关于氨气的常见实验题型的剖析

NH是中学化学最重要的化合物之一，不仅仅是因为NH是实验室常制备的气体，更重要的是围绕NH可以设计出许多很好的实验，这些实验不仅可以考查学生的基本实验素质，还可以考查学生的实验创新能力。所以说，在实验题设计的时候，NH实属很好的选择对象。

下面笔者将高考中曾经出现过的有关NH的实验题进行详细地剖析，通过分析和比较，以期对学生在理解NH的实验题及其实验创新题时有所启发。

一、实验题型1 —氨气的制备

I. 【例题】I.合成氨工业对化学和国防工业具有重要意义。写出氨的两种重要用途。

II. 实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是。

①固态氯化铵加热分解②固体氢氧化钠中滴加浓氨水③氯化铵溶液与

氢氧化钠溶液共热④固态氯化铵与氢氧化钙混合加热

III. 为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图中夹

持装置均已略去）。

［实验操作］

①检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒，

向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有氢气发生。在F 出口处收集氢气并检验其纯度。

②关闭弹簧夹c，取下截去底部的细口瓶C,打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C,塞紧瓶塞，如图所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰熄灭。

③用酒精灯加热反应管E,继续通氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b，无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。

回答下列问题：

（1）检验氢气纯度的目的

是___

2）C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是，防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是

，

C瓶内气体的成份是。

3）在步骤③中，先加热铁触媒的原因

是。反应管E中发生反应的化学

方程式是。

【剖析】I.氨的用途比较广泛，如制化肥、硝酸、铵盐、纯碱以及在有机合成工业中制合成纤维、塑料、染料、尿素等。其中制化肥、硝酸是较重要的两种用途。

II. 实验室制备氨气可选用②④。对于②，向固体NaOH中滴加浓氨水，NaOH溶于水会放出大量的热，使浓氨水分解出氨气。

III. 结合所给装置，操作①的目的在于排除B C装置外的其余装置内的空气。可通过检验H纯度的方法来证明空气是否被排净，以保证实验的安全。

操作②的目的在于让无底细口瓶C内空气中的O与H反应掉，从而提供2。

对于操作③，先加热反应管E中铁触媒的原因是铁触媒在较高温度时活性增大，以便加快氨合成的反应速率。当C瓶内水位下降到液面保持不变时，A

装置可看到的现象是锌粒与稀硫酸脱离，不再产生氢气，防止了实验装置中压强过大。此时打开弹簧夹b,锌粒与稀硫酸接触，产生氢气。这样一方面能使无底细口瓶C内的2、H经D干燥后进入反应管E内发生反应，另一方面尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化率。

答案：I.制化肥、制硝酸II.②④III. （1）排除空气，保证安全（2）锌粒与酸脱离尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化

率N2、H （3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快合成氨的反应速

率

烘珑婢―

2 + 3H2 、山2NH。

2. 【延伸例题】氨气的制备是很简单也是很重要的实验，按照实验室制备氨气的装置和原理，和实验室制备氨气的装置和原理相似，有以下常见的氨气的制备方法。例如：下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是（）.

A B

C D

【剖析】NHCI固体受热分解生成NH和HCI,而当温度降低时，NH和HCI 又重新化合成固体NHCI，气体进入干燥管的机会不多，A项错误；向CaO中滴

加浓氨水，CaC遇水生成Ca(OH),同时放出大量热量，使浓氨水分解出氨气，B 项正确；固体加热制气体时，试管口应略向下倾斜，使产生的水能够流出，以免损坏试管，C项错误；对于D项，浓氨水加热制取NH的方法和试剂都是正确的。本题答案为A、C项。

图1

(1)写出实验室制取氨气的化学方程式

(2)收集氨气应使用

用做干燥剂

(3)用图1装置进行喷泉实验，上

部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作

是。该实验的原理

是

(4)如果只提供如图2的装置，请说明引发喷泉的方法。

【剖析】喷泉实验是一类很具有创新性的实验，开放程度高，

考查面较为广泛，氨气的喷泉实验是其中最重要的实验之一，

而设计氨气的喷泉实验是建立在氨气的水溶性和碱性的基础之

上的。

(1)实验室常用NHCI与Ca(OH￡混合加热来制NH。

(2)由于NH易溶于水，又密度比空气小，只能用瓶口向下排

空气法收集；干燥NH可选用碱石灰。

(3)用挤入法，利用NH极易溶于水的性质，使较多量NH溶于少量水中，气体量急剧减少，体积不变，烧瓶内压强必减小。故打开止水夹后，烧杯中水面上的

大气压强将水压入烧瓶，形成喷泉

(4)要形成喷泉，必须解决两个问题，一是NH必须与水接触，二是造成足够的压强差。本题利用气体热胀冷缩原理，打开止水夹，用手(或热毛巾等)捂住烧瓶，NH 受热膨胀，赶出玻璃导管中的空气和水，NH与水接触溶解，即发生喷泉。答案：

(1)2NH4CI+Ca(OH)

(2)向下排空气

(3)打开止水夹，挤

出胶头滴管中的水气体压强迅速减小

(4)打开夹子，用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，NH受热膨胀，赶出玻璃导管内的空气和水，NH与水接触，即发生喷泉。

二、实验题型2—氨气的水溶性和碱性

1.【例题】制取氨气并完成喷泉实验(图中夹持装置均已略去)。

法，要得到干燥的氨气可选

暮2NHT +CaCb+2HO

碱石灰

NH3极易溶解于水，致使烧瓶内

是 0 2.【延伸例题】氨气的水溶性和碱性不仅仅只是可以设计成喷泉实验，还可以设计成气球实验。例如：某学生课外活动小组利用右下图所示装置分别做如下实验：

(1) 在试管中注入某红色溶液，加热试管，溶液颜色逐渐变浅，冷却后恢复红色，则原溶液可能是溶液；加热时溶液由红色逐渐变浅的原因

(2) 在试管中注入某无色溶液，加热试管，溶液变为红色，冷却后恢复无色, 则此溶液可能是溶液；加热时溶液由无色变为红色的原因

【剖析】本实验装置为一封闭的体系，原溶液受热颜色发生变化，是由于其中某种物质以气态挥发所引起，冷却后，挥发出的气体又溶解在溶液中，得到原来的溶液。能使溶液在红色和无色之间变化的物质在中学阶段最常见的是酚酞和品

红，从而不难分析出导致品红溶液颜色变化的是碱性气体 N H ,导致酚酞溶液颜色变化的是SQ

答案： (1) 稀氨水和酚酞

(2) 溶有SCO 的品红稀氨水中的NH 逸出，所以溶液的颜色变浅 SCO 气体逸出，品红溶液恢复红色

三、实验题型3—氨气的还原性实验

1. 【例题】资料显示：“氨气可在纯氧中安静燃烧……”。某校化学小组

学生设计如下装置(图中铁夹等夹持装置已略去)进行氨气与氧气在不同条件下反应的实验。

(1)用装置A 制取纯净、干燥的氨气，大试管内碳酸盐的化学式是，碱石灰的作用

(2) 将产生的氨气与过量的氧气通到装置 B (催化剂为铂石棉)中，用酒

精喷灯加热：

① ________________________________________________________ 氨

催化氧化的化学方程式是 __________________________________________

试管内气体变为红棕色，该反应的化学方程式

__________________________________________________________________________________________________________________________________ 0

② __________________________ 停止反应后，立即关闭B 中两个活塞。

一段时间后，将试管浸入冰水中，试管内气体颜色变浅，请结合化学方程式说明原因

____________________________________ 。

(3) 将过量的氧气与A 产生的氨气分别从 a b 两管进气口通入到装置 C 中，并在

b管上端点燃氨气：

①两气体通入的先后顺序是，其理由是0

②氨气燃烧的化学方程式

【剖析】(1)碳酸盐加热分解能产生NH,只有(NH)2CO或NHHCQ其分解产生的混合气体通过碱石灰后，CO和H0被吸收，可得到纯净的NH。

(2)①NH与过量02在催化剂、加热条件下发生反应：

催化剂

4NH+5O 心4NO+62O,通过无水CaCb后，未反应完的NH和生成的H2O

被吸收，生成的NO在试管内被过量的Q氧化为红棕色的NO气体，方程式为：

2NO+O==2NQ。

② 将试管浸入冰水中，由于2NO(g)二2O4(g) ; △ H< 0,正反应为放热反应，当温度降低时，平衡向正反应方向移动，部分红棕色的NO转化为无色2O,故颜色变浅。

(3)由于装置C上端开口，要点燃NH，须先通入Q,后通入NH，因为若先通入NH, NH在空气中不能点燃，NH逸出会造成污染。NH在纯氧中燃烧的化学方程式为：

4NH+3O二-2N2+6HO（ O置换2）。

答案：见解析

2. 【例题】实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量，反应的化学方程式为：

2NH+3CuO —N+3Cu+3HO

试回答：

(1)如果选用测定反应物CuO和生成物H2O的质量［m(CuO)、m(HO)］时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案：

①仪器连接的顺序(用字母编号表示，仪器可重复使用)；d中浓硫酸的作用是，；实验完毕时观察到a中的现象

②列出计算Cu的相对原子质量的表达式。

③下列情况将使测定结果偏大的是。(以下选择填空不限1个正确

答案,均用字母编号填写)

A. CuO未全部还原为Cu B . CuO受潮C. CuO中混有Cu

(2)如果仍采用上述仪器装置,其他方案可选用测定的物理量有_______________

A. m(Cu)和m(CuO)

B. m(N)和m(HO)

C. n(Cu)和m(H2O)

D. m(Nh)和m(HO)

【剖析】(1)① 仪器连接顺序由实验目的决定。该实验主要是要测定NH与CuO

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶

(完整word版)分析化学实验理论题答案

一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。如何判断器皿是否洗涤干净？均匀润湿，不挂水珠。滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？导致实验数据找不到或混乱。配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？托盘天平。粗称不需要用精密仪器。有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。二、硫酸铵肥料中含氮量的测定分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？

分析化学实验答案总结

1.如果氢氧化钠标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时可用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别为什么答：吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠. 如果以甲基橙为指示剂 ,反应产物为氯化钠,应该没有影响. 如果以酚酞为指示剂 ,反应产物为碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钙体积变大,结果偏大. 2.草酸,柠檬酸,酒石酸等有机多元酸能否用NaoH溶液滴定答:看你要滴总酸还是分步滴定了.总酸肯定能滴,分步滴定的话要看这些酸的几个解离常数之间有没有差10的三次方以上. 3.Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质答:不行.Na2C2O4在水中溶解度很大,不易获得组分固定的晶体（都会带有数量不定的结晶水） 4.若以氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，属于那类滴定？咋选择指示剂答:酸碱滴定，指示剂可以选择酚酞，甲基橙，甲基红等。从实际操作的角度，一般选择甲基橙 5.测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含二氧化碳,为什么? 答:测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,将同时被滴定. 1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时,能否用酚酞代替甲基红来指示?为什么? 答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。 2. 简述Mg—EDTA提高终点敏锐度的原理答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T（EBT）作指示剂，而Ca2+与EBT的反应显色不如Mg2+与EBT的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T的，所以，最终是Mg2+与铬黑T显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。 3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？答：控制PH，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH有关。自来水硬度的测定 1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA，为什么？答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析

分析化学实验理论考试

分析化学实验考试要点滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠（2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水（3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（4）排气泡，调零并记录初始读数（5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点时，要“半滴”操作－冲洗（6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）

5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水（一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好）（二、）实验室中意外事故的处理实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用；三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验基础知识及解答.doc

分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分：一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451

7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错

实验室安全管理总结

实验室安全管理总结安全第一、预防为主是我国安全生产的方针，对于经常在实验室出没的我们，必须不断提高安全意识。掌握丰富的安全知识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕，事故就可以避免。如果预防措施可靠，发生事故后处理得当，就可以使损害减低到最小程度。实验室安全事故类型、实验室安全管理、急救处理、火灾、防火和灭火、火场疏散与逃生、化学危险品安全、气瓶及压力容器使用安全、辐射的种类、危害与防护及其他安全问题。 1、要坚持“安全第一、预防为主”的方针。 2、加强安全工作制度建设：安全管理责任制度，安全宣传教育制度，校园安全信息报送制度隐患整改及管理办法，重、特大安全事故应急预案，突发公共事件应急预案，学校安全目标管理奖惩制度。 3、认真做好安全隐患的排查与整改工作。 1、火灾爆炸危险性。化验室发生火灾的危险带有普遍性，这是因为分析化学实验室中经常使用易燃易炸物品。高压气体钢瓶，低温液化气体，减压系统

（真空干燥、蒸馏等），如果处理不当，操作失灵，再遇上高温、明火、撞击、容器破裂或没有遵守安全防护要求，往往酿成火灾爆炸事故，轻则造成人身伤害、仪器设备破损、重则造成多人伤亡、房屋破坏。 2、有毒气体的危险性。在分析实验中经常要用到煤气，各种有机溶剂，不仅易燃易爆而且有毒。在有些实验中由于化学反应也产生有毒气体。如不注意都有引起重毒的可能性。 3、触电危险性。分析实验离不开电气设备，不仅常用220V的低电压，而且还要用几千及至上万伏的高压电，分析人员应懂得如何防止触电事故或由于使用非防爆电器产生电火花引起的爆炸事故。根据化验室起火和爆炸的起因，可采取下列针对性预防措施。 1、预防加热起火（1）在火焰、电加热器或其他热源附近严禁放置易燃物。

实验室CNAS评审常见问题精编要点

实验室CNAS评审常见问题精编 1. 企业内部实验室通过CNAS认可，可否作为第三方对外出具证书报告? 答：CNAS认可，是对实验室能力的认可，可否作为第三方机构对外出具证书报告，还要符合国家法律法规的要求。例如国家计量法规定作为第三方检测机构对外出具检测报告要通过计量认证。 2. 如何定义“多地点实验室”?同城，但试验场所分散在几个地点的，是否算“多地点实验室”? 答：CNAS-RL01中有“多场所实验室”定义，可以查看。不同的地址，就是不同的场所，即使是同城，也是多场所。 3. 定期监督评审时，未安排某领域的技术评审员(譬如电磁兼容)，是否可以不监督该领域? 答：可与项目主管沟通确认。因为监督评审有可能是涉及认可的部分技术能力。 4. 检测报告后面附有企业广告。答：作为第三方检测机构，此举不妥。但是作为第一方检测机构，检测报告后面附有本企业的广告，可以。 5. 初次和扩项评审申请是否应要求实验室提供方法验证记录复印件给认可委?以便顺利评审。答：目前只要求实验室在申请非标方法时提供方法确认记录，申请标准方法的暂没要求提供方法验证记录，将来是否还需要提供，将视情况而定。评审组长在审查申请材料时，如有需要，可要求实验室提供。

6. 经CNAS认可的第一方和第二方实验室能否开展外部客户委托检测服务?这些实验室认为通过CNAS的实验室认可有对外出具的检测报告的资质? 答：实验室认可只是对能力的认可，实验室能否对外开展检测服务，提供检测报告，还应符合国家相关法律法规的要求。并不是通过实验室认可就可以对外开展检测服务了。 7. 如果企业把某已经建设好的实验室(具备合格的场地、设备、人员)送给一个公司，有书面的赠送文件，场地在该企业厂区内，该实验室本来是该企业的内部实验室，为产品出产把关用的。该公司申请认可，这样可以吗? 答：只要满足CNAS-RL01《实验室认可规则》中的认可条件，就可以认可。CNAS 需要判断该赠与合同的法律效力，以及其实施情况。 8. 关于监督评审的设想：目前3年2次的评审，对实验室的负担比较大，建议CNAS 制订实验室监督评审的具体规则(SOP)，可以将实验室对认可准则、规则执行情况进行考核分类，对执行好的实验室可免除现场监督评审，只进行文件评审。这样也是对表现好的实验室的一个激励措施。答：首先3年认可周期中只有次监督评审，而非2次。其次定期监督评审时要进行现场评审，是ISO/IEC17011标准的要求，CNAS遵照执行。对于分级管理，CNAS一直在考虑和研究这个问题，待时机成熟后才能实施。 9. 实验室认可评审工作指导书B版与A版的区别。答：2012年，CNAS组织机构调整，所有体系文件均由A版升级为B版，其他无变化。 - 1 -

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

实验室安全教育总结报告

实验室安全教育总结报告篇一：实验室安全总结安全第一、预防为主是我国安全生产的方针，对于经常在实验室出没的我们，必须不断提高安全意识。掌握丰富的安全知识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕，事故就可以避免。如果预防措施可靠，发生事故后处理得当，就可以使损害减低到最小程度。具体的实验室安全法则主要包括以下几个方面：实验室安全事故类型、实验室安全管理、急救处理、火灾、防火和灭火、火场疏散与逃生、化学危险品安全、气瓶及压力容器使用安全、辐射的种类、危害与防护及其他安全问题。经过一学期的实验室安全学学习我得出如下总结：一、安全管理要点 1、要坚持“安全第一、预防为主”的方针 2、加强安全工作制度建设：安全管理责任制度，安全宣传教育制度，校园安全信息报送制度隐患整改及管理办法，重、特大安全事故应急预案，突发公共事件应急预案，学校安全目标管理奖惩制度。 3认真做好安全隐患的排查与整改工作二、化验室危险性的种类 1、火灾爆炸危险性化验室发生火灾的危险带有普遍性，这是因为分析化学实验室中经常

使用易燃易炸物品。高压气体钢瓶，低温液化气体，减压系统（真空干燥、蒸馏等），如果处理不当，操作失灵，再遇上高温、明火、撞击、容器破裂或没有遵守安全防护要求，往往酿成火灾爆炸事故，轻则造成人身伤害、仪器设备破损、重则造成多人伤亡、房屋破坏。 2、有毒气体的危险性在分析实验中经常要用到煤气，各种有机溶剂，不仅易燃易爆而且有毒。在有些实验中由于化学反应也产生有毒气体。如不注意都有引起重毒的可能性。 3、触电危险性分析实验离不开电气设备，不仅常用220V的低电压，而且还要用几千及至上万伏的高压电，分析人员应懂得如何防止触电事故或由于使用非防爆电器产生电火花引起的爆炸事故。等。三、起火和起爆的预防措施根据化验室起火和爆炸的起因，可采取下列针对性预防措施。（1）预防加热起火 1在火焰、电加热器或其他热源附近严禁放置易燃物。 2加热用的酒精灯、喷灯、电炉等加热器使用完毕时，应立即关闭。3灼热的物品不能直接放置在实验台上，各种电加热器及其他温度较高的加热器都应放置在石棉板上。 4倾注或使用易燃物时，附近不得有明火。 5蒸发、蒸馏和回流易燃物时，不许用明火直接加热或用明火加热水浴，应根据沸点高低分别用水浴、砂浴或油浴等加热。

分析化学实验

分析化学实验指导目录分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的

分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。分析化学实验要求１．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。实验1 酸碱标准溶液的比较滴定

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

实验一分析化学实验基本操作练习

分析化学实验教案课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。大学化学实验的学习方法 1、预习看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作查从附录及有关手册中查所需物理化学数据写认真写好预习报告。在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项观看操作录像或教师示教实验后分析、总结实验（1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。（2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练（3）仔细观察现象，认真测定数据

（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。（5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论（3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考（6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。（7）重做实验必须得到教师同意实验报告的书写（1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题（2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据（3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。预习报告的书写实验目的学习的知识与技术、要解决的问题实验原理为什么要这样做，反应式实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别：步骤：如何做；原理：为什么？书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐思考题可写在原理后或在最后在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验化学实验规则课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）（4）线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

(推荐)分析化学实验基础知识

分析化学实验基本知识注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水

利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法：取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类

分析化学期末实验考核内容

分析化学期末实验考核内容一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？

10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？

cnas实验室认可中常见问题

实验室认可中常见问题 2013-07-09 、关于认可规则 1.某实验室工作人员以CNAS-RL01第10.1.1条“变更通知”中“c）认可范围内的检测/校准依据……作范围……发生重大改变；”为依据，认为校准能力的扩大属于变更，而不是扩项。为种说法是否正确？应何解释？答：这种说法不正确。CNAS-RL01第10.1.1条所述变更，是指认可范围内的变化，校准能力扩大，大部分不在认可范围内，所以不能按变更处理，应按扩大认可范围（简称扩项）处理。、关于CL10 1.CL10中规定的技术管理者不具备，是否此领域不予认可？答：是，化学领域不予认可。 https://www.360docs.net/doc/0d9018551.html,AS-CL10中的“注”与正文是否有等同作用？答：CL10中的“注”是对正文的解释，或举例。 3.CL10在定期使用中间点的校准标样检查校准曲线会造成误导实验室以为制作一条校准曲线只满足上述要求可长期使用，不正确使用方法！不符合分析化学基本要求！如何处理？答：CNAS认可的实验室，有境内实验室，也有境外实验室，CL10规定的是最低要求，也是采用国际上通用规则。如果相应国家标准中有明确规定的，实验室应执行国家标准。 4.申请的化学领域的授权签字人如都达不到CL10要求怎么办？是否可以推荐了其化学技术能力，没有推荐化学领域的授权签字人？答：如果实验室某个领域没有符合要求的授权签字人，则该领域的能力不予认可。 https://www.360docs.net/doc/0d9018551.html,AS-CL10:2012 5.2.1条款要求实验室从事化学检测的人员具有化学或相关专业专科以上的历，或者具有10年以上化学检测工作经历,该条款在某些实验室的化学检测人员的工作年限会达不到，能否个比例，使没有相关专业专科以上学历而从事化学检测的人员，通过学习、培训取得上岗证，在工作中学习累工作经验和工作年限。如评审中出现该不符合项，实验室除招有资质的人员难于整改。如招不到符合条件人员，该不符合项关闭不了，评审组难于限制化学检测能力。答：此条款是强制性要求，比例是100%。对于人员不能满足要求，或相关不符合项不能在规定时间完成整改的，则相应项目不予认可。此类不符合项的整改验收，应安排现场跟踪验证，包括安排现场试验。 https://www.360docs.net/doc/0d9018551.html,AS-CL10：2012 于2012年6月11日发布，2013年1月1日实施。在2013年1月1日前，审时发现实验室未按照CNAS要求进行自查，和实验室的做法不符合新的应用说明要求，应如何处理。答：①现场发现实验室没有进行自查的，评审组应提醒实验室进行自查。②如果评审依据是旧版文件，使实验室没有按照新版文件操作，评审组也不能开不符合项，只能是提醒实验室。 7.化学实验室的标准物质按CL10要求是要按计划进行核查。但在CL01中只要技术和经济条件允许，进行…,按哪个要求进行评定。答：应执行CL10文件，因为应用说明文件是对通用认可准则（CL01）要求的明确和细化，允许其要求于通用认可准则。