活性炭、分子筛和离子交换树脂等。
通过浸渍不同的活性物质，可以调控吸附材料的吸附性能，实现对废水处理、气体吸附和催化反应等方面的应用。
2. 薄膜涂层制备：浸渍法也被广泛应用于薄膜涂层制备领域。
将基材浸泡在涂料溶液中，使涂料溶液渗透到基材表面，然后通过干燥或固化等步骤形成均匀的薄膜涂层。
这种方法可以制备具有特殊功能的薄膜，如防腐蚀涂层、防水涂层和光学薄膜等。
3. 药物制备：浸渍法也常用于制备药物。
例如，将药物颗粒浸渍到载体材料中，使药物均匀分散在载体中，以提高药物的稳定性和生物利用度。
这种方法被广泛应用于药物制剂的研究和开发中。
三、操作步骤1. 准备溶液：根据需要制备的材料或涂层的要求，选择适当的溶液，并根据实验室或工业生产的规模进行溶液的配制。
2. 样品准备：将待浸渍的固体材料进行表面清洗和烘干，以去除表面的杂质和水分，使样品表面干净且无粉尘。
3. 浸渍过程：将样品放入溶液中，确保样品完全浸没在溶液中，并保持一定的浸渍时间。
浸渍时间的长短取决于固体材料的性质和所需的改性程度。
4. 干燥和固化：将浸渍后的样品取出，经过适当的干燥和固化处理。
干燥的目的是去除样品中的溶剂，使其形成均匀的结构。
固化的目的是使浸渍的活性物质与样品表面结合紧密，提高材料的稳定性和耐久性。
5. 表征和评价：对制备的材料进行表征和评价，包括物理性质测试、结构分析和性能测试等，以验证浸渍制备的效果和应用性能。
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
H+A-
- - + + + - + + + - + + - + + - + - + + + + - - - + + - + + - -- + + + + + +
B+OH-
在酸性介质中，S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-，按双电层理论，粒子带正 电，其周围为带负电的反离子扩散层； 在碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O-B++H2O，按双电层理论，粒子带 负电，其周围为带正电的反离子扩散层； pH值为某一特定值下，粒子带正负电荷相等，即不带电，或称带零点 电荷(ZPC)，此状态称为等电点状态；
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件 未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中
的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化
催化剂的制备方法--浸渍法概述
4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
扩散
催化剂
比表面积
活性组分
催化剂的制备方法——浸渍法
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
焙烧 处理 水泡 处理 抽真空 处理
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
催化剂的制备方法——浸渍法
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1 2 3 4 5 6
浸渍法概述
浸渍法基本原理
活性组分的不均匀分布
制备催化剂的影响因素 浸渍法主要工艺 浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型 载体的预处理 用活性组份溶液浸渍 干燥 焙烧分解 活化（还原） 负载型金属催化剂
—— 广泛用于制备负载型催化剂 （尤其负载型金属催化剂）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法（ impregnation ）是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸 渍平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。 浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
中药浸渍法
中药浸渍法
中药浸渍法是一种传统的中药制备方法，通常用于制作饮片、药丸等中药制剂。
其基本原理是将中药原料加入水中，使其在水中浸泡，使药材中的有效成分逐渐溶解在水中，从而达到提取中药有效成分的目的。
中药浸渍法的具体步骤如下：
1. 准备药材：选择符合要求的中药原料，并进行清洗、去皮、去杂质等预处理。
2. 配制浸液：将药材加入适量的水中，一般以药材重量的10-20倍为宜。
根据需要，可以加入一些辅料，如生姜、红枣等，以增强药效或改善口感。
3. 浸渍：将配制好的浸液倒入容器中，将药材放入容器中，盖上盖子或纱布，让药材在水中浸泡。
时间长短因药材种类和需要提取的成分而异，通常需要数小时至数天。
4. 煎煮或浓缩：将浸泡好的药材和浸液一起放入锅中，加热煎煮，直到浸液中的有效成分被完全提取出来。
也可以使用其他方法进行浓缩，如沉淀、过滤、蒸馏等。
5. 干燥和成型：将提取好的中药浸膏晾干，然后进行干燥和成型。
干燥的方法可以是晾晒、烘干或喷雾干燥等，成型的方法可以是压制成片、丸、颗粒等。
中药浸渍法的优点是操作简单，能够有效提取中药的有
效成分，同时可以根据需要调整浸液的成分和浓度，以达到最佳的提取效果。
缺点是需要较长的时间进行提取，同时浸液的成分也可能受到外界环境的影响，影响提取效果。
催化剂的制备方法--浸渍法
活性炭 硅藻土
浮石 活性白土 炭纤维
催化剂的制备方法——浸渍. 法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： Ø 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
Ø 无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
缺点
Ø焙烧产生污染气体； Ø干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
催化剂的制备方法——浸渍. 法
二、浸渍法基本原理
Ø 固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
催化剂的制备方法——浸渍法
LOGO
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍. 法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来时， 或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。
由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用不同 类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
溶剂 水
丙酮
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
催化剂的制备方法--浸渍法
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（70%）
干燥、500℃焙烧 冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（30%） 干燥、480℃焙烧 高温活化还原、钝化
还原态Ni基 加氢催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
粉料的捏合
实验室
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
挤条成型
实验室 工业生产
不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
溶剂
水 丙酮
H2PtCl6/γ-Al2O3
均匀分布 “蛋壳”型分布
H2PtCl6/活性炭
“蛋壳”型分布 均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
浸渍法
浸渍法之实例
HAuCl4*4H2O(aq)+ 载体(Mg-Al/HT、MgO、γ-Al2O3)
室温 搅拌2h
110℃ 蒸干 100℃干燥3h H2 300℃ 1h
Au/(HT、MgO、γ-Al2O3)
原后变成金属组分。
必须使无用组分在热分解或还原过程中挥发出去。
常用盐类：硝酸盐、铵盐、有机酸盐 (乙酸盐、乳
酸盐等)。
浸渍液浓度必须控制恰当பைடு நூலகம்
a.过浓：
不易渗透到催化剂微孔；
在载体上分布不均； 易得到较粗金属晶粒。
b.过稀：
一次浸渍达不到要求负载量，要采用反复多次。
c. 所需浓度：
α = Vp· C / (1＋Vp· C)×100 % 其中：
C — 浸渍液浓度(g/ml);
Vp — 载体的比孔容(ml/g);
α — 活性组分的含量.
2、活性组分在载体上的分布与控制
分布：
活性组分在载体上的分布与载体对溶质和溶剂的吸附性能有关。 孔内吸附速率 > 孔内扩散
溶液在孔中向孔内渗透过程中，活性组分就被孔壁附，
渗透至孔内部的液体完全不含活性组分。 若此时分离出过多浸渍液，并快速干燥，活性组分只 分布在颗粒孔口与颗粒外表面。
载体与活性组分有相互作用
通过相互作用，使活性组分有良好分散，并趋于稳定。
载体具有催化作用
载体除具有负载活性组分的功能外，还与活性组分起发挥 自身的催化作用。如Pt/Al2O3重整催化剂，用Cl-处理过的 Al2O3作为酸性载体可促进异构化反应；而Pt加氢、脱氢。
② 浸渍液配制 所用活性组分金属盐应该是易溶于水 (或其它溶剂) 的，且在焙烧时能分解成所需的活性组分，或在还
浸渍法的优缺点及操作注意事项
浸渍法的优缺点及操作注意事项浸渍法是一种常见的化学分析方法，可用于分离、提取和分析样品中的化学物质。
该方法的优点包括简单易行、高效快捷、适用范围广泛等，但也存在一些缺点，如易引起交叉污染、难以控制浸渍时间和浸渍剂浓度等。
本文将从优缺点和操作注意事项两个方面对浸渍法进行详细介绍。
一、浸渍法的优点1. 简单易行浸渍法是一种简单易行的化学分析方法，只需将样品浸泡在特定的溶剂中一段时间，即可实现化学物质的分离、提取和分析。
相对于其他复杂的化学分析方法，浸渍法更容易掌握和操作，适用于不同水平的研究人员。
2. 高效快捷浸渍法可以快速地从样品中提取化学物质，通常只需几分钟至几小时的时间即可完成。
相比于其他化学分析方法，如萃取、蒸馏等，浸渍法具有更高的效率和更短的操作周期，能够大大提高实验效率。
3. 适用范围广泛浸渍法适用于多种不同类型的样品，包括固体、液体和气体等。
在分析不同类型的样品时，只需选择适当的浸渍剂和浸渍时间，即可获得准确可靠的分析结果。
因此，浸渍法具有广泛的适用范围，能够满足不同的研究需求。
二、浸渍法的缺点1. 易引起交叉污染浸渍法通常使用的是溶剂，这些溶剂可能会污染其他样品和实验环境，导致交叉污染。
为了避免交叉污染，需要严格控制实验条件和操作流程，以确保实验的准确性和可靠性。
2. 难以控制浸渍时间浸渍时间是影响浸渍法分析结果的重要因素之一，但很难控制浸渍时间的精确度。
不同的样品和浸渍剂可能需要不同的浸渍时间，而且浸渍时间的长短还受到操作人员的经验和技能的影响，因此需要进行多次实验来确定最佳的浸渍时间。
3. 难以控制浸渍剂浓度浸渍剂浓度是影响浸渍法分析结果的另一个重要因素，但很难精确地控制浸渍剂浓度。
不同的样品和浸渍剂可能需要不同的浸渍剂浓度，而且浸渍剂浓度的高低还受到实验环境和操作流程的影响，因此需要进行多次实验来确定最佳的浸渍剂浓度。
三、浸渍法的操作注意事项1. 选择合适的浸渍剂在进行浸渍法分析时，需要选择适合样品的浸渍剂。
浸渍法
浸渍法浸渍法是制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。
浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
首先是载体，载体起着提高催化剂表面积和关键组分高效利用的作用；其次是煅烧温度，温度能够影响催化剂中金属的分散和晶型结构；再者是浸渍液的浓度，浓度越高，浸渍量越大，在载体上分散的金属颗粒越大；然后还有浸渍液所用的溶剂，其表面张力影响液体浸渍的深度等；浸渍的时间温度都会对催化剂的性能造成不同程度的影响，控制条件是做好催化剂的关键。
浸渍温度是影响催化剂性能的另一个重要因素，实验设计了以下3 种方案进行浸渍温度影响的研究：方案1：浸渍温度22℃、浸渍时间12h。
方案2：浸渍温度35℃、浸渍时间12h。
方案3：浸渍温度50℃、浸渍时间12h。
其中浸渍液的浓度均为6wt%Cu，浸渍后沥干，110℃通风条件下干燥10h，550℃下焙烧3h，得成品催化剂。
实验结果如图2。
上述浸渍方案1、2、3 下的Cu 负载百分含量分别为：7.33%、8.30%、8.08%。
可见，空气浴振荡器中35℃条件下浸渍的Cu 负载量最高；当浸渍温度升高到50℃时，Cu 负载量稍有降低浸渍条件对负载型Cu/FSC催化剂影响的研究张永利（韩山师范学院化学系，广东潮州521041）CO 高温变换催化剂浸渍条件研究叶炳火,江莉龙,蔡鸿勇(福州大学化肥催化剂国家工程研究中心,福建福州350002)。
浸渍法测密度的原理
浸渍法测密度的原理引言密度是物质的一个重要物理性质，可用于材料鉴定、计量和质量控制等领域。
测定密度的方法有很多种，其中浸渍法是一种常用且准确的方法。
什么是浸渍法浸渍法是一种通过浸入液体中测量物体质量与体积的比值来计算密度的方法。
在浸渍法中，物体被浸入一个已知密度的液体中，通过测量物体在液体中排挤的体积和物体质量的变化，计算出物体的密度。
原理及步骤浸渍法的原理基于阿基米德原理，即物体在液体中的浮力等于它排挤的液体的重力。
根据这个原理，可以得出下述公式：ρ = m / V其中，ρ表示物体的密度，m表示物体的质量，V表示物体在液体中排挤的体积。
根据浸渍法的原理和公式，可以使用以下步骤来测定物体的密度：1.准备一个已知密度的液体，并将其倒入一个容器中；2.在一台天平上称量物体的质量，并记录下来；3.把物体放入液体中，观察液面的变化，当液面稳定时停止观察；4.使用尺寸测量工具测量液面的高度差，得到物体在液体中排挤的体积；5.根据公式计算物体的密度。
浸渍法的优势及应用浸渍法测密度具有以下优势：1.非破坏性测试：浸渍法不会对物体造成损坏，可用于测量大量样品；2.准确性高：浸渍法基于阿基米德原理，具有较高的测量精度；3.适用范围广：浸渍法适用于多种形状和材料的物体。
浸渍法在多个领域有广泛的应用，例如：•材料科学：用于测量材料的密度以评估其质量和纯度；•粉末冶金：用于测量粉末颗粒的密度以评估其工艺性能；•燃料电池研究：用于测量燃料电池的电极和电解质的密度以优化器件设计。
浸渍法的注意事项和局限性在使用浸渍法进行密度测量时，需要注意以下事项：1.选择适当的浸渍液：浸渍液的密度应与被测物体的密度相近，以确保能够观察到液面的变化；2.防止气泡产生：在测量时应避免气泡的产生，因为气泡会影响测量结果；3.处理表面张力：液体表面的张力会对测量结果产生影响，可以使用适当的表面活性剂进行处理。
浸渍法也存在一些局限性，例如：•样品尺寸限制：较大的物体可能无法完全浸入液体中，导致无法准确测量；•不适用于空隙样品：如果材料中存在空隙，浸渍法无法准确测量真实的密度。
浸渍法
浸渍法制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
[1]通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。
浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
浸渍法的原理：一般原理是通过毛细管压力使液体（活性组分）渗透到载体空隙内部；但如果有使用真空的话，那么内外压力差也是活性组分进入的一个因素。
真空的好处可以清除孔里面的杂质和水分，因而相对能使更多的活性相进入，增加负载量。
过量浸渍法：也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。
该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。
该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分的负载量。
且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。
还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。
这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。
在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。
且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。
根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。
等体积浸渍：顾名思义就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。
该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。
浸渍法名词解释
浸渍法名词解释
1、浸渍法名词解释：浸渍法，指的是将固体粉末或一定形状及尺寸的已成型的固体（载体或含主体的催化剂）浸泡在含有活性组分（主、助催化组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后分离残液。
这样，活性组分就以离子或化合物的形式附着在固体上，这种方法谓之浸渍法。
2、以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分（含助催化剂），以盐溶液形态浸渍列多孔载体上并渗透到内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
浸渍法和浸轧法
浸渍法和浸轧法一、浸渍法浸渍法是一种用于浸渍织物、纸张、木材等材料的表面以改变其性能的工艺方法。
根据不同的工艺条件和目的，浸渍法可以分为常压浸渍法、高压浸渍法、真空浸渍法等几种。
1.常压浸渍法常压浸渍法是在常压条件下进行浸渍的一种方法。
它适用于各种织物、纸张和木材等材料的浸渍。
常压浸渍法的优点是设备简单、操作方便，但浸渍时间长，织物易起皱，易出现气泡。
2.高压浸渍法高压浸渍法是在高压条件下进行浸渍的一种方法。
它适用于织物、纸张和木材等材料的浸渍。
高压浸渍法的优点是浸渍时间短、效果好，但设备复杂、成本高。
3.真空浸渍法真空浸渍法是在真空条件下进行浸渍的一种方法。
它适用于织物、纸张和木材等材料的浸渍。
真空浸渍法的优点是浸渍效果好、不易起皱，但设备复杂、成本高。
二、浸轧法浸轧法是一种用于将织物、纸张等材料进行化学处理或上胶的工艺方法。
根据不同的工艺条件和目的，浸轧法可以分为直接浸轧法、酸后浸轧法、碱后浸轧法等几种。
1.直接浸轧法直接浸轧法是将织物或纸张等材料直接放入化学溶液中进行处理或上胶的一种方法。
该方法的优点是设备简单、操作方便，但易出现不均匀现象。
2.酸后浸轧法酸后浸轧法是将织物或纸张等材料先进行酸处理，然后再进行浸轧上胶的一种方法。
该方法的优点是上胶均匀、效果好，但酸处理易损伤织物或纸张。
3.碱后浸轧法碱后浸轧法是将织物或纸张等材料先进行碱处理，然后再进行浸轧上胶的一种方法。
该方法的优点是上胶均匀、效果好，同时碱处理还可以去除织物或纸张中的杂质和异味。
但碱处理也易损伤织物或纸张，因此应控制好碱液浓度和处理时间。
浸渍法名词解释
浸渍法
浸渍法是一种将物质浸泡在流体中的方法，被广泛应用于化学、材料科学、生物科学等领域。
浸渍法最早出现在古埃及，用于制造陶器。
随着科学技术的不断进步，浸渍法的应用越来越广泛。
在化学领域，浸渍法用于合成材料、制造电池、催化反应等方面。
在生物领域，浸渍法可用于样品制备、药物传递、细胞培养等方面。
浸渍法的优点是简单易行、操作方便。
同时，浸渍法制备的材料与反应器件具有高纯度、均匀性好、结构复杂度较高的优点。
浸渍法还可以与其他方法结合使用，例如溶胶-凝胶法、桥联聚合物法、共沉淀法等。
总之，浸渍法是一种十分重要的制备材料的方法，具有广泛的应用前景和发展空间。
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对于疏水性载体时，cosθ<0,浸渍操作可在加
压下进行，还可以采用有机溶剂调节浸润角， 利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载钯
浸渍过程影响因素
载体表面性质
载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数： 氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
置、浸渍、除去过量液体、干燥和焙烧、
浸渍过程包括渗透、扩散、吸附、沉积、
离子交换及发生反应等过程
浸渍法
分类 按活性组分的状态——溶液浸渍、气相浸渍 按载体情况——干法浸渍、湿法浸渍 喷淋浸渍）、湿法浸渍（过饱和浸渍）
按溶液使用量——等体积浸渍（或饱和浸渍，
浸渍法
（A） 湿法浸渍
（B） 等体积浸渍
SiO2 水合物 U3O8 MnO2 SnO2 TiO2 UO γ-Fe2O3 ZrO2 水合物 CeO2 水合物 Cr2O3 水合物 α,γ-Al2O3 Y2O3 水合物 α-Fe2O3 ZnO La2O3 水合物 MgO
正离子或负离 子
负离子
浸渍过程影响因素
等电点应用举例
SiO2载体等电点较低（～1），表明氧化物是酸 性的，浸渍液pH>1时，由于SiO2表面有负电位， 故可以吸附阳离子 MgO载体等电点大于10，可吸附阴离子络合物
例：在制备负载贵金属催化剂时，先浸渍贵金 属的氯化物盐酸溶液（氯铂酸、氯钯酸等）， 再用碱溶液中和之，转化为氢氧化物沉淀在载 体内孔表面。有利于氯离子脱除，提高催化剂 质量，降低焙烧时废气污染；金属可在较低温 度下被肼、甲醛等含氢化合物预还原，且金属 粒子较细。
浸渍过程影响因素
浸渍顺序（先浸，后浸，共浸）对催化剂性质的 影响 使某一活性组分在表面的分散度增加—结构 因素
干燥方式-常规干燥，真空干燥，微波干燥等
干燥过程中，热量从颗粒外部传到内部，导致溶
质向颗粒外部迁移，造成分布不均匀
溶质为弱吸附，溶质的分布受浸渍效果和干燥过
程的限制；强吸附，分布主要依赖于浸渍过程
金属组分之间有电子的转移，如改变d带填满 程度——电子因素
某一组分先与载体相互作用，甚至生成某种 化合物，其它组分分散在其表面
浸渍过程影响因素
浸渍顺序对合成氨催化剂性能的影响
金属含量：Ba-2％；Ru-4％；K-12％ 反应条件：400oC，2.64*106Pa，空速3000，N2/H2=1/3
较小，但金属能渗透到载体中心部分
浸渍过程影响因素
载体的湿润和 浸渍速度 润湿现象，载 体多为亲水性
浸渍过程影响因素
浸渍方法 干浸法 湿浸法：易造成活性组分不均匀性 分浸法：多组分、高负载量 混合浸渍法：每种离子的浸渍速度不同 喷浸法 浸渍沉淀法
浸渍过程影响因素
浸渍-沉淀法
对于Pd-Pt/Al2O3催化剂，若把活性高而耐毒性
较差的Pd放在内层，把活性比Pd差、但耐毒
性好的Pt放在外层负载，得到的汽车尾气处理 催化剂既有高活性又有长的寿命。
浸渍过程影响因素
对于正级数反应，蛋壳型催化剂效率因子最高。
对于负级数反应，蛋黄型较好，因为扩散阻力
增大了反应速率，当然也可选用蛋白型。例如
严重受传质控制的催化发应，宜采用蛋壳型分布
反应由动力学因素控制时，采用均匀性分布
连串反应，以中间产物为目的产物，采用蛋壳型 分布 催化剂使用过程中若经常受到冲击、磨损而导致 活性组分消耗，宜采用蛋白或蛋黄型
浸渍过程影响因素
反应物中含有使催化剂中毒的物质，载体可以
吸附毒物，采用蛋黄或蛋白型较适宜。例如，
浸渍法
优点：
使用已经制成的各种形状尺寸的催化剂载 体；
可以选择具有合适比表面、孔径、强度、 导热率性能的载体； 被负载组分分布在载体表面，利用率高、 成本低； 生产方法比较简单易行，生产能力高
浸渍法
缺点：
焙烧时产生的废气造成环境污染 干燥过程会造成活性组分迁移
浸渍法
对载体的要求：
在水溶液中与氧化铝表面活性点反应性强且吸
附很快的化合物（如H2PtBr6， (NH4)2PdCl4,(NH4)2PdCl6,(NH4)3RhCl6等浸渍 60min后，虽吸附在继续，但渗透深度不增加， 一般200μm左右；而吸附慢的化合物（如
NH4Pt(C2H4)Cl3,Pd(CH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6吸附量
浸渍过程影响因素
浸渍时间
浸渍过程影响因素
浸渍液浓度：决定于催化剂中活性组分的含量
浸渍液用量 √ wet or soaking or dipping impregnation (with excess solution) √ incipient wetness impregnation or “dry” impregnation
浸渍过程影响因素
载体上活性组分的分布 均匀型 (uniform type)
蛋壳型 (egg-shell type)
蛋白型 (egg-white type)
蛋黄型 (egg- yolk type)
浸渍过程影响因素
催化剂活性组分在载体上的分布类型选择主要依 据反应动力学及催化剂使用方式
机械强度、耐热性能好
适宜的形状、大小、比表面、孔结构、 表面酸碱性和足够的吸水率 不含使催化剂中毒和导致副反应发生的 物质
浸渍法
对载体的要求：
原料易得，制备简单，常用的多孔载体为： 氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛、硅藻土、 硅酸铝、浮石、活性白土等，尤其前四种。
预处理过程：焙烧、酸化、钝化、扩孔等。
在浸渍溶液中，除含有活性组分外，再加入适 量第二组分（一般为酸类），该组分也吸附在 载体上，加入的第二组分称为竞争吸附剂
采用竞争吸附剂提高活性组分的分布均匀性
浸渍过程影响因素
浸渍前
单纯氯铂酸浸渍
有竞争吸附剂
竞争吸附模型示意图
浸渍过程影响因素
Pt/γ-Al2O3催化剂制 备 H2PtCl6溶液浸渍γAl2O3，采用HCl作 竞争吸附剂可以克 服单独浸渍时分布 不均的现象
CO的氧化反应即使用蛋白型催化剂。
思考上述原因？
浸渍过程影响因素
干燥方式-常规干燥，真空干燥，微波干燥等
干燥过程中溶液中溶质的迁移，大孔中溶液优 先蒸发，溶液由大孔向小孔迁移 载体对活性组分吸附越弱、溶液浓度越小、干 燥速度越慢，溶质迁移现象越严重；瞬间干燥
可避免迁移现象
浸渍过程影响因素
氧化物 Sb2O3 WO3 水合物
等电点 <0.4 <0.5 1.0~2.0 ~4 3.9~4.5 ~5.5 ~6.0 5.7~6.7 6.5~6.9 6.7~6.9 ~6.75 6.5~7.5 7.0~9.0 ～8.9 8.4～9.0 8.7～9.7 ～10.4 12.1～12.7
吸附
正离子
常 见 氧 化 物 载 体 的 等 电 点
水泡处理 浸渍过程通常产生大量的吸附热，使浸渍液温 度升高，有的浸渍液pH值低，由于酸的作用会 给催化剂结构和强度带来不利影响采用水泡处
理可以减少吸附热的影响
浸渍过程影响因素
浸渍过程影响因素
载体的抽真空处理 提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后， 可产生大量具有亲水性的基团，提高了对 活性组分的锚定作用，使其分散度提高
浸渍过程影响因素
氧化物载体在水溶液中其表面能极化带电，粒 子所带电荷性质决定于所在溶液的pH值，以SOH代表表面吸附位 在酸性介质中：S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-, 按双 电层理论，粒子带正电，其周围为带负电的反 离子扩散层
碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O- B++H2O，反 离子扩散层带正电
浸渍过程影响因素
浸渍过程影响因素
浸渍盐溶液对催化剂结构和性能的影响 例：
浸渍过程影响因素
一般铵络合物为浸渍液制 备的催化剂分散度较高， H2PdCl4溶液浸渍时形成表 面物种PdO 浸渍液不同，物种的吸附 速度和渗透速度不同，制 成不同分布的催化剂
Si-O Pd Si-O
NH3
NH3
浸渍过程影响因素
Al2O3为两性氧化物，可选用pH<8和阴离子络合 物溶液或pH>8和阳离子络合物溶液作吸附剂
浸渍过程影响因素
载体的预处理 水蒸气处理或焙烧处理 水泡处理 抽真空处理 化学改性处理
浸渍过程影响因素
载体的水蒸气处理 例载体γ-Al2O3水蒸气处理对吡啶HDN活性的影响
浸渍过程影响因素
杂质
浸渍过程影响因素
吸附过程 活性组分在载体上的吸附因活性组分及载体性质而异
浸渍过程影响因素
吸附过程
活性组分毛细孔内吸附存在动态平衡
在浸渍过程中，活性组分在孔内存在吸 附及扩散过程
活性组分分布的均匀性与浸渍持续时间 关系极大
浸渍过程影响因素
竞争吸附原理及模型
吸附速度和扩散速度不同，活性组分分布往往 不均匀
浸渍过程影响因素
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