药物色谱分析(气相色谱部分复习要点)
药物的色谱分析
药物的色谱分析
色谱分析是一种常见的药物质量分析方法，通过色谱仪器对药物中的成分进行分离和定量检测，以保证药物的质量安全。
色谱分析技术主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）两种。
气相色谱是通过气相色谱柱将混合物中的各成分按其在固定相和流动相间相互分配系数不同进行分离的方法。
气相色谱在药物领域得到广泛应用，尤其是对脂溶性、易挥发性的成分进行定量分析。
通常，药物样品首先要通过适当的样品处理技术，如萃取、稀释或衍生化，然后进样到气相色谱仪器中进行分析。
GC分析速度快、灵敏度高、分离效果好，广泛用于分析各种药物中的有机物成分。
液相色谱是通过液相色谱柱将待测混合物中各种成分分离的过程。
液相色谱具有高选择性和灵敏度，对极性物质的分析效果尤为显著。
在药物分析中，往往需要使用不同的柱和检测方法来完成各种成分的定量测定，如正向相、反向相、离子对等。
HPLC是目前最常用的液相色谱技术，其分辨率高，分析速度快，准确性高，被广泛应用于药物中成分的定量和质量控制。
色谱分析在药物领域中起着举足轻重的作用，不仅可以帮助药厂监测生产过程中的原材料和成品药的质量，还可以帮助医院及检验机构检测各种药品中的活性成分和有害物质。
通过色谱分析，我们可以了解药品的成分、含量，确保患者用药的安全性和疗效。
总的来说，色谱分析技术在药物领域的应用前景广阔，不断发展完善。
随着科学技术的不断进步，色谱分析仪器的灵敏度和分辨率将进
一步提高，分析效率将得到加强，为药物质量分析提供更可靠、更高效的技术手段。
希望色谱分析技术能够为药物质量监管和临床用药提供更好的支持，确保人们的健康和用药安全。
分析化学气相色谱知识点
气相色谱一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
三、新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?答：装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。
老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。
2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法
2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法气相色谱法采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱实行分离测定的色谱方法。
流动相：气体分类：分离机制：吸附色谱、分配色谱固定相的物态：气固色谱、气液色谱色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱考点1：气相色谱仪结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统1.气源：提供载气(流动相)FID检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;2.进样方式：溶液直接进样顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样3.色谱柱4.检测器火焰离子化检测器(FID) 绝大部分的有机化合物氮磷检测器(NPD) 适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器(FPD) 适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器(ECD) 主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器(MS) 绝大部分药物，更灵敏热导检测器(TCD) 通用型，但灵敏度低，应用较少考点2：气相色谱系统适用性试验内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子要求：同高效液相色谱法● 气相色谱法的应用适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物鉴别、检查、含量测定用气相色谱法实行检查的杂质：残留溶剂用气相色谱法实行含量测定的药物：维生素E06-09试题分析(考点较少)1.气相色谱的检测器(09)2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用( )A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法『准确答案』D用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是( )A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器『准确答案』D多项选择题气相色谱法常用的检测器有( )A.气焰离子化检测器B.氮磷检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.示差折光检测器『准确答案』AB。
【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点
《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数（4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。
（5）气相色谱中如何选择固定液3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。
（5）分流进样法的优缺点。
第四章气相色谱检测器气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、ECD、NPD）第五章气相色谱相关技术1.程序升温色谱法（1）特点（2）主要方式及适用对象2.顶空气相色谱法（1）特点、分类（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择第六章GC在药物分析中的应用1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析3.当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如何选择4.了解GC在药物分析中的应用。
气相色谱法笔记重点提纲
气相色谱法（GC）1.分类根据固定相的不同可以分为：气-固色谱（GSC）和气-液色谱(GLC)按分离方法的不同可以分为：吸附色谱和分配色谱。
一般情况下，GSC为吸附色谱，GLC为分配色谱。
2.不足在没有纯试样的情况下，很难进行物质的定性和定量分析。
对于沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性高的物质难以分析。
一、气相色谱仪1.气路系统①作用：获得纯净、流速稳定的载气。
②组成：包括气源、净化干燥管和气体流速控制。
③优点：密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。
④载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
常用的载气有：H2、N2、He。
⑤净化干燥管：去除载气中的水、O2、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；⑥载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
⑦压力表：多为两级压力指示：钢瓶压力；柱头压力指示；⑧流量计：柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。
2.进样系统①作用：试样快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。
②组成：进样器和气化室两部分。
③进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。
一般柱分离进样体积在十分之几至20μL，对毛细管柱，体积约为~10-3 μL，此时应采用分流进样装置来实现。
④对气化室的要求：密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。
⑤影响因素：进样量、进样速度和试样的气化速度都影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。
3.分离系统（关键部分）①作用：把混合物样品中各组分进行分离的装置。
②组成：包括色谱柱、色谱炉（柱箱）和温度控制装置。
③填充柱：填充柱和开管柱（或毛细管柱）。
④柱温：影响分离的最重要因素。
其变化应小±0.x℃。
4.检测系统①作用：将各分离组分及其浓度的变化通过检测器转换成电信号，经放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。
然后进行定性和定量分析。
②组成：检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
③理想检测器要求：响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽，对各种物质均有响应，对流速和温度变化不敏感。
药物分析气相色谱基础
详细描述
气相色谱法在抗生素类药物分析中表现出快速、准确和高分辨率的特点，能够有 效地分离和检测各类抗生素的组分，为抗生素的质量控制和药效评估提供了可靠 手段。
实例三：合成药物的气相色谱分析
总结词
高分离效能、高灵敏度、广泛应用
详细描述
气相色谱法在合成药物分析中具有高分离效能和高灵敏度的优势，能够广泛应用于合成药物的组分分离和检测， 有助于合成药物的研发、生产和质量控制。
等来降低基质干扰。
痕量分析
气相色谱法在痕量分析方面存在一 定的挑战，可以采用高灵敏度的检 测器如电子捕获检测器、质谱检测 器等来提高检测限。
未知杂质鉴定
对于未知杂质的分析存在一定难度， 可以采用谱图库比对、质谱联用等 技术手段来辅助鉴定未知杂质的结 构。
03
气相色谱的实验技术
样品前处理
01
02
03
色谱柱的安装与老化
按照色谱柱的说明书正确安装，并进行老化处理，确保柱效和稳定 性。
色谱柱的维护与清洗
定期清洗和再生色谱柱，延长使用寿命，提高分析结果的准确性。
检测器的选择与使用
根据分析物性质选择检测器
01
根据目标物的性质和检测需求，选择合适的检测器类型。
检测器的校准与维护
02
定期对检测器进行校准和维护，确保检测结果的准确性和可靠
样品提取
根据分析目标，选择合适 的溶剂进行样品提取，确 保目标物完全溶解或萃取。
样品净化
去除样品中的杂质，提高 分析的准确性和可靠性。 常用的方法包括离心、过 滤、萃取等。
样品浓缩
对于低浓度样品，需要进 行浓缩处理，提高目标物 的浓度，便于检测。
色谱柱的选择与使用
药物分析之西药分析——气相色谱法
气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。
注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
2.色谱条件与系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
3.测定法同高效液相色谱法项下规定。
气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
药物分析——气相色谱法
⽓相⾊谱法：以⽓体为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法。
不适⽤于难挥发和热稳定性差的物质分析。
原理：各组分在固定相与载⽓（流动相）间分配系数不等，按⼤⼩依次被载⽓带出⾊谱柱，⼩先流出。
⼀、基本原理：
（⼀）、基本概念：
⼀个组分的⾊谱峰⽤三项参数：峰⾼或峰⾯积（⽤于定量）、峰位（⽤保留值表⽰，⽤于定性）、峰宽（⽤于衡量柱效）。
（1）、保留时间（tR）：从进样开始到某个组分的⾊谱峰顶点的时间间隔。
（2）、死时间（t0）：分配系数为零的组分的保留时间。
（3）、相对保留值（r）：两组分的调整保留值之⽐。
（4）、半峰宽（Wh/2）：峰⾼⼀半处的峰宽。
（⼆）、塔板理论：
塔板理论⽅程式（⾼斯⽅程式）
理论塔板式数
理论塔板⾼度
（三）、速率理论：
H=A B/u Cu
影响塔板⾼度的因素：
1、涡流扩散
2、纵向扩散
3、传质阻抗
⼆、⽓相⾊谱仪：
（1）、⾊谱柱：固定相与柱管组成。
填充柱、⽑细管柱；分配柱、吸附柱
（2）、固定液：⾼沸点的液体，操作下为液态。
甲基硅油、聚⼄⼆醇等
选择原则：按相似性、按主要差别、按麦⽒差别选择。
（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒
（4）、⽑细管⾊谱柱：开管型、填充型
（5）、检测器：医学教。
育搜集整理
1、浓度型检测器：热导检测器和电⼦捕获检测器
2、质量型检测器：氢焰离⼦化检测器
中国药典2000对⽓相⾊谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的⾊谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，⾊谱图于30min内记录完毕。
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《药物色谱分析》复习重点
第二章 色谱法的基本术语及理论
掌握教材中所有知识点
第三章 气相色谱法
1. 了解气相色谱法的特点及分类；
2. 气相色谱的固定液
（1）对固定液的要求
（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类
（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数
（4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。
（5）气相色谱中如何选择固定液
3、气-液色谱柱气相色谱法
（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；
（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？
（3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。
（4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。
4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较
5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法
（（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件））
（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。
（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。
（5）分流进样法的优缺点。
第四章 气相色谱检测器
气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D
D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。
第五章 气相色谱相关技术
1.程序升温色谱法
（1）特点
（2）主要方式及适用对象
2.顶空气相色谱法
（1）特点、分类
（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素
（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择
第六章 GC 在药物分析中的应用
1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析
2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析
3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择
4.了解GC 在药物分析中的应用
第十四章 毛细管电泳法
1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。
2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。
3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。