聚山梨酯80检验操作规程

聚山梨酯80检验操作规程

1 目的：建立聚山梨酯80检验操作规程。

2 适用范围：适用于聚山梨酯80的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：

4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1246。

4.2 质量指标：见《聚山梨酯80质量标准》。

4.3 仪器与用具：锥形瓶、回流冷凝器、碱试滴定管、水浴锅、比色管、玻璃容器。

4.4 试药与试液：乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、比色用重铬酸钾、比色用氯化钴。

4.5 操作方法：

4.5.1 性状：本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体，微有特

臭，味微苦略涩，有温热感。

本品在水、乙醇、甲醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。

相对密度：按《相对密度测定操作规程》韦氏比重秤法检验，相对密度为1.06-1.09。

黏度：按《黏度测定操作规程》第一法检验，运动黏度在25℃时（毛细管内径为3.4-4.2mm）为350-550mm2/s。

酸值：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中酸值检验，酸值不大于2.2。

皂化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中皂化值检

验，皂化值为45-60。

羟值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中羟值检验，羟值为65-80。

碘值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中碘值检验，碘值为18-24。

过氧化值：按《脂肪与脂肪油检查操作规程》中过氧化值检验，本品的过氧化值不得过10。

4.5.2 鉴别

4.5.2.1 化学反应：取本品的水溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

4.5.2.2 化学反应：取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

4.5.2.3 物理反应：取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

4.5.2.4 化学反应：取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液(取硫氰酸铵17.4g与硝酸钴2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。

4.5.3 检查

4.5.3.1 酸碱度：取本品0.50g，加水10ml溶解后，照《pH 值测定操作规程》检验，pH值应为5.0-8.0。

4.5.3.2 颜色：取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml与比色用氯化钴液0.8ml，加水至10ml）比较，不得更深。

4.5.3.3 环氧乙烷与二氧六环：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。量取环氧乙烷300l（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60，1.5-2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密量取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g置顶空瓶中，精密加入环氧乙烷对照品溶液0.5ml

与二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照《气相色谱法检验操作规程》试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35，维持5分钟，以每分钟5的速率升温至180，再以每分钟30的速率升温至230，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150，检测器温度为250。顶空平衡温度为70，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，重复进样3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差