聚山梨酯80检验操作规程

制药有限公司GMP管理文件

聚梨酯80

适用于本公司聚山梨酯80的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）

四、试剂：

1．氢氧化钠（AR）

2．硫氰酸铵（AR）

3．硝酸钴（AR）

4．氯仿（AR）

五、仪器与用具

1、韦氏比重秤

2、黏度计

3、PH计

六、操作步骤：

1、性状

1．1物理外观本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。

1．2相对密度本品的相对密度（见相对密测定操作规程中韦氏比重法）为1.06—1.09。

1．3 黏度本品的运动黏度（见黏度测定操作规程），在25℃时（毛细管内径为3.4—4.2mm）为350—550mm2/s。

1．4 酸值取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指标液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸腾10 分钟，放冷，加酚酞指标液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（见脂肪与脂肪油测定操作规程中酸值的测定）不大于2.2。

1．5 皂化值本品的皂化值（见脂肪与脂肪油测定操作规程中皂化值的测定）为45—60。

1．6 羟值本品的羟值（见脂肪与脂肪油测定操作规程中羟值的测定）为65—80。

1．7 碘值本品的碘值（见脂肪与脂肪油测定操作规程中碘值的测定）为18—24。

2．鉴别

（1）取本品的水溶液（1→20）5ml加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。

（2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。

（3）取本品6ml，加水4ml混匀，呈胶状物。

（4）取本品的溶液（1→20）10ml，加硫氰酸钴铵溶液（取硫氰酸铵17.4g 与硝酸钴加水溶解成100ml）5ml，混匀，再加氯仿5ml，振摇混合，静置后，氯仿层显蓝色。

3．检查

3.1 酸碱度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（见PH测定操作规程），PH值应为5.0~8.0。

3.2 颜色取本品10ml，与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液8.0ml 与比色用氯化钻液0.8ml，加水至10ml）比较，下得更深。

3.3 冻结试验取本品，置玻璃容器内，于5℃±2℃放置24小时，不得冻结。

3.4 水分取本品，照水分测定法（见水分测定操作规程第一法）测定，含水分不得过3.0%。

3.5 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），含重金属不得过百万分之十。

4、微生物限度检查：见（微生物限度检查法操作规程）（编码TS0260100）。