药物色谱分析(气相色谱部分复习要点)
药物的色谱分析
药物的色谱分析
色谱分析是一种常见的药物质量分析方法，通过色谱仪器对药物中的成分进行分离和定量检测，以保证药物的质量安全。
色谱分析技术主要包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）两种。
气相色谱是通过气相色谱柱将混合物中的各成分按其在固定相和流动相间相互分配系数不同进行分离的方法。
气相色谱在药物领域得到广泛应用，尤其是对脂溶性、易挥发性的成分进行定量分析。
通常，药物样品首先要通过适当的样品处理技术，如萃取、稀释或衍生化，然后进样到气相色谱仪器中进行分析。
GC分析速度快、灵敏度高、分离效果好，广泛用于分析各种药物中的有机物成分。
液相色谱是通过液相色谱柱将待测混合物中各种成分分离的过程。
液相色谱具有高选择性和灵敏度，对极性物质的分析效果尤为显著。
在药物分析中，往往需要使用不同的柱和检测方法来完成各种成分的定量测定，如正向相、反向相、离子对等。
HPLC是目前最常用的液相色谱技术，其分辨率高，分析速度快，准确性高，被广泛应用于药物中成分的定量和质量控制。
色谱分析在药物领域中起着举足轻重的作用，不仅可以帮助药厂监测生产过程中的原材料和成品药的质量，还可以帮助医院及检验机构检测各种药品中的活性成分和有害物质。
通过色谱分析，我们可以了解药品的成分、含量，确保患者用药的安全性和疗效。
总的来说，色谱分析技术在药物领域的应用前景广阔，不断发展完善。
随着科学技术的不断进步，色谱分析仪器的灵敏度和分辨率将进
一步提高，分析效率将得到加强，为药物质量分析提供更可靠、更高效的技术手段。
希望色谱分析技术能够为药物质量监管和临床用药提供更好的支持，确保人们的健康和用药安全。
分析化学气相色谱知识点
气相色谱一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
三、新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?答：装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。
老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。
2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法
2019药学专业知识一药物分析：气相色谱法气相色谱法采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱实行分离测定的色谱方法。
流动相：气体分类：分离机制：吸附色谱、分配色谱固定相的物态：气固色谱、气液色谱色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱考点1：气相色谱仪结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统1.气源：提供载气(流动相)FID检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;2.进样方式：溶液直接进样顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样3.色谱柱4.检测器火焰离子化检测器(FID) 绝大部分的有机化合物氮磷检测器(NPD) 适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器(FPD) 适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器(ECD) 主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器(MS) 绝大部分药物，更灵敏热导检测器(TCD) 通用型，但灵敏度低，应用较少考点2：气相色谱系统适用性试验内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子要求：同高效液相色谱法● 气相色谱法的应用适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物鉴别、检查、含量测定用气相色谱法实行检查的杂质：残留溶剂用气相色谱法实行含量测定的药物：维生素E06-09试题分析(考点较少)1.气相色谱的检测器(09)2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用( )A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法『准确答案』D用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是( )A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器『准确答案』D多项选择题气相色谱法常用的检测器有( )A.气焰离子化检测器B.氮磷检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.示差折光检测器『准确答案』AB。
【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点
《药物色谱分析》复习重点第三章 气相色谱法1. 了解气相色谱法的特点及分类；2. 气相色谱的固定液（1）对固定液的要求（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数（4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。
（5）气相色谱中如何选择固定液3、气-液色谱柱气相色谱法（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？（3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。
（5）分流进样法的优缺点。
第四章气相色谱检测器气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、ECD、NPD）第五章气相色谱相关技术1.程序升温色谱法（1）特点（2）主要方式及适用对象2.顶空气相色谱法（1）特点、分类（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择第六章GC在药物分析中的应用1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析3.当待测物用GC法和HPLC法均可分析时应如何选择4.了解GC在药物分析中的应用。
气相色谱法笔记重点提纲
气相色谱法（GC）1.分类根据固定相的不同可以分为：气-固色谱（GSC）和气-液色谱(GLC)按分离方法的不同可以分为：吸附色谱和分配色谱。
一般情况下，GSC为吸附色谱，GLC为分配色谱。
2.不足在没有纯试样的情况下，很难进行物质的定性和定量分析。
对于沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性高的物质难以分析。
一、气相色谱仪1.气路系统①作用：获得纯净、流速稳定的载气。
②组成：包括气源、净化干燥管和气体流速控制。
③优点：密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。
④载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
常用的载气有：H2、N2、He。
⑤净化干燥管：去除载气中的水、O2、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；⑥载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
⑦压力表：多为两级压力指示：钢瓶压力；柱头压力指示；⑧流量计：柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。
2.进样系统①作用：试样快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。
②组成：进样器和气化室两部分。
③进样要求：进样量或体积适宜；“塞子”式进样。
一般柱分离进样体积在十分之几至20μL，对毛细管柱，体积约为~10-3 μL，此时应采用分流进样装置来实现。
④对气化室的要求：密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。
⑤影响因素：进样量、进样速度和试样的气化速度都影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。
3.分离系统（关键部分）①作用：把混合物样品中各组分进行分离的装置。
②组成：包括色谱柱、色谱炉（柱箱）和温度控制装置。
③填充柱：填充柱和开管柱（或毛细管柱）。
④柱温：影响分离的最重要因素。
其变化应小±0.x℃。
4.检测系统①作用：将各分离组分及其浓度的变化通过检测器转换成电信号，经放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。
然后进行定性和定量分析。
②组成：检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
③理想检测器要求：响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽，对各种物质均有响应，对流速和温度变化不敏感。
药物分析气相色谱基础
详细描述
气相色谱法在抗生素类药物分析中表现出快速、准确和高分辨率的特点，能够有 效地分离和检测各类抗生素的组分，为抗生素的质量控制和药效评估提供了可靠 手段。
实例三：合成药物的气相色谱分析
总结词
高分离效能、高灵敏度、广泛应用
详细描述
气相色谱法在合成药物分析中具有高分离效能和高灵敏度的优势，能够广泛应用于合成药物的组分分离和检测， 有助于合成药物的研发、生产和质量控制。
等来降低基质干扰。
痕量分析
气相色谱法在痕量分析方面存在一 定的挑战，可以采用高灵敏度的检 测器如电子捕获检测器、质谱检测 器等来提高检测限。
未知杂质鉴定
对于未知杂质的分析存在一定难度， 可以采用谱图库比对、质谱联用等 技术手段来辅助鉴定未知杂质的结 构。
03
气相色谱的实验技术
样品前处理
01
02
03
色谱柱的安装与老化
按照色谱柱的说明书正确安装，并进行老化处理，确保柱效和稳定 性。
色谱柱的维护与清洗
定期清洗和再生色谱柱，延长使用寿命，提高分析结果的准确性。
检测器的选择与使用
根据分析物性质选择检测器
01
根据目标物的性质和检测需求，选择合适的检测器类型。
检测器的校准与维护
02
定期对检测器进行校准和维护，确保检测结果的准确性和可靠
样品提取
根据分析目标，选择合适 的溶剂进行样品提取，确 保目标物完全溶解或萃取。
样品净化
去除样品中的杂质，提高 分析的准确性和可靠性。 常用的方法包括离心、过 滤、萃取等。
样品浓缩
对于低浓度样品，需要进 行浓缩处理，提高目标物 的浓度，便于检测。
色谱柱的选择与使用
药物分析之西药分析——气相色谱法
气相色谱法的流动相为气体，称为载气；色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。
毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。
注入进样口的供试品被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪。
除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。
进样口温度应高于柱温30～50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。
检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250～350℃。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
2.色谱条件与系统适用性试验同高效液相色谱法项下规定。
3.测定法同高效液相色谱法项下规定。
气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
药物分析——气相色谱法
⽓相⾊谱法：以⽓体为流动相的⾊谱法称为⽓相⾊谱法。
不适⽤于难挥发和热稳定性差的物质分析。
原理：各组分在固定相与载⽓（流动相）间分配系数不等，按⼤⼩依次被载⽓带出⾊谱柱，⼩先流出。
⼀、基本原理：
（⼀）、基本概念：
⼀个组分的⾊谱峰⽤三项参数：峰⾼或峰⾯积（⽤于定量）、峰位（⽤保留值表⽰，⽤于定性）、峰宽（⽤于衡量柱效）。
（1）、保留时间（tR）：从进样开始到某个组分的⾊谱峰顶点的时间间隔。
（2）、死时间（t0）：分配系数为零的组分的保留时间。
（3）、相对保留值（r）：两组分的调整保留值之⽐。
（4）、半峰宽（Wh/2）：峰⾼⼀半处的峰宽。
（⼆）、塔板理论：
塔板理论⽅程式（⾼斯⽅程式）
理论塔板式数
理论塔板⾼度
（三）、速率理论：
H=A B/u Cu
影响塔板⾼度的因素：
1、涡流扩散
2、纵向扩散
3、传质阻抗
⼆、⽓相⾊谱仪：
（1）、⾊谱柱：固定相与柱管组成。
填充柱、⽑细管柱；分配柱、吸附柱
（2）、固定液：⾼沸点的液体，操作下为液态。
甲基硅油、聚⼄⼆醇等
选择原则：按相似性、按主要差别、按麦⽒差别选择。
（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒
（4）、⽑细管⾊谱柱：开管型、填充型
（5）、检测器：医学教。
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1、浓度型检测器：热导检测器和电⼦捕获检测器
2、质量型检测器：氢焰离⼦化检测器
中国药典2000对⽓相⾊谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的⾊谱柱材料不得任意更改外，其他均可适当改变，⾊谱图于30min内记录完毕。
2013执业药师药物分析复习资料：气相色谱法
二、气相色谱仪 1.气源：FID常用载气多为氮气或氦气；TCD多用氦气或氢气为载气；ECD 多用氮气或氩气 2.进样方式：溶液直接进样；顶空进样 3.色谱柱和柱温箱：填充柱和毛细管柱4．检测器火焰离子化检测器FID：灵敏度高、响应快、线性范围宽，最常用。
氮磷检测器NPD：适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器FPD：适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器ECD：主要用于含卤素的药物质谱检测器MS：高灵敏度、高专属性，可用于结构确证热导检测器TCD：构造简单、测定范围广、样品不破坏，但灵敏度较低。
三、常用固定液与载体1．固定液烃类：标准非极性固定液硅氧烷类：通用型固定液醇类：氢键型固定液2．载体：化学惰性的多孔微粒，常用硅藻土3．毛细管色谱柱开管型：涂壁毛细管柱、载体涂层毛细管柱填充型
四、色谱系统适用性试验检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱材料不得改变。
五、应用标准溶液加入法：配制杂质对照品溶液，精密加入到供试品中，测定杂质含量，再扣除加入对照品溶液量。
采用顶空进样时，该法可消除基质效应的影响。
该法与其他方法结果不一致时以本法结果为准。
第六章气相色谱分析法在药物分析中应用
载气：氮气，2.0 mL/min 进样口温度：200C 检测器：FID，250C 顶空瓶温度（水位溶剂）：75 ~ 85C 顶空瓶平衡时间：30 ~ 60 min
3.溶液直接进样法 既适用填充柱，又适用适宜极性固定液毛细管柱。
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
四、含量测定 《中国药典》（2005年版）采用气相色谱法进行含量测定的吧花心儿药
测定溶剂残留可以选择填充柱或毛细管柱，进样方式可以自由选择。顶 空进样和毛细管柱成为目前溶剂残留溶剂控制的趋势。
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
《中国药典》（2005年版）规定测定溶剂残留方法:
1.毛细管柱顶空进样等温法
柱温：40 ~ 100C 载气：氮气，1.0 ~ 1.2 mL/min 进样口温度：200C 检测器：FID，250C 顶空瓶温度（水位溶剂）：75 ~ 85C 顶空瓶平衡时间：30 ~ 60 min
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
质谱法——可准确鉴定化合物结构，用于实验结果 的确证。
常用确证方 法
双柱法——采用不同的色谱柱再次进行分析。
衍生化法——采用小规模的化学反应，反应产物再 通过色谱技术进行复验。
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
（四）应用实例
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
建立有关物质的分析方法时，除了检出限和定量限的考察，最好在色谱 系统的系统适用性中提供杂质对照、杂质混合样品，建立色谱系统的评价体 系。
GC中对色谱参数调整范围均有规定
第六章气相色谱分析法在药物分析中应 用
三、有机溶剂残留测定
气相色谱分析法在药物分析中的应用
药物储存过中的质量控制
01
气相色谱分析法可用于检测药 品在储存过程中的降解产物和 杂质，确保药品质量在有效期 内保持稳定。
02
通过定期检测药品的成分和杂 质，可以及时发现并处理储存 过程中的问题，防止药品变质 和安全隐患。
03
气相色谱分析法还可以用于研 究药品包装材料的性能，确保 药品在储存和运输过程中的安 全性。
03
气相色谱法在药物质量控制中的应用
药物生产过程中的质量控制
药物生产过程中，气相色谱分析法可用于检测原料药、中间体和成品的纯 度和杂质含量，确保产品质量符合标准。
在合成过程中，气相色谱分析法可用于监测反应进程和产物纯度，及时发 现并纠正合成过程中的问题。
在提取和精制过程中，气相色谱分析法可用于优化工艺参数，提高产品的 纯度和收率。
05
气相色谱法在药物分析中的最新进展
高分离效能的气相色谱技术
高分离效能的气相色谱技术能够快速、准确地分离和检测药物中的微量成分，提高 了药物分析的灵敏度和准确性。
新型的气相色谱柱材料和制备技术，如多孔硅胶、有机金属骨架等，具有更高的选 择性、稳定性和寿命，为药物分析提供了更好的分离效果。
新型的进样技术，如微流控进样、二次进样等，能够减小进样体积，提高进样效率， 进一步提高了分离效能。
气相色谱与其他分析技术的联用
气相色谱与其他分析技术的联用能够充分发挥 各自的优势，提高药物分析的效率和准确性。
常见的联用技术包括气相色谱-质谱联用、气相 色谱-红外光谱联用等，能够实现药物成分的定 性和定量分析，提供更全面的药物成分信息。
联用技术还能够解决药物中挥发性、热不稳定 性和高分子量等难以分离和检测的问题，为药 物分析提供了更多的可能性。
最新整理-药学专业知识一-药物分析：气相色谱法
药物分析：气相色谱法气相色谱法采用气体流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
流动相：气体分类：分离机制：吸附色谱、分配色谱固定相的物态：气固色谱、气液色谱色谱柱：填充柱色谱、毛细管柱色谱考点1：气相色谱仪结构：气源、进样口、色谱柱、检测器、显示和记录系统、温控系统1.气源：提供载气(流动相)F I D检测器常用气源：载气多为氮气或氦气，常用的燃气为氢气，助燃气为空气;2.进样方式：溶液直接进样顶空进样——适用于供试品中挥发性成分的进样3.色谱柱色谱柱类型填充柱毛细管柱分配柱吸附柱开管型填充型固定相组成固定液+载体吸附剂、分子筛、高分子多孔小球毛细管壁+固定液载体、吸附剂固定液烃类：角鲨烷硅氧烷类：S E-30、O V-17醇类：P E G-20M-同分配柱-载体化学惰性的多孔性微粒---4.检测器火焰离子化检测器(F I D)大多数的有机化合物氮磷检测器(N P D)适用于含氮、磷元素的药物火焰光度检测器(F P D)适用于含磷、硫元素的药物电子捕获检测器(E C D)主要用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基的药物质谱检测器(M S)大多数药物，更灵敏热导检测器(T C D)通用型，但灵敏度低，应用较少考点2：气相色谱系统适用性试验内容：理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子要求：同高效液相色谱法●气相色谱法的应用适用范围：沸点低于450℃，热稳定性好的药物鉴别、检查、含量测定用气相色谱法进行检查的杂质：残留溶剂用气相色谱法进行含量测定的药物：维生素E06-09试题分析(考点较少)1.气相色谱的检测器(09)2.联系具体杂质或药物考察气相色谱的应用(07)检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用()A.重量法B.紫外-可见分光光度法C.薄层色谱法D.气相色谱法E.高效液相色谱法『正确答案』D用气相色谱法测定维生素E的含量，《中国药典》(2005年版)规定采用的检测器是()A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器E.质谱检测器『正确答案』D多项选择题气相色谱法常用的检测器有()A.气焰离子化检测器B.氮磷检测器C.电化学检测器D.蒸发光散射检测器E.示差折光检测器『正确答案』A B。
药物的色谱分析
药物的色谱分析药物的色谱分析是一种常用的药物分析方法，通过对药物中的成分进行分离、鉴定和定量，为药物的研发、质量控制和药效评价等方面提供重要的信息和数据。
本文将介绍色谱法的基本原理、常用色谱技术和应用案例等内容。
一、色谱法的基本原理色谱分析是基于物质在不同相（固定相和移动相）中的分配行为而建立的。
色谱分析中常用的固定相包括硅胶、脱水石墨、C18等，而移动相通常为溶剂或溶液。
根据不同的分离机理和原理，色谱分析主要分为气相色谱（GC）和液相色谱（LC）两大类。
气相色谱（GC）是利用气体作为载气相，将待测物质通过固定相柱进行分离的方法。
GC主要适用于描写挥发性和热稳定性较好的化合物分析，如有机化合物、描写挥发性和热稳定性较好的化合物分析、如有机化合物、环境污染物、药物代谢产物等。
液相色谱（LC）则是通过液体作为移动相，将待测物质在固定相上进行分离的方法。
LC相比GC在分析范围上更广泛，涵盖了无机物、有机物、生物大分子等多种化合物的分离与鉴定。
二、常用色谱技术1. 高效液相色谱（HPLC）高效液相色谱是使用高压将溶解样品推动通过固定相柱进行分离的色谱技术。
HPLC分离效果较好，分离速度快，适用于复杂样品的分离和定量，被广泛应用于药物分析、环境监测、食品检验等领域。
2. 薄层色谱（TLC）薄层色谱是将样品溶液直接涂布在柱状或板状涂层上，通过溶剂的上下移动来分离和检测样品的方法。
TLC技术具有简便、快速、经济的特点，常用于药物质量控制和药效评价。
3. 气相色谱质谱联用（GC-MS）气相色谱质谱联用是将气相色谱和质谱相结合的一种分析技术。
GC-MS技术可以将化合物在气相柱中进行初步分离，然后通过质谱的检测和鉴定，提高对化合物的准确性和灵敏度。
该技术在药物研发和毒物分析中被广泛应用。
三、色谱分析在药物研发中的应用案例1. 药物杂质分析药物中的杂质对药物的质量和疗效具有重要影响。
色谱分析在药物杂质分析中具有高效、准确的特点，能够对药物中的杂质进行快速和准确的定性定量。
2017年执业药师药物分析学章节重点笔记：分光光度法【2】
2017年执业药师药物分析学章节重点笔记：分光光度法【2】第二节气相色谱法和高效液相色谱法掌握气相色谱法和高效液相色谱法的基本原理;色谱系统适用性试验的主要内容;气相色谱法和高效液相色谱法在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。
了解气相色谱仪和高效液相色谱仪的基本结构。
一、气相色谱法：以气体为流动相的色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。
(一)基本原理1.基本概念色谱峰参数：峰高或峰面积(用于定量)，峰位(保留值表示，用于定性)，峰宽(用于衡量柱效)保留值：保留时间、死时间、调整保留时间峰宽：标准差、半峰宽、峰宽2.塔板理论：把组分在两相间的连续转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程理论塔板数 n=5.54(tR/Wh/2)2色谱柱的理论塔板数越多，柱效越高;同样长度中塔板高度越小，柱效越高。
3.速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素范氏方程H=A+B/μ+CμA为涡流扩散项。
采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散，开管毛细管柱A=0B为纵向扩散系数。
为减小纵向扩散可采用较高的载气流速;或选择分子量大的重载气;也可降低柱温。
C为传质阻抗系数。
在能完全覆盖载体表面的前提下，应适当减少固定液用量。
范氏方程说明填充均匀程度、载体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定液层厚度对柱效的影响。
(二)气相色谱仪1.气源：FID常用载气多为氮气或氦气;TCD多用氦气或氢气为载气;ECD多用氮气或氩气2.进样及汽化系统3.色谱柱和柱温箱4.检测器热导检测器TCD：浓度型检测器。
构造简单、测定范围广、样品不破坏，但灵敏度较低。
电子捕获检测器ECD：灵敏度高、选择性好。
对无电负性基团的化合物响应低。
氢离子火焰检测器FID：质量型检测器。
灵敏度高、响应快、线性范围宽，最常用。
(三) 应用 1.鉴别：利用保留值进行鉴别。
2.检查(1) 内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量(2) 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量(3) 加校正因子的主成分自身对照法(4) 不加校正因子的主成分自身对照法(5) 面积归一化法：一般不用于微量杂质检查3.含量测定：外标法，内标法内标物要求：①原样品中不含有的组分;②保留时间与待测组分相近，但能完全分离;③纯度合乎要求。
药物分析 第14章 气相色谱法(优选.)
（2）按组分主要差别选择
极性差别为主要矛盾——极性固定液 沸点差别为主要矛盾——非极性固定液
例1：苯（80.1 0C），环己烷（80.7 0C） 选非极性柱——分不开； 选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱
例2：分离胺类：一甲胺 二甲胺 三甲胺
形成氢键能力
CH3-NH2＞ CH3-NHCH3＞CH3-N(CH3)2
吸收了塔板理论的有效成果——H， 并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素
H = A + B/u + Cu
塔板 高度
涡流 扩散 项
纵向 扩散 项
传质 阻抗 项
1、涡流扩散项（多径扩散项）：A
产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒的 阻力→路径不同→涡流扩散
A = 2λdp
dp：填充物的平均颗粒直径 λ：填充物的填充不规则因子 固体颗粒越小，填充越均匀，A项越小，H↓，柱效↑。
第14章 气相色谱法
一 概述 二 气相色谱理论 三 色谱柱 四 检测器 五 分离条件的选择 六 定性定量分析 七 应用与示例
第一节 概述
气相色谱法(GC)：以气体为流动相的色谱法。
一、分类：
1 按固定相分
气-固 （GSC） 吸附
气-液 （GLC） 分配
2 按柱的粗细分 填充柱 Ф 2~4mm,L2~4m
实际：tm不参与柱内分配
neff
5.54(
t
' R
)2
w1/ 2
16(tR' )2 w
H eff
L n e ff
讨论： neff和Heff扣除了死时间，更能真实的反映柱效
例： 在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为 1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下， 测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm， 求理论塔板数和理论塔板高度。
2022年执业药师考试考点大汇总药物分析色谱法
2022年执业药师考试考点大汇总-药物分析-色谱法☆☆考点1：色谱法总论1．色谱法是一种物理或物理化学分别分析方法。
即先将混合物中各组分分别, 而后逐个分析, 因此是分析混合物最有力的手段。
色谱法具有高灵敏度、高选择性、高效能、分析速度快及应用范围广等优点, 在各国药典中广泛用作药品定性鉴别、纯度检查和含量测定的法定方法。
《中国药典》(2022年版)收载的色谱法有薄层色谱法（TLC）、气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）。
2．分类色谱法可以从不同的角度进展分类, 按流淌相与固定相的分子聚拢状态分类, 若流淌相是气体和液体, 可分为气相色谱法和液相色谱法；按固定相分为固体或液体, 气相色谱法又可进一步分为气-固或气-液色谱法；液相色谱法又可分为液-固或液-液色谱法。
按操作形式可分为柱色谱法、平面色谱法、电泳法等。
按分别机制可分为安排色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、空间排阻色谱法及亲和色谱法等类型。
3．色谱过程是物质分子在相对运动的两相（固定相和流淌相）间安排平衡的过程,可以用安排系数（K）和容量因子（k）来描述。
（1）安排系数：组分在固定相和流淌相之间安排平衡时的浓度之比称为安排系数。
即：K＝CS/Cm式中, CS--平衡时组分在固定相中的浓度；Cm--平衡时组分在流淌相中的浓度。
安排系数与组分、固定相和流淌相的性质及温度有关。
色谱法是利用组分在固定相和流淌相之间安排系数的差异而实现分别的。
（2）容量因子：又称为质量安排系数, 即到达安排平衡后, 组分在固定相和流淌相中的质量之比：k=WS/Wm式中, WS--平衡时组分在固定相中的质量；Wm--平衡时组分在流淌相中的质量。
容量因子与安排系数有如下关系：k=CSVS/CmVm=KVS/Vm式中, VS--固定相的体积；Vm--流淌相的体积。
容量因子不仅与组分、固定相和流淌相的性质及温度有关, 而且还与两相的体积有关。
在实际工作中, 容量因子比安排系数更简单测定, 因此常用容量因子代替安排系数。
气相色谱期末总结
气相色谱期末总结一、气相色谱的原理气相色谱的原理是基于化学物质在固定相（柱填料）和流动相（惰性气体）共同作用下的分离行为。
样品经过气相进样器进入GC柱，被固定相吸附或溶解，然后由流动相推动分离，并逐个通过检测器，最终由信号采集系统得到峰形图。
气相色谱的分离机理主要包括吸附、分配和离子交换等。
在吸附色谱中，样品成分在固定相表面吸附，并根据亲和力大小进行分离。
在分配色谱中，样品成分在流动相和固定相之间按照平衡分配系数的大小进行分离。
在离子交换色谱中，固定相上的离子交换基团与样品成分的带电部分发生离子交换反应，实现分离。
二、气相色谱的仪器气相色谱主要由进样系统、柱箱、检测器和信号采集系统等组成。
进样系统包括进样口、气化室、气道、进样针和进样阀等。
进样量的大小和均匀性对分析结果有很大影响，因此进样系统的设计和使用非常重要。
柱箱是气相色谱的核心部分，用于放置和温控柱子。
根据需要，柱子可以是毛细管柱、开管柱或厚膜柱等。
检测器是气相色谱的核心部分，用于将化学物质转化为可测量的信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
信号采集系统用于接收检测器输出的信号，并将信号转换为可读的峰形图或数据。
三、气相色谱的方法气相色谱的方法主要包括站相法和程序升温法。
站相法是最早也是最简单的气相色谱方法，即柱子温度恒定，样品在柱子中各部分达到平衡后即得到分离结果。
该方法适用于样品成分相对简单的情况。
程序升温法则是针对样品成分复杂的情况设计的。
柱子温度会按照一定的升温速度进行升温，使样品成分在不同温度下分离出来。
该方法能够得到更好的分离效果，并且可以通过分析峰的保留时间确定样品成分。
四、气相色谱的应用气相色谱广泛应用于各个领域的化学分析，如环境检测、食品安全、制药和石油化工等。
在环境检测中，气相色谱常用于挥发性有机物（VOCs）的分析，如甲醛、苯系物、多氯联苯等。
通过气相色谱分析，可以对环境中有害物质的浓度进行定量分析，评估环境质量。
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《药物色谱分析》复习重点
第二章 色谱法的基本术语及理论
掌握教材中所有知识点
第三章 气相色谱法
1. 了解气相色谱法的特点及分类；
2. 气相色谱的固定液
（1）对固定液的要求
（2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类
（3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数
（4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。
（5）气相色谱中如何选择固定液
3、气-液色谱柱气相色谱法
（1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求；
（2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？
（3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。
（4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。
4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较
5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法
（（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件））
（1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。
（2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。
（5）分流进样法的优缺点。
第四章 气相色谱检测器
气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D
D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。
第五章 气相色谱相关技术
1.程序升温色谱法
（1）特点
（2）主要方式及适用对象
2.顶空气相色谱法
（1）特点、分类
（2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素
（3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择
第六章 GC 在药物分析中的应用
1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析
2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析
3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择
4.了解GC 在药物分析中的应用
第十四章 毛细管电泳法
1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。
2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。
3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。